JPH0782828B2 - 微小部分分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は電子線マイクロアナライザのようなマイクロビ
ームで試料を励起し、試料から発生するＸ線を分光する
等して試料に含まれる微粒子或は微小領域の分析を行う
装置に関する。

ロ．従来の技術 マイクロビームを用いて試料の微小部分を分析する場
合、マイクロビームの試料照射位置を分析しようとする
点に固定して分析を行うが、マイクロビームで固定照射
する場合、試料が加熱されて熱膨脹を行い、或は帯電し
てマイクロビームが曲げられる等の原因で照射位置が不
安定になることがある。また装置自体の経時的変化によ
って照射位置がずれて来ることがある。電子線マイクロ
アナライザ等で試料の一微小領域を分析するのには相当
の時間がかかるので、その間にマイクロビームの照射点
がずれて来ると正確な分析ができない。この問題は分析
領域が小さくなる程影響が大きく、ミクロオーダ以下の
微小領域の分析においては甚だ重要な問題である。

このため従来電子線マイクロアナライザで微小領域のＸ
線分光分析を行う場合、マイクロビームを固定している
分析モードと、マイクロビームで試料面を走査して試料
からの２次電子等による試料画像を形成させる走査確認
モードの切換えを行い、分析モードの途中で時々手動的
に確認モードに切換え、分析している微粒子の位置を確
認してマイクロビーム照射点のずれを修正すると云う方
法がとられている。

ハ．発明が解決しようとする問題点 マイクロビームによる試料の微小領域分析におけるマイ
クロビーム照射点の移動に対する上述した従来の対応方
法では、位置ずれの確認および修正は分析中常時行われ
ているのではなく、時々確認モードに切換えて行ってい
るだけなので、確認と確認の間で照射点が安定していた
か否か不明であり、分析結果の信頼性を低下させてい
る。

本発明は従来方法が分析位置の確認修正が時々しか行え
ないと云う点を改善して実際上常時位置確認修正が行わ
れているようにした微小部分分析装置を提供しようとす
るものである。

ニ．問題点解決のための手段 試料の微小領域を励起線で照射し、試料から放射される
種々な２次放射線により分析を行うと共に、上記２次放
射線の中の適宜の放射線をモニタ用として常時検出し、
その検出信号が変化したとき、励起線により試料面のそ
のときの照射点を含む小範囲を２次元的に走査し、上記
モニタ放射線の検出強度が元の値を示す位置を検出し
て、励起線の照射位置をその位置に修正するようにし
た。

ホ．作 用 電子線マイクロアナライザ等で試料の微小領域を分析す
る場合、試料面を走査して２次電子像を映出し、分析対
象とする微粒子を探して、その微粒子に照射ビームを固
定してＸ線分光分析等を行う。このとき例えば２次電子
をモニタ用放射線として常時その検出出力をモニタして
いると、電子ビームの照射点がずれなければ、モニタ検
出信号の強さは変わらないが、照射ビームが分析対象の
微粒子から外れかかってくるとモニタ出力が変化する。
本発明はこの変化を検出して、自動的に試料面の小範囲
の走査を開始するので、オペレータが時々確認モードに
切換えるのと異なり、実際上常時確認が行われているこ
とになる。そして分析点を含む小領域で走査を行うの
で、走査範囲に他の微粒子が入って来ると云うようなこ
とがなく、モニタ検出出力がもとの値を示す位置を見出
せは、それが正しい分析点であるから、その位置に照射
ビームを修正すればよいのである。

ヘ．実施例 第１図は本発明の一実施例装置を示す。この実施例は試
料を電子線のマイクロビームで照射し、試料から放射さ
れるＸ線を分光することにより試料中の微細粒子の元素
分析を行う装置である。

図で１は電子銃、２はコンデンサレンズ、３は対物レン
ズで、これらの部分によって試料４を照射する電子線マ
イクロビームＢが形成される。５はマイクロビームＢを
偏向させる偏向コイルで図では一つに画いてあるが、Ｘ
方向走査用とＹ方向走査用の二組からなっている。６は
Ｘ線分光器の分光結晶、７はＸ線検出器で、これらは試
料面上のマイクロビーム照射点と共に一つのローランド
円上に位置するように機構的に連結されており、分光結
晶６および検出器７を動かすことにより検出Ｘ線の波長
走査が行われる。８は２次電子検出器で、試料のマイク
ロビーム照射点から放出される２次電子を検出し、その
検出出力は増幅器を経て信号処理表示装置10に入力さ
れ、マイクロビームＢで試料面を走査した場合、試料面
の２次電子による像が信号処理表示装置によって表示さ
れる。信号処理表示装置の出力である２次電子による映
像信号は装置全体を制御しているマイクロコンピュータ
CPUに取込まれるようになっている。Ｘ線検出器７の出
力信号は増幅器11を介してＸ線信号計測装置12で計数さ
れ、計数率（単位時間内の計数値即ちＸ線強度）のデー
タに変換されてCPUに読込まれるようになっている。CPU
はラスタジェネレータ13にX,Y同期信号を送り、ラスタ
ジェネレータでＸ方向とＹ方向の走査信号を形成させ、
この走査信号を偏向コイル５および信号処理表示装置10
に入力させる。

以上の装置構成で、試料中の微細粒子を分析する場合の
操作および装置動作を説明する。まずオペレータはマイ
クロビームＢで試料面を２次元的に走査して試料面の２
次電子による像を信号処理表示装置10に表示させ、分析
対象とする微細粒子を選定して、その粒子像が表示面中
央に来るように試料位置を調整した後、Ｘ線分光分析動
作を開始させる。第２図はこのＸ線分光分析動作におけ
るCPUの制御動作のフローチャートである。

分析動作をスタートさせると、まずそのときの２次電子
検出器８の検出信号強度Soを記憶（イ）し、Ｘ線分光器
の波長走査を開始（ロ）させ、Ｘ線強度データを取込み
記憶（ハ）し、２次電子検出信号Ｓを取込み（ニ）、次
に（ホ）のステップで|S−So|≦基準値であるか否か判
定し、判定がYESであれば、波長走査が終端まで来てい
ないことを検知（ヘ）して波長走査を継続し、（ホ）の
ステップの判定がNOのときは、波長走査を停止（ト）さ
せ、Ｘ線強度データの取込みも停止し（チ）、マイクロ
ビームで試料面の微小範囲を走査して２次電子検出信号
Ｓを取込み（リ）、|S−So|＜基準値になるマイクロビ
ームの照射位置を検出（ヌ）し、その位置にマイクロビ
ームの照射位置を修正（ル）する。具体的にはマイクロ
ビームの照射位置は偏向コイル５の励磁電流として検出
されており、（ヌ）のステップで検出された偏向コイル
励磁電流に固定することで照射位置の修正が行われる、
その後動作はステップ（ヘ）に行き、波長走査が再開さ
れる。

ト．効 果 本発明においては、マイクロビームによる試料照射点か
ら放射される適宜の２次放射線を検出してその検出強度
を監視し、この検出強度の変化によって試料上のマイク
ロビーム照射点の移動を検知し、移動が検知されたら、
試料面の小範囲をマイクロビームで走査して正しい照射
位置を検出し、ビーム照射点をその位置に修正するの
で、或る程度以上の分析点移動が検知されたら直ちに位
置修正を行うので、常時位置監視をしながら位置修正し
て分析していることになり、時々確認操作を行う従来例
に比し、単にオペレータの負担が軽減されるだけでな
く、照射ビームの位置が安定しているので分析結果の信
頼性，精度の向上が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロック
図、第２図は同実施例におけるCPUの動作のフローチャ
ートである。 ４……試料、５……偏向コイル、６……Ｘ線分光結晶、
７……Ｘ線検出器、８……２次電子検出器、10……２次
電子検出信号に対する信号処理表示装置、12……Ｘ線信
号計測装置、13……ラスタジェネレータ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】マイクロビームで試料面を走査する手段
   と、試料面のマイクロビーム照射点から放射される試料
   分析用の任意の２次放射線を検出する手段と、他のモニ
   タ用の２次放射線を検出する手段と、このモニタ用２次
   放射線の検出強度の変化を監視し、その強度変化が基準
   値以上になったとき、試料面のマイクロビーム照射点を
   含む小領域をマイクロビームで走査し、上記モニタ用２
   次放射線の検出強度がもとの値或はそれに充分近い値を
   示すマイクロビーム照射位置を検出し、マイクロビーム
   照射点をその位置に修正する制御手段とを有する微小部
   分分析装置。