JPH0784023A - 核磁気共鳴装置用試料管 - Google Patents

核磁気共鳴装置用試料管

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JPH0784023A
JPH0784023A JP5187002A JP18700293A JPH0784023A JP H0784023 A JPH0784023 A JP H0784023A JP 5187002 A JP5187002 A JP 5187002A JP 18700293 A JP18700293 A JP 18700293A JP H0784023 A JPH0784023 A JP H0784023A
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tube
solvent
sample tube
magnetic susceptibility
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Masahiro Shigesane
正博 重実
Seizo Takahashi
征三 高橋
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SHIGEMI KK
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SHIGEMI KK
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    • G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料の磁化率と試料管の磁化率の差を少くし
て、超伝導磁石を使用した場合でも高い分解能を得られ
るようにする。 【構成】 核磁気共鳴装置に用いる試料管１，３自身、
又はその内芯部１ｄと外芯部３ｄを、試料溶媒Ｔａ，Ｔ
ｂ，Ｔｃの磁化率に近似する磁化率を有するガラス物質
を用いて構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超伝導磁石を用いて微
量試料を分析する核磁気共鳴（ＮＭＲ）装置の技術分野
で利用されるものであって、具体的には、核磁気共鳴装
置に使用して好適な試料管に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】核磁気共鳴装置を用いて試料の分析を行
う場合には、試料管自体が磁場の一様性を乱さないよう
にする必要があるため、従来はこの試料管を、例えばホ
ウケイ酸ガラスとか特殊硬質ガラスと云った耐食・耐熱
性に優れた硬い材質のガラスを用いて造っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、超伝導技術
の発達によって核磁気共鳴装置の観測周波数が高くなる
につれて、試料（試料溶媒）と、これを入れる試料管の
磁化率の違いによる分解能への影響が無視できなくなっ
た。即ち、試料と試料管の磁化率の差が大きいと、試料
管と接する部分の磁場の一様性に乱れが生じるため、測
定磁場が高くなる程この磁化率の差がスペクトルの分解
能に大きく影響を及ぼすことが判明した。尚、実験によ
ると、ガラスと溶液の磁化率が１０％違うと、境界部分
の磁場は補正できないくらい乱れることが明らかになっ
た。
【０００４】従って本発明の技術的課題は、試料の磁化
率と試料管の磁化率の差を少くして、超伝導磁石を使用
した場合でも高い分解能を得られるようにすることであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の技術的課題を解決
するために本発明で講じた手段は以下の如くである。 （１） 核磁気共鳴装置に用いる試料管を、試料の磁化
率に近似する磁化率を有するガラス物質を用いて構成す
ること。
【０００６】（２） ガラス物質の磁化率は、反磁性物
質に計算量の常磁性物質を混和することによって調整す
る。
【０００７】（３） ガラス物質は、化学反応等による
調整後に、磁化率の差に応じた量の常磁性物質又は反磁
性物質を混入して構成すること。
【０００８】
【作用】上記の手段は以下の如く作用する。上記（１）
で述べた手段によれば、試料管を造るに当って、先ず、
磁化率を試料溶媒の磁化率に近似するように調整したガ
ラス物質を造り、このガラス物質を用いて試料管を造る
ため、試料溶媒と試料管との磁化率の差が少くなって試
料管と接する部分の磁場を一様にすることができるか
ら、超伝導磁石を使用した場合でも高分解能を得ること
を可能にする。
【０００９】上記（２）で述べた手段によれば、先ず試
料溶媒と試料管の磁化率の差を検出し、この検出結果か
ら算出した計算量の常磁性物質（例えば鉄、ニッケル、
コバルト等又はその酸化物）を反磁性物質に混和するこ
とにより、試料溶媒の磁化率を目標にして磁化率を調整
したガラス物質を造り、このガラス物質を用いて試料管
が造られるから、試料溶媒と試料管との磁化率の差を少
くし、高分解能を得ることを可能にする。
【００１０】上記（３）で述べた手段によれば、化学反
応等による調整後に、常磁性と反磁性となる原料を選ん
でこれ等を混合溶融し、次いで、これを急速冷却するこ
とで結晶質の生成を抑え、磁化率の異方性が少く、且
つ、磁化率を試料溶媒の磁化率に近似するように調整し
たガラス物質を造り、このガラス物質を用いて試料管を
造るため、試料溶媒と試料管の磁化率の差を少くして、
高分解能を得ることを可能にする。以上の如くであるか
ら、上記の手段によって上述した技術的課題を解決し
て、前記従来の技術の問題点を解消することができる。
【００１１】
【実施例】以下に、上述した本考案に係る核磁気共鳴装
置用試料管の好適な実施例を添付した図面と共に詳細に
説明する。試料管の製造に当っては、先ず、ガラスの原
料に含まれる元素を成分分析し、それらがすべて酸化物
又は特定の化合物になると仮定して、量比から磁化率を
計算する。また、ガラスの製作途中に混入する装置由来
の不純物質の混入を評価して、その磁化率への寄与を計
算する。その上で、試料の主成分たる溶媒の磁化率と上
記ガラス物質の磁化率とを比較してその差を求め、その
差に応じた量の常磁性又は反磁性を示す予定の金属化合
物を投入して溶融混和することによって、試料溶媒の磁
化率に近似する磁化率を有するガラス物質を造り、この
ガラス物質を用いて試料管を製造する。
【００１２】尚、上述した金属化合物としては、目的の
常磁性又は反磁性を示すものであれば何でもよく、例え
ば、各種元素、イオン、無機化物、錯化合物、有機化合
物、安定ラジカル等が考えられるが、一般的には、反磁
性を示す遷移金属、例えば、鉄、ニッケル、コバルト
等、又は、これ等の酸化物で磁化率を調整することが最
も好ましいことが実験によって判明した。
【００１３】また、試料の溶媒としては、水、クロロホ
ルム、アストン、アルコール等が使用されるが、特に、
鉄分４００ｐｐｍ〜６００ｐｐｍを含む水溶媒を使用す
ることが磁化率を計算し、且つ、調整する上で最も好ま
しいことも、実験の結果判明した。更に、ガラス物質と
しては、磁化率の異方性を示さないものであれば何でも
よく、セラミックス等の無機物質だけではなく、プラス
チック等の有機物質でもよいことが判明した。
【００１４】次に、以上の如く磁化率を調整したガラス
物質を用いて造られた核磁気共鳴装置用試料管の構成を
図１と図２の記載に基づいて説明する。図１は、内管１
とこれを嵌込自在に構成した外管３を示した一部断面正
面図であって、内管１の下端側途中部分には細径管部１
ａが形成され、この細径管部１ａの下側管部１ｂの内部
が試料溶媒Ｔａ（図２参照）の収容室１ｃを構成してい
る。
【００１５】また、２は上記細径管部１ａの上端傾斜面
の部分に穿設した連通孔を示し、更に図２に於いて、３
ａは上記の内管１を外管３内に嵌込むことによって、外
管３の下端内部に構成された試料溶媒Ｔｂの収容室を示
す。
【００１６】以上の如く、全体を磁化率を調整したガラ
ス物質で構成した内外２本の管１と３を用いて試料を測
定するには、先ず、外管３の収容室３ａ内に試料溶媒Ｔ
ｂを収容する。次いで、内管１を第２図の如く外管３の
内部に嵌込んで試料溶媒Ｔｂの量に応じて位置決定すれ
ばよい。また、上記内管１の嵌込みを更に進め、外管３
ａ内の試料溶媒Ｔｂを連通孔２の部分近く迄押し上げれ
ば、連通孔２を通して試料の脱気操作が可能と成る。脱
気操作を行う代りに、内管１の連通孔２部分に別の試料
溶媒を注入し内管１を元の位置迄引き抜くと、圧力差に
より内管１の試料溶媒Ｔａが連通孔２を通して外管３の
方に移動するので、内外の試料溶媒ＴａとＴｂを容易に
混合することができる。
【００１７】また、図３と図４は本発明の他の実施例を
示したものであって、通常のガラス物質を用いて構成し
た内管１の細径管部１ａの下側が、上述した試料の磁化
率に近似する磁化率を有するガラス物質を用いて構成し
た内芯部１ｄと成っており、同じく通常のガラス物質を
用いて構成した外管も、その底面部が内管１の内芯部１
ｄと同じガラス物質を用いて構成した外芯部３ｄに成っ
ていて、図４に示す如く内管１を外管３内に嵌込むに当
って、先ず、外管３の外芯部３ｄの上側収容室３ｅに試
料溶媒Ｔｃを収容し、次いで、内管１を図示の如く外管
３内に嵌込んで試料溶媒Ｔｃの上下を上記の内芯部１ｄ
と外芯部３ｄで挾むようにすれば、試料溶媒Ｔｃと内管
１及び外管３から成る試料管の磁化率の差を可及的に少
くすることができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明に係る核磁気共鳴装置用試料管は
以上述べた如く、試料と試料管の磁化率の差が少ないた
め、試料管と接する部分の磁場を一様にすることができ
るから、超伝導磁石を用いた場合に於いても高い分解能
を発揮して、優れた分析効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る核磁気共鳴装置用試料管の内管と
外管を分解して示した一部断面正面図である。
【図２】同じく試料管の使用例を示した要部拡大断面図
である。
【図３】本発明の他の実施例に係る核磁気共鳴装置用試
料管の内管と外管を分解して示した一部断面正面図であ
る。
【図４】同じく他の実施例に係る試料管の使用例を示し
た要部拡大断面図である。
【符号の説明】
１ 試料管の内管 １ｃ 試料の収容室 １ｄ 内芯部 ３ 試料管の外管 ３ａ，３ｅ 試料の収容室 ３ｄ 外芯部 Ｔａ，Ｔｂ，Ｔｃ 試料溶媒

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 核磁気共鳴装置に用いる試料管を、試料
    の磁化率に近似する磁化率を有するガラス物質を用いて
    構成したことを特徴とする核磁気共鳴装置用試料管。
  2. 【請求項２】 ガラス物質の磁化率は、反磁性物質に計
    算量の常磁性物質を混和することによって調整すること
    を特徴とする請求項１記載の核磁気共鳴装置用試料管。
  3. 【請求項３】 ガラス物質は、化学反応等による調整後
    に、磁化率の差に応じた量の常磁性物質又は反磁性物質
    を混入して構成されることを特徴とする請求項１記載の
    核磁気共鳴装置用試料管。
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DE0632284T DE632284T1 (de) 1993-06-30 1994-06-29 Probenröhrchen für magnetischen Kernresonanz-Apparat.
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