JPH0784295A

JPH0784295A - 有機単結晶コアファイバーの製造方法

Info

Publication number: JPH0784295A
Application number: JP5177259A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Kijima; 健木島; Tetsuya Ide; 哲也井出
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1993-06-23
Filing date: 1993-06-23
Publication date: 1995-03-31

Abstract

(57)【要約】【目的】ファイバー型光波長変換素子に用いられ、第
２高調波の変換効率が向上と第２高調波の大出力化が可
能な有機単結晶コアファイバーの製造方法を提供する。【構成】３，５−ジメチル−１（４−ニトロフェニ
ル）ピラゾール等の有機非線形光学材料をガラスキャピ
ラリの内部に充填した有機単結晶コアファイバーの製造
方法において、有機非線形光学材料の融点以上分解温度
以下の温度に加熱して、有機非線形光学材料の粘度を１
０ポイズ以下に制御しながら有機非線形光学材料をガラ
スキャピラリの内部に充填する工程を含むことを特徴と
する有機単結晶コアファイバーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ファイバー型光波長変
換素子に用いられる有機単結晶コアファイバーの製造方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】レーザー光により得られるような強い光
電場によって、物質中に誘起される電気分極が、光電場
に比例することを物質の線形光学応答といい、比例関係
から外れて、光電場の２乗、３乗、・・・に比例するこ
とを非線形光学応答というが、このような非線形光学応
答から生じる様々な効果を総称して、非線形光学効果と
呼ばれている。

【０００３】光波長変換装置とは、このいわゆる非線形
光学効果を利用したレーザー光源のことを指すものであ
る。この装置によれば、基本波レーザー光の２倍の周波
数を有し、基本波光源のレーザー光と同等の性質を有す
るコヒーレント光を容易に取り出すことができるので、
情報記録や画像処理、あるいはレーザー計測などの広い
分野でその応用が期待されている。また、このような光
波長変換装置を構成する光波長変換素子において、非線
形光学効果を示す物質の非線形性が小さくても、相互作
用長を長く取ることができれば、あるいは高出力の基本
波光源となるレーザーを用いれば、原理的には、１００
％に近い変換効率を得ることも可能である。例えば、数
ｍＷから数百ｍＷの出力レベルの半導体レーザーを基本
波光源として、波長変換により、小型かつ簡便な低価格
の可視コヒーレント光源を実現することが可能となる。

【０００４】従来の光波長変換装置を構成する光波長変
換素子としては、ＬｉＮｂＯ₃ （ＬＮ）、ＫＴｉＯＰＯ
₄ （ＫＴＰ）、ＫＨ₂ＰＯ₄（ＫＤＰ）、ＮＨ₄Ｈ₂ＰＯ₄
（ＡＤＰ）などの無機結晶と、基本的に数枚のミラーと
から構成される共振器型光波長変換素子、同様の無機結
晶の基板上にプロトン交換やチタン拡散法により、スラ
ブ型やリッジ型と呼ばれる導波路を形成した導波路型光
波長変換素子、あるいは更に導波路型光波長変換素子の
導波路上に電子ビーム描画法により、ドメイン反転層を
設けて疑似的に位相整合条件を満足しうる構造を有した
疑似位相整合型光波長変換素子などがある。

【０００５】しかしながら、無機結晶を用いた光波長変
換素子は、光学的純度の高い単結晶が非常に高価である
こと、潮解性を示すものがあり取り扱いに不便であるこ
と、光損傷強度に乏しいこと、また２次非線形感受率が
高くないことなど非線形光学結晶そのものの問題点と、
さらに例えば、導波路型の素子を構成した場合、第２高
調波を発生させるための温度許容性、波長許容性等の使
用条件が非常に厳しくなるといった問題点がある。特
に、共振器型光波長変換素子においては、非線形光学結
晶の他にＹＡＧやＹＶＯ₄ 等のレーザー媒質としての
結晶がさらに必要となり非常に高価になる、あるいは直
接的に変調をかけることができないため記録用途には不
向きであるといった問題点がある。

【０００６】一方、無機結晶に代わる非線形光学結晶と
して、例えば、２−メチル−４−ニトロアニリン（ＭＮ
Ａ）、４−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）−３−アセトア
ミドニトロベンゼン（ＤＡＮ）、カルコンなどの有機結
晶においても、素子化の試みがなされている。これらの
有機結晶を用いた光波長変換素子の中でも、有機非線形
光学材料の有する大きな非線形光学特性を有効に利用で
き、かつ温度や波長に対する許用度も比較的大きく、民
生機器等への応用の観点からも現在非常に有望視されて
いるものとして、ファイバー型光波長変換素子がある。
このファイバー型光波長変換素子は、ファイバーのキャ
ピラリ中に非線形光学特性を有する有機結晶を充填し結
晶化させた構成のものであり、現在、素子実現化のため
に研究開発が盛んになされている。

【０００７】また、ファイバー型光波長変換素子に用い
られる有機単結晶コアファイバーの製造方法としては、
まず、閉じた系の中で、融点程度に昇温加熱した有機非
線形光学材料の融液中に、開口部を下に向けたガラスキ
ャピラリを浸し、この系全体を減圧し、Ａｒ等の不活性
ガスを用いて真空を破ることによって、ガラスキャピラ
リ中に有機非線形光学材料を充填する。次に、有機非線
形光学材料を充填したガラスキャピラリを漸次冷却させ
て、有機非線形光学材料を結晶化させる（特開昭６３−
５０４００号公報等参照）。

【０００８】そして、このガラスキャピラリをファイバ
ーカッターあるいはルビーカッター等により、必要な部
分を切断することにより有機単結晶コアファイバーを作
製する。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の有機単結晶コアファイバーの製造方法では、ガラス
キャピラリ中への有機非線形光学材料の充填時におい
て、有機非線形光学材料を融点程度にしか昇温加熱させ
ないため、その融液の粘度は２０〜４０ポイズ程度と粘
性が高いものであり、ガラスキャピラリ中への充填は、
大きく減圧させたり、この工程に長時間を必要とした
り、非常に効率の悪いものであった。

【００１０】そして、上記従来の有機単結晶コアファイ
バーの製造方法では、有機非線形光学材料が充填され結
晶化されたガラスキャピラリの端面切断時において、フ
ァイバーカッターあるいはルビーカッター等のカッター
により切断していたため、切断端面は不規則な凹凸状の
平滑性に乏しいものしかできなかった。したがって、従
来のように端面を切断された有機単結晶コアファイバー
をファイバー型光波長変換素子に用いた場合、第２高調
波がファイバーの端面で散乱してしまい、集光すること
が困難となり、第２高調波の出力を著しく低減させる原
因となっていた。

【００１１】本発明は、上記のような課題を解決するた
めになされたものであって、ファイバー型光波長変換素
子に用いられ、第２高調波の変換効率が向上と第２高調
波の大出力化が可能な有機単結晶コアファイバーの製造
方法を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明では、有機非線形光学材料をガラスキャピラ
リの内部に充填した有機単結晶コアファイバーの製造方
法において、有機非線形光学材料をその融点以上分解温
度以下の温度に加熱して、その有機非線形光学材料の粘
度を１０ポイズ以下に制御しながら有機非線形光学材料
をガラスキャピラリの内部に充填する工程を含んでい
る。

【００１３】また、本発明では、有機非線形光学材料を
ガラスキャピラリの内部に充填した有機単結晶コアファ
イバーの製造方法において、ダイシングソーにより有機
単結晶コアファイバーの端面加工を施す工程を含んでい
る。

【００１４】

【作用】本発明の有機単結晶コアファイバーの製造方法
によれば、上記のようなガラスキャピラリへの有機非線
形光学材料の充填工程を含んでいるので、この工程を短
時間で効率良く行うことができる。

【００１５】また、本発明の有機単結晶コアファイバー
の製造方法において、有機単結晶コアファイバーの端面
加工に用いるダイシングソーとは、金属や合成樹脂など
の材質の中にダイヤモンドを埋め込んだブレードと呼ば
れる厚さの薄い円盤を、１００００〜７００００ｒｐｍ
の回転数で高速回転することにより、切断や端面加工を
行うものである。したがって、本発明では、有機単結晶
コアファイバーの端面加工に、このダイシングソーを用
いた工程を含んでいるので、従来に比較して、切断端面
の平滑性をはるかに向上させることができる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を参照して説
明する。図１は、本発明の本発明に基づく有機単結晶コ
アファイバーの製造に用いた、ガラスキャピラリ１の要
部断面図である。なお、本実施例では、図１のように、
本体２が中空円筒状で中空部３を有しており、集光レン
ズの役割を果たす略球状の先球部４を一体化した先球ガ
ラスキャピラリで、外径が１ｍｍ、内径が１．３μｍの
ものを用いたが、これに限定されるものではなく、中空
円筒状の通常のガラスキャピラリを用いても良く、外径
内径等も本実施例に限られるものではない。

【００１７】次に、図１に示したガラスキャピラリへの
有機非線形光学材料の充填について説明する。まず、閉
じた系において、ガラスキャピラリの先球部と反対側の
開口端面を、有機非線形光学材料を加熱して融液状態に
保持したその融液中に浸漬して、系全体を減圧した後、
Ａｒガスを注入して系全体を大気圧程度にすることによ
り、ガラスキャピラリ中への有機非線形光学材料の充填
を行った。ここで、本実施例では、有機非線形光学材料
として、３，５−ジメチル−１（４−ニトロフェニル）
ピラゾールを用いた。そして、３，５−ジメチル−１
（４−ニトロフェニル）ピラゾールの融点が１０３℃で
あり、分解温度が２００℃弱程度であったので、約１０
６℃に加熱することにより、この粘度を約２．５ポイズ
に制御することができ、この状態で、上記のように、ガ
ラスキャピラリへの有機非線形光学材料の充填を行っ
た。この結果、従来に比較して粘度を低く制御したの
で、短時間で効率良く、この充填工程を行うことができ
た。

【００１８】なお、本実施例では、有機非線形光学材料
として、３，５−ジメチル−１（４−ニトロフェニル）
ピラゾールを用いたが、これに限定されるものではな
く、有機非線形光学材料であれば他の材料でも良いが、
非線形光学特性の大きいものが望ましい。また、加熱温
度も、上記実施例に限られるものではなく、用いる有機
非線形光学材料の融点以上分解温度以下で、その粘度を
１０ポイズ以下に制御できる温度であれば、適宜設定で
きるものである。

【００１９】次に、上記のようにしてガラスキャピラリ
に有機非線形光学材料を充填したものを、ブリッジマン
炉を通過させることにより、充填した有機非線形光学材
料コア材の結晶成長を行った。

【００２０】続いて、本発明に基づく有機結晶コアファ
イバーの端面加工について説明する。図２に示すよう
に、上記のようにして、ガラスキャピラリに有機非線形
光学材料を充填し結晶化させた有機単結晶コアファイバ
ー５を、ベーク板７ａ及びベーク材７ｂを用いて、治具
６に固定し、切断線８において、ダイシングソーにより
端面加工を行った。なお、本実施例での端面加工の条件
としては、貼り付けワックスを用いず、ブレードの材質
がレジン、粗さが６００番のものを使用し、回転数が３
００００ｒｐｍで端面加工を行ったが、これの条件は、
本実施例に限られるものではない。

【００２１】本実施例において、端面加工を施した有機
単結晶コアファイバーの断面を、光学顕微鏡によって観
察したときの５０倍の顕微鏡写真を図３（Ａ）に示す。
これを、図３（Ｂ）に示したルビーカッターにより切断
した断面の５０倍の顕微鏡写真と比較すると、明らかに
本発明による端面加工のよる端面の平滑性は、ルビーカ
ッターによるものより、はるかに良好なものであること
が分かる。

【００２２】続いて、上記のようにして作製した有機単
結晶コアファイバーを用いた動作実験について説明す
る。有機単結晶コアファイバーの先球部に、基本波発生
手段である発振波長８７０ｎｍの半導体レーザーから発
せられるレーザー光を入射させるたところ、レーザー光
は、先球部により有機非線形光学材料からなるコアに集
光され、第２高調波を発生させることができた。ここ
で、偏向ビームスプリッター、あるいはＩＲ吸収フィル
ター等によって、分離あるいは吸収させて、第２高調波
のみを取り出すことができる。

【００２３】このようにして、発生した第２高調波の分
光スペクトル分析を行った結果を図４に示す。図４にお
いて、横軸は波長、縦軸は光強度である。この結果によ
り、基本波の波長である８７０ｎｍの半分である４３５
ｎｍの第２高調波が発生したことが分かる。また、有機
単結晶コアファイバーの出射側端面において、平滑性が
良好であるので、この端面における第２高調波の散乱を
防止することができ、第２高調波を集光することも容易
となり、第２高調波の強度は、従来のものより強い値が
得られた。

【００２４】

【発明の効果】以上のように、請求項１に記載した本発
明の有機単結晶コアファイバーの製造方法によれば、ガ
ラスキャピラリに有機非線形光学材料を充填する工程に
おいて、従来に比較して、時間を短縮し、効率を向上さ
せることが可能となる。したがって、有機単結晶コアフ
ァイバーの製造工程を短時間化し、本発明による有機単
結晶コアファイバーを光波長変換素子に用いれば、素子
の低価格化を図ることができる。

【００２５】また、請求項２に記載の本発明の有機単結
晶コアファイバーの製造方法によれば、有機単結晶コア
ファイバーの端面加工する工程において、従来に比較し
て、端面の平滑性をはるかに向上させることが可能とな
る。したがって、本発明による有機単結晶コアファイバ
ーを光波長変換素子に用いた場合、第２高調波の出射面
における散乱を防止できるので、高性能な光波長変換素
子を実現することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例による有機単結晶コアファイ
バーの製造に用いたガラスキャピラリの要部断面図であ
る。

【図２】本実施例による有機単結晶コアファイバーの端
面加工工程に用いた有機単結晶コアファイバーを固定す
る治具の斜視図である。

【図３】（Ａ）は本実施例による有機単結晶コアファイ
バーの端面加工を施した断面の顕微鏡写真であり、
（Ｂ）は従来のルビーカッターにより切断した断面の顕
微鏡写真である。

【図４】本実施例の光波長変換素子の分光スペクトル分
析の結果を示す図である。

【符号の説明】

１ガラスキャピラリ５有機単結晶コアファイバー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機非線形光学材料をガラスキャピラリ
の内部に充填した有機単結晶コアファイバーの製造方法
において、有機非線形光学材料の該材料の融点以上分解温度以下の
温度に加熱して、前記有機非線形光学材料の粘度を１０
ポイズ以下に制御しながら有機非線形光学材料をガラス
キャピラリの内部に充填する工程を含むことを特徴とす
る有機単結晶コアファイバーの製造方法。
【請求項２】有機非線形光学材料をガラスキャピラリ
の内部に充填した有機単結晶コアファイバーの製造方法
において、ダイシングソーにより有機単結晶コアファイバーの端面
加工を施す工程を含むことを特徴とする有機単結晶コア
ファイバーの製造方法。