JPH0784321B2 - 次亜塩素酸カルシウム組成物の製錠方法 - Google Patents
次亜塩素酸カルシウム組成物の製錠方法Info
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- JPH0784321B2 JPH0784321B2 JP61173705A JP17370586A JPH0784321B2 JP H0784321 B2 JPH0784321 B2 JP H0784321B2 JP 61173705 A JP61173705 A JP 61173705A JP 17370586 A JP17370586 A JP 17370586A JP H0784321 B2 JPH0784321 B2 JP H0784321B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、次亜塩素酸カルシウム組成物の製錠方法に関
するものである。
するものである。
次亜塩素酸カルシウムは強力な酸化剤であり、その殺菌
・漂白効果から、プール水，上下水道水，放流前の浄化
槽内の水等の殺菌・消毒；綿，パルプ等の漂白等々に幅
広く使用されている有用な化合物である。
・漂白効果から、プール水，上下水道水，放流前の浄化
槽内の水等の殺菌・消毒；綿，パルプ等の漂白等々に幅
広く使用されている有用な化合物である。
この次亜塩素酸カルシウムを主成分としてなる組成物は
慣用名で“高度さらし粉”と呼ばれ、その有効塩素含量
から、60wt％高度さらし粉,65wt％高度さらし粉および7
0wt％高度さらし粉として市販されている。
慣用名で“高度さらし粉”と呼ばれ、その有効塩素含量
から、60wt％高度さらし粉,65wt％高度さらし粉および7
0wt％高度さらし粉として市販されている。
高度さらし粉の形態としては、粉，顆粒および錠剤の三
つに分けられる。錠剤は、粉又は顆粒を打錠機にて製錠
することにより得られ、取扱いは容易で放流前の浄化槽
内の水を中心にして、プール水，水道水等の殺菌や消毒
に用いられている。
つに分けられる。錠剤は、粉又は顆粒を打錠機にて製錠
することにより得られ、取扱いは容易で放流前の浄化槽
内の水を中心にして、プール水，水道水等の殺菌や消毒
に用いられている。
錠剤は、そのまま被処理水に投入される場合もあるが、
浄化槽の様に錠剤を薬筒につめ、これを放流前の水と接
触させて殺菌，消毒する場合が多い。
浄化槽の様に錠剤を薬筒につめ、これを放流前の水と接
触させて殺菌，消毒する場合が多い。
錠剤に要求される物性としては、水と接触した時に速や
かに崩壊し溶解することとされることもあるが、多くの
場合は、水と接触した時表面から徐々に均一に溶解する
ことである。
かに崩壊し溶解することとされることもあるが、多くの
場合は、水と接触した時表面から徐々に均一に溶解する
ことである。
特に、薬筒を用いる場合、水又は湿気と接触し、吸水ま
たは吸湿して崩壊または膨潤すると、薬筒内で錠剤が閉
塞し、連続的に落ちてこないという所謂 棚吊り現象が
起り、殺菌・消毒ができないといった致命的問題が生じ
たり、又溶解が速やすぎて殺菌・消毒効果が持続しない
といった問題が生じる。
たは吸湿して崩壊または膨潤すると、薬筒内で錠剤が閉
塞し、連続的に落ちてこないという所謂 棚吊り現象が
起り、殺菌・消毒ができないといった致命的問題が生じ
たり、又溶解が速やすぎて殺菌・消毒効果が持続しない
といった問題が生じる。
これらの問題に対して、過去多くの試みがなされた。例
えば、特公昭45−21151号公報では製錠時の圧力の工夫
を提案している。しかしながら、圧力の工夫のみでは不
十分であり、問題解決には至らない。又、特開昭57−12
9805号公報は、特異な形状をした柱状成形体を提案して
いる。しかしながら、成形体の製造が困難のみならず、
形状のみでは根本的解決には至らず不十分である。
えば、特公昭45−21151号公報では製錠時の圧力の工夫
を提案している。しかしながら、圧力の工夫のみでは不
十分であり、問題解決には至らない。又、特開昭57−12
9805号公報は、特異な形状をした柱状成形体を提案して
いる。しかしながら、成形体の製造が困難のみならず、
形状のみでは根本的解決には至らず不十分である。
本発明は、従来技術のもつ上記問題点を解決すべくなさ
れたものであって、使用時に崩壊や膨潤の起らない次亜
塩素酸カルシウム組成物の製錠方法を提供することを目
的とする。
れたものであって、使用時に崩壊や膨潤の起らない次亜
塩素酸カルシウム組成物の製錠方法を提供することを目
的とする。
本発明者等は、崩壊，膨潤の起らない次亜塩素酸カルシ
ウム組成物の製錠方法について、形状，組成，粒度，打
錠圧等の条件を種々検討した。
ウム組成物の製錠方法について、形状，組成，粒度，打
錠圧等の条件を種々検討した。
その結果、限定された組成を有する次亜塩素酸カルシウ
ム組成物を、従来忌避されてきた高温で製錠すると、極
めて効果的であることを見い出し、本発明を完成させる
に至った。
ム組成物を、従来忌避されてきた高温で製錠すると、極
めて効果的であることを見い出し、本発明を完成させる
に至った。
即ち、本発明は、次亜塩素酸カルシウム60wt％以上、か
つ水分２〜22wt％の次亜塩素酸カルシウム組成物を温度
40〜60℃で打錠することを特徴とする次亜塩素酸カルシ
ウム組成物の製錠方法である。
つ水分２〜22wt％の次亜塩素酸カルシウム組成物を温度
40〜60℃で打錠することを特徴とする次亜塩素酸カルシ
ウム組成物の製錠方法である。
従来、40〜80℃といった高温で打錠することは、次亜塩
素酸カルシウム組成物の分解を促進し、有効塩素含量が
低下するとして忌避され、むしろ風冷等により冷却して
打錠された。
素酸カルシウム組成物の分解を促進し、有効塩素含量が
低下するとして忌避され、むしろ風冷等により冷却して
打錠された。
しかしながら、実施すると予想とは全く異なり、分解は
ほとんどなく、永年の課題であった、錠剤の崩壊や膨潤
の問題を解決できたのである。
ほとんどなく、永年の課題であった、錠剤の崩壊や膨潤
の問題を解決できたのである。
本発明の方法により製造された錠剤は、水又は湿気と接
触しても崩壊も膨潤もすることはなく、水に表面から均
一に溶解していく。又、薬筒内での棚吊り現象や閉塞は
起らない。更には、殺菌・消毒の持続性も高い。
触しても崩壊も膨潤もすることはなく、水に表面から均
一に溶解していく。又、薬筒内での棚吊り現象や閉塞は
起らない。更には、殺菌・消毒の持続性も高い。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の次亜塩素酸カルシウム組成物は、次亜塩素酸カ
ルシルム60wt％以上、かつ水分２〜22wt％であることを
必須とする。
ルシルム60wt％以上、かつ水分２〜22wt％であることを
必須とする。
次亜塩素酸カルシウム60wt％未満では、殺菌・消毒に多
量の錠剤を必要とし、効率が悪い。
量の錠剤を必要とし、効率が悪い。
水分2wt％未満では、40〜80℃での打錠効果は乏しく、
崩壊・膨潤の制御作用は小さい。又、22wt％よりも多い
と、打錠時に水が滲み出し、錠剤を得ることが難しくな
る。更に好ましい水分は４〜20wt％であり、特に好まし
くは７〜18wt％である。
崩壊・膨潤の制御作用は小さい。又、22wt％よりも多い
と、打錠時に水が滲み出し、錠剤を得ることが難しくな
る。更に好ましい水分は４〜20wt％であり、特に好まし
くは７〜18wt％である。
又、次亜塩素酸カルシウムは、次亜塩素酸カルシウム二
水化物又はこれと次亜塩素酸カルシウム無水物との混合
物であることが好ましい。この時、水分は結晶水として
存在する。
水化物又はこれと次亜塩素酸カルシウム無水物との混合
物であることが好ましい。この時、水分は結晶水として
存在する。
次亜塩素酸カルシウム組成物に上記以外の成分が含まれ
る場合は、その成分としては、安定剤として作用する水
酸化カルシウムが２〜7wt％、残りは塩化ナトリウムで
あることが望ましい。
る場合は、その成分としては、安定剤として作用する水
酸化カルシウムが２〜7wt％、残りは塩化ナトリウムで
あることが望ましい。
又、次亜塩素酸カルシウム組成物は、特公昭57−244号
公報で示された粗大次亜塩素酸カルシウム二水化物が出
発物質とすることが望ましい。
公報で示された粗大次亜塩素酸カルシウム二水化物が出
発物質とすることが望ましい。
該粗大次亜塩素酸カルシウム二水化物は、次亜塩素酸カ
ルシウム二水化物の晶出の際、種晶として次亜塩素酸カ
ルシウム二水化物のa,b（それぞれ幅方向）,c（厚み方
向）各軸の比が 0.5≦b/a≦2.0 c/a≧1.5 であり、かつ、ｃ軸が５ミクロン以上である柱状次亜塩
素酸カルシウム二水化物を添加して得られる。
ルシウム二水化物の晶出の際、種晶として次亜塩素酸カ
ルシウム二水化物のa,b（それぞれ幅方向）,c（厚み方
向）各軸の比が 0.5≦b/a≦2.0 c/a≧1.5 であり、かつ、ｃ軸が５ミクロン以上である柱状次亜塩
素酸カルシウム二水化物を添加して得られる。
打錠時の次亜塩素酸カルシウム組成物の温度は40〜80℃
であることを必須とする。
であることを必須とする。
40℃未満では、錠剤の崩壊や膨潤を抑制する効果はほと
んどない。又、80℃よりも高いと、次亜塩素酸カルシウ
ムの分解が大きくなる。
んどない。又、80℃よりも高いと、次亜塩素酸カルシウ
ムの分解が大きくなる。
40〜80℃にすることによって、製錠時に次亜塩素酸カル
シウムの分解をほとんど起すことなく、崩壊・膨潤の起
らない錠剤を得ることができる。更に好ましい温度は、
50〜70℃である。
シウムの分解をほとんど起すことなく、崩壊・膨潤の起
らない錠剤を得ることができる。更に好ましい温度は、
50〜70℃である。
次亜塩素酸カルシウム組成物の加温方法は別に問わな
い。製錠機ホッパーにヒーターを巻いても良く、ホッパ
ー内にスチーム配管をしても良い。
い。製錠機ホッパーにヒーターを巻いても良く、ホッパ
ー内にスチーム配管をしても良い。
又、スチームを直接噴霧して加温しても良い。
加温時間は短い程良く、それは次亜塩素酸カルシウムの
分解をより小さくできるからである。
分解をより小さくできるからである。
製錠後、風冷等を行うのが更に望ましい。
製錠に供する次亜塩素酸カルシウム組成物は、粉でも顆
粒でも構わないが、顆粒のほうが製錠が容易であり、好
ましい。
粒でも構わないが、顆粒のほうが製錠が容易であり、好
ましい。
打錠時の圧力は、格別の制限がなく、従来法と同じでよ
いが、それよりも低くすることができる。通常、300〜
3,000kg/cm2であり、500〜1,500kg/cm2が好ましい。
いが、それよりも低くすることができる。通常、300〜
3,000kg/cm2であり、500〜1,500kg/cm2が好ましい。
錠剤の形状についても制限はない。柱状，碁石状，大型
錠剤等のいずれにも適用できる。
錠剤等のいずれにも適用できる。
尚、本発明のように打錠時に40〜80℃とする方法とは別
に常温で打錠して得られた錠剤を加温する方法もある
が、この場合加温に時間がかかり、したがって次亜塩素
酸カルシウムの分解は増し、錠剤表面が変色することも
あり、良策ではない。又、崩壊・膨潤の抑制効果はあま
りない。
に常温で打錠して得られた錠剤を加温する方法もある
が、この場合加温に時間がかかり、したがって次亜塩素
酸カルシウムの分解は増し、錠剤表面が変色することも
あり、良策ではない。又、崩壊・膨潤の抑制効果はあま
りない。
次に本発明の効果を列配する。
（１） 本発明の方法で得られた錠剤は、水又は湿気と
接触しても崩壊や膨潤が起らない。したがって、薬筒内
での閉塞や棚吊り現象も起らない。又、水への溶解は、
表面から徐々に進み、その持続性は大きい。
接触しても崩壊や膨潤が起らない。したがって、薬筒内
での閉塞や棚吊り現象も起らない。又、水への溶解は、
表面から徐々に進み、その持続性は大きい。
（２） 本発明の方法で得られた錠剤の表面は、平滑で
あり、取扱いは容易である。
あり、取扱いは容易である。
（３） 小さい打錠圧でも錠剤の硬度は大きく、落下等
で壊れることがない。
で壊れることがない。
以下、本発明の実施例及び比較例を示すが、別に示さな
い限り、部及び％は重量に基づくものである。又、本発
明はこれらに限定されるものではない。
い限り、部及び％は重量に基づくものである。又、本発
明はこれらに限定されるものではない。
実施例１ 次亜塩素酸カルシウム無水物として次亜塩素酸カルシウ
ム二水化物を主成分とし、次亜塩素酸カルシウムが73
％，水分が4.3％（全て結晶水であることを回折Ｘ線に
より確認した）の顆粒状次亜塩素酸カルシウム組成物を
60℃に加温し、20gづつ直ちに直径30mmのダイスに入
れ、900kg/cm2の圧力で打錠した。得られた錠剤密度は
2.0g/cm2であり、表面は平滑であり、又組成の変化はな
かった。
ム二水化物を主成分とし、次亜塩素酸カルシウムが73
％，水分が4.3％（全て結晶水であることを回折Ｘ線に
より確認した）の顆粒状次亜塩素酸カルシウム組成物を
60℃に加温し、20gづつ直ちに直径30mmのダイスに入
れ、900kg/cm2の圧力で打錠した。得られた錠剤密度は
2.0g/cm2であり、表面は平滑であり、又組成の変化はな
かった。
この錠剤１個を直径90mm,高さ20mmで水道水11.5mlの入
ったシャーレに入れ、そのまま密閉容器内に置き、状態
を観察した（試験Ao以下同じ）。７日後に於ても、崩
壊，膨潤は起らず、表面は滑らかであった。尚、10日後
崩壊，膨潤はないが表面に凹凸がみられた。
ったシャーレに入れ、そのまま密閉容器内に置き、状態
を観察した（試験Ao以下同じ）。７日後に於ても、崩
壊，膨潤は起らず、表面は滑らかであった。尚、10日後
崩壊，膨潤はないが表面に凹凸がみられた。
又、錠剤２個を二段に重ねて前記と同様のシャーレに入
れ、そのまま密閉容器内に置き、上段の錠剤の状態を観
察した（試験BO以下同じ）。14日後に於ても湿気による
崩壊や膨潤は観察されず、20日後崩壊，膨潤はないが、
表面に凹凸がみられたのみであった。
れ、そのまま密閉容器内に置き、上段の錠剤の状態を観
察した（試験BO以下同じ）。14日後に於ても湿気による
崩壊や膨潤は観察されず、20日後崩壊，膨潤はないが、
表面に凹凸がみられたのみであった。
実施例２〜５ 次亜塩素酸カルシウム組成物の温度を45℃,55℃,65℃,7
5℃にする外、全て実施例１と同様に操作し、それぞれ
の錠剤を製造した。
5℃にする外、全て実施例１と同様に操作し、それぞれ
の錠剤を製造した。
これらの錠剤について、実施例１と同様に試験したとこ
ろ、いずれも水や湿気による崩壊，膨潤は観察されず、
実施例１とほぼ同じ結果であった。但し、45℃での製錠
品は試験Ａで５日後表面にやや凹凸が見られ、75℃での
製錠品は0.5％以下ではあるが製錠後次亜塩素酸カルシ
ウム含量の低下がみられた。
ろ、いずれも水や湿気による崩壊，膨潤は観察されず、
実施例１とほぼ同じ結果であった。但し、45℃での製錠
品は試験Ａで５日後表面にやや凹凸が見られ、75℃での
製錠品は0.5％以下ではあるが製錠後次亜塩素酸カルシ
ウム含量の低下がみられた。
実施例６ 10％クエン酸水溶液30g,水酸化カルシム112g,48％苛性
ソーダ水溶液239gおよび水449gを撹拌機を備えた１の
晶出槽に入れ15℃に維持しつつ塩素ガス201gを約150g/h
r・の速度にて吹き込んだ。塩素化終了時のpHは10.3
であり、ａ軸,b軸が５〜15ミクロン,c軸が20〜120ミク
ロン,c/aが約７の円柱状に近い柱状に次亜塩素酸カルシ
ウム二水化物が得られ、柱状種晶のスラリーとした。
尚、スラリー濃度は9.5％であった。
ソーダ水溶液239gおよび水449gを撹拌機を備えた１の
晶出槽に入れ15℃に維持しつつ塩素ガス201gを約150g/h
r・の速度にて吹き込んだ。塩素化終了時のpHは10.3
であり、ａ軸,b軸が５〜15ミクロン,c軸が20〜120ミク
ロン,c/aが約７の円柱状に近い柱状に次亜塩素酸カルシ
ウム二水化物が得られ、柱状種晶のスラリーとした。
尚、スラリー濃度は9.5％であった。
次に、オーバーフロー管を備えた１の撹拌機付円筒状
晶出槽に、Ca（ClO）２が4.1％,CaCl2が35.8％の水溶液
80g/hr、40％水酸化カルシウムのスラリー89g/hr、塩素
ガス33g/hrおよび前記柱状種晶のスラリー8.4g/hrを各
々別々に連続して30℃に維持した前記晶出槽に導入し塩
素化した。同時に210g/hrにてスラリーを抜き出した。
柱状種晶の成長はよく、結晶見掛滞在時間５時間で45時
間後、ａ軸,b軸が20〜400ミクロン,c軸が20〜150ミクロ
ンの四方両錐台状に近い粗大次亜塩素酸カルシウム二水
化物のスラリーで得られた。
晶出槽に、Ca（ClO）２が4.1％,CaCl2が35.8％の水溶液
80g/hr、40％水酸化カルシウムのスラリー89g/hr、塩素
ガス33g/hrおよび前記柱状種晶のスラリー8.4g/hrを各
々別々に連続して30℃に維持した前記晶出槽に導入し塩
素化した。同時に210g/hrにてスラリーを抜き出した。
柱状種晶の成長はよく、結晶見掛滞在時間５時間で45時
間後、ａ軸,b軸が20〜400ミクロン,c軸が20〜150ミクロ
ンの四方両錐台状に近い粗大次亜塩素酸カルシウム二水
化物のスラリーで得られた。
この粗大次亜塩素酸カルシウム二水化物のスラリーを、
バスケットタイプの遠心分離後で3000rpmにて１分間の
分離,2分間の洗浄を行ったところ、次亜塩素酸カルシウ
ムが69.0％，水酸化カルシウムが1.0％，水分が28.0
％，塩化カルシウムが0.8％の洗浄ケークが得られた。
尚、洗浄液は水であり、その使用量は洗浄ケークの65％
であった。
バスケットタイプの遠心分離後で3000rpmにて１分間の
分離,2分間の洗浄を行ったところ、次亜塩素酸カルシウ
ムが69.0％，水酸化カルシウムが1.0％，水分が28.0
％，塩化カルシウムが0.8％の洗浄ケークが得られた。
尚、洗浄液は水であり、その使用量は洗浄ケークの65％
であった。
次に、該洗浄ケーク100部に対して1.5部の市販符号石灰
（水酸化カルシウム）を添加混合し、90℃に維持した熱
風乾燥機で処理して次亜塩素酸カルシウムが85.0％，水
分が8.5％の次亜塩素酸カルシウム組成物粉末を得た。
（水酸化カルシウム）を添加混合し、90℃に維持した熱
風乾燥機で処理して次亜塩素酸カルシウムが85.0％，水
分が8.5％の次亜塩素酸カルシウム組成物粉末を得た。
そして、該粉末を温度60℃に加温し、20gつづ直ちに直
径30mmのダイスに入れ、600kg/cm2の圧力で打錠した。
得られた錠剤の密度は2.0g/cm2であり、表面はすこぶる
平滑であり、組成の変化はなかった。
径30mmのダイスに入れ、600kg/cm2の圧力で打錠した。
得られた錠剤の密度は2.0g/cm2であり、表面はすこぶる
平滑であり、組成の変化はなかった。
こうして得られた錠剤を実施例１と同様に試験したとこ
ろ、試験Ａでは15日後でも崩壊や膨潤は全くなく、表面
は滑らかであった。試験Ｂに於ては20日後に於ても変化
はなく、表面は滑らかであった。
ろ、試験Ａでは15日後でも崩壊や膨潤は全くなく、表面
は滑らかであった。試験Ｂに於ては20日後に於ても変化
はなく、表面は滑らかであった。
比較例１ 次亜塩素酸カルシウム組成物の温度を室温（22℃）にす
る外、全て実施例１と同様に操作したところ密度は1.8g
/cm2であった。
る外、全て実施例１と同様に操作したところ密度は1.8g
/cm2であった。
又、実施例１と同様に試験したところ、試験Ａに於ては
５日後膨潤し、体積は約1.5倍になった。試験Ｂに於て
は10日後吸湿により膨潤し、体積は約1.5倍になった。
５日後膨潤し、体積は約1.5倍になった。試験Ｂに於て
は10日後吸湿により膨潤し、体積は約1.5倍になった。
Claims (3)
- 【請求項１】次亜塩素酸カルシウム60wt％以上、かつ水
分２〜22wt％の次亜塩素酸カルシウム組成物を温度40〜
80℃で打錠することを特徴とする次亜塩素酸カルシウム
組成物の製錠方法。 - 【請求項２】次亜塩素酸カルシウム組成物の水分が４〜
20重量％である、特許請求の範囲第１項記載の次亜塩素
酸カルシウム組成物の製錠方法。 - 【請求項３】温度50〜70℃で製錠する、特許請求の範囲
第１項又は第２項いずれか記載の次亜塩素酸カルシウム
組成物の製錠方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61173705A JPH0784321B2 (ja) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | 次亜塩素酸カルシウム組成物の製錠方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61173705A JPH0784321B2 (ja) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | 次亜塩素酸カルシウム組成物の製錠方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330304A JPS6330304A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0784321B2 true JPH0784321B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=15965600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61173705A Expired - Lifetime JPH0784321B2 (ja) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | 次亜塩素酸カルシウム組成物の製錠方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784321B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002210474A (ja) * | 2001-01-15 | 2002-07-30 | Hirosuke Sato | 非常用保存飲料水の殺菌方法、及び、殺菌剤密封容器 |
| JP5643962B2 (ja) * | 2009-12-07 | 2014-12-24 | 日本曹達株式会社 | 錠剤の製造方法 |
| KR101599119B1 (ko) * | 2011-06-28 | 2016-03-02 | 닛뽕소다 가부시키가이샤 | 차아염소산칼슘 조성물 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58104002A (ja) * | 1981-12-16 | 1983-06-21 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 次亜塩素酸カルシウムの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-25 JP JP61173705A patent/JPH0784321B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6330304A (ja) | 1988-02-09 |
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