JPH0784359B2 - 液相エピタキシャル成長装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は多層の液相エピタキシャル成長に用いる成長装
置に係り、特に特性の面内均一性が良く、エピタキシャ
ル層表面状態が良好なエピタキシャルウエハーを得るた
めに好適なものである。

〔従来の技術〕

III−Ｖ族化合物半導体のエピタキシャル成長層は発光
ダイオード、レーザーダイオードなどの光デバイスや、
FETなどの高速デバイス等に広く応用されている。さら
に最近ではデバイス性能を向上させるために数〜数十オ
ングストロームの半導体薄膜を積み重ねた微細な構造が
要求されている。このような薄膜積層構造は気相又は液
相エピタキシャル成長方法によって作られる。

化合物半導体基板上に複数のエピタキシャル層を液相成
長させる為には、一般に第４図に示す様なスライドボー
トが用いられている。例えば３層のエピタキシャル層を
成長させる場合、底板９上の基板収納凹部13に基板14を
置き、その上に底板９に対して相対的に摺動可能なメル
トスライダー10を置く。メルトスライダー10のメルト収
容部11、11′、11″にはそれぞれ目的とするエピタキシ
ャル層を成長させる為に必要な組成の成長用メルト12、
12′、12″が収容されている。この状態でスライドボー
トをエピタキシャル成長炉（図示せず）内に挿入し、H₂
ガスあるいは不活性ガス等の雰囲気ガス中で所定の温度
まで昇温する。成長用メルトが均一になった後にメルト
スライダー10を矢印方向にスライドさせ、基板14と第１
の成長用メルト12とを接触させる。この状態で炉内温度
を徐々に冷却し、基板14上に第１のエピタキシャル層を
成長させる。所定量のエピタキシャル層が成長した後、
メルトスライダー10をさらに矢印方向にスライドさせ、
基板14とメルト12を分離する。次にメルト12′と接触さ
せ再び徐冷して第２のエピタキシャル層を成長させる。
以下同様にして第３のエピタキシャル層成長が終了した
後、基板14とメルト12″を分離し放冷する。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記方法において底板９上の基板収納凹部13の深さは、
底板９とメルトスライダー10が摺動可能とする為にエピ
タキシャル層成長後のウエハーの厚さよりも深くする。
この為、基板14と成長用メルト12を分離する際に基板14
にメルトスライダー10の底部との間にすきまができ、成
長用メルト12か完全に分離できず一部が基板14上に残留
する。基板を次のメルトに接触させるとき、この基板14
上に残ったメルト12が次のメルト中に持ち込まれる為メ
ルトの組成が変化してしまい、所望の組成のエピタキシ
ャル層が得られず、ウエハー面内でのエピタキシャル成
長層組成のバラツキも大きくなる欠点がある。また、最
終エピタキシャル層の成長後、基板とメルトを分離する
際に、基板14上にメルトの一部が残るとエピタキシャル
層表面にメルトの跡がつき、良好なエピタキシャル層表
面が得られないという欠点もある。

さらに、メルトスライダー10をスライドさせる際にメル
ト12中あるいは基板14周辺部等に析出した多結晶晶出物
等との摩擦によりウェハー表面にキズが発生する場合が
ある。量産性についても例えば３層成長させる場合には
基板１枚について３個の成長用メルトが必要であり量産
性に乏しい。

表面状態の良好なエピタキシャル成長層を得る手段とし
ては、竪型（ディップ方式）の液相成長方法がある。竪
型法はメルト溜に入れられたメルト中に基板を浸漬して
エピタキシャル成長させ、成長終了後基板を引上げて基
板表面に成長用メルトが残留しないようにするものであ
る。本出願人も先に複層エピタキシャル成長用の装置を
提案した（特開昭62−83398参照）。この装置は複数の
溶液槽を円周上に配列して回転可能とし、基板をセット
した基板保持具を第１の成長溶液槽から順次移し換えて
行いことにより、連続して多層のエピタキシャル層を成
長させるものである。この方式ではエピタキシャル層の
数を増やす場合は溶液層を収容する成長炉中の反応管の
内径を大きくせねばならず、また、１回に処理する基板
枚数を増やす場合も反応管の直径を大きくしなければな
らない。反応管は通常高純度石英で造るが、強度的にも
経済的にも直径40cm程度が限度であり、これ以上大きな
直径の反応管は実用的でない。つまり、１回の処理枚数
を増やして大量生産しようとしても装置上の制約があ
る。

これに対して本発明の方法では、反応管の直径を拡大す
る必要は無く、従来の直径のまま長さを長くすることに
より溶液槽の大きさや数を増やすことが可能であり、量
産性にも優れた方法である。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者は上記の欠点を解決する為に研究を進め、新し
い構造の液相エピタキシャル成長装置を着想し、この装
置を用いたエピタキシャル成長方法により上記欠点を解
決できることを見いだした。本発明による成長方法にお
いては基板を垂直または斜めに保持した基板ホルダーを
定位置で上下方向に移動させることにより、基板ホルダ
ー下方に設置された成長用メルト溜中の成長用メルト中
に浸漬させメルトと基板との接触、分離を行なう。ま
た、成長用メルトの移動は基板ホルダーを上方に移動さ
せた状態でメルト溜を直線方向に基板ホルダーに対して
相対的にスライドさせ順次移動させる。上記の基板ホル
ダーを上下方向に移動させることによる基板と成長用メ
ルトとの接触分離と、メルト溜の直線方向の移動を組み
合わせることにより、基板上に複数のエピタキシャル槽
を成長させるものである。この方法によれば基板と成長
用メルトとの分離は、基板を成長用メルトから上に引き
上げることによりなされるので成長用メルトは重力によ
り落下して基板上にはほとんど残らない。従ってメルト
が次の成長用メルトに持ち込まれることがない為、所望
する組成のエピタキシャル層が再現性よく得られ均一性
も向上する。基板ホルダーの基板保持部分は装置の他の
部分と摺動することがないのでウエハー表面にキズが発
生することもない。また、１組（３層エピタキシャルの
場合は３個）のメルト溜で複数枚の基板にエピタキシャ
ル成長させることができるので従来のスライドボート法
と比較して量産性も大巾に向上するし、メルト溜を長手
方向に拡大することにより、反応管径を拡大することな
く１個の基板処理枚数を増大することができる。

本方法に用いる装置は、直線方向に移動可能な複数の成
長用メルト溜と上下方向に移動可能な基板ホルダーと該
基板ホルダーの側面に接し直線方向に移動可能なスライ
ダーを有し、スライダーには斜めの溝が形成され、基板
ホルダー側面にはスライダーの溝に入る凸部ガイドが形
成されている。スライダーを直線方向に移動させるとス
ライダーの斜めの溝より基板ホルダーの凸部ガイドに垂
直成分の力と水平方向の力が働く。ここでガイドにより
基板ホルダーを定位置で上下方向に移動可能な構造にし
ておくことにより基板ホルダーは上下方向にのみ移動す
る。

本装置を用いてエピタキシャル成長を行なう場合、最初
の成長用メルトと基板の接触までの間、基板ホルダーを
上方に保持しておくと、基板ホルダーは雰囲気ガスに対
して開放状態であり、基板が高温の雰囲気ガス流にさら
される為、基板がAsあるいはＰ等の易蒸発性元素を含む
化合物である場合は基板表面からのAs抜けあるいはＰ抜
けが発生するし、エピタキシャル層が不均質になった
り、電気特性が変化してしまう場合がある。この場合装
置に基板ホルダーを収納する容器を設置し、基板と最初
の成長用メルトとの接触までの時間基板ホルダーを格納
容器内に収納しておくことにより、基板表面からのいわ
ゆるAs抜けあるいはＰ抜けを防ぐことができる。この時
収納容器内にAsもしくはＰ元素またはAs化合物もしくは
Ｐ化合物を入れておくことにより格納容器内のAs圧力も
しくはＰ圧力が高まり、さらに効果は大きくなる。

格納容器はメルト溜と同様の容器を準備し、基板ホルダ
ーを収納して雰囲気ガス流から遮断することにより効果
を達成することができる。

本発明の液相エピタキシャル成長装置の一実施例につい
て図を用いて詳細に説明する。

第１図は本発明の液相エピタキシャル成長装置の一実施
例の斜視図、第２図は第１図において基板ホルダー１を
下方に移動した状態におけるＡ−Ａ′方向断面概略図で
ある。また、第３図は該成長装置の動作状態を示す側面
図である。

基板14は第２図に示すように基板ホルダー１の基板保持
部２にメルトが基板表面に残留しないように垂直あるい
は斜めに保持される。基板ホルダー１は支持体３の中央
空間部４に組み込まれ、支持体３に設けられたガイド溝
3aによって支持体３に対して上下方向にのみ移動可能で
ある。支持体３の外側には基板ホルダー１の側面に接し
てスライダー５が組み込まれ、スライダー５は支持体３
に沿って水平方向に摺動可能となっている。スライダー
５の基板ホルダー側には斜めの溝６が形成されている。
また、基板ホルダー１の外側側面にはスライダーの溝６
と同一の角度で該溝６に噛合する凸部ガイド７が形成さ
れている。

スライダー５を水平方向に移動させると、基板ホルダー
１の凸部ガイド７がスライダーの溝内を移動することに
より、基板ホルダー１は上下方向に移動する（第３図
（ａ）、（ｂ））。

支持体３の内部には成長用メルト溜８が設置されてお
り、メルト溜８の最上部は基板ホルダー１が最上部に移
動している時の基板保持部２の最下部よりも低くなって
いる。メルト溜８は支持体３の内部を直線方向に移動さ
せることができる。

この例では成長用メルト溜が３槽の場合を図示したが、
成長させるエピタキシャル層の種類に応じてメルト溜の
数を増減する。

尚、これらの装置各部は高純度黒鉛で造るのが望まし
い。

次に本装置を用いた液相エピタキシャル成長方法の一例
を示す。

基板ホルダー１の基板保持部２に基板14をセットし、一
方成長用メルト溜８、８′、……に所望するエピタキシ
ャル層を成長させるのに必要な原料を入れる。第３図
（ａ）のように基板ホルダー１を上部に移動させた状態
で横型エピタキシャル炉の石英反応管（図示せず）の内
部にセットする。反応管内を雰囲気ガスで置換した後、
所定の温度まで昇温し、原料を溶解させて成長用メルト
12を準備する。炉内温度を第１エピタキシャル層の成長
開始温度とし、成長用メルトが均一になった後スライダ
ー５をスライドさせて基板ホルダー１を下方に降下さ
せ、基板14と第１の成長用メルト12を接触させる（第３
図（ｂ））。その後炉内温度を所定の速度で所定の温度
まで冷却し基板表面に第１のエピタシャル層を成長させ
る。第１のエピタキシャル層の成長が終了した後、スラ
イダー５をスライドさせて基板ホルダー１を上方に移動
させ、基板14と第１の成長用メルト12を分離する（第３
図（ａ）の状態）。次に成長用メルト溜８、８′、……
をスライドさせ第２の成長用メルト12′を基板ホルダー
１の下に移動させる。炉内温度を第２のエピタキシャル
層の成長開始温度にした後スライダー５をスライドさせ
て基板ホルダー１を降下させ、基板14と第２の成長用メ
ルト12′を接触させる（第３図（ｃ））。所定の温度ま
で冷却し第２のエピタキシャル層を成長させた後、スラ
イダー５をスライドさせ基板ホルダー１を上昇させて基
板14と成長用メルト12′を分離させる。以下同様に成長
用メルト溜の移動と基板とメルトの接触、分離をくり返
し、必要な数のエピタキシャル層を順次成長させる。

〔実施例１〕 第１図に示した液相エピタキシャル成長装置を使用し
て、GaAlAsシングルヘテロ赤色LEDエピタキシャルウエ
ハーを作成した。Ｐ型GaAs基板（2inφ）は5mm間隔で２
枚ずつ向かい合わせで合計60枚を基板ホルダー１にセッ
トした。第１のメルト溜には第１の成長メルト用として
Gaメタル2400g、GaAs多結晶170g、Al 4.5g、Zn 5.0gを
装入した。第２のメルト溜には第２の成長メルト用とし
てGaメタル2400g、GaAs多結晶60g、Al 16g、Te70mgを装
入した。最初、基板ホルダー１を上方に置き、第１のメ
ルト溜８が基板ホルダー１の下方に位置するようにセッ
トする。装置を横型エピタキシャル炉の石英反応管内に
挿入し、炉内をH₂ガスで置換した後H₂ガスを流しながら
880℃まで昇温する。880℃で120分保持し、メタルが完
全に溶解して均一になった後、GaAs基板と第１の成長用
メルトと接触させ、冷却速度0.3℃／分で850℃まで冷却
した後、GaAs基板14を第１の成長用メルト12から分離し
た。次に温度850℃のまま成長用メルト溜８′を基板ホ
ルダー１の下に移動させ、GaAs基板14を第２の成長用メ
ルト12′と接触させ冷却速度0.5℃／分で750℃まで冷却
した後第２の成長用メルト12′から分離した。その後室
温まで放冷し、GaAs基板14を炉から取りだし、エピタキ
シャル成長層表面及び裏面にそれぞれオーミック電極を
形成して0.3mm角のLED素子を作成した。

〔比較例１〕 比較のため図４に示す従来の横型スライドボートと同様
の構造をもつ量産用スライドボートを用いて同じGaAlAs
シングルヘテロエピタキシャル成長を行なった。実施例
１の装置に使用した横型エピタキシャル炉で、スライド
ボードでは１段に基板２枚で５段、計10枚の2inφＰ型G
aAs基板を一度にセットできた。成長用メルトとして基
板１枚につき、それぞれ第１の成長メルト用としてGaメ
タル50g、GaAs多結晶3.54g、Al 93.8mg、Zn 104mg、第
２の成長メルト用としてGaメタル50g、GaAs多結晶1.25
g、Al 333mg、Te 1.46mgをセットした。基板と成長用メ
ルトをセットしたスライドボートを横型エピタキシャル
炉の石英反応管内に挿入し、炉内をH₂ガスで置換した後
H₂ガスを流しながら880℃まで昇温した。880℃で120分
保持した後メルト溜をスライドさせGaAs基板と第１の成
長用メルトと接触させた。冷却速度0.3℃／分で850℃ま
で冷却した後再びメルト溜をスライドさせGaAs基板を第
１の成長用メルトから分離した。次に、温度850℃のま
までさらにメルト溜をスライドさせ、GaAs基板を第２の
成長用メルトと接触させ冷却速度0.5℃／分で750℃まで
冷却した後、第２の成長用メルトから分離した。その後
室温まで放冷し、GaAs基板から炉を取り出し、エピタキ
シャル成長層表面及び裏面にそれぞれオーミック電極を
形成し、0.3mm角のLED素子を作成した。

実施例１と比較例１で作成したLED素子の揮度と波長の
分布を第５図、第６図に示す。

第５図および第６図から明らかなとおり、輝度、波長い
ずれも比較例１に比べて実施例１の方が分布のバラツキ
が非常に小さい。

また、キズやメタル残り跡等による外観検査不良率につ
いても比較例１では約８％の不良が発生するのに対し、
実施例１では不良は約２％と著しく減少した。

〔実施例２〕 実施例１と同じ第１図に示す装置を用いて、GaAs赤外LE
Dエピタキシャルウエハーを作成した。ｎ型GaAs基板（2
inφ）を5mm間隔で２枚ずつ向かい合わせに基板ホルダ
ーにセットした。第１の成長用メルト溜に第１の成長メ
ルト用としてGaメタル2400g、GaAs多結晶384g、Si4.8
g、第２の成長用メルト溜に第２の成長メルト用としてG
aメタル2400g、GaAs多結晶240g、Si3.6gを入れた。

成長用メルト溜に隣接して成長用メルト溜と共に移動可
能な空のメタル溜を基板ホルダー格納容器として設置
し、基板に第１の成長用メルトを接触させる直前まで基
板ホルダーを該基板ホルダー格納容器内に格納してお
き、基板と第１の成長用メルトの接触以後は次の条件で
エピタキシャル成長を行なった。

装置を横型エピタキシャル炉の石英反応管内に挿入し、
炉内をH₂ガスで置換した後、H₂ガスを流しながら、930
℃まで昇温した。930℃で60分保持した後、GaAs基板と
第１の成長用メルトを接触させ、冷却速度0.8℃／分で9
00℃まで冷却、GaAs基板を第１の成長用メルトから分離
した。次に炉内温度を870℃まで降温した後基板を第２
の成長用メルトと接触させ、冷却速度1.2℃／分で700℃
まで冷却し、基板を第２の成長用メルトから分離した。
その後室温まで放冷し、GaAs基板を炉から取り出した。

また、基板ホルダー格納容器内底部に基板に接触しない
程度の量のGaAs多結晶を入れ、上記と同じ方法でエピタ
キシャル成長させた。

その結果、エピタキシャル層表面のAs抜けが原因と思わ
れるピットは格納容器を使用しない場合に比較して大巾
に減少した。さらに格納容器内にGaAs多結晶を入れた状
態で基板ホルダーを格納し、同様にエピタキシャル成長
を行なうと、ピットは全く発生しなかった。

上記３種類のエピタキシャルウエハーについてそれぞれ
エピタキシャル表面及び裏面にオーミック電極を形成し
0.3mm角のLED素子を作成した。

〔比較例２〕 比較例１と同じスライドボート装置を用いてGaAs赤外LE
Dエピタキシャルウエハーを作成した。基板収容部にｎ
型GaAs基板をセットし、第１の成長メルト用としてGaメ
タル50g、GaAs多結晶8g、Si 100mg、第２の成長メルト
用としてGaメタル50g、GaAs多結晶5g、Si 75mgをセット
する。装置を横型エピタキシャル炉の石英反応管内に挿
入し、炉内をH₂ガスで置換した後、H₂ガスを流しなが
ら、930℃まで昇温する。930℃で60分保持した後メルト
溜をスライドさせGaAs基板と第１の成長用メルトを接触
させた。冷却速度0.8℃／分で900℃まで冷却した後再び
メルト溜をスライドさせ、GaAs基板を第１の成長用メル
トから分離した。次に炉内温度を870℃まで降温した
後、メルト溜をさらにスライドさせ、GaAs基板を第２の
成長用メルトと接触させ、冷却速度1.2℃／分で700℃ま
で冷却し、第２の成長用メルトから分離した。その後室
温まて放冷し、GaAs基板を炉から取り出し、エピタキシ
ャル成長層表面及び裏面にそれぞれオーミック電極を形
成し、0.3mm角のLED素子を作成した。

実施例２及び比較例２の各LED素子についてそれぞれ全
数検査を実施した。

主な結果を第１表にまとめて示す。

〔発明の効果〕 上述の様に、本発明の液相エピタキシャル成長装置を用
いて、本発明の液相エピタキシャル成長方法によりエピ
タキシャル成長を行なうことにより、従来より特性の均
一性に優れ、エピタキシャル表面の良好な多層エピタキ
シャルウエハーが得られ、量産性も大巾に向上する。ま
たエピタキシャル条件により基板からのAs、Ｐ等の易蒸
発性元素の抜けが発生する場合には、基板ホルダー格納
容器を設置し、基板と成長用メルトの接触の前まで基板
を格納容器内に格納することにより易蒸発性元素の抜け
を低減することができる。このとき格納容器内に易蒸発
性元素を含む化合物を入れることにより効果は更に増大
する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の液相エピタキシャル成長装置の一実施
例の斜視図、第２図は第１図の装置の基板ホルダーを下
方に移動した状態におけるＡ−Ａ′方向断面概略図、第
３図は本発明の液相エピタキシャル成長装置の一実施例
の動作状態を示す側面図、第４図は従来の液相エピタキ
シャル成長装置の断面図、第５図はLED素子の輝度の分
布図、第６図は第５図と同一のLED素子の発光ピーク波
長の分布図である。 １……基板ホルダー ２……基板保持部 ３……支持体 ４……支持体中央空間部 ５……スライダー ６……スライダー溝 ７……凸部ガイド ８……成長用メルト溜 ９……底板 10……メルトスライダー 11……メルト収容部 12……成長用メルト 13……基板収納凹部 14……基板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】横長の箱状の支持体と、該支持体内を長手
   方向に移動可能な連続した複数のメルト溜と、該支持体
   内の定位置で上下方向に移動可能な基板ホルダーと、該
   支持体の側面外側と該基板ホルダーの側面外側に接し、
   該支持体側面に沿って長手方向に摺動可能なスライダー
   とから構成されており、該スライダーの摺動面には斜め
   の溝を形成し、前記基板ホルダー側面には前記スライダ
   ーの溝に嵌合する凸部ガイドを形成し、該スライダーを
   直線方向に移動させることにより、基板ホルダーが前記
   メルト溜内の位置まで上下移動するように構成したこと
   を特徴とする液相エピタキシャル成長装置。