JPH078789A - 多管式熱交換型反応器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来の撹拌槽式反応器や単一ミキシングノズ
ルを用いた多管式熱交換反応器の欠点を解消する反応器
を提供する。 【構成】 管の内壁を下降する流下膜として流れる反応
液と、管の外壁に接触する熱媒と、の間で熱交換を行っ
て反応液を循環させながら反応させる多管式熱交換型反
応器において、反応器上部で、反応液を噴出させるエジ
ェクターノズル（４１）、噴出された反応液の通過によ
り反応に寄与する気体を吸引し気・液混合するスロート
（４２）、気・液混合した反応液を熱交換用管の内壁に
流下膜として形成させるためのディフューザ（４３）か
らなる複数のエジェクターを熱交換用管の数に対応して
設けたエジェクター部（４）と、反応液が管（５１）の
内壁を下降する流下膜として流れる複数の熱交換用管
（５１）を縦に配設した多管式熱交換部（５）とを備え
たことを特徴とする多管式熱交換型反応器。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、気体と液体との反応、
あるいは固体触媒を使用した気体と液体との接触反応に
使用することのできる多管式熱交換型反応器に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】従来、気体と液体を接触させて反応を行
なう気・液反応やスラリー状に分散した固体触媒を用い
て気体と液体を接触させて反応を行なう気・液・固反応
には、冷却コイルあるいはジャケットを備えた縦型もし
くは横型の撹拌槽式反応器と多管式熱交換器を循環ライ
ンに備えた単一のミキシングノズル（エジェクター）か
らの噴出によって気・液接触させる単一ミキシングノズ
ルを用いた多管式熱交換型反応器などが一般に使用され
ている。

【０００３】従来の撹拌槽式反応器には、ジャケット付
きの反応容器の中に、撹拌翼、冷却コイルおよびリング
スパージャー等が取付けられている。このような撹拌槽
式反応器を用いて気・液反応や気・液・固反応を行う
と、撹拌槽式反応器の構造上以下のような多くの欠陥が
あった。

【０００４】（１）加熱は熱媒コイルまたはジャケット
を通じて行うため、伝熱面積に限界があり、総括伝熱係
数Ｕが小さく、また伝熱応答速度が遅いため、発熱の大
きい反応には使用できないうえ温度制御が難しい。

【０００５】（２）反応容器内の撹拌を強力にするため
には、動力源であるモータを大きくしなければならない
が、モータの大きさには限度があるため反応容器に取付
けられる撹拌機の能力が制限される。従って、気・液接
触効果にも限界がある。

【０００６】（３）反応容器内を撹拌するための撹拌翼
の取付け位置が決まっているため、反応液が少なすぎた
り、多すぎたりすると気・液の撹拌効果が悪くなるので
反応原液の最適な範囲が狭く、仕込み量の変量が困難で
ある。

【０００７】（４）撹拌槽式反応容器内には、加熱冷却
のためのコイル、気体を吹き込むためのリングスパージ
ャー、撹拌翼などがあり構造が複雑であるため洗浄がし
にくく、付着性の物質の場合コイルと缶壁の間、撹拌翼
の裏側は特に洗浄が困難である。時には２日〜３日間の
洗浄時間を必要とすることもあり、多品種変量の生産に
は不向きである。

【０００８】（５）腐食が進むと、非常に補修が難し
い。特にコイルの裏側の腐食はコイル全体を取り出して
補修しなければならず、補修が大がかりになる。

【０００９】（６）撹拌槽式反応器はコストが高い。 （７）反応によってはスケールアップが難しく、１０倍
程度づつステップを踏まなければ実装置へのスケールア
ップが不可能なことがある。

【００１０】（８）反応槽のメカニカルシール部が複雑
なため、故障した場合には修理に多額の費用を必要と
し、また修復までに長時間要する。 （９）設備の維持管理費用が大きい。 （１０）設備の設置面積が大きい。

【００１１】また、発熱の大きいニトロ化合物の水添な
どは、溶媒で希釈し、発熱量を抑制しないと反応するこ
とができない。さらに低温下での熱不安定物質の酸化、
水添反応は正確な温度制御が要求されるが、従来の撹拌
槽式反応器では反応温度制御が難しく反応しにくい。ま
た反応後速やかに冷却して触媒を分離しないと、分解を
起こしたり副反応を起こす場合があり、従来の撹拌槽式
反応器では冷却に時間がかかるため対応が困難であっ
た。

【００１２】一方、従来の単一ミキシングノズルを用い
た多管式熱交換型反応器では、反応液を保持する容器部
および多管式熱交換器部で、接触反応に関与する気体成
分の不足を来し、副反応など起こして悪影響を及ぼすこ
とがある。また、ミキシグノズルが１個のため、気・液
の接触効果は撹拌槽式反応器と大差はなく、気・液の接
触効率は十分ではなかった。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、従来技術
の欠点を解消するに際し、気・液反応および気・液・固
反応のメカニズムに着目した。すなわち、これらの反応
においては、先ず気体の液相への溶解、反応物質の触媒
表面ヘの拡散、吸着−反応−脱着、反応物質の触媒表面
からの拡散とこれら一連の物質移動と化学反応が行なわ
れている。従って、これらのステップを速やかに行い、
早い反応速度を達成するためには、可能な限り物質移動
速度が反応律速にならないようにする必要がある。ま
た、水添反応、酸化反応では反応により発熱し、反応液
を冷却して反応温度の制御を行なわないと反応が暴走し
て危険である。

【００１４】これらの知見に基づいて、従来の撹拌槽式
反応器や単一ミキシングノズルを用いた多管式熱交換反
応器の欠点を解消すべく鋭意研究を重ねたところ、本発
明を完成するに至ったものである。

【００１５】すなわち、本発明の目的は、従来技術のよ
うな欠陥のない、気・液またはスラリー状に分散された
固体触媒を用いた気・液・固の接触反応を容易に行なう
ことができる新規反応器を提供することである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、管の
内壁を下降する流下膜として流れる反応液と、管の外壁
に接触する熱媒と、の間で熱交換を行って反応液を循環
させながら反応させる多管式熱交換型反応器において、
反応器上部で、反応液を噴出させるエジェクターノズ
ル、噴出された反応液の通過により反応に寄与する気体
を吸引し気・液混合するスロート、気・液混合した反応
液を熱交換用管の内壁に流下膜として形成させるための
ディフューザからなる複数のエジェクターを熱交換用管
の数に対応して設けたエジェクター部と、反応液が管の
内壁を下降する流下膜として流れる複数の熱交換用管を
縦に配設した多管式熱交換部とを備えたことを特徴とす
る多管式熱交換型反応器に関するものである。

【００１７】

【作用】本発明の装置は従来の循環式反応器と同様に駆
動ポンプにより反応液を循環し、多管式熱交換器の管数
に合わせたエジェクターを縦型多管式熱交換器の上部に
設置し、エジェクターから反応液を噴出する。この時エ
ジェクター作用で系内の反応に与る気体をスロートから
吸いこみ、この箇所で最初の気液接触が行なわれる。次
いで、この気液混相された反応液を縦型多管式熱交換器
の管の内壁にエジェクター部のディフューザで吹きつけ
て管の内壁に沿って流下させる。反応液がこの管の内壁
を流下する間にさらに２度目の気・液の接触反応と熱交
換が同時に行なわれる。即ち、２段階の気・液接触によ
り、接触作用が促進され、反応に寄与する気体の液中へ
の物質移動速度が増して、気体の液中への溶解速度が増
す。このため、気体の物質移動速度が反応律速にならな
いので、反応速度が早くなる。１バッチ毎の反応時間が
当然短縮されるので、単位反応器容積当たりの生産量が
増加する。また、流下膜式の熱交換器による伝熱抵抗の
低下で、発熱した熱量は速やかに除去され、反応温度の
制御も容易に行なえる。

【００１８】

【実施例】以下、図面に基づいて、本発明を詳細に説明
する。

【００１９】図１は、本発明の多管式熱交換型反応器の
説明図である。駆動ポンプにより送られた反応液（液相
もしくは固体触媒が分散した固液相）は反応器１の上部
にある反応液供給部２に送り込まれる。反応液は、反応
液供給部２から複数のエジェクターからなるエジェクタ
ー部４に送り込まれるが、エジェクター部４は複数のエ
ジェクターノズル４１が下方に向けて配設されているの
で、反応液は各エジェクターノズル４１から噴出されて
落下する。この際に、スロート４２の作用により気体導
入口３から導入された気体が吸引され反応液と混合さ
れ、第１段の気・液接触が行われる。本発明におけるエ
ジェクター部４のエジェクターは、気体を吸引し、液体
と混合できるものであれば特に限定されない。

【００２０】気・液を混合して流下膜を形成するエジェ
クター部４は、各エジェクターノズル４１から反応液を
流速をもって噴出し、このためスロート４２通過する際
に反応に寄与する気体を気体導入口３から吸引補足し、
気・液混合混合した状態で反応液を熱交換用管５１の内
壁へ吹き付けて流下膜を形成するためのディフューザ４
３から構成されている。スロート４２とディフューザ４
３は、反応液が噴出されるエジェクターノズル４１の数
に対応して配設されている。エジェクター部４の作用に
より反応液は、熱交換用管５１の内壁へ流下膜となって
降下していく。ディフーザ４３は、スロート４２で吸引
補足して気・液混合した反応液を熱交換部５の熱交換用
管５１の内壁へ吹き付けて流下膜を形成することができ
れば、その構造は特に限定されない。

【００２１】多管式熱交換部５は、反応液が流下膜とな
って降下する複数の管５１を縦に束ねた構成となってい
る。冷却水もしくはスチームはノズル６１，６２から導
入される。したがって、反応液は管５１の内壁を流下膜
となって降下する際に、気体と接触して第２段の気・液
接触が行われ、さらに管の外壁を流れる冷却水やスチー
ムとの間で熱交換を行うことになる。

【００２２】スチーム加熱する場合のスチームの入口、
ならびに冷却水の出口としてノズル６１が使用される。
ノズル６２はスチームドレインの排出口、ならびに冷却
水の入口ノズルとしてそれぞれ使用される。

【００２３】本発明の多管式熱交換型反応器１を用いた
循環反応の一態様を図２に示す。

【００２４】すなわち、反応液を保持する容器７と容器
７から反応液を循環し複数のエジェクターから反応液を
噴出させる駆動力を与えるための駆動ポンプ８と、多管
式熱交換型反応器１からなる装置を用いればよい。

【００２５】一例として本発明の多管式熱交換型反応器
１を水添反応に使用する場合について説明する。

【００２６】図２の容器７に所定量の反応液と微粉末固
体触媒を仕込む。次に容器７と多管式熱交換型反応器１
を窒素ガスで十分に置換する。その後、気体導入口３か
ら水素ガスを導入して、系内を水素ガスで置換し所定圧
力まで加圧する。続いて駆動ポンプ８を起動させ反応液
を循環し、エジェクターノズル４１から反応液とエジェ
クターノズル４１により吸引された水素ガスを噴出し、
水素ガスを反応液中に溶解する。ノズル６１からスチー
ムを流し、所定の温度まで昇温する。反応開始温度近く
まで昇温したら、ノズル６２に冷却水を流す準備をす
る。水素が吸収され、水添反応が始まり反応熱により液
温度の上昇が姶まったら、冷却水をノズル６２から流し
て反応温度を所定温度に制御して反応を行なう。反応吸
収により低下した系内の水素圧力は圧力調整弁で所定の
圧力に制御し、消費された分の水素を常時気相導入口３
から供給する。

【００２７】この反応中、反応液中への水素ガスの溶解
は、本発明が特徴とするエジェクターノズル４１と、多
管式熱交換部５の管５１の内壁を流下する流下膜を形成
した反応液と水素ガスの優れた２段階の接触効果により
促進され、水素ガスの液中への溶解速度が大きくなり、
必然的に総括反応速度が大きくなり、水添反応の時間が
短縮される。また、もう一つの本発明の特徴である、流
下膜式熱交換の働きにより伝熱抵抗が小さいため、発熱
した分の熱量は直ちに冷却されて、反応熱も所定温度に
調節される。このため従来の反応器では水添反応が不可
能な熱に敏感な物質の反応にも容易に使用できる。

【００２８】反応が終了して、水素の吸収がなくなり、
所定時間熟成後反応終了とする。次いで、直ちにノズル
６２に冷却水を流し、反応液を所定温度まで冷却し、水
素ガスを所定圧力までを下げて、別に設ける取出槽に反
応液循環ポンプ２を使用して反応液を送り出して、反応
工程を終了する。

【００２９】本発明の多管式熱交換型反応器は、オキソ
化反応、塩素化反応、エチレンオキサイドの付加反応等
の気・液反応、ニトロ化合物の水添反応、アルデヒドお
よびケトンの水添反応、ニトリルの水添反応、ヒドロキ
シ基をカルボニル基に酸化する有機化合物のの酸化反応
等の気・液・固反応に、広く用いることができる。

【００３０】

【発明の効果】本発明の多管式熱交換型反応器は、以下
のような優れた特徴を有している。 （１）気・液の接触効率が良いので、バッチ毎の反応時
間が短縮され、反応器単位容積当たりの生産量の増加を
図ることができる。 （２）気・液の接触効率がよいので、同一反応条件なら
従来の撹拌槽式反応器より低圧で反応を行なうことがで
きる。 （３）低温反応の温度の制御が容易で、正確な温度制御
ができるので、副反応が抑制され、製品の品質が向上す
る。また、従来の反応器では反応が難しかった熱不安定
物質の反応が可能である。 （４）仕込み量に自在性があり、更に、洗浄が容易なた
め、製品の切り替えが容易で、変量多品種の製造に適し
ている。 （５）熱交換器の伝熱面積を増やせば、反応熱の大きな
反応にも容易に使用できる。

【００３１】（６）反応設備費が低コストで済む。 （７）高圧スチーム（３０ｋｇ／ｃｍ²Ｇ）を使用する
ことにより、容易に高温反応（約２５０℃）が可能にな
る。 （８）反応終了後の冷却が容易になり、取出しまでの時
間が短縮できる。 （９）構造が単純であるので、取り扱い、保守が容易で
ある。 （１０）自動化が容易で、取出槽、濃過器を組み合わせ
てシステム化することにより、原料の仕込みから製品取
出しまで一貫全自動化ができる。 （１１）従来装置に比較して、ユーテイリテイの節約が
図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の多管式熱交換型反応器の説明図。

【図２】本発明の多管式熱交換型反応器を水添反応に用
いる場合の一実施例を示す説明図。

【符号の説明】

１…多管式熱交換型反応器 ２…反応液供
給部 ３…気体導入口 ４…エジェク
ター部 ４１…エジェクターノズル ４３…スロー
ト ４２…ディフューザ ５…熱交換部 ５１…熱交換用管 ６１…スチーム入口・冷却水出口用ノズル ６２…スチームドレイン排出・冷却水入口用ノズル ７…容器 ８…駆動ポン
プ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 管の内壁を下降する流下膜として流れる
   反応液と、管の外壁に接触する熱媒と、の間で熱交換を
   行って反応液を循環させながら反応させる多管式熱交換
   型反応器において、反応器上部で、反応液を噴出させる
   エジェクターノズル、噴出された反応液の通過により反
   応に寄与する気体を吸引し気・液混合するスロート、気
   ・液混合した反応液を熱交換用管の内壁に流下膜として
   形成させるためのディフューザからなる複数のエジェク
   ターを熱交換用管の数に対応して設けたエジェクター部
   と、反応液が管の内壁を下降する流下膜として流れる複
   数の熱交換用管を縦に配設した多管式熱交換部とを備え
   たことを特徴とする多管式熱交換型反応器。