JPH0788303A - 有価抽出物の製造方法 - Google Patents
有価抽出物の製造方法Info
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- JPH0788303A JPH0788303A JP5257841A JP25784193A JPH0788303A JP H0788303 A JPH0788303 A JP H0788303A JP 5257841 A JP5257841 A JP 5257841A JP 25784193 A JP25784193 A JP 25784193A JP H0788303 A JPH0788303 A JP H0788303A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 香辛料オレオレジン等の有価物を含む被抽出
原料から超臨界流体抽出により有価物を回収するに際
し、被抽出原料に対して０．０１〜１００重量％の界面
活性剤と適量の希釈剤（エタノール、グリセリン、中鎖
脂肪酸トリグリセライド等）を添加して添加後の粘度を
１０〜２００センチポイズに調整した後、この混合物に
対し超臨界抽出を行ない有価物を回収する。 【効果】 抽出効率を改善することができ、過度の抽出
設備負担を避けて、抽出率の向上、抽出時間の短縮化、
抽出溶剤の使用量の低減が可能となり、併せて総合的な
コストダウン効果も期待できる。
原料から超臨界流体抽出により有価物を回収するに際
し、被抽出原料に対して０．０１〜１００重量％の界面
活性剤と適量の希釈剤（エタノール、グリセリン、中鎖
脂肪酸トリグリセライド等）を添加して添加後の粘度を
１０〜２００センチポイズに調整した後、この混合物に
対し超臨界抽出を行ない有価物を回収する。 【効果】 抽出効率を改善することができ、過度の抽出
設備負担を避けて、抽出率の向上、抽出時間の短縮化、
抽出溶剤の使用量の低減が可能となり、併せて総合的な
コストダウン効果も期待できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超臨界抽出を利用して
有価抽出物を効率的に製造する方法に関する。
有価抽出物を効率的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、香辛料中の色素・香気成分・辛味
成分等の有価物の分離・回収には、主に有機溶剤抽出
法、水蒸気蒸留法が一般的に用いられてきた。また、近
年、二酸化炭素等の超臨界状態の抽出剤を用いる超臨界
流体抽出が検討され、一部実用化されている。二酸化炭
素は、臨界点（温度３１．３℃、圧力：７２．９気圧）
以上を超えると超臨界状態となり、すぐれた溶解性を示
す。また、このような超臨界流体は、圧力あるいは温度
を変化させることにより溶解力を調整することができる
ので、抽出槽で高圧下に抽出して超臨界流体に抽出分を
溶解せしめたのち、分離槽で降圧して抽出物を容易に回
収でき、また、抽出槽に供給する超臨界流体の圧力を調
整して目的とする抽出物を選択して抽出することができ
る。各種抽出原料に対して超臨界流体抽出を適用するこ
とについては既に多くの報告があり、例えば香辛料オレ
オレジンから各種目的物質を抽出する方法として、特開
昭６１−２６８７６２号公報ではパプリカオレオレジン
を高圧二酸化炭素で脱臭後、超臨界二酸化炭素で黄色色
素および油脂と赤色色素に分離している。また、特開昭
６３−１１２６５９号公報ではパプリカオレオレジンを
超臨界二酸化炭素で抽出後に抽出液を多段抽出塔で精留
し、悪臭成分、残存溶剤、油脂成分を除くとともに、色
素を濃縮している。しかしながら、超臨界抽出で抽出効
率を高めるためには多量の抽出溶剤を用い長時間かけて
抽出する必要があるため、必ずしも効率的な抽出方法で
あると言えないのが現状である。また、溶解度を向上さ
せるべく、エタノール、アセトン等の有機溶剤をエント
レーナーとして超臨界二酸化炭素とともに供給し、抽出
率の向上を図ることも行なわれているが、有機溶剤、特
に揮発性有機溶剤を連続供給するためには、安全性の観
点から抽出装置の耐圧性能をいっそう高めることに加え
防爆装置とする必要があり、相当な設備投資を必要とす
るのが現状である。
成分等の有価物の分離・回収には、主に有機溶剤抽出
法、水蒸気蒸留法が一般的に用いられてきた。また、近
年、二酸化炭素等の超臨界状態の抽出剤を用いる超臨界
流体抽出が検討され、一部実用化されている。二酸化炭
素は、臨界点（温度３１．３℃、圧力：７２．９気圧）
以上を超えると超臨界状態となり、すぐれた溶解性を示
す。また、このような超臨界流体は、圧力あるいは温度
を変化させることにより溶解力を調整することができる
ので、抽出槽で高圧下に抽出して超臨界流体に抽出分を
溶解せしめたのち、分離槽で降圧して抽出物を容易に回
収でき、また、抽出槽に供給する超臨界流体の圧力を調
整して目的とする抽出物を選択して抽出することができ
る。各種抽出原料に対して超臨界流体抽出を適用するこ
とについては既に多くの報告があり、例えば香辛料オレ
オレジンから各種目的物質を抽出する方法として、特開
昭６１−２６８７６２号公報ではパプリカオレオレジン
を高圧二酸化炭素で脱臭後、超臨界二酸化炭素で黄色色
素および油脂と赤色色素に分離している。また、特開昭
６３−１１２６５９号公報ではパプリカオレオレジンを
超臨界二酸化炭素で抽出後に抽出液を多段抽出塔で精留
し、悪臭成分、残存溶剤、油脂成分を除くとともに、色
素を濃縮している。しかしながら、超臨界抽出で抽出効
率を高めるためには多量の抽出溶剤を用い長時間かけて
抽出する必要があるため、必ずしも効率的な抽出方法で
あると言えないのが現状である。また、溶解度を向上さ
せるべく、エタノール、アセトン等の有機溶剤をエント
レーナーとして超臨界二酸化炭素とともに供給し、抽出
率の向上を図ることも行なわれているが、有機溶剤、特
に揮発性有機溶剤を連続供給するためには、安全性の観
点から抽出装置の耐圧性能をいっそう高めることに加え
防爆装置とする必要があり、相当な設備投資を必要とす
るのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、設備上で過
度の負担を掛けることなく、超臨界抽出における抽出効
率を改善することを目的とする。
度の負担を掛けることなく、超臨界抽出における抽出効
率を改善することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来法の
欠点を解決すべく、抽出槽における被抽出物の物性状態
に着目して鋭意検討を行なった結果、被抽出物の初期粘
度を調整し、かつ、界面活性剤を添加し、界面張力を低
下させて湿潤効果を高めることにより、超臨界二酸化炭
素等の超臨界溶剤が被抽出物層を通りやすくなり抽出効
率が改善されることを見い出した。よって、香辛料オレ
オレジン等の親油性（疎水性）性状の被抽出物より、色
素、香気成分、辛味成分等の親油性有価物を高い抽出率
で分離、回収することができる。なお、本発明では、目
的物質が抽出相として得られる場合も、抽出残として得
られる場合もあり、これら両者に対して「抽出」あるい
は「抽出率」という用語を用いている。
欠点を解決すべく、抽出槽における被抽出物の物性状態
に着目して鋭意検討を行なった結果、被抽出物の初期粘
度を調整し、かつ、界面活性剤を添加し、界面張力を低
下させて湿潤効果を高めることにより、超臨界二酸化炭
素等の超臨界溶剤が被抽出物層を通りやすくなり抽出効
率が改善されることを見い出した。よって、香辛料オレ
オレジン等の親油性（疎水性）性状の被抽出物より、色
素、香気成分、辛味成分等の親油性有価物を高い抽出率
で分離、回収することができる。なお、本発明では、目
的物質が抽出相として得られる場合も、抽出残として得
られる場合もあり、これら両者に対して「抽出」あるい
は「抽出率」という用語を用いている。
【０００５】すなわち、本発明の有価抽出物の製造方法
は、有価物を含む被抽出原料から超臨界流体抽出により
有価物を回収するに際し、被抽出原料に対して０．０１
〜１００重量％の界面活性剤と適量の希釈剤を添加して
添加後の粘度を１０〜２００センチポイズに調整した
後、この混合物に対し超臨界抽出を行ない有価物を回収
することを特徴とする。
は、有価物を含む被抽出原料から超臨界流体抽出により
有価物を回収するに際し、被抽出原料に対して０．０１
〜１００重量％の界面活性剤と適量の希釈剤を添加して
添加後の粘度を１０〜２００センチポイズに調整した
後、この混合物に対し超臨界抽出を行ない有価物を回収
することを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施態様】本発明では、被抽出原料として香辛
料オレオレジンを始め、液体油脂で抽出したもの（香
辛料）、下記溶剤で抽出したもの、予め、粉末化な
いし粗粉砕し、油脂ないし溶剤を混合・分散したペース
ト状香辛料、ストーンミルやマイコロイダーで磨砕し
たペースト状香辛料、凍結粉砕した香辛料粘稠物等の
粘稠のものを用いることができ、また、水分を含むもの
を使用することもできる。
料オレオレジンを始め、液体油脂で抽出したもの（香
辛料）、下記溶剤で抽出したもの、予め、粉末化な
いし粗粉砕し、油脂ないし溶剤を混合・分散したペース
ト状香辛料、ストーンミルやマイコロイダーで磨砕し
たペースト状香辛料、凍結粉砕した香辛料粘稠物等の
粘稠のものを用いることができ、また、水分を含むもの
を使用することもできる。
【０００７】香辛料は、一般的に香辛料植物として使用
されているものであり、辛味もしくは特有の香気、色素
を有するスパイス類、ハーブ類を含有してなる。また、
香辛料オレオレジンは、香辛料をアルコール、ヘキサ
ン、アセトン、塩化メチレン等の有機溶剤などで抽出
後、溶媒を除去して得られる粘稠な液体である。
されているものであり、辛味もしくは特有の香気、色素
を有するスパイス類、ハーブ類を含有してなる。また、
香辛料オレオレジンは、香辛料をアルコール、ヘキサ
ン、アセトン、塩化メチレン等の有機溶剤などで抽出
後、溶媒を除去して得られる粘稠な液体である。
【０００８】香辛料としては、例えば、セージ、タイ
ム、マジョラム、オレガノ、バジル、ペパーミント、シ
ソ、バルム、セーボリー、ローズマリーなどのシソ科植
物、レッドペパー、パプリカなどのナス科植物、ゴマ
（ゴマ科）、ペパー、コショウ（コショウ科）、ヘイリ
ーフ、サッサフラス、シンナモン、カッシャなどのクス
ノキ科植物、スターアニス（モクレン科）、ワサビ、西
洋ワサビ、ミズガラシ、マスタードなどのアブラナ科植
物、トンカ豆、フェネグリーフ（マメ科）、サンショ
ウ、レモンなどのミカン科植物、オールスパイス、クロ
ーブなどのフトモモ科植物、セリ、アンゲリカ、チャー
ビル、パセリ、セロリ、アニス、フェンネル、ボウフ
ウ、コリアンダー、クミン、ディル、キャラウェーなど
のセリ科植物、ガーリック、ラッキョー、オニオンなど
のユリ科植物、サフラン（アヤメ科）、カランガ、カル
ダモン、ジンジャー、ガシュツ、ターメリックなどのシ
ョウガ科植物、バニラ（ラン科）、アーモンド（バラ
科）、ジュニバー（ヒノキ科）、ウィンターグリーン
（ツツジ科）、セザム（ゴマ科）およびこれらの任意の
混合物を例示することができる。
ム、マジョラム、オレガノ、バジル、ペパーミント、シ
ソ、バルム、セーボリー、ローズマリーなどのシソ科植
物、レッドペパー、パプリカなどのナス科植物、ゴマ
（ゴマ科）、ペパー、コショウ（コショウ科）、ヘイリ
ーフ、サッサフラス、シンナモン、カッシャなどのクス
ノキ科植物、スターアニス（モクレン科）、ワサビ、西
洋ワサビ、ミズガラシ、マスタードなどのアブラナ科植
物、トンカ豆、フェネグリーフ（マメ科）、サンショ
ウ、レモンなどのミカン科植物、オールスパイス、クロ
ーブなどのフトモモ科植物、セリ、アンゲリカ、チャー
ビル、パセリ、セロリ、アニス、フェンネル、ボウフ
ウ、コリアンダー、クミン、ディル、キャラウェーなど
のセリ科植物、ガーリック、ラッキョー、オニオンなど
のユリ科植物、サフラン（アヤメ科）、カランガ、カル
ダモン、ジンジャー、ガシュツ、ターメリックなどのシ
ョウガ科植物、バニラ（ラン科）、アーモンド（バラ
科）、ジュニバー（ヒノキ科）、ウィンターグリーン
（ツツジ科）、セザム（ゴマ科）およびこれらの任意の
混合物を例示することができる。
【０００９】本発明では、抽出処理に先立って予め、被
抽出物に界面活性剤と希釈剤とを加えて粘度を常温常圧
で１０〜２００ｃｐ、好ましくは１０〜１００ｃｐに調
整する。
抽出物に界面活性剤と希釈剤とを加えて粘度を常温常圧
で１０〜２００ｃｐ、好ましくは１０〜１００ｃｐに調
整する。
【００１０】界面活性剤としては、界面活性を低下させ
湿潤浸透効果あるいは更に乳化効果を発揮しうるもので
あればいずれもが用いられるが、オレオレジンから食用
の色素、香気成分、辛味成分などを抽出、回収する場合
は、食品用の界面活性剤が好ましい。このような界面活
性剤としては、蔗糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸
エステル、ソルビタン脂肪酸エステル（ポリソルベート
を含む）、プロピレングリコール脂肪酸エステル、レシ
チン等のリン脂質などの食品界面活性剤等が用いられ
る。
湿潤浸透効果あるいは更に乳化効果を発揮しうるもので
あればいずれもが用いられるが、オレオレジンから食用
の色素、香気成分、辛味成分などを抽出、回収する場合
は、食品用の界面活性剤が好ましい。このような界面活
性剤としては、蔗糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸
エステル、ソルビタン脂肪酸エステル（ポリソルベート
を含む）、プロピレングリコール脂肪酸エステル、レシ
チン等のリン脂質などの食品界面活性剤等が用いられ
る。
【００１１】また、レシチン、シュガーエステル（蔗糖
脂肪酸エステル）のように湿潤浸透効果が高い界面活性
剤を用いると、濡れにくい固体表面をもつ被抽出原料で
は表面を親水性にすることができ“ままこ”を防止でき
たり分散性を良くすることができ、収率が向上する。
脂肪酸エステル）のように湿潤浸透効果が高い界面活性
剤を用いると、濡れにくい固体表面をもつ被抽出原料で
は表面を親水性にすることができ“ままこ”を防止でき
たり分散性を良くすることができ、収率が向上する。
【００１２】また、界面活性剤の湿潤浸透・乳化性能の
観点からは、疎水性と親水性のバランスを表わすＨＬＢ
を基準として界面活性剤を選定することができる。ＨＬ
Ｂ価は、界面活性剤の分子に与えられた数値であり、例
えば同じＨＬＢ価でも、単一界面活剤の場合と２種以上
の界面活性剤を混合してＨＬＢ価を合せた場合では実際
の乳化力は異なってくるし、界面活性剤の温度、被抽出
物の親油性成分／親水性成分の量比、他の成分の影響な
どがあり、使用する界面活性剤をＨＬＢを基準にして一
律に決定できない側面がある。しかしながら、被抽出原
料が比較的疎水性状を有する場合が多いことから、ＨＬ
Ｂ１〜１６の界面活性剤が好適に使用され、さらに好ま
しくは浸透作用の高い８〜１２である。このような疎水
性抽出原料としては、香辛料オレオレジンを始めとする
前述の粘稠物が挙げられる。
観点からは、疎水性と親水性のバランスを表わすＨＬＢ
を基準として界面活性剤を選定することができる。ＨＬ
Ｂ価は、界面活性剤の分子に与えられた数値であり、例
えば同じＨＬＢ価でも、単一界面活剤の場合と２種以上
の界面活性剤を混合してＨＬＢ価を合せた場合では実際
の乳化力は異なってくるし、界面活性剤の温度、被抽出
物の親油性成分／親水性成分の量比、他の成分の影響な
どがあり、使用する界面活性剤をＨＬＢを基準にして一
律に決定できない側面がある。しかしながら、被抽出原
料が比較的疎水性状を有する場合が多いことから、ＨＬ
Ｂ１〜１６の界面活性剤が好適に使用され、さらに好ま
しくは浸透作用の高い８〜１２である。このような疎水
性抽出原料としては、香辛料オレオレジンを始めとする
前述の粘稠物が挙げられる。
【００１３】界面活性剤の少なくとも１種以上を被抽出
原料に対して０．０１〜１００重量％、好ましくは０．
１〜１５重量％、さらに好ましくは０．５〜５重量％添
加することにより、被抽出原料の可溶化ないしは均一分
散が可能となり、二酸化炭素等の抽出溶剤の通りを良好
にすることはもちろん、抽出槽内の被抽出物が均一化し
て抽出成分のバラツキの少ない抽出物を得ることができ
る。
原料に対して０．０１〜１００重量％、好ましくは０．
１〜１５重量％、さらに好ましくは０．５〜５重量％添
加することにより、被抽出原料の可溶化ないしは均一分
散が可能となり、二酸化炭素等の抽出溶剤の通りを良好
にすることはもちろん、抽出槽内の被抽出物が均一化し
て抽出成分のバラツキの少ない抽出物を得ることができ
る。
【００１４】被抽出物の粘度を調整するための希釈剤と
しては、エタノール、ヘキサン、アセトン、グリセリ
ン、プロピレングリコール、油脂などが用いられる。油
脂としては動物性油脂、植物性油脂、合成油脂のいずれ
でもよく、例えば、中鎖脂肪酸トリグリセライド（ＭＣ
Ｔ）、ピーナッツ油、コーン油、精製ヤシ油、なたね
油、パーム油などが挙げられる。このように界面活性剤
が配合され初期粘度が調整された被抽出原料混合物に対
して、超臨界流体を抽出溶剤として用いて抽出処理を行
なう。超臨界流体としては、二酸化炭素、エタン、エチ
レン、プロパン、トルエン、亜酸化窒素などを用いるこ
とができる。
しては、エタノール、ヘキサン、アセトン、グリセリ
ン、プロピレングリコール、油脂などが用いられる。油
脂としては動物性油脂、植物性油脂、合成油脂のいずれ
でもよく、例えば、中鎖脂肪酸トリグリセライド（ＭＣ
Ｔ）、ピーナッツ油、コーン油、精製ヤシ油、なたね
油、パーム油などが挙げられる。このように界面活性剤
が配合され初期粘度が調整された被抽出原料混合物に対
して、超臨界流体を抽出溶剤として用いて抽出処理を行
なう。超臨界流体としては、二酸化炭素、エタン、エチ
レン、プロパン、トルエン、亜酸化窒素などを用いるこ
とができる。
【００１５】以下、被抽出原料として香辛料オレオレジ
ンを用いる場合について、図１に沿って上記各工程をさ
らに詳細に説明する。図１に示した抽出装置は、主とし
て液体二酸化炭素または二酸化炭素ガス貯蔵槽１１、抽
出槽１９、圧縮機１３、第１熱交換器１５、第１圧力指
示調整機２１、第２熱交換器２３、分離槽２５、第２圧
力指示調整機２７、抽出槽抜き出し弁１７、分離槽抜き
出し弁２９より構成されている。
ンを用いる場合について、図１に沿って上記各工程をさ
らに詳細に説明する。図１に示した抽出装置は、主とし
て液体二酸化炭素または二酸化炭素ガス貯蔵槽１１、抽
出槽１９、圧縮機１３、第１熱交換器１５、第１圧力指
示調整機２１、第２熱交換器２３、分離槽２５、第２圧
力指示調整機２７、抽出槽抜き出し弁１７、分離槽抜き
出し弁２９より構成されている。
【００１６】先ず、溶剤抽出法などにより得られた香辛
料オレオレジンに界面活性剤および希釈剤を添加し、こ
の被抽出原料混合物を抽出槽１９に充填して抽出槽１９
を密閉し、所定温度に加温する。次に二酸化炭素を圧縮
機１３で昇圧し、熱交換器１５を通る間に超臨界状態の
二酸化炭素となし、抽出槽１９に送り込む。抽出槽１９
内では、超臨界状態の二酸化炭素と香辛料オレオレジン
が接触し、設定圧力に応じて臭気成分、残存有機溶媒、
油脂成分、色素成分、香気成分がこの二酸化炭素によっ
て抽出され槽外に出る。これら成分は、第１圧力指示調
整機２１、第２熱交換器２３を通過する間の温度上昇お
よび／または圧力減少により、分離槽２５で二酸化炭素
相から抽出物と二酸化炭素に分離される。分離後の二酸
化炭素は分離槽２５外に出て第２圧力指示調整機２７を
経て液体二酸化炭素または二酸化炭素ガス貯蔵槽１１に
貯えられ、再度圧縮機１３を経て圧縮され抽出槽１９へ
と循環供給される。抽出目的物である有価物が、二酸化
炭素により抽出される場合は分離槽抜き出し弁２９より
有価物を回収する。一方、有価物が抽出残である場合
は、抽出槽抜き出し弁１７より目的抽出物を回収する。
料オレオレジンに界面活性剤および希釈剤を添加し、こ
の被抽出原料混合物を抽出槽１９に充填して抽出槽１９
を密閉し、所定温度に加温する。次に二酸化炭素を圧縮
機１３で昇圧し、熱交換器１５を通る間に超臨界状態の
二酸化炭素となし、抽出槽１９に送り込む。抽出槽１９
内では、超臨界状態の二酸化炭素と香辛料オレオレジン
が接触し、設定圧力に応じて臭気成分、残存有機溶媒、
油脂成分、色素成分、香気成分がこの二酸化炭素によっ
て抽出され槽外に出る。これら成分は、第１圧力指示調
整機２１、第２熱交換器２３を通過する間の温度上昇お
よび／または圧力減少により、分離槽２５で二酸化炭素
相から抽出物と二酸化炭素に分離される。分離後の二酸
化炭素は分離槽２５外に出て第２圧力指示調整機２７を
経て液体二酸化炭素または二酸化炭素ガス貯蔵槽１１に
貯えられ、再度圧縮機１３を経て圧縮され抽出槽１９へ
と循環供給される。抽出目的物である有価物が、二酸化
炭素により抽出される場合は分離槽抜き出し弁２９より
有価物を回収する。一方、有価物が抽出残である場合
は、抽出槽抜き出し弁１７より目的抽出物を回収する。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、超臨界抽出をするに当
たり、被抽出原料に予め界面活性剤および希釈剤を添加
してこの粘度を１０〜２００ｃｐに調整することによ
り、抽出効率を改善することができ、過度の抽出設備負
担を避けて、抽出率の向上、抽出時間の短縮化、抽出溶
剤の使用量の低減が可能となり、併せて総合的なコスト
ダウン効果も期待できる。
たり、被抽出原料に予め界面活性剤および希釈剤を添加
してこの粘度を１０〜２００ｃｐに調整することによ
り、抽出効率を改善することができ、過度の抽出設備負
担を避けて、抽出率の向上、抽出時間の短縮化、抽出溶
剤の使用量の低減が可能となり、併せて総合的なコスト
ダウン効果も期待できる。
【００１８】
実施例１〜３：色素の回収量 パプリカオレオレジン５０重量部に対して１５重量部の
エタノール、３４．２重量部の炭素数８〜１４の中鎖脂
肪酸トリグリセライド（ＭＣＴ）（共に希釈溶剤）を添
加し、さらに界面活性剤を添加して混合被抽出原料を調
製して、抽出槽１９に仕込んだ。ここで、界面活性剤と
しては、実施例１では０．８重量部の硬化牛脂脂肪酸モ
ノグリセリド（ＨＬＢ＝３）、実施例２では０．８重量
部の大豆レシチン（リン脂質、ＨＬＢ＝４）、実施例３
では０．８重量部の蔗糖脂肪酸エステルＦ−７０（第一
工業製薬製）を用いた。蔗糖脂肪酸エステルＦ−７０の
脂肪酸残基の炭素数は１６〜１８であり、モノエステ
ル：ジエステル比は４０：６０であり、ＨＬＢは８であ
る。これら混合被抽出原料の粘度は、常温常圧でいずれ
も１６０ｃｐであった。次に、圧力２７０ｋｇ／ｃ
ｍ2 、温度４０℃の条件で超臨界二酸化炭素を抽出槽１
９に供給して超臨界抽出を行ない、分離槽２５内の圧力
を６０ｋｇ／ｃｍ2、温度４０℃として二酸化炭素から
抽出成分である色素を分離槽２５に回収した。また、界
面活性剤を添加しない以外では上記と同様にして超臨界
抽出を行ない比較例とした。得られた色素の収率を表１
に示した。
エタノール、３４．２重量部の炭素数８〜１４の中鎖脂
肪酸トリグリセライド（ＭＣＴ）（共に希釈溶剤）を添
加し、さらに界面活性剤を添加して混合被抽出原料を調
製して、抽出槽１９に仕込んだ。ここで、界面活性剤と
しては、実施例１では０．８重量部の硬化牛脂脂肪酸モ
ノグリセリド（ＨＬＢ＝３）、実施例２では０．８重量
部の大豆レシチン（リン脂質、ＨＬＢ＝４）、実施例３
では０．８重量部の蔗糖脂肪酸エステルＦ−７０（第一
工業製薬製）を用いた。蔗糖脂肪酸エステルＦ−７０の
脂肪酸残基の炭素数は１６〜１８であり、モノエステ
ル：ジエステル比は４０：６０であり、ＨＬＢは８であ
る。これら混合被抽出原料の粘度は、常温常圧でいずれ
も１６０ｃｐであった。次に、圧力２７０ｋｇ／ｃ
ｍ2 、温度４０℃の条件で超臨界二酸化炭素を抽出槽１
９に供給して超臨界抽出を行ない、分離槽２５内の圧力
を６０ｋｇ／ｃｍ2、温度４０℃として二酸化炭素から
抽出成分である色素を分離槽２５に回収した。また、界
面活性剤を添加しない以外では上記と同様にして超臨界
抽出を行ない比較例とした。得られた色素の収率を表１
に示した。
【００１９】
【表１】表１：色素の抽出分離結果 使用界面活性剤 名 称 ＨＬＢ 配合量(％)*1 収率(％)*2 実施例１ モノグリセリド 3 0.8 95 実施例２ レシチン 4 0.8 92 実施例３ 蔗糖エステル 8 0.8 83 比較例１ 無添加 − 0 79 ＊１） 配合量：被抽出原料に対する値 ＊２） 収率：以下の数１より求めた
【００２０】
【数１】 ここで、色価は、以下の数２より求めた。
【００２１】
【数２】 色価＝ＡＢＳ．（４６０ｎｍ）×６６０００／２×Ｗ ＡＢＳ．（４６０ｎｍ）：波長４６０ｎｍでの吸光度 Ｗ：試料重量（ｇ）
【００２２】実施例４：辛味画分の抽出量 ブラックペパーオレオレジン５０重量部に対してグリセ
リン２４重量部およびコーン脱ろう油２５重量部を加
え、さらに界面活性剤として硬化牛脂脂肪酸ショ糖エス
テルＦ１０（ＨＬＢ＝１）を１．０重量部添加し、常温
常圧で粘度９０ｃｐの実施例４の混合被抽出原料を得
た。一方、硬化牛脂脂肪酸ショ糖エステルを添加しない
以外は同様にして、比較例２の被抽出原料を得た。抽出
温度４０℃で二酸化炭素を抽出槽に供給して３５０ｋｇ
／ｃｍ2 で超臨界抽出を行ない、圧力６０ｋｇ／ｃ
ｍ2 、温度３０℃で分離・回収した。このとき、抽出圧
力を９０ｋｇ／ｃｍ2 、１２０ｋｇ／ｃｍ2 、３５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 と変化させ各々のピペリンを主体とする辛味
成分の抽出率を測定し、その結果を図２に示した。
リン２４重量部およびコーン脱ろう油２５重量部を加
え、さらに界面活性剤として硬化牛脂脂肪酸ショ糖エス
テルＦ１０（ＨＬＢ＝１）を１．０重量部添加し、常温
常圧で粘度９０ｃｐの実施例４の混合被抽出原料を得
た。一方、硬化牛脂脂肪酸ショ糖エステルを添加しない
以外は同様にして、比較例２の被抽出原料を得た。抽出
温度４０℃で二酸化炭素を抽出槽に供給して３５０ｋｇ
／ｃｍ2 で超臨界抽出を行ない、圧力６０ｋｇ／ｃ
ｍ2 、温度３０℃で分離・回収した。このとき、抽出圧
力を９０ｋｇ／ｃｍ2 、１２０ｋｇ／ｃｍ2 、３５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 と変化させ各々のピペリンを主体とする辛味
成分の抽出率を測定し、その結果を図２に示した。
【００２３】実施例５：オイルの抽出量 ホワイトペパーオレオレジン８４．５重量部に対してエ
タノール５重量部および中鎖脂肪酸エステル１０重量部
を加え、さらに界面活性剤として硬化牛脂脂肪酸モノグ
リセリド（ＨＬＢ＝３）を０．５重量部添加し、常温常
圧で粘度１１２ｃｐの実施例５の混合被抽出原料を得
た。一方、硬化牛脂脂肪酸モノグリセリドを添加しない
以外は同様にして、比較例３の被抽出原料を得た。抽出
圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 、抽出温度４０℃で二酸化炭素
を抽出槽に供給して超臨界抽出を行ない、圧力５０ｋｇ
／ｃｍ2 、温度１５℃でオイルを分離・回収した。この
とき、二酸化炭素の供給速度を若干変動させつつ供給
し、抽出時間毎のオイル抽出量を測定し、その結果を表
２に示した。
タノール５重量部および中鎖脂肪酸エステル１０重量部
を加え、さらに界面活性剤として硬化牛脂脂肪酸モノグ
リセリド（ＨＬＢ＝３）を０．５重量部添加し、常温常
圧で粘度１１２ｃｐの実施例５の混合被抽出原料を得
た。一方、硬化牛脂脂肪酸モノグリセリドを添加しない
以外は同様にして、比較例３の被抽出原料を得た。抽出
圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 、抽出温度４０℃で二酸化炭素
を抽出槽に供給して超臨界抽出を行ない、圧力５０ｋｇ
／ｃｍ2 、温度１５℃でオイルを分離・回収した。この
とき、二酸化炭素の供給速度を若干変動させつつ供給
し、抽出時間毎のオイル抽出量を測定し、その結果を表
２に示した。
【００２４】
【表２】 ＊１） ＮＬ（クリティカルポイントで０．４６８ｋｇ
／ｄｍ3 、常温（２０℃）常圧で５４３．６５リットル
／ｋｇ）状態での積算使用量
／ｄｍ3 、常温（２０℃）常圧で５４３．６５リットル
／ｋｇ）状態での積算使用量
【００２５】実施例６，７：ターメリックオレオレジン
被抽出液の分散安定性 ターメリックオレオレジン５．５重量部に対して下記グ
リセリンおよびコーン脱ろう油２３．７重量部を加え、
さらに界面活性剤として下記硬化牛脂脂肪酸ショ糖エス
テルを０．８重量部添加し、常温で１００〜１５０ｃｐ
の混合抽出液を得たところ、高い抽出効率で抽出液を得
ることができた。また、抽出過程の分散安定性を評価
し、結果を表３に示した。
被抽出液の分散安定性 ターメリックオレオレジン５．５重量部に対して下記グ
リセリンおよびコーン脱ろう油２３．７重量部を加え、
さらに界面活性剤として下記硬化牛脂脂肪酸ショ糖エス
テルを０．８重量部添加し、常温で１００〜１５０ｃｐ
の混合抽出液を得たところ、高い抽出効率で抽出液を得
ることができた。また、抽出過程の分散安定性を評価
し、結果を表３に示した。
【００２６】
【表３】 実施例６ 実施例７ 85％グリセリン 70 70 ターメリックオレオレジン 5.5 5.5 コーン脱ろう油 23.7 23.7 ＤＫショ糖脂肪酸エステルＦ−10(HLB＝１) 0.8 − ＤＫショ糖脂肪酸エステルＦＡ−10Ｅ(HLB＝０) − 0.8 計 100 100 １週間経過後の分散状況(判定結果) ◎ ○ 粘度(調製後) 115 121 判定基準：○ 安定 ◎ 極めて安定
【図１】本発明で用いられる装置の構成例を示す説明図
である。
である。
【図２】辛味成分の抽出量と抽出圧との関係を示すグラ
フである。
フである。
１１ 液体二酸化炭素または二酸化炭素ガス貯蔵槽 １３ 圧縮機 １５ 第１熱交換器 １７ 抽出槽抜き出し弁 １９ 抽出槽 ２１ 第１圧力指示調整機 ２３ 第２熱交換器 ２５ 分離槽 ２７ 第２圧力指示調整機 ２９ 分離槽抜き出し弁
Claims (1)
- 【請求項１】 有価物を含む被抽出原料から超臨界流体
抽出により有価物を回収するに際し、 被抽出原料に対して０．０１〜１００重量％の界面活性
剤と適量の希釈剤を添加して添加後の粘度を１０〜２０
０センチポイズに調整した後、この混合物に対し超臨界
抽出を行ない有価物を回収することを特徴とする有価抽
出物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5257841A JPH0788303A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 有価抽出物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5257841A JPH0788303A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 有価抽出物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0788303A true JPH0788303A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=17311892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5257841A Pending JPH0788303A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 有価抽出物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788303A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0711508A1 (de) * | 1994-11-14 | 1996-05-15 | SKW Trostberg Aktiengesellschaft | Verfahren zur Extraktion von natürlichen Aromen aus fett- und ölhaltigen Naturstoffen |
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| JP2005213327A (ja) * | 2004-01-28 | 2005-08-11 | Japan Research & Development Association For New Functional Foods | 植物精油及び植物精油の製造方法、並びに、チモールの製造方法 |
| WO2005123735A1 (ja) * | 2004-06-16 | 2005-12-29 | Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. | エボジアミン類含有組成物の製造方法 |
| US7214379B2 (en) | 2002-09-20 | 2007-05-08 | Riken Vitamin Co., Ltd. | Method for the purification of marigold oleoresin |
| WO2007095262A2 (en) | 2006-02-10 | 2007-08-23 | Dupont Tate & Lyle Bio Products Company, Llc | Bio-derived 1,3-propanediol and its conjugate esters as natural and non irritating solvents |
| KR100768121B1 (ko) * | 2006-05-23 | 2007-10-18 | 경희대학교 산학협력단 | 초임계 추출용 계면활성제, 그 제조방법 및 상기계면활성제를 이용한 초임계추출방법 |
| JP2008517796A (ja) * | 2004-10-25 | 2008-05-29 | ナノン アクティーゼルスカブ | シリコーンゴム製品を製造する方法、及びその方法によって得られる製品 |
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| CN108310315A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-07-24 | 广东力罗定制药有限公司 | 一种活血止痛的克痛酊及其制备方法 |
| JP7809395B1 (ja) * | 2025-02-12 | 2026-02-02 | 株式会社八代 | 薄膜蒸留に使用するための抽出溶媒組成物、ならびにそれを用いた抽出対象成分の分取方法および分取システム |
-
1993
- 1993-09-20 JP JP5257841A patent/JPH0788303A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1991515A4 (en) * | 2006-02-10 | 2013-03-06 | Dupont Tate & Lyle Bio Products Company Llc | BIOLOGICAL SOURCE AND ITS CONJUGATES AS NATURAL AND NON-BREATHING SOLVENTS FOR BIOMASS EXTRACTS, SCENT CONCENTRATES AND OILS |
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