JPH0788492A - 微生物吸着担体の製造方法 - Google Patents
微生物吸着担体の製造方法Info
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- JPH0788492A JPH0788492A JP5259001A JP25900193A JPH0788492A JP H0788492 A JPH0788492 A JP H0788492A JP 5259001 A JP5259001 A JP 5259001A JP 25900193 A JP25900193 A JP 25900193A JP H0788492 A JPH0788492 A JP H0788492A
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/10—Biological treatment of water, waste water, or sewage
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- Biological Treatment Of Waste Water (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】排水の流動床式生物処理法への使用に適する微
生物担体として効果的な大粒径のカチオン性高分子架橋
物粒状体を効率良く製造する。 【構成】下記式（化１）で示されるカチオン性ビニルモ
ノマーを２０重量％以上含有する水溶性ビニルモノマー
及び多価ビニル化合物を、多価アニオン性無機塩水溶液
中で撹拌下に重合を行い、水膨潤性ポリマー粒子を得る
事により目的を達成できる。 【化１】
生物担体として効果的な大粒径のカチオン性高分子架橋
物粒状体を効率良く製造する。 【構成】下記式（化１）で示されるカチオン性ビニルモ
ノマーを２０重量％以上含有する水溶性ビニルモノマー
及び多価ビニル化合物を、多価アニオン性無機塩水溶液
中で撹拌下に重合を行い、水膨潤性ポリマー粒子を得る
事により目的を達成できる。 【化１】
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は微生物担体として効果的
なカチオン性高分子架橋物の製造方法に関するものであ
り、特に排水の流動床式生物処理法への使用に適する。 【０００２】 【従来の技術】水に関する膨潤性が１０倍以上ある吸水
性樹脂は公知であり、生理用品、紙オムツ、シーリング
剤、結露防止剤等に使用されている。また、アクリル系
カチオンモノマーの架橋性重合体であるカチオン性高吸
水性樹脂は特開昭５８−１５４７０９号公報に開示さ
れ、アニオン性吸水性樹脂と比較して塩濃度の影響を受
けにくい事が記されている。また微生物に対する吸着能
力が高い事からバイオリアクター担体として用いる技術
が特開昭６３−７７８５号公報に開示され、特開昭６３
−４８９８号公報には流動床式生物処理装置への適用が
提案されている。また特開昭６４−１５１３０号公報に
は多価アニオン塩水溶液中に分散したカチオンポリマー
微粒子に架橋反応を行わせる事により、カチオン性高分
子架橋物の分散液を得る方法が記されている。 【０００３】 【発明の課題】特開昭６４−１５１３０号公報により得
られる高分子架橋物は微粒子であり、流動床式生物処理
装置における微生物担体として用いる場合は、微生物を
吸着した担体が流失し易い欠点がある。担体として用い
る場合は大粒径の球状である事が望ましいが、有機溶媒
中での懸濁重合では分散液と重合物の比重差が大きく沈
降分離し易い欠点がある。本発明は微生物の吸着性が強
く、大粒径であるカチオン性高分子架橋物を、効率良く
製造する方法を提供する事を課題とする。 【０００４】 【課題を解決する為の手段】本発明は上記目的を達成す
る為に次の様に構成される。下記式（化１）で示される
カチオン性ビニルモノマーを２０重量％以上含有する水
溶性ビニルモノマー及び多価ビニル化合物を、多価アニ
オン性無機塩水溶液中で撹拌下に重合を行い、水膨潤性
ポリマー粒子を得る事を特徴とする。 【化１】 【０００５】また上記塩水中ポリマー粒子の粒径が１〜
１０ｍｍである事を特徴とする。 【０００６】かかるポリマー粒子を製造するに適した多
価アニオン性無機塩としては硫酸ナトリウム、硫酸カリ
ウム、硫酸アンモニウム、硫酸マグネシウム、硫酸アル
ミニウム等の硫酸塩、あるいはリン酸塩またはリン酸水
素塩が使用される。これら多価アニオン性無機塩は濃度
１５重量％以上の塩水溶液として使用される。 【０００７】本発明に使用される式（１）に示されるカ
チオン性ビニルモノマーの代表的なものとしてジメチル
アミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエ
チル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノヒドロキシ
プロピル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノプロピ
ル（メタ）アクリルアミドを炭素数４〜１０のアルキル
ハライド、またはモノハロメチルベンゼンで四級化した
ものが揚げられるが、式（１）を満足する単量体はすべ
て使用できる。 【０００８】炭素数４未満のアルキルハライドで四級化
した単量体では生成した重合体が塩水溶液に半溶解状態
になり好ましくなく、また、炭素数１０を超えるアルキ
ルハライドで四級化した単量体は、塩水溶液に溶解せ
ず、好ましくない。 【０００９】又、架橋反応性を有するビニル化合物と
は、２以上のビニル基を含有する化合物、たとえば、メ
チレンビスアクリルアミド、Ｎ−アクリルアミド、１、
３、５−トリアクロイルヘキサヒドロ−Ｓ−トリアジ
ン、分子量４００以上のポリエチレングリコールのジア
クリル酸エステル、又はジメタクリル酸エステル等が例
示でき、塩水溶液中で適度の溶解度をしめす架橋反応性
を有するビニル化合物であれば、上記の例に限定されず
に使用可能である。添加量は、全単量体に対し０．００
２〜２０モル％であり、目的とする吸水倍率により、決
定される。 【００１０】又、共重合可能な単量体とは、塩水溶液に
可溶な単量体が使用できる。たとえば、アクリルアミ
ド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキル
アクリルアミド、又はメタクリルアミド、Ｎ−アルキル
メタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルメタクリルアミ
ド等のノニオン性単量体を揚げることができる。又カチ
オン性水溶性単量体としては、ジメチルアミノエチル
（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）
アクリレート、ジメチルアミノヒドロキシプロピル（メ
タ）アクリレート、ジメチルアミノプロピル（メタ）ア
クリルアミドを塩酸、硫酸で中和したもの、また塩化メ
チル、ジメチル硫酸等で四級化したものが揚げられる。 【００１１】さらにアクリロニトリル、メチルアクリレ
ート、エチルアクリレート等も単量体が塩溶液に溶解す
る量の範囲で、共重合させることも可能である。重合時
に分散剤を添加し、析出するポリマー粒子の器壁への付
着を防止することもできる。 【００１２】分散剤の添加量は全単量体に対し１〜２０
重量％である。分散剤としては特開昭６１−１２３６１
０号公報または特開昭６２−２０５０２号公報に記載さ
れた物質、すなわちエチレングリコール、グリセリン、
ポリエチレングリコール、（メタ）アクリロイロキシエ
チルトリアルキルアンモニウム塩酸塩重合物、（メタ）
アクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩酸塩
重合物等を例示することができる。 【００１３】また多価アニオン性無機塩水溶液の比重を
析出ポリマー粒子の比重と近似させる事により撹拌速度
を低下させ剪断力を弱めて大粒径のポリマーを容易に得
る事ができる。 【００１４】この様にして得られたポリマー粒子分散液
を微生物の共存する生物処理装置内に投入すると、膨潤
した該ポリマー粒子表面に微生物が吸着し微生物の増殖
に伴って粒子表面に微生物膜を形成する。 【００１５】また微生物吸着操作の前にシルトや珊瑚粉
末、フェライト等の無機質微粒子を吸着させる事により
微生物吸着担体の比重が増し沈降分離性を改善する事が
できる。 【００１６】 【作用】本発明は大粒径のカチオン性ポリマー粒子から
成る微生物吸着担体を効率良く製造する方法を提供する
事を目的とする。本発明に用いるカチオン性単量体は疎
水性基を有し多価アニオン性無機塩水溶液中で重合を行
なう事によりポリマーの析出を図る。多価ビニルモノマ
−の共存により大粒径のポリマー粒子が得られる。塩水
溶液中での重合による比重調節効果により重合粒子の沈
降を防止出来る。分散剤は析出ポリマーの器壁への付着
を防止する効果が強い。 【００１７】 【実施例】 （合成例１）内容１０００ミリリットルのガラス製セパラブル
フラスコにポリアクリロイルオキシエチルトリメチルア
ンモニウム塩酸塩１０ｇ、硫酸アンモニウム２０７ｇ、
およびイオン交換水６８３ｇを秤取溶解し重合触媒を調
整した。さらにアクリロイルオキシエチルベンジルジメ
チルアンモニウム塩酸塩９９．７ｇ、ＮＮ’−メチレン
ビスアクリルアミド０．３ｇを仕込み、５０℃に加温
し、窒素置換後２、２’−アゾビスアミジノプロパン塩
酸塩を４０mg添加し撹拌機の回転数２００ｒｐｍにて５
０℃加温下１０時間の反応を行った。得られた分散液中
のポリマー粒子径は３〜４ｍｍであり、ポリマー粒子分
散液は易流動性であった。また得られたポリマー粒子の
吸水能力はポリマー純分１ｇ当たり２２ｇの１規定食塩
水を吸収した。この分散液を試料−１と呼ぶ。 【００１８】（実施例） 試料−１を２０倍の水道水に
分散させたスラリーを用いて以下のテストを行った。曝
気槽容積１リットルで槽内に担体を流動させるためのエアリ
フト管を設置した好気性微生物処理装置を用いて連続通
水テストを行った。比較例として、対曝気槽容積５％の
ポリスチレンのビーズ（平均粒径１ｍｍ）、及び塩化ビ
ニル円柱状のペレット（径１ｍｍ、長さ１ｍｍ）を用い
て実験を行った。種汚泥として、都市下水の余剰汚泥
（汚泥濃度４２００ｐｐｍ）９００ミリリットル及び前記各担
体１００ミリリットルを曝気槽内に投入して、２４時間曝気を
続けた後、人工廃水（酸化澱粉２５０ｐｐｍ、ペプトン
２５０ｐｐｍ、リン酸カリウム１５ｐｐｍ）をペリスタ
製のミニポンプによって３リットル／ｄａｙの割合で定量供
給した。通水時の曝気槽内温度は２５℃に保持する。こ
の人工廃水のＢＯＤは、４２０ｐｐｍである。通水開始
後、１週間、２週間、４週間後の処理水の上澄水の水質
を分析し、その結果を表−１に示す 【００１９】 【表−１】【００２０】 【発明の効果】表−１に示す如く本願発明のポリマーは
良好な廃水処理能力を発揮する。本願発明のポリマー分
散液は水中に添加してもママコを作らず分散性にすぐれ
る。
なカチオン性高分子架橋物の製造方法に関するものであ
り、特に排水の流動床式生物処理法への使用に適する。 【０００２】 【従来の技術】水に関する膨潤性が１０倍以上ある吸水
性樹脂は公知であり、生理用品、紙オムツ、シーリング
剤、結露防止剤等に使用されている。また、アクリル系
カチオンモノマーの架橋性重合体であるカチオン性高吸
水性樹脂は特開昭５８−１５４７０９号公報に開示さ
れ、アニオン性吸水性樹脂と比較して塩濃度の影響を受
けにくい事が記されている。また微生物に対する吸着能
力が高い事からバイオリアクター担体として用いる技術
が特開昭６３−７７８５号公報に開示され、特開昭６３
−４８９８号公報には流動床式生物処理装置への適用が
提案されている。また特開昭６４−１５１３０号公報に
は多価アニオン塩水溶液中に分散したカチオンポリマー
微粒子に架橋反応を行わせる事により、カチオン性高分
子架橋物の分散液を得る方法が記されている。 【０００３】 【発明の課題】特開昭６４−１５１３０号公報により得
られる高分子架橋物は微粒子であり、流動床式生物処理
装置における微生物担体として用いる場合は、微生物を
吸着した担体が流失し易い欠点がある。担体として用い
る場合は大粒径の球状である事が望ましいが、有機溶媒
中での懸濁重合では分散液と重合物の比重差が大きく沈
降分離し易い欠点がある。本発明は微生物の吸着性が強
く、大粒径であるカチオン性高分子架橋物を、効率良く
製造する方法を提供する事を課題とする。 【０００４】 【課題を解決する為の手段】本発明は上記目的を達成す
る為に次の様に構成される。下記式（化１）で示される
カチオン性ビニルモノマーを２０重量％以上含有する水
溶性ビニルモノマー及び多価ビニル化合物を、多価アニ
オン性無機塩水溶液中で撹拌下に重合を行い、水膨潤性
ポリマー粒子を得る事を特徴とする。 【化１】 【０００５】また上記塩水中ポリマー粒子の粒径が１〜
１０ｍｍである事を特徴とする。 【０００６】かかるポリマー粒子を製造するに適した多
価アニオン性無機塩としては硫酸ナトリウム、硫酸カリ
ウム、硫酸アンモニウム、硫酸マグネシウム、硫酸アル
ミニウム等の硫酸塩、あるいはリン酸塩またはリン酸水
素塩が使用される。これら多価アニオン性無機塩は濃度
１５重量％以上の塩水溶液として使用される。 【０００７】本発明に使用される式（１）に示されるカ
チオン性ビニルモノマーの代表的なものとしてジメチル
アミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエ
チル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノヒドロキシ
プロピル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノプロピ
ル（メタ）アクリルアミドを炭素数４〜１０のアルキル
ハライド、またはモノハロメチルベンゼンで四級化した
ものが揚げられるが、式（１）を満足する単量体はすべ
て使用できる。 【０００８】炭素数４未満のアルキルハライドで四級化
した単量体では生成した重合体が塩水溶液に半溶解状態
になり好ましくなく、また、炭素数１０を超えるアルキ
ルハライドで四級化した単量体は、塩水溶液に溶解せ
ず、好ましくない。 【０００９】又、架橋反応性を有するビニル化合物と
は、２以上のビニル基を含有する化合物、たとえば、メ
チレンビスアクリルアミド、Ｎ−アクリルアミド、１、
３、５−トリアクロイルヘキサヒドロ−Ｓ−トリアジ
ン、分子量４００以上のポリエチレングリコールのジア
クリル酸エステル、又はジメタクリル酸エステル等が例
示でき、塩水溶液中で適度の溶解度をしめす架橋反応性
を有するビニル化合物であれば、上記の例に限定されず
に使用可能である。添加量は、全単量体に対し０．００
２〜２０モル％であり、目的とする吸水倍率により、決
定される。 【００１０】又、共重合可能な単量体とは、塩水溶液に
可溶な単量体が使用できる。たとえば、アクリルアミ
ド、Ｎ−アルキルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキル
アクリルアミド、又はメタクリルアミド、Ｎ−アルキル
メタクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジアルキルメタクリルアミ
ド等のノニオン性単量体を揚げることができる。又カチ
オン性水溶性単量体としては、ジメチルアミノエチル
（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）
アクリレート、ジメチルアミノヒドロキシプロピル（メ
タ）アクリレート、ジメチルアミノプロピル（メタ）ア
クリルアミドを塩酸、硫酸で中和したもの、また塩化メ
チル、ジメチル硫酸等で四級化したものが揚げられる。 【００１１】さらにアクリロニトリル、メチルアクリレ
ート、エチルアクリレート等も単量体が塩溶液に溶解す
る量の範囲で、共重合させることも可能である。重合時
に分散剤を添加し、析出するポリマー粒子の器壁への付
着を防止することもできる。 【００１２】分散剤の添加量は全単量体に対し１〜２０
重量％である。分散剤としては特開昭６１−１２３６１
０号公報または特開昭６２−２０５０２号公報に記載さ
れた物質、すなわちエチレングリコール、グリセリン、
ポリエチレングリコール、（メタ）アクリロイロキシエ
チルトリアルキルアンモニウム塩酸塩重合物、（メタ）
アクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩酸塩
重合物等を例示することができる。 【００１３】また多価アニオン性無機塩水溶液の比重を
析出ポリマー粒子の比重と近似させる事により撹拌速度
を低下させ剪断力を弱めて大粒径のポリマーを容易に得
る事ができる。 【００１４】この様にして得られたポリマー粒子分散液
を微生物の共存する生物処理装置内に投入すると、膨潤
した該ポリマー粒子表面に微生物が吸着し微生物の増殖
に伴って粒子表面に微生物膜を形成する。 【００１５】また微生物吸着操作の前にシルトや珊瑚粉
末、フェライト等の無機質微粒子を吸着させる事により
微生物吸着担体の比重が増し沈降分離性を改善する事が
できる。 【００１６】 【作用】本発明は大粒径のカチオン性ポリマー粒子から
成る微生物吸着担体を効率良く製造する方法を提供する
事を目的とする。本発明に用いるカチオン性単量体は疎
水性基を有し多価アニオン性無機塩水溶液中で重合を行
なう事によりポリマーの析出を図る。多価ビニルモノマ
−の共存により大粒径のポリマー粒子が得られる。塩水
溶液中での重合による比重調節効果により重合粒子の沈
降を防止出来る。分散剤は析出ポリマーの器壁への付着
を防止する効果が強い。 【００１７】 【実施例】 （合成例１）内容１０００ミリリットルのガラス製セパラブル
フラスコにポリアクリロイルオキシエチルトリメチルア
ンモニウム塩酸塩１０ｇ、硫酸アンモニウム２０７ｇ、
およびイオン交換水６８３ｇを秤取溶解し重合触媒を調
整した。さらにアクリロイルオキシエチルベンジルジメ
チルアンモニウム塩酸塩９９．７ｇ、ＮＮ’−メチレン
ビスアクリルアミド０．３ｇを仕込み、５０℃に加温
し、窒素置換後２、２’−アゾビスアミジノプロパン塩
酸塩を４０mg添加し撹拌機の回転数２００ｒｐｍにて５
０℃加温下１０時間の反応を行った。得られた分散液中
のポリマー粒子径は３〜４ｍｍであり、ポリマー粒子分
散液は易流動性であった。また得られたポリマー粒子の
吸水能力はポリマー純分１ｇ当たり２２ｇの１規定食塩
水を吸収した。この分散液を試料−１と呼ぶ。 【００１８】（実施例） 試料−１を２０倍の水道水に
分散させたスラリーを用いて以下のテストを行った。曝
気槽容積１リットルで槽内に担体を流動させるためのエアリ
フト管を設置した好気性微生物処理装置を用いて連続通
水テストを行った。比較例として、対曝気槽容積５％の
ポリスチレンのビーズ（平均粒径１ｍｍ）、及び塩化ビ
ニル円柱状のペレット（径１ｍｍ、長さ１ｍｍ）を用い
て実験を行った。種汚泥として、都市下水の余剰汚泥
（汚泥濃度４２００ｐｐｍ）９００ミリリットル及び前記各担
体１００ミリリットルを曝気槽内に投入して、２４時間曝気を
続けた後、人工廃水（酸化澱粉２５０ｐｐｍ、ペプトン
２５０ｐｐｍ、リン酸カリウム１５ｐｐｍ）をペリスタ
製のミニポンプによって３リットル／ｄａｙの割合で定量供
給した。通水時の曝気槽内温度は２５℃に保持する。こ
の人工廃水のＢＯＤは、４２０ｐｐｍである。通水開始
後、１週間、２週間、４週間後の処理水の上澄水の水質
を分析し、その結果を表−１に示す 【００１９】 【表−１】【００２０】 【発明の効果】表−１に示す如く本願発明のポリマーは
良好な廃水処理能力を発揮する。本願発明のポリマー分
散液は水中に添加してもママコを作らず分散性にすぐれ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項−１】下記式（化１）で示されるカチオン性ビ
ニルモノマーを２０重量％以上含有する水溶性ビニルモ
ノマー及び多価ビニル化合物を、多価アニオン性無機塩
水溶液中で撹拌下に重合を行い、水膨潤性ポリマー粒子
を得る事を特徴とする微生物吸着担体の製造方法。 【化１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25900193A JP3474232B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 大粒径の水膨潤性ポリマ−粒子、その製造方法及びその使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25900193A JP3474232B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 大粒径の水膨潤性ポリマ−粒子、その製造方法及びその使用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0788492A true JPH0788492A (ja) | 1995-04-04 |
| JP3474232B2 JP3474232B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=17327981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25900193A Expired - Fee Related JP3474232B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 大粒径の水膨潤性ポリマ−粒子、その製造方法及びその使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3474232B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117585938A (zh) * | 2023-11-18 | 2024-02-23 | 南阳英良石业有限公司 | 一种人造石英石板材及其制备方法 |
-
1993
- 1993-09-24 JP JP25900193A patent/JP3474232B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117585938A (zh) * | 2023-11-18 | 2024-02-23 | 南阳英良石业有限公司 | 一种人造石英石板材及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3474232B2 (ja) | 2003-12-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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