JPH0788582B2 - アルミナ被覆物品とその被覆方法 - Google Patents

アルミナ被覆物品とその被覆方法

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JPH0788582B2 JP2156663A JP15666390A JPH0788582B2 JP H0788582 B2 JPH0788582 B2 JP H0788582B2 JP 2156663 A JP2156663 A JP 2156663A JP 15666390 A JP15666390 A JP 15666390A JP H0788582 B2 JPH0788582 B2 JP H0788582B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミナ被覆物品、具体的にはアルミナ被覆切
削工具とその被覆方法に関する。
〔従来の技術〕
切削工具にアルミナを化学蒸着（CVD）することは、15
年以上の間産業上のパラドックスとなっている。TiCとT
iNの耐摩耗特性と同様にAl2O3の耐摩耗特性は文献で大
いに論議されて来た。
CVD技法は、これまた同期律表のIV B,VB及びVI B族の遷
移金属或いはシリコン（Si）、ホウ素（Ｂ）及びアルミ
ニウム（Al）から選択された元素の酸化物、炭化物並び
に窒化物の被覆物を調製するのに使用されている。これ
ら化合物の多くは、摩耗抵抗被覆、即ち保護被覆として
の実用が見い出されているが、その中のある化合物はTi
C,TiN及びAl2O3として注目されている。
初期の被覆工具は施削用に企図されていたが、今日の工
具ではフライス加工やドリル加工用としての工具が被覆
されるようになった。基体との結合複層材料間の結合に
関する改良によって、今や二重層、三重層或いは多重層
の構造になった複数被覆組合せが可能になった。
Al2O3のCVD工程の間に生起する反応メカニズムは分析さ
れているが蒸着Al2O3相の安定度、ミクロ構造及びこれ
らの相の生成が蒸着工程にどのように依存しているのか
等についての説明は殆ど皆無である。
Al2O3は幾つかの異なる相の状態で結晶化し、その中の
α構造（corundum）は代表的な蒸着温度で熱力学安定相
である。準（メタ）安定κ（カッパ）相はCVD−Al2O3の
中で二番目に多く生起している変成体である。その他の
多く発生している形式のものにはθ（シータ）、γ（ガ
ンマ）及びδ（デルタ）のAl2O3がある。
市販工具では、Al2O3はTiC被覆セメンテッドカーバイド
に施され（例えばSE357984参照）、従ってTiC面上の界
面反応は特に重要である。（TiC層に関しては、これがT
iCXNyOzの化学式を有し、TiC中のＣがＯ及び／或いはＮ
と置換されている、斯かる構成の種々の層であることも
理解されている。） TiCXNyOz系においては、100％の混和性がある。この種
の１以上の層があり得る。他の系、例えばZr−Ｃ−Ｎ−
Ｏ系でも同様の関係が存在する。この種の１又はそれ以
上の層があり得る。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、所望のAl2O3相が安定化する可能性の
ある核形成条件の下で、正しい結晶学とミクロ構造学と
形態学の基に優れたAl2O3層を提供することにある。
〔発明の構成、効果〕
本発明によれば、Al2O3の外層と、周期律表のIV B,VB及
びVI Bの族から選択された金属或いはB,Al及びSiから選
択された元素の炭化物、炭窒化物、酸窒化物、酸炭化
物、酸炭窒化物或いは窒化物から成る内層とから少なく
とも１つの二重被覆層を施されたアルミナ被覆物品にお
いて、 該Al2O3外層の少なくとも大半がその下地を構成する該
内層とエピタキシャル関係にあるエピタキシャルκ−Al
2O3或いはθ−Al2O3から成ることを特徴とするアルミナ
被覆物品が提供される。
上記エピタキシャル関係は、下地のTiCに高温度で接触
させるCO2とアルミニウムのハロゲン化物を含むCVD水素
担持ガス中の水蒸気含有量をAl2O3核成長の際に5ppm未
満の低レベルに維持させることにより実現される。
この水素担持ガスには、例えば、本出願人のスウェーデ
ン特許第357984号（対応米国特許Re.29,420号）中の例
１で使用されたものと類似のものが使用可能である。即
ち、当該特許の例１では、70％のH2,5％のCO2,20％のCO
及び５％のAl2O3の組成のCVD水素担持ガスを下地のTiC
に施した。このときの基体の温度は1100℃であり、ガス
圧は15torrでガスの線速度は3m/secであった。このガス
による８時間のCVD処理によって、２μｍ厚のAl2O3層が
TiC層上に形成された。ガス中の水蒸気は、H2＋CO2→H2
O＋COの関係から生じる。本発明では、この反応をAl2O3
核形成時に抑制し、結果として水蒸気含有量を5ppm未
満、好ましくは0.5ppm未満に抑制する。
ところで、CVD−Al2O3の一般的表面構造はα−Al2O3の
粗グレンアイランド群を含み、核となる第１のAl2O3相
が格段に微細化したグレンκ（カッパ）Al2O3領域によ
って取り囲まれている。このようなα−Al2O3の量が多
いと、個々のアイランドが一体化する。粗グレン／微グ
レンの領域比は広い範囲で変化し得る。
また、Ｘ線回析により測定したα／κ比は広範囲で変化
している。被覆時間を長くし、その後に熱処理を施す
と、比の値は大きくなる。1000℃で約３時間の熱処理を
施すと、熱力学準安定κ−Al2O3が安定α−Al2O3に変成
される。カッパ（κ）からアルファ（α）への変成は表
面形態の大きな変化を伴わずに生起する。κから変成し
たα−Al2O3は微細グレンである。
準安定κ−Al2O3から安定α−Al2O3への相変換の動力学
は不明である。しかし、高密充填酸素層（close−packe
d oxgen layer）（これは両種の構造に共通）のほんの
僅かな再構成がκからα−Al2O3に変換するのに必要と
なるに過ぎないことに注目すべきである。
スェーデン特許第406090号には、κ−Al2O3の製法が提
案されているが、その方法は混合気へTiCl4を添加する
結果κ−Al2O3が生成されるという事実に基づいてい
る。これらの条件下では、肉厚Al2O3層の下の層とエピ
タキシャル関係にあるκ−Al2O3は生成されない。（肉
厚Al2O3層は２μｍより厚いAl2O3である。） 一般に、α−Al2O3として初期に核形成されたα−Al2O3
のミクロ構造は約0.5〜５μｍのグレンサイズ（好まし
くは0.5〜２μｍ）であること並びに気孔があることに
特徴がある。これと反対に、本発明に係るエピタキシャ
ルκ−Al2O3被覆の場合は無気孔のものであり、且つ約
0.05〜５μｍ（好ましくは0.05〜１μｍ、通常は約0.2
〜0.5μｍ）の一層小さなグレンサイズになっている。
本発明者らは、Al2O3層と下地のTiC層の間の接合は、Al
2O3がTiC層と直接に接触した状態で核形成されている時
にα−Al2O3結晶構造を有しているならば、貧弱である
という事実を発見した。このような場合、両種層間の遷
移域は気孔が多くなる。他方エピタキシャルκ−やθ−
Al2O3がTiC層と直接に接触しているならば、遷移域は無
気孔になり、良好な接合が得られる。この後者では、直
接に格子方位関係がAl2O3とTiCの層の間に存在する、即
ち、Al2O3層がエピタキシャルに成長しており、TiC/κ
−Al2O3の間に下記の格子方位関係が成立している。
（１１）TiC//（0001）κ−Al2O3 〔110〕TiC//〔00０〕κ−Al2O3 またTiC/θ−Al2O3の間には、 （111）TiC//（310）θ−Al2O3 〔１０〕TiC//〔001〕θ−Al2O3 両者はAl2O3相とTiC相における高密充填原子面が接触
し、従ってAl2O3とTiC間の界面での接合は最大になる。
同様のエピタキシャル関係は、Al2O3とTiCに関係した金
属系との間にも、存在する。この金属系は、例えばZrC
やその他周期律表のIV B,VB,VI B族の金属やB,Al,Siの
炭化物、炭窒化物、酸窒化物、酸炭窒化物、窒化物であ
る。この接合は界面のいずれの側においても、相間接合
を最大にする。
最初の核形成を支配するプロセス条件は非常に重要であ
る。TiC表面の酸化状態は形成されるべきこの種の核に
とって決定的である。TiC表面を（意図的に）酸化する
と、α−Al2O3のみが形成される。単純な計算によっ
て、H2キヤリアガス中の水分の存在がTiC表面を酸化状
態にする劇的作用効果を奏することが示される。1000
℃,50mbarにおいて5ppmの水分がH2中にあるだけでもTiC
表面はTi2O3に酸化される。水分量が大きくなると（20
〜30ppm）Ti3O5が形成される。酸化チタン（Ti2O3,Ti3O
5）の生成が25〜30％の体積増加をもたらす。またH2キ
ヤリアガス中の水分以外の酸素含有化合物も同じく酸化
を生起させる。
良好な接合のための代表的な条件では、Al2O3被覆をす
る間の反応器中の水分ガス濃度は非常に小さく、全ての
水はAl2Cl3との加水分解反応に応用される。代表的反応
器では、水分が0.01〜0.1ppmである。しかし、水分濃度
は核形成時に大きく変化し、1000〜2000ppmに局部的に
達する。従って、TiC表面をAl2O3核形成段階で酸化する
ことは可能である。
TiC表面酸化に寄与するもう１つのものは、CO2の不均質
分解に由来する。この場合、吸収モノ原子酸素がTiC表
面を酸化する。本発明者が発見した、上述のような低酸
化条件が充分接合された酸化被覆物（Al2O3）を得るの
に有効であることは驚くべきことである。これに対し、
先行技術では、充分接合した濃密Al2O3被覆物を生成す
るには酸化表面の使用を勧めている（例えば、USP3,73
6,107,3,837,896,4,018,631,4,608,098参照）のが実情
である。
かくして、先行技術によりTiCと気相からTiC上に核形成
されたα−Al2O3との間には厳密な格子方位関係が存在
せず代わりに、TiC−Al2O3界面は多量の気孔群を含有し
ている事実を本発明者らは発見した。このα−Al2O3の
核形成はTiC上ではなく、例えばTi2O3,Ti3O5,TiO2等の
薄い酸化物フィルム上で生起し、従ってこれは下地（下
位の）TiC表面とのエピタキシャル関係の成立を不可能
にする。しかし、最終成品中のTi2O3,Ti3O5或いはTiO2
の如何なる中間層の痕跡もないので、TiO,TiCO或いはTi
Cへの変成は相対的に延長された被覆期間に生起したも
のと思わざるを得ない。
Ti3O5やTi2O3のTiOへの相変成を伴う体積収縮（25〜30
％）は観測された界面気孔を説明するものである。
これに反し、本発明によれば、κ−Al2O3やθ−Al2O3は
非酸化、あるいはやや弱く酸化した（最高度のTi2O3ま
で）TiC表面に直接核形成されるので、その結果は、TiC
層とAl2O3層間にエパタキシャル関係が生じ、Ti2O3等の
TiOへの還元は生起せず、従って気孔が皆無となる。
α−Al2O3は、上述の通り、安定構造であり、κ−Al2O3
より高密度を有している。核形成の過程でエピタキシャ
ルκ−Al2O3が生成されるならば、その結果の層は従来
のκ−Al2O3とα−Al2O3の混合物より一層微細なグレン
の均一構造を有することになる。α−Al2O3のみ或いは
殆どα−Al2O3のみが得られるなら、それはより高級チ
タン酸化物の還元と関連して生起し、気孔が形成され
る。
本発明によれば、少なくとも１層の二重層体のAl2O3＋T
iCで被覆され、Al2O3層が隣接TiC層とエピタキシャル接
触状にある物品、例えばチップフォーミング用切削イン
サートが、今や利用可能である。一般にAl2O3層は少な
くとも90％、好ましくは少なくとも98％のα−Al2O3か
ら成る。このα−Al2O3はエピタキシャルκの或いはθ
のAl2O3として初め核形成され、次いで熱処理すること
によって得られたものである。この方法により、微細グ
レン状であって下地のTiC,TiN或いはTiO層に良好に結合
した、高密摩耗抵抗性のα−Al2O3が得られる。微細グ
レンサイズと良好な結合は初期の核形成κ−Al2O3層の
優れた核生成特性に起因している。この観点から、本発
明はエピタキシャルκ−Al2O3或いはθ−Al2O3の組織
（morphology）を持ったα−Al2O3を提供するものとも
いえる。即ち、α−Al2O3の生成はＸ線回析等によって
のみ検証される。
本発明は、更に基体に良好に接合したAl2O3層を得る方
法に関する。この方法により、被覆は、TiC層表面の酸
化が核形成時の5ppm、好ましくは0.5ppmより低い水蒸気
含有量をそのまま維持してAl2O3被覆工程へ移行するこ
とによって回避される。
内層は層厚を有し、酸素とCOにCO2を分解する金属（例
えばCo）がこの内層へ侵入出来ず、Al2O3が核形成され
るべき内層表面を過剰酸化するような斯かる特性を有し
ていなければならない。
被覆物品は、選択的に0.3〜10時間、好ましくは１〜４
時間、900〜1000℃で、好ましくは保護ガス雰囲気中に
おいて熱処理し得る。
二重層は、公知の多重内外層のものも意味している。例
えば、TiC層やTiNがAl2O3上に蒸着される場合にも本発
明は適用可能である。
〔実施例〕
例 １ 切削インサート（植刃）Ａを前述のSE357984に開示の例
１のものと同じ条件の下で被覆され、それによってAl2O
3の３μｍ厚層が適当な希薄パッキング（sparse packi
ng）によって得られた。但し、水分濃度はκ−Al2O3がT
iC切削インサートＡと接触状態で核形成されるようにAl
2O3核形成とその期間に低水準に維持された。
この切削インサートは、次にエッヂラインフレーキング
（edge line flaking）に関して試験され、以下の結果
が得られた。
（このフレーキングテストは、予めスリットカットする
ことによって得られた断続カットを具備した低炭素鋼テ
ストピースのフェーシングオペレーション（facing ope
ration）として実施された。低炭素鋼は組成その他の特
性に変動があるので、スリットの形状と切削データを予
備テストを行って最終的に最良の条件を得るように、調
整しなければならなかった。切削テストの結果はエッヂ
ラインのフレーキング長と切削作業中の全エッヂライン
との比として表される。） インサート ％α−Al2O3 フレーキング Ａ 15 70（本発明品） Ｂ 90 30（従来品） 摩耗抵抗テスはバリアントＢでは面摩耗抵抗が劣り、寿
命が短いことを示した。本発明品Ａではエピタキシャル
κ−Al2O3が85％を占める。従来品Ｂでは非エピキシャ
ルκ−Al2O3が10％を占めている。
例 ２ 例１と同じ条件で切削インサートを被覆した。被覆物は
約３μｍ厚のκ−Al2O3から成る。被覆インサート（例
１の本発明品Ａと同等）は水素雰囲気で1020℃の２種の
熱処理を施され、エピタキシャルκ−Al2O3がα−相に
順次変成された。
インサートを、次にエッヂラインフレーキングに関して
テストし、得られた結果の以下の通りである。
摩耗抵抗テストはインサートＤで面摩耗抵抗が劣り、イ
ンサートＤの寿命が最も短いことを示していた。
例 ３ 切削インサートは前述のSE357984に開示の例１に従って
被覆された。この場合、１μｍ厚Al2O3がインサートと
支持部材の高密パッキング（dense packing）によって
得られた。被覆インサートの基体は高カーボン含有量を
有し、約６μｍ厚のTiC層が形成された。テスト用のイ
ンサートグループは被覆チアージの異なる部分から取り
出された。取り出された第１グループのインサートはTi
C層と接触したエピタキシャルκ−Al2O3を有していた。
これらのインサートは断続施削テストにおいて、Al2O3
がTiC層から「フレーク（はく離）」する傾向を示さな
かった。TiCに接触したものが殆どα−Al2O3である従来
品と等価の第２グループのインサートでは、切粉にさら
された表面の約45％がはく離されていた。
【図面の簡単な説明】
第１図はAl2O3の大半がエピタキシャルκ−Al2O3として
核形成され（微細グレン化）、残余のものがα−Al2O3
として核形成（粗グレン化）されているAl2O3被覆層の
表面を示す図面に代わる金属組織（例１のインサートＡ
に対応）の顕微鏡写真であり、第２図は第１図のAl2O3
に４時間の熱処理を施した後のAl2O3の表面を示す、図
面に代わる金属組織（例２のインサートに対応）の顕微
鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マリアンネ コリン スウェーデン国，エス‐122 36 エンシ ェード，カンスレルスベーゲン 28 (56)参考文献 特開 昭63−195268（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−83662（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−10314（ＪＰ，Ａ) 特公 昭62−3234（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭63−39547（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭61−15149（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Al2O3の外層と、周期律表のIV B,VB及びVI
    Bの族から選択された金属或いはB,Al及びSiから選択さ
    れた元素の炭化物、炭窒化物、酸窒化物、酸炭化物、酸
    炭窒化物或いは窒化物から成る内層とから成る少なくと
    も１つの二重被覆層を施されたアルミナ被覆物品におい
    て、 該Al2O3外層の少なくとも大半がその下地を構成する該
    内層とエピタキシャル関係にあるエピタキシャルκ−Al
    2O3から成ることを特徴とするアルミナ被覆物品。
  2. 【請求項２】該エピタキシャルκ−Al2O3のグレンサイ
    ズが0.01−１μｍである、特許請求の範囲第１項に記載
    のアルミナ被覆物品。
  3. 【請求項３】該内層がTiCから成り、これと該エピタキ
    シャルκ−Al2O3との間に、 （１１）TiC//（0001）κ−Al2O3 〔110〕TiC//〔10０〕κ−Al2O3 の格子方位関係があることを特徴とする、特許請求の範
    囲第２項に記載のアルミナ被覆物品。
  4. 【請求項４】Al2O3の外層と、周期律表のIV B,VB及びVI
    Bの族から選択された金属或いはB,Al及びSiから選択さ
    れた元素の炭化物、炭窒化物、酸窒化物、酸炭化物、酸
    炭窒化物或いは窒化物から成る内層とから成る少なくと
    も１つの二重被覆層を施されたアルミナ被覆物品におい
    て、 該Al2O3外層の少なくとも大半がその下地を構成する該
    内層とエピタキシャル関係にあるエピタキシャルθ−Al
    2O3から成ることを特徴とする、アルミナ被覆物品。
  5. 【請求項５】該内層がTiCから成り、これと該エピタキ
    シャルθ−Al2O3との間に、 （111）TiC//（310）θ−Al2O3 〔１０〕TiC//〔001〕θ−Al2O3 の格子方位関係があることを特徴とする特許請求の範囲
    第４項に記載のアルミナ被覆物品。
  6. 【請求項６】該被覆物品は該エピタキシャルAl2O3の大
    半がα−Al2O3に変成されるように熱処理されたもので
    ある、特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれか１項に
    記載のアルミナ被覆物品。
  7. 【請求項７】基体の物品が有する被覆内層が周期律表の
    IV B,VB及びVI Bの族から選択された金属或いはB,Al及
    びSiから選択された元素の炭化物、炭窒化物、酸窒化
    物、酸炭化物、酸炭窒化物或いは窒化物から成る場合
    に、当該被覆内層にCO2とアルミニウムのハロゲン化物
    を含むCVD水素担持ガスを高温度で接触させるようにし
    た、当該被覆内層を介して物品にκ−或いはθ−Al2O3
    相から成る被覆層を該層として施す方法において、 Al2O3の該成長の際の該水素担持ガスの水蒸気含有量が5
    ppm未満の低レベルに維持されることを特徴とする、物
    品にアルミナを被覆する方法。
  8. 【請求項８】水蒸気含有量の前記低レベルが0.5ppm未満
    のレベルである、特許請求の範囲第７項に記載の物品に
    アルミナを被覆する方法。
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