JPH0789778A

JPH0789778A - セラミックスと金属との複合体の製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JPH0789778A
Application number: JP5294193A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Takahata; 繁高畑
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1993-07-29
Filing date: 1993-10-29
Publication date: 1995-04-04
Anticipated expiration: 2014-09-20
Also published as: US5464655A; JP2950122B2; EP0636700A2; EP0636700A3

Abstract

(57)【要約】（修正有）【構成】るつぼ７内に収納された熔融金属６の上方に
多数のフィラメントの集合体からなる誘導繊維体８の一
端部を配置し、該繊維体８の他端部をプリフォーム３，
１５に接触すると共に、るつぼ７を上昇して繊維体８の
一端部を熔融金属６に浸漬することにより、熔融金属６
を繊維体８のフィラメント間を通してプリフォーム３，
１５に供給し、プリフォーム３，１５に熔融金属６を含
浸させると共に、るつぼ７を下降して繊維体８の一端部
を熔融金属６外に位置させることにより、プリフォーム
３，１５への熔融金属６の供給を停止することを特徴と
するセラミックスと金属との複合体の製造方法。【効果】種々の形状の多孔質セラミックスプリフォー
ムにも熔融金属の含浸を容易に行うことができ、また、
熔融金属の供給及び供給速度を制御することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多孔質のセラミックス
プリフォームに熔融金属を含浸させてセラミックスと金
属との複合体を製造する方法及び装置に関し、特に種々
の形状の多孔質セラミックスプリフォームにも熔融金属
の含浸を容易に行うことができ、また、熔融金属の供給
及びその速度を制御することができ、このためセラミッ
クスと金属との損傷のない複合体を得ることができる製
造方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】セラミ
ックスと金属との複合体を得るためには、まず多孔質の
セラミックスプリフォームを作製し、このプリフォーム
の間隙部分に熔融金属を含浸させる方法が採用されてい
る。

【０００３】熔融金属（熔湯）をプリフォームに供給、
含浸させるための最も簡単な方法として、熔湯をるつぼ
に収納し、このるつぼに上記プリフォームを配置し、こ
のプリフォームを熔湯と接触させ、その後はプリフォー
ムの細孔（内部連通空隙）によって生じる毛細管現象を
利用して熔湯をプリフォーム全体に含浸させる方法があ
るが、この場合、下記のような問題点がある。（ａ）比較的小さい形状のプリフォームの多数個を一度
に含浸させる場合、すべてのプリフォームに均一に熔融
金属を含浸させることができるようにプリフォームを配
置することが難しい。（ｂ）プリフォームの毛細管現象を利用してプリフォー
ムに熔湯を含浸させるため、一定の高さ（長さ）を越え
るプリフォームを用いて複合体を製造することはできな
い。（ｃ）プリフォームに熔湯を含浸させる際に発熱反応を
伴う場合、プリフォームが損傷を受けることが多い。（ｄ）多くの場合、製品外部、特に下部における金属の
付着が多くなるため、後処理が困難になる。

【０００４】また、他の製造方法として「ＡＤＶＡＮＣ
ＥＤＭＡＴＥＲＩＡＬＡＮＤＰＲＯＣＥＳＳ７／
９１，ｐ２５」に記載されているように、適宜な容器内
に含浸させるべき金属（単体金属又は合金）をプリフォ
ームの上部又は下部に隣接して配置し、上記容器を加熱
して金属を熔融させ、この熔融した金属をプリフォーム
に含浸させる方法があるが、この場合、下記のような問
題点がある。（ｅ）得ようとする製品に応じて容器が必要であるた
め、大量生産には向かない。（ｆ）容器内に多数のプリフォームを配置し熔湯を含浸
する場合、少なくともプリフォームの一部が熔湯内に埋
没してしまうので複合体の外側に熔湯が付着し、このた
め冷却固化後にこれを複合体から取り除くための後処理
が極めて困難である。（ｇ）長さのある円筒状のプリフォームに熔融金属を含
浸させようとする場合、金属をプリフォーム上部に配置
することは、金属が熔融する観点からほとんど不可能で
あり、また、プリフォーム下部に金属を配置した場合、
上記（ａ），（ｂ），（ｃ）と同様の問題点が生じる。

【０００５】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
セラミックスと金属との複合体を簡単かつ確実に得るこ
とができ、かつ熔融金属の供給及びその速度を容易に制
御できる製造方法及び製造装置を提供することを目的と
する。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、多孔質セラミックスプリフォームに熔融金属
を含浸させてセラミックスと金属との複合体を製造する
方法において、るつぼ内に収納された熔融金属の上方に
多数のフィラメントの集合体からなる誘導繊維体の一端
部を配置し、該繊維体の他端部を上記プリフォームに接
触すると共に、上記るつぼを上昇して上記繊維体の一端
部を上記熔融金属に浸漬することにより、熔融金属を該
繊維体のフィラメント間を通して上記プリフォームに供
給し、プリフォームに熔融金属を含浸させると共に、上
記るつぼを下降して上記繊維体の一端部を熔融金属外に
位置させることにより、上記プリフォームへの熔融金属
の供給を停止することを特徴とするセラミックスと金属
との複合体の製造方法を提供する。

【０００７】また、本発明は、多孔質セラミックスプリ
フォームに熔融金属を含浸させてセラミックスと金属と
の複合体を製造する装置において、内部に上記プリフォ
ームが配置され、このプリフォームに熔融金属が供給さ
れて含浸が行われるプリフォーム処理用容器と、上下動
可能に配設された支持台と、この支持台上に載置され、
内部に熔融金属が収納されるるつぼと、一端部が上記る
つぼ内の熔融金属に浸漬可能に配置されていると共に、
他端部が上記プリフォームに接触又は接触可能に配置さ
れた多数のフィラメントの集合体からなる誘導繊維体と
を具備してなることを特徴とセラミックスと金属との複
合体との製造装置を提供する。

【０００８】なお、本発明において、多孔質セラミック
スプリフォームは、多孔質のセラミックスからなる成形
体で、グリーンボディ、仮焼体、焼結体など、熔融金属
が含浸される連続多孔状のセラミックス材料である。

【０００９】

【作用】本発明によれば、上記誘導繊維体を用いたこと
により、プリフォームの形状及び大小によらず、所望の
形状、大きさの複合体を得ることができ、また、熔融金
属を含浸させる際の上記プリフォームの配置が容易であ
るので、特別な設備を必要とせず、更に、るつぼ内に収
納された熔融金属に誘導繊維体の一端部を浸漬すること
により、該誘導繊維体の他端部から多孔質セラミックス
プリフォームに熔融金属を供給する際に、この供給の開
始及び終了を上記るつぼを上下動させて、るつぼ内の熔
融金属に対し誘導繊維体一端部を接離させることにより
行うようにしたので、熔融金属の供給及びその停止を容
易に制御できると共に、複数本の繊維体の一端部を配置
位置を上下に異ならせて熔融金属への浸漬本数を変える
などの方法で熔融金属の供給速度を制御することがで
き、このため、例えば使用する熔融金属と上記プリフォ
ームとが発熱反応を起こすようなことがあっても熔融金
属の供給速度を調節することによって上記発熱反応を制
御することができるので、得られる複合体に損傷を与え
ることがなく、更にまた、上記プリフォームに熔融金属
を含浸させる際にプリフォームの外側に付着する過剰金
属の量が極めて少ないため後処理工程が容易である。こ
のため、高強度のセラミックスと金属との複合体を容易
にかつ確実に得ることができ、また、極めて適用範囲が
広く、セラミックスと金属とのほとんどの複合体の製造
に適用することができる。

【００１０】特に、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ
などの軽量でかつ高硬度のセラミックスにアルミニウム
を含浸させて得られる複合体は、航空機、自動車などの
摺動部材として有効に用いられるほか、炭化ケイ素と炭
素質とからなるプリフォームに熔融金属ケイ素を含浸さ
せる反応焼結炭化ケイ素の製造の場合にも有効である。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の一実施例につき図面を参照し
て説明する。図１は長さが２ｍ以上の円筒状の多孔質セ
ラミックスプリフォームに熔融金属を含浸させる装置を
示し、図中１は、内部底壁上にそれぞれスペーサー２，
２を介して複数個（なお、図示の例は２個であるが、３
個以上でもよく、場合によっては１個でもよい）の円筒
状プリフォーム３，３が立設される密封筒状のプリフォ
ーム処理用容器である。また、４は、上端面にるつぼ支
持台５が固定された軸体で、この軸体４の下端部は上記
容器１の底壁を気密に貫通して下方に突出し、この突出
下部に、図示していないが、上記軸体４を上下動させる
駆動装置が接続され、該装置の駆動により上記軸体４及
びこれに固定されたるつぼ支持台５が上下動し得るよう
になっている。更に、この支持台５には、熔融金属６が
内部に収容されたるつぼ７が載置されている。

【００１２】８は、吊具９により上記容器１の天井壁に
吊持された多数のフィラメントの集合体からなる誘導繊
維体で、その一端部は上記るつぼ７内の熔融金属６の上
方に配置され、上記支持台５の上昇と一体にるつぼ７が
上昇することにより熔融金属６中に浸漬されると共に、
支持台５が下降し、これと一体にるつぼ７が下降するこ
とにより熔融金属６中への浸漬状態が解消されるように
なっている。また、上記誘導繊維体８の他端部は、上記
プリフォーム３，３の上端部に締め糸１０，１０により
接触固定されている。なお、図示していないが、プリフ
ォーム３，３及びるつぼ７は適宜な加熱装置により加熱
されるようになっている。また、容器１内は、真空ポン
プ（図示せず）により真空にし得るようになっている。

【００１３】ここで、プリフォームはアルミナ、ジルコ
ニア、炭化タングステン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭
素などのセラミックスの一種又は二種以上からなり、ほ
ぼ粒径が１ｍｍ以下、好ましくは５００〜１μｍの粉体
に必要によりバインダーを配合し、これを金型プレス
法、スリップキャスト法などの成型方法によって成型し
たもの、これを仮焼したもの、焼結したものなどを含む
が、このプリフォームは熔湯を含浸することから連続し
た細孔（内部連通空隙）を有するものでなければならな
い。

【００１４】また、誘導繊維体は直径が１００μｍ以
下、好ましくは５０μｍ以下、更に好ましくは１５μｍ
以下のフィラメントからなる集合体であり、使用する熔
湯に接触しても変化しないか又は熔湯と反応した場合で
もその形態を保持し得るもので、かつ当該熔湯に対して
濡れ性を有するものでなければならない。このような繊
維として具体的には、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アル
ミナ繊維、ガラス繊維などが挙げられるが、その選択に
当たっては経済性、先に述べた特性を勘案すればよく、
特に限定されるものではない。また、誘導繊維体の形状
も本発明の効果を妨げるものでなければ特に限定される
ものではなく、糸状、紐状、織布状などの形状のものを
使用することができ、特に糸状のものが好適に使用され
る。糸状のものを用いる場合、その直径は０．１〜１ｍ
ｍとすることが好ましい。また、誘導繊維体は必要に応
じて一体又は二体以上を用いることができる。

【００１５】更に、プリフォームに含浸される金属に特
に制限はなく、複合体の使用目的などに応じて適宜選定
される。例示すると、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｔｉ，
Ｓｎ，Ｚｎ，Ｃｕ等やそれらの合金が挙げられる。

【００１６】上記装置を用いてプリフォーム３，３に熔
融金属６を含浸させる場合は、支持台５を上昇させ、こ
れと一体にるつぼ７を上昇させてるつぼ７内の熔融金属
６中に誘導繊維体８の一端部を浸漬する。これにより、
この熔融金属６が誘導繊維体８の各フィラメント間の間
隙を通ってその他端部から各プリフォーム３，３の上端
部に供給され、このプリフォーム３，３の上端部に供給
された熔融金属６はプリフォーム３，３の細孔を通って
下端部まで浸透し、含浸が行われる。含浸が終了した
ら、支持台５及びこれと一体にるつぼ７を下降させ、誘
導繊維体８の一端部をるつぼ７内の熔融金属６から引き
出すもので、これによりプリフォーム３，３への熔融金
属６の供給が停止される。

【００１７】この場合、図１に示す装置において、プリ
フォーム３と熔湯（熔融金属）６との相対位置は熔湯６
がプリフォーム３に供給されるような位置関係にあれば
よく、特に制限されるものではないが、るつぼ７に対し
てプリフォーム３と誘導繊維体８との接触部を１ｍを越
え、例えば２ｍもの上方位置に配置すると熔湯６の供給
が遅くなり、最悪の場合には熔湯供給が行われなくなる
こともあるため、１ｍ以内の上方とすることが好まし
い。

【００１８】また、誘導繊維体８とプリフォーム３との
接触は、この場合、限られた極く狭い上部（図示の例で
は上端部）のみで十分であり、プリフォーム３の上端に
供給された熔湯６は、重力の作用もあって極めて一様な
スピードでプリフォーム３中を下方に向かって進み、含
浸が（場合によって反応も同時に）行われる。

【００１９】なお、誘導繊維体８とプリフォーム３とを
接触させる方法としては、図１においては締め糸を用い
て締結しているが、プリフォーム３中に誘導繊維体８の
一部を一体成形しておくこともできる。また、誘導繊維
体８の他端部をプリフォーム３の上端部周囲に巻きつけ
てもよい。更に、誘導繊維体８を予めプリフォーム３に
接触固定せず、プリフォーム３とは離間させておき、熔
湯６のプリフォーム３への含浸時に誘導繊維体８の他端
部をプリフォームに接触して含浸を開始することもでき
る。なお、締め糸１０を用いる場合、その材質は誘導繊
維体８と同一の材質であることが好ましい。

【００２０】なおまた、上記含浸作業において反応によ
る発熱を伴う場合、含浸初期における急激な反応を避け
るために、誘導繊維体８が熔湯６に接触する一端部８ａ
を図２に示すように円錐形状等に形成し、熔湯８のプリ
フォーム３への供給速度を制御することが有効である。
また、図３に示すように、誘導繊維体８を複数体用意
し、その一端部の配置位置を相互に変化させ、るつぼ７
を上方向に動かしたときに一端部位置が下側にあるもの
から順次熔湯６に浸漬されるようにして熔湯６の供給量
を制御する方法も上記方法と同様に有効である。

【００２１】上記熔湯の含浸は、通常、不活性雰囲気中
又は減圧容器内で行われるが、複合体中に空隙を生じさ
せないためには１０Ｔｏｒｒ以下の真空下で行うことが
好ましい。

【００２２】図４は、本発明の他の実施例で、この例
は、プリフォーム３が配置される容器（プリフォーム処
理用容器１）と、るつぼ７が配置される容器（熔融金属
保持用容器１１）とを別個に設け、これら両容器１，１
１の上部間を連結管１２を介して互に連結し、この連結
管１２内に誘導繊維体８を通したもので、その他の構成
及び作用効果については上記図１の装置と同様であるの
で、同一部品に同一の参照符号を付し、その説明を省略
する。

【００２３】なお、上記両容器１，１１内は真空ポンプ
により真空に保持されるようになっており、また、プリ
フォーム３は抵抗発熱体によって加熱され、るつぼ７は
誘導加熱コイル１３によって加熱されるようになってい
る。

【００２４】このようにプリフォーム処理容器と熔融金
属保持用容器とを別個にすることにより、プリフォーム
処理用容器内により多数のプリフォームを配置でき、こ
のため長尺もので１０００〜２５００ｍｍに及ぶような
炭化ケイ素−金属ケイ素の複合体、例えば半導体製造用
の均熱管やプロセスチューブなどを多数製造する場合に
有利であり、更にそれぞれの容器を別個の加熱方式とし
得るので、熱源選択上も有利である。

【００２５】図５は、本発明の別の実施例を示す。この
例は、基台１４上に積載した多数のドーナツ状のプリフ
ォーム１５を同時に含浸させようとするものである。図
示したように誘導繊維体８の他端部をプリフォーム１５
を積載した中に適当に配置することにより、プリフォー
ム１５と誘導繊維体８との特別な締結をする必要もな
く、熔湯６を容易にプリフォーム１５に含浸することが
できる。この場合、誘導繊維体８の他端部を細く分散し
てプリフォーム１５の１個ずつと締結することもでき
る。勿論、複数本の誘導繊維体８を用いてもよい。

【００２６】また、図６に示すようにドーナツ状のプリ
フォーム１５をスペーサー１６と交互に積層し、誘導繊
維体８の他端側をドーナツ状プリフォーム１５の外周部
と接触させることにより熔湯をプリフォーム１５に供給
し、含浸させた場合、金属の付着が少ない複合体を得る
ことができ、よりよい効果が得られる。なお、図６にお
いて用いているスペーサー１６は、含浸後において、製
品を切り離し、後処理を容易にするために有効なもので
ある。

【００２７】ここで、図５，６に示す実施例において、
その他の構成及び作用効果は、図１の実施例と同様であ
る。またこの場合、これらの例においても、図４の実施
例と同様に２個の容器を用いることができる。

【００２８】この場合、後処理は適宜選定される。例え
ば、図１の方法においては、プリフォーム１及び誘導繊
維体は使用した金属によって固化されているが、誘導繊
維体を切断して金属が含浸されたプリフォーム（複合
体）を取り出し、その表面をサンドブラストなどの方法
で処理することにより、表面のきれいな複合体を得るこ
とができる。また、図６に示す方法により複合体を得る
場合、スペーサー１１に緻密な炭素質を用いておけば、
サンドブラストなどによって容易にスペーサー１１を破
砕して複合体を個々に分離することができる。

【００２９】なお、本発明において、プリフォームの下
部に別途誘導繊維体の一端を接触すると共に、他端を受
け取りるつぼの上方に配置させ、プリフォームに含浸さ
れた熔融金属の余剰分をこの誘導繊維体を介して上記受
け取りるつぼ内に案内し、回収することができ、これに
より熔融金属がプリフォーム及び装置へ過剰に付着する
ことを防止できる。

【００３０】図７はこれを示すもので、この例にあって
は容器１の底板に透孔１７を穿設し、誘導繊維体１８の
一端をプリフォーム３の下端部に接触させると共に、該
繊維体１８の他端を上記透孔１７を通って上記底板の下
方に配設した受け取りるつぼ１９の上方に配置し、過剰
の熔融金属を該受け取りるつぼ１９に回収するようにし
たものであるが、かかる回収装置は勿論この図７の例に
限られるものではない。なおまた、本発明は、その要旨
を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【００３１】［実験例］平均粒子径が５０μｍ、１０μ
ｍ、１μｍの炭化ケイ素微粒子を重量比で５０：３０：
２０で混合し、これをポバールバインダーを用いてリン
グ状に成形し、空気雰囲気中１０００℃まで加熱してプ
リフォームを得た。誘導繊維体として日本カーボン社製
のニカロン繊維体（このものはフィラメントの径が１４
μｍで、その約５００本を１本の糸状に集束したもので
ある）を使用し、スペーサーとして黒鉛を用い、図６に
示したようにプリフォーム１０個を配置し、真空下７２
０℃で熔融アルミニウムを含浸させ、固化させたとこ
ろ、気孔のない緻密なＳｉＣ−Ａｌ複合体を得ることが
できた。

【００３２】複合体の外側に付着したアルミニウムは極
く少量であり、また、アルミニウムを含む誘導繊維体及
びスペーサーの黒鉛も１００メッシュアンダーのコラン
ダムによるサンドブラストで容易に除去することができ
た。

【００３３】また、炭化珪素粉末に炭素粉末を混合した
ものから得たプリフォームに対し、金属ケイ素を１５０
０℃で上記と同様にして含浸させることにより、炭素と
ケイ素との反応を伴いながら含浸が行なわれ、良好なＳ
ｉＣ−Ｓｉ複合体が得られた。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、種々の形状の多孔質セ
ラミックスプリフォームにも熔融金属の含浸を容易に行
うことができ、また、熔融金属の供給及び供給速度を制
御することができ、このため損傷のないセラミックスと
金属との複合体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す断面図である。

【図２】本発明の異なる実施例における一部省略断面図
である。

【図３】本発明の別の異なる実施例を示す概略断面図で
ある。

【図４】本発明の別の実施例を示す一部省略断面図であ
る。

【図５】本発明の他の実施例を示す断面図である。

【図６】本発明の別の実施例を示す一部省略断面図であ
る。

【図７】本発明の更に別の実施例を示す一部省略断面図
である。

【符号の説明】

１プリフォーム処理用容器２スペーサー４軸体３多孔質セラミックスプリフォーム５支持台６熔融金属７るつぼ８誘導繊維体９吊具１０締め糸１１熔融金属保持用容器１２連結管１３加熱コイル１４基台１５プリフォーム１６スペーサー１７透孔１８誘導繊維体１９受け取りるつぼ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多孔質セラミックスプリフォーム（３，
１５）に熔融金属（６）を含浸させてセラミックスと金
属との複合体を製造する方法において、るつぼ（７）内
に収納された熔融金属（６）の上方に多数のフィラメン
トの集合体からなる誘導繊維体（８）の一端部を配置
し、該繊維体（８）の他端部を上記プリフォーム（３，
１５）に接触すると共に、上記るつぼ（７）を上昇して
上記繊維体（８）の一端部を上記熔融金属（６）に浸漬
することにより、熔融金属（６）を該繊維体（８）のフ
ィラメント間を通して上記プリフォーム（３，１５）に
供給し、プリフォーム（３，１５）に熔融金属（６）を
含浸させると共に、上記るつぼ（７）を下降して上記繊
維体（８）の一端部を熔融金属（６）外に位置させるこ
とにより、上記プリフォーム（３，１５）への熔融金属
（６）の供給を停止することを特徴とするセラミックス
と金属との複合体の製造方法。
【請求項２】多孔質セラミックスプリフォーム（３，
１５）に熔融金属（６）を含浸させてセラミックスと金
属との複合体を製造する装置において、内部に上記プリ
フォーム（３，１５）が配置され、このプリフォーム
（３，１５）に熔融金属（６）が供給されて含浸が行わ
れるプリフォーム処理用容器（１）と、上下動可能に配
設された支持台（５）と、この支持台（５）上に載置さ
れ、内部に熔融金属（６）が収納されるるつぼ（７）
と、一端部が上記るつぼ（７）内の熔融金属（６）に浸
漬可能に配置されていると共に、他端部が上記プリフォ
ーム（３，１５）に接触又は接触可能に配置された多数
のフィラメントの集合体からなる誘導繊維体（８）とを
具備してなることを特徴とするセラミックスと金属との
複合体との製造装置。