JPH0789800A - ＴｉＣウイスカーの製造方法 - Google Patents
ＴｉＣウイスカーの製造方法Info
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- JPH0789800A JPH0789800A JP5256466A JP25646693A JPH0789800A JP H0789800 A JPH0789800 A JP H0789800A JP 5256466 A JP5256466 A JP 5256466A JP 25646693 A JP25646693 A JP 25646693A JP H0789800 A JPH0789800 A JP H0789800A
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- tic
- tic whiskers
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 固相反応法により高品位のＴｉＣウイスカー
を効率よく製造する方法を提供する。 【構成】 Ｔｉ源原料、炭材、塩化ニッケル触媒、塩化
ナトリウムの粉末化抑制材を混合した原料系をアルゴン
雰囲気下で加熱反応させる固相反応プロセスにおいて、
炭材として窒素吸着比表面積(N2SA)80m2/g以上、ＤＢＰ
吸油量120ml/100g以上のカーボンブラックを選択使用す
ることを特徴とする。
を効率よく製造する方法を提供する。 【構成】 Ｔｉ源原料、炭材、塩化ニッケル触媒、塩化
ナトリウムの粉末化抑制材を混合した原料系をアルゴン
雰囲気下で加熱反応させる固相反応プロセスにおいて、
炭材として窒素吸着比表面積(N2SA)80m2/g以上、ＤＢＰ
吸油量120ml/100g以上のカーボンブラックを選択使用す
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固相反応法を用いて高
品位のＴｉＣウイスカーを効率よく製造する方法に関す
る。
品位のＴｉＣウイスカーを効率よく製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】炭化チタンの針状結晶により構成される
ＴｉＣウイスカーは、他のセラミックス系ウイスカーと
同様に高度の機械的強度、耐熱性、化学的安定性などの
特性を有しているが、特に材質硬度が抜群に優れている
ため超硬工具の複合材料やサーメット材料として注目さ
れている。特にＴｉＣウイスカーはＦｅと反応し難い性
質を有していることから、鉄系合金材料の切削工具を対
象とする複合強化材としての期待が大きい。
ＴｉＣウイスカーは、他のセラミックス系ウイスカーと
同様に高度の機械的強度、耐熱性、化学的安定性などの
特性を有しているが、特に材質硬度が抜群に優れている
ため超硬工具の複合材料やサーメット材料として注目さ
れている。特にＴｉＣウイスカーはＦｅと反応し難い性
質を有していることから、鉄系合金材料の切削工具を対
象とする複合強化材としての期待が大きい。
【０００３】従来、ＴｉＣウイスカーの製造技術として
は、ＴｉＣｌ4 のようなハロゲン化チタンとＣＯガスを
加熱反応させる方法（特開昭58−60700 号公報) 、同様
にハロゲン化チタンとＣＣｌ4 を加熱反応させる方法
〔Z.Wokulski,Journal of Crystal Growth 82(1987),P4
29-434〕、ＴｉＣｌ4 と芳香族炭化水素およびＨ2 の混
合ガスを遷移金属を含む系内で反応させる方法（特開平
３−208897号公報）等の気相反応法が知られている。こ
れらの気相反応プロセスは、いずれも水素ガスをキャリ
アーとして蒸気もしくはガス状の原料成分を加熱基板上
に導いてＴｉＣウイスカーを析出生成させるものである
が、水素ガスが爆発性のある極めてリークし易い可燃ガ
スであるため操業に危険性を伴う欠点がある。これに加
えて、連続生産化が困難なことなどからＴｉＣウイスカ
ーの量産技術としては問題が多い。
は、ＴｉＣｌ4 のようなハロゲン化チタンとＣＯガスを
加熱反応させる方法（特開昭58−60700 号公報) 、同様
にハロゲン化チタンとＣＣｌ4 を加熱反応させる方法
〔Z.Wokulski,Journal of Crystal Growth 82(1987),P4
29-434〕、ＴｉＣｌ4 と芳香族炭化水素およびＨ2 の混
合ガスを遷移金属を含む系内で反応させる方法（特開平
３−208897号公報）等の気相反応法が知られている。こ
れらの気相反応プロセスは、いずれも水素ガスをキャリ
アーとして蒸気もしくはガス状の原料成分を加熱基板上
に導いてＴｉＣウイスカーを析出生成させるものである
が、水素ガスが爆発性のある極めてリークし易い可燃ガ
スであるため操業に危険性を伴う欠点がある。これに加
えて、連続生産化が困難なことなどからＴｉＣウイスカ
ーの量産技術としては問題が多い。
【０００４】このような操業上の危険性を解消するた
め、水素ガスを使用しない固相反応法によるＴｉＣウイ
スカーの製造方法として、二酸化チタンまたは／および
チタン酸アルカリ金属塩からなるチタン源原料１００重
量部に対し、炭材原料５０〜２００重量部および鉄、ニ
ッケルまたコバルトの塩化物から選ばれた生成触媒１〜
３０重量部を混合し、不活性雰囲気下で１４００〜１７
００℃の温度域で加熱反応させる方法が本発明者の一人
によって既に開発されている（特開平４−193800号) 。
め、水素ガスを使用しない固相反応法によるＴｉＣウイ
スカーの製造方法として、二酸化チタンまたは／および
チタン酸アルカリ金属塩からなるチタン源原料１００重
量部に対し、炭材原料５０〜２００重量部および鉄、ニ
ッケルまたコバルトの塩化物から選ばれた生成触媒１〜
３０重量部を混合し、不活性雰囲気下で１４００〜１７
００℃の温度域で加熱反応させる方法が本発明者の一人
によって既に開発されている（特開平４−193800号) 。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の固相反応法を用
いれば比較的簡単な製造設備によってＴｉＣウイスカー
を工業生産することが可能となるが、この反応系におい
ては生成されるＴｉＣウイスカーの性状および収率が用
いるＴｉ源原料、炭材、生成触媒等に影響される要素が
少なくない。本発明者らは、このような観点から主要な
原料系となる炭材に着目して多角的に研究を重ねた結
果、比較的粒径が小さく、かつ適度のストラクチャーの
発達した粒子性状のカーボンブラックを炭材に設定する
と、一層高品位のＴｉＣウイスカーが収率よく生成する
ことを確認した。
いれば比較的簡単な製造設備によってＴｉＣウイスカー
を工業生産することが可能となるが、この反応系におい
ては生成されるＴｉＣウイスカーの性状および収率が用
いるＴｉ源原料、炭材、生成触媒等に影響される要素が
少なくない。本発明者らは、このような観点から主要な
原料系となる炭材に着目して多角的に研究を重ねた結
果、比較的粒径が小さく、かつ適度のストラクチャーの
発達した粒子性状のカーボンブラックを炭材に設定する
と、一層高品位のＴｉＣウイスカーが収率よく生成する
ことを確認した。
【０００６】本発明は前記の知見に基づいて開発された
もので、その目的は高品位のＴｉＣウイスカーを効率よ
く生成させるための固相反応プロセスによるＴｉＣウイ
スカーの製造方法を提供することにある。
もので、その目的は高品位のＴｉＣウイスカーを効率よ
く生成させるための固相反応プロセスによるＴｉＣウイ
スカーの製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるＴｉＣウイスカーの製造方法は、Ｔｉ
源原料、炭材、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏの塩化物から選ば
れた生成触媒および必要に応じて添加されるアルカリ金
属塩化物の粉末化抑制材とを混合して不活性雰囲気下で
加熱反応させることによりＴｉＣウイスカーを生成する
機構の固相反応プロセスにおいて、炭材として窒素吸着
比表面積(N2SA)８０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量１２０ml/1
00g 以上のカーボンブラックを選択使用することを構成
上の特徴とするものである。
めの本発明によるＴｉＣウイスカーの製造方法は、Ｔｉ
源原料、炭材、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏの塩化物から選ば
れた生成触媒および必要に応じて添加されるアルカリ金
属塩化物の粉末化抑制材とを混合して不活性雰囲気下で
加熱反応させることによりＴｉＣウイスカーを生成する
機構の固相反応プロセスにおいて、炭材として窒素吸着
比表面積(N2SA)８０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量１２０ml/1
00g 以上のカーボンブラックを選択使用することを構成
上の特徴とするものである。
【０００８】Ｔｉ源原料としては、粉末状の二酸化チタ
ン、粉末またはウイスカー状のチタン酸カリウム、チタ
ン酸ナトリウムなどのチタン酸アルカリ金属塩等が挙げ
られるが、本発明の目的にはルチル型またはアナターゼ
型の二酸化チタン粉が好適に使用される。二酸化チタン
粉を用いる場合には、粒径０．１〜１．０μm の範囲内
に粒度調整して使用に供することが好ましい。粒径が
０．１μm 未満の二酸化チタン粉は粉砕分級が困難で高
価なうえ、得られた超微粉は凝集したままで個別の一次
粒子に分散しないためＴｉＣウイスカーのアスペクト性
状の調整には機能しなくなる。一方、粒径が１．０μm
を越えると、得られるＴｉＣウイスカーの直径が極端に
太くなって結晶欠陥が生じ、このため材質が脆弱となっ
て複合化物性が大幅に減退するようになる。
ン、粉末またはウイスカー状のチタン酸カリウム、チタ
ン酸ナトリウムなどのチタン酸アルカリ金属塩等が挙げ
られるが、本発明の目的にはルチル型またはアナターゼ
型の二酸化チタン粉が好適に使用される。二酸化チタン
粉を用いる場合には、粒径０．１〜１．０μm の範囲内
に粒度調整して使用に供することが好ましい。粒径が
０．１μm 未満の二酸化チタン粉は粉砕分級が困難で高
価なうえ、得られた超微粉は凝集したままで個別の一次
粒子に分散しないためＴｉＣウイスカーのアスペクト性
状の調整には機能しなくなる。一方、粒径が１．０μm
を越えると、得られるＴｉＣウイスカーの直径が極端に
太くなって結晶欠陥が生じ、このため材質が脆弱となっ
て複合化物性が大幅に減退するようになる。
【０００９】炭材としては、窒素吸着比表面積(N2SA)８
０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量１２０ml/100g 以上、より好
ましくは窒素吸着比表面積(N2SA)が１００m2/g以上でＤ
ＢＰ吸油量が１５０ml/100g 以上のカーボンブラックが
選択使用される。なお、本発明において特定する窒素吸
着比表面積の値は、ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８６“Stan
dard Test Method for Carbon Black-Surface Area by
Nitrogen Adsorption”Method Ｂにより測定された
値、またＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ Ｋ６２２１(1975)
「ゴム用カーボンブラックの試験方法」６・１・２項、
吸油量Ａ法により測定された値とする。
０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量１２０ml/100g 以上、より好
ましくは窒素吸着比表面積(N2SA)が１００m2/g以上でＤ
ＢＰ吸油量が１５０ml/100g 以上のカーボンブラックが
選択使用される。なお、本発明において特定する窒素吸
着比表面積の値は、ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８６“Stan
dard Test Method for Carbon Black-Surface Area by
Nitrogen Adsorption”Method Ｂにより測定された
値、またＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ Ｋ６２２１(1975)
「ゴム用カーボンブラックの試験方法」６・１・２項、
吸油量Ａ法により測定された値とする。
【００１０】前記の炭材選択は本発明の必須な要件とな
るもので、カーボンブラックであってもその窒素吸着比
表面積が８０m2/g未満の粒子であると固相反応が均一か
つ円滑に進行しなくなるため、粒状物の混在度合が増し
てＴｉＣウイスカーの生成収率が減退するうえ、ウイス
カー性状が悪化する。他方、ＤＢＰ吸油量が１２０ml/1
00g を下廻るとウイスカーの成長空隙が制約されて正常
なＴｉＣウイスカーの生成が低下する。したがって、上
記の特性要件を同時に満たすカーボンブラックを選択し
ない限り、高品位のＴｉＣウイスカーを生成収率よく製
造することができなくなる。
るもので、カーボンブラックであってもその窒素吸着比
表面積が８０m2/g未満の粒子であると固相反応が均一か
つ円滑に進行しなくなるため、粒状物の混在度合が増し
てＴｉＣウイスカーの生成収率が減退するうえ、ウイス
カー性状が悪化する。他方、ＤＢＰ吸油量が１２０ml/1
00g を下廻るとウイスカーの成長空隙が制約されて正常
なＴｉＣウイスカーの生成が低下する。したがって、上
記の特性要件を同時に満たすカーボンブラックを選択し
ない限り、高品位のＴｉＣウイスカーを生成収率よく製
造することができなくなる。
【００１１】生成触媒は、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏの塩化
物から選定される。このような遷移金属の化合物であっ
ても塩化物以外のものではＴｉＣウイスカーの生成を促
進助長させる効果は乏しい。この他、原料系には必要に
応じ粉末化抑制材としてＮａＣｌ、ＫＣｌなどアルカリ
金属の塩化物を添加することができる。この成分は加熱
反応時にＴｉＣ粒状物の生成を抑制する作用があり、相
対的にＴｉＣウイスカーの生成収率を向上させる機能を
営む。
物から選定される。このような遷移金属の化合物であっ
ても塩化物以外のものではＴｉＣウイスカーの生成を促
進助長させる効果は乏しい。この他、原料系には必要に
応じ粉末化抑制材としてＮａＣｌ、ＫＣｌなどアルカリ
金属の塩化物を添加することができる。この成分は加熱
反応時にＴｉＣ粒状物の生成を抑制する作用があり、相
対的にＴｉＣウイスカーの生成収率を向上させる機能を
営む。
【００１２】上記の原料成分は、Ｔｉ源原料１００重量
部に対し、炭材５０〜２００重量部、生成触媒１〜３０
重量部の配合比率で混合される。炭材の配合量が５０重
量部未満ではＴｉ源原料の炭化反応が円滑に進行せず、
また２００重量部を越えると未反応の炭材が多く残留し
て後処理の除去分離が煩雑となる。一方、生成触媒の配
合比率は１重量部を下廻ると触媒効果が発揮されず、３
０重量部を越える配合は効果の点から不要となり不純物
としての残留量が多くなる。粉末化抑制材を加える場合
の添加量はＴｉ源原料１００重量部あたり１０〜１００
重量部の範囲とすることが好ましく、この範囲を下廻る
量では効果がなく、上廻る配合は不要となる。
部に対し、炭材５０〜２００重量部、生成触媒１〜３０
重量部の配合比率で混合される。炭材の配合量が５０重
量部未満ではＴｉ源原料の炭化反応が円滑に進行せず、
また２００重量部を越えると未反応の炭材が多く残留し
て後処理の除去分離が煩雑となる。一方、生成触媒の配
合比率は１重量部を下廻ると触媒効果が発揮されず、３
０重量部を越える配合は効果の点から不要となり不純物
としての残留量が多くなる。粉末化抑制材を加える場合
の添加量はＴｉ源原料１００重量部あたり１０〜１００
重量部の範囲とすることが好ましく、この範囲を下廻る
量では効果がなく、上廻る配合は不要となる。
【００１３】原料配合物は均一になるように撹拌混合し
たのち、黒鉛のような耐熱性材質で構成された蓋付の反
応容器に充填し、密閉する。この際の原料充填は、原料
嵩密度として０．２g/cc以下になるように軽く容器に詰
めることが好結果を与える。ついで、密閉反応容器をＡ
ｒガス等の不活性ガス雰囲気に保持された加熱炉に入れ
て加熱反応させる。
たのち、黒鉛のような耐熱性材質で構成された蓋付の反
応容器に充填し、密閉する。この際の原料充填は、原料
嵩密度として０．２g/cc以下になるように軽く容器に詰
めることが好結果を与える。ついで、密閉反応容器をＡ
ｒガス等の不活性ガス雰囲気に保持された加熱炉に入れ
て加熱反応させる。
【００１４】加熱反応時の温度条件は、昇温速度２〜１
５℃/min、加熱温度域１４００〜１７００℃に設定する
ことが好ましい。２℃/minを下廻る遅い昇温速度では生
成するＴｉＣウイスカーに曲りや枝分れが多く発生して
伸直性が劣化し易くなるうえ、加熱時間が長くなるため
操業上からも好ましくない。一方、１５℃/minを越える
急速加熱を適用するとＴｉＣには転化するが、これに占
めるＴｉＣウイスカーの生成比率が低下する。また、最
終加熱温度域が１４００℃未満ではＴｉＣウイスカーの
生成反応が円滑に進行せず、１７００℃を上廻る加熱は
反応の促進に貢献せずに寧ろ生成ウイスカーの性状不良
が発生する傾向が増大する。上記の加熱条件を与えるこ
とによって、加熱反応させる処理時間が１〜５時間の範
囲内でＴｉＣウイスカーの生成を完結させることができ
る。
５℃/min、加熱温度域１４００〜１７００℃に設定する
ことが好ましい。２℃/minを下廻る遅い昇温速度では生
成するＴｉＣウイスカーに曲りや枝分れが多く発生して
伸直性が劣化し易くなるうえ、加熱時間が長くなるため
操業上からも好ましくない。一方、１５℃/minを越える
急速加熱を適用するとＴｉＣには転化するが、これに占
めるＴｉＣウイスカーの生成比率が低下する。また、最
終加熱温度域が１４００℃未満ではＴｉＣウイスカーの
生成反応が円滑に進行せず、１７００℃を上廻る加熱は
反応の促進に貢献せずに寧ろ生成ウイスカーの性状不良
が発生する傾向が増大する。上記の加熱条件を与えるこ
とによって、加熱反応させる処理時間が１〜５時間の範
囲内でＴｉＣウイスカーの生成を完結させることができ
る。
【００１５】ついで、反応生成物を反応容器から取り出
して未反応の炭材成分を除去し、ＴｉＣウイスカーのみ
を分離回収するための後処理を施す。後処理手段は、次
のような方法でおこなうことが好適である。まず、予め
反応生成物をプレス処理することによりウイスカーの絡
みを解繊化して水に分散させ、水面に浮遊した炭材成分
を除去する。ついで、有機溶媒（トルエン、軽油、灯油
等）と水からなる二相液中で激しく振盪し、非親水性の
炭材成分を有機溶媒相に、また親水性のＴｉＣ成分を水
相側に分別する。この液相分離により回収したＴｉＣ成
分は、濾過、乾燥したのち、湿式サイクロンなどを用い
ストークス径の差を利用してウイスカーと粉末とに分離
精製する。
して未反応の炭材成分を除去し、ＴｉＣウイスカーのみ
を分離回収するための後処理を施す。後処理手段は、次
のような方法でおこなうことが好適である。まず、予め
反応生成物をプレス処理することによりウイスカーの絡
みを解繊化して水に分散させ、水面に浮遊した炭材成分
を除去する。ついで、有機溶媒（トルエン、軽油、灯油
等）と水からなる二相液中で激しく振盪し、非親水性の
炭材成分を有機溶媒相に、また親水性のＴｉＣ成分を水
相側に分別する。この液相分離により回収したＴｉＣ成
分は、濾過、乾燥したのち、湿式サイクロンなどを用い
ストークス径の差を利用してウイスカーと粉末とに分離
精製する。
【００１６】このようにして得られるＴｉＣウイスカー
は灰色の微小針状結晶で、直径０．３〜２μm 、長さ５
〜２００μm の範囲で曲がり、枝分かれの少ない高性状
を呈している。
は灰色の微小針状結晶で、直径０．３〜２μm 、長さ５
〜２００μm の範囲で曲がり、枝分かれの少ない高性状
を呈している。
【００１７】
【作用】本発明によるＴｉＣウイスカーの生成は、ウイ
スカー径が成長先端における液滴の大きさに依存するＶ
ＬＳ(Vapor-Liquid-Solid)機構により進行するものと考
えられ、この生成過程において生成触媒中のＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ等の金属成分は成長活性点（液相）を形成する
作用を営み、同時に塩化物を構成するＣｌ成分がＴｉ源
からＴｉ成分を気化し易くする働きをするものと推測さ
れる。したがって、炭材のＣ成分と気化したＴｉ成分が
成長活性点となる液滴に固溶してＴｉＣに転化しながら
ウイスカーとして結晶成長する機構が形成されるが、こ
の過程におけるＴｉＣウイスカーの成長は炭材として用
いる炭素粉末の粒子性状に支配される要素が極めて大き
い。
スカー径が成長先端における液滴の大きさに依存するＶ
ＬＳ(Vapor-Liquid-Solid)機構により進行するものと考
えられ、この生成過程において生成触媒中のＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ等の金属成分は成長活性点（液相）を形成する
作用を営み、同時に塩化物を構成するＣｌ成分がＴｉ源
からＴｉ成分を気化し易くする働きをするものと推測さ
れる。したがって、炭材のＣ成分と気化したＴｉ成分が
成長活性点となる液滴に固溶してＴｉＣに転化しながら
ウイスカーとして結晶成長する機構が形成されるが、こ
の過程におけるＴｉＣウイスカーの成長は炭材として用
いる炭素粉末の粒子性状に支配される要素が極めて大き
い。
【００１８】本発明によれば、炭材成分として窒素吸着
比表面積(N2SA)８０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量１２０ml/1
00g 以上のカーボンブラックを選択使用することによ
り、その高い比表面積により均一かつ円滑な固相反応が
進行し、同時に相対的に大きなストラクチャーにより原
料系組織内に適度な結晶成長空隙を確保してウイスカー
の自由な直伸成長が促進される。このような作用が相俟
って、常に表面状態が滑らかで曲がりや枝分かれがな
く、粒状物が少ない状態で生成歩留りよくＴｉＣウイス
カーを工業生産することが可能となる。
比表面積(N2SA)８０m2/g以上、ＤＢＰ吸油量１２０ml/1
00g 以上のカーボンブラックを選択使用することによ
り、その高い比表面積により均一かつ円滑な固相反応が
進行し、同時に相対的に大きなストラクチャーにより原
料系組織内に適度な結晶成長空隙を確保してウイスカー
の自由な直伸成長が促進される。このような作用が相俟
って、常に表面状態が滑らかで曲がりや枝分かれがな
く、粒状物が少ない状態で生成歩留りよくＴｉＣウイス
カーを工業生産することが可能となる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例を対比し
ながら詳細に説明する。
ながら詳細に説明する。
【００２０】実施例１〜５、比較例１〜４ Ｔｉ源原料として粒径０．４〜０．６μm の二酸化チタ
ン粉（試薬一級アナターゼ型ＴｉＯ2)を用い、その１０
０重量部に対し炭材として表１に示す粒子性状のカーボ
ンブラック１００重量部、生成触媒として無水塩化ニッ
ケル(NiCl2) １５重量部、粉末化抑制材として塩化ナト
リウム(NaCl)１００重量部を原料組成とした。まず、ジ
ューサーミキサーに炭材、Ｔｉ源原料と生成触媒の混合
物、粉末抑制材の順序で装入し、充分均一となるまで撹
拌混合した。
ン粉（試薬一級アナターゼ型ＴｉＯ2)を用い、その１０
０重量部に対し炭材として表１に示す粒子性状のカーボ
ンブラック１００重量部、生成触媒として無水塩化ニッ
ケル(NiCl2) １５重量部、粉末化抑制材として塩化ナト
リウム(NaCl)１００重量部を原料組成とした。まず、ジ
ューサーミキサーに炭材、Ｔｉ源原料と生成触媒の混合
物、粉末抑制材の順序で装入し、充分均一となるまで撹
拌混合した。
【００２１】
【表１】
【００２２】原料混合物を、ネジ蓋式の黒鉛容器に充填
嵩密度が０．１６g/ccになる状態に軽く詰めて蓋をした
のちＡｒガス雰囲気に保持された高周波炉にセットし、
１５００℃の温度に２時間保持して加熱反応させた。
嵩密度が０．１６g/ccになる状態に軽く詰めて蓋をした
のちＡｒガス雰囲気に保持された高周波炉にセットし、
１５００℃の温度に２時間保持して加熱反応させた。
【００２３】処理後の生成物を反応容器から取り出し、
プレス圧縮してウイスカー相互の融着点を切り離したの
ち水と共にジューサーで撹拌混合した。ついで、水面に
浮いた残留炭材成分を除去し、同量の灯油を入れた分液
濾斗に投入した。分液濾斗を振盪処理し、二液分別によ
り水相側に移行したＴｉＣ成分を分離し、濾過・乾燥し
た。引き続き、湿式サイクロンにかけてストークス径１
０μm を境とするＴｉＣウイスカーとＴｉＣ粉末とに分
離精製した。
プレス圧縮してウイスカー相互の融着点を切り離したの
ち水と共にジューサーで撹拌混合した。ついで、水面に
浮いた残留炭材成分を除去し、同量の灯油を入れた分液
濾斗に投入した。分液濾斗を振盪処理し、二液分別によ
り水相側に移行したＴｉＣ成分を分離し、濾過・乾燥し
た。引き続き、湿式サイクロンにかけてストークス径１
０μm を境とするＴｉＣウイスカーとＴｉＣ粉末とに分
離精製した。
【００２４】このようにして得られた各ＴｉＣ生成物に
つき、全ＴｉＣに占めるＴｉＣウイスカーの重量比率
(TiCwの収率) 、粒状物の混在度合、生成したＴｉＣウ
イスカーの性状（直径、長さは平均）等を測定し、その
結果を表２に示した。
つき、全ＴｉＣに占めるＴｉＣウイスカーの重量比率
(TiCwの収率) 、粒状物の混在度合、生成したＴｉＣウ
イスカーの性状（直径、長さは平均）等を測定し、その
結果を表２に示した。
【００２５】
【表２】
【００２６】表２の結果から、本発明の炭材特性要件を
満たす実施例１〜５では曲りや枝分れの極く少ない優れ
た伸直性のＴｉＣウイスカーが高い収率で生成されてい
る。これに対し、本発明の炭材特性要件を両方または一
方が外れる比較例では、粒状物が多く、実施例に比べて
ＴｉＣウイスカーの性状ならびに収率ともに劣っている
ことが判明する。
満たす実施例１〜５では曲りや枝分れの極く少ない優れ
た伸直性のＴｉＣウイスカーが高い収率で生成されてい
る。これに対し、本発明の炭材特性要件を両方または一
方が外れる比較例では、粒状物が多く、実施例に比べて
ＴｉＣウイスカーの性状ならびに収率ともに劣っている
ことが判明する。
【００２７】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば炭材とし
て特定粒子性状のカーボンブラックを選択使用すること
により固相反応プロセスを介して高品位のＴｉＣウイス
カーを効率よく製造することができる。したがって、金
属、セラミックス等を複合強化するためのＴｉＣウイス
カーを工業的に製造する技術として有用である。
て特定粒子性状のカーボンブラックを選択使用すること
により固相反応プロセスを介して高品位のＴｉＣウイス
カーを効率よく製造することができる。したがって、金
属、セラミックス等を複合強化するためのＴｉＣウイス
カーを工業的に製造する技術として有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｔｉ源原料、炭材、Ｆｅ、ＮｉまたはＣ
ｏの塩化物から選ばれた生成触媒および必要に応じて添
加されるアルカリ金属塩化物の粉末化抑制材とを混合し
て不活性雰囲気下で加熱反応させることによりＴｉＣウ
イスカーを生成する機構の固相反応プロセスにおいて、
炭材として窒素吸着比表面積(N2SA)８０m2/g以上、ＤＢ
Ｐ吸油量１２０ml/100g 以上のカーボンブラックを選択
使用することを特徴とするＴｉＣウイスカーの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5256466A JPH0789800A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | ＴｉＣウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5256466A JPH0789800A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | ＴｉＣウイスカーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789800A true JPH0789800A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=17293034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5256466A Pending JPH0789800A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | ＴｉＣウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0789800A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105314635A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-02-10 | 武汉科技大学 | 一种高纯碳化钛粉体及其制备方法 |
-
1993
- 1993-09-20 JP JP5256466A patent/JPH0789800A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105314635A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-02-10 | 武汉科技大学 | 一种高纯碳化钛粉体及其制备方法 |
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