JPH079347B2 - 空気分離方法 - Google Patents

空気分離方法

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JPH079347B2
JPH079347B2 JP5102287A JP5102287A JPH079347B2 JP H079347 B2 JPH079347 B2 JP H079347B2 JP 5102287 A JP5102287 A JP 5102287A JP 5102287 A JP5102287 A JP 5102287A JP H079347 B2 JPH079347 B2 JP H079347B2
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argon
column
oxygen
gas
tower
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JP5102287A
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隆義 浅海
幸次 津田
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Kobe Steel Ltd
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Kobe Steel Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は空気分離方法に関し、詳細には、深冷分離法に
よって空気から高純度の窒素、酸素及びアルゴンを分離
回収するに当たり、殊に微量含有成分であるアルゴンを
収率良く回収し得る様に改善された方法に関するもので
ある。
[従来の技術] 空気分離は一般に第2図に示す様なフローに従って行な
われる。即ち公知の手段により水分や炭酸ガスを除去し
た後液化点付近まで冷却された原料空気Aは、経路1か
ら主精留塔下塔2の底部に導入され、沸点がもっとも低
い窒素は下塔2の頂部方向へ上昇しこの部分で粗分離さ
れた後経路3から主精留塔上塔4の頂部へ送られ、この
部分で更に精留された後該上塔4の頂部から製品ガスと
して抜き出される。一方下塔2の底部に分離される富酸
素液体空気は、経路5から液空濾過器6を経由し、更に
アルゴン精留塔7の頂部コンデンサー7aで一部気化した
後、経路8を通して主精留塔上塔4の中腹上部へ送ら
れ、沸点差により窒素、アルゴン,酸素に分離される。
即ち窒素は上塔4を上昇して頂部方向へ製品窒素として
分離され、沸点がもっとも高い酸素は該上塔4の下部に
液状物として分離され、また上塔4の中腹部にはアルゴ
ン濃度が10%程度の富アルゴンガスが分離される。尚上
塔4の下部に分離された高純度酸素は経路10からそのま
ま液状物として抜き出してもよく、あるいは図示する如
く一旦気液分離器9に抜き出し、経路1から分岐して供
給される原料空気により熱交換させて気化せしめた後経
路11よりガス状酸素として取り出すこともできる。熱交
換を受けて冷却された原料空気は直接あるいは経路17に
分流させてから下塔底部へ供給される。
一方、上塔4の中腹部に濃縮された富アルゴンガスは該
中腹部から抜き出してアルゴン精留塔7へ送られ、高沸
点の酸素は上塔中腹部へ循環されると共に、低沸点のア
ルゴンは上方に部にされ経路12より抜き出して製品アル
ゴンとし、必要により更に精製アルゴン塔へ送って純度
を高めてから製品とされる。
[発明が解決しようとする問題点] この様な空気分離方法を実施する際に最も問題となるの
は、アルゴンの回収率である。即ちアルゴンは空気中に
約1%と微量しか含まれておらず、しかもその沸点は酸
素の沸点と近接しているので、これを収率良く回収する
ことは容易でない。またアルゴンは前述の如く主精留塔
上塔4の中腹部に濃縮して粗アルゴン塔方向へ抜き出す
方法を採用しているが、主精留塔の操業条件によっては
当該抜き出し位置Bにおける上昇ガス中のアルゴン濃度
が最大となるとは限らない。事実本発明者らが実験によ
り確認したところによると、主精留塔の運転条件によっ
ては主精留塔上塔における最高アルゴン濃度を示す段数
位置(高さ位置)はかなり変動する。たとえば第3図は
製品酸素の抜き出し量を変えた場合における主精留塔上
塔の段数とN2,Ar,O2の濃度分布の関係を調べた結果を示
したものであり、実線は定常運転時、破線は上塔からの
酸素抜き出し量を調節した場合の結果である。
第3図からも明らかな様に、酸素抜き出し量の増減に伴
なう上塔上昇ガス中の酸素量調節によって各段のガス組
成はかなり変化してくるが、同時に最高アルゴン濃度を
示す段数位置P1,P2も若干上・下にずれてくる。こうし
た現象は原料空気の供給量や供給温度等が変わった場合
にも同様に生じてくる。
しかしながら従来では、上塔の最高アルゴン濃度を示す
段数位置がそれほど極端に変わらないとの規定により、
一旦アルゴン抜き出し位置Bを設定して装置設計をした
後は、該抜き出し位置Bにおけるアルゴン濃度を検知し
つつ制御を加えるといった工夫はなされておらず、原料
空気の供給量や供給温度及び製品窒素や製品酸素の抜出
し量を極力一定に保つことによって操業安定性を保って
いるというのが実情である。ところが精留塔の操業条件
をすべて一定に保持することは実際上不可能であり、様
々の要因によて操業条件は相当変動する。そうなると該
変動に伴って主精留塔上塔中腹部の富アルゴンガス抜き
出し位置Bにおけるアルゴン濃度が変動(最適操業条件
の場合に比べると低下)し、ひいてはアルゴン回収率に
も悪影響が生じてくる。
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は、精留塔操業条件の変動にもかかわら
ず、上塔の富アルゴン抜き出し位置Bにおけるアルゴン
濃度を常時最大に保つことができ、それにより高レベル
のアルゴン回収率を保証し得る様な制御方法を提供しよ
うとするものである。
[問題点を解決するための手段] 上記の目的を達成することのできた本発明方法の構成
は、空気主精留塔上塔の中腹部から抽出されるガスをア
ルゴン精留塔へ送って高純度アルゴンを得る空気分離方
法において、主精留塔上塔底部から抜き出される液体酸
素を気化してその一部を該上塔の下部へ返送し、該返送
量を制御することによって該上塔内の上昇ガス組成を調
整できる様に構成しておき、主精留塔上塔内の任意位置
における上昇ガス組成を検知しつつ、前記抽出位置にお
ける上昇ガス中のアルゴン濃度が最大となる様に上記気
化酸素の返送量を制御し、アルゴン回収率を高めるとこ
ろに要旨を有するものである。
[作用及び実施例] 以下実施例図面に沿って本発明の構成及び作用効果を詳
細に説明する。第1図は本発明の実施例を示す概略フロ
ー図であり、基本的な構成は第2図の例と同様であるの
で同一の部分には同一の符号を付すことにより重複説明
は省略する。本発明が従来例と異なり、またその特徴的
構成となっているのは、図示する如く主精留塔上塔4の
適所に温度計13を付設すると共に、酸素気液分離器9
(9aは液体酸素蒸発器を示す)からの酸素ガス抜出し経
路11を分岐して調節弁14付きの返送経路15を設けてその
先端を上塔4の下部に連結し、且つこれら温度計13に調
節弁14を自動制御装置16に接続したところにある。そし
て空気分離操業に当たっては、以下に詳述する如く温度
計13により求められる温度に応じて調節弁14の開度を調
整してガス状酸素の返送量をコントロールし、それによ
り富アルゴンガス抜き出し位置Bにおけるアルゴン濃度
が常時最大となる様に制御運転を行なうものである。
即ち第3図でも説明した様に、主精留塔上塔4各段にお
けるガス組成は運転条件によって相当変動し、それに伴
って最高アルゴンガス濃度を示す段数位置も若干上下に
変動する。一方上塔4における上下方向のガス組成分離
は、第3図にも示した様に上方側は窒素リッチ、下方部
には酸素リッチとなり、中腹部は相対的にアルゴンリッ
チとなる。そして上塔4の各段数位置におけるガス組成
は、該上塔4のある段における温度を測定することによ
ってほぼ正確に推定することができる。また各段数位置
におけるガス組成は、上塔4の下方部における上昇ガス
中の酸素濃度によって微妙に変わってくる。
本発明はこうした現象をうまく利用して、富アルゴンガ
ス抜き出し位置Bにおけるアルゴン濃度が最大となる様
に制御を行なうものである。即ち本発明を実施するに当
たっては、第1図に示す如く上塔4か液体酸素として抜
き出された後気液分離器9を経て経路11から抜き出され
る酸素ガスの一部を、上塔4の下部へ返送するための経
路15を設けておき、該返送量を制御することによって該
上塔4内の上昇ガス組成を調整できる様に構成してお
く。また該上塔4の任意位置に温度計13を付設すると共
に、前記返送経路15には調節弁14を設けておき、これら
は自動制御装置16に接続しておく。そして温度計13によ
り上塔4内の当該付設段数位置における温度を測定し、
自動制御装置16ではその測定値から上塔4各段における
ガス組成及び最高アルゴン濃度を示す段数位置の算出が
行なわれると共に、この段数位置を富アルゴン抜き出し
位置Bに合致させるのに必要な酸素ガス返送量を算出し
て調節弁14の開度を自動的にコントロールする。即ち上
塔4下方部における上昇ガス中の酸素量の増減によっ
て、最高アルゴン濃度を示す段数位置は下段方向あるい
は上段方向へ移行する傾向があるので、こうした傾向及
び返送酸素量と段数移行量の関係等を自動制御装置16に
予め記憶させておけば、該制御装置16では、温度計13に
よって求められる温度を基に当該操業時における最高ア
ルゴン濃度を示す段数位置を算出した後、該段数位置を
富アルゴン抜き出し位置Bに合致させるのに必要な酸素
ガス返送量を即座に演算・算出し、その信号は調節弁14
に送られて開度調整される。
その結果、粗アルゴン塔7方向へ抜き出される富アルゴ
ンガスは常に上塔4の中で最高アルゴン濃度を示すもの
となり、ひいては粗アルゴン塔7の運転効率が向上して
アルゴン回収率を高レベルに保つことができる。
尚第1図の例では塔内温度からガス組成を推定して制御
運転を行なう例を示したが、この方法に変えて、上塔4
内における任意段数位置における上昇ガス等の成分組成
をガスクロマトグラフィー等により直接測定し、当該測
定値に基づいて制御運転を行なうことも勿論可能であ
る。また場合によっては、上塔4における複数段の温度
やガス組成を測定できる様にし、各測定値を平均化する
ことによって検知精度及び制御精度を高めることも極め
て有効な手段であると言える。
[発明の効果] 本発明は以上の様に構成されており、比較的簡単な制御
手段の付加によって富アルゴン抜き出し位置のアルゴン
濃度を最高レベルに維持することができ、アルゴン精留
塔運転効率の向上によりアルゴン回収率を大幅に高め得
ることになった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例を示す概略フロー図、第2図は
従来の空気分離方法を示す概略フロー図、第3図は主精
留塔上塔内における段数位置とガス組成の関係を示すグ
ラフである。 1……原料空気供給経路 2……主精留塔下塔、4……主精留塔上塔 7……粗アルゴン塔、13……温度計 14……調節弁、16……制御装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】空気主精留塔上塔の中腹部から抽出される
    ガスをアルゴン精留塔へ送って高純度アルゴンを得る空
    気分離方法において、主精留塔上塔底部から抜き出され
    る液体酸素を気化してその一部を該上塔の下部へ返送
    し、該返送量を制御することによって該上塔内の上昇ガ
    ス組成を調整できる様に構成しておき、主精留塔上塔内
    の任意位置における上昇ガス組成を検知しつつ、前記抽
    出位置における上昇ガス中のアルゴン濃度が最大となる
    様に上記気化酸素の返送量を制御し、アルゴン回収率を
    高めることを特徴とする空気分離方法。
JP5102287A 1987-03-05 1987-03-05 空気分離方法 Expired - Lifetime JPH079347B2 (ja)

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JP2550205B2 (ja) * 1990-05-07 1996-11-06 株式会社日立製作所 空気分離方法及び装置
JP5642923B2 (ja) * 2008-06-10 2014-12-17 エア・ウォーター株式会社 空気分離方法

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