JPH0796448B2 - Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法 - Google Patents
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法Info
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- JPH0796448B2 JPH0796448B2 JP63130484A JP13048488A JPH0796448B2 JP H0796448 B2 JPH0796448 B2 JP H0796448B2 JP 63130484 A JP63130484 A JP 63130484A JP 13048488 A JP13048488 A JP 13048488A JP H0796448 B2 JPH0796448 B2 JP H0796448B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業分野〕 本発明は、イットリウム・バリウム・銅酸化物超伝導体
の製造方法に関し、詳しくは大気中にてイットリウム・
バリウム・銅酸化物超伝導体粉末（以下Ｙ−Ba−Cu−Ｏ
系超伝導体粉末と称す）の製造方法に関する。
の製造方法に関し、詳しくは大気中にてイットリウム・
バリウム・銅酸化物超伝導体粉末（以下Ｙ−Ba−Cu−Ｏ
系超伝導体粉末と称す）の製造方法に関する。
Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体は超伝導臨界温度Tcが93Kで
知られ、例えば、呉（M,K,Wu）らの論文Phys.Rev.Let
t.,58（1987）908.にそれが開示されている。その製造
方法としては現在アルコキシド法があり、すなわち、イ
ットリウムやバリウム、銅のアルコキシドを調合し、適
当な酸性度に調節して加水分解分解させてゲル状にし、
このゲルをろ過して乾燥させた後、か焼、焼結等をへて
超伝導体粉末を得る。
知られ、例えば、呉（M,K,Wu）らの論文Phys.Rev.Let
t.,58（1987）908.にそれが開示されている。その製造
方法としては現在アルコキシド法があり、すなわち、イ
ットリウムやバリウム、銅のアルコキシドを調合し、適
当な酸性度に調節して加水分解分解させてゲル状にし、
このゲルをろ過して乾燥させた後、か焼、焼結等をへて
超伝導体粉末を得る。
上記アルコキシド法は、主原料のイットリウムやバリウ
ム、銅のアルコキシドがいずれも潮解しやすく、大気中
では製造困難なため高価となり、保存が容易でなく、し
かも適当な酸性度に保持調節して加水分解させなけれ
ば、往々にして均一な粉末成分が得られないなどのた
め、製造過程における各条件のコントロールが複雑にな
り、時間もかかるなど問題点が多く、生産性が悪く産業
上の利用価値が低い。
ム、銅のアルコキシドがいずれも潮解しやすく、大気中
では製造困難なため高価となり、保存が容易でなく、し
かも適当な酸性度に保持調節して加水分解させなけれ
ば、往々にして均一な粉末成分が得られないなどのた
め、製造過程における各条件のコントロールが複雑にな
り、時間もかかるなど問題点が多く、生産性が悪く産業
上の利用価値が低い。
本発明は、上記に鑑みこれら問題点を解消しようとする
もので、容易に潮解せず安価に得られる原料を用い、大
気中でも処理でき、容易に均一なゲルが得られ、比較的
簡易な手数ですむ生産性の高いＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導
体粉末の製造方法を提供しようとするものである。
もので、容易に潮解せず安価に得られる原料を用い、大
気中でも処理でき、容易に均一なゲルが得られ、比較的
簡易な手数ですむ生産性の高いＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導
体粉末の製造方法を提供しようとするものである。
本発明は、上記目的を達成するために、イットリウムと
バリウムと銅のそれぞれの硝酸塩を所定の比率で混合調
製する工程と、該硝酸塩混合物にジカルボン酸及びエチ
レングリコールを添加する工程と、該混合物を加熱して
ゲルにする工程と、該ゲルを焼成する工程とよりなるＹ
−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法を提供するもの
である。
バリウムと銅のそれぞれの硝酸塩を所定の比率で混合調
製する工程と、該硝酸塩混合物にジカルボン酸及びエチ
レングリコールを添加する工程と、該混合物を加熱して
ゲルにする工程と、該ゲルを焼成する工程とよりなるＹ
−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法を提供するもの
である。
本発明で用いるイットリウム、バリウム及び銅の硝酸塩
の混合比は目的とするＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導粉末の組
成におけるY,Ba,Cuのモル比に対応するように選択す
る。代表的な組成はY:Ba:Cu＝1:2:3である。硝酸塩は結
晶水を有するものでもよい。
の混合比は目的とするＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導粉末の組
成におけるY,Ba,Cuのモル比に対応するように選択す
る。代表的な組成はY:Ba:Cu＝1:2:3である。硝酸塩は結
晶水を有するものでもよい。
硝酸塩混合物に添加するジカルボン酸及びエチレングリ
コールの量は化学量論にもとづいて必要量を決定する。
ジカルボン酸はエタン二酸が好ましい。
コールの量は化学量論にもとづいて必要量を決定する。
ジカルボン酸はエタン二酸が好ましい。
ゲルの焼成では、予備分解して有機物を除去後、が焼及
び焼結することによって、ΔＴ（後記）の小さい超伝導
粉末が得られる。
び焼結することによって、ΔＴ（後記）の小さい超伝導
粉末が得られる。
上記本発明の手段によれば、原料の金属硝酸塩は、大気
中でも容易に潮解しないので、真空や不活性雰囲気下で
なくとも均一なゲルを生成させることができ、かつ、特
にゲル化反応の進行中の酸性度に拘わらなくてもよく、
得られた生成物も超伝導臨界温度Tcが93Kを示す。
中でも容易に潮解しないので、真空や不活性雰囲気下で
なくとも均一なゲルを生成させることができ、かつ、特
にゲル化反応の進行中の酸性度に拘わらなくてもよく、
得られた生成物も超伝導臨界温度Tcが93Kを示す。
以下、本発明を実施例にもとずき説明する。ただし、い
ずれの操作もすべて大気中で行われている。
ずれの操作もすべて大気中で行われている。
例１ 第１の工程として、５つの結晶水を含む硝酸イットリウ
ム〔Ｙ（NO3）３・5H2O〕1,500gと、硝酸バリウム〔Ba
（NO3）２〕2,148gと、３つの結晶水を含む硝酸銅〔Cu
（NO3）２・3H2O〕2,970gとを混合する。
ム〔Ｙ（NO3）３・5H2O〕1,500gと、硝酸バリウム〔Ba
（NO3）２〕2,148gと、３つの結晶水を含む硝酸銅〔Cu
（NO3）２・3H2O〕2,970gとを混合する。
第２の工程は、上記金属硝酸塩混合物にジカルボン酸と
して、エタン二酸7.753gを添加し、さらにエチレングリ
コール数mlを加える。
して、エタン二酸7.753gを添加し、さらにエチレングリ
コール数mlを加える。
第３の工程は、上記第２のステップで得られた混合物
を、約90〜100の下で１〜２時間加熱し、酸化還元反応
により二酸化窒素ガスを放出させた後、室温へ冷却さ
せ、金属ジカルボン酸塩ゲルをえる。
を、約90〜100の下で１〜２時間加熱し、酸化還元反応
により二酸化窒素ガスを放出させた後、室温へ冷却さ
せ、金属ジカルボン酸塩ゲルをえる。
第４の工程は、上記で得られたゲルを400℃の温度下で
予備分解させた後、得た黒色の粉末を900℃の大気中で1
0時間か焼し、これらを研摩粉砕しプレスによりペレッ
トに形成、次いで、950℃の高温下で焼結した後、一定
の勾配で室温まで除冷し、得られた生成物をサンプル１
とする。
予備分解させた後、得た黒色の粉末を900℃の大気中で1
0時間か焼し、これらを研摩粉砕しプレスによりペレッ
トに形成、次いで、950℃の高温下で焼結した後、一定
の勾配で室温まで除冷し、得られた生成物をサンプル１
とする。
例２及び３ 第１の例において、エタン二酸に代えてそれぞれプロパ
ン二酸6,246gと、ブタン二酸7,368gを添加することを除
き、その他は全く同一の工程をへて得た生成物をサンプ
ル２及びサンプル３とする。
ン二酸6,246gと、ブタン二酸7,368gを添加することを除
き、その他は全く同一の工程をへて得た生成物をサンプ
ル２及びサンプル３とする。
上記実施例において得られたサンプル1,2、および３
が、所期するＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体生成物であるこ
とを確認するため、サンプル1,2、および３は、それぞ
れＸ線回折、温度に対する抵抗及び磁化率曲線などの実
験を行った。それぞれの結果を第１図、第２図及び第３
図にしめす。第１図においては、サンプル１（金属エタ
ン二酸塩）I1、サンプル２（金属プロパン二酸塩）I
I1、サンプル３（金属ブタン二酸塩）III1はいずれも純
度の高いY1Ba2Cu3O7-xのペロブスカイト型構造であるこ
とを示す。第２図は、焼結後に得られた各サンプルの直
流四探針法による測定結果であって、いずれもほぼ93K
においてマイスナー効果を示す。さらにサンプルごとの
温度データは、サンプル Tonset Tc To ΔＴ １ 94 92.8 91.2 1.5 ２ 94.5 93.5 91.8 1.5 ３ 94 92.4 90.2 ２ （注）単位゜Ｋ、Tonset:抵抗降下開始温度、Ti:抵抗が
Tonset時の1/2になった温度、To:抵抗が０になった温
度、ΔT:抵抗がTonset時の90％の値の時とTo時の10％の
値の温度差 上記ΔＴが、すべて１〜2Kの極く狭い範囲内であること
は、どのサンプルも化学的均一性が高いことを示す。第
３図は、各サンプルの磁化率曲線であって、いずれも高
度な反磁性を示し、とりわけサンプル１が最大値を示
し、超伝導体であることが確認できる。
が、所期するＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体生成物であるこ
とを確認するため、サンプル1,2、および３は、それぞ
れＸ線回折、温度に対する抵抗及び磁化率曲線などの実
験を行った。それぞれの結果を第１図、第２図及び第３
図にしめす。第１図においては、サンプル１（金属エタ
ン二酸塩）I1、サンプル２（金属プロパン二酸塩）I
I1、サンプル３（金属ブタン二酸塩）III1はいずれも純
度の高いY1Ba2Cu3O7-xのペロブスカイト型構造であるこ
とを示す。第２図は、焼結後に得られた各サンプルの直
流四探針法による測定結果であって、いずれもほぼ93K
においてマイスナー効果を示す。さらにサンプルごとの
温度データは、サンプル Tonset Tc To ΔＴ １ 94 92.8 91.2 1.5 ２ 94.5 93.5 91.8 1.5 ３ 94 92.4 90.2 ２ （注）単位゜Ｋ、Tonset:抵抗降下開始温度、Ti:抵抗が
Tonset時の1/2になった温度、To:抵抗が０になった温
度、ΔT:抵抗がTonset時の90％の値の時とTo時の10％の
値の温度差 上記ΔＴが、すべて１〜2Kの極く狭い範囲内であること
は、どのサンプルも化学的均一性が高いことを示す。第
３図は、各サンプルの磁化率曲線であって、いずれも高
度な反磁性を示し、とりわけサンプル１が最大値を示
し、超伝導体であることが確認できる。
上記サンプルをヨウ素滴定テストし、３価銅の含有量よ
りYBa2Cu3OYの酸素のｙ値を換算してみると、それぞれ
サンプル1,2,3,が6.904,6.883,6.869なる値を得、いず
れも７に極わめて近い。実験によりこの種高温超伝導体
の超伝導特性は、その酸素含有量と密な関係があり、そ
のｙ値が７に近い程高度の超伝導性を示すことが知られ
ているので、前記数値は、本発明にかかる前記各サンプ
ルは良好な超伝導体であることの印となる。中でもサン
プル１がｙ＝6.904と極めて接近した値をしめし、ジカ
ルボン酸としてエタン二酸を用いて金属エタン二酸塩を
生成させる方が、より好ましいことが分る。
りYBa2Cu3OYの酸素のｙ値を換算してみると、それぞれ
サンプル1,2,3,が6.904,6.883,6.869なる値を得、いず
れも７に極わめて近い。実験によりこの種高温超伝導体
の超伝導特性は、その酸素含有量と密な関係があり、そ
のｙ値が７に近い程高度の超伝導性を示すことが知られ
ているので、前記数値は、本発明にかかる前記各サンプ
ルは良好な超伝導体であることの印となる。中でもサン
プル１がｙ＝6.904と極めて接近した値をしめし、ジカ
ルボン酸としてエタン二酸を用いて金属エタン二酸塩を
生成させる方が、より好ましいことが分る。
上記本発明によれば、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体粉末を
製造する方法において、比較的安価なイットリウム、バ
リウム、銅の硝酸塩を原料とし、これらにジカルボン酸
を添加し、ゲル化反応させることによって、各金属ジカ
ルボン酸塩を生成させるようにしたので、大気中でも容
易に潮解する虞がなく、かつ、反応中酸性度に気を遣う
必要もないので、コストを下げ、作業を容易にし、著し
く製造能率を向上させるようになり、得られる製品は他
の製造方法によるものに比べ何等劣らない。
製造する方法において、比較的安価なイットリウム、バ
リウム、銅の硝酸塩を原料とし、これらにジカルボン酸
を添加し、ゲル化反応させることによって、各金属ジカ
ルボン酸塩を生成させるようにしたので、大気中でも容
易に潮解する虞がなく、かつ、反応中酸性度に気を遣う
必要もないので、コストを下げ、作業を容易にし、著し
く製造能率を向上させるようになり、得られる製品は他
の製造方法によるものに比べ何等劣らない。
図は、本発明の実施例により製造されたＹ−Ba−Cu−Ｏ
系超伝導体粉末各サンプルに対してなした実験の結果を
示し、第１図はＸ線回折線図、第２図は温度−抵抗曲線
図、第３図は温度−磁化率曲線図をしめす。 〔符号の説明〕 I1,I2,I3……サンプル１、 II1,II2,II3……サンプル２、 III1,III2,III3……サンプル３。
系超伝導体粉末各サンプルに対してなした実験の結果を
示し、第１図はＸ線回折線図、第２図は温度−抵抗曲線
図、第３図は温度−磁化率曲線図をしめす。 〔符号の説明〕 I1,I2,I3……サンプル１、 II1,II2,II3……サンプル２、 III1,III2,III3……サンプル３。
Claims (2)
- 【請求項１】イットリウムとバリウムと銅のそれぞれの
硝酸塩を所定の比率で混合調製する工程と、該硝酸塩混
合物にジカルボン酸及びエチレングリコールを添加する
工程と、該混合物を加熱してゲルにする工程と、該ゲル
を焼成する工程とよりなるＹ−Ba−Cu−Ｏ系超伝導体粉
末の製造方法。 - 【請求項２】上記ジカルボン酸をエタン二酸とする請求
項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63130484A JPH0796448B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63130484A JPH0796448B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305812A JPH01305812A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH0796448B2 true JPH0796448B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=15035357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63130484A Expired - Fee Related JPH0796448B2 (ja) | 1988-05-30 | 1988-05-30 | Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導体粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0796448B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4252054B2 (ja) * | 2005-09-06 | 2009-04-08 | 蛯名 堅悟 | 超伝導セラミックス薄膜の形成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6479060A (en) * | 1987-09-22 | 1989-03-24 | Mitsui Mining & Smelting Co | Production of compound oxide ceramics |
-
1988
- 1988-05-30 JP JP63130484A patent/JPH0796448B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01305812A (ja) | 1989-12-11 |
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