JPH08100205A - 固体微粒子の製造装置及び製造方法 - Google Patents
固体微粒子の製造装置及び製造方法Info
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- JPH08100205A JPH08100205A JP23666494A JP23666494A JPH08100205A JP H08100205 A JPH08100205 A JP H08100205A JP 23666494 A JP23666494 A JP 23666494A JP 23666494 A JP23666494 A JP 23666494A JP H08100205 A JPH08100205 A JP H08100205A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 得られる微粒子の粒度分布が狭く、生産性が
高い固体微粒子の製造技術を提供することである。 【構成】 固体材料の供給手段と、この供給手段で供給
された固体材料を溶融させる溶融手段と、この溶融手段
で溶融したものを超音波噴霧する超音波噴霧手段とを具
備した固体微粒子の製造装置。
高い固体微粒子の製造技術を提供することである。 【構成】 固体材料の供給手段と、この供給手段で供給
された固体材料を溶融させる溶融手段と、この溶融手段
で溶融したものを超音波噴霧する超音波噴霧手段とを具
備した固体微粒子の製造装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体微粒子の製造技術
に関する。
に関する。
【０００２】
【発明の背景】固体微粒子（超微粒子や超超微粒子など
も含む）は、その大きさによってバルクな固体とは異な
る性質を持つことが知られており、ファインセラミック
ス、センサー、電子部品材料、触媒材料、磁気記録材料
などの各種の分野において盛んに利用されている。
も含む）は、その大きさによってバルクな固体とは異な
る性質を持つことが知られており、ファインセラミック
ス、センサー、電子部品材料、触媒材料、磁気記録材料
などの各種の分野において盛んに利用されている。
【０００３】この微粒子の製造方法として、気相法、液
相法、固相法、晶析法、分散法などがある。気相法は、
材料を気化させ、その蒸気を過飽和状態にし、析出させ
て微粒子化する化学的合成法と、材料の蒸気を低真空度
の不活性ガス中に入射し、凝集させて微粒子化する物理
的合成法（ガス中蒸発法）とに分けられる。尚、化学的
合成法は収率が低い欠点があり、ガス中蒸発法は生成す
る微粒子の粒度分布にバラツキが有り、均一なものが得
られ難い欠点がある。しかしながら、前記した方法の中
では、分離精製が比較的容易で、しかも微小サイズのも
のを得ることが出来るから、気相法が最も良く用いられ
ている。
相法、固相法、晶析法、分散法などがある。気相法は、
材料を気化させ、その蒸気を過飽和状態にし、析出させ
て微粒子化する化学的合成法と、材料の蒸気を低真空度
の不活性ガス中に入射し、凝集させて微粒子化する物理
的合成法（ガス中蒸発法）とに分けられる。尚、化学的
合成法は収率が低い欠点があり、ガス中蒸発法は生成す
る微粒子の粒度分布にバラツキが有り、均一なものが得
られ難い欠点がある。しかしながら、前記した方法の中
では、分離精製が比較的容易で、しかも微小サイズのも
のを得ることが出来るから、気相法が最も良く用いられ
ている。
【０００４】ところで、いずれの技術にあっても、得ら
れた微粒子の粒度分布が狭いこと、及び生産性が高い等
の特長を併せ持つものは無かった。
れた微粒子の粒度分布が狭いこと、及び生産性が高い等
の特長を併せ持つものは無かった。
【０００５】
【発明の開示】従来より、液体微粒子を作製する手段と
して超音波噴霧の技術が知られている。例えば、加湿器
などにおいては、水槽部分に超音波振動子を連結してお
き、超音波振動を水に作用させることによって水滴（水
の微粒子）を飛散させ、空気中の湿度を高めている。
して超音波噴霧の技術が知られている。例えば、加湿器
などにおいては、水槽部分に超音波振動子を連結してお
き、超音波振動を水に作用させることによって水滴（水
の微粒子）を飛散させ、空気中の湿度を高めている。
【０００６】この超音波噴霧の技術を固体微粒子の作製
に応用できるのではないかとの啓示を本発明者は得、こ
れを基にして本発明を達成するに至った。すなわち、固
体材料と言えども、これを融点温度に加熱すれば溶融す
るから、この状態において超音波噴霧を利用できるとの
発想を得るに至った。因みに、Ａｌ等の金属を加熱溶融
し、これを超音波噴霧した処、効率よく金属微粒子が得
られ、しかも得られた微粒子の粒度分布は狭いものであ
った。この理由は、単なる蒸発と異なり、噴霧によるこ
とから微粒子の製造速度は大きく、しかも微粒子のサイ
ズは超音波噴霧装置のノズル径（孔径）、出力、ホーン
等によって決まることから、粒度分布と生産性いずれの
特性をも満たすものと考えられた。
に応用できるのではないかとの啓示を本発明者は得、こ
れを基にして本発明を達成するに至った。すなわち、固
体材料と言えども、これを融点温度に加熱すれば溶融す
るから、この状態において超音波噴霧を利用できるとの
発想を得るに至った。因みに、Ａｌ等の金属を加熱溶融
し、これを超音波噴霧した処、効率よく金属微粒子が得
られ、しかも得られた微粒子の粒度分布は狭いものであ
った。この理由は、単なる蒸発と異なり、噴霧によるこ
とから微粒子の製造速度は大きく、しかも微粒子のサイ
ズは超音波噴霧装置のノズル径（孔径）、出力、ホーン
等によって決まることから、粒度分布と生産性いずれの
特性をも満たすものと考えられた。
【０００７】尚、液滴を作製するのに超音波噴霧が利用
されていることは周知であるが、固体微粒子の作製に超
音波噴霧を利用しようとする発想は今までは皆無であっ
た。このようなことを基にして本発明が達成されたもの
であり、本発明の目的は、得られる微粒子の粒度分布が
狭く、生産性が高い固体微粒子の製造技術を提供するこ
とである。
されていることは周知であるが、固体微粒子の作製に超
音波噴霧を利用しようとする発想は今までは皆無であっ
た。このようなことを基にして本発明が達成されたもの
であり、本発明の目的は、得られる微粒子の粒度分布が
狭く、生産性が高い固体微粒子の製造技術を提供するこ
とである。
【０００８】この本発明の目的は、固体材料の供給手段
と、この供給手段で供給された固体材料を溶融させる溶
融手段と、この溶融手段で溶融したものを超音波噴霧す
る超音波噴霧手段とを具備してなることを特徴とする固
体微粒子の製造装置によって達成される。又、真空槽
と、固体材料の供給手段と、この供給手段で供給された
固体材料を溶融させる溶融手段と、この溶融手段で溶融
したものを前記真空槽内で超音波噴霧する超音波噴霧手
段と、この超音波噴霧手段で超音波噴霧された粒子を冷
却する冷却手段とを具備してなることを特徴とする固体
微粒子の製造装置によって達成される。
と、この供給手段で供給された固体材料を溶融させる溶
融手段と、この溶融手段で溶融したものを超音波噴霧す
る超音波噴霧手段とを具備してなることを特徴とする固
体微粒子の製造装置によって達成される。又、真空槽
と、固体材料の供給手段と、この供給手段で供給された
固体材料を溶融させる溶融手段と、この溶融手段で溶融
したものを前記真空槽内で超音波噴霧する超音波噴霧手
段と、この超音波噴霧手段で超音波噴霧された粒子を冷
却する冷却手段とを具備してなることを特徴とする固体
微粒子の製造装置によって達成される。
【０００９】又、固体材料を溶融する工程と、この溶融
したものを超音波噴霧する工程とを具備することを特徴
とする固体微粒子の製造方法によって達成される。又、
固体材料を溶融する工程と、この溶融したものを超音波
噴霧する工程と、超音波噴霧された粒子を冷却する冷却
工程とを具備することを特徴とする固体微粒子の製造方
法によって達成される。
したものを超音波噴霧する工程とを具備することを特徴
とする固体微粒子の製造方法によって達成される。又、
固体材料を溶融する工程と、この溶融したものを超音波
噴霧する工程と、超音波噴霧された粒子を冷却する冷却
工程とを具備することを特徴とする固体微粒子の製造方
法によって達成される。
【００１０】超音波噴霧手段には、通常、ホーンが備わ
っている。本発明において、このホーンには微細な孔
（例えば、孔径０．２〜５ｍｍ程度）が形成されてお
り、この孔に加熱溶融された材料が導かれ、超音波振動
を作用させることで超音波噴霧が行われる。この結果、
平均粒径０．０１μｍ〜３ｍｍで、かつ、粒度分布の揃
った微粒子が得られた。
っている。本発明において、このホーンには微細な孔
（例えば、孔径０．２〜５ｍｍ程度）が形成されてお
り、この孔に加熱溶融された材料が導かれ、超音波振動
を作用させることで超音波噴霧が行われる。この結果、
平均粒径０．０１μｍ〜３ｍｍで、かつ、粒度分布の揃
った微粒子が得られた。
【００１１】尚、溶融物に作用させる超音波は周波数が
１０〜１００ｋＨｚ程度であり、その出力は５ｋＷ〜１
００ｋＷ程度である。又、固体材料を溶融させる手段と
しては電子線加熱や誘導加熱など適宜な手段を利用でき
る。本発明において、金属微粒子を得る場合には、固体
材料として金属を選び、真空雰囲気下で超音波噴霧すれ
ば良い。又、酸化物微粒子を得る場合には、固体材料と
して金属を選び、真空雰囲気下で超音波噴霧すると共に
酸素ガスを流すことによって得られる。又、窒化物微粒
子を得る場合には、固体材料として金属を選び、真空雰
囲気下で超音波噴霧すると共に窒素ラディカルを供給す
ることによって得られる。その他にも同様にすることに
よって、適宜な化合物の微粒子が得られる。
１０〜１００ｋＨｚ程度であり、その出力は５ｋＷ〜１
００ｋＷ程度である。又、固体材料を溶融させる手段と
しては電子線加熱や誘導加熱など適宜な手段を利用でき
る。本発明において、金属微粒子を得る場合には、固体
材料として金属を選び、真空雰囲気下で超音波噴霧すれ
ば良い。又、酸化物微粒子を得る場合には、固体材料と
して金属を選び、真空雰囲気下で超音波噴霧すると共に
酸素ガスを流すことによって得られる。又、窒化物微粒
子を得る場合には、固体材料として金属を選び、真空雰
囲気下で超音波噴霧すると共に窒素ラディカルを供給す
ることによって得られる。その他にも同様にすることに
よって、適宜な化合物の微粒子が得られる。
【００１２】以下、具体的な実施例を挙げて本発明を説
明する。
明する。
【００１３】
〔実施例１〕図１は、本発明になる固体微粒子製造装置
の一実施例を示す概略図である。同図中、１は真空槽で
あり、真空ポンプが接続されていて、１０-5Ｔｏｒｒ程
度の真空度が得られる。
の一実施例を示す概略図である。同図中、１は真空槽で
あり、真空ポンプが接続されていて、１０-5Ｔｏｒｒ程
度の真空度が得られる。
【００１４】２は真空槽１内に設けられた径０．５ｍｍ
の孔が形成された超音波ホーン、３は超音波発振器、４
は電源である。５は真空ポンプが接続された固体粉末材
料が充填される第１の容器、６は真空槽１内に設けられ
た第２の容器である。そして、開栓することにより第１
の容器５内の粉末材料が第２の容器６内に供給される。
７はコイル、８は高周波電源であり、誘導加熱により第
２の容器６内の粉末材料は加熱され、溶融するよう構成
されている。
の孔が形成された超音波ホーン、３は超音波発振器、４
は電源である。５は真空ポンプが接続された固体粉末材
料が充填される第１の容器、６は真空槽１内に設けられ
た第２の容器である。そして、開栓することにより第１
の容器５内の粉末材料が第２の容器６内に供給される。
７はコイル、８は高周波電源であり、誘導加熱により第
２の容器６内の粉末材料は加熱され、溶融するよう構成
されている。
【００１５】第２の容器６と超音波ホーン２の孔とはパ
イプ９によって連結されており、第２の容器６内の溶融
材料が超音波ホーン２に形成された孔部分に導かれるよ
う構成されている。１０は超音波ホーン２に対向して設
けられた冷却板、１１は冷却板１０を冷却する為の冷却
水パイプ、１２はガスノズル、１３は固体微粒子の受皿
である。
イプ９によって連結されており、第２の容器６内の溶融
材料が超音波ホーン２に形成された孔部分に導かれるよ
う構成されている。１０は超音波ホーン２に対向して設
けられた冷却板、１１は冷却板１０を冷却する為の冷却
水パイプ、１２はガスノズル、１３は固体微粒子の受皿
である。
【００１６】上記のように構成させた装置を用い、第１
の容器５にＡｌ粉末を充填し、誘導加熱によりＡｌ粉末
を溶融させ、この溶融Ａｌを超音波ホーン２の孔に導
き、周波数２０ｋＨｚ、出力２ｋＷで超音波振動を作用
させて超音波噴霧を行った。尚、水冷には１５℃の水を
２０Ｌ／分の割合で流した。又、真空槽１内は２．５×
１０-5Ｔｏｒｒに排気した。
の容器５にＡｌ粉末を充填し、誘導加熱によりＡｌ粉末
を溶融させ、この溶融Ａｌを超音波ホーン２の孔に導
き、周波数２０ｋＨｚ、出力２ｋＷで超音波振動を作用
させて超音波噴霧を行った。尚、水冷には１５℃の水を
２０Ｌ／分の割合で流した。又、真空槽１内は２．５×
１０-5Ｔｏｒｒに排気した。
【００１７】このようにして得られたＡｌ微粒子は電子
顕微鏡によれば０．０２μｍの球状粒子であり、その製
造効率は３００ｇ／分であった。又、レーザー散乱粒度
分布計を用いて測定した粒度分布は、図２に示す通り、
極めて狭いものであった。 〔実施例２〕実施例１において、超音波噴霧時にガスノ
ズル１２から酸素ガスを８００ｓｃｃｍで流した。
顕微鏡によれば０．０２μｍの球状粒子であり、その製
造効率は３００ｇ／分であった。又、レーザー散乱粒度
分布計を用いて測定した粒度分布は、図２に示す通り、
極めて狭いものであった。 〔実施例２〕実施例１において、超音波噴霧時にガスノ
ズル１２から酸素ガスを８００ｓｃｃｍで流した。
【００１８】このようにして得られた微粒子は粉末Ｘ線
回折によればＡｌ2 Ｏ3 であり、電子顕微鏡によれば粒
径が０．０３μｍの球状粒子であり、その製造効率は５
９０ｇ／分であった。又、レーザー散乱粒度分布計を用
いて測定した粒度分布は、図２に示す通り、極めて狭い
ものであった。 〔比較例１〕図３は、周知のガス中蒸発法による微粒子
製造装置の概略図である。
回折によればＡｌ2 Ｏ3 であり、電子顕微鏡によれば粒
径が０．０３μｍの球状粒子であり、その製造効率は５
９０ｇ／分であった。又、レーザー散乱粒度分布計を用
いて測定した粒度分布は、図２に示す通り、極めて狭い
ものであった。 〔比較例１〕図３は、周知のガス中蒸発法による微粒子
製造装置の概略図である。
【００１９】同図中、３１は真空槽、３２は出力１２ｋ
Ｗの電子銃、３３はＡｒガス供給ノズル、３４はルツ
ボ、３５はＡｌ材料、３６は冷却板、３７は受皿であ
る。この装置を用い、ノズル３３から１０Ｌ／分の割合
でＡｒガスを流し、Ａｌ微粒子を作製した。このように
して得られたＡｌ微粒子は電子顕微鏡によれば０．０２
２μｍの球状粒子であり、その製造効率は５０ｇ／分で
あった。又、レーザー散乱粒度分布計を用いて測定した
粒度分布は、図２に示す通り、実施例１のものに比べる
とかなりブロードであった。
Ｗの電子銃、３３はＡｒガス供給ノズル、３４はルツ
ボ、３５はＡｌ材料、３６は冷却板、３７は受皿であ
る。この装置を用い、ノズル３３から１０Ｌ／分の割合
でＡｒガスを流し、Ａｌ微粒子を作製した。このように
して得られたＡｌ微粒子は電子顕微鏡によれば０．０２
２μｍの球状粒子であり、その製造効率は５０ｇ／分で
あった。又、レーザー散乱粒度分布計を用いて測定した
粒度分布は、図２に示す通り、実施例１のものに比べる
とかなりブロードであった。
【００２０】〔比較例２〕比較例１において、Ａｒガス
の代わりに酸素ガスを流して同様に行った。このように
して得られた微粒子は粉末Ｘ線回折によればＡｌ2 Ｏ3
であり、電子顕微鏡によれば粒径が０．０３１μｍの球
状粒子であり、その製造効率は９４ｇ／分であった。
又、レーザー散乱粒度分布計を用いて測定した粒度分布
は、図２に示す通り、実施例２のものに比べるとかなり
ブロードであった。
の代わりに酸素ガスを流して同様に行った。このように
して得られた微粒子は粉末Ｘ線回折によればＡｌ2 Ｏ3
であり、電子顕微鏡によれば粒径が０．０３１μｍの球
状粒子であり、その製造効率は９４ｇ／分であった。
又、レーザー散乱粒度分布計を用いて測定した粒度分布
は、図２に示す通り、実施例２のものに比べるとかなり
ブロードであった。
【００２１】〔実施例３〕実施例１において、第１の容
器５、第２の容器６をＢａ粉末およびＴｉ粉末に応じて
設け、又、ガスノズル１２からＡｒガスと酸素ガスとの
混合ガスを導入して同様に行った。このようにして得ら
れた微粒子は粉末Ｘ線回折によればＢａＴｉＯ3 であ
り、又、レーザー散乱粒度分布計を用いて測定した粒度
分布は、図４に示す通り、極めて狭いものであった。
器５、第２の容器６をＢａ粉末およびＴｉ粉末に応じて
設け、又、ガスノズル１２からＡｒガスと酸素ガスとの
混合ガスを導入して同様に行った。このようにして得ら
れた微粒子は粉末Ｘ線回折によればＢａＴｉＯ3 であ
り、又、レーザー散乱粒度分布計を用いて測定した粒度
分布は、図４に示す通り、極めて狭いものであった。
【００２２】そして、このＢａＴｉＯ3 微粒子を用いて
コンデンサを作製した処、不良品の率は５％に過ぎない
ものであった。 〔比較例３〕比較例２と同様に行ってＢａＴｉＯ3 の微
粒子を得た。尚、この微粒子についてレーザー散乱粒度
分布計を用いて測定した粒度分布は、図４に示す通り、
実施例３のものに比べるとかなりブロードであった。
コンデンサを作製した処、不良品の率は５％に過ぎない
ものであった。 〔比較例３〕比較例２と同様に行ってＢａＴｉＯ3 の微
粒子を得た。尚、この微粒子についてレーザー散乱粒度
分布計を用いて測定した粒度分布は、図４に示す通り、
実施例３のものに比べるとかなりブロードであった。
【００２３】そして、このＢａＴｉＯ3 微粒子を用いて
コンデンサを作製した処、不良品の率は１２％あった。
尚、上記実施例における受皿の代わりに基板上に微粒子
を堆積させるようにすれば成膜することも出来る。又、
基板を加熱すれば結着性が増し、薄い膜の場合、プラス
チックを冷却しながら成膜することも出来る。
コンデンサを作製した処、不良品の率は１２％あった。
尚、上記実施例における受皿の代わりに基板上に微粒子
を堆積させるようにすれば成膜することも出来る。又、
基板を加熱すれば結着性が増し、薄い膜の場合、プラス
チックを冷却しながら成膜することも出来る。
【００２４】
【効果】粒度分布の狭い微粒子が生産性良く得られる。
【図１】本発明になる固体微粒子製造装置の一実施例を
示す概略図
示す概略図
【図２】粒度分布を示すグラフ
【図３】ガス中蒸発法による微粒子製造装置の概略図
【図４】粒度分布を示すグラフ
１ 真空槽 ２ 超音波ホーン ３ 超音波発振器 ５ 第１の容器 ６ 第２の容器 ７ コイル ９ パイプ １０ 冷却板 １２ ガスノズル １３ 受皿
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水野谷 博英 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社情報科学研究所内 (72)発明者 志賀 章 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社情報科学研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 固体材料の供給手段と、この供給手段で
供給された固体材料を溶融させる溶融手段と、この溶融
手段で溶融したものを超音波噴霧する超音波噴霧手段と
を具備してなることを特徴とする固体微粒子の製造装
置。 - 【請求項２】 真空槽と、固体材料の供給手段と、この
供給手段で供給された固体材料を溶融させる溶融手段
と、この溶融手段で溶融したものを前記真空槽内で超音
波噴霧する超音波噴霧手段と、この超音波噴霧手段で超
音波噴霧された粒子を冷却する冷却手段とを具備してな
ることを特徴とする固体微粒子の製造装置。 - 【請求項３】 固体材料を溶融する工程と、この溶融し
たものを超音波噴霧する工程とを具備することを特徴と
する固体微粒子の製造方法。 - 【請求項４】 固体材料を溶融する工程と、この溶融し
たものを超音波噴霧する工程と、超音波噴霧された粒子
を冷却する冷却工程とを具備することを特徴とする固体
微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23666494A JPH08100205A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 固体微粒子の製造装置及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23666494A JPH08100205A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 固体微粒子の製造装置及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08100205A true JPH08100205A (ja) | 1996-04-16 |
Family
ID=17003964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23666494A Pending JPH08100205A (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 固体微粒子の製造装置及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08100205A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117718480A (zh) * | 2023-08-29 | 2024-03-19 | 北京理工大学唐山研究院 | 无吹粉电子束加热式超声雾化制粉设备及其应用方法 |
| CN119733839A (zh) * | 2024-12-26 | 2025-04-01 | 郑州大学 | 一种电子束熔炼-超声雾化制粉系统及方法 |
| EP4725624A1 (en) | 2024-10-14 | 2026-04-15 | Amazemet Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia | Method of atomization of powdered feedstock and device for atomization of powdered feedstock |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP23666494A patent/JPH08100205A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117718480A (zh) * | 2023-08-29 | 2024-03-19 | 北京理工大学唐山研究院 | 无吹粉电子束加热式超声雾化制粉设备及其应用方法 |
| EP4725624A1 (en) | 2024-10-14 | 2026-04-15 | Amazemet Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia | Method of atomization of powdered feedstock and device for atomization of powdered feedstock |
| CN119733839A (zh) * | 2024-12-26 | 2025-04-01 | 郑州大学 | 一种电子束熔炼-超声雾化制粉系统及方法 |
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