JPH08104540A - 不透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents
不透明石英ガラスの製造方法Info
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Abstract
部に粒径50〜200μm、嵩密度1.2〜1.6g/
cm3の二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲気下
で焼結、溶融することを特徴とする気泡直径10〜30
0μm、気泡密度100,000〜1,000,000
個/cm2の独立気泡を含有する不透明石英ガラスの製
造方法。 【効果】本発明の製造方法では、微細な気泡が均一に分
散し、均質で耐熱性の高い不透明石英ガラスが製造でき
る。前記製造方法で得られた不透明石英ガラスは赤外線
散乱及び遮熱性に優れ、かつ高純度であるところから半
導体工業用熱処理炉や治具を形成する素材として有用で
ある。
Description
熱性に優れた不透明石英ガラス、特に熱処理炉の赤外線
散乱および遮熱材料として有用な不透明石英ガラスを効
率よく製造する方法に関する。
かも耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処
理炉や熱処理治具として用いられてきた。この半導体工
業用の熱処理炉にあっては炉内の温度分布を均一にする
ことが重要であり、その目的で特開平5−900号公報
にみるように100,000個/cm3以下の気泡を含
有した不透明石英ガラスで炉芯管を作成したり、あるい
は実開平1−162234号公報に記載するようにシリ
コンウエハ−を載置するボ−トの両端に6000個/c
m3未満の気泡を含有する不透明石英ガラスの熱線散乱
板が設けられたりしていた。
不透明石英ガラスブロックを板状に切り出すのが効率的
であり、そのため原料の二酸化珪素粉を耐熱性型枠に充
填した後に、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラスブ
ロックを製造する方法(以下充填式溶融法という)が採
用されてきた。
イト等の耐熱性型枠内に石英粉を充填し、それを水酸基
の混入の少ない電気溶融法で溶融するため、耐熱性型枠
から不純物がガラス中に混入し異常気泡を発生させた
り、或は原料焼結時に原料が崩れ落ちて不透明石英ガラ
スに亀裂を発生するという欠点があった。
すべく本発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、耐熱性型
枠内に石英ガラス管を挿入し、その内部に特定の二酸化
珪素粉を充填し、それを焼結、溶融することで上記問題
を解決できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち
れた不透明石英ガラスを効率よく製造する方法を提供す
ることを目的とする。
かも亀裂の発生のない均質で中実な不透明石英ガラスを
製造する方法を提供することを目的とする。
明は、耐熱性型枠内に石英ガラス管を挿入し、その内部
に粒径50〜200μm、嵩密度1.2〜1.6g/c
m3の二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲気下で
焼結、溶融することを特徴とする気泡直径10〜300
μm、気泡密度100,000〜1,000,000個
/cm2の気泡を含有する不透明石英ガラスの製造方法
に係る。
は、天然結晶質石英粉及び非晶質粉であって、例えば米
国特許第4,983,370号明細書に記載の純化法等
でNa、Kのアルカリ金属元素の濃度を夫々0.5pp
m以下、Fe元素濃度を0.2ppm以下、Mg元素濃
度を0.1ppm以下、Cu元素濃度を0.05ppm
以下に純化され、粒度50〜200μm、嵩密度1.2
〜1.5g/cm3に調製された二酸化珪素粉である。
二酸化珪素粉の純度が前記範囲を超えると高純度化した
半導体用熱処理炉を形成する不透明石英ガラスとして不
適であり、また粒度が50μm未満では細か過ぎ良好な
不透明化が達成できず、粒度が200μmを超えると大
きな気泡が生じ遮熱性に劣る。さらに、嵩密度が1.2
g/cm3未満では粉体層が断熱材となり焼結が中心ま
で進まず、外周部だけが焼結され、中心部が未溶融とな
り中実な不透明石英ガラスとならず、嵩密度が1.5g
/cm3を超える二酸化珪素粉は前記粒度範囲内で調製
することは困難である。前記の純度、粒度及び嵩密度に
調節された二酸化珪素粉を加熱溶融炉内で不活性ガス雰
囲気下、該二酸化珪素粉の溶融温度以下で焼結、溶融す
ると気泡直径10〜300μm、気泡密度100,00
0〜1,000,000個/cm3の独立気泡が均一に
分散し、嵩密度1.7〜2.15g/cm3の不透明石
英ガラスが得られる。前記不透明石英ガラスは、耐熱性
が高く、高純度で、その上独立気泡が均一に分散してい
るところから遮熱性に優れる。気泡直径及び気泡密度が
前記範囲を逸脱すると、遮熱性が劣るようになり、また
嵩密度が1.7g/cm3未満では、気泡の数が多く石
英ガラスの機械的強度が低下し、嵩密度が2.15g/
cm3を超えると透明度が増し光の散乱効果が低下し遮
熱材としての作用が劣る。
耐熱性型枠としてはグラファイト型枠が好ましく、また
焼結、溶融する加熱溶融炉としては、OH基の混入の少
ない電気溶融炉、例えば、高純度カーボン、炭化珪素、
窒化珪素等からなる耐熱型又は耐熱ケースを有する抵抗
加熱式の減圧電気炉が好ましく、特に高純度のグラファ
イトで作成された電気炉が好適である。
融する温度としては1,600〜2,000℃、好まし
くは1,700〜1,800℃がよい。温度が1,60
0℃未満では石英粉の溶融が十分に得られず、ガラス体
にクラックが発生する。逆に、溶融温度が、2,000
℃を超えると溶融が進み過ぎて軟化し、ガラス体中の気
泡が連通し気泡の独立化が低くなる。
1.5g/cm3を有する二酸化珪素粉は10〜20%
収縮する。この収縮により型枠と二酸化珪素粉層との間
にすき間が生じ、そこに二酸化珪素粉層の上部から二酸
化珪素粉が落下するいわゆる粉落ちが起こり不透明石英
ガラスに亀裂が入る。本発明では二酸化珪素粉が石英ガ
ラス管内に充填されているので前記温度に加熱される
と、石英ガラス管の粘度ηが例えば1650℃で108
ポイズ程度となるように低下し、その自重で変形し前記
すき間を埋めることになる。そのため本発明で得られた
不透明石英ガラスには亀裂が入ることがない。また二酸
化珪素粉を石英ガラスが保護しているのでグラファイト
の汚染物質が不透明石英ガラスに影響することがない。
しては窒素ガスがよい。この不活性ガス雰囲気下で焼結
することにより活性なガスが不活性ガスと置換され気泡
中の活性ガスが少なくなる。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
8927に準じ、一定体積の不透明石英ガラスの薄片を
透過光で写真に撮り、含まれている気泡の個数を数え、
その個数を不透明石英ガラス1cm3に換算した値であ
る。
イト製型枠内2に外径270mm、肉厚4mm、高さ3
00mmの石英ガラス管3を挿入した。この石英ガラス
管3の内部に粒径が50〜200μm、平均粒径が約1
00μm、嵩密度1.4g/cm3の天然石英結晶粉1
を充填しヒーター5付き電気炉4内に設置し、10〜2
torr以下に真空排気して粒子間に残留している空気
を除去した。次いで、炉内を窒素で真空破壊し、5l/
minの流量で窒素ガスを流しながら1,200℃まで
を120分で、1,200℃から1,630℃までを9
0分で、1,630℃から1,750℃までを240分
で昇温させ、次いで1750℃に保持しながら60分加
熱した後、加熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガ
ラスブロックを取り出した。得られた不透明石英ガラス
ブロックから約4mmの円板を切り出し、表面を酸水素
火炎にて焼き仕上げサンプルを作成した。そのサンプル
の2μmの赤外線透過率を測定したところ、透過率が5
%以下であり、また異常な発泡や異物は発見できなかっ
た。
不純物含有量を測定したところ表1のとおりであった。
2g/cm3の天然石英結晶粉を使用する以外同様にし
て、不透明石英ガラス製造した。得られた不透明石英ガ
ラスブロックから円板を切り出しサンプルを作成し、実
施例1と同様に赤外線の透過率を測定したところ、透過
率は5%以下であったが、微細な気泡の塊の白点が15
ヶ確認された。
不純物含有量を測定したところ表1のとおりであった。
英ガラスを製造した。得られた不透明石英ガラスブロッ
クから円板を切り出しサンプルを作成し、実施例1と同
様に赤外線の透過率を測定したところ、不透明石英ガラ
ス円板の80%が透過率5%以下であったが、残りの2
0%は透過率が5〜20%であった。また周縁部に直径
3mm以上の気泡が20ヶ確認された。この石英ガラス
円板について外周部及び中心部の不純物含有量を測定し
た。その結果は表1のとおりであった。
一に分散し、均質で耐熱性の高い不透明石英ガラスが製
造できる。前記製造方法で得られた不透明石英ガラスは
赤外線散乱及び遮熱性に優れ、かつ高純度であるところ
から半導体工業用熱処理炉や治具を形成する素材として
有用である。
炉の概略断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】耐熱性型枠内に石英ガラス管を挿入し、そ
の内部に粒径50〜200μm、嵩密度1.2〜1.6
g/cm3の二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲
気下で焼結、溶融することを特徴とする不透明石英ガラ
スの製造方法。 - 【請求項2】不透明石英ガラスの気泡直径が10〜30
0μm、気泡密度が100,000〜1,000,00
0個/cm2であることを特徴とする請求項1記載の不
透明石英ガラスの製造方法。 - 【請求項3】二酸化珪素粉のナトリウムおよびカリウム
元素濃度が0.5ppm以下、Fe元素濃度が0.2p
pm以下、Mg元素濃度が0.1ppm以下、Cu元素
濃度が0.05ppm以下であることを特徴とする請求
項1または2記載の不透明石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25963594A JP3449654B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP25963594A JP3449654B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08104540A true JPH08104540A (ja) | 1996-04-23 |
| JP3449654B2 JP3449654B2 (ja) | 2003-09-22 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25963594A Expired - Fee Related JP3449654B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
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|---|---|
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Cited By (7)
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| CN119241046A (zh) * | 2024-09-26 | 2025-01-03 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 不透明石英玻璃及其制备方法 |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP25963594A patent/JP3449654B2/ja not_active Expired - Fee Related
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