JPH08104540A - 不透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents

不透明石英ガラスの製造方法

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JPH08104540A JP25963594A JP25963594A JPH08104540A JP H08104540 A JPH08104540 A JP H08104540A JP 25963594 A JP25963594 A JP 25963594A JP 25963594 A JP25963594 A JP 25963594A JP H08104540 A JPH08104540 A JP H08104540A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】耐熱性型枠内に石英ガラス管を挿入し、その内
部に粒径50〜200μm、嵩密度1.2〜1.6g/
cm3の二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲気下
で焼結、溶融することを特徴とする気泡直径10〜30
0μm、気泡密度100,000〜1,000,000
個/cm2の独立気泡を含有する不透明石英ガラスの製
造方法。 【効果】本発明の製造方法では、微細な気泡が均一に分
散し、均質で耐熱性の高い不透明石英ガラスが製造でき
る。前記製造方法で得られた不透明石英ガラスは赤外線
散乱及び遮熱性に優れ、かつ高純度であるところから半
導体工業用熱処理炉や治具を形成する素材として有用で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で耐熱性及び遮
熱性に優れた不透明石英ガラス、特に熱処理炉の赤外線
散乱および遮熱材料として有用な不透明石英ガラスを効
率よく製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、石英ガラスは高い純度を有し、し
かも耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処
理炉や熱処理治具として用いられてきた。この半導体工
業用の熱処理炉にあっては炉内の温度分布を均一にする
ことが重要であり、その目的で特開平5−900号公報
にみるように100,000個/cm3以下の気泡を含
有した不透明石英ガラスで炉芯管を作成したり、あるい
は実開平1−162234号公報に記載するようにシリ
コンウエハ−を載置するボ−トの両端に6000個/c
3未満の気泡を含有する不透明石英ガラスの熱線散乱
板が設けられたりしていた。
【0003】上記不透明石英ガラス板の製造には中実な
不透明石英ガラスブロックを板状に切り出すのが効率的
であり、そのため原料の二酸化珪素粉を耐熱性型枠に充
填した後に、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラスブ
ロックを製造する方法(以下充填式溶融法という)が採
用されてきた。
【0004】ところが、上記充填式溶融法ではグラファ
イト等の耐熱性型枠内に石英粉を充填し、それを水酸基
の混入の少ない電気溶融法で溶融するため、耐熱性型枠
から不純物がガラス中に混入し異常気泡を発生させた
り、或は原料焼結時に原料が崩れ落ちて不透明石英ガラ
スに亀裂を発生するという欠点があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】こうした問題点を解決
すべく本発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、耐熱性型
枠内に石英ガラス管を挿入し、その内部に特定の二酸化
珪素粉を充填し、それを焼結、溶融することで上記問題
を解決できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち
【0006】本発明は、高純度で耐熱性及び遮熱性に優
れた不透明石英ガラスを効率よく製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【0007】また、本発明は、異常気泡を包含せず、し
かも亀裂の発生のない均質で中実な不透明石英ガラスを
製造する方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、耐熱性型枠内に石英ガラス管を挿入し、その内部
に粒径50〜200μm、嵩密度1.2〜1.6g/c
3の二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲気下で
焼結、溶融することを特徴とする気泡直径10〜300
μm、気泡密度100,000〜1,000,000個
/cm2の気泡を含有する不透明石英ガラスの製造方法
に係る。
【0009】本発明の製造方法で使用する二酸化珪素粉
は、天然結晶質石英粉及び非晶質粉であって、例えば米
国特許第4,983,370号明細書に記載の純化法等
でNa、Kのアルカリ金属元素の濃度を夫々0.5pp
m以下、Fe元素濃度を0.2ppm以下、Mg元素濃
度を0.1ppm以下、Cu元素濃度を0.05ppm
以下に純化され、粒度50〜200μm、嵩密度1.2
〜1.5g/cm3に調製された二酸化珪素粉である。
二酸化珪素粉の純度が前記範囲を超えると高純度化した
半導体用熱処理炉を形成する不透明石英ガラスとして不
適であり、また粒度が50μm未満では細か過ぎ良好な
不透明化が達成できず、粒度が200μmを超えると大
きな気泡が生じ遮熱性に劣る。さらに、嵩密度が1.2
g/cm3未満では粉体層が断熱材となり焼結が中心ま
で進まず、外周部だけが焼結され、中心部が未溶融とな
り中実な不透明石英ガラスとならず、嵩密度が1.5g
/cm3を超える二酸化珪素粉は前記粒度範囲内で調製
することは困難である。前記の純度、粒度及び嵩密度に
調節された二酸化珪素粉を加熱溶融炉内で不活性ガス雰
囲気下、該二酸化珪素粉の溶融温度以下で焼結、溶融す
ると気泡直径10〜300μm、気泡密度100,00
0〜1,000,000個/cm3の独立気泡が均一に
分散し、嵩密度1.7〜2.15g/cm3の不透明石
英ガラスが得られる。前記不透明石英ガラスは、耐熱性
が高く、高純度で、その上独立気泡が均一に分散してい
るところから遮熱性に優れる。気泡直径及び気泡密度が
前記範囲を逸脱すると、遮熱性が劣るようになり、また
嵩密度が1.7g/cm3未満では、気泡の数が多く石
英ガラスの機械的強度が低下し、嵩密度が2.15g/
cm3を超えると透明度が増し光の散乱効果が低下し遮
熱材としての作用が劣る。
【0010】上記製造方法で石英ガラス管が挿入される
耐熱性型枠としてはグラファイト型枠が好ましく、また
焼結、溶融する加熱溶融炉としては、OH基の混入の少
ない電気溶融炉、例えば、高純度カーボン、炭化珪素、
窒化珪素等からなる耐熱型又は耐熱ケースを有する抵抗
加熱式の減圧電気炉が好ましく、特に高純度のグラファ
イトで作成された電気炉が好適である。
【0011】上記二酸化珪素粉をガラス化する焼結、溶
融する温度としては1,600〜2,000℃、好まし
くは1,700〜1,800℃がよい。温度が1,60
0℃未満では石英粉の溶融が十分に得られず、ガラス体
にクラックが発生する。逆に、溶融温度が、2,000
℃を超えると溶融が進み過ぎて軟化し、ガラス体中の気
泡が連通し気泡の独立化が低くなる。
【0012】上記温度範囲で加熱すると嵩密度1.2〜
1.5g/cm3を有する二酸化珪素粉は10〜20%
収縮する。この収縮により型枠と二酸化珪素粉層との間
にすき間が生じ、そこに二酸化珪素粉層の上部から二酸
化珪素粉が落下するいわゆる粉落ちが起こり不透明石英
ガラスに亀裂が入る。本発明では二酸化珪素粉が石英ガ
ラス管内に充填されているので前記温度に加熱される
と、石英ガラス管の粘度ηが例えば1650℃で108
ポイズ程度となるように低下し、その自重で変形し前記
すき間を埋めることになる。そのため本発明で得られた
不透明石英ガラスには亀裂が入ることがない。また二酸
化珪素粉を石英ガラスが保護しているのでグラファイト
の汚染物質が不透明石英ガラスに影響することがない。
【0013】上記焼結、溶融時に使用する不活性ガスと
しては窒素ガスがよい。この不活性ガス雰囲気下で焼結
することにより活性なガスが不活性ガスと置換され気泡
中の活性ガスが少なくなる。
【0014】
【実施例】以下に本発明を具体例に従って詳細に説明す
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【0015】また、本発明でいう気泡密度とはDIN5
8927に準じ、一定体積の不透明石英ガラスの薄片を
透過光で写真に撮り、含まれている気泡の個数を数え、
その個数を不透明石英ガラス1cm3に換算した値であ
る。
【0016】実施例1 図1に示す内径270mm、高さ300mmのグラファ
イト製型枠内2に外径270mm、肉厚4mm、高さ3
00mmの石英ガラス管3を挿入した。この石英ガラス
管3の内部に粒径が50〜200μm、平均粒径が約1
00μm、嵩密度1.4g/cm3の天然石英結晶粉1
を充填しヒーター5付き電気炉4内に設置し、10〜2
torr以下に真空排気して粒子間に残留している空気
を除去した。次いで、炉内を窒素で真空破壊し、5l/
minの流量で窒素ガスを流しながら1,200℃まで
を120分で、1,200℃から1,630℃までを9
0分で、1,630℃から1,750℃までを240分
で昇温させ、次いで1750℃に保持しながら60分加
熱した後、加熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガ
ラスブロックを取り出した。得られた不透明石英ガラス
ブロックから約4mmの円板を切り出し、表面を酸水素
火炎にて焼き仕上げサンプルを作成した。そのサンプル
の2μmの赤外線透過率を測定したところ、透過率が5
%以下であり、また異常な発泡や異物は発見できなかっ
た。
【0017】上記円板についてその外周部及び中心部の
不純物含有量を測定したところ表1のとおりであった。
【0018】実施例2 実施例1において粒度が100μm以下、嵩密度が1.
2g/cm3の天然石英結晶粉を使用する以外同様にし
て、不透明石英ガラス製造した。得られた不透明石英ガ
ラスブロックから円板を切り出しサンプルを作成し、実
施例1と同様に赤外線の透過率を測定したところ、透過
率は5%以下であったが、微細な気泡の塊の白点が15
ヶ確認された。
【0019】上記円板についてその外周部及び中心部の
不純物含有量を測定したところ表1のとおりであった。
【0020】比較例1 石英ガラス管を使用しないで実施例1の条件で不透明石
英ガラスを製造した。得られた不透明石英ガラスブロッ
クから円板を切り出しサンプルを作成し、実施例1と同
様に赤外線の透過率を測定したところ、不透明石英ガラ
ス円板の80%が透過率5%以下であったが、残りの2
0%は透過率が5〜20%であった。また周縁部に直径
3mm以上の気泡が20ヶ確認された。この石英ガラス
円板について外周部及び中心部の不純物含有量を測定し
た。その結果は表1のとおりであった。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明の製造方法では、微細な気泡が均
一に分散し、均質で耐熱性の高い不透明石英ガラスが製
造できる。前記製造方法で得られた不透明石英ガラスは
赤外線散乱及び遮熱性に優れ、かつ高純度であるところ
から半導体工業用熱処理炉や治具を形成する素材として
有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における天然石英結晶粉を充填した電気
炉の概略断面図である。
【符号の説明】
1 天然石英結晶粉 2 グラファイト型枠 3 石英ガラス管 4 電気炉 5 ヒーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関根 仁 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 横田 透 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 神山 英子 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】耐熱性型枠内に石英ガラス管を挿入し、そ
    の内部に粒径50〜200μm、嵩密度1.2〜1.6
    g/cm3の二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲
    気下で焼結、溶融することを特徴とする不透明石英ガラ
    スの製造方法。
  2. 【請求項2】不透明石英ガラスの気泡直径が10〜30
    0μm、気泡密度が100,000〜1,000,00
    0個/cm2であることを特徴とする請求項1記載の不
    透明石英ガラスの製造方法。
  3. 【請求項3】二酸化珪素粉のナトリウムおよびカリウム
    元素濃度が0.5ppm以下、Fe元素濃度が0.2p
    pm以下、Mg元素濃度が0.1ppm以下、Cu元素
    濃度が0.05ppm以下であることを特徴とする請求
    項1または2記載の不透明石英ガラスの製造方法。
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