JPH08104596A - 薄膜製造装置 - Google Patents

薄膜製造装置

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JPH08104596A
JPH08104596A JP6236190A JP23619094A JPH08104596A JP H08104596 A JPH08104596 A JP H08104596A JP 6236190 A JP6236190 A JP 6236190A JP 23619094 A JP23619094 A JP 23619094A JP H08104596 A JPH08104596 A JP H08104596A
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JP
Japan
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thin film
substrate
growth
atomic layer
intensity
Prior art date
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Pending
Application number
JP6236190A
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English (en)
Inventor
Hideomi Koinuma
秀臣 鯉沼
Mamoru Yoshimoto
護 吉本
Makoto Shinohara
真 篠原
Osamu Ishiyama
修 石山
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 薄膜のエピタキシャル成長を原子層単位で精
密に制御できる薄膜製造装置を提供する。 【構成】 基板の薄膜成長面にイオンを照射し、その照
射位置から後方に散乱されるイオンの強度を検出する構
造のCAICISS装置2を成膜真空室10に取り付
け、この装置10により薄膜の最表面原子層の元素種及
び原子層の被覆状態に関する情報を得て、これらの情報
に基づいて薄膜の成長を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばMBE(分子線
エピタキシャル)法を採用した薄膜製造装置に関し、さ
らに詳しくは、例えばSrTiO3 (チタン酸ストロン
チウム)薄膜などの高温超伝導薄膜や強誘電体薄膜をエ
ピタキシャル成長させるのに適した装置に関する。
【0002】
【従来の技術】MBE成長において、薄膜を原子層単位
で制御しつつ成長させるには、その結晶成長状態の良否
をモニタする必要がある。その手法としては、RHEE
D(反射高速電子線回折)、XPS(光電子分光装置)
あるいはAFM(原子間引力顕微鏡)の3種が挙げられ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した3
種のモニタ方法にはそれぞれ以下の欠点がある。まず、
RHEEDは、結晶成長面の構造の規則性は知ることが
できるが、最表面原子層の元素種を判別することは不可
能である。
【0004】一方、XPSによると、二次電子の脱出深
さが数十Åであるため、最表面原子層の情報を選別して
得ることは不可能で、また、AFMでは元素の区別がき
わめて難しい。さらに、これらのXPS及びAFMによ
れば、成膜中にリアルタイムで測定することは現実問題
としてきわめて難しく、実際には、成膜を行った試料
(基板)を成膜真空室から、これら測定装置が設備され
た分析真空室へと移送した後に表面状態を測定してお
り、その試料移動に伴う弊害がある。
【0005】本発明はそのような事情に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは、成膜中に元素別の最
表面原子情報を得ることのできる機能を備え、もって薄
膜を原子層単位で制御性良く成長させることが可能な薄
膜製造装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの構成を、実施例に対応する図1を参照しつつ説明す
ると、本発明は、真空室10内で基板Sの表面に成膜材
料の蒸発粒子を照射することによって、その基板Sの表
面に薄膜を原子層単位で成長させる装置において、真空
室10内に配置された基板Sの薄膜成長面にイオンを照
射するイオン源21と、このイオン源21と同軸上に配
置され、上記イオン照射位置から後方に散乱されるイオ
ンの強度を検出する検出器22と、成膜中に検出器22
の出力を採り込んで、その検出値に基づく散乱強度情報
に基づいて、薄膜の成長を制御する制御手段(例えばシ
ャッタ13,14及びそれらを制御するコンピュータ
4)を備えていることによって特徴づけられる。
【0007】
【作用】SrTiO3 基板(以下、STO基板と称す
る)にSrTiO3 の薄膜を原子層の単位でホモエピタ
キシャル成長させる場合を例にとって説明する。
【0008】まず、SrTiO3 はペロブスカイト構造
をとっていることから、STO基板の表面に、図2に示
すように、He+ を〔111〕の方位から照射(入射角
α=35°)してその散乱強度を測定すると、このCA
ICISS(Coaxial ImpactCollision Ion Scattering
Spectroscopy)によるTOFスペクトルには、STO基
板の表面第1原子層が完全なTiO2 面であれば、Ti
のシャドーコーンに第2層目のSrが隠れてTiの信号
のみが現れ、逆に、表面第1原子層が完全なSrO面で
あると、Srのシャドーコーンに第2層目のTiが隠れ
てSrの信号のみが現れる。一方、TiO2 面とSrO
面が混在した状態であると、CAICISSのTOFス
ペクトルはSrとTiの両方のピークが出現した状態と
なる(図3のTOFスペクトルSP3)。従って、このよ
うなCAICISSによるTOFスペクトル測定を薄膜
成長面の分析に適用することにより、成長しつつある薄
膜の最表面層の元素種を判別できる。
【0009】また、TOFスペクトルに現れるピークの
強度は、最表面に存在する原子の数に相関して変化する
ので、例えばSrO薄膜をエピタキシャル成長する場
合、TOFスペクトルに現れるSrピークの強度は薄膜
成長が進むにつれ大きくなる。従って、TOFスペクト
ルのピーク強度の変化を観測すれば、最表面層の原子の
被覆状態を知ることができる。
【0010】そこで、本発明装置では、成膜中に基板S
の表面にイオン(CAICISSビーム)を照射し、そ
の散乱イオンのTOFスペクトルを測定することで、そ
のスペクトルから、基板表面に成長しつつある薄膜の最
表面層の元素種及び原子の被覆状態に関する情報を得
て、これらの情報に基づいて、例えばシャッタ13,1
4の開閉制御する等の制御を行うことにより、薄膜を原
子層単位で制御性良く成長させる。
【0011】
【実施例】図1は本発明実施例の構成を示すブロック図
である。まず、MBE装置1は、成膜真空室10の内部
に、分子発生源であるSr-Kセル(ヌーセンセル)11
及びTi-Kセル12が配設されており、この各Kセル1
1及び12からの分子線(Sr及びTi)は、ともに同
一の基板Sの表面に到達する。これらのKセル11,1
2には、それぞれ、シャッタ13,14が配設されてお
り、この各シャッタ13,14の開閉により、各Kセル
11,12からの分子線の基板Sへの進行・遮断を選択
できる。
【0012】また、成膜真空室10内には、基板Sを保
持するためのホルダ15が配置されており、このホルダ
15にはヒータ16が内蔵されている。そして、Kセル
電源11a,12a、シャッタ電源13a,14a並び
にヒータ電源16aはコンピュータ4によって駆動制御
され、これにより、各Kセル11,12の温度制御、シ
ャッタ13,14の開閉制御並びにヒータ16の温度制
御が行われる。
【0013】さて、本発明実施例で注目すべきところ
は、成膜真空室10にCAICISS装置2が取り付け
られている点にある。CAICISS装置2は、例えば
He+ などのイオンを基板Sの表面に照射するイオン源
21と、このイオン源21と同軸上に置かれ、イオン照
射位置から後方に散乱されるイオン強度を検出する検出
器(MCP)22を備え、その散乱強度の検出出力から
TOFスペクトルを得る装置である。このCAICIS
S装置2は、CAICISSビームが、ホルダ15に保
持されたSTO〔001〕基板Sに対し、〔111〕の
方位から入射角α=35°で入射するように位置決めさ
れている。
【0014】また、成膜真空室10には、電子銃31,
蛍光板32及びカメラ(光電子増倍管)33等によって
構成されるRHEED装置3が取り付けられており、そ
の電子銃31から出た電子ビームEBは、基板Sの表面に
1度程度の浅い角度で斜入射し、この入射位置で回折も
しくは反射された回折反射電子ビームが蛍光板32に入
射する。これにより蛍光板32に現れるRHEED像
(ストリーク)が後方のカメラ33で撮像され、その出
力画像信号が画像処理系(図示せず)を経てコンピュー
タ4内に採り込まれる。
【0015】そして、この実施例では、CAICISS
装置2が成膜中において所定の周期(例えば10s 〜3
0s )で散乱強度の検出を行い、その検出値が検出器ア
ンプ22aを介してコンピュータ4内に順次に採り込ま
れる。コンピュータ4は、採取した散乱強度の検出値に
基づくTOFスペクトルと、RHEED装置3のカメラ
33からの画像信号に基づいて、後述する動作でKセル
11,12の温度、シャッタ13,14の開閉のタイミ
ング並びにヒータ16の温度をそれぞれ制御するように
構成されている。
【0016】次に、本発明実施例の作用を、STO〔0
01〕基板にSrTiO3 の薄膜を原子層の単位でホモ
エピタキシャル成長させる場合を例にとって述べる。ま
ず、薄膜成長を開始する前に、コンピュータ4に、基板
Sの最表面及び成膜面の最表面が完全なTiO2 面であ
る場合と、完全なSr面である場合のそれぞれのTOF
スペクトルに関するデータを設定しておく。
【0017】また、薄膜成長を開始する直前に、STO
基板の最表面が完全なTiO2 面あるいはSrO面のい
ずれかの面になっていることを確認する。これは、Sr
TiO3 の薄膜をSTO基板上に原子層単位で制御性良
く成長させるためには、基板の最表面の構造は完全なT
iO2 面またはSrO面とするのが良いと言われている
ことによる。その確認は先に述べたようにCAICIS
SによるTOFスペクトル評価により行う。
【0018】なお、市販のSTO基板は表面無処理の状
態で、図4の模式図に示すように、最表面にTiO2
とSrO面とが混在していることから、基板表面の清浄
化を行うことが必要で、その表面処理法としては、例え
ばSTO基板を酸素雰囲気下で高温アニールすることに
よりTiO2 面で終端された最表面構造を得る、といっ
た方法が挙げられる。また、このような表面処理を行う
ことにより、図3のTOFスペクトルSP1に示すよう
に、STO基板の最表面がほぼ100%TiO2面とな
ることが確認できている。
【0019】さて、成膜動作を開始すると、コンピュー
タ4は、ヒータ16を制御して基板Sの温度を成膜に適
した温度に設定し、さらに各Kセル11,12の温度を
所定温度にまで上昇させた状態で、Sr-Kセル11のシ
ャッタ13だけを開いてSrO薄膜の成長を開始する。
この成膜開始と同時に、コンピュータ4はCAICIS
S装置2によるTOFスペクトルのモニタを開始し、そ
のTOFスペクトルにおけるSrのピークと予め設定さ
れたスペクトルデータとの比較から薄膜成長の状態を判
断する。また、同時にRHEED像をモニタして、その
ストリークにぼけが生じているか否かを判断する。
【0020】ここで、RHEED像のストリークにぼけ
が生じている時には、薄膜成長が原子層単位で順調に進
行していない状態であり、この現象が生じたときには、
コンピュータ4は、Sr-Kセル11のシャッタ13を所
定時間だけ閉じてマイグレーション効果を待つといった
動作、あるいはシャッタ13は開放したままの状態でS
r-Kセル11の温度を下げて基板SへのSrのビーム量
を低くしたり、また基板Sの温度を上げる、等の動作を
RHEED像のストリークが元の鮮明な状態に戻るまで
試行錯誤的に繰り返す。その結果、良好な薄膜成長が維
持される。
【0021】そして、このような制御により薄膜成長が
順調に進行してゆくと、CAICISSのTOFスペク
トルに現れるSrピークの強度が徐々に大きくなり、そ
のピーク強度が、予め設定されたスペクトルデータ(1
00%SrO面)のピーク強度に達した時点、すなわ
ち、測定スペクトルが図3に示すようなTOFスペクト
ルS2 となった時点でコンピュータ4はシャッタ13を
閉じる。この時点で、1原子層分の薄膜成長が完了し、
以後、コンピュータ4は、Ti-Kセル12のシャッタ1
4またはSr-Kセル11のシャッタ13を開いて、先と
同様な成膜制御を順次に繰り返してゆく。これにより、
基板2の表面上にSrO層及びTiO2 層が原子層単位
で正確に積層されてゆく。
【0022】なお、本発明装置は、SrTiO3 薄膜の
ホモエピタキシャル成長のほか、例えばBi2Sr2CuO
6 等の他の高温超伝導薄膜あるいは強誘電体薄膜のエピ
タキシャル成長にも適している。
【0023】ここで、本発明は、真空室内で基板表面に
成膜材料の蒸発粒子を照射することによって、その基板
表面に薄膜を原子層単位で成長させる装置において、上
記真空室内に配置された基板の薄膜成長面にイオンを照
射するイオン源と、このイオン源と同軸上に配置され、
上記イオン照射位置から後方に散乱されるイオンの強度
を検出するイオン検出器と、基板の薄膜成長面に所定の
方向から電子線を照射する電子線源と、その照射位置で
回折・反射される回折反射電子ビームの強度を検出する
ビーム強度検出器と、演算処理手段を備え、その演算処
理手段には、成膜中に上記イオン検出器及びビーム強度
検出器の出力を順次に採り込んで、それらの検出値に基
づく散乱強度及び回折反射電子ビーム強度に基づいて薄
膜成長面の最表面層の原子の元素種及び原子の被覆状態
を判断する判断部と、この判断結果に基づいて薄膜の成
長を制御する制御部が設けられていることを特徴とする
ものであってもよく、この場合、原子層単位でのエピタ
キシャル成長を、さらに精密に制御でき、しかも、その
成長制御の確実性が向上するという効果を達成できる。
【0024】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の薄膜製造
装置によれば、基板の薄膜成長面にイオンを照射するイ
オン源と、このイオン源と同軸上に配置され、上記イオ
ン照射位置から後方に散乱されるイオンの強度を検出す
る検出器を備えたCAICISS装置を成膜真空室に取
り付け、この装置により薄膜の最表面原子層の元素種及
び原子層の被覆状態に関する情報を得て、これらの情報
に基づいて薄膜の成長を制御するので、原子層単位での
エピタキシャル成長を精密に制御できる。その結果、S
rTiO3 等の薄膜の高品質化が進み、ひいては種々の
高性能電子デバイスの開発等の実現が可能となる。しか
も、成膜過程で薄膜成長状態の良否をモニタできるの
で、成膜中に基板を動かす必要もない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例の構成を示すブロック図
【図2】本発明の作用説明図で、CAICISSビーム
の散乱状態を模式的に示す図
【図3】CAICISSによりSTO基板の最表面の終
端構造を評価した結果を示すTOFスペクトル
【図4】STO基板の最表面にTiO2 面とSrO面と
が混在している状態を模式的に示す図
【符号の説明】
1 MBE装置 10 成膜真空室 11 Sr-Kセル 12 Ti-Kセル 13,14 シャッタ 15 ホルダ 16 ヒータ 2 CAICISS装置 21 イオン源 22 検出器 3 RHEED装置 31 電子銃 32 蛍光板 33 カメラ 4 コンピュータ S 基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 真 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者 石山 修 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空室内で基板表面に成膜材料の蒸発粒
    子を照射することによって、その基板表面に薄膜を原子
    層単位で成長させる装置において、上記真空室内に配置
    された基板の薄膜成長面にイオンを照射するイオン源
    と、このイオン源と同軸上に配置され、上記イオン照射
    位置から後方に散乱されるイオンの強度を検出する検出
    器と、成膜中に上記検出器の出力を採り込んで、その検
    出値に基づく散乱強度情報に基づいて薄膜の成長を制御
    する制御手段が設けられていることを特徴とする薄膜製
    造装置。
JP6236190A 1994-09-30 1994-09-30 薄膜製造装置 Pending JPH08104596A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002280306A (ja) * 2001-03-21 2002-09-27 Japan Science & Technology Corp 基板回転・加熱装置並びにこれを用いた成膜装置及び分析装置
WO2007035983A1 (en) * 2005-09-30 2007-04-05 Saintech Pty Ltd Ion detector
CN102492984A (zh) * 2011-12-28 2012-06-13 中国科学院物理研究所 一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的装置及方法
CN102492985A (zh) * 2011-12-28 2012-06-13 中国科学院物理研究所 一种MBE同质外延生长SrTiO3薄膜的方法

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