JPH08104752A - エマルジョン重合法 - Google Patents
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- JPH08104752A JPH08104752A JP7213276A JP21327695A JPH08104752A JP H08104752 A JPH08104752 A JP H08104752A JP 7213276 A JP7213276 A JP 7213276A JP 21327695 A JP21327695 A JP 21327695A JP H08104752 A JPH08104752 A JP H08104752A
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- C08G77/04—Polysiloxanes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 短時間で高粘度のシリコーンエマルジョンを
作る方法を提供する。 【解決手段】 水、環状シロキサン、任意成分のノニオ
ン界面活性剤、及びカチオン界面活性剤の混合物を作
る。これにシラノレート又はオルガノシラノレートであ
る開始剤を添加する。この混合物を加熱し、攪拌し、エ
マルジョンが形成されるまで重合させる。
作る方法を提供する。 【解決手段】 水、環状シロキサン、任意成分のノニオ
ン界面活性剤、及びカチオン界面活性剤の混合物を作
る。これにシラノレート又はオルガノシラノレートであ
る開始剤を添加する。この混合物を加熱し、攪拌し、エ
マルジョンが形成されるまで重合させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は乳化重合方法及びポ
リマーの形成速度を高めることに関する。より詳しく
は、新しく、より効率的な方法でエマルジョンを製造す
るための方法を導入する。
リマーの形成速度を高めることに関する。より詳しく
は、新しく、より効率的な方法でエマルジョンを製造す
るための方法を導入する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】本発明によって解決さ
れた課題は、高粘度のシリコーンポリマーを含むエマル
ジョンを、当技術分野で公知の方法で可能なよりも短い
時間で作る方法を提供することである。即ち、エマルジ
ョン重合の標準的な方法は、シリコーンエマルジョンの
調製に有効であるが、しばしば数日という長い時間の後
にのみ適当なシリコーンエマルジョンを生じるという不
利を持っている。幾つかの標準的な方法によれば、エマ
ルジョン中のシリコーンポリマーが望みの高い粘度に到
達するように重合を進めることを可能にするために、２
〜５日が必要であった。乳化重合方法において、ある種
の特異な開始剤を用いることにより、本発明においてこ
の時間の問題が解決された。この開始剤はシラノレート
及びオルガノシラノレートであり、製造されたエマルジ
ョンは標準的な方法により達成されるのと同じ又はより
高い粘度のシリコーンポリマーを含む。しかしながら、
本発明のエマルジョン形成速度はより短い時間で達成さ
れ、典型的にはたったの３時間である。標準的な条件下
にエマルジョンポリマーを形成するに必要な時間に較べ
ればこれは重大である。
れた課題は、高粘度のシリコーンポリマーを含むエマル
ジョンを、当技術分野で公知の方法で可能なよりも短い
時間で作る方法を提供することである。即ち、エマルジ
ョン重合の標準的な方法は、シリコーンエマルジョンの
調製に有効であるが、しばしば数日という長い時間の後
にのみ適当なシリコーンエマルジョンを生じるという不
利を持っている。幾つかの標準的な方法によれば、エマ
ルジョン中のシリコーンポリマーが望みの高い粘度に到
達するように重合を進めることを可能にするために、２
〜５日が必要であった。乳化重合方法において、ある種
の特異な開始剤を用いることにより、本発明においてこ
の時間の問題が解決された。この開始剤はシラノレート
及びオルガノシラノレートであり、製造されたエマルジ
ョンは標準的な方法により達成されるのと同じ又はより
高い粘度のシリコーンポリマーを含む。しかしながら、
本発明のエマルジョン形成速度はより短い時間で達成さ
れ、典型的にはたったの３時間である。標準的な条件下
にエマルジョンポリマーを形成するに必要な時間に較べ
ればこれは重大である。
【０００３】本発明のシリコーンエマルジョンは、身体
手入れの市場において特に有用であることが見いだされ
た。
手入れの市場において特に有用であることが見いだされ
た。
【０００４】本発明はより短い時間でシリコーンエマル
ジョンを製造する方法を提供する。このエマルジョン
は、水、環状シロキサン、ノニオン界面活性剤及びカチ
オン界面活性剤の混合物を形成して水中にシロキサンを
分散することにより製造できる。この混合物にシラノレ
ート又はオルガノシラノレートである重合開始剤を加え
る。この方法は、水、環状シロキサン、界面活性剤及び
開始剤の混合物を加熱し；この加熱された混合物を攪拌
し；そしてエマルジョンが形成されるまでこの環状シロ
キサンを重合させという、追加のステップを含む。
ジョンを製造する方法を提供する。このエマルジョン
は、水、環状シロキサン、ノニオン界面活性剤及びカチ
オン界面活性剤の混合物を形成して水中にシロキサンを
分散することにより製造できる。この混合物にシラノレ
ート又はオルガノシラノレートである重合開始剤を加え
る。この方法は、水、環状シロキサン、界面活性剤及び
開始剤の混合物を加熱し；この加熱された混合物を攪拌
し；そしてエマルジョンが形成されるまでこの環状シロ
キサンを重合させという、追加のステップを含む。
【０００５】別の態様においては、前記エマルジョンは
ノニオン界面活性剤を加えることなく作られる。この場
合、重合は環状シロキサン、カチオン界面活性剤及び重
合開始剤のみを用いて行われる。
ノニオン界面活性剤を加えることなく作られる。この場
合、重合は環状シロキサン、カチオン界面活性剤及び重
合開始剤のみを用いて行われる。
【０００６】他の態様においては、シリコーンエマルジ
ョンが調製され、周囲条件下に水を除くとエラストマー
生成物が形成される。
ョンが調製され、周囲条件下に水を除くとエラストマー
生成物が形成される。
【０００７】本発明は、これらのシリコーンエマルジョ
ンを用いて髪にコンディショニングの利点を与えること
にも関する。
ンを用いて髪にコンディショニングの利点を与えること
にも関する。
【０００８】本発明から引き出される驚くべき利点は、
本発明の特異な開始剤系を使用して、重合時間を短くし
て短時間にエマルジョンを製造することである。
本発明の特異な開始剤系を使用して、重合時間を短くし
て短時間にエマルジョンを製造することである。
【０００９】更に得られる追加の利点は、高粘度の、一
般には２５℃で測定した１０万センチストークス（m2／
ｓ）を超える粘度のアミン官能性マイクロエマルジョン
を製造することが可能である。
般には２５℃で測定した１０万センチストークス（m2／
ｓ）を超える粘度のアミン官能性マイクロエマルジョン
を製造することが可能である。
【００１０】本発明において、「マイクロエマルジョ
ン」とは、このエマルジョンの連続部分が連続相中に平
均直径１４０nm未満の滴の形で存在する非連続シリコー
ン相を含む組成物であると考えられている。そのような
エマルジョンは、髪にコンディショニングの利益を与え
るので、身体手入れ領域において特に有用である。
ン」とは、このエマルジョンの連続部分が連続相中に平
均直径１４０nm未満の滴の形で存在する非連続シリコー
ン相を含む組成物であると考えられている。そのような
エマルジョンは、髪にコンディショニングの利益を与え
るので、身体手入れ領域において特に有用である。
【００１１】エマルジョンは、相互に実質的に不溶性の
少なくとも２つの成分、及びこの２相の間の界面張力を
低くする界面活性剤の混合物である。水性エマルジョン
を顕微鏡観察すると２相、即ち油相及び水相が見える。
各成分の割合に依存して、前記エマルジョンはｏ／ｗエ
マルジョン又はｗ／ｏエマルジョンとして特徴付けられ
る。この２つの主な区別は、どちらの成分、油相又は水
相がこのエマルジョンの連続部分を形成しているかによ
る。非連続相は他の相中の滴の形成に存する。
少なくとも２つの成分、及びこの２相の間の界面張力を
低くする界面活性剤の混合物である。水性エマルジョン
を顕微鏡観察すると２相、即ち油相及び水相が見える。
各成分の割合に依存して、前記エマルジョンはｏ／ｗエ
マルジョン又はｗ／ｏエマルジョンとして特徴付けられ
る。この２つの主な区別は、どちらの成分、油相又は水
相がこのエマルジョンの連続部分を形成しているかによ
る。非連続相は他の相中の滴の形成に存する。
【００１２】ポリジオルガノシロキサンの水性エマルジ
ョンを作る方法は、当技術分野で周知であり２つの種類
に分けられる。即ち、エマルジョンは機械的方法によっ
て作られ、またエマルジョンは乳化重合方法によって作
られる。機械的方法によって作られるエマルジョンは、
一般にはポリジオルガノシロキサン、界面活性剤及び水
の混合物を均質化（ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅ）して望みの
滴径を得ることを含む。
ョンを作る方法は、当技術分野で周知であり２つの種類
に分けられる。即ち、エマルジョンは機械的方法によっ
て作られ、またエマルジョンは乳化重合方法によって作
られる。機械的方法によって作られるエマルジョンは、
一般にはポリジオルガノシロキサン、界面活性剤及び水
の混合物を均質化（ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅ）して望みの
滴径を得ることを含む。
【００１３】これに対して、高粘度ポリマーのエマルジ
ョンを作るエマルジョン重合方法は低粘度ポリマー前駆
体、即ち、水に不溶性のモノマー又は反応性オリゴマ
ー；水中にポリマー前駆体滴を安定させる界面活性剤；
及び水溶性重合開始剤から出発する。一般には、前記触
媒は塩酸のような強鉱酸又は水酸化ナトリウムのような
強アルカリ性触媒である。これらの成分は水に加えら
れ、この混合物は攪拌され、反応が完了し、即ち望みの
重合度に到達し、ポリマーのエマルジョンが形成される
まで、重合は進行される。
ョンを作るエマルジョン重合方法は低粘度ポリマー前駆
体、即ち、水に不溶性のモノマー又は反応性オリゴマ
ー；水中にポリマー前駆体滴を安定させる界面活性剤；
及び水溶性重合開始剤から出発する。一般には、前記触
媒は塩酸のような強鉱酸又は水酸化ナトリウムのような
強アルカリ性触媒である。これらの成分は水に加えら
れ、この混合物は攪拌され、反応が完了し、即ち望みの
重合度に到達し、ポリマーのエマルジョンが形成される
まで、重合は進行される。
【００１４】エマルジョン重合法の１つの例が、米国特
許Ｎo.２８９１９２０に記載されており、これはポリジ
メチルシロキサンの前駆体分子から出発してポリジメチ
ルシロキサンの水性エマルジョンを作る方法を示してい
る。そのような方法の他の例はＥＰ−Ａ２ ０ ４５９
５００に記載されている。
許Ｎo.２８９１９２０に記載されており、これはポリジ
メチルシロキサンの前駆体分子から出発してポリジメチ
ルシロキサンの水性エマルジョンを作る方法を示してい
る。そのような方法の他の例はＥＰ−Ａ２ ０ ４５９
５００に記載されている。
【００１５】本発明の実施に用いられるポリジオルガノ
シロキサン前駆体は、水に比較的不溶性であり、エマル
ジョン重合法を用いて重合される環状シロキサンを含
む。好ましい環状シロキサンは次式で示される：
シロキサン前駆体は、水に比較的不溶性であり、エマル
ジョン重合法を用いて重合される環状シロキサンを含
む。好ましい環状シロキサンは次式で示される：
【化１】 ここに、Ｒ及びＲ’はメチル、エチル、プロピル、ビニ
ル、アリル又はフェニルを表し；ｎは３、４、５又は６
である。前記環状シロキサンとして、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロ
テトラシロキサン及びテトラメチルテトラフェニルシク
ロテトラシロキサンのような純粋種又はこれらの混合物
を用いることができる。例えば、３、４及び５つのシロ
キサン単位を有するシクロポリジメチルシロキサンの混
合物を用いうる。
ル、アリル又はフェニルを表し；ｎは３、４、５又は６
である。前記環状シロキサンとして、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロ
テトラシロキサン及びテトラメチルテトラフェニルシク
ロテトラシロキサンのような純粋種又はこれらの混合物
を用いることができる。例えば、３、４及び５つのシロ
キサン単位を有するシクロポリジメチルシロキサンの混
合物を用いうる。
【００１６】望むならば、前記反応材料は、分子中に重
合可能な加水分解性基又はシラノール基を含む他の有機
ケイ素化合物を少量含んでもよい。適当な化合物は、ア
ミン官能性シラン、ビニル官能性シラン又はハロゲンア
ルキル官能性シランを含む。代表的なシランは、Ｎ−
（２−アミノエチル）−３−（アミノプロピル）トリメ
トキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリ
アセトキシシラン及び３−クロロプロピルトリメトシシ
ランである。
合可能な加水分解性基又はシラノール基を含む他の有機
ケイ素化合物を少量含んでもよい。適当な化合物は、ア
ミン官能性シラン、ビニル官能性シラン又はハロゲンア
ルキル官能性シランを含む。代表的なシランは、Ｎ−
（２−アミノエチル）−３−（アミノプロピル）トリメ
トキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリ
アセトキシシラン及び３−クロロプロピルトリメトシシ
ランである。
【００１７】本発明において用いられる重合材料は、
水、その中に形成されるポリジオルガノシロキサン滴を
安定化するための有効量の界面活性剤、及びこのポリジ
オルガノシロキサン前駆体を重合するために充分な量の
開始剤を含む。この前駆体の重合を触媒するのに用いら
れる開始剤の好ましい量は、用いられる開始剤に依存し
て組成物の全重量を基準として０．５〜１５ｗｔ％であ
る。
水、その中に形成されるポリジオルガノシロキサン滴を
安定化するための有効量の界面活性剤、及びこのポリジ
オルガノシロキサン前駆体を重合するために充分な量の
開始剤を含む。この前駆体の重合を触媒するのに用いら
れる開始剤の好ましい量は、用いられる開始剤に依存し
て組成物の全重量を基準として０．５〜１５ｗｔ％であ
る。
【００１８】本発明において重合触媒として用いられる
開始剤は、シラノレート又はオルガノシラノレートであ
る。これらのアルカリ金属塩はオルガノシラノールの金
属誘導体で、式Ｒ”x Ｓｉ（ＯＭ）4-x で示される。こ
の式において、Ｒ”は炭素原子数１〜６のアルキル基、
アリール基、アルケニル基、アルキルアミノ基又はエポ
キシ基であり；ｘは０〜３の値をとる。適当なアルキル
及びアリールＲ”基はメチル、エチル及びフェニルであ
る。適当なアルケニルＲ”基はビニル、アリル、プロペ
ニル及びヘキセニルである。適当なアミノアルキルＲ”
基はアミノプロピル及びエチレンジアミノプロピルであ
る。適当なエポキシＲ”基は３−グリシドキシプロピル
及び２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルで
ある。Ｍは周期律表の第ＩＡ族中のアルカリ金属、例え
ばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム又はセ
シウムである。ナトリウムが好ましいアルカリ金属であ
る。本発明にとって、ｘの値は好ましくは２又は３であ
る。最も適当な開始剤は、ナトリウムトリメチルシラノ
レートＮａＯＳｉ（ＣＨ3 ）3 、ナトリウムトリフェニ
ルシラノレート（Ｃ6 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＮａ、及び二ナト
リウムメチルアミノプロピルシラノレート（ＣＨ3 ）
〔ＮＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 〕Ｓｉ（ＯＮａ） 2 であ
る。
開始剤は、シラノレート又はオルガノシラノレートであ
る。これらのアルカリ金属塩はオルガノシラノールの金
属誘導体で、式Ｒ”x Ｓｉ（ＯＭ）4-x で示される。こ
の式において、Ｒ”は炭素原子数１〜６のアルキル基、
アリール基、アルケニル基、アルキルアミノ基又はエポ
キシ基であり；ｘは０〜３の値をとる。適当なアルキル
及びアリールＲ”基はメチル、エチル及びフェニルであ
る。適当なアルケニルＲ”基はビニル、アリル、プロペ
ニル及びヘキセニルである。適当なアミノアルキルＲ”
基はアミノプロピル及びエチレンジアミノプロピルであ
る。適当なエポキシＲ”基は３−グリシドキシプロピル
及び２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルで
ある。Ｍは周期律表の第ＩＡ族中のアルカリ金属、例え
ばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム又はセ
シウムである。ナトリウムが好ましいアルカリ金属であ
る。本発明にとって、ｘの値は好ましくは２又は３であ
る。最も適当な開始剤は、ナトリウムトリメチルシラノ
レートＮａＯＳｉ（ＣＨ3 ）3 、ナトリウムトリフェニ
ルシラノレート（Ｃ6 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＮａ、及び二ナト
リウムメチルアミノプロピルシラノレート（ＣＨ3 ）
〔ＮＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 〕Ｓｉ（ＯＮａ） 2 であ
る。
【００１９】トリオルガノシラノールのナトリウム塩
は、ヘキサオルガノジシロキサン及びアルコール溶液中
の水酸化ナトリウムに対応する反応から得られる。トリ
メチルシラノレートは、ヘキサメチルジシロキサンと液
体アンモニア又は無水エーテル中のナトリウムアミド又
はカリウムアミドとの反応により得られる。シラノレー
トは、トリオルガノアルコキシシランとアルカリ金属水
酸化物との又はトリオルガノシラノールとアルカリ金属
もしくはアルカリ金属水酸化物との反応によっても得ら
れる。
は、ヘキサオルガノジシロキサン及びアルコール溶液中
の水酸化ナトリウムに対応する反応から得られる。トリ
メチルシラノレートは、ヘキサメチルジシロキサンと液
体アンモニア又は無水エーテル中のナトリウムアミド又
はカリウムアミドとの反応により得られる。シラノレー
トは、トリオルガノアルコキシシランとアルカリ金属水
酸化物との又はトリオルガノシラノールとアルカリ金属
もしくはアルカリ金属水酸化物との反応によっても得ら
れる。
【００２０】上述のように、前記混合物は、好ましくは
ノニオン界面活性剤を含む。もっとも、それは本発明の
別の態様においては除外できる。本発明にとって最も好
ましいのはエトキシル化脂肪族アルコールであるが、他
の種類のノニオン乳化剤も用いうる。そのような脂肪族
アルコールエトキシレートは、それらの分子中に、炭素
原子数８〜２０の、例えばラウリル（Ｃ12）、セチル
（Ｃ16）及びステアリル（Ｃ18）のような脂肪族炭化水
素残基にくっついた特徴的な基−（ＯＣＨ2 ＣＨ 2 ）a
ＯＨを含む。整数「ａ」は１〜１００の値を取りうる
が、典型的には１２〜４０の値である。
ノニオン界面活性剤を含む。もっとも、それは本発明の
別の態様においては除外できる。本発明にとって最も好
ましいのはエトキシル化脂肪族アルコールであるが、他
の種類のノニオン乳化剤も用いうる。そのような脂肪族
アルコールエトキシレートは、それらの分子中に、炭素
原子数８〜２０の、例えばラウリル（Ｃ12）、セチル
（Ｃ16）及びステアリル（Ｃ18）のような脂肪族炭化水
素残基にくっついた特徴的な基−（ＯＣＨ2 ＣＨ 2 ）a
ＯＨを含む。整数「ａ」は１〜１００の値を取りうる
が、典型的には１２〜４０の値である。
【００２１】本発明において適当であることが見いださ
れた商業的製品の例は、商標ＢＲＩＪの下にＩＣＩ Ａ
ｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ， ｏｆ
Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， Ｄｅｌａｗａｒｅによって；
商標ＥＭＥＲＹの下にＨｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ／Ｅｍｅｒｙ Ｇｒｏｕｐ， ｏｆ Ａｍｂｌｅ
ｒ， Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａによって；商標ＥＴＨ
ＯＳＰＥＲＳＥの下にＬｏｎｚａ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａ
ｔｅｄ， ｏｆ Ｆａｉｒｌａｗｎ， ＮｅｗＪｅｒｓ
ｅｙによって；商標ＰＲＯＭＵＬＧＥＮの下にＡｍｅｒ
ｃｈｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｅｄｉｓ
ｏｎ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙによって、それぞれ販売
されている種々のポリオキシエチレン脂肪族アルコール
を含む。
れた商業的製品の例は、商標ＢＲＩＪの下にＩＣＩ Ａ
ｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ， ｏｆ
Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， Ｄｅｌａｗａｒｅによって；
商標ＥＭＥＲＹの下にＨｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ／Ｅｍｅｒｙ Ｇｒｏｕｐ， ｏｆ Ａｍｂｌｅ
ｒ， Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａによって；商標ＥＴＨ
ＯＳＰＥＲＳＥの下にＬｏｎｚａ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａ
ｔｅｄ， ｏｆ Ｆａｉｒｌａｗｎ， ＮｅｗＪｅｒｓ
ｅｙによって；商標ＰＲＯＭＵＬＧＥＮの下にＡｍｅｒ
ｃｈｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｅｄｉｓ
ｏｎ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙによって、それぞれ販売
されている種々のポリオキシエチレン脂肪族アルコール
を含む。
【００２２】特に好ましいノニオン界面活性剤は、ＢＲ
ＩＪ ３５ Ｌｉｑｕｉｄである。このポリオキシエチ
レン（２３）ラウリルエーテルは疎水／疎油バランス
（ＨＬＢ）値約１６．９であり、式Ｃ12Ｈ25（ＯＣＨ2
ＣＨ2 ）23ＯＨに対応する構造を持つ。Ｌａｕｒｅｔｈ
−２３は、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテ
ルに対してＴｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ， Ｔｏｉｌｅｔ
ｒｙ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａｔ
ｉｏｎ， Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ， Ｄ．Ｃ．，（ＣＴ
ＦＡ）によって指定されたＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
Ｎｏｍｅｎｃｌａｔｕｒｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎ
ｇｒｅｄｉｅｎｔ（ＩＮＣＩ）名称である。
ＩＪ ３５ Ｌｉｑｕｉｄである。このポリオキシエチ
レン（２３）ラウリルエーテルは疎水／疎油バランス
（ＨＬＢ）値約１６．９であり、式Ｃ12Ｈ25（ＯＣＨ2
ＣＨ2 ）23ＯＨに対応する構造を持つ。Ｌａｕｒｅｔｈ
−２３は、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテ
ルに対してＴｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ， Ｔｏｉｌｅｔ
ｒｙ ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａｔ
ｉｏｎ， Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ， Ｄ．Ｃ．，（ＣＴ
ＦＡ）によって指定されたＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
Ｎｏｍｅｎｃｌａｔｕｒｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎ
ｇｒｅｄｉｅｎｔ（ＩＮＣＩ）名称である。
【００２３】Ｌａｕｒｅｔｈ−２３も、商標ＡＭＥＲＯ
ＸＯＬ ＬＥ−２３の下に、Ａｍｅｒｃｈｏｌ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎによって；商標ＥＭＴＨＯＸ ５８７
７の下に、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによ
って；商標ＭＡＣＯＬ ＬＡ−２３の下に、ＰＰＧ／Ｍ
ａｚｅｒ ｏｆ Ｇｕｒｎｅｅ， Ｉｌｌｉｎｏｉｓに
よって；及び商標ＷＩＴＣＯＮＯＬ ５９６４の下に、
Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｎｅｗ
Ｙｏｒｋ， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋによって、それぞれ販
売されている。
ＸＯＬ ＬＥ−２３の下に、Ａｍｅｒｃｈｏｌ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎによって；商標ＥＭＴＨＯＸ ５８７
７の下に、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによ
って；商標ＭＡＣＯＬ ＬＡ−２３の下に、ＰＰＧ／Ｍ
ａｚｅｒ ｏｆ Ｇｕｒｎｅｅ， Ｉｌｌｉｎｏｉｓに
よって；及び商標ＷＩＴＣＯＮＯＬ ５９６４の下に、
Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｎｅｗ
Ｙｏｒｋ， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋによって、それぞれ販
売されている。
【００２４】本発明に用いられる他のポリオキシエチレ
ン脂肪族アルコールは、ポリオキシエチレン（４）ラウ
リルエーテル、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエ
ーテル、ポリオキシエチレン（２）セチルエーテル、ポ
リオキシエチレン（１０）セチルエーテル、ポリオキシ
エチレン（２０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン
（２）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１
０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）
ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２１）ステ
アリルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ステア
リルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）オレイルエ
ーテル、及びポリオキシエチレン（２０）オレイルエー
テルである。
ン脂肪族アルコールは、ポリオキシエチレン（４）ラウ
リルエーテル、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエ
ーテル、ポリオキシエチレン（２）セチルエーテル、ポ
リオキシエチレン（１０）セチルエーテル、ポリオキシ
エチレン（２０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン
（２）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１
０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）
ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２１）ステ
アリルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ステア
リルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）オレイルエ
ーテル、及びポリオキシエチレン（２０）オレイルエー
テルである。
【００２５】エトキシル化アルコール又はエトキシル化
アルキルフェノールはである他の適当なノニオン界面活
性剤は、商標ＴＥＲＧＩＴＯＬ及びＴＲＩＴＯＮの下
に、ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ， Ｄａｎｂｕｒｙ， Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔによ
って；商標ＮＥＯＤＯＬの下に、Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｈｏｕｓｔｏｎ， Ｔｅ
ｘａｓによって；商標ＭＡＣＯＬの下に、ＰＰＧ Ｉｎ
ｄｕｓｔｒｉｅｓによって；商標ＴＲＹＣＯＬの下に、
Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって；及び
商標ＢＲＩＪの下にＩＣＩ Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃ
ｏｒｐｏｒａｔｅｄ， Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， Ｄｅ
ｌａｗａｒｅによってそれぞれ販売されている。
アルキルフェノールはである他の適当なノニオン界面活
性剤は、商標ＴＥＲＧＩＴＯＬ及びＴＲＩＴＯＮの下
に、ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ， Ｄａｎｂｕｒｙ， Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔによ
って；商標ＮＥＯＤＯＬの下に、Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｈｏｕｓｔｏｎ， Ｔｅ
ｘａｓによって；商標ＭＡＣＯＬの下に、ＰＰＧ Ｉｎ
ｄｕｓｔｒｉｅｓによって；商標ＴＲＹＣＯＬの下に、
Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって；及び
商標ＢＲＩＪの下にＩＣＩ Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃ
ｏｒｐｏｒａｔｅｄ， Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， Ｄｅ
ｌａｗａｒｅによってそれぞれ販売されている。
【００２６】更に、用いられる幾つかの他のノニオン界
面活性剤は、脂肪酸アルカノールアミド又はアミンオキ
サイドである。脂肪酸アルカノールアミドは、アルカノ
ールアミン、例えばモノエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、モノイソプロパノールアミン又はジイソプロ
パノールアミンと、脂肪酸又は脂肪酸エステルとを反応
させてアミドを形成して得られるノニオン界面活性剤で
ある。このノニオン界面活性剤の疎水性部分は、一般に
炭素原子数１０〜２１の脂肪酸炭化水素鎖によって与え
られる。脂肪酸アルカノールアミド界面活性剤は、脂肪
酸ジエタノールアミド、例えばイソステアリン酸ジエタ
ノールアミン、ラウリン酸ジエタノールアミド、カプリ
ン酸ジエタノールアミド、ココナッツ脂肪酸ジエタノー
ルアミド、リノレイン酸ジエタノールアミド、ミリスチ
ン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミ
ド及びステアリン酸ジエタノールアミド；脂肪酸モノエ
タノールアミド、例えばココナッツ脂肪酸モノエタノー
ルアミド；並びに脂肪酸モノイソプロパノールアミド、
例えばオレイン酸モノイソプロパノールアミド及びラウ
リン酸モノイソプロパノールアミドを含む。適当なその
ようなノニオン界面活性剤の代表は商標ＷＩＴＣＡＭＩ
ＤＥの下に、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによ
って販売されている製品である。
面活性剤は、脂肪酸アルカノールアミド又はアミンオキ
サイドである。脂肪酸アルカノールアミドは、アルカノ
ールアミン、例えばモノエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、モノイソプロパノールアミン又はジイソプロ
パノールアミンと、脂肪酸又は脂肪酸エステルとを反応
させてアミドを形成して得られるノニオン界面活性剤で
ある。このノニオン界面活性剤の疎水性部分は、一般に
炭素原子数１０〜２１の脂肪酸炭化水素鎖によって与え
られる。脂肪酸アルカノールアミド界面活性剤は、脂肪
酸ジエタノールアミド、例えばイソステアリン酸ジエタ
ノールアミン、ラウリン酸ジエタノールアミド、カプリ
ン酸ジエタノールアミド、ココナッツ脂肪酸ジエタノー
ルアミド、リノレイン酸ジエタノールアミド、ミリスチ
ン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミ
ド及びステアリン酸ジエタノールアミド；脂肪酸モノエ
タノールアミド、例えばココナッツ脂肪酸モノエタノー
ルアミド；並びに脂肪酸モノイソプロパノールアミド、
例えばオレイン酸モノイソプロパノールアミド及びラウ
リン酸モノイソプロパノールアミドを含む。適当なその
ようなノニオン界面活性剤の代表は商標ＷＩＴＣＡＭＩ
ＤＥの下に、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによ
って販売されている製品である。
【００２７】前記アミンオキサイドは、第４アミンを酸
化し、アミンオキサイドを形成することにより得られる
ノニオン界面活性剤である。アミンオキサイド界面活性
剤は、Ｎ−アルキルアミンオキサイド、例えばＮ−ココ
ジメチルアミンオキサイド、Ｎ−ラウリルジメチルアミ
ンオキサイド、Ｎ−ミリスチルジメチルアミンオキサイ
ド、及びＮ−ステアリルジメチルアミンオキサイド；Ｎ
−アシルアミンオキサイド、例えばＮ−コカミドプロピ
ルジメチルアミンオキサイド及びＮ−タローアミドプロ
ピルジメチルアミンオキサイド；並びにＮ−アルコキシ
アミンオキサイド、例えばビス（２−ヒドロキシエチ
ル）Ｃ１２−１５アルコキシ−プロピルアミンオキサイ
ドを含む。前記アミンオキサイド界面活性剤の疎水性部
分は、一般に炭素原子数１０〜２１の脂肪族炭化水素鎖
によって与えられる。
化し、アミンオキサイドを形成することにより得られる
ノニオン界面活性剤である。アミンオキサイド界面活性
剤は、Ｎ−アルキルアミンオキサイド、例えばＮ−ココ
ジメチルアミンオキサイド、Ｎ−ラウリルジメチルアミ
ンオキサイド、Ｎ−ミリスチルジメチルアミンオキサイ
ド、及びＮ−ステアリルジメチルアミンオキサイド；Ｎ
−アシルアミンオキサイド、例えばＮ−コカミドプロピ
ルジメチルアミンオキサイド及びＮ−タローアミドプロ
ピルジメチルアミンオキサイド；並びにＮ−アルコキシ
アミンオキサイド、例えばビス（２−ヒドロキシエチ
ル）Ｃ１２−１５アルコキシ−プロピルアミンオキサイ
ドを含む。前記アミンオキサイド界面活性剤の疎水性部
分は、一般に炭素原子数１０〜２１の脂肪族炭化水素鎖
によって与えられる。
【００２８】代表的なアミンオキサイド界面活性剤は、
ラウリン酸ジエタノールアミド、Ｎ−ラウリルジメチル
アミンオキサイド、ココナッツ酸ジエタノールアミド、
ミリスチン酸ジエタノールアミド及びオレイン酸ジエタ
ノールアミドを含む。適当な商業的な物質は、例えば商
標ＡＭＭＯＮＹＸの下に、Ｓｔｅｐｈａｎ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ， Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ， Ｉｌｌｉｎｏｉｓに
よって；商標ＢＡＲＯＸの下に、Ｌｏｎｚａ Ｉｎｃｏ
ｒｐｏｒａｔｅｄによって；及び商標ＭＡＣＫＡＭＩＮ
Ｅの下に、ＭａｃＩｎｔｙｒｅ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉ
ｔｅｄ， Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐａｒｋ， Ｉｌｌ
ｉｎｏｉｓによって、それぞれ販売されている製品であ
る。
ラウリン酸ジエタノールアミド、Ｎ−ラウリルジメチル
アミンオキサイド、ココナッツ酸ジエタノールアミド、
ミリスチン酸ジエタノールアミド及びオレイン酸ジエタ
ノールアミドを含む。適当な商業的な物質は、例えば商
標ＡＭＭＯＮＹＸの下に、Ｓｔｅｐｈａｎ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ， Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ， Ｉｌｌｉｎｏｉｓに
よって；商標ＢＡＲＯＸの下に、Ｌｏｎｚａ Ｉｎｃｏ
ｒｐｏｒａｔｅｄによって；及び商標ＭＡＣＫＡＭＩＮ
Ｅの下に、ＭａｃＩｎｔｙｒｅ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉ
ｔｅｄ， Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐａｒｋ， Ｉｌｌ
ｉｎｏｉｓによって、それぞれ販売されている製品であ
る。
【００２９】商標ＳＰＡＮ ａｎｄ ＴＷＥＥＮの下に
ＩＣＩ Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ
によって販売されているソルビタン誘導体；及び商標Ｐ
ＬＵＲＯＮＩＣの下に、ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ， Ｐａｓｉｐｐａｎｙ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ
によって販売されているプロピレンオキサイド−エチレ
ンオキサイドブロックポリマーも、用いうる。
ＩＣＩ Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ
によって販売されているソルビタン誘導体；及び商標Ｐ
ＬＵＲＯＮＩＣの下に、ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ， Ｐａｓｉｐｐａｎｙ， Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ
によって販売されているプロピレンオキサイド−エチレ
ンオキサイドブロックポリマーも、用いうる。
【００３０】前記混合物は、ノニオン界面活性剤に加え
てカチオン界面活性剤をも含む。しかしながら、本発明
の他の態様においては、重合はカチオン界面活性剤のみ
を用いて行われる。
てカチオン界面活性剤をも含む。しかしながら、本発明
の他の態様においては、重合はカチオン界面活性剤のみ
を用いて行われる。
【００３１】有用なカチオン界面活性剤は、分子中に正
に荷電したアミノ又は第４アンモニウム疎水性部分を含
む化合物、例えば第４アンモニウム塩を含む。用いうる
代表的な第４アンモニウム塩は、塩化ジタロージメチル
アンモニウム、メチル硫酸ジタロージメチルアンモニウ
ム、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化ジ
（水素化タロー）ジメチルアンモニウム、塩化ジオクタ
デシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメチ
ルアンモニウム、塩化ジドコシルジメチルアンモニウ
ム、酢酸ジ（水素化タロー）ジメチルアンモニウム、酢
酸ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、リン酸ジタロ
ージプロピルアンモニウム、硝酸ジタロージメチルアン
モニウム、塩化ジ（ココナッツアルキル）ジメチルアン
モニウム、及び塩化ステアリルジメチルベンジルアンモ
ニウムである。
に荷電したアミノ又は第４アンモニウム疎水性部分を含
む化合物、例えば第４アンモニウム塩を含む。用いうる
代表的な第４アンモニウム塩は、塩化ジタロージメチル
アンモニウム、メチル硫酸ジタロージメチルアンモニウ
ム、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化ジ
（水素化タロー）ジメチルアンモニウム、塩化ジオクタ
デシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメチ
ルアンモニウム、塩化ジドコシルジメチルアンモニウ
ム、酢酸ジ（水素化タロー）ジメチルアンモニウム、酢
酸ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、リン酸ジタロ
ージプロピルアンモニウム、硝酸ジタロージメチルアン
モニウム、塩化ジ（ココナッツアルキル）ジメチルアン
モニウム、及び塩化ステアリルジメチルベンジルアンモ
ニウムである。
【００３２】適当なカチオン界面活性剤は、ＡＤＯＧＥ
Ｎのような商標の下に、Ｓｈｅｒｅｘ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ， Ｄ
ｕｂｌｉｎ， Ｏｈｉｏによって；商標ＥＭＣＯＬの下
に、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって；商
標ＴＯＭＡＨの下に、Ｔｏｍａｈ ＰｒｏｄｕｃｔｓＩ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ， Ｍｉｌｔｏｎ， Ｗｉｓｃ
ｏｎｓｉｎによって；及び商標ＡＲＱＵＡＤ及びＥＴＨ
ＯＱＵＡＤの下に、Ａｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄによって、それぞれ販売されて
いる。本発明における１つの特に有用なカチオン界面活
性剤は、商標ＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗの下に、Ａｋｚ
ｏによって販売されている塩化Ｎ−アルキル−トリメチ
ルアンモニウムである。
Ｎのような商標の下に、Ｓｈｅｒｅｘ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ， Ｄ
ｕｂｌｉｎ， Ｏｈｉｏによって；商標ＥＭＣＯＬの下
に、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって；商
標ＴＯＭＡＨの下に、Ｔｏｍａｈ ＰｒｏｄｕｃｔｓＩ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ， Ｍｉｌｔｏｎ， Ｗｉｓｃ
ｏｎｓｉｎによって；及び商標ＡＲＱＵＡＤ及びＥＴＨ
ＯＱＵＡＤの下に、Ａｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄによって、それぞれ販売されて
いる。本発明における１つの特に有用なカチオン界面活
性剤は、商標ＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗの下に、Ａｋｚ
ｏによって販売されている塩化Ｎ−アルキル−トリメチ
ルアンモニウムである。
【００３３】本発明において用いられる重合混合物は、
好ましくは、５０〜８０ｗｔ％の水、１０〜５０ｗｔ％
の環状シロキサン、５〜１５ｗｔ％のノニオン界面活性
剤及びカチオン界面活性剤並びに０．５〜１５ｗｔ％の
シラノレート又はオルガノシラノレート開始剤を含む。
好ましくは、５０〜８０ｗｔ％の水、１０〜５０ｗｔ％
の環状シロキサン、５〜１５ｗｔ％のノニオン界面活性
剤及びカチオン界面活性剤並びに０．５〜１５ｗｔ％の
シラノレート又はオルガノシラノレート開始剤を含む。
【００３４】本発明は最も好ましくは、環状シロキサ
ン、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、水及び
開始剤を含む混合物を作りだすことにより実施される。
もっとも、上述のようにこの方法は、環状シロキサン、
カチオン界面活性剤、水及び開始剤のみによっても実施
できる。次いで、この混合物は、本質的に全ての環状シ
ロキサンが反応し、安定な油のないエマルジョンが形成
されるまで、攪拌しつつ重合温度に加熱される。環状シ
ロキサン、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、
水及び開始剤の混合物は安定ではなく、何らかの攪拌手
段がなければ分離するであろう。全ての環状シロキサン
を反応の間前記混合物中に完全に分散させる必要はない
が、何らかの攪拌手段はその全過程を通じて存在しなけ
ればならない。
ン、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、水及び
開始剤を含む混合物を作りだすことにより実施される。
もっとも、上述のようにこの方法は、環状シロキサン、
カチオン界面活性剤、水及び開始剤のみによっても実施
できる。次いで、この混合物は、本質的に全ての環状シ
ロキサンが反応し、安定な油のないエマルジョンが形成
されるまで、攪拌しつつ重合温度に加熱される。環状シ
ロキサン、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、
水及び開始剤の混合物は安定ではなく、何らかの攪拌手
段がなければ分離するであろう。全ての環状シロキサン
を反応の間前記混合物中に完全に分散させる必要はない
が、何らかの攪拌手段はその全過程を通じて存在しなけ
ればならない。
【００３５】環状シロキサン、ノニオン界面活性剤、カ
チオン界面活性剤、水及び開始剤を合体させ、次いで前
記環状シロキサンを反応させてエマルジョンを形成する
ことは幾通りかの方法で行いうる。第１は、攪拌しなが
ら全ての成分をいずれかの順序で合体させ、攪拌しなが
ら望みの重合温度に加熱し、これによって環状シロキサ
ンを反応させてエマルジョンを形成する。他の方法で
は、開始剤を除いて、全ての成分を攪拌しながら合体さ
せ、望みの重合温度に加熱し、開始剤を添加し、その後
望みの重合温度に加熱し攪拌し、これによって環状シロ
キサンを反応させてエマルジョンを形成する。更に他の
方法では、環状シロキサンを除いて、攪拌しつつ全ての
成分を合体させ、望みの重合温度に加熱し、前記環状シ
ロキサンを加え、その後望みの温度に加熱し攪拌し、こ
れによって環状シロキサンを反応させエマルジョンを形
成する。
チオン界面活性剤、水及び開始剤を合体させ、次いで前
記環状シロキサンを反応させてエマルジョンを形成する
ことは幾通りかの方法で行いうる。第１は、攪拌しなが
ら全ての成分をいずれかの順序で合体させ、攪拌しなが
ら望みの重合温度に加熱し、これによって環状シロキサ
ンを反応させてエマルジョンを形成する。他の方法で
は、開始剤を除いて、全ての成分を攪拌しながら合体さ
せ、望みの重合温度に加熱し、開始剤を添加し、その後
望みの重合温度に加熱し攪拌し、これによって環状シロ
キサンを反応させてエマルジョンを形成する。更に他の
方法では、環状シロキサンを除いて、攪拌しつつ全ての
成分を合体させ、望みの重合温度に加熱し、前記環状シ
ロキサンを加え、その後望みの温度に加熱し攪拌し、こ
れによって環状シロキサンを反応させエマルジョンを形
成する。
【００３６】本発明のエマルジョンを製造するのに用い
る成分をどんな与えられた温度で合体させるかは本質的
ではない。しかしながら、各成分の添加の間及びその後
に攪拌をすること、及び全ての成分を合体させたとき重
合温度に到達させ又は加熱することは不可欠である。
る成分をどんな与えられた温度で合体させるかは本質的
ではない。しかしながら、各成分の添加の間及びその後
に攪拌をすること、及び全ての成分を合体させたとき重
合温度に到達させ又は加熱することは不可欠である。
【００３７】本発明のエマルジョンを形成する好ましい
方法は、環状シロキサン又は環状シロキサンの混合物、
好ましくは少なくとも１つのノニオン界面活性剤、少な
くとも１つのカチオン界面活性剤、及び水を合体させて
混合物を作り；前記環状シロキサンをこの混合物中に充
分に分散し；重合温度に加熱し；そして開始剤を加える
ことである。次いで、この混合物を、安定な油のないエ
マルジョンが形成されるまで、攪拌しながら重合温度に
保つ。
方法は、環状シロキサン又は環状シロキサンの混合物、
好ましくは少なくとも１つのノニオン界面活性剤、少な
くとも１つのカチオン界面活性剤、及び水を合体させて
混合物を作り；前記環状シロキサンをこの混合物中に充
分に分散し；重合温度に加熱し；そして開始剤を加える
ことである。次いで、この混合物を、安定な油のないエ
マルジョンが形成されるまで、攪拌しながら重合温度に
保つ。
【００３８】本発明方法は、少なくともシロキサン反応
体、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤及び一部
の水を合体させ、機械的に乳化することによっても実施
できる。追加の水、開始剤及び界面活性剤を、攪拌しつ
つ予備エマルジョンに加えることができる。次いで、モ
ノマーが消費されてエマルジョンを形成するまで、この
混合物を重合反応温度に加熱し任意に攪拌しつつ保持す
る。
体、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤及び一部
の水を合体させ、機械的に乳化することによっても実施
できる。追加の水、開始剤及び界面活性剤を、攪拌しつ
つ予備エマルジョンに加えることができる。次いで、モ
ノマーが消費されてエマルジョンを形成するまで、この
混合物を重合反応温度に加熱し任意に攪拌しつつ保持す
る。
【００３９】本発明において有用な重合反応温度は、一
般には水の凍結温度より高く、沸点よりも低い。大気圧
より高い又は低い圧力は、この範囲の外側での操作を可
能にする。好ましい温度範囲は５０℃以上、９５℃未満
である。
般には水の凍結温度より高く、沸点よりも低い。大気圧
より高い又は低い圧力は、この範囲の外側での操作を可
能にする。好ましい温度範囲は５０℃以上、９５℃未満
である。
【００４０】重合反応は、環状シロキサンの転換の望み
のレベル及び粒径のところで、当技術分野で公知の方法
を用いて停止される。最大量の環状シロキサンが反応し
たとき、又は系の望みの粒径が達成されたとき、反応を
停止するのが好ましい。本発明によれば、反応時間、一
般には３時間は、望みの粒径及び転換のレベルを達成す
るのに充分である。反応を停止する方法は、一般には化
学量論的量と等量又はやや多めの量の酸を加えて、開始
剤を中和することを包含する。強酸でも弱酸でも使用で
きる。しかしながら、強酸を使用するときは過剰に中和
しないように注意しなければならない。過剰中和は反応
を逆触媒する（ｒｅ−ｃａｔａｌｙｚｅ）可能性がある
からである。得られたエマルジョンがpH約７を有するよ
うに充分な量の酸で中和することが好ましい。
のレベル及び粒径のところで、当技術分野で公知の方法
を用いて停止される。最大量の環状シロキサンが反応し
たとき、又は系の望みの粒径が達成されたとき、反応を
停止するのが好ましい。本発明によれば、反応時間、一
般には３時間は、望みの粒径及び転換のレベルを達成す
るのに充分である。反応を停止する方法は、一般には化
学量論的量と等量又はやや多めの量の酸を加えて、開始
剤を中和することを包含する。強酸でも弱酸でも使用で
きる。しかしながら、強酸を使用するときは過剰に中和
しないように注意しなければならない。過剰中和は反応
を逆触媒する（ｒｅ−ｃａｔａｌｙｚｅ）可能性がある
からである。得られたエマルジョンがpH約７を有するよ
うに充分な量の酸で中和することが好ましい。
【００４１】
（例１） （ケン化されたアミノシランの調製）アミノプロピルメ
チル二ナトリウムシラノレートＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ
（ＣＨ3 ）（ＯＮａ）2 を調製するために、５００mLガ
ラスフラスコに８０ｇ（２モル）の水酸化ナトリウム及
び３５０ｇの脱イオン水を加え、水酸化ナトリウムが溶
解するまで内容物を混合した。フラスコの内容物を７０
℃に加熱し、攪拌しつつこの温度を８０℃未満に維持す
るようなゆっくりした速度で、１９１ｇのアミノプロピ
ルメチルジエトキシシラン（１モル）を加えた。この反
応の間にエタノールが発生し、これを蒸留により除い
た。
チル二ナトリウムシラノレートＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ
（ＣＨ3 ）（ＯＮａ）2 を調製するために、５００mLガ
ラスフラスコに８０ｇ（２モル）の水酸化ナトリウム及
び３５０ｇの脱イオン水を加え、水酸化ナトリウムが溶
解するまで内容物を混合した。フラスコの内容物を７０
℃に加熱し、攪拌しつつこの温度を８０℃未満に維持す
るようなゆっくりした速度で、１９１ｇのアミノプロピ
ルメチルジエトキシシラン（１モル）を加えた。この反
応の間にエタノールが発生し、これを蒸留により除い
た。
【００４２】（例２） （ケン化されたジメチルジメトキシシランの調製）二ナ
トリウムジメチルシラノレート（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＮ
ａ）2 を調製するために、５００mLガラスフラスコに８
０ｇ（２モル）の水酸化ナトリウム及び２５０ｇの脱イ
オン水を加え、水酸化ナトリウムが溶解するまで内容物
を混合した。フラスコの内容物を７０℃に加熱し、攪拌
しつつこの温度を８０℃未満に維持するような速度で、
１２０ｇのジメチルジメトキシシラン（１モル）を加え
た。この反応の間にメタノールが発生し、これを蒸留に
より除いた。
トリウムジメチルシラノレート（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＮ
ａ）2 を調製するために、５００mLガラスフラスコに８
０ｇ（２モル）の水酸化ナトリウム及び２５０ｇの脱イ
オン水を加え、水酸化ナトリウムが溶解するまで内容物
を混合した。フラスコの内容物を７０℃に加熱し、攪拌
しつつこの温度を８０℃未満に維持するような速度で、
１２０ｇのジメチルジメトキシシラン（１モル）を加え
た。この反応の間にメタノールが発生し、これを蒸留に
より除いた。
【００４３】（例３）（比較例） （対照のエマルジョンの調製）本発明方法によって製造
されるエマルジョンと比較する目的で対照のエマルジョ
ンを調製した。この対照のエマルジョンを調製するため
に、三つ口１リットルフラスコ中に３３７．５ｇの脱イ
オン水、５６．２５ｇのＡｒｑｕａｄ Ｔ−２７Ｗカチ
オン界面活性剤、３７．５ｇのＢｒｉｊ ３５ Ｌｉｑ
ｕｉｄノニオン界面活性剤及び１９５ｇのオクタメチル
シクロテトラシロキサンを加えた。このフラスコを９０
℃に加熱した。このフラスコに、１１．２５ｇのアミノ
プロピルメチルジエトキシシラン（アミノ２モル％）、
２２．５ｇのオクタメチルシクロテトラシロキサン及び
５．２５ｇの、シラノレートの代わりの、触媒としての
１４．３％水酸化ナトリウム溶液の予備混合物を加え
た。このフラスコ中の混合物を５〜６時間攪拌し、この
混合物を中和するために、１．１２５ｇの酢酸及び８５
ｇの追加の脱イオン水を加えた。この混合物を室温に冷
却し、５ppm の防腐剤を加えた。この生成物は、ＮＩＣ
ＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ ＳｉｚｅＡｎａｌｙ
ｚｅｒで測定して平均粒径６６nmのシロキサン滴を有す
る透明なエマルジョンであった。この方法で製造したシ
ロキサンポリマーの２５℃での粘度を測定したところ、
１９００ポアズ（ｍＰａｓ）であった。この測定に当た
っては、エマルジョン水相からシロキサンを溶媒抽出
し、次いでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄＶｉｓｃｏｍｅｔｅｒ
で測定する前に前記溶媒を除いた。
されるエマルジョンと比較する目的で対照のエマルジョ
ンを調製した。この対照のエマルジョンを調製するため
に、三つ口１リットルフラスコ中に３３７．５ｇの脱イ
オン水、５６．２５ｇのＡｒｑｕａｄ Ｔ−２７Ｗカチ
オン界面活性剤、３７．５ｇのＢｒｉｊ ３５ Ｌｉｑ
ｕｉｄノニオン界面活性剤及び１９５ｇのオクタメチル
シクロテトラシロキサンを加えた。このフラスコを９０
℃に加熱した。このフラスコに、１１．２５ｇのアミノ
プロピルメチルジエトキシシラン（アミノ２モル％）、
２２．５ｇのオクタメチルシクロテトラシロキサン及び
５．２５ｇの、シラノレートの代わりの、触媒としての
１４．３％水酸化ナトリウム溶液の予備混合物を加え
た。このフラスコ中の混合物を５〜６時間攪拌し、この
混合物を中和するために、１．１２５ｇの酢酸及び８５
ｇの追加の脱イオン水を加えた。この混合物を室温に冷
却し、５ppm の防腐剤を加えた。この生成物は、ＮＩＣ
ＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ ＳｉｚｅＡｎａｌｙ
ｚｅｒで測定して平均粒径６６nmのシロキサン滴を有す
る透明なエマルジョンであった。この方法で製造したシ
ロキサンポリマーの２５℃での粘度を測定したところ、
１９００ポアズ（ｍＰａｓ）であった。この測定に当た
っては、エマルジョン水相からシロキサンを溶媒抽出
し、次いでＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄＶｉｓｃｏｍｅｔｅｒ
で測定する前に前記溶媒を除いた。
【００４４】ＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗは、塩化Ｎ−ア
ルキル−トリメチルアンモニウムであり、Ａｋｚｏ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄによって
販売されている製品である。ＢＲＩＪ ３５ Ｌｉｑｕ
ｉｄは、ＨＬＢ値１６．９を持ち、Ｃ12Ｈ25（ＯＣＨ2
ＣＨ2 ）23ＯＨに対応する構造を有するポリオキシエチ
レン（２３）ラウリルエーテルの商標である。Ｌａｕｒ
ｅｔｈ−２３は、ＣＦＴＡの採用した名称であり、この
製品は７２％の活性成分を含む水溶液として、ＩＣＩ
Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄによって
販売されている。
ルキル−トリメチルアンモニウムであり、Ａｋｚｏ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄによって
販売されている製品である。ＢＲＩＪ ３５ Ｌｉｑｕ
ｉｄは、ＨＬＢ値１６．９を持ち、Ｃ12Ｈ25（ＯＣＨ2
ＣＨ2 ）23ＯＨに対応する構造を有するポリオキシエチ
レン（２３）ラウリルエーテルの商標である。Ｌａｕｒ
ｅｔｈ−２３は、ＣＦＴＡの採用した名称であり、この
製品は７２％の活性成分を含む水溶液として、ＩＣＩ
Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄによって
販売されている。
【００４５】（例４） （ケン化されたアミノシランを用いるエマルジョンの調
製）アミノプロピルメチルジエトキシシランを用いる代
わりに、例１で調製したアミノプロピルメチル二ナトリ
ウムシラノレートＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＣＨ3）
（ＯＮａ）2 を利用する他は例３を繰り返した。この例
においては、アミノプロピルメチル二ナトリウムシラノ
レートは、オクタメチルシクロテトラシロキサンの添加
前に加えた。用いたアミノプロピルメチル二ナトリウム
シラノレートの量はアミノ官能基２モル％であり、これ
は例３で用いたのと同じ量である。フラスコ中の混合物
を９０℃で５時間攪拌した後、酢酸溶液を加えてこの混
合物を中和した。この混合物を室温に冷却し、５ppm の
防腐剤を加えた。この生成物はやや濁ったエマルジョン
で、シロキサン滴の平均粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）
Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定
して７８．６nmであった。製造されたシロキサンポリマ
ーの粘度は粘度計の限界から、測定できなかったが、粘
度は２５℃で１００万センチポアズ（ｍＰａｓ）より大
きいものと評価された。
製）アミノプロピルメチルジエトキシシランを用いる代
わりに、例１で調製したアミノプロピルメチル二ナトリ
ウムシラノレートＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＣＨ3）
（ＯＮａ）2 を利用する他は例３を繰り返した。この例
においては、アミノプロピルメチル二ナトリウムシラノ
レートは、オクタメチルシクロテトラシロキサンの添加
前に加えた。用いたアミノプロピルメチル二ナトリウム
シラノレートの量はアミノ官能基２モル％であり、これ
は例３で用いたのと同じ量である。フラスコ中の混合物
を９０℃で５時間攪拌した後、酢酸溶液を加えてこの混
合物を中和した。この混合物を室温に冷却し、５ppm の
防腐剤を加えた。この生成物はやや濁ったエマルジョン
で、シロキサン滴の平均粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）
Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定
して７８．６nmであった。製造されたシロキサンポリマ
ーの粘度は粘度計の限界から、測定できなかったが、粘
度は２５℃で１００万センチポアズ（ｍＰａｓ）より大
きいものと評価された。
【００４６】（例５） （ケン化されたアミノシランを用いるエマルジョンの調
製）水酸化ナトリウム触媒溶液及びアミノプロピルメチ
ルジエトキシシランを用いる代わりに、例１で調製した
アミノプロピルメチル二ナトリウムシラノレートＨ 2 Ｎ
（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＯＮａ）2 を利用する他
は例３を繰り返した。用いたアミノプロピルメチル二ナ
トリウムシラノレートの量は、例３で用いたのと同じ量
である２モル％のアミノプロピルメチル二ナトリウムシ
ラノレートの量と同じであった。この例において、アミ
ノプロピルメチル二ナトリウムシラノレートは、オクタ
メチルシクロテトラシロキサンの添加の前に添加した。
このフラスコ中の混合物を８５℃に加熱し、２．５時間
攪拌し、酢酸溶液で中和した。この混合物を室温に冷却
し、５ppm の防腐剤を加えた。生成物は透明なエマルジ
ョンで、非常に軽い濁りが存在し、シロキサン滴の平均
粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉ
ｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して６６nmであった。製
造されたシロキサンポリマーの粘度を測定すると、２５
℃で１３３，０００センチポアズ（ｍＰａｓ）であっ
た。
製）水酸化ナトリウム触媒溶液及びアミノプロピルメチ
ルジエトキシシランを用いる代わりに、例１で調製した
アミノプロピルメチル二ナトリウムシラノレートＨ 2 Ｎ
（ＣＨ2 ）3 Ｓｉ（ＣＨ3 ）（ＯＮａ）2 を利用する他
は例３を繰り返した。用いたアミノプロピルメチル二ナ
トリウムシラノレートの量は、例３で用いたのと同じ量
である２モル％のアミノプロピルメチル二ナトリウムシ
ラノレートの量と同じであった。この例において、アミ
ノプロピルメチル二ナトリウムシラノレートは、オクタ
メチルシクロテトラシロキサンの添加の前に添加した。
このフラスコ中の混合物を８５℃に加熱し、２．５時間
攪拌し、酢酸溶液で中和した。この混合物を室温に冷却
し、５ppm の防腐剤を加えた。生成物は透明なエマルジ
ョンで、非常に軽い濁りが存在し、シロキサン滴の平均
粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉ
ｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して６６nmであった。製
造されたシロキサンポリマーの粘度を測定すると、２５
℃で１３３，０００センチポアズ（ｍＰａｓ）であっ
た。
【００４７】（例６） （ケン化されたアミノシランを用いるエマルジョンの調
製）２モル％のアミノプロピルメチル二ナトリウムシラ
ノレートを用いる代わりに、その量を半分の１モル％に
減らした以外は例５を繰り返した。この混合物を９０℃
に加熱し、３時間攪拌し、酢酸溶液で中和した。生成物
は透明なエマルジョンで、シロキサン滴の平均粒径は、
ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａ
ｎａｌｙｚｅｒで測定して５２．９nmであった。製造さ
れたシロキサンポリマーの粘度を測定すると、２５℃で
８１，０００センチポアズ（ｍＰａｓ）であった。
製）２モル％のアミノプロピルメチル二ナトリウムシラ
ノレートを用いる代わりに、その量を半分の１モル％に
減らした以外は例５を繰り返した。この混合物を９０℃
に加熱し、３時間攪拌し、酢酸溶液で中和した。生成物
は透明なエマルジョンで、シロキサン滴の平均粒径は、
ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａ
ｎａｌｙｚｅｒで測定して５２．９nmであった。製造さ
れたシロキサンポリマーの粘度を測定すると、２５℃で
８１，０００センチポアズ（ｍＰａｓ）であった。
【００４８】（例７） （ケン化されたアミノシランを用いるエマルジョンの調
製）２モル％のアミノプロピルメチル二ナトリウムシラ
ノレートを用いる代わりに、その量を倍の４モル％に減
らした以外は例５を繰り返した。この混合物を８５℃に
加熱し、２時間攪拌し、酢酸溶液で中和した。生成物は
やや濁ったエマルジョンで、シロキサン滴の平均粒径
は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）ＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅ
Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して１０２．５nmであった。製
造されたシロキサンポリマーの粘度は粘度計の限界か
ら、測定できなかったが、粘度は２５℃で１００万セン
チポアズ（ｍＰａｓ）より大きいものと評価された。
製）２モル％のアミノプロピルメチル二ナトリウムシラ
ノレートを用いる代わりに、その量を倍の４モル％に減
らした以外は例５を繰り返した。この混合物を８５℃に
加熱し、２時間攪拌し、酢酸溶液で中和した。生成物は
やや濁ったエマルジョンで、シロキサン滴の平均粒径
は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）ＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅ
Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して１０２．５nmであった。製
造されたシロキサンポリマーの粘度は粘度計の限界か
ら、測定できなかったが、粘度は２５℃で１００万セン
チポアズ（ｍＰａｓ）より大きいものと評価された。
【００４９】（例８） （ケン化されたジメチルシランを用いるエマルジョンの
調製）水酸化ナトリウム触媒溶液及びアミノプロピルメ
チルジエトキシシランを用いる代わりに、例２で調製し
た二ナトリウムジメチルシラノレートを利用する他は例
３を繰り返した。用いたジメチルアミノシラノレートの
量は、活性体の量を基準として２モル％であり、これは
例３で用いたアミノシランと同じ活性体の量の％であっ
た。この例において、前記二ナトリウムジメチルシラノ
レートは、オクタメチルシクロテトラシロキサンの添加
の前に添加した。このフラスコ中の混合物を９０℃に加
熱し、２．５時間攪拌し、酢酸溶液で中和した。この混
合物を室温に冷却し、５ppm の防腐剤を加えた。生成物
は透明なエマルジョンで、非常に軽い濁りが存在し、シ
ロキサン滴の平均粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して４
７．６nmであった。製造されたシロキサンポリマーの粘
度を測定すると、２５℃で１６７０センチポアズ（ｍＰ
ａｓ）であった。
調製）水酸化ナトリウム触媒溶液及びアミノプロピルメ
チルジエトキシシランを用いる代わりに、例２で調製し
た二ナトリウムジメチルシラノレートを利用する他は例
３を繰り返した。用いたジメチルアミノシラノレートの
量は、活性体の量を基準として２モル％であり、これは
例３で用いたアミノシランと同じ活性体の量の％であっ
た。この例において、前記二ナトリウムジメチルシラノ
レートは、オクタメチルシクロテトラシロキサンの添加
の前に添加した。このフラスコ中の混合物を９０℃に加
熱し、２．５時間攪拌し、酢酸溶液で中和した。この混
合物を室温に冷却し、５ppm の防腐剤を加えた。生成物
は透明なエマルジョンで、非常に軽い濁りが存在し、シ
ロキサン滴の平均粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して４
７．６nmであった。製造されたシロキサンポリマーの粘
度を測定すると、２５℃で１６７０センチポアズ（ｍＰ
ａｓ）であった。
【００５０】（例９） （ケン化されたジメチルシランを用いるエマルジョンの
調製）オクタメチルシクロテトラシロキサンをデカメチ
ルシクロペンタシロキサンに代えた他は例８を繰り返し
た。フラスコ中の混合物を９５℃に加熱し、２．５時間
攪拌し、酢酸溶液で中和した。この混合物を室温に冷却
し、５ppm の防腐剤を加えた。生成物は透明なエマルジ
ョンで、非常に軽い濁りが存在し、シロキサン滴の平均
粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉ
ｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して７９．９nmであっ
た。製造されたシロキサンポリマーの粘度を測定する
と、２５℃で１７００センチポアズ（ｍＰａｓ）であっ
た。
調製）オクタメチルシクロテトラシロキサンをデカメチ
ルシクロペンタシロキサンに代えた他は例８を繰り返し
た。フラスコ中の混合物を９５℃に加熱し、２．５時間
攪拌し、酢酸溶液で中和した。この混合物を室温に冷却
し、５ppm の防腐剤を加えた。生成物は透明なエマルジ
ョンで、非常に軽い濁りが存在し、シロキサン滴の平均
粒径は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉ
ｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して７９．９nmであっ
た。製造されたシロキサンポリマーの粘度を測定する
と、２５℃で１７００センチポアズ（ｍＰａｓ）であっ
た。
【００５１】毎日髪を洗うという消費者の趨勢の到来と
共に、乾燥したときつやつやして柔らかいだけでなく、
湿った状態で髪を櫛でとくのを容易にし、もつれのない
ようにするように設計したシャンプーのようなコンディ
ショニング製品が現れた。そのようなコンディショニン
グはカチオンポリマーによって提供される。これは、リ
ンスすると髪に薄いフィルムを生成する。このフィルム
は、髪が湿っているときは潤滑油として機能し、髪が乾
燥しているときは静電気及び「フライアウェイ（髪がひ
らひらすること）」を妨げる。
共に、乾燥したときつやつやして柔らかいだけでなく、
湿った状態で髪を櫛でとくのを容易にし、もつれのない
ようにするように設計したシャンプーのようなコンディ
ショニング製品が現れた。そのようなコンディショニン
グはカチオンポリマーによって提供される。これは、リ
ンスすると髪に薄いフィルムを生成する。このフィルム
は、髪が湿っているときは潤滑油として機能し、髪が乾
燥しているときは静電気及び「フライアウェイ（髪がひ
らひらすること）」を妨げる。
【００５２】コンディショニングは、リンス、整髪用ム
ース、エーロゾル及びポンプスプレーのような目的にの
み設計されたヘアーコンディショニング製品によっても
提供される。これらのコンディショナーはシャンプーを
使った後に適用される。これらのコンディショニング製
品はそれらを適用して少し経った後髪からすすぎ落とさ
れる。そのようなコンディショナーは、髪がその端が過
剰に割れたり、他の機械的損傷を受けたり、荒れたりす
るのを防ぎ、湿気、温度、日光への暴露、頻繁な洗髪、
髪梳き及びブラシがけ並びに漂白、染色及びウェーブが
けのような化粧の処理によって髪が受ける悪影響を中和
することを追求する。
ース、エーロゾル及びポンプスプレーのような目的にの
み設計されたヘアーコンディショニング製品によっても
提供される。これらのコンディショナーはシャンプーを
使った後に適用される。これらのコンディショニング製
品はそれらを適用して少し経った後髪からすすぎ落とさ
れる。そのようなコンディショナーは、髪がその端が過
剰に割れたり、他の機械的損傷を受けたり、荒れたりす
るのを防ぎ、湿気、温度、日光への暴露、頻繁な洗髪、
髪梳き及びブラシがけ並びに漂白、染色及びウェーブが
けのような化粧の処理によって髪が受ける悪影響を中和
することを追求する。
【００５３】本発明方法にによって製造されるエマルジ
ョンを、コンディショニング製品に配合し、身体手入れ
の分野でそれらが有用であることを例証する。本発明の
コンディショニング製品を標準的な工業的方法で試験し
た。これらの試験において、ダークブラウンの「処女
の」ヨーロッパ人の髪を用いて製品のコンディショニン
グ有効性を試験した。長さ２０．３cm（８インチ）の髪
の原束（ｍａｓｔｅｒｈａｎｋ）を分けて一連の個々の
髪束（ｈａｉｒ ｔｒｅｓｓｅｓ）とした。各束は約
２．５ｇであった。この髪束の頂部の２．５cmの部分を
刈り込み、ＤＵＣＯ ＣＥＭＥＮＴ（商標）を用いて、
２”×２”（５．１cm×５．１cm）のプラスチック小板
（ｔａｂ）に接着した。このセメントを乾燥させ、この
髪束を髪梳き、プラスチック小板の底の下に１５．２cm
の髪が伸びるように刈り込んだ。各「処女の」髪束を４
０℃の水道水で３０秒リンスした。この髪束をシャンプ
ーし、ＰＲＥＬＬ（商標）シャンプーの５０％溶液２mL
を用いて６０秒間前記髪束を下方向になでて泡を塗っ
た。この髪束を６０秒間水道水でリンスした。この髪束
を人指し指と中指の間を通して、過剰の水をこの髪束か
ら除いた。
ョンを、コンディショニング製品に配合し、身体手入れ
の分野でそれらが有用であることを例証する。本発明の
コンディショニング製品を標準的な工業的方法で試験し
た。これらの試験において、ダークブラウンの「処女
の」ヨーロッパ人の髪を用いて製品のコンディショニン
グ有効性を試験した。長さ２０．３cm（８インチ）の髪
の原束（ｍａｓｔｅｒｈａｎｋ）を分けて一連の個々の
髪束（ｈａｉｒ ｔｒｅｓｓｅｓ）とした。各束は約
２．５ｇであった。この髪束の頂部の２．５cmの部分を
刈り込み、ＤＵＣＯ ＣＥＭＥＮＴ（商標）を用いて、
２”×２”（５．１cm×５．１cm）のプラスチック小板
（ｔａｂ）に接着した。このセメントを乾燥させ、この
髪束を髪梳き、プラスチック小板の底の下に１５．２cm
の髪が伸びるように刈り込んだ。各「処女の」髪束を４
０℃の水道水で３０秒リンスした。この髪束をシャンプ
ーし、ＰＲＥＬＬ（商標）シャンプーの５０％溶液２mL
を用いて６０秒間前記髪束を下方向になでて泡を塗っ
た。この髪束を６０秒間水道水でリンスした。この髪束
を人指し指と中指の間を通して、過剰の水をこの髪束か
ら除いた。
【００５４】「処女の」髪束を処理するための商業的シ
ャンプーを用いる代わりに、４５０ｇの蒸留水と４５０
ｇのラウリル硫酸アンモニウムを合体させることにより
洗浄溶液を作ることができる。前記ラウリル硫酸アンモ
ニウムは、活性成分３０％を含む液体の形をした、商標
ＳＴＡＮＤＡＰＯＬ Ａの下に、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ， Ａｍｂｌｅｒ， Ｐｅｎｎｓｙｌ
ｖａｎｉａによって販売されているアニオン界面活性剤
である。
ャンプーを用いる代わりに、４５０ｇの蒸留水と４５０
ｇのラウリル硫酸アンモニウムを合体させることにより
洗浄溶液を作ることができる。前記ラウリル硫酸アンモ
ニウムは、活性成分３０％を含む液体の形をした、商標
ＳＴＡＮＤＡＰＯＬ Ａの下に、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ， Ａｍｂｌｅｒ， Ｐｅｎｎｓｙｌ
ｖａｎｉａによって販売されているアニオン界面活性剤
である。
【００５５】この髪束の処理に続いて、この髪束を手で
梳き、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）“ＷＥＴ”及びＩＮＳＴ
ＲＯＮ（商標）“ＤＲＹ”ＣＯＭＢＩＮＧ法を用いて評
価した。ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）ＣＯＭＢＩＮＧは、湿
った髪梳きの容易さ及び乾燥した髪梳きの容易さによっ
て、髪のコンディショニングを決定するためにこの業界
で認められた試験方法である。この試験は、髪を梳くの
に必要な力を測定するように装備したＩＮＳＴＲＯＮ
（商標）ひずみ計を用いる。コンディショニング性能
は、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）ひずみ計で測定した、髪を
梳くのに必要な力を、シャンプー又はヘアーコンディシ
ョナーのような特定の髪処理配合物が減らす能力に基づ
いている。この力は、Ａｖｅｒａｇｅ Ｃｏｍｂｉｎｉ
ｎｇ Ｌｏａｄ （ＡＣＬ）に基づいている。（ＡＣ
Ｌ）値が低いほど、評価される配合物によって与えられ
るコンディショニング効果はよい。典型的には、（ＡＣ
Ｌ）ベースラインは、当初は「未処理の」髪束を用いて
設定される。Ａｖｅｒａｇｅ Ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ Ｌ
ｏａｄ （ＡＣＬ）は、力曲線の下の面積をＩＮＳＴＲ
ＯＮ（商標）髪梳きが通過した長さ又は距離で割ったも
のとして定義される。この数字は重量ｇ又は重量kgで報
告される。処理の有効性は、処理後の（ＡＣＬ）におけ
る％変化であり、この値は、％変化ＡＣＬ＝（処理され
た髪のＡＣＬ−未処理の髪のＡＣＬ）×１００％／未処
理のＡＣＬ、で計算される。有効な処理は負の番号で表
される。正の番号は、処理された髪は、未処理の髪より
も梳くのが難しいことを表している。
梳き、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）“ＷＥＴ”及びＩＮＳＴ
ＲＯＮ（商標）“ＤＲＹ”ＣＯＭＢＩＮＧ法を用いて評
価した。ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）ＣＯＭＢＩＮＧは、湿
った髪梳きの容易さ及び乾燥した髪梳きの容易さによっ
て、髪のコンディショニングを決定するためにこの業界
で認められた試験方法である。この試験は、髪を梳くの
に必要な力を測定するように装備したＩＮＳＴＲＯＮ
（商標）ひずみ計を用いる。コンディショニング性能
は、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）ひずみ計で測定した、髪を
梳くのに必要な力を、シャンプー又はヘアーコンディシ
ョナーのような特定の髪処理配合物が減らす能力に基づ
いている。この力は、Ａｖｅｒａｇｅ Ｃｏｍｂｉｎｉ
ｎｇ Ｌｏａｄ （ＡＣＬ）に基づいている。（ＡＣ
Ｌ）値が低いほど、評価される配合物によって与えられ
るコンディショニング効果はよい。典型的には、（ＡＣ
Ｌ）ベースラインは、当初は「未処理の」髪束を用いて
設定される。Ａｖｅｒａｇｅ Ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ Ｌ
ｏａｄ （ＡＣＬ）は、力曲線の下の面積をＩＮＳＴＲ
ＯＮ（商標）髪梳きが通過した長さ又は距離で割ったも
のとして定義される。この数字は重量ｇ又は重量kgで報
告される。処理の有効性は、処理後の（ＡＣＬ）におけ
る％変化であり、この値は、％変化ＡＣＬ＝（処理され
た髪のＡＣＬ−未処理の髪のＡＣＬ）×１００％／未処
理のＡＣＬ、で計算される。有効な処理は負の番号で表
される。正の番号は、処理された髪は、未処理の髪より
も梳くのが難しいことを表している。
【００５６】コンディショニングシャンプーを含む試験
のためには、この髪束は４０℃の水道水で３０秒リンス
される。この試験シャンプーは、その０．５mLを泡立て
て髪束に塗り、この髪束を下方向に３０秒間なでる。こ
の髪束を４０℃の水道水で３０秒間リンスし、０．５mL
の試験シャンプーをこの髪に再度塗り、この髪を下側に
なでることによって３０秒間泡をぬる。この髪束を４０
℃の水道水で３０秒間リンスし、この髪束を人指し指と
中指の間に通すことにより過剰の水を除く。
のためには、この髪束は４０℃の水道水で３０秒リンス
される。この試験シャンプーは、その０．５mLを泡立て
て髪束に塗り、この髪束を下方向に３０秒間なでる。こ
の髪束を４０℃の水道水で３０秒間リンスし、０．５mL
の試験シャンプーをこの髪に再度塗り、この髪を下側に
なでることによって３０秒間泡をぬる。この髪束を４０
℃の水道水で３０秒間リンスし、この髪束を人指し指と
中指の間に通すことにより過剰の水を除く。
【００５７】ヘアーコンディショナーを含む試験につい
ては、この髪束を４０℃の水道水で３０秒間リンスす
る。この試験コンディショナーは、その１mLをこの髪に
塗り、この髪を３０秒間なでる。この髪を４０℃の水道
水で３０秒間リンスし、過剰の水は人指し指と中指の間
に通すことにより除く。
ては、この髪束を４０℃の水道水で３０秒間リンスす
る。この試験コンディショナーは、その１mLをこの髪に
塗り、この髪を３０秒間なでる。この髪を４０℃の水道
水で３０秒間リンスし、過剰の水は人指し指と中指の間
に通すことにより除く。
【００５８】ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）ＷＥＴ ＣＯＭＢ
ＩＮＧ法によれば、各髪束は、蒸留水中に１５〜３０秒
間浸漬する。過剰の水は人指し指と中指の間に通すこと
により除く。この髪を、手で３回梳くことによりもつれ
を解く。この髪を蒸留水に３回浸漬し、過剰の水を人指
し指と中指の間に２回通して除くことにより、再度もつ
れさせる。この髪をハンガーに掛け、ＩＮＳＴＲＯＮ
（商標）で髪梳きする。
ＩＮＧ法によれば、各髪束は、蒸留水中に１５〜３０秒
間浸漬する。過剰の水は人指し指と中指の間に通すこと
により除く。この髪を、手で３回梳くことによりもつれ
を解く。この髪を蒸留水に３回浸漬し、過剰の水を人指
し指と中指の間に２回通して除くことにより、再度もつ
れさせる。この髪をハンガーに掛け、ＩＮＳＴＲＯＮ
（商標）で髪梳きする。
【００５９】ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）ＤＲＹ ＣＯＭＢ
ＩＮＧ法に従って、各髪束は一定の環境中で一夜貯蔵さ
れ髪の水含量を標準化する。この髪束を手で３回梳くこ
とによりもつれを解く。この髪束を時計方向に３回渦巻
かせ、更に反時計方向に３回渦巻かせることによりもつ
れさせる。この髪をハンガーに掛け、ＩＮＳＴＲＯＮ
（商標）で髪梳きする。
ＩＮＧ法に従って、各髪束は一定の環境中で一夜貯蔵さ
れ髪の水含量を標準化する。この髪束を手で３回梳くこ
とによりもつれを解く。この髪束を時計方向に３回渦巻
かせ、更に反時計方向に３回渦巻かせることによりもつ
れさせる。この髪をハンガーに掛け、ＩＮＳＴＲＯＮ
（商標）で髪梳きする。
【００６０】本発明のコンディショニング製品を用い、
比較コンディショニング製品を用いて行ったＩＮＳＴＲ
ＯＮ（商標）ＷＥＴ ＆ ＤＲＹ ＣＯＭＢＩＮＧ試験
の結果を以下の表に示す。
比較コンディショニング製品を用いて行ったＩＮＳＴＲ
ＯＮ（商標）ＷＥＴ ＆ ＤＲＹ ＣＯＭＢＩＮＧ試験
の結果を以下の表に示す。
【００６１】〔表１〕INSTRON（商標）WET COMBING 塗ったコンディショナー 変化％（ＡＣＬ） ブランクコンディショナー −１１ シリコーン１ −６２ シリコーン２ −７４ シリコーン３ −８０ シリコーン４ −７３ シリコーン５ −７９ 商業的シリコーン −６７
【００６２】〔表２〕INSTRON（商標）DRY COMBING 塗ったコンディショナー 変化％（ＡＣＬ） ブランクコンディショナー −３４ シリコーン１ −４８ シリコーン２ −５６ シリコーン３ −６５ シリコーン４ −６７ シリコーン５ −７０ 商業的シリコーン −７１
【００６３】上の表から、本発明のエマルジョンである
シリコーン１〜５を含むコンディショナーは、ブランク
コンディショナー（これはシリコーンを含有していな
い）の比較例に較べて、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）Ｗｅｔ
及びＤｒｙ Ｃｏｍｂｉｎｇ試験について、大いによい
評価を達成した。上の表から、本発明のエマルジョンで
あるシリコーン１〜５を含むコンディショナーは、商業
的なシリコーンを含む比較のコンディショナーに較べ
て、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）Ｗｅｔ Ｃｏｍｂｉｎｇ試
験について、大いによい評価を達成した。
シリコーン１〜５を含むコンディショナーは、ブランク
コンディショナー（これはシリコーンを含有していな
い）の比較例に較べて、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）Ｗｅｔ
及びＤｒｙ Ｃｏｍｂｉｎｇ試験について、大いによい
評価を達成した。上の表から、本発明のエマルジョンで
あるシリコーン１〜５を含むコンディショナーは、商業
的なシリコーンを含む比較のコンディショナーに較べ
て、ＩＮＳＴＲＯＮ（商標）Ｗｅｔ Ｃｏｍｂｉｎｇ試
験について、大いによい評価を達成した。
【００６４】前記コンディショニング製品を、１０人の
ボランティアーのパネルの助けにより、主観的評価につ
いて更に試験した。このボランティアーは、それぞれ、
乾いた髪束の感触により、次いでこの髪束に櫛を通すこ
とによって、この髪束を試験するように要請された。ボ
ランティアーは試験した各髪に１〜５の数字を与えた。
５は最良の感触であったか又は梳くのが最も容易であっ
た髪束であることを示し、１は最悪の感触であったか又
は梳くのが最も困難であった髪束であることを示す。表
３及び４はこれらの主観的評価の結果を示す。
ボランティアーのパネルの助けにより、主観的評価につ
いて更に試験した。このボランティアーは、それぞれ、
乾いた髪束の感触により、次いでこの髪束に櫛を通すこ
とによって、この髪束を試験するように要請された。ボ
ランティアーは試験した各髪に１〜５の数字を与えた。
５は最良の感触であったか又は梳くのが最も容易であっ
た髪束であることを示し、１は最悪の感触であったか又
は梳くのが最も困難であった髪束であることを示す。表
３及び４はこれらの主観的評価の結果を示す。
【００６５】〔表３〕 主観的評価 塗ったコンディショナー 乾燥梳き シリコーン１ ２．５ シリコーン２ １．７ シリコーン３ ２．５ シリコーン４ １．４ シリコーン５ １．５ 商業的シリコーン １．１
【００６６】〔表４〕 主観的評価 塗ったコンディショナー 乾燥感触 シリコーン１ ２．２ シリコーン２ ２．７ シリコーン３ ２．２ シリコーン４ １．７ シリコーン５ １．９ 商業的シリコーン １．３
【００６７】上記表から、本発明のエマルジョンである
シリコーン１〜５を含むコンディショナーは、商業的シ
リコーンを含むコンディショナーに較べて、両方の主観
試験の下に大いに良好な評価を達成した。
シリコーン１〜５を含むコンディショナーは、商業的シ
リコーンを含むコンディショナーに較べて、両方の主観
試験の下に大いに良好な評価を達成した。
【００６８】上記表において比較のために用いられたコ
ンディショナーを配合するのに用いられた商業的シリコ
ーンは、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤に
よって、水性エマルジョン中で安定化された、反応性シ
ラノール官能基（≡ＳｉＯＨ）を含むアミン置換シロキ
サンポリマーであった。このシロキサンポリマーは、式
ＨＯ〔（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ〕x 〔（ＯＨ）ＱＳｉＯ〕
y Ｈ （ここに、Ｑは−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2
ＣＨ2 ＮＨ2 であり、ｘ及びｙはこのポリマーの分子量
に依存する数字である）で示される。このポリマーは、
約０．６％のアミン官能基を持ち、２５℃で測定した初
期粘度約２０００センチストークス（mm 2 ／ｓ）を有す
る。
ンディショナーを配合するのに用いられた商業的シリコ
ーンは、カチオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤に
よって、水性エマルジョン中で安定化された、反応性シ
ラノール官能基（≡ＳｉＯＨ）を含むアミン置換シロキ
サンポリマーであった。このシロキサンポリマーは、式
ＨＯ〔（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ〕x 〔（ＯＨ）ＱＳｉＯ〕
y Ｈ （ここに、Ｑは−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2
ＣＨ2 ＮＨ2 であり、ｘ及びｙはこのポリマーの分子量
に依存する数字である）で示される。このポリマーは、
約０．６％のアミン官能基を持ち、２５℃で測定した初
期粘度約２０００センチストークス（mm 2 ／ｓ）を有す
る。
【００６９】前記商業的シリコーンポリマーは、Ｔｈｅ
Ｃｏｓｍｅｔｉｃ， Ｆｒａｇｒａｎｃｅ ＆ Ｔｏ
ｉｌｅｔｒｙ， Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ （ＣＴＦ
Ａ）によって、ＩＮＣＩ名称であるＡＭＯＤＩＭＥＴＨ
ＩＣＯＮＥが与えられている。これは、多数の米国特
許、例えば５，３２６，４８３号に記載されている。こ
のポリマーのエマルジョン形態のものは商業的にＤｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， Ｍｉｄ
ｌａｎｄ， Ｍｉｃｈｉｇａｎから入手できる。
Ｃｏｓｍｅｔｉｃ， Ｆｒａｇｒａｎｃｅ ＆ Ｔｏ
ｉｌｅｔｒｙ， Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ （ＣＴＦ
Ａ）によって、ＩＮＣＩ名称であるＡＭＯＤＩＭＥＴＨ
ＩＣＯＮＥが与えられている。これは、多数の米国特
許、例えば５，３２６，４８３号に記載されている。こ
のポリマーのエマルジョン形態のものは商業的にＤｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， Ｍｉｄ
ｌａｎｄ， Ｍｉｃｈｉｇａｎから入手できる。
【００７０】上記諸表中のシリコーン１は、例４に示さ
れている、本発明によって製造されたマイクロエマルジ
ョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗｔ％
のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子中に
２モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が７８．６nm
であり、粘度が２５℃で１００万センチストークス（mm
2 ／ｓ）より大きかった。
れている、本発明によって製造されたマイクロエマルジ
ョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗｔ％
のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子中に
２モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が７８．６nm
であり、粘度が２５℃で１００万センチストークス（mm
2 ／ｓ）より大きかった。
【００７１】上記諸表中のシリコーン２は、例５に示さ
れている、本発明方法によって製造されたマイクロエマ
ルジョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗ
ｔ％のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子
中に２モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が６６nm
であり、粘度が２５℃で１３３，０００センチストーク
ス（mm2 ／ｓ）であった。
れている、本発明方法によって製造されたマイクロエマ
ルジョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗ
ｔ％のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子
中に２モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が６６nm
であり、粘度が２５℃で１３３，０００センチストーク
ス（mm2 ／ｓ）であった。
【００７２】上記諸表中のシリコーン３は、本発明方法
によって製造されたマイクロエマルジョンであった。こ
のマイクロエマルジョンは３０ｗｔ％のシリコーンポリ
マーを含み、このポリマーは分子中に１モル％のアミン
官能基を有し、平均粒径が４４nmであり、粘度が２５℃
で２１，１００センチストークス（mm2 ／ｓ）であっ
た。
によって製造されたマイクロエマルジョンであった。こ
のマイクロエマルジョンは３０ｗｔ％のシリコーンポリ
マーを含み、このポリマーは分子中に１モル％のアミン
官能基を有し、平均粒径が４４nmであり、粘度が２５℃
で２１，１００センチストークス（mm2 ／ｓ）であっ
た。
【００７３】上記諸表中のシリコーン４は、例６に示さ
れている、本発明方法によって製造されたマイクロエマ
ルジョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗ
ｔ％のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子
中に１モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が５２．
９nmであり、粘度が２５℃で８１，０００センチストー
クス（mm2 ／ｓ）であった。
れている、本発明方法によって製造されたマイクロエマ
ルジョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗ
ｔ％のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子
中に１モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が５２．
９nmであり、粘度が２５℃で８１，０００センチストー
クス（mm2 ／ｓ）であった。
【００７４】上記諸表中のシリコーン５は、例７に示さ
れている、本発明によって製造されたマイクロエマルジ
ョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗｔ％
のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子中に
４モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が１０２．５
nmであり、粘度が２５℃で１００万センチストークス
（mm2 ／ｓ）より大きかった。
れている、本発明によって製造されたマイクロエマルジ
ョンであった。このマイクロエマルジョンは３０ｗｔ％
のシリコーンポリマーを含み、このポリマーは分子中に
４モル％のアミン官能基を有し、平均粒径が１０２．５
nmであり、粘度が２５℃で１００万センチストークス
（mm2 ／ｓ）より大きかった。
【００７５】これらの本発明のマイクロエマルジョン
を、以下の表にそれぞれＮｏ．１〜５で示す。
を、以下の表にそれぞれＮｏ．１〜５で示す。
【００７６】
【００７７】表５中のシリコーン６は、例３で製造され
たマイクロエマルジョンであり、この方法は本発明方法
ではなく、シラノレートもオルガノシラノレートも使用
していない。それ以外の工程条件は同じであるが、得ら
れたポリマーの粘度は本発明方法によって得られたポリ
マーの粘度よりもはるかに低かった。これは、本発明の
エマルジョン重合方法は、意外にも、この技術分野で公
知の同様な方法に較べて、エマルジョンポリマー形成速
度を高め、本発明方法はより高い粘度のマイクロエマル
ジョンを、より低い期間に提供することができることを
示している。
たマイクロエマルジョンであり、この方法は本発明方法
ではなく、シラノレートもオルガノシラノレートも使用
していない。それ以外の工程条件は同じであるが、得ら
れたポリマーの粘度は本発明方法によって得られたポリ
マーの粘度よりもはるかに低かった。これは、本発明の
エマルジョン重合方法は、意外にも、この技術分野で公
知の同様な方法に較べて、エマルジョンポリマー形成速
度を高め、本発明方法はより高い粘度のマイクロエマル
ジョンを、より低い期間に提供することができることを
示している。
【００７８】種々のシリコーンエマルジョンを評価する
ために表１〜４において用いたコンディショナーは、９
２ｗｔ％の水、１．５ｗｔ％のノニオン界面活性剤、１
ｗｔ％の増粘剤、３ｗｔ％のコンシステンシー調整剤、
及びこの配合物に腰（ｂｏｄｙ）ときめ（ｔｅｘｔｕｒ
ｅ）を与えるための共乳化剤（ｃｏ−ｅｍｕｌｓｉｆｉ
ｅｒ）、０．５ｗｔ％の防腐剤並びにpHを調整するのに
充分な量の酸を含んでいた。前記ブランクコンディショ
ナーは、シリコーンを含んでいなかった。シリコーンを
含むコンディショナーについては、２ｗｔ％の水をシリ
コーンエマルジョンで置き換えた。
ために表１〜４において用いたコンディショナーは、９
２ｗｔ％の水、１．５ｗｔ％のノニオン界面活性剤、１
ｗｔ％の増粘剤、３ｗｔ％のコンシステンシー調整剤、
及びこの配合物に腰（ｂｏｄｙ）ときめ（ｔｅｘｔｕｒ
ｅ）を与えるための共乳化剤（ｃｏ−ｅｍｕｌｓｉｆｉ
ｅｒ）、０．５ｗｔ％の防腐剤並びにpHを調整するのに
充分な量の酸を含んでいた。前記ブランクコンディショ
ナーは、シリコーンを含んでいなかった。シリコーンを
含むコンディショナーについては、２ｗｔ％の水をシリ
コーンエマルジョンで置き換えた。
【００７９】これらのコンディショナーを作る過程は前
記増粘剤を３分の２の水中に予備分散し、この予備分散
体を７５℃に加熱することを含んでいた。残りの３分の
１の水は７５℃に加熱し前記ノニオン界面活性剤及び共
乳化剤を融解するのに用いた。この２つの部分の水を合
体させ、５分間高剪断に付し、更に５分間混合した。こ
の混合物を４０℃に冷却し、前記シリコーンエマルジョ
ンを加え、更に混合を１０分間続けた。この混合物を室
温に冷却し、防腐剤を加え、このコンディショナーのpH
を酸で調整した。
記増粘剤を３分の２の水中に予備分散し、この予備分散
体を７５℃に加熱することを含んでいた。残りの３分の
１の水は７５℃に加熱し前記ノニオン界面活性剤及び共
乳化剤を融解するのに用いた。この２つの部分の水を合
体させ、５分間高剪断に付し、更に５分間混合した。こ
の混合物を４０℃に冷却し、前記シリコーンエマルジョ
ンを加え、更に混合を１０分間続けた。この混合物を室
温に冷却し、防腐剤を加え、このコンディショナーのpH
を酸で調整した。
【００８０】これらのコンディショナーを調製するため
に用いたノニオン界面活性剤は、エトキシル化脂肪族ア
ルコールで、商標ＥＵＭＵＬＧＩＮ Ｂ２の下に、Ｐｕ
ｌｃｒａ， Ｓ．Ａ．， ｏｆ Ｂａｒｃｅｌｏｎａ，
Ｓｐａｉｎによって販売されているものである。ＣＥ
ＴＥＡＲＥＴＨ−２０は、このポリオキシエチレン（２
０）セチルエーテルに対するＣＴＦＡ ＩＮＣＩ名称で
ある。この化合物は、式Ｒ（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）n ＯＨ
（ここに、ｎは約２０であり、Ｒはセチルアルコール及
びステアリルアルコールから誘導されたアルキル基の混
合物である）で示される。
に用いたノニオン界面活性剤は、エトキシル化脂肪族ア
ルコールで、商標ＥＵＭＵＬＧＩＮ Ｂ２の下に、Ｐｕ
ｌｃｒａ， Ｓ．Ａ．， ｏｆ Ｂａｒｃｅｌｏｎａ，
Ｓｐａｉｎによって販売されているものである。ＣＥ
ＴＥＡＲＥＴＨ−２０は、このポリオキシエチレン（２
０）セチルエーテルに対するＣＴＦＡ ＩＮＣＩ名称で
ある。この化合物は、式Ｒ（ＯＣＨ2 ＣＨ2 ）n ＯＨ
（ここに、ｎは約２０であり、Ｒはセチルアルコール及
びステアリルアルコールから誘導されたアルキル基の混
合物である）で示される。
【００８１】このコンディショナーを調製するのに用い
られた増粘剤は、ヒドロキシエチルセルロースであり、
商標ＮＡＴＲＯＳＯＬ ２５０ ＨＨＲの下に、Ａｑｕ
ａｌｏｎ ｏｆ Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， Ｄｅｌａｗ
ａｒｅによって販売されているものである。前記コンシ
ステンシー調整剤及び共乳化剤はセチルアルコールであ
った。前記防腐剤はジアゾリジニルウレア及びパラベン
（ｐａｒａｂｅｎｓ）の混合物であり、これは商標ＧＥ
ＲＭＡＢＥＮ ＩＩ−Ｅの下に、ＳｕｔｔｏｎＬａｂｏ
ｒａｔｏｒｉｅｓ ｏｆ Ｃｈａｔｈａｍ， Ｎｅｗ
Ｊｅｒｓｅｙによって販売されているものである。pHを
調整するために、クエン酸を用いた。
られた増粘剤は、ヒドロキシエチルセルロースであり、
商標ＮＡＴＲＯＳＯＬ ２５０ ＨＨＲの下に、Ａｑｕ
ａｌｏｎ ｏｆ Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ， Ｄｅｌａｗ
ａｒｅによって販売されているものである。前記コンシ
ステンシー調整剤及び共乳化剤はセチルアルコールであ
った。前記防腐剤はジアゾリジニルウレア及びパラベン
（ｐａｒａｂｅｎｓ）の混合物であり、これは商標ＧＥ
ＲＭＡＢＥＮ ＩＩ−Ｅの下に、ＳｕｔｔｏｎＬａｂｏ
ｒａｔｏｒｉｅｓ ｏｆ Ｃｈａｔｈａｍ， Ｎｅｗ
Ｊｅｒｓｅｙによって販売されているものである。pHを
調整するために、クエン酸を用いた。
【００８２】上に述べたコンディショナーの詳細は、本
発明を限定しようとするものではなく、単に、髪手入れ
領域に関して、その有用性を説明するために述べたに過
ぎない。本発明は髪にコンディショニングの利益を与え
ようとするどんな配合物にも応用でき、１つのコンディ
ショニング剤の例を挙げれば、７５〜９５ｗｔ％の水、
１〜４０ｗｔ％の１又はそれ以上の界面活性剤及び共乳
化剤、１〜３ｗｔ％の増粘剤、０．１〜１ｗｔ％の防腐
剤及び０．５〜１５ｗｔ％のシリコーンエマルジョンを
含みうる。
発明を限定しようとするものではなく、単に、髪手入れ
領域に関して、その有用性を説明するために述べたに過
ぎない。本発明は髪にコンディショニングの利益を与え
ようとするどんな配合物にも応用でき、１つのコンディ
ショニング剤の例を挙げれば、７５〜９５ｗｔ％の水、
１〜４０ｗｔ％の１又はそれ以上の界面活性剤及び共乳
化剤、１〜３ｗｔ％の増粘剤、０．１〜１ｗｔ％の防腐
剤及び０．５〜１５ｗｔ％のシリコーンエマルジョンを
含みうる。
【００８３】従って、本発明のヘアーコンディショニン
グ組成物は、上に列挙した以外の他の種類の補助剤を含
みうる。例えば、この組成物は消費者に快感を与える製
品を提供するために必要な補助剤、例えば芳香剤、着色
剤、電解質、起泡増進剤及びビルダー、泡安定剤、抗微
生物剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、真珠光沢剤、例え
ばエチレングリコールモノステアレート及びエチレング
リコールジステアレート、並びに医薬を含み得る。
グ組成物は、上に列挙した以外の他の種類の補助剤を含
みうる。例えば、この組成物は消費者に快感を与える製
品を提供するために必要な補助剤、例えば芳香剤、着色
剤、電解質、起泡増進剤及びビルダー、泡安定剤、抗微
生物剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、真珠光沢剤、例え
ばエチレングリコールモノステアレート及びエチレング
リコールジステアレート、並びに医薬を含み得る。
【００８４】この組成物を手で髪に塗るのを便ならしめ
るために用いられる増粘剤は、比較的豪華な効果を与え
るために充分な量で用いられる。用いられる他の種類の
代表的増粘剤は、アルギン酸ナトリウム；アラビアゴ
ム；グアルゴム；ヒドロキシプロピルグアルゴム；セル
ロース誘導体、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロ
ース；澱粉及び澱粉誘導体、例えばヒドロキシエチルア
ミロース及び澱粉アミロース；イナゴマメゴム；電解
質、例えば塩化ナトリウム及び塩化アンモニウム；サッ
カライド、例えばフラクトース及びグルコース；並びに
サッカライドの誘導体、例えばＰＥＧ−１２０メチルグ
ルコースジオレエートである。
るために用いられる増粘剤は、比較的豪華な効果を与え
るために充分な量で用いられる。用いられる他の種類の
代表的増粘剤は、アルギン酸ナトリウム；アラビアゴ
ム；グアルゴム；ヒドロキシプロピルグアルゴム；セル
ロース誘導体、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロ
ース；澱粉及び澱粉誘導体、例えばヒドロキシエチルア
ミロース及び澱粉アミロース；イナゴマメゴム；電解
質、例えば塩化ナトリウム及び塩化アンモニウム；サッ
カライド、例えばフラクトース及びグルコース；並びに
サッカライドの誘導体、例えばＰＥＧ−１２０メチルグ
ルコースジオレエートである。
【００８５】この組成物を調製するために、化粧品とし
て許容できる芳香剤（ｐｅｒｆｕｍｅｓ ａｎｄ ｆｒ
ａｇｒａｎｃｅｓ）のみを用いるべきである。この組成
物に色合いを与えるために望ましい場合は、着色剤を加
えるべきである。pHを５〜９の範囲に調節するために酸
を用いうる。どんな水溶性カルボン酸又は鉱酸も用いう
る。他の適当な酸性化合物は、鉱酸、例えば塩酸、硫酸
及びリン酸；モノカルボン酸、例えば酢酸、乳酸及びプ
ロピオン酸；並びにポリカルボン酸、例えばコハク酸及
びアジピン酸を含む。
て許容できる芳香剤（ｐｅｒｆｕｍｅｓ ａｎｄ ｆｒ
ａｇｒａｎｃｅｓ）のみを用いるべきである。この組成
物に色合いを与えるために望ましい場合は、着色剤を加
えるべきである。pHを５〜９の範囲に調節するために酸
を用いうる。どんな水溶性カルボン酸又は鉱酸も用いう
る。他の適当な酸性化合物は、鉱酸、例えば塩酸、硫酸
及びリン酸；モノカルボン酸、例えば酢酸、乳酸及びプ
ロピオン酸；並びにポリカルボン酸、例えばコハク酸及
びアジピン酸を含む。
【００８６】一層のヘアーグルーミング（ｈａｉｒ ｇ
ｒｏｏｍｉｎｇ）の利益を与えるために、この組成物に
追加の有機カチオンコンディショニング剤を加えてもよ
い。そのような有機カチオン性コンディショニング剤は
セルロースエーテルの第４窒素誘導体；塩化ジメチルジ
アリルアンモニウムのホモポリマー；アクリルアミド及
び塩化ジメチルジアリルアンモニウムのコポリマー；エ
ステル又はアミド結合によりポリマーに結合したカチオ
ン性窒素官能基を含むアクリル酸又はメタクリル酸から
誘導されるホモポリマー又はコポリマー；Ｎ，Ｎ’−ビ
ス−（２，３−エポキシプロピル）−ピペラジン又はピ
ペラジン−ビス−アクリルアミドとピペラジンとのポリ
縮合生成物；並びにビニルピロリドンと第４窒素官能基
を有するアクリル酸エステルとのコポリマーを含みう
る。特別な物質は、ＩＮＣＩ名称で、Ｐｏｌｙｑｕａｔ
ｅｒｎｉｕｍ−７、Ｐｏｌｙｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ−
８、Ｐｏｌｙｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ−１０、Ｐｏｌｙｑ
ｕａｔｅｒｎｉｕｍ−１１及びＰｏｌｙｑｕａｔｅｒｎ
ｉｕｍ−２３として公知の種々のポリクウォット（ｐｏ
ｌｙｑｕａｔｓ）を含む。
ｒｏｏｍｉｎｇ）の利益を与えるために、この組成物に
追加の有機カチオンコンディショニング剤を加えてもよ
い。そのような有機カチオン性コンディショニング剤は
セルロースエーテルの第４窒素誘導体；塩化ジメチルジ
アリルアンモニウムのホモポリマー；アクリルアミド及
び塩化ジメチルジアリルアンモニウムのコポリマー；エ
ステル又はアミド結合によりポリマーに結合したカチオ
ン性窒素官能基を含むアクリル酸又はメタクリル酸から
誘導されるホモポリマー又はコポリマー；Ｎ，Ｎ’−ビ
ス−（２，３−エポキシプロピル）−ピペラジン又はピ
ペラジン−ビス−アクリルアミドとピペラジンとのポリ
縮合生成物；並びにビニルピロリドンと第４窒素官能基
を有するアクリル酸エステルとのコポリマーを含みう
る。特別な物質は、ＩＮＣＩ名称で、Ｐｏｌｙｑｕａｔ
ｅｒｎｉｕｍ−７、Ｐｏｌｙｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ−
８、Ｐｏｌｙｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ−１０、Ｐｏｌｙｑ
ｕａｔｅｒｎｉｕｍ−１１及びＰｏｌｙｑｕａｔｅｒｎ
ｉｕｍ−２３として公知の種々のポリクウォット（ｐｏ
ｌｙｑｕａｔｓ）を含む。
【００８７】塩化セチルトリメチルアンモニウム、臭化
セチルトリメチルアンモニウム及び塩化ステアリルトリ
メチルアンモニウムも、有機カチオン性コンディショニ
ング剤としてこの組成物中に用いうる。
セチルトリメチルアンモニウム及び塩化ステアリルトリ
メチルアンモニウムも、有機カチオン性コンディショニ
ング剤としてこの組成物中に用いうる。
【００８８】他の種類の防腐剤も必要になるかも知れ
ず、用いうるそのような化合物の代表は、ホルムアルデ
ヒド、ＤＭＤＭヒダントイン、５−ブロモ−５−ニトロ
１，３−ジオキサン、メチルパラベン、プロピルパラベ
ン、ソルビン酸、イミダゾリジニル尿素及び５−クロロ
−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン（これは
商標ＫＡＴＯＮ ＬＸの下に、Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａ
ａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，
Ｐｅｎｎｓｙｌｂａｎｉａによって販売されている製品
である）を含む。
ず、用いうるそのような化合物の代表は、ホルムアルデ
ヒド、ＤＭＤＭヒダントイン、５−ブロモ−５−ニトロ
１，３−ジオキサン、メチルパラベン、プロピルパラベ
ン、ソルビン酸、イミダゾリジニル尿素及び５−クロロ
−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン（これは
商標ＫＡＴＯＮ ＬＸの下に、Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａ
ａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，
Ｐｅｎｎｓｙｌｂａｎｉａによって販売されている製品
である）を含む。
【００８９】本発明の概念は、コンディショナーとして
分類されようが、シャンプーとして分類されようが、あ
るいは洗浄とコンディショニングの両方を行う所謂「ツ
ーインワン（ｔｗｏ−ｉｎ−ｏｎｅ） シャンプー／コ
ンディショナー」として分類されようが、髪にコンディ
ショニングの利益を与えることを意図したいずれのヘア
ーケアー（ｈａｉｒ ｃａｒｅ）製品にも適用される。
分類されようが、シャンプーとして分類されようが、あ
るいは洗浄とコンディショニングの両方を行う所謂「ツ
ーインワン（ｔｗｏ−ｉｎ−ｏｎｅ） シャンプー／コ
ンディショナー」として分類されようが、髪にコンディ
ショニングの利益を与えることを意図したいずれのヘア
ーケアー（ｈａｉｒ ｃａｒｅ）製品にも適用される。
【００９０】ノニオン界面活性剤を除いた他は、本発明
の他の態様を詳細に説明するために、以下に実施例を述
べる。この代替方法において、シリコーンエマルジョン
は水、環状シロキサン及びカチオン界面活性剤を含む混
合物を形成することにより作られる。この混合物にシラ
ノレート又はオルガノシラノレート重合開始剤を加え、
この混合物を加熱し、攪拌する。次いで、環状シロキサ
ンを、エマルジョンが形成されるまで重合させる。この
代替の態様においては、重合の間にノニオン界面活性剤
は必要でない。もっとも、ノニオン界面活性剤は、形成
されるエマルジョンを安定化するために、重合の後に加
えることができる。
の他の態様を詳細に説明するために、以下に実施例を述
べる。この代替方法において、シリコーンエマルジョン
は水、環状シロキサン及びカチオン界面活性剤を含む混
合物を形成することにより作られる。この混合物にシラ
ノレート又はオルガノシラノレート重合開始剤を加え、
この混合物を加熱し、攪拌する。次いで、環状シロキサ
ンを、エマルジョンが形成されるまで重合させる。この
代替の態様においては、重合の間にノニオン界面活性剤
は必要でない。もっとも、ノニオン界面活性剤は、形成
されるエマルジョンを安定化するために、重合の後に加
えることができる。
【００９１】（例１０） （ナトリウムでケン化したアミノエチル−アミノプロピ
ルメチルジメトキシシランの調製）二ナトリウムアミノ
エチルアミノプロピルメチルシラノレートＮＨ2 （ＣＨ
2）2 ＮＨ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＣＨ3 （ＯＮａ）2 を調製
するために１０００mLガラスフラスコに８０ｇ（２モ
ル）の水酸化ナトリウム及び３５０ｇの脱イオン水を加
え、この水酸化ナトリウムが溶解するまで混合した。こ
のフラスコの内容物を７０℃に加熱し、攪拌しつつ、２
０６ｇのアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシ
シラン（１モル）を、温度を８０℃未満に保ちつつ加え
た。反応の間に発生したメタノールを蒸留により除い
た。非揮発分含量％を測定したところ、５１．６％であ
った。
ルメチルジメトキシシランの調製）二ナトリウムアミノ
エチルアミノプロピルメチルシラノレートＮＨ2 （ＣＨ
2）2 ＮＨ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＣＨ3 （ＯＮａ）2 を調製
するために１０００mLガラスフラスコに８０ｇ（２モ
ル）の水酸化ナトリウム及び３５０ｇの脱イオン水を加
え、この水酸化ナトリウムが溶解するまで混合した。こ
のフラスコの内容物を７０℃に加熱し、攪拌しつつ、２
０６ｇのアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシ
シラン（１モル）を、温度を８０℃未満に保ちつつ加え
た。反応の間に発生したメタノールを蒸留により除い
た。非揮発分含量％を測定したところ、５１．６％であ
った。
【００９２】（例１１） （カリウムでケン化したアミノエチル−アミノプロピル
メチルジメトキシシランの調製）二カリウムアミノエチ
ルアミノプロピルメチルシラノレートＮＨ2 （ＣＨ2 ）
2 ＮＨ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＣＨ3 （ＯＫ）2 を調製するた
めに１０００mLガラスフラスコに１１２．２ｇ（２モ
ル：式量５６．１ｇ）の水酸化カリウム及び３５０ｇの
脱イオン水を加え、この水酸化カリウムが溶解するまで
混合した。このフラスコの内容物を７０℃に加熱し、攪
拌しつつ、２０６ｇのアミノエチルアミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン（１モル）を、温度を８０℃未満に
保ちつつ加えた。反応の間に発生したメタノールを蒸留
により除いた。非揮発分含量％を測定したところ、５
１．６６％であった。
メチルジメトキシシランの調製）二カリウムアミノエチ
ルアミノプロピルメチルシラノレートＮＨ2 （ＣＨ2 ）
2 ＮＨ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＣＨ3 （ＯＫ）2 を調製するた
めに１０００mLガラスフラスコに１１２．２ｇ（２モ
ル：式量５６．１ｇ）の水酸化カリウム及び３５０ｇの
脱イオン水を加え、この水酸化カリウムが溶解するまで
混合した。このフラスコの内容物を７０℃に加熱し、攪
拌しつつ、２０６ｇのアミノエチルアミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン（１モル）を、温度を８０℃未満に
保ちつつ加えた。反応の間に発生したメタノールを蒸留
により除いた。非揮発分含量％を測定したところ、５
１．６６％であった。
【００９３】（例１２） （ナトリウムでケン化したアミノエチル−アミノプロピ
ルメチルジメトキシシランを用いるエマルジョンの調
製）エマルジョンを調製するために、４０２ｇの脱イオ
ン水、６６ｇのＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗ（塩化Ｎ−ア
ルキルトリメチルアンモニウムカチオン界面活性剤で、
Ａｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔ
ｅｄから販売されているもの）、及びドデカメチルシク
ロヘキサシロキサン、ドデカメチルシクロペンタシロキ
サン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンの混合物
２６２．５ｇを、フラスコに装填した。このフラスコの
内容物を２０分間混合した後、この材料を、２つの流路
を用い（ｕｓｉｎｇ ｔｗｏ ｐａｓｓｅｓ）、７５０
０ｐｓｉ（５１，７１１ｋＰａ）でホモジナイザー剪断
装置を通して加工した。この剪断された材料７３０．５
ｇを三つ口１リットルフラスコに加え、攪拌しつつ８４
℃に加熱し、９．４６ｇの例１０で調製した二ナトリウ
ムアミノエチル−アミノプロピルメチルシラノレートを
加えた。このフラスコの内容物を８４℃で８．７５時間
混合した後、４０℃に冷却し、この温度で内容物を酢酸
を用いて中和しpH７．０〜７．５に中和した。次いで、
１２．７５ｇのノニオンアルキルフェノキシポリオキシ
エチレンエタノール界面活性剤ＭＡＫＯＮ １０（Ｓｔ
ｅｐｈａｎＣｏｍｐａｎｙによって販売されている）を
加えて、このエマルジョンを安定化した。この生成物
は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ
Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して、シロキサン滴の平均粒
径１７０．９nmを有する白いエマルジョンであった。こ
のシロキサンポリマーの粘度を、このエマルジョンの水
相からシロキサンを溶媒抽出し、次いで溶媒を除き、そ
の後Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒで測
定したところ、２５℃で１０，９００センチストークス
（mm2 ／ｓ）であった。
ルメチルジメトキシシランを用いるエマルジョンの調
製）エマルジョンを調製するために、４０２ｇの脱イオ
ン水、６６ｇのＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗ（塩化Ｎ−ア
ルキルトリメチルアンモニウムカチオン界面活性剤で、
Ａｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔ
ｅｄから販売されているもの）、及びドデカメチルシク
ロヘキサシロキサン、ドデカメチルシクロペンタシロキ
サン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンの混合物
２６２．５ｇを、フラスコに装填した。このフラスコの
内容物を２０分間混合した後、この材料を、２つの流路
を用い（ｕｓｉｎｇ ｔｗｏ ｐａｓｓｅｓ）、７５０
０ｐｓｉ（５１，７１１ｋＰａ）でホモジナイザー剪断
装置を通して加工した。この剪断された材料７３０．５
ｇを三つ口１リットルフラスコに加え、攪拌しつつ８４
℃に加熱し、９．４６ｇの例１０で調製した二ナトリウ
ムアミノエチル−アミノプロピルメチルシラノレートを
加えた。このフラスコの内容物を８４℃で８．７５時間
混合した後、４０℃に冷却し、この温度で内容物を酢酸
を用いて中和しpH７．０〜７．５に中和した。次いで、
１２．７５ｇのノニオンアルキルフェノキシポリオキシ
エチレンエタノール界面活性剤ＭＡＫＯＮ １０（Ｓｔ
ｅｐｈａｎＣｏｍｐａｎｙによって販売されている）を
加えて、このエマルジョンを安定化した。この生成物
は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ
Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して、シロキサン滴の平均粒
径１７０．９nmを有する白いエマルジョンであった。こ
のシロキサンポリマーの粘度を、このエマルジョンの水
相からシロキサンを溶媒抽出し、次いで溶媒を除き、そ
の後Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒで測
定したところ、２５℃で１０，９００センチストークス
（mm2 ／ｓ）であった。
【００９４】（例１３） （カリウムでケン化したアミノエチル−アミノプロピル
メチルジメトキシシランを用いるエマルジョンの調製）
エマルジョンを調製するために、４０２ｇの脱イオン
水、６６ｇのＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗ（塩化Ｎ−アル
キルトリメチルアンモニウムカチオン界面活性剤で、Ａ
ｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅ
ｄから販売されているもの）、及びドデカメチルシクロ
ヘキサシロキサン、ドデカメチルシクロペンタシロキサ
ン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンの混合物２
６２．５ｇを、フラスコに装填した。このフラスコの内
容物を２０分間混合した後、この材料を、２つの流路を
用い（ｕｓｉｎｇ ｔｗｏ ｐａｓｓｅｓ）、７５００
ｐｓｉ（５１，７１１ｋＰａ）でホモジナイザー剪断装
置を通して加工した。この剪断された材料７３０．５ｇ
を三つ口１リットルフラスコに加え、攪拌しつつ８４℃
に加熱し、１０．８２ｇの例１１で調製した二カリウム
アミノエチル−アミノプロピルメチルシラノレートをこ
のフラスコに加えた。このフラスコの内容物を８４℃で
８．７５時間混合した後、４０℃に冷却し、この温度で
内容物を酢酸を用いて中和しpH７．０〜７．５に中和し
た。次いで、１２．７５ｇのノニオンアルキルフェノキ
シポリオキシエチレンエタノール界面活性剤ＭＡＫＯＮ
１０（Ｓｔｅｐｈａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ｎｏ
ｒｔｈｆｉｅｌｄ Ｉｌｌｉｎｏｉｓによって販売され
ている）を加えて、このエマルジョンを安定化した。こ
の生成物は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ
Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して、シロキサン滴
の平均粒径１７７．１nmを有する白いエマルジョンであ
った。このシロキサンポリマーの粘度を、このエマルジ
ョンの水相からシロキサンを溶媒抽出し、次いで溶媒を
除き、その後Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｖｉｓｃｏｍｅｔ
ｅｒで測定したところ、２５℃で１２，７００センチス
トークス（mm 2 ／ｓ）であった。
メチルジメトキシシランを用いるエマルジョンの調製）
エマルジョンを調製するために、４０２ｇの脱イオン
水、６６ｇのＡＲＱＵＡＤ Ｔ−２７Ｗ（塩化Ｎ−アル
キルトリメチルアンモニウムカチオン界面活性剤で、Ａ
ｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅ
ｄから販売されているもの）、及びドデカメチルシクロ
ヘキサシロキサン、ドデカメチルシクロペンタシロキサ
ン及びオクタメチルシクロテトラシロキサンの混合物２
６２．５ｇを、フラスコに装填した。このフラスコの内
容物を２０分間混合した後、この材料を、２つの流路を
用い（ｕｓｉｎｇ ｔｗｏ ｐａｓｓｅｓ）、７５００
ｐｓｉ（５１，７１１ｋＰａ）でホモジナイザー剪断装
置を通して加工した。この剪断された材料７３０．５ｇ
を三つ口１リットルフラスコに加え、攪拌しつつ８４℃
に加熱し、１０．８２ｇの例１１で調製した二カリウム
アミノエチル−アミノプロピルメチルシラノレートをこ
のフラスコに加えた。このフラスコの内容物を８４℃で
８．７５時間混合した後、４０℃に冷却し、この温度で
内容物を酢酸を用いて中和しpH７．０〜７．５に中和し
た。次いで、１２．７５ｇのノニオンアルキルフェノキ
シポリオキシエチレンエタノール界面活性剤ＭＡＫＯＮ
１０（Ｓｔｅｐｈａｎ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ｎｏ
ｒｔｈｆｉｅｌｄ Ｉｌｌｉｎｏｉｓによって販売され
ている）を加えて、このエマルジョンを安定化した。こ
の生成物は、ＮＩＣＯＭＰ（商標）Ｐａｒｔｉｃｌｅ
Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒで測定して、シロキサン滴
の平均粒径１７７．１nmを有する白いエマルジョンであ
った。このシロキサンポリマーの粘度を、このエマルジ
ョンの水相からシロキサンを溶媒抽出し、次いで溶媒を
除き、その後Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｖｉｓｃｏｍｅｔ
ｅｒで測定したところ、２５℃で１２，７００センチス
トークス（mm 2 ／ｓ）であった。
【００９５】驚くべきことに、そして全く意外にも、本
発明方法によって調製されたシリコーンエマルジョン
は、エラストマー生成物を与えることが見いだされた。
従って、このシリコーンエマルジョンは、周囲条件下に
水を除くと、エラストマー生成物を作る。このシリコー
ンエマルジョンを広げて皮膜を形成すると、水が蒸発し
て硬化したシリコーンエラストマーを残す。シリコーン
エマルジョンを加熱すると、エラストマー製品を製造で
き、蒸発以外の水の除去方法も用いうる。しかしなが
ら、好ましくは、フィルムは、前記シリコーンエマルジ
ョンを塗布し、室温で水を蒸発させることにより、前記
シリコーンエマルジョンからキャストされ調製される。
そのようなフィルムは、はっ水生を与えるための基体へ
の被覆材として有用である。本発明のこの更なる態様を
説明するために例１４及び１５を以下に述べる。
発明方法によって調製されたシリコーンエマルジョン
は、エラストマー生成物を与えることが見いだされた。
従って、このシリコーンエマルジョンは、周囲条件下に
水を除くと、エラストマー生成物を作る。このシリコー
ンエマルジョンを広げて皮膜を形成すると、水が蒸発し
て硬化したシリコーンエラストマーを残す。シリコーン
エマルジョンを加熱すると、エラストマー製品を製造で
き、蒸発以外の水の除去方法も用いうる。しかしなが
ら、好ましくは、フィルムは、前記シリコーンエマルジ
ョンを塗布し、室温で水を蒸発させることにより、前記
シリコーンエマルジョンからキャストされ調製される。
そのようなフィルムは、はっ水生を与えるための基体へ
の被覆材として有用である。本発明のこの更なる態様を
説明するために例１４及び１５を以下に述べる。
【００９６】（例１４）例４で調製したエマルジョン２
５ｇを、１００×１５mm標準ポリスチレンペトリ皿に入
れ、室温で７２時間乾燥させた。蒸発により水を除く
と、厚さ１mmの白いフィルムが生じた。この白っぽいフ
ィルムは触っても粘着性でなく、皿からきれいにはぎ取
ることができた。この柔らかいゴム状フィルムをこの皿
から取り出して、ゴム弾性があることが観察された。そ
れはこのフィルムが少し引き伸ばして、離すと完全に元
に戻ったからである。
５ｇを、１００×１５mm標準ポリスチレンペトリ皿に入
れ、室温で７２時間乾燥させた。蒸発により水を除く
と、厚さ１mmの白いフィルムが生じた。この白っぽいフ
ィルムは触っても粘着性でなく、皿からきれいにはぎ取
ることができた。この柔らかいゴム状フィルムをこの皿
から取り出して、ゴム弾性があることが観察された。そ
れはこのフィルムが少し引き伸ばして、離すと完全に元
に戻ったからである。
【００９７】（例１５）例７で調製したエマルジョン２
５ｇを、１００×１５mm標準ポリスチレンペトリ皿に入
れ、室温で７２時間乾燥させた。蒸発により水を除く
と、厚さ１mmの白いフィルムが生じた。この白っぽいフ
ィルムは触っても粘着性でなく、皿からきれいにはぎ取
ることができた。この柔らかいゴム状フィルムをこの皿
から取り出して、ゴム弾性があることが観察された。そ
れはこのフィルムが少し引き伸ばして、離すと完全に元
に戻ったからである。
５ｇを、１００×１５mm標準ポリスチレンペトリ皿に入
れ、室温で７２時間乾燥させた。蒸発により水を除く
と、厚さ１mmの白いフィルムが生じた。この白っぽいフ
ィルムは触っても粘着性でなく、皿からきれいにはぎ取
ることができた。この柔らかいゴム状フィルムをこの皿
から取り出して、ゴム弾性があることが観察された。そ
れはこのフィルムが少し引き伸ばして、離すと完全に元
に戻ったからである。
Claims (11)
- 【請求項１】 次の（ｉ）〜（ｖ）のステップを含むシ
リコーンエマルジョンの製造方法：（ｉ）水、環状シロ
キサン、ノニオン界面活性剤及びカチオン界面活性剤を
含む混合物を形成し；（ii）この混合物にシラノレート
又はオルガノシラノレートである重合開始剤の混合物を
添加し；(iii）この混合物を加熱し；（iv）この加熱さ
れた混合物を攪拌し；（ｖ）エマルジョンが形成される
まで前記環状シロキサンを重合する。 - 【請求項２】 前記重合開始剤がナトリウムトリメチル
シラノレートＮａＯＳｉ（ＣＨ3 ）3 、ナトリウムトリ
フェニルシラノレート（Ｃ6 Ｈ5 ）3 ＳｉＯＮａ、及び
二ナトリウムメチルアミノプロピルシラノレート（ＣＨ
3 ）〔ＮＨ2ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 〕Ｓｉ（ＯＮａ）2 か
らなる群から得られる化合物である請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 前記ノニオン界面活性剤がポリオキシエ
チレン（４）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン
（２３）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（２）
セチルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）セチルエ
ーテル、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル、
ポリオキシエチレン（２）ステアリルエーテル、ポリオ
キシエチレン（１０）ステアリルエーテル、ポリオキシ
エチレン（２０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチ
レン（２１）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン
（１００）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン
（１０）オレイルエーテル、及びポリオキシエチレン
（２０）オレイルエーテルからなる群から選ばれるエト
キシル化アルコールである請求項１又は２に記載の方
法。 - 【請求項４】 前記カチオン界面活性剤がジタロウ（ｄ
ｉｔａｌｌｏｗ）ジメチルアンモニウムメチルスルフェ
ート、塩化ジヘキサデシルジメチルアンモニウム、塩化
ジ（水素化タロウ）ジメチルアンモニウム、塩化ジオク
タデシルジメチルアンモニウム、塩化ジエイコシルジメ
チルアンモニウム、酢酸ジ（水素化タロウ）ジメチルア
ンモニウム、酢酸ジヘキサデシルジメチルアンモニウ
ム、リン酸ジタロウジプルピルアンモニウム、硝酸ジタ
ロウジメチルアンモニウム、塩化ジ（ココナッツアルキ
ル）ジメチルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベ
ンジルアンモニウム及び塩化Ｎ−アルキル−トリメチル
アンモニウムからなる群から選ばれる第４アンモニウム
塩である請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 前記混合物が５０℃以上９５℃未満の温
度に加熱され、前記環状シロキサンが５時間以下重合さ
れる請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
法で得ることができるエマルジョン。 - 【請求項７】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
法で調製されたエマルジョンであって、前記エマルジョ
ン中のシリコーンが平均粒径１４０nm未満であるもの。 - 【請求項８】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の方
法で調製されたエマルジョンを髪に塗ることを含む髪の
調整方法。 - 【請求項９】 コンディショニング剤が請求項１〜５の
いずれか１項に記載の方法で調整されたエマルジョンで
あることを特徴とする界面活性剤含有水相中のシリコー
ンコンディショニング剤を含むヘアーコンディショニン
グ組成物。 - 【請求項１０】 前記エマルジョンが前記混合物中にア
ミン官能性シランを供給することにより調製され、更に
前記シリコーンが平均粒径１４０nm未満であることを特
徴とする請求項９に記載のヘアーコンディショニング組
成物。 - 【請求項１１】 次の（ｉ）〜（ｖ）のステップを含む
シリコーンエマルジョンの製造方法：（ｉ）水、環状シ
ロキサン及びカチオン界面活性剤を含む混合物を形成
し；（ii）この混合物にシラノレート又はオルガノシラ
ノレートである重合開始剤の混合物を添加し；(iii）こ
の混合物を加熱し；（iv）この加熱された混合物を攪拌
し；（ｖ）エマルジョンが形成されるまで前記環状シロ
キサンを重合する。
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