JPH08112705A - 窒化ケイ素質焼結体製切削工具およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 強度および靭性に優れ、耐チッピング性にも
優れた高送りが可能な窒化ケイ素質焼結体製切削工具を
提供する。 【構成】 粒径３μｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子
と、粒径３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子
と、酸化物および／または酸窒化物の粒界相とから主と
して構成され、焼結体の断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗
大粒子の面積が窒化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％
以上４０面積％以下であり、かつ工具すくい面１に対し
て平行方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大
粒子の平均アスペクト比（＝長軸／短軸）が、工具すく
い面１に対して直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓ
ｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比よりも５％以上大
きい焼結体とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、旋削加工，フライス加
工，穴あけ加工，形削り加工などの広範な切削加工にお
いて使用するのに好適な窒化ケイ素質焼結体製切削工具
およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常
温および高温での硬度が高く、高い機械的強度を有する
ため、切削工具として使用されている。特に、鋳鉄の切
削加工においては優れた性能を示し、切削速度５００ｍ
／ｍｉｎ以上という高速切削においても十分実用的な工
具寿命を達成している。

【０００３】窒化ケイ素は共有結合性が強い化合物であ
るため焼結が困難であり、酸化物系の焼結助剤を用いた
液相焼結が行われている。この場合、酸化物系焼結助剤
は、通常、５〜２０ｍｏｌ％添加され、これらの焼結助
剤と窒化ケイ素の酸化によって生じるシリカが粒界にガ
ラス相を形成し、窒化ケイ素の焼結を促進させている。

【０００４】窒化ケイ素の原料粉末には、従来はα型を
主成分とする原料粉末が用いられてきた。ここで、α型
を主成分とする原料粉末を用いるのは、（１）α型は微
粉末であり焼結性が高いこと、（２）焼結中にα型から
β型への相転移が起こり、柱状結晶が発達した組織とな
ることにより強度および靭性が向上すること、等の理由
からであった。

【０００５】さらに、α型窒化ケイ素を原料粉末として
用いて、一部の粒子を数十ミクロンの長さまで粒成長さ
せることによって、破壊靭性を向上させる手法（Ｉｎ−
ｓｉｔｕ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）（例えば、Ｃｅｒａ
ｍ．Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．Ｐｒｏｃ．，１０巻，７−８号，
６３２−６４５ページ１９８９年）等も行われていた。

【０００６】α型を出発原料とする窒化ケイ素質焼結体
は、α型からβ型への相転移によりβ型の柱状結晶が発
達した組織となるため、破壊靭性値は向上するものの、
生成したβ型の柱状結晶は大きさが不揃いで強度のばら
つきが大きくなり、機械部品として使用する際の信頼性
に問題があった。例えば、上記のＩｎ−ｓｉｔｕ ｃｏ
ｍｐｏｓｉｔｅでは、破壊靭性は１０ＭＰａ√ｍ以上に
向上するものの、ワイブル係数は２０以下であった。

【０００７】一方、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
としては、高純度の焼結グレードの粉末や耐火物の原料
として使用する低純度の粉末が知られている。そして、
β型を主成分とする窒化ケイ素粉末を原料とする焼結体
としては、特開昭５８−１５１３７１号公報等に開示さ
れたものが知られている。

【０００８】β型を主成分とする窒化ケイ素粉末の焼結
では、生成するβ型の柱状結晶の大きさが比較的よく揃
い、強度のばらつきが小さくなる。

【０００９】しかし、β型を主成分とする窒化ケイ素粉
末は粒子が粗く、α相の含有率が低いため柱状組織が得
られず、高強度の焼結体は得られないので、高強度の焼
結体を製造するための原料粉末としては使用されていな
かった。

【００１０】これに対して、特開平６−９２７４号公報
および特願平５−５５７９２号明細書では、微細なβ型
を主成分とする窒化ケイ素粉末を原料とし、かつ高窒素
分圧下での高温焼結によって、β型を主成分とする窒化
ケイ素粉末を原料として用いた場合においても、高い強
度と優れた靭性を有する焼結体が得られることを述べて
いる。

【００１１】これらの発明によって得られた窒化ケイ素
質焼結体を用いて作製された切削工具は、鋳鉄のフライ
ス切削において、α型を主成分とする窒化ケイ素粉末を
原料として作製された窒化ケイ素質焼結体製切削工具と
同等の性能を示すことが確認された。特に、前述したよ
うにβ型を主成分とする窒化ケイ素粉末の焼結では、生
成するβ型の柱状結晶の大きさが比較的よく揃うため、
強度のばらつきが小さく、安定した強度を有する切削工
具を得ることができる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、α型お
よびβ型のいずれの窒化ケイ素粉末を原料として用いた
としても、従来の製造方法によって作製された窒化ケイ
素質焼結体製切削工具においては、刃先での耐チッピン
グ性の面では超硬工具に比較すると信頼性に劣るという
問題が依然として残っていた。

【００１３】

【発明の目的】本発明は、上述した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、β型窒化ケイ素粉末を原料
とし、焼結助剤の種類と量，圧粉体の成形方法，焼成条
件等を工夫することにより、焼結体中の数ミクロンない
しは数十ミクロンの柱状結晶の大きさ・密度・分布を制
御し、特性のばらつきが少なく、刃先での耐チッピング
性に優れた高送りが可能な窒化ケイ素質焼結体製切削工
具を提供することを目的としている。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明に係わる窒化ケイ
素質焼結体製切削工具は、請求項１に記載しているよう
に、粒径３μｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒径
３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化物
および／または酸窒化物の粒界相とから主として構成さ
れ、焼結体の断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面
積が窒化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％以上４０面
積％以下であり、かつ工具すくい面に対して平行方向に
切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均ア
スペクト比（＝長軸／短軸）が、工具すくい面に対して
直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒
子の平均アスペクト比よりも５％以上大きい構成とした
ことを特徴としている。

【００１５】そして、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結
体製切削工具の実施態様においては、請求項２に記載し
ているように、窒化ケイ素質焼結体中に、イットリウム
およびネオジミウムのうちの１種または２種を合計で
０．２重量％以上５．０重量％以下含有すると共に、
０．５重量％以上２．０重量％以下の酸素を含有するも
のとすることができ、また、請求項３に記載しているよ
うに、窒化ケイ素質焼結体中に、マグネシウム，アルミ
ニウム，イットリウム，スカンジウムおよびランタノイ
ドのうちの１種または２種以上を合計で０．２重量％以
上５．０重量％以下含有すると共に、０．５重量％以上
２．０重量％以下の酸素を含有するものとすることがで
きる。

【００１６】また、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体
製切削工具の製造方法は、請求項４に記載しているよう
に、β型窒化ケイ素を８０重量％以上含有するβ型主体
の窒化ケイ素粉末を原料粉末とし、この窒化ケイ素原料
粉末に、酸化イットリウムおよび酸化ネオジミウムのう
ちから選ばれる１種または２種の酸化物を０．５重量％
以上５．０重量％以下添加し、さらに、窒化ケイ素原料
粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の成長のための核
となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を添加した後、成形を
行うことによって前記核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒
子の軸方向を工具すくい面に対して平行方向に２次元配
向させ、１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で１
８００℃以上２１００℃以下の温度で焼成し、粒径３μ
ｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒径３μｍ以上の
柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化物および／また
は酸窒化物の粒界相とから主として構成され、焼結体の
断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面積が窒化ケイ
素質焼結体の断面積の２面積％以上４０面積％以下であ
り、かつ工具すくい面に対して平行方向に切断した断面
におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比
（＝長軸／短軸）が、工具すくい面に対して直角方向に
切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均ア
スペクト比よりも５％以上大きい焼結体とする構成とし
たことを特徴としている。

【００１７】同じく、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結
体製切削工具の製造方法は、請求項５に記載しているよ
うに、β型窒化ケイ素を８０重量％以上含有するβ型主
体の窒化ケイ素粉末を原料粉末とし、この窒化ケイ素原
料粉末に、酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化
イットリウム，酸化スカンジウムおよびランタノイドの
酸化物のうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物
を０．５重量％以上５．０重量％以下添加し、さらに、
窒化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の
成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を添加
した後、成形を行うことによって前記核となる柱状のβ
−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向を工具すくい面に対して平行
方向に２次元配向させ、１気圧以上５００気圧以下の窒
素ガス圧下で１８００℃以上２１００℃以下の温度で焼
成し、粒径３μｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒
径３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化
物および／または酸窒化物の粒界相とから主として構成
され、焼結体の断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の
面積が窒化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％以上４０
面積％以下であり、かつ工具すくい面に対して平行方向
に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均
アスペクト比（＝長軸／短軸）が、工具すくい面に対し
て直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大
粒子の平均アスペクト比よりも５％以上大きい焼結体と
する構成としたことを特徴としている。

【００１８】そして、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結
体製切削工具の製造方法の実施態様においては、請求項
６に記載しているように、窒化ケイ素原料粉末よりも粒
径が大きくかつ粗大粒子の成長のための核となる柱状の
β−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の添加量を０．５重量％以上５．０
重量％以下とすることができ、また、請求項７に記載し
ているように、窒化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きく
かつ粗大粒子の成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３
Ｎ_４粒子を添加した後、一軸粉末成形プレス，押し出し
成形，射出成形のうちから選ばれる成形を行うことによ
って、前記核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向
を工具すくい面に対して平行方向に２次元配向させるよ
うになすことができる。

【００１９】また、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体
製切削工具の製造方法の実施態様においては、請求項８
に記載しているように、１気圧以上５００気圧以下の窒
素ガス圧下で１８００℃以上２１００℃以下の温度で焼
結体中の酸素量が０．５重量％以上２．０重量％以下と
なるまで焼成するようになすことができる。

【００２０】

【発明の作用】本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体製切
削工具は、β型を主体とする窒化ケイ素粉末を主成分と
する原料とし、β型窒化ケイ素粉末に適した焼結助剤の
種類と量を制御して成形した後、焼結体中の粗大粒子の
数と大きさの分布に注目して、粗大粒子の大きさが揃っ
た焼結体が得られる焼成条件で焼成することにより、強
度が高く靭性に優れていることに加えて、刃先の耐チッ
ピング性にも優れた切削工具が得られることを新規に発
明した。

【００２１】すなわち、本発明に係わる窒化ケイ素質焼
結体製切削工具の製造方法は、請求項４，５に記載して
いるように、β型窒化ケイ素を８０重量％以上含有する
β型主体の窒化ケイ素粉末を原料粉末とし、この窒化ケ
イ素原料粉末に、請求項４に記載しているように、酸化
イットリウムおよび酸化ネオジミウムのうちから選ばれ
る１種または２種の酸化物を０．５重量％以上５．０重
量％以下添加し、あるいは、請求項５に記載しているよ
うに、酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化イッ
トリウム，酸化スカンジウムおよびランタノイド族の酸
化物のうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物を
０．５重量％以上５．０重量％以下添加し、さらに、請
求項４，５に記載しているように、窒化ケイ素原料粉末
よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の成長のための核とな
る柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を添加した後、成形を行う
ことによって前記核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の
軸方向を工具すくい面に対して平行方向に２次元配向さ
せ、１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で１８０
０℃以上２１００℃以下の温度で焼成するようにしてい
る。

【００２２】粉末の成形に際しては、窒化ケイ素原料粉
末に、上述したような酸化物を０．５重量％以上５．０
重量％以下添加すると共に、窒化ケイ素原料粉末よりも
粒径が大きくかつ粗大粒子の成長のための核となる柱状
のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を適量添加した後、より望ましく
は請求項６に記載しているように、０．５〜５．０重量
％添加した後、請求項７に記載しているように、一軸粉
末成形プレス，押し出し成形，射出成形などの成形方法
によって成形し、核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の
軸方向を工具すくい面に対して平行方向に２次元配向さ
せる。

【００２３】焼結体は、粒径３μｍ未満の柱状のβ−Ｓ
ｉ_３Ｎ_４微細粒子と粒径３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３
Ｎ_４粗大粒子と酸化物および／または酸窒化物の粒界相
とから主として構成され、焼結体の断面を観察したとき
においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面積が窒化ケイ素質
焼結体の断面積の２面積％以上４０面積％以下となって
おり、かつまた、工具すくい面に対して平行方向に切断
した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペ
クト比［λ‖］（λ＝長軸／短軸）が、工具すくい面に
対して直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４
粗大粒子の平均アスペクト比［λ⊥］よりも５％以上大
きくなっており、工具すくい面に対して柱状のβ−Ｓｉ
_３Ｎ_４粗大粒子が配向している比率が、工具すくい面に
垂直な方向に比較して多くなっている。

【００２４】次に、本発明の切削工具において、成分，
製造工程，組織等を上記の通りに限定した理由を説明す
る。

【００２５】（１）原料となる窒化ケイ素粉末 この方法では、出発原料粉末はβ型を８０重量％以上含
むβ型を主体とする窒化ケイ素粉末を用いる。β型を主
体とする窒化ケイ素粉末を出発原料として用いると、添
加したβ型窒化ケイ素の粒成長によって柱状結晶が発達
する。従って、原料粉末を粒度調製することにより、粒
成長のための核の大きさが揃った原料を使用することが
できる。この原料粉末を適当な条件で焼成するとβ型の
粗粒の大きさが揃った材料が得られる。

【００２６】一方、α型を出発原料として用いると、焼
成過程で先ずα型はβ型へ相転移を起こす。この過程で
数ミクロンのβ型の粒子が生成して、以後の粒成長は生
成した粒子の粒度分布に従って起こる。相転移により生
成したβ型の粒子の大きさは制御が難しく、大きなばら
つきを持つため、β型の粗粒の大きさはばらつく。従っ
て、β型が８０重量％未満では相転位による核が発生
し、強度のばらつきが大きくなり、その結果、切削工具
としての信頼性が低下する。よって、出発原料粉末はβ
型を８０重量％以上含む窒化ケイ素粉末を用いる。

【００２７】（２）焼結助剤の種類および量 請求項４に記載している酸化イットリウムおよび酸化ネ
オジミウム、あるいは請求項５に記載している酸化アル
ミニウム，酸化マグネシウム，酸化イットリウム，酸化
スカンジウムおよびランタノイドの酸化物は、窒化ケイ
素の焼結を促進させる有効な焼結助剤であるが、これら
の１種または２種以上の合計の添加量が０．５重量％未
満では緻密な焼結体を得ることができない。一方、焼結
助剤が過剰となると粒界ガラス層が厚くなり、切削工具
として使用した際の耐摩耗性に大きく影響する。従来で
は、５．０重量％を超える焼結助剤が用いられる例がほ
とんどであったが、本発明のごとく焼結助剤を５．０重
量％以下とし、請求項２，３および８に記載しているよ
うに焼結体の酸素量を２．０重量％以下とすることによ
って、切削工具としての耐摩耗性を著しく改善させるこ
とができる。

【００２８】（３）柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の量 窒化ケイ素原料粉末には、上記焼結助剤のほか、窒化ケ
イ素原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の成長の
ための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を適量添加す
る。この場合、柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の添加量が少
ないと、粗大粒子の成長が十分でなく、添加量が多くな
るほど傾向として強度および破壊靭性が向上し、ワイブ
ル係数も大きくなるが、核の添加量が多くなりすぎる
と、粉末成形体の密度が低下し結果として焼結体の緻密
化が困難となるので、請求項６に記載しているように粗
大粒子の成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒
子の添加量は０．５重量％以上５．０重量％以下とする
のがよい。

【００２９】（４）粉末成形 本発明では、粉末成形に際して、窒化ケイ素原料粉末
に、原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の成長の
ための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を適量添加し
た後、成形を行うことによって前記核となる柱状のβ−
Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向を工具すくい面に対して平行方
向に２次元配向させるようにするが、このとき、請求項
７に記載しているように、一軸粉末成形プレス，押し出
し成形，射出成形などの方法により成形することによっ
て、核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向を工具
すくい面に平行方向に２次元配向させるようにするのが
よい。

【００３０】この結果、図１に示すように、工具すくい
面１に対して平行方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ
_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比［λ‖］（λ＝長軸
／短軸）が、工具すくい面１に対して垂直方向に切断し
た断面における柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均ア
スペクト比［λ⊥］よりも５％以上大きくなり、工具す
くい面１に対して柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子が配向して
いる比率が、工具すくい面１に対して垂直な方向に比較
して多くなるため、従来と比較して高い刃先強度を実現
している。

【００３１】これに対し、工具すくい面１に対して平行
方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の
平均アスペクト比［λ‖］と、工具すくい面１に対して
垂直方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒
子の平均アスペクト比［λ⊥］とがほぼ等しく、その差
が５％未満の場合には、後で示す本発明の実施例と比較
例との結果からも分かるように、本発明による作用・効
果は十分に発揮されないものとなる。

【００３２】（５）焼結条件 焼結助剤量が相対的に少ない場合のβ型窒化ケイ素粉末
の緻密化には、１８００℃以上の高温焼結が必要であ
る。そして、焼成温度が１６００℃未満では緻密化せ
ず、熱処理温度が１８００℃未満では緻密化は可能であ
るが粗大粒子の成長が不完全であり、微細粒子と粗大粒
子とが混ざった組織を得ることができない。焼結の際に
は、窒化ケイ素の分解を防ぐため、窒素ガス圧を窒化ケ
イ素の分解圧以上にする必要がある。要求される最低の
窒素ガス圧は、１６００℃から１７５０℃で１気圧，１
８００℃で２気圧，１９００℃で５気圧，２０００℃で
１０気圧である。

【００３３】所定圧力よりも低いと窒化ケイ素は熱分解
を起こし、窒素を放出してケイ素となる。しかしなが
ら、５００気圧を超える窒素ガス圧下では、高圧ガスが
焼結体中に残留してしまうため、結果的に緻密化しな
い。また、２１００℃を超える高温焼結では粒成長が著
しくなり、強度が低下する。焼成時間および熱処理時間
は温度や助剤の種類・量によっても異なるが、一般に、
焼成時間は緻密化が達成される最少時間がよい。また、
熱処理時間は粗大粒子の大きさ・密度・分布を考慮して
決められるが、通常３０分から４時間の間がよく、請求
項８に記載しているように、１気圧以上５００気圧以下
の窒素ガス圧下で１８００℃以上２１００℃以下の温度
で焼結体中の酸素量が０．５重量％以上２．０重量％以
下となるまで焼成することが望ましい。

【００３４】（６）切削工具の微細組織 切削工具は耐チッピングが要求されるため、刃先の靭性
および強度が重要となる。窒化ケイ素の靭性は、焼結体
組織中に含まれる柱状の粗大結晶粒子に大きく依存す
る。工具として要求される靭性を満足するためには、請
求項１に記載しているように、粒径３μｍ未満の柱状の
β−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒径３μｍ以上の柱状のβ
−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化物および／または酸窒化
物の粒界相とから主として構成され、焼結体の断面を観
察したときにおいてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面積が窒
化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％以上４０面積％以
下となっている必要がある。

【００３５】

【実施例】次に、本発明による窒化ケイ素質焼結体製切
削工具を実施例によって比較例とともに具体的に説明す
る。

【００３６】窒化ケイ素微粉末原料としては、平均粒径
０．５μｍ，最大粒径２μｍのβ型含有量１００重量％
の窒化ケイ素粉末を用いた。また、焼結後に粗大粒子と
なる粒子の成長のための核としては、平均短軸粒径１．
０μｍ，平均長軸粒径５μｍ，β型含有量１００重量％
の柱状の窒化ケイ素粒子を使用した。そして、窒化ケイ
素微粉末原料に対して、粒成長のための核となる窒化ケ
イ素粒子を０．５〜５．０重量％の範囲で添加した。

【００３７】これらの窒化ケイ素原料粉末および焼結助
剤を用いて、表の実施例１〜９および比較例１〜７に示
すような合計１６種類の窒化ケイ素原料粉末を用意して
以下に示すようにして焼結した。ここで、実施例１〜
３，６〜９，比較例１，２，４，５は、酸化イットリウ
ムと酸化ネオジミウムを焼結助剤とした場合であり、実
施例４，５，比較例３，６，７は酸化イットリウムと酸
化アルミニウムを焼結助剤とした場合であって、実施例
１〜９，比較例４〜７で添加した焼結助剤量は本発明の
特許請求の範囲内のものとなっており、比較例１〜３で
添加した焼結助剤は本発明の特許請求の範囲外のものと
なっている。

【００３８】前述のようにして得られた窒化ケイ素原料
粉末に表に示す種類および量の焼結助剤を混合し、エタ
ノールを添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉
砕した後、空気中でスプレードライヤーを用いて乾燥さ
せて造粒粉を得た。

【００３９】次いで、この造粒粉に対し、実施例１〜７
および比較例１〜７については、２０ＭＰａの圧力で一
軸粉末成形プレスによる金型成形を行った後、２００Ｍ
Ｐａの圧力でラバープレスを施すことにより、１５×１
５×８ｍｍおよび６×６×５０ｍｍの成形体を得た。こ
の一軸粉末成形プレスにおいては、核となる柱状のβ−
Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸が、スローアウエイチップのすくい
面（図１に示す工具すくい面１）に平行に配向するよう
な方向として実施した。

【００４０】一方、実施例８および９は、実施例６と同
じ組成を有する窒化ケイ素原料粉末を使用し、スローア
ウエイチップの成形に際してドクターブレード法および
射出成形法によって、核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒
子の軸が、スローアウエイチップのすくい面方向への配
向を顕著にさせたものである。すなわち、実施例８で
は、エタノールに分散した原料から、ドクターブレード
法によって厚さ数１００μｍの薄膜を作成し、これを乾
燥した後に積層することによって成形した。また、実施
例９では、有機バインダーと原料粉末を混練し、射出成
形によって成形した。

【００４１】これらの成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て、１００気圧の窒素ガス圧下で１９００℃で２時間焼
成した後、３００気圧の窒素ガス圧下で２０００℃で２
時間焼成した。そして、ここで得られた各焼結体を８０
０メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削し、ＪＩ
Ｓ Ｂ ４１２１で定義されたスローアウエイチップＳ
ＮＭＮ４３３（ＳＮＭＮ１２０４１２）の形状に加工し
て切削実験に供した。

【００４２】これと同時に、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準
じた室温３点曲げ試験を実施することにより曲げ強さを
測定した。さらに、２０本の曲げ試験データから、強度
のワイブル係数も併せて求めた。さらにまた、ＪＩＳ
Ｒ １６０７に準じたＳＥＰＢ法（試験片の３×４０ｍ
ｍの面にビッカース圧痕を加え、これから予亀裂を生成
し、この予亀裂から破壊する手法）により破壊靭性値を
求めた。

【００４３】さらにまた、工具すくい面に対して平行方
向と垂直方向に切断した断面をプラズマエッチングし、
各断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子のアスペクト比
［λ‖］，［λ⊥］（λ＝長軸／短軸）を画像処理によ
って各々５０粒子以上について測定し、平均アスペクト
比を求めた。

【００４４】このようにして得られた工具すくい面に対
して平行な断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均
アスペクト比［λ‖］、および、工具すくい面に対して
垂直な断面における平均アスペクト比［λ⊥］から、そ
の比率（［λ‖］／［λ⊥］）を求めた。

【００４５】また、連続切削による工具摩耗試験は以下
の条件で実施した。

【００４６】 工作機械：ＣＮＣ旋盤（村田Ｗ＆Ｓ，ＷＳＣ−８ＩＩ） ホルダー：ＰＳＢＮＬ２０２０ チップ形状：ＳＮＭＧ４３３（コーナーＲ１．２） 切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ 切り込み：２ｍｍ 送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ 被削材は、ねずみ鋳鉄（ＦＣ２０）であり、被削部の寸
法はφ１５０ｍｍ×１５０ｍｍである。また、限界送り
量を調査するため、切削速度および切り込み条件を一定
とし、送りを０．３〜１．０ｍｍ／ｒｅｖの間で０．５
ｍｍ／ｒｅｖ毎に増加させることによって、刃先の欠損
が発生する送り量を調べた。試験は各工具に対して１０
本ずつ実施し、ワイブル分布に基づいて１０％破損点を
求め、これを限界送り量とした。

【００４７】実施例および比較例によって得られた各焼
結体について、密度，機械的特性，粗大粒子の工具すく
い面への配向率，切削試験後の逃げ面での摩耗幅ＶＢ，
刃先での最大チッピング量，限界送り量を調べた結果を
表に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】

【表２】

【００５０】

【表３】

【００５１】

【表４】

【００５２】表に示すように、実施例１〜９の切削工具
では、いずれも曲げ強度のワイブル係数が大きく、強度
のばらつきが小さい。そして、各実施例では、刃先強度
のばらつきが小さく、その結果として最低強度も大きく
なるため、限界送り量が０．６ｍｍ／ｒｅｖ以上と大き
くなっている。

【００５３】これに対して、比較例５〜７の切削工具の
ようにα型窒化ケイ素を原料粉末として用いた場合には
平均強度は大きいものの強度のばらつきが大きく、その
結果として最低強度が小さくなっている。そのため、限
界送り量が小さくなっている。

【００５４】すなわち、本発明によれば、鋳鉄の高送り
切削に適した工具を得ることができる。

【００５５】実施例１，６，７は、核となる窒化ケイ素
粒子の添加量が異なるものであるが、傾向として、核と
なる窒化ケイ素粒子の添加量が多いほど強度および破壊
靭性は上昇し、ワイブル係数も大きくなる。また、切削
試験では、逃げ面摩耗量および刃先での最大チッピング
量ともに減少する。

【００５６】これに対して、核を添加していない比較例
４では、工具摩耗量，刃先チッピング量，限界送り量と
もに実施例に対して劣っている。また、実施例８，９の
ごとく、一軸プレス成形よりも更に核となる柱状窒化ケ
イ素粒子の工具すくい面への配向を強くすることができ
るドクターブレード法や射出成形法を採用することによ
って、工具摩耗および刃先強度に優れた切削工具を得る
ことが可能となる。

【００５７】また、比較例１〜３のごとく焼結助剤量が
過剰である場合には、実施例の切削工具に比較して工具
摩耗量が多くなる。これは、窒化ケイ素焼結体製切削工
具の摩耗において、粒界ガラス層の影響が大きいためで
ある。

【００５８】

【発明の効果】本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体製切
削工具は、請求項１に記載しているように、粒径３μｍ
未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒径３μｍ以上の柱
状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化物および／または
酸窒化物の粒界相とから主として構成され、焼結体の断
面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面積が窒化ケイ素
質焼結体の断面積の２面積％以上４０面積％以下であ
り、かつ工具すくい面に対して平行方向に切断した断面
におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比
（＝長軸／短軸）が、工具すくい面に対して直角方向に
切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均ア
スペクト比よりも５％以上大きい構成としたから、特性
のばらつきが少なく、耐摩耗性および耐チッピング性に
優れた窒化ケイ素質焼結体製切削工具を提供することが
可能であり、例えば、鋳鉄のフライス切削において優れ
た切削性能を示し、高速切削においても十分実用的な工
具寿命を達成することができるセラミックス製スローア
ウエイチップを提供することが可能であるという著しく
優れた効果がもたらされる。

【００５９】そして、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結
体製切削工具の実施態様においては、請求項２に記載し
ているように、窒化ケイ素質焼結体中に、イットリウム
およびネオジミウムのうちの１種または２種を合計で
０．２重量％以上５．０重量％以下含有すると共に、
０．５重量％以上２．０重量％以下の酸素を含有するも
のとすることによって、窒化ケイ素の焼結が促進されて
緻密で高強度の焼結体となっているものとすることが可
能であり、請求項３に記載しているように、窒化ケイ素
質焼結体中に、マグネシウム，アルミニウム，イットリ
ウム，スカンジウムおよびランタノイドのうちの１種ま
たは２種以上を合計で０．２重量％以上５．０重量％以
下含有すると共に、０．５重量％以上２．０重量％以下
の酸素を含有するものとすることによっても、窒化ケイ
素の焼結が促進されて緻密で高強度の焼結体となってい
るものとすることが可能である。

【００６０】また、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体
製切削工具の製造方法は、請求項４，５に記載している
ように、β型窒化ケイ素を８０重量％以上含有するβ型
主体の窒化ケイ素粉末を原料粉末とし、この窒化ケイ素
原料粉末に、請求項４に記載しているように、酸化イッ
トリウムおよび酸化ネオジミウムのうちから選ばれる１
種または２種の酸化物を０．５重量％以上５．０重量％
以下添加し、あるいは、請求項５に記載しているよう
に、酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化イット
リウム，酸化スカンジウムおよびランダノイドの酸化物
のうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物を０．
５重量％以上５．０重量％以下添加し、さらに、請求項
４，５に記載しているように、窒化ケイ素原料粉末より
も粒径が大きくかつ粗大粒子の成長のための核となる柱
状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を添加した後、成形を行うこと
によって前記核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方
向を工具すくい面に対して平行方向に２次元配向させ、
１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で１８００℃
以上２１００℃以下の温度で焼成し、粒径３μｍ未満の
β−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒径３μｍ以上の柱状のβ
−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化物および／または酸窒化
物の粒界相とから主として構成され、焼結体の断面にお
いてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面積が窒化ケイ素質焼結
体の断面積の２面積％以上４０面積％以下であり、かつ
工具すくい面に対して平行方向に切断した断面における
β−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比（＝長軸／
短軸）が、工具すくい面に対して直角方向に切断した断
面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比
よりも５％以上大きい焼結体とするようにしたから、特
性のばらつきが少なく、耐摩耗性および耐チッピング性
に優れた窒化ケイ素質焼結体製切削工具を製造すること
が可能である。

【００６１】そして、請求項６に記載しているように、
窒化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の
成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の添加
量を０．５重量％以上５．０重量％以下とすることによ
って、粗大粒子の成長を十分良好に行わせることが可能
となって、強度および破壊靭性が向上し、ワイブル係数
もより大きなものとすることが可能である。

【００６２】また、請求項７に記載しているように、窒
化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の成
長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を添加し
た後、一軸粉末成形プレス，押し出し成形，射出成形の
うちから選ばれる成形を行うことによって、前記核とな
る柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向を工具すくい面に
対して平行方向に２次元配向させることが可能となり、
これによって、工具すくい面に対して柱状のβ−Ｓｉ_３
Ｎ_４粗大粒子が配向している比率が、工具すくい面に垂
直な方向に比較して多いものとなるため、刃先強度をよ
り一層高いものとすることが可能である。

【００６３】さらに、請求項８に記載しているように、
１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧下で１８００℃
以上２１００℃以下の温度で焼結体中の酸素量が０．５
重量％以上２．０重量％以下となるまで焼成することに
よって、緻密で強度および破壊靭性が向上し、ワイブル
係数の大きい窒化ケイ素質焼結体製切削工具が製造され
るという優れた効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による窒化ケイ素質焼結体製切削工具で
あるスローアウエイチップの斜面説明図である。

【符号の説明】

１ 工具すくい面 ２ 工具逃げ面

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡 本 裕 介 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒径３μｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒
   子と、粒径３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子
   と、酸化物および／または酸窒化物の粒界相とから主と
   して構成され、焼結体の断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗
   大粒子の面積が窒化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％
   以上４０面積％以下であり、かつ工具すくい面に対して
   平行方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒
   子の平均アスペクト比（＝長軸／短軸）が、工具すくい
   面に対して直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３
   Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比よりも５％以上大きい
   ことを特徴とする窒化ケイ素質焼結体製切削工具。
2. 【請求項２】 窒化ケイ素質焼結体中に、イットリウム
   およびネオジミウムのうちの１種または２種を合計で
   ０．２重量％以上５．０重量％以下含有すると共に、
   ０．５重量％以上２．０重量％以下の酸素を含有するこ
   とを特徴とする請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体製
   切削工具。
3. 【請求項３】 窒化ケイ素質焼結体中に、マグネシウ
   ム，アルミニウム，イットリウム，スカンジウムおよび
   ランタノイドのうちの１種または２種以上を合計で０．
   ２重量％以上５．０重量％以下含有すると共に、０．５
   重量％以上２．０重量％以下の酸素を含有することを特
   徴とする請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体製切削工
   具。
4. 【請求項４】 β型窒化ケイ素を８０重量％以上含有す
   るβ型主体の窒化ケイ素粉末を原料粉末とし、この窒化
   ケイ素原料粉末に、酸化イットリウムおよび酸化ネオジ
   ミウムのうちから選ばれる１種または２種の酸化物を
   ０．５重量％以上５．０重量％以下添加し、さらに、窒
   化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗大粒子の成
   長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子を添加し
   た後、成形を行うことによって前記核となる柱状のβ−
   Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向を工具すくい面に対して平行方
   向に２次元配向させ、１気圧以上５００気圧以下の窒素
   ガス圧下で１８００℃以上２１００℃以下の温度で焼成
   し、粒径３μｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒子と、粒径
   ３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子と、酸化物
   および／または酸窒化物の粒界相とから主として構成さ
   れ、焼結体の断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の面
   積が窒化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％以上４０面
   積％以下であり、かつ工具すくい面に対して平行方向に
   切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子の平均ア
   スペクト比（＝長軸／短軸）が、工具すくい面に対して
   直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒
   子の平均アスペクト比よりも５％以上大きい焼結体とす
   ることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体製切削工具の製
   造方法。
5. 【請求項５】 β型窒化ケイ素を８０重量％以上含有す
   るβ型主体の窒化ケイ素粉末を原料粉末とし、この窒化
   ケイ素原料粉末に、酸化アルミニウム，酸化マグネシウ
   ム，酸化イットリウム，酸化スカンジウムおよびランタ
   ノイドの酸化物のうちから選ばれる１種または２種以上
   の酸化物を０．５重量％以上５．０重量％以下添加し、
   さらに、窒化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きくかつ粗
   大粒子の成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒
   子を添加した後、成形を行うことによって前記核となる
   柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向を工具すくい面に対
   して平行方向に２次元配向させ、１気圧以上５００気圧
   以下の窒素ガス圧下で１８００℃以上２１００℃以下の
   温度で焼成し、粒径３μｍ未満のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４微細粒
   子と、粒径３μｍ以上の柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒子
   と、酸化物および／または酸窒化物の粒界相とから主と
   して構成され、焼結体の断面においてβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗
   大粒子の面積が窒化ケイ素質焼結体の断面積の２面積％
   以上４０面積％以下であり、かつ工具すくい面に対して
   平行方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粗大粒
   子の平均アスペクト比（＝長軸／短軸）が、工具すくい
   面に対して直角方向に切断した断面におけるβ−Ｓｉ_３
   Ｎ_４粗大粒子の平均アスペクト比よりも５％以上大きい
   焼結体とすることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体製切
   削工具の製造方法。
6. 【請求項６】 窒化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きく
   かつ粗大粒子の成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３
   Ｎ_４粒子の添加量を０．５重量％以上５．０重量％以下
   とすることを特徴とする請求項４または５に記載の窒化
   ケイ素質焼結体製切削工具の製造方法。
7. 【請求項７】 窒化ケイ素原料粉末よりも粒径が大きく
   かつ粗大粒子の成長のための核となる柱状のβ−Ｓｉ_３
   Ｎ_４粒子を添加した後、一軸粉末成形プレス，押し出し
   成形，射出成形のうちから選ばれる成形を行うことによ
   って、前記核となる柱状のβ−Ｓｉ_３Ｎ_４粒子の軸方向
   を工具すくい面に対して平行方向に２次元配向させるこ
   とを特徴とする請求項４ないし６のいずれかに記載の窒
   化ケイ素質焼結体製切削工具の製造方法。
8. 【請求項８】 １気圧以上５００気圧以下の窒素ガス圧
   下で１８００℃以上２１００℃以下の温度で焼結体中の
   酸素量が０．５重量％以上２．０重量％以下となるまで
   焼成することを特徴とする請求項４ないし７のいずれか
   に記載の窒化ケイ素質焼結体製切削工具の製造方法。