JPH08114501A - ガス用赤外線分光センサ - Google Patents

ガス用赤外線分光センサ

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JPH08114501A
JPH08114501A JP7246493A JP24649395A JPH08114501A JP H08114501 A JPH08114501 A JP H08114501A JP 7246493 A JP7246493 A JP 7246493A JP 24649395 A JP24649395 A JP 24649395A JP H08114501 A JPH08114501 A JP H08114501A
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infrared
gas
spectroscopic sensor
sensor according
molded part
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JP7246493A
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Nezih Uenal
ユーナル ネツィー
Arnd Rogner
ログナー アルント
Peters Ralf-Peter
ペーテルス ラルフ−ペーター
Auf Der Heyde Wolfgang
アウフ デア ハイデ ヴォルフガング
Dierk Landwehr
ラントヴェール ディールク
Heinrich Lothar
ハインリヒ ロタール
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Boehringer Ingelheim Microparts GmbH
Original Assignee
Microparts Gesellschaft fuer Mikrostrukturtechnik mbH
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    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガスを選択的に検出することができ、安い費
用で大量に製造することができ、長時間の作動に適して
いるセンサを提供する。 【解決手段】 上記センサは、基板、ミラー格子および
多周波数赤外線の入力結合のための接続部ならびに単周
波数赤外線の出力結合のための少なくとも１つの接続部
からなる微細構造体として製造された一体成形部品、ミ
ラー格子と赤外線の接続部との間の検出すべきガスを収
容する自由空間、成形部品と密に結合されている自由空
間上のカバープレート、および自由空間におよび自由空
間からガスを導入および排出する開口からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスを赤外線（Ｉ
Ｒ）スペクトル領域のその吸収により検出するガス用セ
ンサに関する。
【０００２】本発明はこの種のセンサを大量に経済的に
および改良された特性を有して製造することを目的とす
る。
【０００３】
【従来の技術】ガスはその分子構造に相当して数百ナノ
メートルから数マイクロメートルまで（ほぼ１０4ｃｍ~
1からほぼ１０3ｃｍ~1の波長領域に相当する）の波長領
域の放射線を吸収する。その典型的な吸収スペクトルに
よりガスを同定することができる。ガスおよびガス混合
物の定性または定量吸収スペクトル分析はこれにもとづ
く。
【０００４】吸収スペクトル分析に関して公知のＩＲ領
域のために設計された分光装置が存在し、この場合に多
周波数放射線をプリズムまたは透過格子または反射格子
により分光する。この装置によりきわめて異なる、複雑
な問題箇所を処理し、正確な結果を得ることができる。
しかしながらこの装置はかなりの大きさを有し、一般に
固定してのみ使用することができ、比較的高価である。
完全なスペクトルを同調するために一般に長い測定時間
が必要である。これは入念な処理および操作を必要と
し、一般に熟練した人間によってのみ利用することがで
きる。従って従来はたとえば場合により散在してのみ生
じる所定の成分に対するガス混合物の恒常的な監視は公
知の分光装置により特定の場合にのみ限定された。
【０００５】所定のガスを検出するために一般に狭い波
長窓の絞りで十分であり、これは干渉フィルタを用いて
実現することができる。しかしながらこの種のセンサを
用いて特定のガスしか検出することができない。外部の
影響を排除する参照波長を使用することはできない。狭
帯域の干渉フィルタの製造はかなり高価である。このフ
ィルタの特性曲線は温度に強く依存する。
【０００６】酸化可能なガス、たとえば天然ガスはセン
サを用いて検出され、この種のセンサの場合には金属酸
化物半導体層から酸素が除去され、それにより半導体層
の導電性が高まる。このセンサは異なる同時に存在する
酸化可能なガスに同じように反応し、従って該反応は特
定のガスに限定されない。これは長時間ドリフトを示
し、酸素でのガス処理により規則的に再生される。同じ
ことは触媒を被覆したセラミック担体からなるペリスト
ール（Pellistor）にもあてはまる。
【０００７】電気化学的センサにおいてはセンサに浸入
するガスによりイオンが形成され、それによりセンサ電
圧が変化される。このセンサは十分な選択性を有する
が、特定のガスに対してしか使用することができない。
これは限られた温度範囲内で使用可能であり、その寿命
は短い年数に限定される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、ガスを選択的に検出することができ、安い費用で大
量に製造することができ、長時間の作動に適しているセ
ンサを見出すことであった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、基板、ミラー格子および多周波数赤外線の入力結合
のための接続部ならびに単周波数赤外線の出力結合のた
めの少なくとも１つの接続部からなる微細構造体として
製造された一体成形部品、ミラー格子と赤外線の接続部
との間の検出すべきガスを収容する自由空間、成形部品
と密に結合されている自由空間上のカバープレート、お
よび自由空間におよび自由空間からガスを導入および排
出する開口を有することを特徴とする、赤外線分光ガス
センサにより解決される。
【００１０】
【発明の実施の形態】ミラー格子は凹面の反射格子、有
利には調整されたブレーズ角を有する凹面のエシェレッ
ト格子である。これにより所望の回折次数、たとえば一
次の大部分の放射線が格子法線の側にのみ出現する。有
利にはミラー格子ならびに赤外線の接続部をローランド
円上に配置する。この配置はセルフフォーカスする。多
くの使用例においては、ローランド円の代りにこの円の
近縁に存在する曲線を選択することが十分であるかまた
は有利である。
【００１１】自由空間は成形部品と密に結合したプレー
トで覆われている。この空間におよびこの空間から検出
すべきガスが開口により導入および排出される。この自
由空間は検出すべきガスのキュベット空間として役立
つ。
【００１２】自由空間の壁および自由空間に向かったカ
バープレートの面は場合により利用されるスペクトル領
域に良好に反射する金属層で被覆されている。この空間
は同時に赤外線の中空導体として用いる。
【００１３】一体成形部品はスリット、絞りの形の接続
素子、ならびに放射源および放射線受信器の保持構造ま
たは調節構造およびほかの光学素子、たとえば平面鏡、
凹面鏡、レンズまたはプリズムを有することができ、こ
れらは直接成形部品に組み込まれるかまたは相当する成
形部品の切欠き部に嵌め込まれている。１個以上の円筒
型の凹面鏡を用いてキュベット空間内の赤外線の光路を
長くすることができ、これは小さな吸光係数を有するガ
スの場合に有利である。
【００１４】一体成形部品は合成樹脂、たとえばポリメ
チルメタクリレート、ポリスルホン、ポリカーボネート
からまたは金属、たとえばニッケル、ニッケル−コバル
ト、金、銅からなっていてもよい。
【００１５】赤外線源および赤外線受信器は場合により
赤外線を導く光導波体を用いて成形部品に接続されてい
てもよい。更に一体成形部品は半導体基板と固定結合さ
れていてもよく、該基板上に赤外線源、１個以上の放射
線受信器および場合により検出器信号を増幅し、赤外線
スペクトルを評価する電子部品が配置されている。
【００１６】検出すべきガスは開口により自由空間に導
入し、かつ他方の開口により排出することができる。た
とえば加圧下で存在するガスをセンサに供給するパイプ
が有利にはセンサ容器に施されている。自由対流を可能
にするために、自由空間の狭い側が完全に開放されてい
るのが有利である。この対流はセンサの調整された空間
的配置において放射源から生じる熱により促進すること
ができる。更に対流を促進する装置を備えることができ
る。
【００１７】ダストを含有するガスの場合はガスの供給
管にフィルタを設置することができる。このフィルタは
一体成形部品の構成要素であってもよい。
【００１８】ガス内部の赤外線の光路を長くするため
に、自由空間の外に多周波数または単周波数の赤外線に
向けてガスキュベットまたはガスを充填した中空導体を
設けることができる。
【００１９】１μｍ〜１０μｍの波長領域（１０4ｃｍ~
1〜１０3ｃｍ~1の波長領域に相当する）の放射源とし
て、幅の広い波長領域を有する熱放射源、たとえば白熱
フィラメントまたは薄層放射器が適している。狭い波長
領域を有する放射源は半導体放射源、たとえば鉛塩レー
ザーダイオードまたは放射線を放出するダイオード（Ｌ
ＥＤ）、たとえばＩｎＡｓＳｂＰまたはＩｎＧａＡｓダ
イオードである。熱放射源はかなり高い放射線強度を有
する。半導体放射源の場合は限定された波長領域のため
に放射線の受信がより簡単である。分光器に入射する放
射線流は放射源の後方で凹面鏡によりまたは放射源の前
方で赤外線を透過する集光レンズにより集めることがで
きる。
【００２０】適当な放射線受信器は、たとえばサーモパ
イル、熱電気受信器またはボロメーターならびにＧａＡ
ｓ，ＰｂＳまたはＰｂＳｅからなる光導波体および半導
体受信器である。放射線受信器の前方に場合により適当
な幅の射出スリットを設けることができる。
【００２１】１つのみまたは少ない波長のために設計さ
れたガスセンサの場合は１つまたは少ない放射線受信器
を成形部品の観察される波長が生じる位置に設けること
ができる。幅の広いスペクトル領域を検出すべきである
ガスセンサの場合は放射線受信器を列状に配置すること
ができる。
【００２２】本発明によるセンサの作動方式は公知の分
光器の作動方式と基本的に一致する。赤外線が検出すべ
きガスを透過する空間内でガスは、その吸収スペクトル
に相当する入力結合した赤外線の波長を減衰し、これは
ミラー格子により生じた振幅の小さいスペクトルに含ま
れる。吸収された波長は吸収するガスの種類を提示し、
この波長の減衰が吸収するガスの濃度の尺度である。
【００２３】一体成形部品は、たとえばＸ線グラビアリ
ソグラフィー、電気めっきおよび型取り法（ＬＩＧＡ
法）により微細構造体として製造する。成形部品の構造
に構造化されているＸ線を部分的に透過しないマスクを
用いて、金属基板に施されたＸ線レジスト層を画像にも
とづき照射する。レジスト層の可溶性を維持してまたは
可溶性になった部分を溶解除去する。基板まで溶解除去
された部分に金属を電気めっきにより析出させる。構造
化されたレジスト層に金属を被覆し、引き続き相補的な
構造化された金属層から分離する。構造化された金属層
を多くの同じ成形部品を型取りするためのマトリックス
として用いる。
【００２４】本発明によるセンサは異なるガス、たとえ
ば炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸化窒素、アン
モニア、水蒸気等を検出するために使用することができ
る。これらのガスは純粋の形で、他のガス、たとえば空
気との混合物としてまたはたとえば燃焼装置の廃ガスと
して存在してもよい。合成樹脂から製造したセンサは、
合成樹脂が変形しないガス温度まで利用することができ
る。金属から製造したセンサは、これより高いガス温度
で利用することもできる。
【００２５】
【実施例】本発明を図面により詳細に説明する。
【００２６】図１には自由空間の開放した面から見たセ
ンサが示されている。基板１上に平面のミラー格子２お
よび多周波数赤外線の入力結合のためのスリット３なら
びに単周波数赤外線の出力結合のためのスリット４が設
けられている。ミラー格子に２つの凹面鏡５および６が
向いあっている。ミラー格子２と凹面鏡５および６との
間に検出すべきガスを収容する自由空間が存在する。自
由空間の長手方向は開放されている。入力結合スリット
３の外側に赤外線源７が設けられ、出力結合スリット４
の外側に赤外線受信器８が設けられている。この構成に
おいては主な光学素子はローランド円上に存在しない。
図１のハッチングで示された部分は基板の上側に突出し
ている。基板１は該基板に固定配置された素子２〜６と
ともに一体成形部品を形成する。
【００２７】２つの凹面鏡によって赤外線は自由空間内
で反射され、それによりガスを通過する赤外線の光路が
より長くなる。
【００２８】図２には同様に自由空間の開放した面から
見たセンサの別の実施例が示されている。スリット３お
よび４に対して凹面のミラー格子９が配置されている。
スリット４と並んで、該スリット４とは別の波長を有す
る単周波数赤外線の出力結合のためのスリット１０が存
在する。スリット１０の外側に別の放射線受信器１１が
存在する。２つの放射線受信器８および１１の一方で、
ガスにより吸収される波長が受信される。他方の放射線
受信器で、ガスにより吸収されない参照波長が受信され
る。
【００２９】図３にはセンサの縦断面図が示されてい
る。自由空間はカバープレート１２で覆われている。赤
外線源から生じる放射線は自由空間の壁で数回反射され
る。
【００３０】例１：可燃ガス用赤外線分光センサ 可燃性の炭化水素、たとえばメタン、エタン、プロパン
およびブタンは、３．３８μｍ（２９６０ｃｍ~1）の領
域の赤外線を吸収する。空気中のメタンを検出するため
に本発明による赤外線分光センサを利用する。
【００３１】図２に相当するセンサは長さほぼ２５ｍｍ
および幅ほぼ２０ｍｍである。自由空間は高さほぼ５０
０μｍである。ＬＩＧＡ技術で製造されたポリメチルメ
タクリレートからなる一体成形部品の内側の面およびポ
リメチルメタクリレートからなるカバープレートの内側
の面およびミラー格子は金めっきされている。ミラー格
子は１ｍｍ当り２００ラインを有する。ブレーズ角は一
次の回折次数で３．３μｍ（３０３０ｃｍ~1）の領域の
このミラー格子の最大反射に調整されている。
【００３２】分光器の幅約０．４ｍｍの入射スリットを
ＩｎＧａＡｓからなる狭帯域のパルス化した赤外線発光
ダイオードで照射する。その最大放射強度は半値幅約
０．４μｍ（約３５０ｃｍ~1）で３．４μｍ（２９４０
ｃｍ~1）である。格子により反射される放射線は幅約
０．４ｍｍの２つのスリットに配向する。１つのスリッ
トは波長３．３μｍ（３０３０ｃｍ~1）が出現する位置
に存在し、もう１つのスリットは波長２．７８μｍ（３
６００ｃｍ~1）が出現する位置に存在する。これらの波
長はメタンによっても空気によってもほとんど吸収され
ない。それぞれの射出スリットの後方にセレン化鉛の放
射線受信器が設けられている。
【００３３】入射スリット、２つの射出スリットおよび
ミラー格子の中間は半径１１ｍｍのローランド円上に存
在する。ミラー格子の曲率半径は２２ｍｍである。
【００３４】波長３．３μｍ（３０３０ｃｍ~1）は測定
波長であり、波長２．７８μｍ（３６００ｃｍ~1）は参
照波長である。参照波長を用いてノイズ、たとえば温度
変動および赤外線発光ダイオードの放射強度の短時間お
よび長時間変化を検出し、測定信号の強度を評価する際
に考慮する。
【００３５】ガスキュベットとして利用されるセンサの
自由空間を加圧下で存在するガスが流量約１０ｃｍ3／
ｈで貫流する。該ガスは主に空気からなり、時折メタン
を含有することがある。
【００３６】ガスがメタンを含有するとすぐに、放射線
受信器により３．３８μｍ（２９６０ｃｍ~1）で受信し
た強度は吸収法則によりメタンの濃度が高まるとともに
小さくなる。
【００３７】このセンサを用いて、メタンを含有する発
火可能の混合物の濃度が約１０％である空気中のメタン
成分、従って空気中メタン約５％を準連続的に検出する
ことができる。これによりガスで運転する装置のもれを
検出できる。
【００３８】例２：燃焼装置の廃ガス用赤外線分光セン
サ 燃焼装置の廃ガスは窒素、酸素、二酸化炭素および水蒸
気のほかになお一酸化炭素、未燃焼の炭化水素および窒
素酸化物を含有する。廃ガスの冷たい分流を本発明によ
るセンサに導き、準連続的に分析する。
【００３９】該センサは例１に使用されたセンサに類似
して構成されている。幅の広いスペクトル領域を有する
赤外線源として熱放射器（ＮｉＣｒ線）を使用する。自
由空間に導入する廃ガスの一部が赤外線源のそばを流動
する。これにより赤外線源は冷却され、自由空間を通過
する廃ガスの流動が促進される。しかしながらセンサ
は、波長領域２．５μｍ〜７．７μｍ（４０００ｃｍ~1
〜１３００ｃｍ~1）が出現するローランド円の位置に幅
ほぼ８ｍｍの射出スリットを有する。この射出スリット
の後方に、それぞれ幅１２０μｍおよび高さ約１ｍｍの
６４個のサーモパイルが並列配置されている。それぞれ
のサーモパイルの有効平面は幅１００μｍおよび高さ４
００μｍである。これらの列状に配置された放射線受信
器を用いて、受信器列に存在する波長領域のそれぞれ約
８０ｎｍの幅の帯域の強度を同時に測定する。この６４
個の信号の強度分布から廃ガスに含まれるガス、一酸化
炭素、炭化水素および酸化窒素の割合を準連続的に測定
する。廃ガス中のこれらのガスの濃度特性により燃焼装
置の作動方式が最適化される。
【００４０】例３：付属品が組み込まれた赤外線分光セ
ンサ 該センサは図２に相当する一体成形部品を有する。該成
形部品は入射スリットおよび射出スリットの外側の面
に、観察される波長領域内に放射線を変換するための被
覆された壁を備えた中空を有する。
【００４１】自由空間のカバープレートはシリコンプレ
ートからなり、該プレートは赤外線を発生する薄層抵抗
加熱素子および放射線受信器として多数のサーモパイル
を有する。このカバープレートはさらに放射線受信器の
信号を増幅する多くの前置増幅器および信号を評価およ
び処理する電子回路ならびに赤外線源を制御する電子部
品を有する。放射線源および放射線受信器は、一体成形
部品に装着したプレートにおいては入射スリットおよび
射出スリットの前方の中空上に存在するカバープレート
の部分に配置されている。
【００４２】上から入射スリットの前方の中空に入射す
る放射線は中空の壁により吸収され、等方性に放射し、
入射スリットにより分光器の自由空間に入射する。従っ
て放射線は９０°方向転換する。
【００４３】射出スリットにより射出スリットの前方の
中空に入射するミラー格子から反射した放射線はこの中
空の壁により吸収され、等方性放射され、放射線受信器
に到達する。
【００４４】
【発明の効果】本発明によるガス用赤外線分光センサは
以下の利点を有する。
【００４５】該センサは格子分光器の高い解像力を有
し、多くの狭い波長領域を同時に検出することができ
る。
【００４６】該センサは高い選択性を有する。
【００４７】一体成形部品を微細構造技術法を用いて安
い費用で大量に製造することができる。
【００４８】該センサはコンパクトであり、丈夫であ
り、かつ精密であり、激しい使用条件および搬送可能な
装置に適している。センサの最大寸法は一般に５ｃｍ未
満である。
【００４９】該センサは標準的な室温の範囲内で作動
し、金属からなっている場合はこれより高い温度でも使
用可能である。
【００５０】該センサは多数のガスに適している。長時
間にわたって使用可能であり、わずかの手入れ費用のみ
を必要とし、簡単に操作できる。
【００５１】該センサを用いて、可燃性の、有毒のまた
はほかのガスが含まれているかまたは生じるおそれがあ
り、または排出されるおそれのある装置の安全性を経済
的な方法でかなり高めることができる。該センサは家庭
および工業的な分野に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】自由空間の開放した面から見た本発明によるセ
ンサの第１の実施例である。
【図２】自由空間の開放した面から見た本発明によるセ
ンサの第２の実施例である。
【図３】本発明によるセンサの縦断面図である。
【符号の説明】
１ 基板、 ２ ミラー格子、 ３ 入力結合スリッ
ト、 ４ 出力結合スリット、 ５、６ 凹面鏡、 ７
赤外線源、 ８ 赤外線受信器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラルフ−ペーター ペーテルス ドイツ連邦共和国 ベルギッシュ−グラー トバッハ ツム ヴァッシュバッハ 23 アー (72)発明者 ヴォルフガング アウフ デア ハイデ ドイツ連邦共和国 ハルテルン クーレン ヴェーク 55 (72)発明者 ディールク ラントヴェール ドイツ連邦共和国 デュルメン ハーファ ーラントヴェーク 150 (72)発明者 ロタール ハインリヒ ドイツ連邦共和国 ミュンスター アム ロッゲンカンプ 198

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガス用赤外線分光センサにおいて、 基板、ミラー格子および多周波数赤外線の入力結合のた
    めの接続部ならびに単周波数赤外線の出力結合のための
    少なくとも１つの接続部からなる微細構造体として製造
    された一体成形部品、 ミラー格子と赤外線の接続部との間の検出すべきガスを
    収容する自由空間、 成形部品と密に結合されている自由空間上のカバープレ
    ート、および自由空間におよび自由空間からガスを導入
    および排出する開口を有することを特徴とする、ガス用
    赤外線分光センサ。
  2. 【請求項２】 ミラー格子として凹面の反射格子を有す
    る請求項１記載の赤外線分光センサ。
  3. 【請求項３】 ミラー格子として調整されたブレーズ角
    を有する凹面のエシェレット格子を有する請求項１また
    は２記載の赤外線分光センサ。
  4. 【請求項４】 ミラー格子および赤外線の接続部がロー
    ランド円上にまたはローランド円の近縁に存在する曲線
    上に配置された成形部品を有する請求項１から３までの
    いずれか１項記載の赤外線分光センサ。
  5. 【請求項５】 自由空間の壁が自由空間に向かったカバ
    ープレートの面と同様に赤外線を反射する金属層で被覆
    されている請求項１から４までのいずれか１項記載の赤
    外線分光センサ。
  6. 【請求項６】 スリット、絞り、ならびに放射源および
    放射線受信器の保持構造または調節構造を有する請求項
    １から５までのいずれか１項記載の赤外線分光センサ。
  7. 【請求項７】 平面鏡、凹面鏡、レンズまたはプリズム
    等の別の光学素子を有し、該光学素子が直接成形部品に
    組み込まれているかまたは相当する成形部品の切欠き部
    に嵌め込まれている請求項１から６までのいずれか１項
    記載の赤外線分光センサ。
  8. 【請求項８】 成形部品に組み込まれた１個以上の円筒
    型の凹面鏡を有し、これにより自由空間の内部で赤外線
    の光路が長くなっている請求項１から７までのいずれか
    １項記載の赤外線分光センサ。
  9. 【請求項９】 一体成形部品が合成樹脂または金属から
    なる請求項１から８までのいずれか１項記載の赤外線分
    光センサ。
  10. 【請求項１０】 赤外線を導く光導波体を有し、これに
    より赤外線源が成形部品に接続されている請求項１から
    ９までのいずれか１項記載の赤外線分光センサ。
  11. 【請求項１１】 １個以上の赤外線を導く光導波体を有
    し、これにより赤外線受信器が成形部品に接続されてい
    る請求項１から１０までのいずれか１項記載の赤外線分
    光センサ。
  12. 【請求項１２】 一体成形部品が半導体基板と固定結合
    され、該基板上に赤外線源、１個以上の赤外線受信器お
    よび場合により放射線受信器の信号を増幅し、赤外線ス
    ペクトルを評価する電子部品が配置されている請求項１
    から１１までのいずれか１項記載の赤外線分光センサ。
  13. 【請求項１３】 ガス混合物中の個々のガスを検出する
    請求項１から１２までのいずれか１項記載の赤外線分光
    センサ。
  14. 【請求項１４】 ガスまたはガス混合物を定量的に分析
    する請求項１から１２までのいずれか１項記載の赤外線
    分光センサ。
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