JPH0811795B2 - 撹拌熱交換器を用いて溶媒―油及びロウのスラリをロウろ過温度に冷却する改良された脱ロウ方法 - Google Patents

撹拌熱交換器を用いて溶媒―油及びロウのスラリをロウろ過温度に冷却する改良された脱ロウ方法

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JPH0811795B2
JPH0811795B2 JP59007434A JP743484A JPH0811795B2 JP H0811795 B2 JPH0811795 B2 JP H0811795B2 JP 59007434 A JP59007434 A JP 59007434A JP 743484 A JP743484 A JP 743484A JP H0811795 B2 JPH0811795 B2 JP H0811795B2
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トマス・イー・ブロードハースト
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 発明の簡単な説明 本発明は炭化水素油、特に石油、最も特別には潤滑油
の改良された脱ロウ方法であつて、該含ロウ油をその曇
り点よりも高い温度で複数の段に分割した直接チリング
域に導入し、該含ロウ油を該チリング域の段から段に通
過させ、冷温脱ロウ溶媒を該段の少くとも一部に導入し
て溶媒−含ロウ油混合物を形成し、溶媒及び含ロウ油を
含有する段の少くとも一部において高度の撹拌を保ちそ
れによつて該溶媒−含ロウ油混合物が該直接チリング域
の中を進行するにつれて該混合物を、好ましくは約1〜
8゜F/分(0.6〜4.4℃/分)の速度で冷却してロウを
油から分離する温度、即ち、ロウ分離温度よりも高い温
度にしながら該溶媒と該含ロウ油との実質的に瞬間の混
合を行なわせ、それによつてロウの大部分を該高度の撹
拌の条件下で該含ロウ油から沈殿させて沈殿ロウを含有
する溶媒−油混合物(スラリI)を形成し、沈殿ロウを
含有する該混合物を該直接チリンウグ域から抜き出し間
接チリング域において冷却してロウ分離温度にして該含
ロウ油より更にロウ部分を沈殿させ、該沈殿ロウを固−
液分離手段においてロウ−油−溶媒混合物から分離する
炭化水素油の脱ロウ方法において、高レベルの撹拌態様
に作動させる間接熱交換器手段を間接チリング域として
用いることを特徴とする前記改良方法に関する。撹拌は
インペラーレイノルズ数を用いて表わして約1,000〜1,0
00,000、好ましくは5,000〜1,000,000、最も好ましくは
10,000〜1,000,000程度である。
段型撹拌式直接チリング域を代りに全体的に高撹拌間
接熱交換器手段に置き換える。多数点溶媒注入用設備を
任意に作ることができ、それによつて含ロウ油原料の間
接及び直接チリングの任意の組合せが同時に起こり得
る。このように、単一又は複数の該間接熱交換器ユニツ
トにおいて含ロウ油原料をその曇り点よりも高い温度か
らロウ分離温度にまで直接に持つて行く。
熱交換チリング域において40゜F(22℃)を超える急
激な温度変化を避けるようにこの高撹拌を使い、かつ直
接及び間接チリングの組合せを用いることによつて、原
料ろ過速度の増大及び脱ロウ油収率の向上が達成され
る。
発明の背景 過去において、ロウ沈殿は低撹拌或は撹拌の無い条件
下で行われた。高撹拌の条件下での沈殿は微細なロウ粒
子を形成し、これが液体−固体分離器を詰まらせると考
えられたためにこの方法が続けられた。典型的なロウ沈
殿技法ではかき面式チラー(scraped surface chille
r)を用いた。このようなユニツトでは、含ロウ油と脱
ロウ溶媒とを十分な温度で予備混合して油とロウとを完
全に溶解させる。必要ならば、含ロウ油を(溶媒の添加
に先立つか或は添加の後のどちらかで)加熱して中に含
まれるロウの完全な溶解を確実にする。
次に、ロウを沈殿する間に溶液の顕著な撹拌を避ける
条件下で溶液を一定ののろい速度、例えば1゜〜5゜F
/分(0.6゜〜2.8℃/分)で間接的に冷却する。間接に
冷却される熱交換器において熱交換器表面にロウが付着
して熱交換器壁が汚れるため、かき取り装置を用いてロ
ウを取り除く。しかし、チラー壁の上に形成したロウ結
晶をかき取り装置の作用によつて物理的に粉砕すること
によつて、不均一の結晶成長が生じてろ過速度がおそく
なり、かつロウの中に包蔵される油の量が多くなる。
かき面式チリング脱ロウの固有の限界及び不利益を解
消するためにデイルチル(DILCHILL )(デイルチルは
エクソンリサーチアンドエンジニアリング社の登録サー
ビスマークである)プロセスが開発された。デイルチル
プロセスでは、冷却を段型塔(staged tower)で行う。
含ロウ油を塔の中を移動させ、冷溶媒を塔に沿つて複数
の段に直接に注入する(段の内のいくつか或は段の全て
のどちらかで中に冷溶媒を注入させる)。冷溶媒注入は
含ロウ油及び溶媒を収容する段の少くとも一部において
高度の撹拌により行つて冷溶媒と含ロウ油との実質的に
瞬間の混合を確実にする。チリングを行つて約0゜〜50
゜F(−18゜〜10℃)の間の温度にする。冷溶媒注入及
び高撹拌のこれらの条件下で含ロウ油からロウの大部分
を沈殿させる。デイルチルプロセスについては米国特許
3,773,650号に一層詳細に記載されており、これについ
ては参照して本明細書中に援用している。
デイルチルプロセスの変形が米国特許3,775,288号に
提示されており、これについても参照して本明細書中に
援用している。変形デイルチルプロセスでは、冷溶媒注
入及び高撹拌により冷却を行つて、ロウを油から分離す
る温度、即ち、ロウ分離温度よりも高く通常該分離温度
よりも約40゜F(22℃)、好ましくは約35゜F(19℃)以
上高くはない温度にし、それによつて含ロウ油からロウ
の少くとも一部を沈殿する。次に、この油−溶剤−ロウ
スラリをデイルチルチリング域から抜き出して第2チリ
ング域に導入し、その中でロウ分離温度にまで冷却して
含ロウ油からロウ部分を更に沈殿する。この域内の冷却
速度は5〜20゜F/分(2.8〜11℃/分)の範囲である。
この変形は多量の冷溶媒の使用を避ける目的で行われ
るもので、この変形が無い場合には油−溶媒−ロウスラ
リの温度を全行程にわたりロウ分離温度にまで下げるの
に多量の冷溶媒を必要とするであろう。この実施態様で
は、第2チリング域はかき面式チリング、自己冷却等の
任意の従来の冷却プロセスを組み入れることができる
が、かき面式チリングが好適である。かき面式チラーで
は、一部冷却した油−溶剤−ロウスラリを溶剤を一層加
えることなく間接的に冷却してロウ分離温度にする。か
き取り装置を用いてチラーの壁に付着する全てのロウを
取り除く。この実施態様におけるかき面式チラーの不利
益は、かき面式チラーを単一の冷却ユニツトとして用い
る場合に出会うものと同じである。かき取り装置はチラ
ー壁の上に形成したロウ結晶を物理的に粉砕し、それに
よつてロウろ過速度を低下してロウ中に包蔵される油の
量を増大させる。
ポーレツトに係る米国特許4,140,620号は、曇り点よ
りも高い温度の潤滑油原料油を冷却域内で激しく撹拌し
ながら冷却して曇り点よりも低い温度にし、次に最少に
撹拌しかつ溶剤を漸増させて加えながら最終温度にまで
冷却した後に、ろ過してロウを取り除く。冷却期間の初
期の間に急速な撹拌を与える。冷却域は、かき取り装置
の一層急速な回転によつて油を冷却しながら撹拌する手
段を備えた従来の二重壁熱交換器であるとして説明され
る。初期撹拌チリングの間に基材油原料油を溶媒で希釈
する。最初のロウ結晶が生成した後に、即ち、希釈した
又は希釈しない油基材原料の温度が含ロウ石油留分の曇
り点よりもわずかに低い温度に達した後に、溶媒の大部
分を系に加える。特許の図より、冷却域が二重壁チラー
から成り、含ロウ油原料を内部域に導入し、低温ろ液を
チラーの外部ジヤケットに供給し、かき取り装置の回転
速度を増すことによつて撹拌を増大していることが分か
る。
初期高撹拌冷却の後、低撹拌又は撹拌の無い最終冷却
工程の前又は間に大量の溶媒を加えていることは明らか
である。
本発明の説明 高速撹拌間接冷却を任意に多点溶媒注入と組合わせて
単一の脱ロウチリングプロセスとして或はかき面式チリ
ングの代りにデイルチル脱ロウと共に用いて含ロウ油か
らロウを有効に取り除くことができることを見出した。
本発明の方法において、予備希釈した又は予備希釈し
ない、好ましくは予備希釈しない含ロウ油を加熱して油
へのロウの完全な溶解を確実にする。次に、この含ロウ
油は高速撹拌及び間接熱交換の域に入り、そこで40゜F
(22℃)を超える急激な温度低下を回避しかつロウ分離
温度における必要な希釈を行うように、必要ならば脱ロ
ウ溶媒を複数の点から同時に加えて単一工程(直接チリ
ングユニツトにおいて単一の又は複数のどちらかの高撹
拌を用いる)で1〜20゜F/分(0.6〜11℃/分)の冷却
速度で冷却してロウ分離温度にする。最終の油−溶媒比
は原料油によつて1:2〜1:5の範囲にある。チリングを間
接熱交換器によつて行うから溶媒が冷温である必要はな
いが、冷溶媒(冷えば−20゜F(−29℃))を用いて冷
却要件を低減することができる。本発明のこの実施態様
の新規な特徴は高撹拌を全行程で用いてロウ分離温度に
することである。沈殿したロウを液体−固体分離手段で
ロウ−油−溶剤スラリから分離する。
代りに、本明細書中で説明したかき面式チラーを本高
速撹拌装置間接熱交換器に替えることによつて米国特許
3,775,288号記載のデイルチルプロセスを変形すること
ができる。この実施態様では、デイルチル塔からの一部
冷却し、一部脱ロウした油を、追加の溶媒を先に加える
か或は加えないかのどちらかで、ロウ分離温度よりも高
く該分離温度より約50゜F(28℃)は高くない温度にお
いて高速撹拌装置間接熱交換器に向けて最終のロウ分離
温度にまでチリングする。撹拌式チラーにおけるロウ分
離温度へのチリングは1〜20゜F/分(0.6〜11℃/分)
の速度である。
高速撹拌は、均一な結晶成長を確実にし、かつ熱交換
器表面で高いスラリ速度を引き起すのに役に立つ。高撹
拌は交換器チリング表面にロウが付着するのを防止し、
かき面式チリングと同等の熱伝達係数を与える。間接熱
交換器における高撹拌は任意数の方法、即ち、高速回転
タービン、プロペラ又はかい(パドル)型羽根;プレー
トカラー、ドーナツ、かい等を付けた振動又は往復シヤ
フト;高周波音波振動等によつて得ることができる。好
適な方法は回転タービン・プロペラ又はかい型羽根或は
1個の又は複数のプレートを取り付けた振動シヤフトの
どちらかを用いる。高速撹拌装置に用いるプロペラ、タ
ービン、かい又は板の型、数又は形状については制限し
ない。
明らかに好適な高速撹拌装置−熱交換器を添付図に提
示する。撹拌装置−熱交換器ユニツトは間接二重壁熱交
換器1であつて、チリング流体(冷却液)を入口2から
導入してユニツトの内壁3と外壁4との間で定められる
通路(P)の中に通して出口5に至らせ、かつ冷却され
る(chilled)べき物質(スラリ)を入口6からユニツ
ト導入して中央通路(CP)の中に通す。急激な温度低下
を回避するのに必要な又はロウ分離温度において所望の
希釈を行うのに必要な追加の溶媒を管路B(バルブBに
よつて制御する)から加えることができる。
高撹拌は、複数の部材を関節連結して成る支持された
シヤフトであつた複数の羽根を各部材に半径方向に取り
付けて成るものによつて行う。複数の羽根を取り付けた
複数の部材を関節連結して成るシヤフト(S)を二重壁
熱交換器の中央通路内に配置して中を通る物質に高レベ
ルの撹拌を行う。複数羽根7はかい、プロペラ羽根又は
タービン羽根でよいが、好ましくは中央通路の中を通る
スラリの方向へ撹拌及び流量を増大するようにシヤフト
に設置したプロペラ羽根である。関節連結式シヤフトは
2個以上の剛質部材から成り(8A−8Z、図には4個の部
材を示しているが、関節連結式シヤフトは任意数の部材
を含むことができることは理解されよう)、1個の部材
(PA)の一端を駆動手段9に連結してシヤフトの軸回転
を与える。該シヤフト部材8Aの他端は固定軸受10によつ
て支えられ、関節連結又は変形自在接ぎ手又は自在継ぎ
手11によつて第2シヤフト部材8Bに結びつけられ、各シ
ヤフト部材は同様の関節連結又は変形自在接ぎ手又は自
在継ぎ手11によつて順番に次のシヤフト部材(8Y等)に
結びつけられ、各シヤフト部材はまた二重壁熱交換器の
中央通路内に中央通路内に位置させる固定軸受によつて
支えられて保持される。固定軸受は、シヤフトの関節連
結又は変自在接ぎ手又は自在継ぎ手と反対側の端にある
のが好ましい。シヤフトに取り付けられたこれらの固定
軸受は、中央通路内に滑入して溶接、ボルト締めしたり
又は中央通路の内壁に結びつけるその他の任意の方法を
必要とすることなく通路内で自己静止を保つように機械
化するのが好ましい。撹拌ユニツトの仕切られた特徴に
より、任意の所望の長さの撹拌装置シヤフトを製作して
既存の二重壁熱交換器の中に設置することができる。自
在継ぎ手及び固定軸受をプロペラ羽根を有するシヤフト
部材と組合わせたこの設計により、振動及びシヤフトの
心合せ誤差をシヤフトの長さに沿つて伝えず、かつシヤ
フトをたるみ又は若干の湾曲を収容するチューブに一致
させるユニツトになる。
撹拌は、インペラーレイノルズ数、NReとして知られ
る(ペリー、ケミカルエンジニアーズハンドブツク、第
5版、19−6頁、マグロウ−ヒル、ニユーヨーク(197
3))無次元数が10,000を超える場合に、高い又は乱れ
ている(turbulent)として説明される。インペラーレ
イノルズ数は次式によつて定義される: (式中、Lはインペラー直系であり、nは回転速度であ
り、lは流体密度であり、μは流体粘度である(単位は
グループが無次元になるものである))。10〜10,000の
間のNReの値は転移域を形成し、該域では流れがインペ
ラーにおいて乱れ、容器壁における等の容器の遠く離れ
た部分において層になつて流れる(laminar)(なめら
かである)。
前述したように含ロウ油をロウ溶媒で希釈する。この
溶媒は公知の容易に入手し得る溶媒の中の任意のものか
ら選ぶことができる。該溶媒の代表例はアセトン、メチ
ルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIB
K)等の炭素数3〜6の脂肪族ケトン;エタン、プロパ
ン、ブタン、プロピレン等の低分子量炭化水素、並びに
前述したケトンとベンゼン、トルエン等のC6〜C10芳香
族との混合物である。加えて、C2〜C4塩素化炭化水素、
例えばジクロルメタン、ジクロルエタン等のハロゲン化
低分子量炭化水素及びこれらの混合物を溶媒として用い
ることができる。適当な溶媒混合物の特定の例はメチル
エチルケトンとメチルイソブチルケトン、メチルエチル
ケトンとトルエン、ジクロルメタンとジクロルエタン、
プロピレンとアセトンである。
好適な溶媒はケトンであり、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン及びこれらの混合物が特に好適で
ある。
本発明の方法は、溶媒のフラツシグ(flashing)を防
止する十分な圧力において行う。ケトン、ケトン/芳香
族混合物又はハロカーボンを用いる場合は大気圧で十分
であるが、プロパン等の低分子量炭化水素を用いる場合
は希釈溶剤の損失に伴う自動冷凍効果を回避するのに過
圧(superalmospheric pressure)が必要である。
本発明の方法によつて任意の含ロウ炭化水素油、石
油、潤滑油又はその他の留出物留分を脱ロウすることが
できる。通常、これらの含ロウ油原料の沸点範囲は約50
0゜F〜約1300゜F(約260℃〜約704℃)の広い範囲に及
ぶ。好適な油原料は潤滑油及び沸点が550゜F〜1200゜F
(288℃〜649℃)の範囲にある特製油留分である。これ
らの留分は、アラムコ、クエート、パンハンドル、ノー
スルイジアナ、ウエスターンカナダ、テイアジユアナ等
から得られるパラフイン系原油等の任意の出所から生じ
てくるものでよい。炭化水素油原料はまた、石炭液化、
合成燃料(synfuel)、タールサンド抽出、シエールオ
イル回収等の現在実施されているか又は将来もくろまれ
ている合成クルードプロセスのいずれから得られるもの
でもよい。
実施例1 ウエスターンカナデイアンクルード600N油をその曇り
点よりも5゜F(2.8℃)高い134゜F(57℃)でデイルチ
ル晶出装置に供給した。−20゜F(−29℃)の溶媒(メ
チルエチルケトン25%、メチルイソブチルケトン75%)
3.2容量を高撹拌の条件下でデイルチル晶出装置段に漸
増して加えたところ、晶出装置を出るロウ−溶剤−油ス
ラリ(I)は39゜F(4℃)であつた。スラリ(I)を
初めにかき取り装置が24RPMで回転する内径4インチ(1
0cm)、長さ5フイート(1.5m)の従来のかき面式チラ
ーに通し(流れA)、次に1000RPMで回転する直径2.7イ
ンチ(6.9cm)のプロペラを取り付けた高速撹拌間接チ
ラー(内径4インチ(10cm)、長さ8フイート(2.4
m))に通した(流れB)(インペラーレイノルズ数=3
3,000、スラリ密度0.85g/cc、スラリ粘度2.0センチポイ
ズ)。流れA及びBをかき面式チラー又は高速撹拌間接
チラーにおいてそれぞれロウ分離温度−10゜F(−23
℃)に冷却し、スラリ試料(II)を各チラー流から採取
してろ過特性を測定した。結果を以下に提示する。
高速撹拌間接チラーは、かき面式チラーを出て行くス
ラリに比べて、液体/固体値が低いことによつて引き起
こされるロウケーク中の油保持率が低いことから、ろ過
速度の18%増加及び脱ロウ油収率の7%増加(=得られ
た脱ロウ油の10.6%増加)を示す最終スラリを生じる。
実施例2 本発明の一般適応性を求めるために、デイルチル/か
き面式チラーとデイルチル/高速撹拌間接チラーとの比
較において多数の種類の異る含ロウ油原料を用いた。採
用した手順は実施例1のものである。本実施例における
インペラーレイノルズ数は50,000であつた。結果は以下
に提示する通りである。
A−24rpm速度がかき面式チリングに向けられ、1500r
pmが撹拌チリングに向けられる。
実施例3 デイルチル/かき面式チラートレイン及びデイルチル
/高速撹拌間接チラートレインを用いて熱伝達係数比較
データを得た。デイルチル/かき面式チラートレイン及
びデイルチル/高速撹拌間接チラートレインにおいて、
初めに直径4インチ(10cm)で長さ5フイート(1.5m)
のかき面式チラーをそのまま運転し、次にそのインター
ナルを高速撹拌インターナルに取り替えた。結果を以下
に提示する。
高速撹拌間接チリングのかき面式間接チリングを超え
るすぐれた利点が改良された液体/固体及び脱ロウ収率
にあることは明らかである。
実施例4 ウエスターンカナデイアンクルード600N含ロウ油をME
K45%、MIBK55%の溶媒0.2要領で予備希釈した後に、曇
り点よりも5゜F(2.8℃)高い137゜F(58℃)で一列の
商用かき面式チラー(全列長さ2700フイート(820m))
に供給した。溶媒はかき面式チラーに入る前に曇り点よ
りも高い原料と予備混合される。スラリはかき面式交換
器の各列の中を通るにつれて徐々に冷却され、追加の溶
媒(MEK45%、MIBK55%)増加量を流れ温度で導入点か
ら加えて、スラリが最終のかき面式チラーをろ過温度
(14゜F(−10℃))で出て溶媒2.5容量を含有するよう
にした。かき面式チラーの内径は12インチ(30cm)であ
つた。かき取り装置を30RPMで運転し、チリングを1.6〜
3.9゜F/分(0.9〜2.2℃/分)の速度で行つた。
ウエスターンカナデイアンクルード600N含ロウ油の別
の部分を同様に136゜F(58℃)で一列の高速撹拌間接チ
ラー(トレインにした運転)に供給した。60゜F(16
℃)の溶媒2.5容量を第1チラーユニツト内の含ロウ油
原料に加えた。この混合物を、各々プロペラを収容する
3個の撹拌チラーの全ての中に通した。1000及び1500RP
Mの2種類の回転速度の試験を行つた。
高速撹拌チラーは内径4インチ(10cm)、長さ8フイ
ート(2.4m)で、直径2.7インチ(6.9cm)のプロペラを
用いた。インペラーレイノルズ数は1000RPMにおいて33,
000、1500RPMにおいて50,000であつた。本実施例で用い
た撹拌装置は先に説明しかつ添付図に示した関節連結式
のデザインであつた。
パイロツト撹拌チラーにおける通油量は、商用ユニツ
トに用いられるかき面式チラーと同じチリング速度及び
滞留時間を与えるように選んだ。撹拌チリング速度は2.
8〜3.8゜F/分(1.6〜2.1℃/分)(滞留時間40分)で
あり、かき面式チラーの場合のチリング速度は1.6〜3.9
゜F/分(0.9〜2.2℃/分)(滞留時間41.7分)であつ
た。明らかなように、撹拌チラー(全24フイート(7.3
m))を通る流体の空塔断面速度は、滞留時間をほぼ等
しくするために、かき面式チラー(全2700フイート(82
0m))を通る速度よりもずつと小さかつた。
スラリはこれらのトレインをロウろ過温度(14゜F
(−10℃))で出た。この比較から得られたデータを以
下に提示する。
撹拌チラーを用いたろ過速度の増加は1000rpmで28%
であり、1500rpmで16%である。液体/固体の低下は100
0rpmで9%、1500rpmで24%に達し、同等の重要性が有
る。この結果は洗浄使用を一層有効なものにし、効果と
して1000rpmで3.9%、1500rpmで6.3%の脱ロウ油収率の
増加を可能にする。
実施例5 ウエスターンカナデイアンクルード600N油を、その曇
り点よりも5゜F(28℃)高い137゜F(58℃)でパイロ
ツトプラントデイルチル晶出装置に供給した。−20゜F
(−29℃)の溶剤(メチルエチルケトン45%、メチルイ
ソブチルケトン55%)2.6容量を高撹拌の条件下で増大
させてデイルチル晶出装置段に加えたところ、晶出装置
を出るロウ−溶媒−油スラリは39゜F(3.9℃)になつ
た。次に、スラリをダツシユポツト冷却して20゜F(−
7℃)のろ過温度にしてろ過性能を測定した。次に、同
一の油原料を137゜F(58℃)で一列の高速撹拌間接チラ
ー(トレインにした運転)に供給した。80゜F(27℃)
の溶媒(MEK45%、MIBK55%)2.7容量を第1チラーユニ
ツト内の含ロウ油原料に加えてスラリを冷却速度5〜8
゜F/分(2.8〜4.5℃/分)で冷却してロウ分離温度に
した。結果を表Vに提示する。
デイルチル結果はSS(かき面式)チリング又は撹拌チ
リングの効果を持たない。デイルチル塔出口でスラリの
試料を採取し、実験室でダツシユポツト冷却してろ過温
度にした。スラリはSSチリングによる欠点を収容しな
い。撹拌チリング結果は、デイルチル性能に匹敵するこ
とができ、かつ広い範囲でろ過温度にするSSチリングの
欠点を排除することができることを示す。
【図面の簡単な説明】
添付第1図は本方法に用いるのに適した撹拌式熱交換器
を図解する。 1:熱交換器 2:冷却液入口 3:内壁 4:外壁 5:冷却液出口 6:スラリ入口 7:複数羽根 8:シフト部材 9:駆動手段 10:固定軸受 11:自在継ぎ手
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−14404(JP,A) 特開 昭53−54205(JP,A) 特開 昭56−65089(JP,A) 特公 昭51−20526(JP,B2)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】含ロウ炭化水素油をその曇り点よりも高い
    温度で複数の段に分割した直接チリング域に導入し、該
    含ロウ油を該冷却域の段から段に通過させ、冷温脱ロウ
    溶媒を該段の少くとも一部に導入して溶媒−含ロウ油混
    合物を形成し、溶剤及び含ロウ油を収容する段の内の少
    くとも一部において高い撹拌度を保ちそれによって該溶
    媒−含ロウ油混合物が該直接チリング域の中を進行する
    につれて該混合物をロウを油から分離する温度、即ち、
    ロウ分離温度よりも高く該分離温度より28℃(50゜F)
    以上高くはない温度にまで冷却しながら該溶媒と該含ロ
    ウ油との実質的に瞬間の混合を行なわせ、それによって
    ロウの大部分を該高い撹拌度の条件下で該含ロウ油から
    沈殿させてロウ−油−溶剤スラリを形成し、該スラリを
    該直接チリング域から抜き出し間接熱交換器域において
    冷却してロウ分離温度にして該スラリより更に該ロウ部
    分を沈殿させ、ロウ−油−溶媒スラリから該沈殿ロウを
    固体−液体分離手段で分離する含ロウ炭化水素油の脱ロ
    ウ方法において、間接熱交換器をインペラーレイノルズ
    数を用いて表わして1,000〜1,000,000の範囲になるよう
    な高レベルの撹拌態様で作動させることを特徴とする前
    記方法。
  2. 【請求項2】脱ロウ溶媒をC3〜C6脂肪族ケトン、低分子
    量炭化水素、C3〜C6脂肪族ケトンとC6〜C10芳香族化合
    物との混合物、C1〜C6ハロゲン化炭化水素から成る群よ
    り選ぶ特許請求の範囲第1項記載の方法。
  3. 【請求項3】含ロウ油を脱ロウ溶媒で希釈して油−溶媒
    比1:2〜1:5の範囲にする特許請求の範囲第1又は2項記
    載の方法。
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