JPH08120445A - Ti−Al合金ターゲット材の製造方法 - Google Patents
Ti−Al合金ターゲット材の製造方法Info
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Abstract
合にも均一な組成が得られ、焼結後の密度が高く、かけ
たりすることがなく、高品質のターゲット材を低コスト
で製造することができるTi−Al合金ターゲット材の
製造方法を提供する。 【構成】 Tiを30〜70原子%含有するTi−Al
合金ターゲット材を製造する方法において、100メッ
シュ以下のTi粉末と240メッシュ以下のAl又はA
l合金粉末とを混合したものを原料として使用する。そ
して、前記原料粉末に前記Ti粉末及びAl又はAl合
金粉末の外に、Si、B、Nb、Cr、Y及びCeから
なる群から選択された少なくとも1種の第3元素の粉末
を10原子%以下添加することができる。この原料粉末
を混合した後、これを蛇腹カプセルに充填し、温度が5
00〜600℃、圧力が700kgf/cm2以上の条
件で熱間静水圧加圧処理を行うことにより、Ti−Al
合金ターゲット材を製造することができる。
Description
が優れた薄膜を、切削工具又は摺動部品等にコーティン
グする際に使用されるTi−Al合金ターゲット材の製
造方法に関する
材は、従来、溶解法と粉末法により製造されている。溶
解法は組成が均一であるが、凝固時に引け巣が発生しや
すく、また焼結時に割れが生じやすいという問題点があ
り、更に歩留まりが悪い。また、この溶解法により得ら
れたターゲット材は、切削性も悪く、加工費が高くなる
ことから、高級品にしか適用できない。
合と、金属粉を用いる場合の二通りがある。合金粉を利
用する場合は、溶解材と同様の問題があり、焼結時に割
れが発生する。また、使用中に発生する熱応力によって
も割れが発生し、トラブルの原因となっている。
としてターゲットを製造する方法は、組成の均一性に問
題があること、密度が低く、かけやすい等の問題点があ
る。このため、近時、ターゲット材の製造には、溶解法
か、合金粉末を使用した粉末法が使用されている。
を製造する場合には、粉末を冷間静水圧加圧処理(CI
P)した後、熱間圧延(ホットプレスHP)するか、又
はCIP処理した後、熱間静水圧加圧処理(HIP)す
る。
如く、この溶解法及び合金粉末を使用した粉末法は、タ
ーゲット材料費が製品一個当たりに占める割合が高くな
ることから、その使用が高級品に限定されている。
る場合には、前述の如く、組成の均一性が悪いと共に、
密度が低く、かけやすい等の問題点がある。
IP+HPで焼結した場合、この方法では、CIPの状
態でほぼ密度が決定されてしまい、ターゲット材の高密
度化が達成できない。このため、従来のターゲット材は
密度が低いことから、水を通して使用中に異常放電が発
生したりすることがあり、そうすると成膜ができなくな
る。このため、従来のターゲット材は銅基盤にボンディ
ングすることにより使用しており、このため交換頻度が
多いと共に、ターゲットの使用効率が低いという欠点を
有する。
のであって、金属粉末を使用した場合にも均一な組成が
得られ、密度が高く、かけやすいという欠点が解消され
たTi−Al合金ターゲット材を提供することを目的と
する。
合金ターゲット材は、Tiを30〜70原子%含有する
Ti−Al合金ターゲット材を製造する方法において、
100メッシュ以下のTi粉末と240メッシュ以下の
Al又はAl合金粉末とを混合したものを原料とするこ
とを特徴とする。
及びAl粉末の外に、Si、B、Nb、Cr、Y及びC
eからなる群から選択された少なくとも1種の第3元素
の粉末を10原子%以下添加することにより、それを使
用して形成したコーティング膜の性能を更に一層向上さ
せることができる。
た後、これを蛇腹カプセルに充填し、温度が500〜6
00℃、圧力が700kgf/cm2以上の条件で熱間
静水圧加圧処理を行うことにより、ターゲット材を得る
ことができる。
て形成したコーティング膜の性能を落とさずに、ターゲ
ット材の製造コストを低減することが要求される。ま
た、そのコーティング膜の性能を更に向上するために、
第3元素を添加することも考慮する必要がある。
粉末とAl合金粉末との混合粉末又はTi粉末とAl合
金粉末との混合粉末を使用してターゲット材を製造する
方法に着目した。しかし、この原料の適用については、
組成の均質化と高密度化が実用化を阻む要因となってい
る。従来、この金属粉末を混合した粉末が原料粉末とし
て利用されていない主原因はこの組成の均質化及び高密
度化が困難であることに起因する。
両金属粉末は当然に比重が異なり、このため混合条件に
よって組成のばらつきが多いことによる。この組成不均
質に影響する因子として、粉末の形状及び粒度がある
が、本願発明者による実験研究の結果、粉末の形状は組
成の不均一に対して大きな影響はなく、粒度による影響
が大であることが判明した。そこで、この知見に基づ
き、本願発明者が種々実験研究した結果、Ti粉末の粒
度に比して、Al又はAl合金粉末の粒度を大きくする
ことにより、組成の不均質を改善することができること
を知見した。
も、その焼結特性に影響する。本発明においてはターゲ
ット材の高密度化も目的の一つであることから、バイン
ダーの役目を果たすAl又はAl合金粉末の粒径を小さ
く抑制した。これは以下の理由による。焼結の温度条件
は低融点であるAl又はAl合金粉末で決まり、焼結温
度が600℃を超えると、Al又はAl合金粉末が溶融
してしまう。このため、焼結温度は600℃以下にする
が、この場合に焼結温度が低い場合でもHIP処理時に
変形しやすくするために、粒度を細かくする。このた
め、先ず、組成の均質化及び燒結特性の双方の観点か
ら、粒度の最適化を行った。その結果、得られた最適粒
度が、Al粉末が240メッシュ以下、Ti粉末が10
0メッシュ以下である。Al又はAl合金粉末を240
メッシュ以下とするのは、焼結性を確保するためであ
る。また、Ti粉末の粒度を100メッシュ以下とする
のは、組成の均質化のために、Ti粉末はAl又はAl
合金粉末の粒度の約2倍の平均粒径を持つことが必要で
あるからである。
を得るため、Al粉末の粒度を小さくする必要がある。
しかし、Al粉末があまり細か過ぎると充填密度があが
らないこと、Ti粉末のすき間を埋めることが困難とな
ること等の要因によりかえって不均質な組成となる。こ
のため、Ti粉末はAl及びAl合金粉末の約2倍の平
均粒径をもつようにした。
i量が30〜70原子%であることに限定したのは、こ
のターゲット材を使用して窒化物膜を形成するに際し、
生成膜の硬さがこの範囲内でTiN膜よりも著しく高く
なり、耐摩耗性が向上するためである。即ち、本発明の
ターゲット材を使用して形成する膜の性能、即ち、耐摩
耗性を十分なものとするためである。
等の第3元素の添加は、特にターゲット材の高温での酸
化を防止するのに有効である。これらの元素は単独で、
又は複数種を複合して添加することができるが、その添
加量が総量で10原子%を超えると、有害層が形成さ
れ、耐摩耗性が劣化する。このため、その添加量の上限
を総量で10原子%にした。
問題を回避するために、ターゲット材を高密度化する必
要があるが、このために、温度が500〜600℃、圧
力が700kgf/cm2以上の条件で熱間静水圧加圧
処理を行うことが好ましい。これにより、本発明により
製造されるターゲット材は著しく高密度化される。HI
P条件が処理温度:500〜600℃、加圧力:700
kgf/cm2以上であるのは、処理後のターゲット材
の密度を99%以上にするためである。このようにター
ゲット材が高密度化されると、膜形成に使用した後、タ
ーゲット材を水冷することが可能となり、膜形成後に次
順の膜形成工程を速やかに実施することが可能となり、
膜形成装置の使用効率が向上する。また、ターゲット材
を高密度化することにより、単位時間当たりの積層量で
表す成膜速度が向上する。
末を、焼結工程において加圧時に均一に変形させること
は極めて困難である。この課題を解決するために、本発
明は混合粉末を収納するカプセルに蛇腹管を使用した。
HIP自体は、本来的に材料に等方的に力を印加する。
しかし、本発明においては、カプセルに蛇腹管を使用す
ることにより、加圧時に混合粉末に一方向の力を付与す
るようにする。これにより、充填密度が低い混合粉末を
焼結工程の加圧時に均一に変形させることができ、得ら
れたターゲット材の形状が均一になる。
造した。その製造工程を図1に示す。即ち、240メッ
シュのAl粉末と、100メッシュのTi粉末とを混合
し、この混合粉末を蛇腹管内に充填した。次いで、蛇腹
管内部を脱気した後、HIP処理した。このHIP条件
は、温度:550℃、圧力:1500kgf/cm2、
保持時間:3時間である。HIP処理後、切断し、ター
ゲット加工した。
130mmの円柱であり、その円柱状成形体の頭部と底
部において、中心を通る線上で、一端部(位置)と、
中心部(位置)と、他端部(位置)とから試料を採
取した。この試料を基に組成及び密度を測定した。その
結果を下記表1に示す。また、HIPによる焼結後のミ
クロ組織写真を図2に示す。
目標値は50原子%であるのに対し、測定値は50±
0.7原子%の範囲にあり、溶解材の組成範囲と大差な
く、均質なものとなっている。また、密度も計算された
値(理論値)とほとんど変わらず、ほぼ100%となっ
ている。このような組成の均質度及び高密度は、図2に
示す光学顕微鏡組織上にも表われている。このため、本
実施例により製造されたターゲット材は機械加工時にも
かけが発生せず、水漏れの問題もなかった。また、膜性
能も溶解材と同等であり、製造コストは溶解材及び合金
粉末材の1/2であり、極めて低コストで高品質のター
ゲット材を製造することができた。実施例2 実施例1と同様の方法で、Ti;45原子%、Al;4
5原子%、Cr;5原子%の組成になるように、ターゲ
ット材を製造した。製造方法は、図1に示すものと同一
であり、実施例1のAl粉末の替わりに、ガスアトマイ
ズ法により製造したAl−Cr合金粉末を使用した。
度を下記表2に示す。
も、組成の均一性が良好であり、密度もほぼ論理値に近
い値を示していた。実施例3 Al粉末+Ti粉末の混合粉末の粒度分布を変えた場合
の組成の均質性及び焼結性について調べた。その結果を
図3に横軸に粒度をとり、縦軸に焼結後のTi組成の変
動幅をとって示す。Al粉末とTi粉末との平均粒径の
比が1:2となるように設定した。但し、ターゲット材
の組成は、50原子%Ti−50原子%Alである。
性については最適な粒度の組み合わせがあることがわか
り、密度の向上にはAl粉末の粒度を−240メッシュ
にすることが必要である。実施例4 CIP+HIP材(従来方法)と、蛇腹管を用いたHI
P材(本発明方法)との焼結後の密度を比較した結果を
下記表3に示す。CIP+HIP材の密度は90%であ
るのに対し、本発明材では100%まで密度が向上して
いる。
コストで、高品質のTi−Al合金ターゲット材を製造
することが可能となり、この本発明により製造したター
ゲット材を使用することにより、切削工具及び摺動部品
等へのコーティングの適用が可能となって、適用範囲が
拡大され、切削工具及び摺動部品の大幅な寿命の延長が
可能となる。このように、本発明はこの種の技術分野に
おいて、多大の貢献をなす。
ある。
示す写真である。
図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 Tiを30〜70原子%含有するTi−
Al合金ターゲット材を製造する方法において、100
メッシュ以下のTi粉末と240メッシュ以下のAl又
はAl合金粉末とを混合したものを原料とすることを特
徴とするTi−Al合金ターゲット材の製造方法。 - 【請求項2】 前記原料粉末に前記Ti粉末及びAl又
はAl合金粉末の外に、Si、B、Nb、Cr、Y及び
Ceからなる群から選択された少なくとも1種の第3元
素の粉末を10原子%以下添加したことを特徴とする請
求項1に記載のTi−Al合金ターゲット材の製造方
法。 - 【請求項3】 請求項1又は2に記載の原料粉末を混合
した後、これを蛇腹カプセルに充填し、温度が500〜
600℃、圧力が700kgf/cm2以上の条件で熱
間静水圧加圧処理を行うことを特徴とするTi−Al合
金ターゲット材の製造方法。
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Publications (2)
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