JPH08120445A - Ti−Al合金ターゲット材の製造方法 - Google Patents

Ti−Al合金ターゲット材の製造方法

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JPH08120445A
JPH08120445A JP27829794A JP27829794A JPH08120445A JP H08120445 A JPH08120445 A JP H08120445A JP 27829794 A JP27829794 A JP 27829794A JP 27829794 A JP27829794 A JP 27829794A JP H08120445 A JPH08120445 A JP H08120445A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金属粉末の混合粉末を原料として使用した場
合にも均一な組成が得られ、焼結後の密度が高く、かけ
たりすることがなく、高品質のターゲット材を低コスト
で製造することができるTi−Al合金ターゲット材の
製造方法を提供する。 【構成】 Tiを30〜70原子%含有するTi−Al
合金ターゲット材を製造する方法において、100メッ
シュ以下のTi粉末と240メッシュ以下のAl又はA
l合金粉末とを混合したものを原料として使用する。そ
して、前記原料粉末に前記Ti粉末及びAl又はAl合
金粉末の外に、Si、B、Nb、Cr、Y及びCeから
なる群から選択された少なくとも1種の第3元素の粉末
を10原子%以下添加することができる。この原料粉末
を混合した後、これを蛇腹カプセルに充填し、温度が5
00〜600℃、圧力が700kgf/cm2以上の条
件で熱間静水圧加圧処理を行うことにより、Ti−Al
合金ターゲット材を製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐摩耗性及び耐酸化性
が優れた薄膜を、切削工具又は摺動部品等にコーティン
グする際に使用されるTi−Al合金ターゲット材の製
造方法に関する
【0002】
【従来の技術】Ti−Al系合金を使用したターゲット
材は、従来、溶解法と粉末法により製造されている。溶
解法は組成が均一であるが、凝固時に引け巣が発生しや
すく、また焼結時に割れが生じやすいという問題点があ
り、更に歩留まりが悪い。また、この溶解法により得ら
れたターゲット材は、切削性も悪く、加工費が高くなる
ことから、高級品にしか適用できない。
【0003】一方、粉末ターゲットは合金粉を用いる場
合と、金属粉を用いる場合の二通りがある。合金粉を利
用する場合は、溶解材と同様の問題があり、焼結時に割
れが発生する。また、使用中に発生する熱応力によって
も割れが発生し、トラブルの原因となっている。
【0004】また、金属粉末同士を混合し、これを原料
としてターゲットを製造する方法は、組成の均一性に問
題があること、密度が低く、かけやすい等の問題点があ
る。このため、近時、ターゲット材の製造には、溶解法
か、合金粉末を使用した粉末法が使用されている。
【0005】なお、これらの粉末法によりターゲット材
を製造する場合には、粉末を冷間静水圧加圧処理(CI
P)した後、熱間圧延(ホットプレスHP)するか、又
はCIP処理した後、熱間静水圧加圧処理(HIP)す
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
如く、この溶解法及び合金粉末を使用した粉末法は、タ
ーゲット材料費が製品一個当たりに占める割合が高くな
ることから、その使用が高級品に限定されている。
【0007】また、金属粉末を混合したものを原料とす
る場合には、前述の如く、組成の均一性が悪いと共に、
密度が低く、かけやすい等の問題点がある。
【0008】更に、従来のように、CIP+HP又はC
IP+HPで焼結した場合、この方法では、CIPの状
態でほぼ密度が決定されてしまい、ターゲット材の高密
度化が達成できない。このため、従来のターゲット材は
密度が低いことから、水を通して使用中に異常放電が発
生したりすることがあり、そうすると成膜ができなくな
る。このため、従来のターゲット材は銅基盤にボンディ
ングすることにより使用しており、このため交換頻度が
多いと共に、ターゲットの使用効率が低いという欠点を
有する。
【0009】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、金属粉末を使用した場合にも均一な組成が
得られ、密度が高く、かけやすいという欠点が解消され
たTi−Al合金ターゲット材を提供することを目的と
する。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明に係るTi−Al
合金ターゲット材は、Tiを30〜70原子%含有する
Ti−Al合金ターゲット材を製造する方法において、
100メッシュ以下のTi粉末と240メッシュ以下の
Al又はAl合金粉末とを混合したものを原料とするこ
とを特徴とする。
【0011】この場合に、前記原料粉末に前記Ti粉末
及びAl粉末の外に、Si、B、Nb、Cr、Y及びC
eからなる群から選択された少なくとも1種の第3元素
の粉末を10原子%以下添加することにより、それを使
用して形成したコーティング膜の性能を更に一層向上さ
せることができる。
【0012】本発明においては、上記原料粉末を混合し
た後、これを蛇腹カプセルに充填し、温度が500〜6
00℃、圧力が700kgf/cm2以上の条件で熱間
静水圧加圧処理を行うことにより、ターゲット材を得る
ことができる。
【0013】
【作用】ターゲット材には、先ず第1に、それを使用し
て形成したコーティング膜の性能を落とさずに、ターゲ
ット材の製造コストを低減することが要求される。ま
た、そのコーティング膜の性能を更に向上するために、
第3元素を添加することも考慮する必要がある。
【0014】このような観点から、本願発明者は、Ti
粉末とAl合金粉末との混合粉末又はTi粉末とAl合
金粉末との混合粉末を使用してターゲット材を製造する
方法に着目した。しかし、この原料の適用については、
組成の均質化と高密度化が実用化を阻む要因となってい
る。従来、この金属粉末を混合した粉末が原料粉末とし
て利用されていない主原因はこの組成の均質化及び高密
度化が困難であることに起因する。
【0015】組成の均質化が得られない主たる原因は、
両金属粉末は当然に比重が異なり、このため混合条件に
よって組成のばらつきが多いことによる。この組成不均
質に影響する因子として、粉末の形状及び粒度がある
が、本願発明者による実験研究の結果、粉末の形状は組
成の不均一に対して大きな影響はなく、粒度による影響
が大であることが判明した。そこで、この知見に基づ
き、本願発明者が種々実験研究した結果、Ti粉末の粒
度に比して、Al又はAl合金粉末の粒度を大きくする
ことにより、組成の不均質を改善することができること
を知見した。
【0016】粉末の粒度は、混合後の焼結工程において
も、その焼結特性に影響する。本発明においてはターゲ
ット材の高密度化も目的の一つであることから、バイン
ダーの役目を果たすAl又はAl合金粉末の粒径を小さ
く抑制した。これは以下の理由による。焼結の温度条件
は低融点であるAl又はAl合金粉末で決まり、焼結温
度が600℃を超えると、Al又はAl合金粉末が溶融
してしまう。このため、焼結温度は600℃以下にする
が、この場合に焼結温度が低い場合でもHIP処理時に
変形しやすくするために、粒度を細かくする。このた
め、先ず、組成の均質化及び燒結特性の双方の観点か
ら、粒度の最適化を行った。その結果、得られた最適粒
度が、Al粉末が240メッシュ以下、Ti粉末が10
0メッシュ以下である。Al又はAl合金粉末を240
メッシュ以下とするのは、焼結性を確保するためであ
る。また、Ti粉末の粒度を100メッシュ以下とする
のは、組成の均質化のために、Ti粉末はAl又はAl
合金粉末の粒度の約2倍の平均粒径を持つことが必要で
あるからである。
【0017】Ti粉末の隙間をAl粉末で充填し均質化
を得るため、Al粉末の粒度を小さくする必要がある。
しかし、Al粉末があまり細か過ぎると充填密度があが
らないこと、Ti粉末のすき間を埋めることが困難とな
ること等の要因によりかえって不均質な組成となる。こ
のため、Ti粉末はAl及びAl合金粉末の約2倍の平
均粒径をもつようにした。
【0018】Ti−Al合金系ターゲット材の組成をT
i量が30〜70原子%であることに限定したのは、こ
のターゲット材を使用して窒化物膜を形成するに際し、
生成膜の硬さがこの範囲内でTiN膜よりも著しく高く
なり、耐摩耗性が向上するためである。即ち、本発明の
ターゲット材を使用して形成する膜の性能、即ち、耐摩
耗性を十分なものとするためである。
【0019】また、Si、B、Nb、Cr、Y又はCe
等の第3元素の添加は、特にターゲット材の高温での酸
化を防止するのに有効である。これらの元素は単独で、
又は複数種を複合して添加することができるが、その添
加量が総量で10原子%を超えると、有害層が形成さ
れ、耐摩耗性が劣化する。このため、その添加量の上限
を総量で10原子%にした。
【0020】次に、ターゲット材の機械加工時のかけの
問題を回避するために、ターゲット材を高密度化する必
要があるが、このために、温度が500〜600℃、圧
力が700kgf/cm2以上の条件で熱間静水圧加圧
処理を行うことが好ましい。これにより、本発明により
製造されるターゲット材は著しく高密度化される。HI
P条件が処理温度:500〜600℃、加圧力:700
kgf/cm2以上であるのは、処理後のターゲット材
の密度を99%以上にするためである。このようにター
ゲット材が高密度化されると、膜形成に使用した後、タ
ーゲット材を水冷することが可能となり、膜形成後に次
順の膜形成工程を速やかに実施することが可能となり、
膜形成装置の使用効率が向上する。また、ターゲット材
を高密度化することにより、単位時間当たりの積層量で
表す成膜速度が向上する。
【0021】本発明の原料のように、充填密度が低い粉
末を、焼結工程において加圧時に均一に変形させること
は極めて困難である。この課題を解決するために、本発
明は混合粉末を収納するカプセルに蛇腹管を使用した。
HIP自体は、本来的に材料に等方的に力を印加する。
しかし、本発明においては、カプセルに蛇腹管を使用す
ることにより、加圧時に混合粉末に一方向の力を付与す
るようにする。これにより、充填密度が低い混合粉末を
焼結工程の加圧時に均一に変形させることができ、得ら
れたターゲット材の形状が均一になる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。実施例1 TiとAlとの組成比が1:1となるターゲット材を製
造した。その製造工程を図1に示す。即ち、240メッ
シュのAl粉末と、100メッシュのTi粉末とを混合
し、この混合粉末を蛇腹管内に充填した。次いで、蛇腹
管内部を脱気した後、HIP処理した。このHIP条件
は、温度:550℃、圧力:1500kgf/cm2
保持時間:3時間である。HIP処理後、切断し、ター
ゲット加工した。
【0023】蛇腹管内部で成形された成形体は、直径が
130mmの円柱であり、その円柱状成形体の頭部と底
部において、中心を通る線上で、一端部(位置)と、
中心部(位置)と、他端部(位置)とから試料を採
取した。この試料を基に組成及び密度を測定した。その
結果を下記表1に示す。また、HIPによる焼結後のミ
クロ組織写真を図2に示す。
【0024】
【表1】
【0025】この表1から明らかなように、Tiの組成
目標値は50原子%であるのに対し、測定値は50±
0.7原子%の範囲にあり、溶解材の組成範囲と大差な
く、均質なものとなっている。また、密度も計算された
値(理論値)とほとんど変わらず、ほぼ100%となっ
ている。このような組成の均質度及び高密度は、図2に
示す光学顕微鏡組織上にも表われている。このため、本
実施例により製造されたターゲット材は機械加工時にも
かけが発生せず、水漏れの問題もなかった。また、膜性
能も溶解材と同等であり、製造コストは溶解材及び合金
粉末材の1/2であり、極めて低コストで高品質のター
ゲット材を製造することができた。実施例2 実施例1と同様の方法で、Ti;45原子%、Al;4
5原子%、Cr;5原子%の組成になるように、ターゲ
ット材を製造した。製造方法は、図1に示すものと同一
であり、実施例1のAl粉末の替わりに、ガスアトマイ
ズ法により製造したAl−Cr合金粉末を使用した。
【0026】HIPによる焼結後の成形体の組成及び密
度を下記表2に示す。
【0027】
【表2】
【0028】この表2に示すように、本実施例において
も、組成の均一性が良好であり、密度もほぼ論理値に近
い値を示していた。実施例3 Al粉末+Ti粉末の混合粉末の粒度分布を変えた場合
の組成の均質性及び焼結性について調べた。その結果を
図3に横軸に粒度をとり、縦軸に焼結後のTi組成の変
動幅をとって示す。Al粉末とTi粉末との平均粒径の
比が1:2となるように設定した。但し、ターゲット材
の組成は、50原子%Ti−50原子%Alである。
【0029】この図3から明らかなように、組成の均一
性については最適な粒度の組み合わせがあることがわか
り、密度の向上にはAl粉末の粒度を−240メッシュ
にすることが必要である。実施例4 CIP+HIP材(従来方法)と、蛇腹管を用いたHI
P材(本発明方法)との焼結後の密度を比較した結果を
下記表3に示す。CIP+HIP材の密度は90%であ
るのに対し、本発明材では100%まで密度が向上して
いる。
【0030】
【表4】
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により、低
コストで、高品質のTi−Al合金ターゲット材を製造
することが可能となり、この本発明により製造したター
ゲット材を使用することにより、切削工具及び摺動部品
等へのコーティングの適用が可能となって、適用範囲が
拡大され、切削工具及び摺動部品の大幅な寿命の延長が
可能となる。このように、本発明はこの種の技術分野に
おいて、多大の貢献をなす。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例方法を示すフローチャート図で
ある。
【図2】試料から採取した光学顕微鏡による金属組織を
示す写真である。
【図3】粒度とTi組成の変動幅との関係を示すグラフ
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22F 1/04 A 1/18 H

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Tiを30〜70原子%含有するTi−
    Al合金ターゲット材を製造する方法において、100
    メッシュ以下のTi粉末と240メッシュ以下のAl又
    はAl合金粉末とを混合したものを原料とすることを特
    徴とするTi−Al合金ターゲット材の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記原料粉末に前記Ti粉末及びAl又
    はAl合金粉末の外に、Si、B、Nb、Cr、Y及び
    Ceからなる群から選択された少なくとも1種の第3元
    素の粉末を10原子%以下添加したことを特徴とする請
    求項1に記載のTi−Al合金ターゲット材の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2に記載の原料粉末を混合
    した後、これを蛇腹カプセルに充填し、温度が500〜
    600℃、圧力が700kgf/cm2以上の条件で熱
    間静水圧加圧処理を行うことを特徴とするTi−Al合
    金ターゲット材の製造方法。
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