JPH08128972A - Ｘ線回折用電気炉 - Google Patents
Ｘ線回折用電気炉Info
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- JPH08128972A JPH08128972A JP6244699A JP24469994A JPH08128972A JP H08128972 A JPH08128972 A JP H08128972A JP 6244699 A JP6244699 A JP 6244699A JP 24469994 A JP24469994 A JP 24469994A JP H08128972 A JPH08128972 A JP H08128972A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｘ線回折用電気炉の試料加熱を均一且つ安定
化する。 【構成】 ヒーター４１を配線装備した芯体３９を外部
より遮閉して炉体３６，３７内に収容した電気炉１７に
おいて、上記芯体３６，３７を試料挿脱用中空部３９ａ
を形成した筒状又はリング状に形成した。芯体３９の周
壁にらせん状のヒーター溝３９ｃを形成するとともに、
試料挿脱用の孔３９ｂを形成した。
化する。 【構成】 ヒーター４１を配線装備した芯体３９を外部
より遮閉して炉体３６，３７内に収容した電気炉１７に
おいて、上記芯体３６，３７を試料挿脱用中空部３９ａ
を形成した筒状又はリング状に形成した。芯体３９の周
壁にらせん状のヒーター溝３９ｃを形成するとともに、
試料挿脱用の孔３９ｂを形成した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は主として鉱物その他の
物質の結晶構造等の解析に用いるＸ線回折用電気炉に関
する。
物質の結晶構造等の解析に用いるＸ線回折用電気炉に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、鉱物のその他の物質の結晶構造を
解析するためのＸ線回折方法において、χ円型の自動４
軸Ｘ線回折装置が利用されており、これらの装置には被
検体試料の結晶構造が変化する瞬間の温度（相転移点）
を得るために、試料を加熱する小型の電気炉が装着さ
れ、この電気炉内の試料及び検出器対するＸ線照射ビー
ムの角度を変化させ、各軸の角度と回折時のＸ線の量を
検出することによって結晶構造の解析が行われる。
解析するためのＸ線回折方法において、χ円型の自動４
軸Ｘ線回折装置が利用されており、これらの装置には被
検体試料の結晶構造が変化する瞬間の温度（相転移点）
を得るために、試料を加熱する小型の電気炉が装着さ
れ、この電気炉内の試料及び検出器対するＸ線照射ビー
ムの角度を変化させ、各軸の角度と回折時のＸ線の量を
検出することによって結晶構造の解析が行われる。
【０００３】そして従来の電気炉にあっては、炉内にお
いて試料を加熱するための加熱用芯体は馬蹄形に形成さ
れた焼結体（セラミック）に、抵抗線を巻装し、ジルコ
ニアセメント等の耐熱性モールド材でモールドしたもの
が使用されている。
いて試料を加熱するための加熱用芯体は馬蹄形に形成さ
れた焼結体（セラミック）に、抵抗線を巻装し、ジルコ
ニアセメント等の耐熱性モールド材でモールドしたもの
が使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の芯
体は馬蹄形内にゴニオメーターヘッドにより支持された
試料を挿入して加熱するので、試料に対するＸ線の照射
がまわりの障害物に妨げられず且つ監視鏡の視界が妨げ
られないという利点があるものの、馬蹄形の内側と開放
端側との加熱温度の温度差が生じるため、試料の温度が
不安定であるほか、設定温度とも一致せず、回折データ
が不正確にならざるを得ないという欠点があった。
体は馬蹄形内にゴニオメーターヘッドにより支持された
試料を挿入して加熱するので、試料に対するＸ線の照射
がまわりの障害物に妨げられず且つ監視鏡の視界が妨げ
られないという利点があるものの、馬蹄形の内側と開放
端側との加熱温度の温度差が生じるため、試料の温度が
不安定であるほか、設定温度とも一致せず、回折データ
が不正確にならざるを得ないという欠点があった。
【０００５】また従来の芯体は筒状の炉体内にシャット
状ホルダーを介して挿入固定していたので、ヒーター交
換作業が複雑で非能率であるという問題があった。
状ホルダーを介して挿入固定していたので、ヒーター交
換作業が複雑で非能率であるという問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めの本発明の電気炉の第１の特徴は、ヒーター４１を配
線装備した芯体３９を外部より遮閉して炉体３６，３７
内に収容した電気炉１７において、上記芯体３６，３７
を内部に試料を挿脱自在に挿入する中空部３９ａを形成
した筒状又はリング状に形成した点にある。
めの本発明の電気炉の第１の特徴は、ヒーター４１を配
線装備した芯体３９を外部より遮閉して炉体３６，３７
内に収容した電気炉１７において、上記芯体３６，３７
を内部に試料を挿脱自在に挿入する中空部３９ａを形成
した筒状又はリング状に形成した点にある。
【０００７】同じく第２の特徴は、芯体３９の周壁にら
せん状のヒーター溝３９ｃを形成するとともに、該周壁
にはヒーター溝３９ｃ位置を避けて、試料挿脱用の孔３
９ｂを中空部３９ａの中心に向かって形成した点にあ
る。
せん状のヒーター溝３９ｃを形成するとともに、該周壁
にはヒーター溝３９ｃ位置を避けて、試料挿脱用の孔３
９ｂを中空部３９ａの中心に向かって形成した点にあ
る。
【０００８】さらに第３の特徴は、炉体３６，３７内の
芯体収容部３６ｄ，３７ｄの外周に芯体３９に装備した
ヒーター４１の端子側を炉体３６，３７の先端側より基
端部側に向かって配線収容する配線溝３６ｅを形成した
点にある。
芯体収容部３６ｄ，３７ｄの外周に芯体３９に装備した
ヒーター４１の端子側を炉体３６，３７の先端側より基
端部側に向かって配線収容する配線溝３６ｅを形成した
点にある。
【０００９】
【作用】上記のように構成された本発明の電気炉１７に
おいては、芯体３９に配線されたヒーター４１は通電に
よって芯体３９全体を加熱し、試料が位置するリングの
中心位置は外周から均一に加熱されるので、試料及びそ
の雰囲気はすべての方向において均一な温度を形成し、
温度変化も安定し、正確なデータが得られる。
おいては、芯体３９に配線されたヒーター４１は通電に
よって芯体３９全体を加熱し、試料が位置するリングの
中心位置は外周から均一に加熱されるので、試料及びそ
の雰囲気はすべての方向において均一な温度を形成し、
温度変化も安定し、正確なデータが得られる。
【００１０】またヒーター４１は芯体３９のらせん状ヒ
ーター溝３９ｃに埋入されるように巻付配線されるの
で、芯体３９の加熱効率が良く、正確な制御も行い易い
ほか、その周壁に形成された試料挿入孔３９ｂより正確
な位置に加熱を妨げることなく試料挿入ができる。
ーター溝３９ｃに埋入されるように巻付配線されるの
で、芯体３９の加熱効率が良く、正確な制御も行い易い
ほか、その周壁に形成された試料挿入孔３９ｂより正確
な位置に加熱を妨げることなく試料挿入ができる。
【００１１】さらに、リング状の芯体３９に巻装された
ヒーター４１の両端を、炉体支持の先端側から基端部側
に向かって且つ芯体３９を囲むように配線するので、ヒ
ーター配線が容易でヒーター端子部による中心方向への
加熱効果も高まる。
ヒーター４１の両端を、炉体支持の先端側から基端部側
に向かって且つ芯体３９を囲むように配線するので、ヒ
ーター配線が容易でヒーター端子部による中心方向への
加熱効果も高まる。
【００１２】
【実施例】図１は本発明の電気炉を装備したχ円型の自
動４軸Ｘ線回折装置Ａを示し、定盤状の基台１上に設置
された箱状の本体ケース２上には、円板状の２θテーブ
ル３，ωテーブル６が、略直線状に上下に位置する２θ
軸７，ω軸８を軸心として重ねて配置されている。２θ
テーブル３，ωテーブル６は、水平方向に略１８０°ず
つ可逆回転駆動される可動テーブルを構成しており、各
可動テーブルは本体ケース２内の駆動装置により各別に
回動される。
動４軸Ｘ線回折装置Ａを示し、定盤状の基台１上に設置
された箱状の本体ケース２上には、円板状の２θテーブ
ル３，ωテーブル６が、略直線状に上下に位置する２θ
軸７，ω軸８を軸心として重ねて配置されている。２θ
テーブル３，ωテーブル６は、水平方向に略１８０°ず
つ可逆回転駆動される可動テーブルを構成しており、各
可動テーブルは本体ケース２内の駆動装置により各別に
回動される。
【００１３】上記ω軸６上には、ボックス状の駆動ケー
ス９が固定的に載置され、該駆動ケース９上には水平方
向のχ軸１１上に中心をもつ円型のωサークル１２が固
定的に取り付けられている。そして該ωサークル１２内
には上記χ軸１１とω軸６の交点を中心にして時計方向
又は反時計方向に可逆回転駆動されるχサークル１３が
ωサークル１２と同芯的に重ねられて支持されている。
ス９が固定的に載置され、該駆動ケース９上には水平方
向のχ軸１１上に中心をもつ円型のωサークル１２が固
定的に取り付けられている。そして該ωサークル１２内
には上記χ軸１１とω軸６の交点を中心にして時計方向
又は反時計方向に可逆回転駆動されるχサークル１３が
ωサークル１２と同芯的に重ねられて支持されている。
【００１４】上記ωサークル１２の内周には、ホルダ軸
１４及び炉体ホルダ１６を介して、常にその中心が略χ
軸１１及びω軸６の交点に位置するように水平方向のボ
ス状体よりなる電気炉１７が付設され、χサークル１３
と一体に回動する構造となっている。
１４及び炉体ホルダ１６を介して、常にその中心が略χ
軸１１及びω軸６の交点に位置するように水平方向のボ
ス状体よりなる電気炉１７が付設され、χサークル１３
と一体に回動する構造となっている。
【００１５】また上記χサークル１３内の電気炉先端側
位置には、電気炉１７内に試料を挿脱自在に挿入する周
知のゴニオメーターヘッド１８が取り付けられ、該ゴニ
オメーターヘッド１８は、上記ホルダ軸１４とともに常
にφ軸１９上にあり且つχサークルと一体回動する。
位置には、電気炉１７内に試料を挿脱自在に挿入する周
知のゴニオメーターヘッド１８が取り付けられ、該ゴニ
オメーターヘッド１８は、上記ホルダ軸１４とともに常
にφ軸１９上にあり且つχサークルと一体回動する。
【００１６】上記基台１又はそれとは別に、上記ωサー
クル１２の中心高さ位置に対応して、Ｘ線発生装置２１
と同照射装置２２及びＸ線ビームを形成して前記電気炉
１７内に照射するＸ線コリメータ２３が設けられ、これ
に対応してωテーブル３の外周にはＬ字形のフレーム２
４を介してＸ線検出器２６が設置され、電気炉１７内の
試料に照射されたＸ線の量を検出する機構となってい
る。
クル１２の中心高さ位置に対応して、Ｘ線発生装置２１
と同照射装置２２及びＸ線ビームを形成して前記電気炉
１７内に照射するＸ線コリメータ２３が設けられ、これ
に対応してωテーブル３の外周にはＬ字形のフレーム２
４を介してＸ線検出器２６が設置され、電気炉１７内の
試料に照射されたＸ線の量を検出する機構となってい
る。
【００１７】また前記本件ケース２４のＸ線発生装置２
１側には、上端がωサークル１２上に位置するタワーフ
レーム２７が立設されており、該タワーフレーム２７上
には、装置を作動させるためのエア配管や電気配線の配
装部２８が載置され、その下面には可動アーム２９，３
１を介して監視鏡３２が角度及び位置調整自在に取り付
けられている。該監視鏡３２により電気炉１７内の試料
の状態監視が行われる。３３はホルダ軸１４の冷却用フ
ァン、３４，３４は電気炉１７周辺を冷却するためのエ
アを噴出する冷却ノズルである。
１側には、上端がωサークル１２上に位置するタワーフ
レーム２７が立設されており、該タワーフレーム２７上
には、装置を作動させるためのエア配管や電気配線の配
装部２８が載置され、その下面には可動アーム２９，３
１を介して監視鏡３２が角度及び位置調整自在に取り付
けられている。該監視鏡３２により電気炉１７内の試料
の状態監視が行われる。３３はホルダ軸１４の冷却用フ
ァン、３４，３４は電気炉１７周辺を冷却するためのエ
アを噴出する冷却ノズルである。
【００１８】図２は上記電気炉１７とその取付構造を示
し、電気炉１７は互いに嵌合し合う一対のハウジング状
の炉体３６，３７よりなり、該炉体３６，３７は天然の
ようろう石（パイロフィライト）を切削形成後約９５０
℃下で４時間位焼成したものを自然放熱したもので耐熱
性及断熱性を備えている。
し、電気炉１７は互いに嵌合し合う一対のハウジング状
の炉体３６，３７よりなり、該炉体３６，３７は天然の
ようろう石（パイロフィライト）を切削形成後約９５０
℃下で４時間位焼成したものを自然放熱したもので耐熱
性及断熱性を備えている。
【００１９】上記炉体３６，３７はいずれも中心部に透
視孔３６ａ，３７ａを備えた円形断面のスリーブ又はハ
ウジング状をなし外側面は外部からの透視視界を確保す
るため摺鉢状の傾斜面をなすとともに、外側周縁には後
述する止めリング３８をそれぞれ嵌合するための段部３
６ｂ，３７ｂを形成し、さらに上下外周面には互いに平
行な切欠面３６ｃ，３７ｃを形成している。
視孔３６ａ，３７ａを備えた円形断面のスリーブ又はハ
ウジング状をなし外側面は外部からの透視視界を確保す
るため摺鉢状の傾斜面をなすとともに、外側周縁には後
述する止めリング３８をそれぞれ嵌合するための段部３
６ｂ，３７ｂを形成し、さらに上下外周面には互いに平
行な切欠面３６ｃ，３７ｃを形成している。
【００２０】そして雄型の炉体３６の嵌合部側には、内
部に円形の芯体収容部３６ｄが形成され、その外周壁端
面にはヒーター端子側のリング状の配線溝３６ｅが凹設
され、さらにその外周には嵌合用段部３６ｆが形成され
ている。上記配線溝３６ｅの上部周壁にはヒーター端子
を外部に導出する２個の切欠孔３６ｇが設けられてい
る。
部に円形の芯体収容部３６ｄが形成され、その外周壁端
面にはヒーター端子側のリング状の配線溝３６ｅが凹設
され、さらにその外周には嵌合用段部３６ｆが形成され
ている。上記配線溝３６ｅの上部周壁にはヒーター端子
を外部に導出する２個の切欠孔３６ｇが設けられてい
る。
【００２１】これに対し雌型の炉体３７の嵌合部側には
嵌合時に前記芯体収容部３６ｄと連接する段部状の芯体
収容部３７ｄが形成され、該収容部３７ｄに続いて前記
段部３６ｆを挿入嵌合せしめる段部３７ｅが内周面端部
に形成されている。また該段部３７ｅの上部周壁には前
述した雄型炉体３６側のヒーター導入用の２個の切欠孔
３６ｇに対応した、ヒーター導入用切欠孔３７ｆが形成
されている。さらに炉体３６，３７の下部周壁には、嵌
合状態において前述したゴニオメーターヘッド１８の先
端を挿脱するための挿脱孔３６ｈが穿設されている。
嵌合時に前記芯体収容部３６ｄと連接する段部状の芯体
収容部３７ｄが形成され、該収容部３７ｄに続いて前記
段部３６ｆを挿入嵌合せしめる段部３７ｅが内周面端部
に形成されている。また該段部３７ｅの上部周壁には前
述した雄型炉体３６側のヒーター導入用の２個の切欠孔
３６ｇに対応した、ヒーター導入用切欠孔３７ｆが形成
されている。さらに炉体３６，３７の下部周壁には、嵌
合状態において前述したゴニオメーターヘッド１８の先
端を挿脱するための挿脱孔３６ｈが穿設されている。
【００２２】上記一対の炉体３６，３７に対し、その芯
体収容部３６ｄ，３７ｄ内には中心部が中空部３９ａを
なすリング状又は筒状の芯体３９が収容され、該芯体３
９は上記炉体３６，３７と同材質でこれらと同様な方法
によって形成されたもので、その周壁下部には前述した
ゴニオメーターヘッド１８の先端を挿脱自在に挿入し、
外周に向かって末広がりのテーパー孔よりなる試料挿脱
用の孔３９ｂが穿設されている。また上記芯体３９の周
壁には白金抵抗線よりなるヒーター４１を埋入配線する
ためのヒーター溝３９ｃが形成されており、該ヒーター
溝３９ｃは前述した試料挿脱孔３９ｂを避けて形成され
且つ該挿脱孔３９ｂにおいて始端部及び終端部が開放さ
れるように形成されている。
体収容部３６ｄ，３７ｄ内には中心部が中空部３９ａを
なすリング状又は筒状の芯体３９が収容され、該芯体３
９は上記炉体３６，３７と同材質でこれらと同様な方法
によって形成されたもので、その周壁下部には前述した
ゴニオメーターヘッド１８の先端を挿脱自在に挿入し、
外周に向かって末広がりのテーパー孔よりなる試料挿脱
用の孔３９ｂが穿設されている。また上記芯体３９の周
壁には白金抵抗線よりなるヒーター４１を埋入配線する
ためのヒーター溝３９ｃが形成されており、該ヒーター
溝３９ｃは前述した試料挿脱孔３９ｂを避けて形成され
且つ該挿脱孔３９ｂにおいて始端部及び終端部が開放さ
れるように形成されている。
【００２３】さらに、上記芯体３９を収容して炉体３
６，３７を嵌合した電気炉１７内には、熱電対よりなる
温度センサー４０が挿入されており、該温度センサー４
０の回路４５は雄型炉体３６の周壁と芯体３９とに、ヒ
ーター４１及びヒーター溝３９ｃを避けて貫通される小
径の回路孔３６ｉ，３９ｄと炉体３６，３７の合わせ面
間を介して挿入配線される。
６，３７を嵌合した電気炉１７内には、熱電対よりなる
温度センサー４０が挿入されており、該温度センサー４
０の回路４５は雄型炉体３６の周壁と芯体３９とに、ヒ
ーター４１及びヒーター溝３９ｃを避けて貫通される小
径の回路孔３６ｉ，３９ｄと炉体３６，３７の合わせ面
間を介して挿入配線される。
【００２４】そしてヒーター４１は図示するように上記
ヒーター溝３９ｃの始端部側から終端部側に向かってら
せん溝に沿って埋入されながら芯体３９に巻装され、そ
の入力端及び出力端側は試料挿脱孔３９ｂ位置で折り返
されて円弧状部４１ａを形成して上部に折り返され、該
円弧状部４１ａは、前述した雄型炉体３６の配線溝３６
ｅに埋入され、ヒーター端部が切欠孔３６ｇ，３７ｆを
介して外部に導出される。芯体３９に埋入配線されたヒ
ーター４１は、その外周から例えばジルコニアセメント
等の耐熱性モールド材でモールド被覆され、芯体３９全
体を均一に且つ効率良く加熱できる構造となっている。
ヒーター溝３９ｃの始端部側から終端部側に向かってら
せん溝に沿って埋入されながら芯体３９に巻装され、そ
の入力端及び出力端側は試料挿脱孔３９ｂ位置で折り返
されて円弧状部４１ａを形成して上部に折り返され、該
円弧状部４１ａは、前述した雄型炉体３６の配線溝３６
ｅに埋入され、ヒーター端部が切欠孔３６ｇ，３７ｆを
介して外部に導出される。芯体３９に埋入配線されたヒ
ーター４１は、その外周から例えばジルコニアセメント
等の耐熱性モールド材でモールド被覆され、芯体３９全
体を均一に且つ効率良く加熱できる構造となっている。
【００２５】止めリング３８は既述のように各炉体３
６，３７の段部３６ｄ，３７ｄに嵌合されるもので、耐
熱金属よりなり、その外側端側には内部に向かって径が
広がるようにテーパーを形成する段部３８ａが形成さ
れ、該段部３８ａには耐熱性の透明フィルムよりなる遮
閉カバー４２が収容されるとともに、遮閉カバー４２の
外側から段部３８ａ内に弾力性を有するＣ型のスナップ
リング４３が係脱（挿脱）自在に挿入され、遮閉カバー
４２は炉体３６，３７内を上記スナップリング４３の係
脱により開閉可能に密閉し且つ外部より芯体３９内の試
料を透視観察可能に保持するものである。
６，３７の段部３６ｄ，３７ｄに嵌合されるもので、耐
熱金属よりなり、その外側端側には内部に向かって径が
広がるようにテーパーを形成する段部３８ａが形成さ
れ、該段部３８ａには耐熱性の透明フィルムよりなる遮
閉カバー４２が収容されるとともに、遮閉カバー４２の
外側から段部３８ａ内に弾力性を有するＣ型のスナップ
リング４３が係脱（挿脱）自在に挿入され、遮閉カバー
４２は炉体３６，３７内を上記スナップリング４３の係
脱により開閉可能に密閉し且つ外部より芯体３９内の試
料を透視観察可能に保持するものである。
【００２６】また前記炉体３６，３７の外周の少なくと
も２ヶ所以上には、これらの軸心方向に沿った止め溝４
４が形成され、該各止め溝４４内にはセットボルト４６
が挿通され、炉体３６，３７を両側からボルト締着する
ことにより、電気炉を着脱自在に一体固定するようにな
っている。そして電気炉１７は、炉体ホルダ１６を上方
より貫通し、その先端が両側の止めリング１８側のボル
ト孔３８ｂにねじ込まれるボルト４７により、炉体ホル
ダ１６に着脱自在に取り付けられる。
も２ヶ所以上には、これらの軸心方向に沿った止め溝４
４が形成され、該各止め溝４４内にはセットボルト４６
が挿通され、炉体３６，３７を両側からボルト締着する
ことにより、電気炉を着脱自在に一体固定するようにな
っている。そして電気炉１７は、炉体ホルダ１６を上方
より貫通し、その先端が両側の止めリング１８側のボル
ト孔３８ｂにねじ込まれるボルト４７により、炉体ホル
ダ１６に着脱自在に取り付けられる。
【００２７】炉体ホルダ１６をχサークル１３側に取り
付けているホルダ軸１４は、周壁に多数の冷却孔１４ａ
を穿設した金属製の冷却管からなり、その内部には耐熱
性絶縁管１５ａを外装したヒーター回路１５ｂが挿通さ
れている。また炉体ホルダ１６の周面には、温度センサ
ー（熱電対）４０の配線がホルダ４８によってビス止め
される止め孔１６ａが設けられている。
付けているホルダ軸１４は、周壁に多数の冷却孔１４ａ
を穿設した金属製の冷却管からなり、その内部には耐熱
性絶縁管１５ａを外装したヒーター回路１５ｂが挿通さ
れている。また炉体ホルダ１６の周面には、温度センサ
ー（熱電対）４０の配線がホルダ４８によってビス止め
される止め孔１６ａが設けられている。
【００２８】図５は本発明の電気炉を用いたχ軸制御に
よる鉱物りＸ線回析用電気炉システム図で、電気炉１７
は、図１に示すχ円型の自動４軸Ｘ線回折装置Ａに装着
でき、χ軸角変化により温度補正が可能である。本電気
炉システムはノート型パソコン５１を使用して、温度調
節器５２の制御をＲＳ−２３２Ｃを介して行い、またχ
軸の角度データを４軸自動Ｘ線回折装置Ａの角度表示回
路からインターフェース回路５３を介して取り込んでい
る。即ち４軸自動Ｘ線回折装置が運転中常にχ軸角の変
化を監視して、リアルタイムでχ軸角に対応した設定温
度を温度調節器５２に自動的にセットできるシステムで
ある。５６は直流電源，５７は制御コンピューターであ
る。
よる鉱物りＸ線回析用電気炉システム図で、電気炉１７
は、図１に示すχ円型の自動４軸Ｘ線回折装置Ａに装着
でき、χ軸角変化により温度補正が可能である。本電気
炉システムはノート型パソコン５１を使用して、温度調
節器５２の制御をＲＳ−２３２Ｃを介して行い、またχ
軸の角度データを４軸自動Ｘ線回折装置Ａの角度表示回
路からインターフェース回路５３を介して取り込んでい
る。即ち４軸自動Ｘ線回折装置が運転中常にχ軸角の変
化を監視して、リアルタイムでχ軸角に対応した設定温
度を温度調節器５２に自動的にセットできるシステムで
ある。５６は直流電源，５７は制御コンピューターであ
る。
【００２９】電気抵抗炉の宿命は炉の形状に起因する熱
的煙突効果によって、χ軸角の変化に伴い炉内の温度が
変化することである。結晶位置での温度変化は、χ軸角
の変化に伴い炉内の温度が変化することである。結晶位
置での温度変化は、χ軸角０度を基準にして±１００度
まで変化させた時に、結晶温度を９００℃で測定する場
合、最大で１５℃程である。この結晶温度を維持するた
めの温度調節器５２の設定温度を、χ軸角を変数とした
９次曲線の方程式として近似化した。この近似化された
データを使用して温度調節器の制御を行うとχ軸角の変
化に対して最大で２℃以下に抑えられた。この近似化に
よって補正された制御機構は結晶温度の安定化に非常に
有効であることを示している。本電気炉システムは１０
００℃を上限位置として使用しているが、発熱体の部分
の内径を小さくすることで１２００℃程度まで可能であ
る。
的煙突効果によって、χ軸角の変化に伴い炉内の温度が
変化することである。結晶位置での温度変化は、χ軸角
の変化に伴い炉内の温度が変化することである。結晶位
置での温度変化は、χ軸角０度を基準にして±１００度
まで変化させた時に、結晶温度を９００℃で測定する場
合、最大で１５℃程である。この結晶温度を維持するた
めの温度調節器５２の設定温度を、χ軸角を変数とした
９次曲線の方程式として近似化した。この近似化された
データを使用して温度調節器の制御を行うとχ軸角の変
化に対して最大で２℃以下に抑えられた。この近似化に
よって補正された制御機構は結晶温度の安定化に非常に
有効であることを示している。本電気炉システムは１０
００℃を上限位置として使用しているが、発熱体の部分
の内径を小さくすることで１２００℃程度まで可能であ
る。
【００２９】
【発明の効果】以上のように構成される本発明の電気炉
によれば、芯体の加熱効率が良く且つ試料挿入用中空部
が外周より均一に加熱されるので温度及び温度データが
安定し、正確な解析値が得られるという利点がある。ま
た炉体及び炉体からのヒーターの着脱が容易で、ヒータ
ー交換作業が簡単で且つ能率的である。
によれば、芯体の加熱効率が良く且つ試料挿入用中空部
が外周より均一に加熱されるので温度及び温度データが
安定し、正確な解析値が得られるという利点がある。ま
た炉体及び炉体からのヒーターの着脱が容易で、ヒータ
ー交換作業が簡単で且つ能率的である。
【図１】４軸Ｘ線回折装置の要部を示す全体斜視図。
【図２】電気炉の分解斜視図。
【図３】電気炉の断面図。
【図４】（Ａ），（Ｂ）は芯体の側面図及び底面図。
【図５】χ軸制御電気炉システム図。
１７ 電気炉 ３６，３７ 炉体 ３６ｄ，３７ｄ 芯体収容部 ３６ｅ 配線溝 ３９ａ 中空部 ３９ｂ 試料挿脱孔 ３９ｃ ヒーター溝 ４１ ヒーター
Claims (3)
- 【請求項１】 ヒーター（４１）を配線装備した芯体
（３９）を外部より遮閉して炉体（３６）（３７）内に
収容した電気炉（１７）において、上記芯体（３６）
（３７）を内部に試料を挿脱自在に挿入する中空部（３
９ａ）を形成した筒状又はリング状に形成してなるＸ線
回折用電気炉。 - 【請求項２】 芯体（３９）の周壁にらせん状のヒータ
ー溝（３９ｃ）を形成するとともに、該周壁にはヒータ
ー溝（３９ｃ）位置を避けて、試料挿脱用の孔（３９
ｂ）を中空部（３９ａ）の中心に向かって形成した請求
項１のＸ線回折用電気炉。 - 【請求項３】 炉体（３６）（３７）内の芯体収容部
（３６ｄ）（３７ｄ）の外周に芯体（３９）に装備した
ヒーター（４１）の端子側を炉体（３６）（３７）の先
端側より基端部側に向かって配線収容する配線溝（３６
ｅ）を形成してなる請求項１又は請求項２のＸ線回折用
電気炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24469994A JP3553154B2 (ja) | 1994-09-05 | 1994-09-13 | Ｘ線回折用電気炉 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23594394 | 1994-09-05 | ||
| JP6-235943 | 1994-09-05 | ||
| JP24469994A JP3553154B2 (ja) | 1994-09-05 | 1994-09-13 | Ｘ線回折用電気炉 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08128972A true JPH08128972A (ja) | 1996-05-21 |
| JP3553154B2 JP3553154B2 (ja) | 2004-08-11 |
Family
ID=26532407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24469994A Expired - Fee Related JP3553154B2 (ja) | 1994-09-05 | 1994-09-13 | Ｘ線回折用電気炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3553154B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008058233A (ja) * | 2006-09-01 | 2008-03-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｘ線回折装置 |
| JP2012132697A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Rigaku Corp | Ｘ線回折・熱分析同時測定装置 |
| US10113980B2 (en) | 2016-01-22 | 2018-10-30 | Korea Institute Of Science And Technology | Furnace for transmission mode X-ray diffractometer and transmission mode X-ray diffractometer using thereof |
| CN111076543A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-28 | 中国科学院国家授时中心 | 空间锶光钟真空内置高温蒸发源装置 |
-
1994
- 1994-09-13 JP JP24469994A patent/JP3553154B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008058233A (ja) * | 2006-09-01 | 2008-03-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｘ線回折装置 |
| JP2012132697A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Rigaku Corp | Ｘ線回折・熱分析同時測定装置 |
| US10113980B2 (en) | 2016-01-22 | 2018-10-30 | Korea Institute Of Science And Technology | Furnace for transmission mode X-ray diffractometer and transmission mode X-ray diffractometer using thereof |
| CN111076543A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-28 | 中国科学院国家授时中心 | 空间锶光钟真空内置高温蒸发源装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3553154B2 (ja) | 2004-08-11 |
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