JPH0813055A - TiAl金属間化合物の表面硬化方法およびその方法により作製した製品 - Google Patents

TiAl金属間化合物の表面硬化方法およびその方法により作製した製品

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JPH0813055A
JPH0813055A JP6146047A JP14604794A JPH0813055A JP H0813055 A JPH0813055 A JP H0813055A JP 6146047 A JP6146047 A JP 6146047A JP 14604794 A JP14604794 A JP 14604794A JP H0813055 A JPH0813055 A JP H0813055A
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JP
Japan
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phase
tial
product
sintered body
intermetallic compound
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JP6146047A
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English (en)
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Yasumasa Kusano
泰正 草野
Naoto Ogasawara
直人 小笠原
Shizue Itou
▲静▼枝 伊藤
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Citizen Watch Co Ltd
Original Assignee
Citizen Watch Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 製品の脆化および表面荒れを起こさず、製品
表面近傍の硬度を向上させる硬化方法を提供することで
ある。 【構成】 TiAl粉末を用いて成形された圧粉体、脱
脂体を焼結する際に、焼結時の温度、時間、圧力を制御
することにより、焼結体表面にTi3 Al相を析出さ
せ、表面をTiAl相とTi3 Al相の層状組織にする
ことにより焼結体の表面の硬度を向上させる表面硬化方
法および、その方法により作製したTiAl金属間化合
物製品。 【効果】 表面の耐摩耗性の向上および傷つき防止が可
能な焼結体表面の硬度を向上させることが可能となる。
また、本発明の硬化方法は、焼結工程と同時に行えるた
め、新たな工程を加える必要がなく、有意義である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は粉末冶金、粉末射出成形
等、粉末を成形し、加熱処理により、堅固な成形品を作
製する成形方法において、TiAl粉末を用いて作製し
た焼結体の表面硬度を向上させることが可能な表面硬化
方法に関するものであり、さらにその方法により表面を
硬化させたTiAl金属間化合物の製品に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】従来より、TiAl合金の成形品は、そ
の合金粉末を成形し、圧粉、脱脂あるいは焼結等の熱処
理により、粉末冶金法、粉末射出成形法等により作製さ
れる。しかし、この様に作製されたTiAl合金の成形
品は硬度が低く、成形品表面に傷がつきやすく、耐摩耗
性も不十分であった。そこで、このTiAl合金の表面
を硬化させる方法も種々検討がなされている。
【0003】従来のTiAl合金の表面硬化方法として
は、日本金属学会会報第32巻第2号73〜77ページ
に記載されている様に、熱処理により部材全体の組織を
TiAlとTi3 Alの層状組織に変化させることによ
り表面硬度を向上させる方法がある。
【0004】さらに特開平5−77085号公報に記載
されている様に、TiAl合金中に炭化物または酸化物
を有する特定組成の粉末を製品表面に肉盛り溶接するこ
とにより表面硬度を向上させる方法がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、Ti3 Al相
を多く含むと表面硬度は向上する反面、材料として脆化
を生じるようになる。よって、前者の熱処理により部材
全体の組織をTiAlとTi3 Alの層状組織に変化さ
せる方法は、製品に脆化が起こり、実用化に乏しい。ま
た、後者の肉盛り溶接する方法は、TiAl中に炭化
物、酸化物が分散することにより表面荒れがおきる。ま
た両者共、製品の製造工程に、新たな工程を加えなけれ
ばならない。
【0006】そこで、本発明の目的は、上記課題を解決
して、製品の脆化および表面荒れを起こさず製品表面近
傍の硬度を向上させることにより、表面の耐摩耗性の向
上および傷つき防止が可能なTiAl金属間化合物を提
供することであり、その表面硬化方法を提供することで
ある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の表面硬化方法は下記記載の構成を採用す
る。
【0008】本発明の第1の表面硬化方法は、TiAl
粉末を用いて成形された圧粉体、脱脂体の焼結体表面に
Ti3 Al相を析出させ、表面層をTiAl相とTi3
Al相の混合相にすることにより、表面硬度を向上させ
ることを特徴とするTiAl金属間化合物の表面硬化方
法である。
【0009】また、本発明の第2の表面硬化方法は、前
記Ti3 Al相を析出させる工程を、焼結体を作製する
際に圧粉体または脱脂体表面のAlを蒸発させることに
より行うTiAl金属間化合物の表面硬化方法である。
【0010】さらに、本発明の第3の表面硬化方法は、
前記、圧粉体または脱脂体表面のAlを蒸発させる方法
を、焼結工程中の温度、時間および圧力を制御すること
により行うTiAl金属間化合物の表面硬化方法であ
る。
【0011】本発明の製品は上記本発明のTiAl金属
間化合物の表面硬化方法により、表面硬化がなされたT
iAl金属間化合物の製品である。
【0012】本発明中の、圧粉体または脱脂体表面のA
lを蒸発させる工程における焼結炉内の温度及び圧力
は、保持温度が1300℃〜1400℃、圧力が10-3
Torr以下である。また、前記保持温度および圧力に
応じて保持時間を最適な時間に制御することが好まし
い。
【0013】本発明の表面硬化方法における、焼結体表
面へTi3 Al相を析出させる工程は、粉末冶金、粉末
射出成形等の焼結の工程で行うことができる。すなわ
ち、前記焼結の工程において、焼結炉内の温度、時間お
よび圧力を制御することによりAlを蒸発させること
で、焼結体の表面にTi3 Al相を析出させることがで
き、表面層をTiAl相とTi3 Al相の混合相にする
事ができる。
【0014】以上の方法を用いることにより、製品の脆
化および表面荒れを起こさず、焼結体の表面硬度を向上
させることができる。本発明の表面硬化方法は、例えば
時計の外装材料に利用することができ、TiAl金属間
化合物の時計外装製品を作製することができる。
【0015】
【作用】Ti−Al系2元系状態図によれば、TiAl
の組成は、TiAl相とTi3Al相の共存領域線のA
lリッチ側に位置する。よって、TiAlの組成を僅か
にずらし、Al濃度が少なくなると、このTiAl相と
Ti3 Al相の共存領域内に位置することになる。この
領域では、TiAl相とTi3 Al相の層状組織が形成
される。この層状組織は、TiAl相より硬さは大きい
がその反面脆い。よって、製品全体の組織をこの層状組
織にすると脆化が起こり、ひび割れが起きたり、割れや
すくなったりする。本発明の硬化方法は、TiAlの圧
粉体または脱脂体表面のAlを蒸発させることにより、
製品の表面にTi3 Al相を析出させ、表面だけをこの
層状組織にすることができ、製品の脆化を起こさずに表
面硬度を上げることができる。この表面の層状組織の厚
さは、300μm以下が好ましく、300μm以上にな
ると、焼結時の歪による変形等が起きてしまい、更に厚
くなると、製品の脆化が起きてしまう。
【0016】また、本発明の硬化方法においては、Ti
Al粉末を焼結する際にTiとAlの蒸気圧に差がある
ことを利用し、Tiの蒸気圧以上Alの蒸気圧以下の圧
力中で焼結することにより、表面近傍からAlのみを蒸
発させることができる。表面からAlが蒸発することに
より、表面近傍にTi3 Al相が析出し、TiAl相と
Ti3 Al相の層状組織が形成される。さらに、Alの
蒸発は表面から進行するため、焼結時の温度、圧力およ
び時間を調整することにより、焼結体表面の層状組織の
厚さを制御することができる。焼結炉の保持温度が13
00℃を下回ると焼結時の収縮不十分のため焼結体の密
度が向上せず、機械的性質に劣る。また1400℃を超
えると、焼結体全体の組織が層状組織に変化し、脆化
し、延性が低下するため、焼結炉の保持温度は1300
℃以上1400℃以下であることが好ましい。また、圧
力は上記温度範囲において、Tiが蒸発せずにAlが蒸
発しやすいように10-6〜10-3Torrである必要が
ある。更に焼結炉内で保持する時間は長すぎると層状組
織が厚くなり、製品の延性が低下し、短いと逆に層状組
織が薄くなり、十分な表面硬度が得られなくなるので、
上記温度および圧力に応じて制御することが好ましい。
【0017】図1に本発明の硬化方法を用いて硬化させ
た焼結体の断面組織を模式的に示す。表面は、TiAl
相とTi3 Al相の層状組織であり、内部はTiAl相
の等軸組織が存在するので、製品自体の延性は失われな
い。以上示した様に、本発明の硬化方法を用いることに
よって、TiAl粉末製品の脆化および表面荒れを起こ
さず、製品表面近傍の硬度を向上させることができ、表
面の耐摩耗性の向上および傷つき防止が可能なTiAl
焼結体を製造することができる。
【0018】
【実施例】以下本発明について実施例1〜6により説明
する。
【0019】(実施例1)表面硬化をおこなう部材の材
料粉末として、Ti−50at%Al合金粉末(平均粒
径11μm)を用意し、この粉末を油圧プレスによって
圧縮成形し、6mmφ×4mmの円柱状の圧粉体を作製
した。この圧粉体を1300℃まで昇温速度10℃/m
inで加熱し、この温度を保持温度とし、2時間保持し
た後、約5.6℃/minの冷却速度で冷却することに
より焼結体を作製した。なお焼結工程中の雰囲気圧力
は、10-4〜10-5Torrである。
【0020】(実施例2)保持温度を1350℃に変え
た以外は実施例1と同様に行い、焼結体を作製した。
【0021】(実施例3)保持温度を1400℃に変え
た以外は実施例1と同様に行い、焼結体を作製した。
【0022】(実施例4)保持時間を4時間に変えた以
外は実施例1と同様に行い、焼結体を作製した。
【0023】(実施例5)保持温度を1350℃、保持
時間を4時間に変えた以外は実施例1と同様に行い、焼
結体を作製した。
【0024】(実施例6)保持温度を1400℃、保持
時間を4時間に変えた以外は実施例1と同様に行い、焼
結体を作製した。
【0025】(比較例1)保持温度を1250℃に変え
た以外は実施例1と同様に行い、焼結体を作製した。
【0026】(比較例2)保持温度を1450℃に変え
た以外は実施例1と同様に行い、焼結体を作製した。
【0027】各実施例により作製した焼結体を切断し、
硝酸とフッ酸の混酸(濃硝酸:フッ酸:水=3:2:1
95)により約30秒間エッチングを行い、組織観察を
行い、層状組織の厚さ、ビッカース硬さおよび焼結体内
部の等軸TiAl相のビッカース硬さを測定した。その
結果を表1に示す。各実施例により作製した焼結体にお
いては、表面近傍に45μm〜240μmのTiAl相
とTi3 Al相の層状組織が観察され、内部は等軸のT
iAl相であった。表1から表面近傍に存在するTiA
l相とTi3 Al相の層状組織の方が内部に存在する等
軸TiAl相よりビッカース硬さが向上していることが
明白であり、表面硬度が可なり上昇していることがわか
る。また焼結温度の上昇、保持時間の増加に伴い層状組
織の層厚は広くなっており、層状組織の厚さに、焼結温
度、保持時間が関与していることが分かる。比較例1で
作製した焼結体は、断面にポアが多く、適当な研磨およ
びエッチングを行っても組織が見られず、ビッカース硬
さの測定もできなかった。これは焼結工程中の保持温度
が1250℃と低いため、収縮が不十分となり、ポアが
多くなったためと考えられる。また、比較例2で作製し
た焼結体は、組織観察の結果、全体の組織がTiAl相
とTi3 Al相の層状組織となっており、そのビッカー
ス硬さは300.2Hvであった。これは、焼結工程中
の保持温度が1450℃と高いためであり、焼結体には
溶融した跡も見られた。
【0028】
【表1】
【0029】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
硬化方法を用いると、TiAl粉末を所定の温度、圧
力、時間で焼結することにより表面にTi3 Al相とT
iAl相の層状組織を析出させることができ、内部より
硬質の表面を形成する製品を得られる。また、その時の
温度、圧力および時間を制御することにより、その層状
組織の層厚を制御することが可能になり、用途に応じ
た、表面硬質層の厚みを持った製品の製造ができるよう
になり、表面の耐摩耗性の向上および傷つき防止が可能
となる。しかも、本発明の硬化方法により作製した製品
は、内部が等軸のTiAl組織を有しており、製品自体
の延性は失われず、製品内部の脆化が起こらない。ま
た、製品表面に炭化物、酸化物等が分散されないため、
表面荒れも起こらない。さらに、本発明の硬化方法は、
焼結工程と同時に行えるため、新たな工程を加える必要
がなく、有意義である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明法を用いて作製した焼結体の断面組織の
模式図である。
【符号の説明】
1 TiAl焼結体 2 等軸TiAl相 3 TiAl相 4 Ti3 Al相 5 TiAl相+Ti3 Al相の層状組織部

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 TiAl粉末を用いて成形された圧粉
    体、脱脂体の焼結体表面にTi3 Al相を析出させ、表
    面層をTiAl相とTi3 Al相の混合相にすることに
    より、表面硬度を向上させることを特徴とするTiAl
    金属間化合物の表面硬化方法。
  2. 【請求項2】 前記Ti3 Al相を析出させる工程は、
    焼結体を作製する際に表面のAlを蒸発させることによ
    り行うことを特徴とする請求項1に記載のTiAl金属
    間化合物の表面硬化方法。
  3. 【請求項3】 前記Ti3 Al相を析出させる工程は、
    焼結工程中の温度、時間および圧力を制御することによ
    り、焼結体表面のAlを蒸発させることによって行うこ
    とを特徴とする請求項1に記載のTiAl金属間化合物
    の表面硬化方法。
  4. 【請求項4】 請求項1、2または3に記載のTiAl
    金属間化合物の表面硬化方法により作製した製品。
JP6146047A 1994-06-28 1994-06-28 TiAl金属間化合物の表面硬化方法およびその方法により作製した製品 Pending JPH0813055A (ja)

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JP (1) JPH0813055A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6270914B1 (en) * 1995-11-08 2001-08-07 Citizen Watch Co., Ltd. Surface-hardened titanium material, surface hardening method of titanium material, watchcase decoration article, and decoration article
CN103993311A (zh) * 2014-06-06 2014-08-20 江苏大学 在钛金属表面制备Ti-Si合金涂层的方法
WO2017179652A1 (ja) * 2016-04-14 2017-10-19 国立研究開発法人物質・材料研究機構 チタン合金、時計外装部品用素材の製造方法

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