JPH08134003A - 高純度エーテル生成物の製造方法 - Google Patents

高純度エーテル生成物の製造方法

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JPH08134003A
JPH08134003A JP7228241A JP22824195A JPH08134003A JP H08134003 A JPH08134003 A JP H08134003A JP 7228241 A JP7228241 A JP 7228241A JP 22824195 A JP22824195 A JP 22824195A JP H08134003 A JPH08134003 A JP H08134003A
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JP7228241A
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Michael L Facker
エル．ファッカー マイクル
Gary R Patton
アール．パットン ゲイリー
Ronald E Miranda
イー．ミランダ ロナルド
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Phillips Petroleum Co
Original Assignee
Phillips Petroleum Co
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    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
    • C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エーテル化反応帯域生成物流から高純度エー
テル生成物を製造する方法を提供する。 【解決手段】 エーテル化反応帯域生成物にイソブタン
を混合して混合流を形成し；該混合流を高純度エーテル
生成物とアルコールおよび炭化水素を含有するオーバー
ヘッド流とに分別する工程から成り、その際、前記の生
成物流と混合させるイソブタンの量をアルコールとパラ
フィンとの間に共沸混合物を形成する組成以下に維持す
ることによってエーテル生成物中のアルコール濃度を低
く維持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度エーテル生
成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エーテル化合物は、ガソリン用の混合成
分として周知である。ある種のエーテル化方法において
は、エーテル化合物は反応帯域内においてイソオレフィ
ンとアルコールとを反応させることによってエーテル生
成物を製造する。エーテル化反応帯域からの反応生成物
は、エーテル生成物をエーテル化反応帯域供給物の非反
応性および未反応性成分から除去する分離を行う。エー
テル化反応帯域供給物のイソブチレン濃度が高い情況下
においては、大量のアルコール反応体が未反応のまま反
応帯域を通過する。すなわち、エーテル化反応器流出物
中におけるアルコール濃度が、分別によってエーテルか
ら分離が困難になる程度に達する。この分離における障
害は、アルコールとパラフィンとの間に形成される共沸
混合物による。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】エーテル化反応工程用
のオレフィン供給原料の限られた入手性のために、イソ
パラフィンを脱水素化してエーテル化工程の供給原料と
しての使用に適したイソオレフィンを形成するのに脱水
素化法が使用できる。脱水素化法とエーテル化法とを組
合わせることは、エーテル化工程供給物およびその生成
物流の組成に影響を及ぼす。これらの工程を、エーテル
化工程生成物流の他の成分からエーテルを分離するため
の分別器と組合わせて使用した場合には、エーテル化工
程生成物流の組成物は、時には高純度エーテル生成物が
直接分別によっては得られなくなる程度になるであろ
う。
【０００４】所望する最小濃度のアルコールを含有する
高純度エーテル生成物の製造法を提供することが本発明
の目的である。
【０００５】本発明の他の目的は、特に、所望する最小
濃度のアルコールを含有する高純度エーテル生成物を得
るために操作できる工程の組合わせを提供することであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の一態様では、高
純度エーテル生成物とオーバーヘッド生成物を得るため
のエーテル化反応帯域生成物流の分別方法が提供され
る。制御された量のイソブタンを、エーテル化反応帯域
生成物流と混合して混合流を形成する。この混合流を高
純度エーテル生成物とオーバーヘッド生成物とに分別す
る。エーテル化反応帯域生成物流と混合するイソブタン
の制御された量は、高純度エーテル生成物中のアルコー
ル濃度を所望濃度以下に減少できる量である。
【０００７】本発明の他の態様には、イソブタンを含有
する供給物を脱水素化工程系に通し、ここで該供給物中
のイソブタンを脱水素化し、それによってイソブチレン
供給物を得る方法も含まれる。イソブチレン供給物は、
該イソブチレン供給物のイソブチレンとアルコールとの
反応用のエーテル化工程系に通し、それによってエーテ
ル化反応帯域生成物流を得る。エーテル化反応帯域生成
物流は、イソブタンと混合させて分別器に通過する混合
流を形成し、それによって混合流をエーテルを含有する
ボトム流とイソブタンおよびアルコールを含有するオー
バーヘッド流とに分離される。オーバーヘッド生成物は
脱水素化工程系への供給物と混合される。
【０００８】本発明の他の目的および利点は、本発明の
詳細な説明および前記の特許請求の範囲から明らかにな
るであろう。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、特に、エーテル
化装置を脱水素化および分離工程を含むことができる副
工程の総合組合わせと一体化したとき、エーテル化反応
帯域生成物流の分別分離に関連するある種の問題が解決
されるであろう。特に、エーテル化反応帯域生成物流中
におけるアルコールの存在は、炭化水素とエーテル化反
応帯域生成物のエーテルとで形成される共沸混合組成物
による分離障害をしばしば起こす。エーテル化反応帯域
生成物流中に含有されるアルコールの量は、一般に、エ
ーテル化反応帯域生成物流中に含有されるイソブチレン
の濃度によって調節される。イソブチレンの濃度の増加
に伴い、アルコール反応体の化学量論的必要量はこれに
応じて増加する。従って、エーテル化反応帯域供給物中
のアルコール濃度の増加に伴い、エーテル化反応帯域生
成物流中に含まれるアルコールの量もこれに比例して増
加する。エーテル化反応帯域生成物流は、分別塔に装入
または供給され、この中でアルコールおよび非反応性ま
たは未反応炭化水素を含有するオーバーヘッド生成物と
ボトム生成物とに分離される。
【００１０】エーテル化反応帯域生成物流中のアルコー
ルの量がある量を超えたとき、受入れられる低濃度のア
ルコールを有するボトム流を得るため、あるいはまた、
受入れられる高純度のエーテル生成物を得るためのかよ
うな流れの分別分離の遂行が不可能になる。本発明の新
規の特徴には、制御された量のイソブタンをエーテル化
反応帯域生成物流と混合して分別器に装入する混合流を
得る工程が含まれる。エーテル化反応帯域生成物流と混
合するイソブタンの量は、ボトム生成物中におけるアル
コール濃度を所望濃度以下に減少できるように、オーバ
ーヘッド生成物またはボトム生成物のいずれかまたは両
者の組成を変化させるのに有効であるような量である。
【００１１】一般に、本発明においては、分別器のボト
ム生成物中のアルコールの濃度は、約１．５ｍｏｌ％未
満、好ましくは約１．０ｍｏｌ％未満、最も好ましくは
０．５ｍｏｌ％未満が望ましい。イソブタンをエーテル
化反応帯域生成物流と混合することによって、アルコー
ルの％濃度が減少し、オーバーヘッド生成物およびボト
ム生成物の組成が変化し、オーバーヘッド生成物中のア
ルコール含量が共沸混合物組成物以下の組成になる。従
って、エーテル化反応帯域生成物流と混合するイソブタ
ンの量は、ボトム生成物中の所望アルコール濃度によっ
て決められる。
【００１２】エーテル化反応帯域生成物流と混合するイ
ソブタンの量は、ボトム生成物中における所望アルコー
ル濃度によって決められるが、エーテル化反応帯域流中
に含まれるエーテルの量当り添加されるイソブタンの量
は、エーテル１モル当り約４ｍｏｌまで（４：１）、好
ましくは約３：１〜約１：３、最も好ましくは２：１〜
１：２の範囲である。
【００１３】典型的作業において、エーテル化反応帯域
生成物流中におけるアルコール濃度は、約１〜約２０ｍ
ｏｌ％の範囲内であろう。混合流中におけるアルコール
濃度が約５ｍｏｌ％未満になるような量のイソブタンを
エーテル化反応器生成物に混合するのが望ましい。混合
流中におけるアルコールの所望濃度は、ボトム流中にお
けるアルコールの所望濃度によって決定または設定され
るが、好ましい濃度は約４ｍｏｌ％未満、最も好ましく
は３ｍｏｌ％未満である。
【００１４】本発明の一態様は、エーテル化、脱水素化
および分別を含む副工程の一体化組合わせである。この
組合わせでは、エーテル化工程のための、およびエーテ
ル化反応帯域からの反応体の分離並びに再用のためのオ
レフィン供給原料が得られるようにパラフィン炭化水素
の独特の処理方法が用意されている。この一体化配置に
よって、高純度エーテル生成物、特に、最小濃度のアル
コールを含むエーテル生成物が得られる。
【００１５】脱水素化副工程は、脱水素触媒を使用する
任意の脱水素方法でよい。この脱水素化副工程は、脱水
素化触媒が（１）アルミナ、シリカ、マグネシア、ジル
コニア、アルミナ−シリケート、第II族アルミネート尖
晶石（Spinel) およびこれらの２種以上の混合物から成
る群から選ばれる支持体および（２）触媒量の少なくと
も１種の第VIII族金属を含有するとき特に使用に適して
いる。〔本明細書で云う金属の族はChemical Rubber Co
mpany の「Handbook of Chemistry and Physies 」第４
５版（１９６４）Ｂ−２頁に示されているような元素周
期表に分類されている金属の族である。〕
【００１６】触媒として活性量の任意の第VIII族金属が
水蒸気活性脱水素触媒として使用できる。一般に、第VI
II族金属は、支持体重量の約０．０１〜約１０重量％、
さらにしばしば約０．１〜約５重量％の範囲内の量で触
媒中に存在する。
【００１７】第VIII族金属と連携して他の好適な共促進
剤金属も脱水素触媒中において使用できる。かような共
促進剤の好ましい種類は、鉛、錫およびゲルマニウムの
群から選ばれる第IVａの族金属である。第IVａ族金属
は、前記の支持体の約０．０１〜１０重量％の範囲内で
存在でき、一態様においては、該支持体の約０．１〜１
重量％の範囲内で存在でき、そしてさらに別の一態様に
おいては、該支持体の約０．１〜０．５重量％の範囲内
で存在できる。化合物形態の場合には任意の第IVａ族金
属は完全に本発明の範囲内であるが、幾つかの便利な化
合物は、錫、ゲルマニウムおよび鉛のハロゲン化物、硝
酸塩、蓚酸塩、酢酸塩、炭酸塩、プロピオン酸塩、酒石
酸塩、臭化物、塩素酸塩、酸化物、水酸化物などであ
る。錫はそれ自体が好ましい第IVａ族金属であり、か
つ、ハロゲン化第一錫のような錫化合物による支持体の
含浸は特に有効かつ、便利である。
【００１８】一般に、支持体と組合わせて脱水素副工程
において使用する触媒を形成することができる第VIII族
および第IVａ族化合物は、一般に、第VIII族または第IV
ａ族以外の全元素が燬焼の間に気化する任意の化合物で
よい。これらの化合物は続いて任意の順序で逐次的に支
持体と組合せるかまたは便宜上単一含浸工程の間に同時
に適用してもよい。含浸後に、複合固体を乾燥させ、燬
焼する。
【００１９】脱水素副工程は、任意の好適な作業条件下
で行われる。一般に、脱水素は触媒床の入口部分の温度
が約４８２℃（９００°Ｆ）〜約６２１℃（１，１５０
°Ｆ）、好ましくは約５１５．５℃（９６０°Ｆ）〜約
２８８℃（１，０２０°Ｆ）の範囲内で行なわれる。脱
水素はまた、約０〜約１４．０６ｋｇ／ｃｍ2 ゲージ
（２００ｐｓｉｇ）、好ましくは約０〜約７．０３ｋｇ
／ｃｍ2 ゲージ（１００ｐｓｉｇ）の範囲内の圧力で行
なわれる。一般に、水蒸気対炭化水素のｍｏｌ比は、約
１／１〜約２５／１、好ましくは約２／１〜１０／１の
範囲内である。燃焼炉内の反応器のような外部加熱反応
器の使用の場合には、本発明を比較的低量の水蒸気で実
施できる。炭化水素の液空間速度、すなわち１時間当り
触媒容積当りの炭化水素の容積は、一般に約０．５〜約
１０、好ましくは約２．０〜約６の範囲内である。
【００２０】再生工程も任意の好適な条件下で実施でき
る。一般に触媒床の温度および圧力は、脱水素工程と同
じである。水蒸気１ｍｏｌ当り約０．５〜約５ｍｏｌ％
の範囲内またはそれより高い量で水蒸気中で酸素を使用
する。
【００２１】脱水素工程系への炭化水素供給物は、任意
の脱水素可能な炭化水素でよい。この方法は、１分子当
り３〜８個の炭素原子を有する炭化水素用として特に好
適である。好ましくは、脱水素可能な炭化水素は、飽和
炭化水素であり、最も好ましくはこれらはエーテル化副
工程用のイソブチレン供給物が供給できるようにイソブ
タンである。
【００２２】脱水素副工程によって生成されたイソブチ
レン供給物は、エーテル化副工程へ装入または通し、こ
こで供給流中に存在するイソ−オレフィンを、酸イオン
交換樹脂触媒の存在下に第一または第二アルコールとの
反応によってエーテルに転化させる。一般に、イソ−オ
レフィンには１分子当り５〜１６個の炭素原子を有する
炭化水素が含まれる。かようなイソ−オレフィンの例に
は、イソブチレン、イソアミレン、イソヘキシレン、イ
ソヘプチレン、イソオクチレン、イソノニレン、イソデ
シレン、イソウンデシレン、イソドデシレン、イソトリ
デシレン、イソテトラデシレン、イソベンタデシレンお
よびイソヘキサデシレンまたはこれらの２種以上の混合
物が含まれる。
【００２３】エーテル化副工程において使用できるアル
コールには、メタノール、エタノール、プロパノール、
イソプロパノールのような１〜１２個の炭素原子を有す
る第一および第二脂肪族アルコール、第一および第二ブ
タノール、ペンタノール、ヘキサノール、エチレングリ
コール、プロピレングリコール、ポリグリコールおよび
グリセロールなどまたはこれらの２種以上の混合物が含
まれる。
【００２４】エーテル化副工程において現在好ましい反
応体は、メタノールとイソブチレンおよび（または）ア
ミレンがガソリン用のオクタン価改良剤として有効であ
るそれぞれ、メチル−ｔ−ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）
およびｔ−アミルエーテル（ＴＡＭＥ）を生成するため
に好ましい。従って、イソ−オレフィンに関しては、主
としてイソブチレンおよびイソアミレン化合物の第三炭
素原子上に二重結合を有するイソアミレンおよび主とし
てメタノールであるアルコールが現在好ましい。本発明
の他の好ましい態様には、反応体としてエタノールおよ
びイソブチレンを使用してエチルｔ−ブチルエーテル
（ＥＴＢＥ）を製造する方法が含まれる。
【００２５】イソ−オレフィンとアルコールとを、エー
テル化反応に不利な影響を及ぼさない稀釈剤の存在下
に、エーテル化反応帯域へ通すことが一般に好ましい。
稀釈剤は別個流として存在してもよいが、好ましくは稀
釈剤はイソ−オレフィン流中に存在させる。好適な稀釈
剤の例には、アルカンおよび直鎖オレフィンが含まれ
る。アルコール以外の反応器への供給物は、約２〜約８
０重量％、好ましくは約１０〜約６０重量％、さらに好
ましくは３０〜５０重量％のイソ−オレフィンを含有す
るように一般に稀釈される。
【００２６】本発明のエーテル化副工程において有用な
酸イオン交換触媒は、少なくとも１個のＳＯ3 Ｈ官能基
を含有する比較的高分子量炭素質物質である。これらの
触媒は、歴青炭を硫酸で処理することによって製造さ
れ、かつ、ゼオライト質軟水剤または塩基交換剤として
商用で入手できるスルホン化石炭（「Zeo-Karb H」、
「Nalcite X 」および「Nalcite AX」) によって代表さ
れる。これらの物質は通常、中和形態で入手でき、この
場合には使用前に塩酸のような強鉱酸で処理することに
よって水素型に活性化し、かつ、水洗浄によってナトリ
ウムおよび塩化物イオンを除去しなければならない。本
発明で使用するためには、スルホン化樹脂型触媒が好ま
しい。これらの触媒には、フェノールホルムアルデヒド
樹脂と硫酸との反応生成物が含まれる (「Amberlite IR
-1」、「Amberlite IR-100」および「Nalcite MX」) 。
クマロン−インデンとシクロペンタジエンおよびフルフ
ラールとのスルホン化樹脂状ポリマー並びにシクロペン
タジエンとフルフラールとのスルホン化ポリマーも同様
に有用である。最も好ましいカチオン交換樹脂は、例え
ば、０．５〜２０％、好ましくは４〜１６％の共重合ジ
ビニルベンゼンを有するジビニルベンゼン架橋ポリスチ
レンマトリックであり、中にイオン性または官能性該ス
ルホン酸基を有するような本質的にスルホン化ポリスチ
レン樹脂から成る強酸性イオン交換樹脂である。これら
の樹脂は、「Dowex 50」、「Nalcite HCR」および「Amb
erlyst 15」のような種々の商標名の下で製造、かつ、
商用として販売されている。商用として入手した状態で
は、これらは約５０％の溶媒含量を有し、そのまま使用
するか最初に溶媒を除いて使用する。樹脂粒度は、特に
必須事項ではなく、従って任意の粒度に関連する取扱上
の利点に応じて選択する。一般に１０〜５０Ｕ．Ｓ．Ｓ
ｉｅｖｅ Ｓｅｒｉｅｓのメッシュサイズが好ましい。
反応は、かく拌スラリー反応器または固定床連続フロー
反応器のいずれかで行うことができる。かく拌スラリー
反応器中における触媒濃度は、所望触媒効果を得るのに
十分でなければならない。一般に、触媒濃度は、反応器
内容物の０．５〜５０％（乾燥基準）であり、１〜２５
％が好ましい範囲である。
【００２７】Rohm & Haas のAmberlyst 15およびDow Ch
emicalのDowex M-31のような酸イオン交換樹脂が、エー
テル化用としては現在最も好ましい触媒である。
【００２８】エーテル化反応帯域の温度およびエーテル
化反応帯域への供給物の空間速度は、所望する転化の程
度およびオリゴマー化が問題になる温度によって選択で
きる。一般に、反応帯域の温度は、約３０℃（８６°
Ｆ）〜約１２０℃（２４８°Ｆ）、好ましくは約３５℃
（９５°Ｆ）〜約８０℃（１７６°Ｆ）の範囲内であろ
う。圧力は、一般に、装入物および生成物が反応の間液
相に在るように選定する。典型的な圧力は約２．１１〜
約２１．１ｋｇ／ｃｍ2 ゲージ（約３０〜約３００ｐｓ
ｉｇ）の範囲内である。反応器中における供給物の液空
間速度（ＬＨＳＶ）は、一般に、約１〜約１０時間-1、
好ましくは約２〜約８時間-1、最も好ましくは３〜６時
間-1の範囲ないであろう。
【００２９】エーテル化反応帯域供給原料中におけるア
ルコール対イソ−オレフィンのモル比は、一般に、約
０．５／１〜約４／１、好ましくは約０．８／１〜約
１．２／１、最も好ましくは約１／１の範囲内である。
【００３０】エーテル、アルコールおよび炭化水素を含
有するエーテル化反応器生成物流は、これをアルコール
および炭化水素を含有オーバーヘッド流およびエーテル
を含有するボトム生成物として分離するために分離手段
へ装入または通過させる。分離手段には、好ましくは液
−蒸気接触を付与するためのトレーを備えたまた詰物が
充填されている蒸留塔または分別器を含む慣用の蒸留装
置が含まれる。蒸留操作の全般的説明は、１９８４年に
Mc Graw-Hill,Inc.,から出版されている Perry's Chemi
cal Engineers' Handbook, Sixth Edition の１３−５
頁〜１３−９頁に記載されており、このテキストは本明
細書の参考になる。分別器ボトム流生成物のアルコール
濃度を減少させ、本明細書に記載されているような高純
度エーテル生成物を得るために、エーテル化反応器生成
物流に制御された量のイソブタンと混合する。
【００３１】エーテル化反応器生成物分別器からのオー
バヘッド生成物は、これをイソブタン供給物と混合する
ことによって脱水素副工程へ再循環させる。従って、得
られた混合物は、脱水素装置へ装入する。本発明の追加
の態様には、この混合物の一部分の分別器への通過が含
まれている。
【００３２】図１を参照すると、この図には、脱水素系
統１２、エーテル化系統１４および分別器１６を含む工
程系１０の略図が示されている。イソブタンを含有する
供給流は、導管１８を経て脱水素系統１２に通過する。
分別器１６からのアルコールおよび炭化水素を含有する
オーバーヘッド生成物の少なくとも一部分は、導管２０
を経て通過し、導管１８の供給流と混合される。得られ
た混合物は脱水素系統１２に装入される導管２２に通過
する。脱水素系統１２には、供給物にイソブタンを混合
しそれによってエーテル化系統１４に装入するためのイ
ソブチレンを生成させる脱水素化用の手段を備えてい
る。
【００３３】イソブチレン供給物は、導管２４を経て脱
水素系統１２からエーテル化系統１４へ通過する。エー
テル化系統１４には、イソブチレン供給物を第一アルコ
ールと反応させてエーテル化反応器流出物を付与する。
アルコール供給物は、導管２６によってエーテル化系統
に供給される。エーテル化反応器流出物流は、導管２８
を経てエーテル化系統１４から出て行く。イソブタンを
含有する供給物の一部分は、導管３０によって通過し、
かように形成された混合物を分別器１６に装入または通
す前にエーテル化反応器流出物流と混合される。
【００３４】本発明の別態様として、イソブタンを含有
する供給物と導管２２を通過する分別器オーバーヘッド
生成物との混合物の一部分は、導管３２および３４を通
ってエーテル化反応器流出物流と混合させることができ
る。エーテルを含有する分別器１６のボトム生成物は、
導管３６を経てそこから出る。
【００３５】
【実施例】 本発明をさらに説明するために次の計算実
施例を示す。
【００３６】実施例 表１には、基礎例と発明例とに関する分別器シュミレー
ションからの結果を要約する。基礎例シュミレーション
には、通常はエーテル化反応帯域生成物流中にある上記
の追加濃度のイソブタンを含むエーテル化反応帯域生成
物流を含む。発明例は、基礎例供給物に１時間当り２
５．０ｋｇ（５５．６ｌｂ）ｍｏｌのイソブタンを添加
した分別のシュミレーションである。表１の異なる欄か
ら判るように、分別器供給流へのイソブタンの増分量の
添加は、分別器オーバーヘッド中におけるメタノールの
増分的増加並びにＭＴＢＥの増分的増加になる。従っ
て、アルコール濃度の減少による比較的高純度のＭＴＢ
Ｅ生成物でもある分別器ボトム生成物中におけるＭＴＢ
Ｅの比較的高い回収率が得られる。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】合理的な変更および改良態様は、前記の開
示、図面および添付の特許請求の範囲内で可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一態様である組合せ工程の略図。
フロントページの続き (72)発明者 ロナルド イー．ミランダ アメリカ合衆国オクラホマ州バートルスビ ル，アーバー ドライブ 1107

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エーテル、アルコールおよび炭化水素を
    含有するエーテル化反応帯域生成物流を分別して高純度
    エーテル生成物およびオーバーヘッド生成物を得るため
    の方法であって；イソブタンと該エーテル化反応帯域生
    成物流とを混合して混合流を形成し；そして該混合流を
    前記の高純度エーテル生成物と前記のオーバーヘッド生
    成物とに分別する工程から成り；該生成物流と混合させ
    るイソブタンの量が、前記の高純度エーテル生成物中に
    おけるアルコール濃度を減少させるような量であること
    を特徴とする前記の方法。
  2. 【請求項２】 前記の所望濃度が、約１．５ｍｏｌ％未
    満である請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記のエーテル化反応帯域生成物流と混
    合させるイソブタンの量が、該エーテル化反応帯域生成
    物中におけるエーテル１モル当り添加されるイソブタン
    約４ｍｏｌまでの範囲内である請求項１または２に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 前記のエーテル化反応帯域生成物流中に
    おけるアルコールの濃度が、約１〜約２０ｍｏｌ％の範
    囲内である請求項１〜３の任意の１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 高純度エーテル生成物中におけるアルコ
    ール濃度を所望濃度以下に減少させるために、生成物流
    と混合するイソブタンの濃度を制御する請求項１〜４の
    任意の１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記のエーテル化反応帯域生成物流と混
    合するイソブタンの量を、該混合流中におけるアルコー
    ル濃度が約５ｍｏｌ％未満になるようにする請求項１〜
    ５の任意の１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 イソブタンを含有する供給物を、該供給
    物中のイソブタンの脱水素用の脱水素工程系に通し、そ
    れによってイソブチレン供給物を得て；そして該イソブ
    チレン供給物をエーテル化工程系に通し、該イソブチレ
    ン供給物のイソブチレンをアルコールと反応させ、それ
    によってエーテル化反応帯域生成物流を生成させ、イソ
    ブタンを該エーテル化反応帯域生成物流と混合させて混
    合流を形成し；該混合流を分別工程に通し、それによっ
    て該混合流をエーテルを含有するボトム生成物とイソブ
    タンおよびアルコールを含有するオーバーヘッド生成物
    とに分離し；そして該オーバーヘッド生成物を前記の供
    給物と混合する諸工程から成る請求項１〜６の任意の１
    項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 イソブタンを含有する供給物は、脱水素
    供給物であり、該脱水素供給物の一部を前記のエーテル
    化反応帯域生成物流と混合してこれと混合したイソブタ
    ンを得る請求項７に記載の方法。
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