JPH081423B2 - Ｘ線回折試料加熱装置 - Google Patents
Ｘ線回折試料加熱装置Info
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- JPH081423B2 JPH081423B2 JP62128339A JP12833987A JPH081423B2 JP H081423 B2 JPH081423 B2 JP H081423B2 JP 62128339 A JP62128339 A JP 62128339A JP 12833987 A JP12833987 A JP 12833987A JP H081423 B2 JPH081423 B2 JP H081423B2
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 例えば鉄板その他の薄板状金属材料あるいは粉末状の
無機物質等においては、Ｘ線の回折を利用して高温時の
結晶構造を観測すると同時にその試料を急冷して高温時
の状態を固定した場合の分析を必要とする。しかし従来
は試料を高温に加熱して、しかもその試料を極めて急速
に冷却することが困難で、複雑な大形の装置を必要と
し、かつ充分な成果を得ることができなかった。従って
本発明は極めて簡単小形な装置をもって薄板状の試料を
数百乃至千度以上に加熱し、しかもその試料にＸ線を照
射して回折角の測定を行った状態で、例えば毎分数千度
の速度をもって試料を急速に冷却することにより、結晶
構造を固定してこれを光学的に観測し、あるいはその変
化を研究することのできる試料加熱装置を提供するもの
である。
無機物質等においては、Ｘ線の回折を利用して高温時の
結晶構造を観測すると同時にその試料を急冷して高温時
の状態を固定した場合の分析を必要とする。しかし従来
は試料を高温に加熱して、しかもその試料を極めて急速
に冷却することが困難で、複雑な大形の装置を必要と
し、かつ充分な成果を得ることができなかった。従って
本発明は極めて簡単小形な装置をもって薄板状の試料を
数百乃至千度以上に加熱し、しかもその試料にＸ線を照
射して回折角の測定を行った状態で、例えば毎分数千度
の速度をもって試料を急速に冷却することにより、結晶
構造を固定してこれを光学的に観測し、あるいはその変
化を研究することのできる試料加熱装置を提供するもの
である。
本発明は、Ｘ線回折装置の試料保持機構に関し、帯状
抵抗体をコ字形基台の両脚の先端に取り付けると共にそ
の一方の脚を回動自在に保持して抵抗体の伸縮に伴う湾
曲あるいは破断を防止し、かつ基台の適宜の位置に電気
絶縁体を介挿して上記抵抗体に加熱電流を流すことによ
りこれを例えば数百度乃至千度以上まで加熱する。また
上記基台の両脚には冷却水の流路を設けて基台の温度上
昇を防止し、かつ前記帯状抵抗体の背面に冷却流体を吹
き付けてこれを急冷するためのノズルを設けたもので、
その抵抗体自体を試料とするか、あるいはこれに粉末状
または薄板状の試料を添着してＸ線を照射し、その回折
Ｘ線を検出して回折角の測定を行う。従って試料および
その保持部を極めて簡単で小形に形成しうると共に試料
を極めて高温度まで加熱してその状態でＸ線の回折角を
測定し、あるいは一旦加熱した試料を例えば毎分6000度
程度の高速度で急冷して高温時の結晶状態を固定するこ
とにより光学的観測を行うこと等も可能である。更に再
結晶過程における格子歪の解放あるいは相変態時の結晶
方位変化の観測等にも用いることができる。
抵抗体をコ字形基台の両脚の先端に取り付けると共にそ
の一方の脚を回動自在に保持して抵抗体の伸縮に伴う湾
曲あるいは破断を防止し、かつ基台の適宜の位置に電気
絶縁体を介挿して上記抵抗体に加熱電流を流すことによ
りこれを例えば数百度乃至千度以上まで加熱する。また
上記基台の両脚には冷却水の流路を設けて基台の温度上
昇を防止し、かつ前記帯状抵抗体の背面に冷却流体を吹
き付けてこれを急冷するためのノズルを設けたもので、
その抵抗体自体を試料とするか、あるいはこれに粉末状
または薄板状の試料を添着してＸ線を照射し、その回折
Ｘ線を検出して回折角の測定を行う。従って試料および
その保持部を極めて簡単で小形に形成しうると共に試料
を極めて高温度まで加熱してその状態でＸ線の回折角を
測定し、あるいは一旦加熱した試料を例えば毎分6000度
程度の高速度で急冷して高温時の結晶状態を固定するこ
とにより光学的観測を行うこと等も可能である。更に再
結晶過程における格子歪の解放あるいは相変態時の結晶
方位変化の観測等にも用いることができる。
第１図は本発明実施例の縦断面図、第２図はその正面
図で、コ字形をなした試料の取付基台１の両脚の先端に
例えば鋼板等の帯状抵抗体２を配置し、押え金具３で押
さえてねじ４で締め付けるようにしてある。また上記両
脚には冷却水の通路５を設けてそれらの両端に冷却水の
流入または流出口６を形成し、かつ前記帯状抵抗体２の
中央部における背面に温度測定用の熱電対接点７を添着
してある。更にコ字形基台１における一方の脚８は、そ
の基端を軸９によって基台の中央片に結着することによ
り、この基台を含む平面内で僅かに回動し得るようにし
てある。かつ基台１の中央片には電気絶縁体10を介挿し
て両脚の間を絶縁し、その脚の基端部に加熱電流の端子
11を設けて導線12で電源に接続するようにしてある。更
に基台１の中央部には冷却流体、例えば低温度の空気ま
たは窒素等を抵抗体２の中央部背面に高速度で吹き付け
るためのノズル13を取り付けてある。なお上記実施例は
帯状抵抗体２自体の中央部を試料とするものであるが、
例えば粉末状あるいは薄板状の他の試料についてＸ線回
折測定を行う場合は第３図に一部の正面図を、また第４
図にその縦断面図を示したように、必要に応じて抵抗体
２の前面中央部に浅い凹部14を設け、その凹部に上記試
料15を充填することもできる。更に第５図は上述のよう
な試料取付基台１をゴニオメータ16の回転台17上に設置
してＸ線回折測定を行う装置の平面図で、ゴニオメータ
の側部に設置したＸ線管18からＸ線ｘを抵抗体２の中央
部に投射し、回転台17の２倍の角速度で回転するＸ線検
出器19によって回折Ｘ線ｘ′を検出することにより、回
折角の測定を行う。なお必要に応じては上記回転台17上
の基台１を真空装置中に収容してＸ線の減衰散乱を防止
する。
図で、コ字形をなした試料の取付基台１の両脚の先端に
例えば鋼板等の帯状抵抗体２を配置し、押え金具３で押
さえてねじ４で締め付けるようにしてある。また上記両
脚には冷却水の通路５を設けてそれらの両端に冷却水の
流入または流出口６を形成し、かつ前記帯状抵抗体２の
中央部における背面に温度測定用の熱電対接点７を添着
してある。更にコ字形基台１における一方の脚８は、そ
の基端を軸９によって基台の中央片に結着することによ
り、この基台を含む平面内で僅かに回動し得るようにし
てある。かつ基台１の中央片には電気絶縁体10を介挿し
て両脚の間を絶縁し、その脚の基端部に加熱電流の端子
11を設けて導線12で電源に接続するようにしてある。更
に基台１の中央部には冷却流体、例えば低温度の空気ま
たは窒素等を抵抗体２の中央部背面に高速度で吹き付け
るためのノズル13を取り付けてある。なお上記実施例は
帯状抵抗体２自体の中央部を試料とするものであるが、
例えば粉末状あるいは薄板状の他の試料についてＸ線回
折測定を行う場合は第３図に一部の正面図を、また第４
図にその縦断面図を示したように、必要に応じて抵抗体
２の前面中央部に浅い凹部14を設け、その凹部に上記試
料15を充填することもできる。更に第５図は上述のよう
な試料取付基台１をゴニオメータ16の回転台17上に設置
してＸ線回折測定を行う装置の平面図で、ゴニオメータ
の側部に設置したＸ線管18からＸ線ｘを抵抗体２の中央
部に投射し、回転台17の２倍の角速度で回転するＸ線検
出器19によって回折Ｘ線ｘ′を検出することにより、回
折角の測定を行う。なお必要に応じては上記回転台17上
の基台１を真空装置中に収容してＸ線の減衰散乱を防止
する。
上記実施例のように本発明の装置は試料で形成した帯
状の抵抗体に直接、または試料を添着した他の帯状抵抗
体に電流を流して加熱するから、小電力をもって効率よ
く、かつ迅速に試料の温度を上昇させることができる。
またコ字形基台の一方の脚を回転自在にしてあるから、
抵抗体の膨張収縮によってこれが屈曲し、あるいは切断
するようなおそれがなく、試料位置の変動を防止するこ
とができる。また試料の冷却に際してはノズル13を例え
ば窒素ボンベに連結して低温度の窒素を帯状抵抗体２の
裏側に吹き付ける。その際ノズルから吹き出した気体が
急激に膨張して、この膨張により温度が急激に低下する
ために、加熱された抵抗体２は極めて有効に効率よく冷
却される。すなわち加熱された試料の温度が例えば毎分
6000度程度の速度で急激に低下して、高温時の結晶状態
が固定されるから、例えばＸ線の回折データと固定され
た結晶状態の光学的観察等の対比を行うことができる。
状の抵抗体に直接、または試料を添着した他の帯状抵抗
体に電流を流して加熱するから、小電力をもって効率よ
く、かつ迅速に試料の温度を上昇させることができる。
またコ字形基台の一方の脚を回転自在にしてあるから、
抵抗体の膨張収縮によってこれが屈曲し、あるいは切断
するようなおそれがなく、試料位置の変動を防止するこ
とができる。また試料の冷却に際してはノズル13を例え
ば窒素ボンベに連結して低温度の窒素を帯状抵抗体２の
裏側に吹き付ける。その際ノズルから吹き出した気体が
急激に膨張して、この膨張により温度が急激に低下する
ために、加熱された抵抗体２は極めて有効に効率よく冷
却される。すなわち加熱された試料の温度が例えば毎分
6000度程度の速度で急激に低下して、高温時の結晶状態
が固定されるから、例えばＸ線の回折データと固定され
た結晶状態の光学的観察等の対比を行うことができる。
第１図は本発明実施例の縦断面図、第２図は第１図の装
置の正面図、第３図は本発明の他の実施例における帯状
抵抗体の一部の正面図、第４図は第３図の抵抗体の縦断
面図、第５図は本発明の装置をＸ線回折ゴニオメータに
取り付けた状態の平面図である。なお図においてね１は
試料取付基台、２は抵抗体、５は冷却水通路、13は冷却
気体ノズルである。
置の正面図、第３図は本発明の他の実施例における帯状
抵抗体の一部の正面図、第４図は第３図の抵抗体の縦断
面図、第５図は本発明の装置をＸ線回折ゴニオメータに
取り付けた状態の平面図である。なお図においてね１は
試料取付基台、２は抵抗体、５は冷却水通路、13は冷却
気体ノズルである。
Claims (1)
- 【請求項１】次の（イ）〜（リ）の特徴を備えるＸ線回
折試料加熱装置。 （イ）Ｘ線回折試料を加熱するための帯状抵抗体を有す
る。 （ロ）両脚とその間の中央片とからなるコ字形取付基台
を有する。 （ハ）前記帯状抵抗体の両端が前記両脚の先端に固定さ
れる。 （ニ）前記コ字形取付基台の一方の脚が前記中央片に対
して回動自在に取り付けられる。 （ホ）前記両脚に冷却水の流路が設けられる。 （へ）前記両脚の間を電気的に絶縁する絶縁体が前記コ
字形取付基台に設けられる。 （ト）前記帯状抵抗体に電流を供給するための加熱電流
端子が前記両脚に設けられる。 （チ）前記帯状抵抗体の中央部背面に熱電対接点が固定
される。 （リ）前記帯状抵抗体の中央部背面に向かって冷却流体
を吹き付けるノズルが前記コ字形取付基台に設けられ
る。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62128339A JPH081423B2 (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | Ｘ線回折試料加熱装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62128339A JPH081423B2 (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | Ｘ線回折試料加熱装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63293452A JPS63293452A (ja) | 1988-11-30 |
| JPH081423B2 true JPH081423B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=14982354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62128339A Expired - Lifetime JPH081423B2 (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | Ｘ線回折試料加熱装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH081423B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010048618A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Tokyo Institute Of Technology | 相転移する試料の相転移条件の測定方法およびそのための測定装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5011583U (ja) * | 1973-05-28 | 1975-02-06 | ||
| JPS5816553U (ja) * | 1981-07-24 | 1983-02-01 | 理学電機株式会社 | Ｘ線小角散乱測定装置用試料加熱装置 |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP62128339A patent/JPH081423B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010048618A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Tokyo Institute Of Technology | 相転移する試料の相転移条件の測定方法およびそのための測定装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63293452A (ja) | 1988-11-30 |
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