JPH0816648B2 - 硬質薄膜の密着性評価方法及び密着性評価試験装置 - Google Patents
硬質薄膜の密着性評価方法及び密着性評価試験装置Info
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- JPH0816648B2 JPH0816648B2 JP32100093A JP32100093A JPH0816648B2 JP H0816648 B2 JPH0816648 B2 JP H0816648B2 JP 32100093 A JP32100093 A JP 32100093A JP 32100093 A JP32100093 A JP 32100093A JP H0816648 B2 JPH0816648 B2 JP H0816648B2
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- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板にダイヤモンド、
セラミックス等の硬質薄膜を被覆した評価対象材料を成
膜面に平行な圧縮条件下に供試して膜剥離させ、膜剥離
圧縮応力を評価基準として硬質薄膜の密着性を迅速かつ
定量的に評価するための硬質薄膜の密着性評価方法及び
密着性評価試験装置に関する。
セラミックス等の硬質薄膜を被覆した評価対象材料を成
膜面に平行な圧縮条件下に供試して膜剥離させ、膜剥離
圧縮応力を評価基準として硬質薄膜の密着性を迅速かつ
定量的に評価するための硬質薄膜の密着性評価方法及び
密着性評価試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜の密着性を評価する試験方法
として圧縮剥離試験、引掻き試験、引倒し試験等が知ら
れている。圧縮剥離試験は、剥離の様子を逐次観測し、
剥離率を計算する手間が大変で測定に時間がかかり、引
倒し試験は、切削工具等のコーティングのような高い密
着力が問題となる場合には測定できないという欠点を有
することから、簡便で定量的かつ高い密着力でも測定可
能な引掻き試験を採用する場合が多かった。
として圧縮剥離試験、引掻き試験、引倒し試験等が知ら
れている。圧縮剥離試験は、剥離の様子を逐次観測し、
剥離率を計算する手間が大変で測定に時間がかかり、引
倒し試験は、切削工具等のコーティングのような高い密
着力が問題となる場合には測定できないという欠点を有
することから、簡便で定量的かつ高い密着力でも測定可
能な引掻き試験を採用する場合が多かった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年ダ
イヤモンド薄膜技術の出現で、ダイヤモンド薄膜の密着
性を測定する必要性が高まり、上記引掻き試験による評
価方法では、高価なダイヤモンドの引掻き針がすぐに摩
耗し使用できなくなるという問題が生じてきた。
イヤモンド薄膜技術の出現で、ダイヤモンド薄膜の密着
性を測定する必要性が高まり、上記引掻き試験による評
価方法では、高価なダイヤモンドの引掻き針がすぐに摩
耗し使用できなくなるという問題が生じてきた。
【０００４】こうしたなかで、厳密な意味での密着強度
（例えば、剥離強度）ではないにしても、何らかの評価
基準を有して定量的に密着性を評価する手法の提供が要
請されている。
（例えば、剥離強度）ではないにしても、何らかの評価
基準を有して定量的に密着性を評価する手法の提供が要
請されている。
【０００５】本発明はこのような事情に基づきなされた
ものであって、上記問題点を解消し、膜剥離圧縮応力を
評価基準として硬質薄膜の密着性を迅速かつ定量的に評
価可能とした硬質薄膜の密着性評価方法及び密着性評価
試験装置を提供することを目的とするものである。
ものであって、上記問題点を解消し、膜剥離圧縮応力を
評価基準として硬質薄膜の密着性を迅速かつ定量的に評
価可能とした硬質薄膜の密着性評価方法及び密着性評価
試験装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、被膜を施した評価対象材料の膜表面に接着
棒を取付け、成膜面に平行な圧縮条件下に供試し、膜の
圧縮剥離にともなう接着棒の引倒れにより膜剥離を検知
し、このときの膜剥離圧縮応力を計測することを特徴と
するものである。
に本発明は、被膜を施した評価対象材料の膜表面に接着
棒を取付け、成膜面に平行な圧縮条件下に供試し、膜の
圧縮剥離にともなう接着棒の引倒れにより膜剥離を検知
し、このときの膜剥離圧縮応力を計測することを特徴と
するものである。
【０００７】特に、基板に硬質薄膜を被覆した評価対象
材料に関して、これを成膜面に平行な圧縮条件下に供試
して膜剥離させ、膜剥離圧縮応力を評価基準として硬質
薄膜の密着性を迅速かつ定量的に評価する硬質薄膜の密
着性評価方法であって、供試基板の膜表面に接着棒を垂
設し、成膜面を側面として圧縮装置に供試基板を装着
し、水平維持された接着棒の自由端におもりを取り付け
て接着面に曲げ荷重を加え、この状態で供試基板上下か
ら一軸圧縮するとともに圧縮荷重を上昇させて膜を剥離
させ、接着棒の引倒れによるおもりの落下を捉えて膜剥
離を検知し、このときの膜剥離圧縮応力を計測すること
を特徴とするものである。
材料に関して、これを成膜面に平行な圧縮条件下に供試
して膜剥離させ、膜剥離圧縮応力を評価基準として硬質
薄膜の密着性を迅速かつ定量的に評価する硬質薄膜の密
着性評価方法であって、供試基板の膜表面に接着棒を垂
設し、成膜面を側面として圧縮装置に供試基板を装着
し、水平維持された接着棒の自由端におもりを取り付け
て接着面に曲げ荷重を加え、この状態で供試基板上下か
ら一軸圧縮するとともに圧縮荷重を上昇させて膜を剥離
させ、接着棒の引倒れによるおもりの落下を捉えて膜剥
離を検知し、このときの膜剥離圧縮応力を計測すること
を特徴とするものである。
【０００８】また、基板に硬質薄膜を被覆した評価対象
材料を成膜面に平行な圧縮条件下に供試して膜剥離さ
せ、膜剥離圧縮応力を測定するようにした密着性評価試
験装置であって、供試基板を一軸圧縮するための圧縮手
段と、膜の剥離を確認するための膜剥離検知手段と、加
圧停止を含み圧縮手段の動作を制御するための加圧制御
手段と、表示・出力手段を具備したことを特徴とするも
のである。
材料を成膜面に平行な圧縮条件下に供試して膜剥離さ
せ、膜剥離圧縮応力を測定するようにした密着性評価試
験装置であって、供試基板を一軸圧縮するための圧縮手
段と、膜の剥離を確認するための膜剥離検知手段と、加
圧停止を含み圧縮手段の動作を制御するための加圧制御
手段と、表示・出力手段を具備したことを特徴とするも
のである。
【０００９】ここで、圧縮手段が加圧治具、上下敷板及
び球台座を有し；膜剥離検知手段が供試基板の膜表面に
垂設される接着棒と、接着棒の自由端に取り付けられ接
着面に曲げ荷重を与えるおもりと、接着棒の引倒れとと
もに膜剥離を感知するセンサーを有し；加圧制御手段が
加圧速度コントロールユニットを有し；表示・出力手段
が荷重アンプユニット及び荷重表示・打出し装置を有し
たものとされる場合がある。
び球台座を有し；膜剥離検知手段が供試基板の膜表面に
垂設される接着棒と、接着棒の自由端に取り付けられ接
着面に曲げ荷重を与えるおもりと、接着棒の引倒れとと
もに膜剥離を感知するセンサーを有し；加圧制御手段が
加圧速度コントロールユニットを有し；表示・出力手段
が荷重アンプユニット及び荷重表示・打出し装置を有し
たものとされる場合がある。
【００１０】
【作用】供試基板は、成膜面を側面として圧縮手段に装
着された後、接着棒の自由端側の接着面（被膜面）から
一定距離を隔てた位置におもりを取り付け、接着面にわ
ずかに曲げ荷重を加え、この状態のまま、膜の被覆され
ていない基板上下から圧縮される。
着された後、接着棒の自由端側の接着面（被膜面）から
一定距離を隔てた位置におもりを取り付け、接着面にわ
ずかに曲げ荷重を加え、この状態のまま、膜の被覆され
ていない基板上下から圧縮される。
【００１１】圧縮荷重は徐々に上昇され、膜の剥離が起
こるまで行なわれる。このとき、圧縮荷重の上昇速度
は、荷重の検出に遅れを生じない程度に十分ゆるやかな
ものでなければならない。
こるまで行なわれる。このとき、圧縮荷重の上昇速度
は、荷重の検出に遅れを生じない程度に十分ゆるやかな
ものでなければならない。
【００１２】膜剥離は、膜が圧縮剥離すると接着棒が引
き倒され、おもりが落下してそれをセンサーが感知する
ことによって検出され、同時に、加圧は停止される。そ
して、このときの膜剥離圧縮荷重（応力）が、データと
して取り込まれ処理後表示・出力される。
き倒され、おもりが落下してそれをセンサーが感知する
ことによって検出され、同時に、加圧は停止される。そ
して、このときの膜剥離圧縮荷重（応力）が、データと
して取り込まれ処理後表示・出力される。
【００１３】なお、供試基板の圧縮に際しては、圧縮の
偏りが生じないように圧縮台座は球座とされ、かつ、供
試基板の中心を正確に位置決めすることが望まれる。
偏りが生じないように圧縮台座は球座とされ、かつ、供
試基板の中心を正確に位置決めすることが望まれる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。図１は、本発明装置の一実施例のブロック
図である。ここで、１が圧縮手段、２が膜剥離検知手
段、３が加圧制御手段、４が表示・出力手段、５が供試
基板（試料）、11が加圧駆動部、12がロードセル、31が
加圧速度コントロールユニット、41が荷重表示・打出し
装置及び42が荷重アンプユニットである。
て説明する。図１は、本発明装置の一実施例のブロック
図である。ここで、１が圧縮手段、２が膜剥離検知手
段、３が加圧制御手段、４が表示・出力手段、５が供試
基板（試料）、11が加圧駆動部、12がロードセル、31が
加圧速度コントロールユニット、41が荷重表示・打出し
装置及び42が荷重アンプユニットである。
【００１５】また、図２は、圧縮手段及び膜剥離検知手
段の構成を示す装置側面概略図である。ここで、13が加
圧治具、14が敷板、15が球台座、16が試料位置決めスト
ッパー、17が敷板位置決めストッパー、21が接着棒、22
がおもり、23がセンサー、51が供試基板（試料）及び52
が膜（被膜）である。
段の構成を示す装置側面概略図である。ここで、13が加
圧治具、14が敷板、15が球台座、16が試料位置決めスト
ッパー、17が敷板位置決めストッパー、21が接着棒、22
がおもり、23がセンサー、51が供試基板（試料）及び52
が膜（被膜）である。
【００１６】供試基板（５）〔以下、試料（51）とい
う。〕は、窒化ケイ素でできた直方体[ ６×６×３ mm]
基板の一面 [６×６ mm]にダイヤモンド薄膜（膜厚は３
〜20μｍ）をコーティングしたものである。この試料
（51）の被膜（52）面にプラスチック製の接着棒（21）
[ φ４×110 mm ]を接着した後、図２に示すように装着
する。図示したとおり、試料（51）の上下面には加圧治
具（13）が圧縮力により塑性変形してへこむのを防ぐた
めに上下に敷板（14，14）を設けている。本例の上下敷
板（14，14）には、熱処理して硬さをＨＲＣ60以上に高
めた工具鋼（ＳＫ−３）を使用している。
う。〕は、窒化ケイ素でできた直方体[ ６×６×３ mm]
基板の一面 [６×６ mm]にダイヤモンド薄膜（膜厚は３
〜20μｍ）をコーティングしたものである。この試料
（51）の被膜（52）面にプラスチック製の接着棒（21）
[ φ４×110 mm ]を接着した後、図２に示すように装着
する。図示したとおり、試料（51）の上下面には加圧治
具（13）が圧縮力により塑性変形してへこむのを防ぐた
めに上下に敷板（14，14）を設けている。本例の上下敷
板（14，14）には、熱処理して硬さをＨＲＣ60以上に高
めた工具鋼（ＳＫ−３）を使用している。
【００１７】また、圧縮手段（１）では、圧縮される試
料（51）に偏荷重がかからないように球台座（15）を使
用するとともに、試料（51）の中心が正確に圧縮される
ように試料位置決めストッパー（16）及び敷板位置決め
ストッパー（17）を取り付けている。
料（51）に偏荷重がかからないように球台座（15）を使
用するとともに、試料（51）の中心が正確に圧縮される
ように試料位置決めストッパー（16）及び敷板位置決め
ストッパー（17）を取り付けている。
【００１８】本装置の圧縮手段（１）に装着された試料
（51）は、荷重の読み取りに遅れが生じないように十分
ゆるやかな加圧速度（クロスヘッド速度で１mm/min程
度）で加圧されることが望まれる。圧縮手段（１）の加
圧駆動部（11）の制御は、加圧制御手段（３）を構成す
る加圧速度コントロールユニット（31）である。
（51）は、荷重の読み取りに遅れが生じないように十分
ゆるやかな加圧速度（クロスヘッド速度で１mm/min程
度）で加圧されることが望まれる。圧縮手段（１）の加
圧駆動部（11）の制御は、加圧制御手段（３）を構成す
る加圧速度コントロールユニット（31）である。
【００１９】膜剥離検知手段（２）では、膜が剥離し接
着棒（21）が倒れると、接着棒（21）の自由端側（先端
部）に取り付けていたおもり（22）が直下のスイッチを
押し、膜剥離したことをセンサー（23）感知する。な
お、膜剥離検知手段（２）は、おもりの落下による接点
構成であることにこだわる必要はなく、例えば光電手段
等に改変されてもよい。
着棒（21）が倒れると、接着棒（21）の自由端側（先端
部）に取り付けていたおもり（22）が直下のスイッチを
押し、膜剥離したことをセンサー（23）感知する。な
お、膜剥離検知手段（２）は、おもりの落下による接点
構成であることにこだわる必要はなく、例えば光電手段
等に改変されてもよい。
【００２０】図１のブロック図に示したように、膜剥離
時の検知信号は、加圧制御手段（３）を構成する加圧速
度コントロールユニット（31）に送られ、圧縮手段
（１）は即座に加圧停止する。また、このときの圧縮荷
重（膜剥離圧縮応力）は、圧縮手段（１）のロードセル
（12）から荷重アンプユニット（42）を介して表示・出
力手段（４）を構成する荷重表示・打出し装置（41）に
送信される。なお、加圧中の荷重数値も同様に逐次送信
されており、荷重表示・打出し装置（41）をモニターと
して監視可能である。
時の検知信号は、加圧制御手段（３）を構成する加圧速
度コントロールユニット（31）に送られ、圧縮手段
（１）は即座に加圧停止する。また、このときの圧縮荷
重（膜剥離圧縮応力）は、圧縮手段（１）のロードセル
（12）から荷重アンプユニット（42）を介して表示・出
力手段（４）を構成する荷重表示・打出し装置（41）に
送信される。なお、加圧中の荷重数値も同様に逐次送信
されており、荷重表示・打出し装置（41）をモニターと
して監視可能である。
【００２１】図３は、本発明方法及び装置によって得ら
れた一実施例の膜剥離圧縮応力（σc ）と膜厚（ｔf ）
の関係を示すデータプロットである。ここで、成膜時の
基板温度（Ｔs ）は一定（900 ℃）にしている。図示の
とおり、膜剥離圧縮応力（σc ）は膜厚（ｔf ）に強く
依存するので、条件を変えて合成した同材料の被膜と比
較する場合は、同じ膜厚で行う必要がある。
れた一実施例の膜剥離圧縮応力（σc ）と膜厚（ｔf ）
の関係を示すデータプロットである。ここで、成膜時の
基板温度（Ｔs ）は一定（900 ℃）にしている。図示の
とおり、膜剥離圧縮応力（σc ）は膜厚（ｔf ）に強く
依存するので、条件を変えて合成した同材料の被膜と比
較する場合は、同じ膜厚で行う必要がある。
【００２２】図４は、同じく膜剥離圧縮応力（σc ）と
成膜時の基板温度（Ｔs ）の関係を示すデータプロット
である。ここで、膜厚（ｔf ）は一定（約５μｍ）にし
ている。図示のとおり、基板温度が900 ℃以上で膜剥離
圧縮応力の向上（σc ＞100kgf/mm2）がみられる。この
ようにして、被膜の密着性を膜剥離圧縮応力（σc ）を
評価基準として成膜時の基板温度（Ｔs ）の影響ととも
に定量的に評価することができる。
成膜時の基板温度（Ｔs ）の関係を示すデータプロット
である。ここで、膜厚（ｔf ）は一定（約５μｍ）にし
ている。図示のとおり、基板温度が900 ℃以上で膜剥離
圧縮応力の向上（σc ＞100kgf/mm2）がみられる。この
ようにして、被膜の密着性を膜剥離圧縮応力（σc ）を
評価基準として成膜時の基板温度（Ｔs ）の影響ととも
に定量的に評価することができる。
【００２３】
【発明の効果】本発明は以上の構成よりなるものであ
り、これによれば以下に示す有益な効果を奏する。 （１）従来の引掻き試験等で測定することが困難であっ
た硬質薄膜の密着性が膜剥離圧縮応力を指標（評価基
準）として迅速かつ定量的に評価できる。
り、これによれば以下に示す有益な効果を奏する。 （１）従来の引掻き試験等で測定することが困難であっ
た硬質薄膜の密着性が膜剥離圧縮応力を指標（評価基
準）として迅速かつ定量的に評価できる。
【００２４】（２）本発明装置は簡単に操作でき、再現
性もあるので、評価手段として信頼性が高いものであ
る。
性もあるので、評価手段として信頼性が高いものであ
る。
【００２５】（３）剥離した膜が顕微鏡観察可能で、膜
厚の測定が容易である。しかも、剥離した膜は接着棒に
残り、基板と薄膜の界面が剥離表面として取り出せるの
で、界面の状態観察が簡単にできる。
厚の測定が容易である。しかも、剥離した膜は接着棒に
残り、基板と薄膜の界面が剥離表面として取り出せるの
で、界面の状態観察が簡単にできる。
【００２６】（４）本発明方法及び装置は、硬質薄膜の
密着性評価のための新たな手法、言わば圧縮引倒し試験
及び装置として広く利用されることが期待できる。
密着性評価のための新たな手法、言わば圧縮引倒し試験
及び装置として広く利用されることが期待できる。
【図１】本発明装置の一実施例のブロック図である。
【図２】同じく圧縮手段及び膜剥離検知手段の構成を示
す装置側面概略図である。
す装置側面概略図である。
【図３】本発明方法及び装置によって得られた一実施例
の膜剥離圧縮応力（σc ）と膜厚（ｔf ）の関係を示す
データプロットである。
の膜剥離圧縮応力（σc ）と膜厚（ｔf ）の関係を示す
データプロットである。
【図４】同じく膜剥離圧縮応力（σc ）と成膜時の基板
温度（Ｔs ）の関係を示すデータプロットである。
温度（Ｔs ）の関係を示すデータプロットである。
１ 圧縮手段 ２ 膜剥離検知手段 ３ 加圧制御手段 ４ 表示・出力手段 ５ 供試基板（試料） 11 加圧駆動部 12 ロードセル 13 加圧治具 14 敷板 15 球台座 16 試料位置決めストッパー 17 敷板位置決めストッパー 21 接着棒 22 おもり 23 センサー 31 加圧速度コントロールユニット 41 荷重表示・打出し装置 42 荷重アンプユニット 51 供試基板（試料） 52 膜（被膜）
Claims (4)
- 【請求項１】 コーティング膜の密着性を評価する方法
において、評価対象材料の膜表面に接着棒を取付け、成
膜面に平行な圧縮条件下に供試し、膜の圧縮剥離にとも
なう接着棒の引倒れにより膜剥離を検知し、このときの
膜剥離圧縮応力を計測することを特徴とする硬質薄膜の
密着性評価方法。 - 【請求項２】 基板に硬質薄膜を被覆した評価対象材料
を成膜面に平行な圧縮条件下に供試して膜剥離させ、膜
剥離圧縮応力を評価基準として硬質薄膜の密着性を迅速
かつ定量的に評価する方法であって、供試基板の膜表面
に接着棒を垂設し、成膜面を側面として圧縮装置に供試
基板を装着し、水平維持された接着棒の自由端におもり
を取り付けて接着面に曲げ荷重を加え、この状態で供試
基板上下から一軸圧縮するとともに圧縮荷重を上昇させ
て膜を剥離させ、接着棒の引倒れによるおもりの落下を
捉えて膜剥離を検知し、このときの膜剥離圧縮応力を計
測することを特徴とする硬質薄膜の密着性評価方法。 - 【請求項３】 コーティング膜の密着性を評価・試験す
る装置において、基板に硬質薄膜を被覆した評価対象材
料を成膜面に平行な圧縮条件下に供試して膜剥離させ、
膜剥離圧縮応力を測定するようにした密着性評価試験装
置であって、供試基板を一軸圧縮するための圧縮手段
と、膜の剥離を確認するための膜剥離検知手段と、加圧
停止を含み圧縮手段の動作を制御するための加圧制御手
段と、表示・出力手段を具備したことを特徴とする硬質
薄膜の密着性評価試験装置。 - 【請求項４】 圧縮手段が加圧治具、敷板及び球台座を
有し；膜剥離検知手段が供試基板の膜表面に垂設される
接着棒と、接着棒の自由端に取り付けられ接着面に曲げ
荷重を与えるおもりと、接着棒の引倒れとともに膜剥離
を感知するセンサーを有し；加圧制御手段が加圧速度コ
ントロールユニットを有し；表示・出力手段が荷重アン
プユニット及び荷重表示・打出し装置を有したものとさ
れる請求項３記載の硬質薄膜の密着性評価試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32100093A JPH0816648B2 (ja) | 1993-11-25 | 1993-11-25 | 硬質薄膜の密着性評価方法及び密着性評価試験装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32100093A JPH0816648B2 (ja) | 1993-11-25 | 1993-11-25 | 硬質薄膜の密着性評価方法及び密着性評価試験装置 |
Publications (2)
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