JPH08167425A - 全固体リチウム電池の製造法 - Google Patents

全固体リチウム電池の製造法

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JPH08167425A
JPH08167425A JP6308695A JP30869594A JPH08167425A JP H08167425 A JPH08167425 A JP H08167425A JP 6308695 A JP6308695 A JP 6308695A JP 30869594 A JP30869594 A JP 30869594A JP H08167425 A JPH08167425 A JP H08167425A
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argon gas
lithium battery
sulfide
lithium
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JP6308695A
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Kazunori Takada
和典 高田
Noboru Aotani
登 青谷
Kazuya Iwamoto
和也 岩本
Shigeo Kondo
繁雄 近藤
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 全固体リチウム電池の性能を低下させること
なく低コストで組み立てることのできる製造法を提供す
る。 【構成】 冷凍乾燥器４による脱水工程と、加熱した金
属銅にアルゴンガスを通じる脱酸素装置５による脱酸素
工程を備えたアルゴンガス再生装置を用いて再生したア
ルゴンガスの雰囲気下で全固体リチウム電池の組み立て
を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電解質としてリチウム
イオン導電性固体電解質を用いた全固体リチウム電池の
製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、パーソナルコンピュータ・携帯電
話等のポータブル機器の普及にともない、その電源とし
て電池の需要は非常に大きなものとなっている。特に、
リチウム二次電池は、リチウムが小さな原子量を持ちか
つイオン化エネルギーが大きな物質であることから、高
エネルギー密度を得ることができる電池として実用化さ
れつつある。
【０００３】しかしながら、リチウム電池は電解質とし
て有機溶媒を用いることから、電池が短絡するなど不測
の事態が生じた際には発火等の危険性を皆無とすること
ができない。リチウム電池の安全性を高めるための方法
の一つは、電解質として不燃性の材料である固体電解質
を用い、電池を不燃性材料のみより構成する方法であ
り、現在全固体リチウム電池の研究開発が各方面で行わ
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】全固体リチウム電池の
負極活物質としては、金属リチウム、リチウム−アルミ
ニウム合金などが用いられるが、これらの材料のリチウ
ムは酸素あるいは窒素と接触することにより（化１）な
らびに（化２）に示した反応で、各々酸化リチウムなら
びに窒化リチウムを生成する。
【０００５】
【化１】
【０００６】
【化２】
【０００７】また、全固体リチウム電池電解質として用
いられるリチウムイオン導電性固体電解質の中で、硫化
物系非晶質固体電解質は１０-3／ｃｍ前後の高いイオン
導電率を示しており、全固体リチウム電池用の電解質と
して好適なものの一つである。しかし、これら硫化物系
非晶質固体電解質は、酸素と接触することにより反応す
る。例えば、硫化リチウムと硫化ケイ素を含む物質より
なる固体電解質は、（化３）に示したように酸素との接
触により固体電解質中の硫黄と気相の酸素との交換反応
が生じ、その結果、固体電解質のイオン導電率が低下す
る。
【０００８】
【化３】
【０００９】したがって、全固体リチウム電池の組み立
てには、アルゴンガスやヘリウムガスなどの不活性ガス
を用いる必要がある。しかし、これらのガスの価格が高
いものであるため、全固体リチウム電池の製造に用いた
場合には製造コストが高いものになるという課題を有し
ていた。
【００１０】本発明はこれらの課題を解決するものであ
り、製造コストの低い全固体リチウム電池の製造法を提
供することを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】これらの課題を解決する
ために本発明の全固体リチウム電池の製造法は、固体電
解質層が硫化物を主体とするリチウムイオン導電性固体
電解質であり、前記固体電解質を一対の電極がはさみ接
して構成される全固体リチウム電池の組み立てを、再生
アルゴンガス雰囲気下で行う。
【００１２】また、再生アルゴンガスは、脱水工程を経
たものを用いる。さらに、再生アルゴンガスは、脱酸素
工程を経たものを用いる。
【００１３】また、硫化物を主体とするリチウムイオン
導電性固体電解質として、硫化リチウムと硫化ケイ素を
含む物質よりなる固体電解質を用いる。
【００１４】さらに、硫化物を主体とするリチウムイオ
ン導電性固体電解質として、リチウム酸化物あるいはリ
チウム酸素酸塩より選ばれる少なくとも一種の化合物を
含み、硫化リチウムと硫化ケイ素を含むリチウムイオン
導電性固体電解質を用いる。
【００１５】
【作用】再生アルゴンガスは、純アルゴンガスに比べて
不純物の濃度は高いものであるが、硫化物系固体電解質
あるいは金属リチウムに対して不活性であるため、電解
質として硫化物系固体電解質を用い、負極活物質として
金属リチウムあるいはリチウム合金を用いた場合でも、
再生したアルゴンガスを用いることで、製造コストを押
さえ、かつ固体電解質や負極活物質との反応による電池
性能の低下のない全固体リチウム電池を製造することが
できる。
【００１６】また、再生アルゴンガスとしてアルゴンガ
スの脱水工程を経て再生されたものを用いると、水分と
の反応性の高い全固体リチウム電池の固体電解質および
負極活物質の反応を抑制することができる。
【００１７】さらに、再生アルゴンガスとしてアルゴン
ガスの脱酸素工程を経て再生されたものを用いると、全
固体リチウム電池の固体電解質が酸素と反応してイオン
導電性が低下するのを抑制することができる。
【００１８】また、簡便な再生装置により再生した再生
アルゴンガス中の水分や酸素などの不純物の濃度は、純
アルゴンガスに比べ高い値を示すため、再生アルゴンガ
ス下で製造される全固体リチウム電池としては、これら
不純物の影響を受けにくい、より安定な材料より構成さ
れるものが望ましい。
【００１９】硫化物を主体とする固体電解質としては、
Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2，Ｌｉ2Ｓ−Ｐ2Ｓ 5，Ｌｉ2Ｓ−Ｂ2Ｓ3
などがあるが、その中でも特に硫化リチウムと硫化ケイ
素を含む物質よりなる固体電解質が再生アルゴンガス中
の不純物の影響を受けにくい。このため、再生アルゴン
ガス下で製造される全固体リチウム電池としては、硫化
物を主体とする固体電解質として、硫化リチウムと硫化
ケイ素を含む物質よりなる固体電解質を用いることが好
ましい。
【００２０】さらには、リチウム酸化物あるいはリチウ
ム酸素酸塩より選ばれる少なくとも一種の化合物を含
み、硫化リチウムと硫化ケイ素を含む物質よりなるリチ
ウムイオン導電性固体電解質は、硫化物ガラスの構造の
硫黄の一部が酸素により置換された構造であり、安定な
ガラス骨格を形成する。そのため、再生アルゴンガス中
に水分あるいは酸素などの不純物が存在した場合でも安
定性が良いことから、再生アルゴンガス下で製造される
全固体リチウム電池としては、硫化物を主体とする固体
電解質として、リチウム酸化物あるいはリチウム酸素酸
塩より選ばれる少なくとも一種の化合物を含み、硫化リ
チウムと硫化ケイ素を含む物質よりなる固体電解質を用
いることが好ましい。
【００２１】
【実施例】以下、本発明について実施例を用いて詳細に
説明する。
【００２２】（実施例１）本実施例では、アルゴンガス
の脱水工程として冷凍乾燥機による脱水、脱酸素工程と
して加熱した金属銅にアルゴンガスを通ずる脱酸素装置
による脱酸素の各工程を備えたアルゴンガス再生装置を
備えた電池組み立て装置を用い、全固体リチウム電池の
組み立てを行ったものについて説明する。
【００２３】図１に本発明による全固体リチウム電池組
み立て装置の模式図を示す。図中１は再生アルゴンガス
により満たされているアルゴンガスボックスであり、こ
の中に全固体リチウム電池組み立てライン２が設置され
ている。ここで使用されるアルゴンガスは、ガス流出口
３より冷凍乾燥器４に送られ脱水された後、脱酸素装置
５で酸素が取り除かれ、加圧ポンプ６により加圧され、
ガス流入口７よりアルゴンガスボックス１中に再び送ら
れる。このときアルゴンガスボックス１中の内圧低下時
には補充用アルゴンガス容器８より純アルゴンガスが送
られ補充される。
【００２４】上記の電池組み立て装置を用いて、硫化物
を主体とする固体電解質として０．６Ｌｉ2Ｓ−０．４
ＳｉＳ2で表されるリチウムイオン導電性非晶質固体電
解質、正極活物質としてＴｉＳ2で表される二硫化チタ
ン、負極活物質として金属リチウムを用い、下記のよう
に全固体リチウム電池を構成した。
【００２５】まず、硫化物系リチウムイオン導電性固体
電解質０．６Ｌｉ2Ｓ−０．４ＳｉＳ2は、以下のように
合成した。
【００２６】硫化リチウム（Ｌｉ2Ｓ）と硫化ケイ素
（ＳｉＳ2）をモル比で３：２に混合し、その混合物を
ガラス状カーボンの坩堝中に入れた。その坩堝を縦型炉
中に入れアルゴンガス気流中で９５０℃まで加熱し、混
合物を溶融状態とした。２時間加熱の後、融液を双ロー
ラーにより急冷し、０．６Ｌｉ2Ｓ−０．４ＳｉＳ2で表
されるリチウムイオン導電性非晶質固体電解質を得た。
【００２７】正極活物質であるＴｉＳ2は、市販の特級
試薬を用い、固体電解質と重量比で１：１の割合で混合
し、正極とした。
【００２８】負極としては、市販の金属リチウム箔（厚
み０．１ｍｍ）を用いた。これらの固体電解質、正極、
負極を図１の電池組み立てライン２に持ち込み、全固体
リチウム電池の構成を行った。
【００２９】図２に構成した全固体リチウム電池の断面
図を示す。上記で得た正極９と１０ｍｍφの大きさに打
ち抜いた金属リチウム箔の負極１０を、固体電解質
（０．６Ｌｉ2Ｓ−０．４ＳｉＳ2）層１１を介して１０
ｍｍφの円筒状に一体に加圧成形した。その後、正極リ
ード１２、負極リード１３をカーボンペースト１４によ
り接着し、全体を封止樹脂１５により封止し、全固体リ
チウム電池を得た。
【００３０】比較のために、図１に示した電池組み立て
装置の冷凍乾燥器４と脱酸素装置５を作動させず、補充
用アルゴンガス容器７から補充される純アルゴンガスの
みによりアルゴンボックス１内の雰囲気を制御し、この
組み立て装置内で上記と同様の方法で全固体リチウム電
池の組み立てを行った。なお電池組み立て中のアルゴン
ガスの露点は−３０℃以下、酸素含有量は０．１％以下
となるようにアルゴンガス再生装置の作動ならびに補充
用アルゴンガス容器からの補充を行った。
【００３１】このようにして得た全固体リチウム電池の
性能を、内部インピーダンスと放電容量を測定し調べ
た。電池の内部インピーダンスは交流インピーダンス法
により測定し、放電容量は５０μＡの定電流で１．８Ｖ
まで放電し測定した。（表１）にその結果を示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】この結果より、再生アルゴンガス雰囲気下
で構成した全固体リチウム電池も、純アルゴンガス雰囲
気下で構成した全固体リチウム電池もほとんど同等の特
性を示すことがわかった。また、電池構成中の補充用ア
ルゴンガス容器からの純アルゴンガスの消費量は、再生
アルゴンガスを用いたアルゴンガスボックスでは１時間
当たり１．２ｄｍ3であったのに対し、純アルゴンガス
のみを用いたアルゴンガスボックスでは１０６ｄｍ3で
あった。
【００３４】以上のように、本発明によると高価な純ア
ルゴンガスの消費量を減らし、低コストで全固体リチウ
ム電池を構成できることがわかった。
【００３５】（実施例２）本実施例においては、全固体
リチウム電池の電解質として実施例１で用いた０．６Ｌ
ｉ2Ｓ−０．４ＳｉＳ2に代えて、リチウム酸化物あるい
はリチウム酸素酸塩より選ばれる少なくとも一種の化合
物を含み、硫化リチウムと硫化ケイ素を含む物質よりな
るリチウムイオン導電性固体電解質の一つである０．０
２Ｌｉ3ＰＯ4−０．５９Ｌｉ2Ｓ−０．３９ＳｉＳ2で表
されるリチウムイオン導電性非晶質固体電解質を用いた
以外は実施例１と同様の方法で、再生アルゴンガスを用
いる電池組み立て装置内で全固体リチウム電池の組み立
てを行った。また、比較のために再生アルゴンガスを使
用せずに、純アルゴンガスのみの雰囲気下で全固体リチ
ウム電池を構成した。
【００３６】このようにして得た全固体リチウム電池の
性能を、実施例１と同様の方法で内部インピーダンスと
放電容量を測定し調べた。（表２）に本発明の電池なら
びに比較の電池のインピーダンスと放電容量を示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】この結果より、再生アルゴンガス雰囲気下
で構成した全固体リチウム電池も、純アルゴンガス雰囲
気下で構成した全固体リチウム電池もほとんど同等の特
性を示すことがわかった。また、電池構成中のアルゴン
ガス補充装置からの純アルゴンガスの消費量は、実施例
１の場合と同じであった。
【００３９】また、実施例１では再生アルゴンガス雰囲
気下で構成した全固体リチウム電池と純アルゴンガス下
で構成した全固体リチウム電池のインピーダンスは前者
が２４Ω大きいものであったが、実施例２の電池での差
は２Ωだけであった。これは、実施例２では全固体リチ
ウム電池の電解質として、不純物に対して安定性のある
リチウム酸化物あるいはリチウム酸素酸塩より選ばれる
少なくとも一種の化合物を含み、硫化リチウムと硫化ケ
イ素を含む物質よりなるリチウムイオン導電性固体電解
質の一つである０．０２Ｌｉ3ＰＯ4−０．５９Ｌｉ2Ｓ
−０．３９ＳｉＳ2で表されるリチウムイオン導電性非
晶質固体電解質を用いたためである。
【００４０】以上のように、本発明によると高価な純ア
ルゴンガスの消費量を減らして低コストで全固体リチウ
ム電池を構成できることがわかった。
【００４１】（実施例３）本実施例においては、全固体
リチウム電池の電解質として実施例１で用いた０．６Ｌ
ｉ2Ｓ−０．４ＳｉＳ2に代えて、リチウム酸化物あるい
はリチウム酸素酸塩より選ばれる少なくとも一種の化合
物を含み、硫化リチウムと硫化ケイ素を含む物質よりな
るリチウムイオン導電性固体電解質の一つである０．０
４Ｌｉ4ＳｉＯ4−０．５８Ｌｉ2Ｓ−０．３８ＳｉＳ2で
表されるリチウムイオン導電性非晶質固体電解質を用い
た以外は実施例１と同様の方法で、再生アルゴンガスを
用いる電池組み立て装置内で全固体リチウム電池の組み
立てを行った。また、比較のために再生アルゴンガスを
使用せずに、純アルゴンガスのみの雰囲気下で全固体リ
チウム電池を構成した。
【００４２】このようにして得た全固体リチウム電池の
性能を、実施例１と同様の方法で内部インピーダンスと
放電容量を測定し調べた。
【００４３】この結果、再生アルゴンガス雰囲気下で構
成した全固体リチウム電池も、純アルゴンガス雰囲気下
で構成した全固体リチウム電池もほとんど同等の特性を
示すことがわかった。また、電池構成中のアルゴンガス
補充装置からの純アルゴンガスの消費量は、実施例１の
場合と同じであった。
【００４４】以上のように、本発明によると高価なアル
ゴンガスの消費量を減らして低コストで全固体リチウム
電池を構成できることがわかった。
【００４５】（実施例４）本実施例においては、全固体
リチウム電池の電解質として実施例１で用いた０．６Ｌ
ｉ2Ｓ−０．４ＳｉＳ2に代えて、リチウム酸化物あるい
はリチウム酸素酸塩より選ばれる少なくとも一種の化合
物を含み、硫化リチウムと硫化ケイ素を含む物質よりな
るリチウムイオン導電性固体電解質の一つである０．０
２Ｌｉ2Ｏ−０．５９Ｌｉ2Ｓ−０．３９ＳｉＳ2で表さ
れるリチウムイオン導電性非晶質固体電解質を用いた以
外は実施例１と同様の方法で、再生アルゴンガスを用い
る電池組み立て装置内で全固体リチウム電池の組み立て
を行った。また、比較のために再生アルゴンガスを使用
せずに、純アルゴンガスのみの雰囲気下で全固体リチウ
ム電池を構成した。
【００４６】このようにして得た全固体リチウム電池の
性能を、実施例１と同様の方法で内部インピーダンスと
放電容量を測定し調べた。
【００４７】この結果、再生アルゴンガス雰囲気下で構
成した全固体リチウム電池も、純アルゴンガス雰囲気下
で構成した全固体リチウム電池もほとんど同等の特性を
示すことがわかった。また、電池構成中のアルゴンガス
補充用装置からの純アルゴンガスの消費量は、実施例１
の場合と同じであった。
【００４８】以上のように、本発明によると高価な純ア
ルゴンガスの消費量を減らして低コストで全固体リチウ
ム電池を構成できることがわかった。
【００４９】（実施例５）本実施例においては、正極活
物質としてＬｉＣｏＯ2で表されるコバルト酸リチウム
を用いた以外は実施例１と同様の方法で、再生アルゴン
ガスを用いる電池組み立て装置内で全固体リチウム電池
の組み立てを行った。また、比較のために再生アルゴン
ガスを使用せずに、純アルゴンガスのみの雰囲気下で全
固体リチウム電池を構成した。
【００５０】ただし、正極活物質であるＬｉＣｏＯ
2は、酸化コバルト（Ｃｏ3Ｏ4）と炭酸リチウム（Ｌｉ2
ＣＯ3）を混合し、大気中で９００℃で焼成することに
より合成した。このコバルト酸リチウムと固体電解質と
導電材としてアセチレンブラックを重量比で４８：４
８：４の割合で混合したものを正極として用いた。
【００５１】このようにして得た全固体リチウム電池の
性能を、実施例１と同様の方法で内部インピーダンスを
測定し調べた。さらに、４．３Ｖ〜２．５Ｖの電圧範囲
で充放電試験を行い放電容量を測定した。
【００５２】この結果、再生アルゴンガス雰囲気下で構
成した全固体リチウム電池も、純アルゴンガス雰囲気下
で構成した全固体リチウム電池もほとんど同等の特性を
示すことがわかった。また、電池構成中のアルゴンガス
補充装置からの純アルゴンガスの消費量は実施例１の場
合と同じであった。
【００５３】以上のように、本発明によると高価なアル
ゴンガスの消費量を減らして低コストで全固体リチウム
電池を構成できることがわかった。
【００５４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
電池の性能を低下させることなく、低コストで全固体リ
チウム電池の組み立てを行うことができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例における全固体リチウム電池
組み立て装置の模式図。
【図２】本発明の一実施例における全固体リチウム電池
の断面図。
【符号の説明】
１ アルゴンガスボックス ２ 電池組み立てライン ３ ガス流出口 ４ 冷凍乾燥器 ５ 脱酸素装置 ６ 加圧ポンプ ７ ガス流入口 ８ 補充用アルゴンガス容器 ９ 正極 １０ 負極 １１ 固体電解質層 １２ 正極リード １３ 負極リード １４ カーボンペースト １５ 封止樹脂
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 繁雄 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】固体電解質層が硫化物を主体とするリチウ
    ムイオン導電性固体電解質であり、前記固体電解質層を
    一対の電極がはさみ接して構成される全固体リチウム電
    池の組み立てを、再生アルゴンガス雰囲気下で行うこと
    を特徴とする全固体リチウム電池の製造法。
  2. 【請求項２】再生アルゴンガスが、アルゴンガスの脱水
    工程を経て再生されることを特徴とする請求項１記載の
    全固体リチウム電池の製造法。
  3. 【請求項３】再生アルゴンガスが、アルゴンガスの脱酸
    素工程を経て再生されることを特徴とする請求項１また
    は請求項２記載の全固体リチウム電池の製造法。
  4. 【請求項４】硫化物を主体とするリチウムイオン導電性
    固体電解質が、硫化リチウムと硫化ケイ素を含む物質よ
    りなる固体電解質であることを特徴とする請求項１〜請
    求項３のいずれかに記載の全固体リチウム電池の製造
    法。
  5. 【請求項５】硫化物を主体とするリチウムイオン導電性
    固体電解質が、リチウム酸化物あるいはリチウム酸素酸
    塩より選ばれる少なくとも一種の化合物を含み、硫化リ
    チウムと硫化ケイ素を含む物質よりなるリチウムイオン
    導電性固体電解質であることを特徴とする請求項４記載
    の全固体リチウム電池の製造法。
JP6308695A 1994-12-13 1994-12-13 全固体リチウム電池の製造法 Pending JPH08167425A (ja)

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