JPH08175897A - Organometallic filling method - Google Patents
Organometallic filling methodInfo
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- JPH08175897A JPH08175897A JP31995494A JP31995494A JPH08175897A JP H08175897 A JPH08175897 A JP H08175897A JP 31995494 A JP31995494 A JP 31995494A JP 31995494 A JP31995494 A JP 31995494A JP H08175897 A JPH08175897 A JP H08175897A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 有機金属貯蔵タンクより有機金属を小分け用
容器に充填するに際し、有機金属貯蔵タンクと計量器並
びに小分け用容器を大気と遮断構造にラインで接続し、
（１）該容器並びにラインを真空吸引→アルゴンガス導
入→真空吸引よりなる一連の操作を少なくとも２回以上
繰り返し、真空状態とした後、（２）計量した有機金属
を計量器より小分け用容器に充填し、計量器出口バルブ
と小分け用容器の入口バルブを閉じ、（３）計量器と小
分け用容器を接続するラインおよび小分け用容器の入口
バルブを、小分け用容器に充填する有機金属とは不活性
な有機溶媒にて加圧洗浄した後、該ライン内に残存する
有機溶媒を揮発除去し、該ライン内に不活性ガスを導入
することを特徴とする有機金属の充填方法。
【効果】 作業者の熟練度を要求することなく、酸素等
の不純物の混入もなく、小分け用容器のノズル部に有機
金属の酸化物が付着することなく、安全に、且つ計量精
度よく有機金属貯蔵タンクより有機金属を小分け用容器
に充填することを可能とした。
(57) [Summary] [Structure] When filling the subdivision container with the organometallic from the organometallic storage tank, the organometallic storage tank, the measuring instrument, and the subdivision container are connected to the atmosphere by a line,
(1) A series of operations of vacuum suction → introduction of argon gas → vacuum suction of the container and the line are repeated at least two times or more to make a vacuum state, and (2) the weighed organic metal is put into a container for subdivision from a measuring instrument. Filling and closing the metering device outlet valve and the inlet valve of the subdivision container, and (3) the line connecting the measuring device and the subdivision container and the inlet valve of the subdivision container are not the same as those of the organic metal filling the subdivision container. A method for filling an organic metal, which comprises performing pressure washing with an active organic solvent, volatilizing and removing an organic solvent remaining in the line, and introducing an inert gas into the line. [Effect] Organizers are not required to have the skill level of workers, impurities such as oxygen are not mixed, and oxides of organometals are not attached to the nozzle of the subdivision container. It became possible to fill the subdivision container with organic metal from the storage tank.
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は有機金属貯蔵タンクから
有機金属の出荷用容器等の小分け用容器への充填方法に
関し、さらに詳しくは半導体分野における金属薄膜生成
や化合物半導体分野における結晶成長に用いる有機金属
を高品位で供給することが可能な小分け用容器への充填
方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for filling an organic metal storage tank into a subdivision container such as a shipping container for an organic metal, and more particularly to a method for forming a metal thin film in the semiconductor field and crystal growth in the compound semiconductor field. The present invention relates to a method for filling a subdivision container capable of supplying high-quality organic metal.
【０００２】[0002]
【従来の技術】有機金属化合物は近年、気相熱分解（以
下、ＭＯＣＶＤと略す）による化合物半導体薄膜形成用
原料として使用されるようになってきた。これらの薄膜
は発光ダイオード、レーザーダイオード、マイクロ波素
子として利用されるほか、超高速ＩＣ、光ＩＣにも利用
されようとしている。2. Description of the Related Art In recent years, organometallic compounds have come to be used as raw materials for forming compound semiconductor thin films by vapor phase thermal decomposition (hereinafter abbreviated as MOCVD). These thin films are used not only for light emitting diodes, laser diodes, microwave devices, but also for ultra high speed ICs and optical ICs.
【０００３】これらに使用される有機金属は通常高純度
のものが要求され、このために金属不純物や空気中の酸
素や水分が混入しないような製造プロセスが選択されて
いる。製造された高純度の有機金属は通常シリンダーと
よばれるバルブ付き容器（以下、小分け用容器と称す
る）に充填され、これはそのままＭＯＣＶＤ装置に取り
付けられ、薄膜形成原料として使用される。すなわち、
小分け用容器は有機金属の貯蔵容器であると同時に化合
物半導体薄膜を形成するための装置の一部でもある。The organic metals used for these are usually required to have high purity, and for this reason, a manufacturing process is selected so that metal impurities and oxygen and water in the air are not mixed. The produced high-purity organic metal is filled in a valve-equipped container (hereinafter referred to as a subdivision container) usually called a cylinder, which is directly attached to a MOCVD apparatus and used as a thin film forming raw material. That is,
The subdivision container is not only an organometallic storage container but also a part of an apparatus for forming a compound semiconductor thin film.
【０００４】該容器は、通常５０ｃｃから２０００ｃｃ
程度の容量を持ち、上部にバルブ付き充填ノズルが付設
されたステンレス製のシリンダーが使用され、これに所
定量の有機金属を充填する方法として、一般的には不活
性ガスボックス中で移し換える方法が用いられている。
より具体的には、空気が入らないように工夫されたボッ
クスの中に窒素やアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを
満たし、常温で液体の有機金属においては貯蔵タンクよ
り注射器状の器具を用いて一定量を抜き取り小分け用容
器へ充填する方法、常温で固体の有機金属にあっては匙
等を用いて充填する方法がある。The container is usually 50 cc to 2000 cc
A stainless steel cylinder with a certain capacity and a valve-equipped filling nozzle attached to the top is used, and as a method of filling a predetermined amount of organic metal, it is generally a method of transferring in an inert gas box. Is used.
More specifically, a box designed to prevent air from entering is filled with an inert gas such as nitrogen, argon, or helium, and for organic metals that are liquid at room temperature, use a syringe-like device rather than a storage tank. There are a method of extracting a certain amount and filling it into a container for subdivision, and a method of filling organic metal that is solid at room temperature with a spoon or the like.
【０００５】しかしこれらの方法は不活性ガスボックス
内の酸素濃度管理が難しく、微量の酸素が混入し有機金
属と反応して不純物としての含酸素成分を生成しやすい
とか、小分け用容器の充填ノズル部に少量の有機金属が
付着する時があり、これを不活性ガスボックスから取り
出すと空気中で発火または酸化され、小分け容器の入口
バルブ近傍に酸化物固体が付着あるいは閉塞する等の欠
点がある。However, in these methods, it is difficult to control the oxygen concentration in the inert gas box, and it is easy to generate a small amount of oxygen and react with the organic metal to generate an oxygen-containing component as an impurity. There is a case that a small amount of organic metal adheres to the part, and when it is taken out from the inert gas box, it is ignited or oxidized in the air, and there is a drawback that oxide solids adhere or block near the inlet valve of the subdivision container. .
【０００６】これらの欠点は化合物半導体薄膜を形成す
る時に致命的な欠陥として表面化する。例えば、前者に
あっては化合物半導体薄膜の電気的、光学的特性が著し
く阻害され、高抵抗膜や発光効率の低い膜しか得られな
いなどの問題が生じる。後者にあってはＭＯＣＶＤ時に
小分け用容器のノズル内を流れるべきキャリアガス流量
が制限される、あるいは全く流れなくなり、ＭＯＣＶＤ
そのものが行えない等の問題が生じる。加えて従来の充
填方法は充填操作に熟練を要するとともに計量精度も悪
いとの欠点を有している。These defects are surfaced as fatal defects when forming a compound semiconductor thin film. For example, in the former case, the electrical and optical characteristics of the compound semiconductor thin film are significantly impaired, and there arises a problem that only a high resistance film or a film having low luminous efficiency can be obtained. In the latter case, the flow rate of the carrier gas that should flow through the nozzle of the subdivision container during MOCVD is limited or does not flow at all.
Problems such as not being able to do so arise. In addition, the conventional filling method has the drawbacks that the filling operation requires skill and the measuring accuracy is poor.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】かかる状況に鑑み、本
発明者らは有機金属貯蔵タンクから小分け用容器への有
機金属の所定量の充填に際し、作業者の熟練度が要求さ
れず、酸素等の不純物の混入もなく、計量精度に優れ、
かつ小分け用容器のノズル部位に有機金属の付着のない
充填方法を開発することを目的として鋭意検討した結
果、本発明方法を完成するに至った。In view of the above situation, the present inventors do not require the skill level of an operator when filling a predetermined amount of an organic metal from an organic metal storage tank into a container for subdivision, and oxygen etc. It is excellent in weighing accuracy without the inclusion of impurities.
In addition, as a result of extensive studies aimed at developing a filling method in which the organometallic does not adhere to the nozzle portion of the subdivision container, the method of the present invention has been completed.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、有機
金属貯蔵タンクと計量器並びに小分け用容器を大気と遮
断構造にラインで接続してなる有機金属の充填装置を用
い、有機金属貯蔵タンクより所定量の有機金属を計量し
た後、該計量後の有機金属を小分け用容器内に充填する
に際し、（１）計量器と小分け用容器を接続するライン
及び小分け用容器内を、真空吸引した後不活性ガスを導
入し、導入した不活性ガスを真空吸引する、真空吸引→
不活性ガス導入→真空吸引よりなる一連の処理を少なく
とも２回以上実施し、上記ラインと小分け用容器内を真
空状態とした後、（２）計量後の有機金属を計量器より
小分け用容器内に充填し、小分け用容器の入口バルブを
閉じ、（３）計量器と小分け用容器を接続するラインお
よび小分け用容器の入口バルブ部を、小分け用容器に充
填する有機金属とは不活性な有機溶媒にて加圧洗浄した
後、該ライン内に残存する有機溶媒を揮発除去し、次い
で該ラインに不活性ガスを導入する、ことを特徴とする
有機金属の充填方法を提供するにある。[Means for Solving the Problems] That is, the present invention uses an organometallic storage tank, a measuring instrument, and an organometallic filling device in which a container for subdivision is connected to an atmosphere and a shutoff structure by a line. After measuring a predetermined amount of the organic metal, when filling the measured amount of the organic metal into the subdivision container, (1) after vacuum suction of the line connecting the measuring instrument and the subdivision container and the subdivision container Inert gas is introduced, and the introduced inert gas is vacuum-sucked, vacuum suction →
After carrying out a series of treatments of introducing an inert gas → vacuum suction at least twice or more to make the above-mentioned line and the container for subdivision into a vacuum state, (2) measure the organic metal after measurement in the container for subdivision by a measuring instrument. And the inlet valve of the subdivision container is closed, and (3) the line connecting the metering device and the subdivision container and the inlet valve of the subdivision container are filled with an organic metal that is inert to the organic metal filling the subdivision container. Another object of the present invention is to provide a method for filling an organic metal, which comprises performing pressure washing with a solvent, volatilizing and removing an organic solvent remaining in the line, and then introducing an inert gas into the line.
【０００９】以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明は、有機金属貯蔵タンクと計量器並びに小分け用
容器を大気と遮断構造にラインで接続し、かかるライン
と小分け用容器内を真空吸引と不活性ガスを用いた装置
内置換ならびに有機溶媒を用いた洗浄等の操作を組み合
わせることにより、大気よりの酸素の混入がなく、小分
け用容器のノズル部に有機金属酸化物の付着がなく、作
業安全性にも優れた、有機金属貯蔵タンクより所定量の
有機金属を精度よく小分け用容器内に充填する方法を提
供し得るものである。The method of the present invention will be described in more detail below.
The present invention connects an organic metal storage tank, a measuring instrument, and a container for subdivision with a line to the atmosphere and a shutoff structure by a line, and replaces the inside of the line and the container for subdivision with a vacuum suction and an apparatus using an inert gas and an organic solvent. By combining the operations such as cleaning used, there is no mixing of oxygen from the atmosphere, no organometallic oxide adheres to the nozzle of the subdivision container, and there is excellent work safety. It is possible to provide a method of accurately filling a fixed amount of a metal in a container for subdivision.
【００１０】本発明方法が対象とする有機金属は一般式
Ｒ1 ＭＸまたはＲ1 Ｒ2 ＭＸ（式中Ｒ1 ，Ｒ2 はアルキ
ル基、またはシクロアルカジェニル基、ＭはＡｌ、Ｇ
ａ、Ｉｎ、またはＺｎ、Ｘはアルキル基、ハロゲンまた
は水素を表す）で示される有機金属化合物であり、アル
キル基としては炭素数が１〜８個からなるものが選ばれ
る。とりわけ炭素数１〜４からなるアルキル基を有する
有機金属化合物に対して好適に採用される。Organometallics targeted by the method of the present invention are represented by the general formula R 1 MX or R 1 R 2 MX (wherein R 1 and R 2 are alkyl groups or cycloalkagenenyl groups, M is Al and G).
a, In, Zn, or X represents an alkyl group, halogen, or hydrogen), and an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms is selected. Especially, it is suitably adopted for an organometallic compound having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
【００１１】これらの有機金属化合物としては、トリメ
チルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソ
ブチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチル
ガリウム、トリネオペンチルガリウム、ジエチルシクロ
ペンタジエニルガリウム、エチルジメチルガリウム、ト
リメチルインジウム、トリエチルインジウム、メチルジ
エチルインジウム、エチルジメチルインジウム、メチル
シクロペンタジエニルインジウム、ジメチルアルミニウ
ムクロライド、ジエチルアルミニウムクロライド、ジメ
チルガリウムクロライド、ジエチルガリウムクロライ
ド、ジメチルインジウムクロライド、ジメチルアルミニ
ウムハイドライド、ジエチルアルミニウムハイドライ
ド、ジイソブチルアルミニウムハイドライド、ジメチル
ジンク、ジエチルジンク等が挙げられる。Examples of these organometallic compounds are trimethylaluminum, triethylaluminum, triisobutylaluminum, trimethylgallium, triethylgallium, trineopentylgallium, diethylcyclopentadienylgallium, ethyldimethylgallium, trimethylindium, triethylindium and methyl. Diethyl indium, ethyl dimethyl indium, methyl cyclopentadienyl indium, dimethyl aluminum chloride, diethyl aluminum chloride, dimethyl gallium chloride, diethyl gallium chloride, dimethyl indium chloride, dimethyl aluminum hydride, diethyl aluminum hydride, diisobutyl aluminum hydride, dimethyl zinc, diethyl gin Etc. The.
【００１２】次いで本発明の有機金属の充填方法を図面
を用いて更に詳細に説明する。図１は本発明に用いる有
機金属貯蔵タンクより有機金属を計量し、小分け用容器
に充填する装置の概略図、図２は計量器と小分け用容器
の接続ラインであり、且つ小分け用容器入口バルブ部の
有機溶媒による洗浄構造を示す概略断面図である。Next, the organometallic filling method of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for measuring an organic metal from an organic metal storage tank used in the present invention and filling a subdivision container, and FIG. 2 is a connecting line between a measuring instrument and a subdivision container, and a subdivision container inlet valve. FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a cleaning structure of an organic solvent of a part.
【００１３】図に於いて、１は有機金属貯蔵タンク、２
は計量器、３は小分け用容器、４は不活性ガス導入装
置、５は真空吸引装置、６は溶媒タンク、７は不活性ガ
スの圧力調整装置、１１〜２２はバルブ、２３はＶＣＲ
継手、１０１〜１０７は各容器或いは装置間を接続する
ライン、１０８はインナーチューブを示す。In the figure, 1 is an organic metal storage tank, 2
Is a measuring instrument, 3 is a container for subdivision, 4 is an inert gas introducing device, 5 is a vacuum suction device, 6 is a solvent tank, 7 is a pressure adjusting device for an inert gas, 11 to 22 are valves, and 23 is a VCR.
Couplings 101 to 107 are lines connecting each container or device, and 108 is an inner tube.
【００１４】図１に於いて、有機金属貯蔵タンク１には
トリメチルガリウム等の有機金属が貯蔵されており、該
タンク１上部にはアルゴンガス等の不活性ガスが不活性
ガス導入装置４からバルブ１２、ライン１０２、バルブ
１３、ライン１０３、バルブ２２を経由して導入されて
いる。該タンク１の下部にはガラスゲージ付き計量管よ
りなる計量器２がバルブ１５、ライン１０６を経由し接
続されており、計量後の有機金属が計量器２下部よりバ
ルブ１６、ライン１０１、ライン１０７、バルブ２１を
経由して小分け用容器３に導入される構成となってい
る。また、これら有機金属貯蔵タンク１、計量器２、小
分け用容器３およびこれらを接続するライン、バルブ等
はステンレス製素材より構成されている。In FIG. 1, an organic metal storage tank 1 stores an organic metal such as trimethylgallium, and an inert gas such as argon gas is stored in an upper portion of the tank 1 from an inert gas introducing device 4 to a valve. It is introduced via 12, line 102, valve 13, line 103, and valve 22. A meter 2 made of a measuring tube with a glass gauge is connected to the lower part of the tank 1 via a valve 15 and a line 106, and the measured organic metal is measured from the lower part of the meter 2 to a valve 16, a line 101, and a line 107. , And is introduced into the subdivision container 3 via the valve 21. Further, the organic metal storage tank 1, the measuring device 2, the subdivision container 3, the line connecting them, the valve, etc. are made of a stainless material.
【００１５】計量器２には上部より不活性ガスが、不活
性ガス導入装置４よりバルブ１２、ライン１０２、バル
ブ１４、ライン１０５を経由して導入されている。また
不活性ガス導入装置４からの不活性ガスは、有機金属の
充填作業時にバルブ１２、ライン１０２を経由し不活性
ガスの圧力調整装置７に常時供給され、有機金属貯蔵タ
ンク１および計量器２内に空気の混入がないよう調整さ
れている。さらに不活性ガス導入装置４からの不活性ガ
スはバルブ１２、ライン１０２、バルブ１８を経由し、
ライン１０１と接続し、バルブ１９、ライン１０７、バ
ルブ２１を経由し小分け用容器３に導入されるよう構成
されている。Inert gas is introduced into the measuring instrument 2 from above via the valve 12, line 102, valve 14 and line 105 from the inert gas introducing device 4. Further, the inert gas from the inert gas introducing device 4 is constantly supplied to the inert gas pressure adjusting device 7 via the valve 12 and the line 102 during the filling operation of the organic metal, and the organic metal storage tank 1 and the measuring device 2 are provided. It is adjusted so that air is not mixed inside. Further, the inert gas from the inert gas introducing device 4 passes through the valve 12, the line 102, and the valve 18,
It is configured to be connected to the line 101 and be introduced into the subdivision container 3 via the valve 19, the line 107, and the valve 21.
【００１６】また溶媒タンク６の溶媒はバルブ１１、ラ
イン１０４、バルブ１７を経由し、ライン１０１と接続
され、ライン１０７を経由し小分け用容器３の入口バル
ブ２１に導入し得るよう構成されている。小分け用容器
３には真空吸引装置５がドライアイストラップ８、ライ
ン１０１、バルブ２０、ライン１０１、バルブ１９、ラ
イン１０７、バルブ２１を経由して接続されている。The solvent in the solvent tank 6 is connected to the line 101 via the valve 11, the line 104 and the valve 17, and is configured to be introduced into the inlet valve 21 of the subdivision container 3 via the line 107. . A vacuum suction device 5 is connected to the subdivision container 3 via a dry eye strap 8, a line 101, a valve 20, a line 101, a valve 19, a line 107, and a valve 21.
【００１７】このように構成された本発明の有機金属充
填装置を用いた有機金属貯蔵タンク１よりの有機金属の
小分け容器３への充填に際しては、先ず小分け用容器３
をライン１０７に接続する。小分け用容器３はその上部
にバルブ２１を有するノズルを備えており、その先端部
はＶＣＲグランドとなっており、ライン１０７の先端の
ＶＣＲグランドとガスケットを介してＶＣＲ継手２３で
螺合、締結し、接続することができる。小分け用容器３
をライン１０７に接続後、バルブ１２を開き、不活性ガ
ス導入装置４からライン１０２を経由し不活性ガスの圧
力調整装置７にアルゴンガスを供給する。When filling the subdivision container 3 of the organometallic from the organometallic storage tank 1 using the organometallic filling device of the present invention thus constructed, first the subdivision container 3
To line 107. The subdivision container 3 is provided with a nozzle having a valve 21 on its upper part, and its tip portion is a VCR gland, and is screwed and fastened with a VCR joint 23 via a gasket with the VCR gland at the tip of the line 107. , Can be connected. Subdivision container 3
Is connected to the line 107, the valve 12 is opened, and the argon gas is supplied from the inert gas introduction device 4 to the inert gas pressure adjusting device 7 via the line 102.
【００１８】次いで、バルブ２０を閉めた後、真空吸引
装置５を稼動し、バルブ１６、１７及び１８を閉め、バ
ルブ１９、２０及び２１を開け、小分け用容器３内を真
空に吸引する。次にバルブ２０を閉めバルブ１８をゆっ
くり開け小分け用容器３内をアルゴンガスで大気圧まで
充満する。かかる真空吸引→アルゴンガス導入→真空吸
引よりなる一連の処理を少なくとも２回以上、好ましく
は３回以上実施した後、小分け用容器３内を真空にした
まま、バルブ１９、２０を閉める。かかる操作により小
分け用容器３内及び計量器２より小分け用容器間の接続
ライン内を不活性ガスにより完全に置換することができ
る。Next, after closing the valve 20, the vacuum suction device 5 is operated, the valves 16, 17 and 18 are closed, the valves 19, 20 and 21 are opened, and the inside of the subdivision container 3 is sucked to a vacuum. Next, the valve 20 is closed and the valve 18 is slowly opened to fill the subdivision container 3 with argon gas up to the atmospheric pressure. After performing a series of treatments such as vacuum suction → introduction of argon gas → vacuum suction at least twice, preferably three times or more, the valves 19 and 20 are closed while the subdivision container 3 is kept in vacuum. By such an operation, the inside of the subdivision container 3 and the connection line between the subdivision containers from the meter 2 can be completely replaced with the inert gas.
【００１９】次いで、バルブ１３、１４を開け（バルブ
２２は通常、開である）、バルブ１５をゆっくり開け
て、所定量の有機金属を計量器２で計量した後バルブ１
５、バルブ１３を閉める。計量した有機金属は次いでバ
ルブ１６を開け、さらにバルブ２１をゆっくり開けて計
量器２内の有機金属を小分け用容器３に充填した後、バ
ルブ１６及びバルブ２１を閉める。計量器２にはライン
１０５を経由して上部よりアルゴンガスが連続供給され
ており、且つ小分け用容器３内は真空であることより、
バルブ２１を開くと計量された有機金属は全て小分け用
容器３内に導入される。Next, the valves 13 and 14 are opened (the valve 22 is normally open), the valve 15 is slowly opened to measure a predetermined amount of the organic metal with the measuring device 2, and then the valve 1
5. Close the valve 13. For the weighed organic metal, the valve 16 is then opened, and the valve 21 is slowly opened to fill the organic metal in the weighing device 2 into the container 3 for subdivision, and then the valve 16 and the valve 21 are closed. Argon gas is continuously supplied to the measuring instrument 2 from the upper side via the line 105, and the inside of the subdivision container 3 is in a vacuum state.
When the valve 21 is opened, all of the weighed organic metal is introduced into the subdivision container 3.
【００２０】有機金属充填完了後、小分け用容器３の入
口バルブ２１を閉め、バルブ１９、２０を開け、更に溶
媒タンク６の出口バルブ１１、バルブ１７を開け、所定
量の加圧溶媒をライン１０７及びライン１０１に導入
し、該ライン内に付着残存する有機金属を洗浄、除去す
る。ライン内の洗浄に用いた溶媒はライン１０１の先端
よりドライアイストラップ８内に導入し、回収する。該
ライン内の洗浄に使用する有機溶媒としては貯蔵タンク
１に貯蔵する有機金属とは反応せず、該有機金属に対し
適度な溶解度を持ち、かつ適度な揮発性を有する炭化水
素が望ましく、具体的にはペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン、ノナン、デカン、トルエン、キシレン、
エチルベンゼン、シクロヘキサン等が利用される。洗浄
は連続で行ってもよいし、或いは一定量を断続的に複数
回供給し、洗浄に供してもよい。After the completion of the organic metal filling, the inlet valve 21 of the subdivision container 3 is closed, the valves 19 and 20 are opened, the outlet valve 11 and the valve 17 of the solvent tank 6 are further opened, and a predetermined amount of the pressurized solvent is added to the line 107. And the line 101, and the organic metal remaining in the line is cleaned and removed. The solvent used for cleaning the inside of the line is introduced into the dry ice strap 8 from the tip of the line 101 and collected. As the organic solvent used for cleaning the inside of the line, a hydrocarbon which does not react with the organic metal stored in the storage tank 1 and has a suitable solubility for the organic metal and a suitable volatility is preferable. Pentane, hexane, heptane, octane, nonane, decane, toluene, xylene,
Ethylbenzene, cyclohexane, etc. are used. The washing may be performed continuously, or a fixed amount may be intermittently supplied a plurality of times for the washing.
【００２１】有機溶媒で洗浄後のライン１０１及び１０
７はライン内部に付着する溶媒を除去する目的で、溶媒
の揮発温度以上の温度でライン外壁より加熱することが
望ましい。加熱方法はライン１０１及び１０７を加熱し
得る方法であれば、特に制限されないが、例えばライン
外壁より高温媒体での加熱、電気加熱、スチーム加熱、
或いは熱風による加熱等の機能を付与せしめる方法等が
挙げられる。該加熱時、かかるライン１０１及び１０７
を真空吸引して置く場合には、より効果的な溶媒の揮散
除去が可能である。また常温で揮発するような揮発性の
高い溶媒を用いる場合には、加熱は行わず真空吸引のみ
を行い系内に残存する溶媒を除去することも可能であ
る。Lines 101 and 10 after washing with organic solvent
For the purpose of removing the solvent adhering to the inside of the line 7, it is desirable to heat from the outer wall of the line at a temperature not lower than the volatilization temperature of the solvent. The heating method is not particularly limited as long as it can heat the lines 101 and 107. For example, heating with a medium higher than the outer wall of the line, electric heating, steam heating,
Alternatively, there may be mentioned a method of imparting a function such as heating with hot air. During the heating, such lines 101 and 107
When vacuum-sucking is carried out, it is possible to more effectively volatilize and remove the solvent. When a highly volatile solvent that volatilizes at room temperature is used, it is also possible to remove the solvent remaining in the system by performing only vacuum suction without heating.
【００２２】小分け用容器３に充填する有機金属の蒸気
圧が比較的低い（常温で揮発し難い）、例えばトリエチ
ルインジウム、トリエチルアルミニウム、トリエチルガ
リウム等の有機金属の場合には、ライン１０１及び１０
７の溶媒洗浄時において、小分け用容器３の上部開閉バ
ルブ２１近傍の洗浄をより効果的に行う目的より本発明
方法に於いては図２に示すように、ライン１０７はイン
ナーチューブ１０８を有する二重管構造の導管を用いる
ことが推奨される。該インナーチューブ１０８はバルブ
１７以降（バルブ１７側）で、かつライン１０７がライ
ン１０１との接続部の間の任意の位置において、インナ
ーチューブを構成していればよいが、インナーチューブ
１０８はライン１０７内を通過し、その先端（溶媒の吐
出口）はバルブ２１の開閉部を加圧された有機溶媒が直
接噴射、洗浄し得るよう、バルブ２１の開閉部近傍にそ
の吐出口を有するように構成する。また、インナーチュ
ーブ１０８の先端より噴出された溶媒はバルブ２１の開
閉部を細部に渡り噴射洗浄した後、インナーチューブ１
０８とライン１０７の間を通過し、インナーチューブ１
０８の外壁とライン１０７の内壁を洗浄しつつ、ライン
１０１内を通過して、ドライアイストラップ８に排出さ
れここで回収される構造となっている。Lines 101 and 10 are used when the organic metal with which the subdivision container 3 is filled has a relatively low vapor pressure (it is difficult to volatilize at room temperature), for example, with organic metals such as triethylindium, triethylaluminum, and triethylgallium.
In the method of the present invention, the line 107 has an inner tube 108 as shown in FIG. 2 for the purpose of more effectively cleaning the vicinity of the upper opening / closing valve 21 of the subdivision container 3 during the solvent cleaning of 7. It is recommended to use heavy-duty conduits. It suffices that the inner tube 108 constitutes the inner tube after the valve 17 (on the valve 17 side) and at any position between the line 107 and the connecting portion with the line 101. It is configured to have a discharge port near the opening / closing part of the valve 21 so that the pressurized organic solvent can directly inject and wash the opening / closing part of the valve 21 through the inside of the valve 21. To do. Further, the solvent ejected from the tip of the inner tube 108 is spray-washed on the opening / closing portion of the valve 21 in detail, and then the inner tube 1
08 and the line 107, the inner tube 1
While cleaning the outer wall of 08 and the inner wall of line 107, it passes through the inside of line 101, is discharged to the dry eye strap 8, and is collected here.
【００２３】ライン１０１およびライン１０７より溶媒
を揮散除去し、バルブ２０を閉めた後、真空吸引装置５
を停止し、バルブ１８を開け、ライン１０１、１０７に
アルゴンガスを満たした後、小分け用容器３を取り付け
たＶＣＲ継手２３を緩め、小分け用容器３を取り外す。After the solvent is stripped off from the lines 101 and 107 and the valve 20 is closed, the vacuum suction device 5 is used.
Is stopped, the valve 18 is opened, the lines 101 and 107 are filled with argon gas, the VCR joint 23 to which the subdivision container 3 is attached is loosened, and the subdivision container 3 is removed.
【００２４】本発明の充填装置において、対象とする有
機金属が常温で固体、例えばトリメチルインジウムの場
合にあっても、貯蔵タンク、計量器、小分け用容器およ
びライン、バルブ等の充填装置に加熱保温機能を付与し
装置全体を融点以上に加温することにより液体として取
り扱い充填することが可能である。In the filling apparatus of the present invention, even if the target organic metal is a solid at room temperature, for example, trimethylindium, heating and heat retention is performed on the filling apparatus such as a storage tank, a measuring instrument, a container for subdivision and a line, and a valve. It can be handled and filled as a liquid by imparting a function and heating the entire device to a temperature equal to or higher than the melting point.
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上述べた本発明方法によれば有機金属
貯蔵タンクから小分け用容器への有機金属の充填に際
し、作業者の熟練度を要求することなく、高品位の有機
金属に酸素等の不純物を混入させる事もなく、また小分
け用容器のノズル部に有機金属の酸化物を付着させる事
なく、安全に、計量精度よく有機金属を充填する事を可
能ならしめたものであり、本発明の化合物半導体等の電
子材料分野における産業上の利用価値は頗る大なるもの
である。According to the method of the present invention described above, when filling the organic metal from the organic metal storage tank into the container for subdivision, the high-quality organic metal can be protected from oxygen and the like without requiring the skill of the operator. The present invention makes it possible to safely and accurately fill an organic metal without mixing impurities and without adhering an organic metal oxide to the nozzle portion of the subdivision container. The industrial utility value in the field of electronic materials such as compound semiconductors is enormous.
【図１】本発明に用いる有機金属充填装置の概略図であ
る。FIG. 1 is a schematic view of an organometallic filling device used in the present invention.
【図２】本発明に用いるライン１０７及びバルブ２１の
概略断面図である。FIG. 2 is a schematic sectional view of a line 107 and a valve 21 used in the present invention.
１は有機金属貯蔵タンク、２は計量器、３は小分け用容
器、４は不活性ガス導入装置、５は真空吸引装置、６は
溶媒タンク、７は不活性ガスの圧力調整装置、１１〜２
２はバルブ、２３はＶＣＲ継手、１０１〜１０７は各容
器或いは装置間を接続するライン、１０８はインナーチ
ューブを示す。1 is an organic metal storage tank, 2 is a meter, 3 is a container for subdivision, 4 is an inert gas introduction device, 5 is a vacuum suction device, 6 is a solvent tank, 7 is an inert gas pressure adjusting device, 11 to 2
Reference numeral 2 is a valve, 23 is a VCR joint, 101 to 107 are lines connecting the respective containers or devices, and 108 is an inner tube.
Claims (2)
け用容器を大気と遮断構造にラインで接続してなる有機
金属の充填装置を用い、有機金属貯蔵タンクより所定量
の有機金属を計量した後、該計量後の有機金属を小分け
用容器内に充填するに際し、（１）計量器と小分け用容
器を接続するライン及び小分け用容器内を、真空吸引し
た後不活性ガスを導入し、導入した不活性ガスを真空吸
引する、真空吸引→不活性ガス導入→真空吸引よりなる
一連の処理を少なくとも２回以上実施し、上記ラインと
小分け用容器内を真空状態とした後、（２）計量後の有
機金属を計量器より小分け用容器内に充填し、計量器出
口のバルブと小分け用容器の入口バルブを閉じ、（３）
計量器と小分け用容器を接続するラインおよび小分け用
容器の入口バルブ部を、小分け用容器に充填する有機金
属とは不活性な有機溶媒にて加圧洗浄した後、該ライン
内に残存する有機溶媒を揮発除去し、次いで該ラインに
不活性ガスを導入する、ことを特徴とする有機金属の充
填方法。1. After measuring a predetermined amount of organic metal from an organic metal storage tank using an organic metal filling device in which an organic metal storage tank, a measuring instrument, and a subdivision container are connected to the atmosphere by a line in a shutoff structure. When filling the metered organic metal into the subdivision container, (1) a line connecting the meter and the subdivision container and the subdivision container were vacuum-sucked, and then an inert gas was introduced. After vacuum suction of inert gas, vacuum suction → inert gas introduction → vacuum suction is performed at least twice, and the line and subdivision container are evacuated, then (2) after weighing Fill the subdivision container with the organic metal from the meter, and close the valve at the outlet of the meter and the inlet valve of the container for subdivision (3).
The line connecting the metering device and the subdivision container and the inlet valve part of the subdivision container are pressure-washed with an organic solvent which is inert to the organic metal filling the subdivision container, and then the organic remaining in the line. A method for filling an organic metal, wherein the solvent is volatilized and removed, and then an inert gas is introduced into the line.
が、有機溶媒を小分け用容器の入口バルブ開閉箇所に噴
射洗浄し得るインナーチューブを有する２重管構造であ
ることを特徴とする請求項１記載の有機金属の充填方
法。2. The double tube structure, wherein the line connecting the measuring device and the subdivision container has an inner tube capable of jetting and cleaning the organic solvent at the inlet valve opening / closing portion of the subdivision container. 1. The method for filling an organic metal according to 1.
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| JP31995494A JP3582118B2 (en) | 1994-12-22 | 1994-12-22 | Organic metal filling method |
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| JPH08175897A true JPH08175897A (en) | 1996-07-09 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2008300712A (en) * | 2007-06-01 | 2008-12-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Filling method of solid organometallic compound |
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| JP2025535097A (en) * | 2022-10-14 | 2025-10-22 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | High-performance semiconductor-grade dimethylaluminum chloride |
-
1994
- 1994-12-22 JP JP31995494A patent/JP3582118B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2025535097A (en) * | 2022-10-14 | 2025-10-22 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | High-performance semiconductor-grade dimethylaluminum chloride |
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|---|---|
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