JPH08178521A - 高純度窒素の製造方法及び製造装置 - Google Patents

高純度窒素の製造方法及び製造装置

Info

Publication number
JPH08178521A
JPH08178521A JP7234426A JP23442695A JPH08178521A JP H08178521 A JPH08178521 A JP H08178521A JP 7234426 A JP7234426 A JP 7234426A JP 23442695 A JP23442695 A JP 23442695A JP H08178521 A JPH08178521 A JP H08178521A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nitrogen
column
stream
enriched
air separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7234426A
Other languages
English (en)
Inventor
Bao Ha
ボア・ハ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liquid Air Engineering Corp Canada
Original Assignee
Liquid Air Engineering Corp Canada
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=23210560&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH08178521(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Liquid Air Engineering Corp Canada filed Critical Liquid Air Engineering Corp Canada
Publication of JPH08178521A publication Critical patent/JPH08178521A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
    • F25J3/04296—Claude expansion, i.e. expanded into the main or high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04333—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/04351—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/0443—A main column system not otherwise provided, e.g. a modified double column flowsheet
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04436—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system
    • F25J3/04454—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system a main column system not otherwise provided, e.g. serially coupling of columns or more than three pressure levels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/32—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】コストが適正で融通性があり、空気からの分離
により超高純度の窒素および様々な純度の窒素製品を得
ることができる製造方法を提供すること。 【構成】超高純度窒素が、集中した複数の塔内での空気
の分離による方法で製造される。窒素富化流が加圧さ
れ、その後補助塔のシステムで汚染物質および不純物が
除かれる。補助塔のシステムは、主塔を効率よく操作す
るために、求められる窒素製品の圧力を下回っても良
い。また場合に応じて通常純度の窒素および液体窒素製
品の生産能力も有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、検出可能な汚染物質お
よび不純物の量が極めて少ない少なくとも１つの窒素製
品、すなわち「超高純度」窒素製品の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水素、ヘリウム、酸素、一酸化炭素、炭
化水素類およびネオンのような不純物は、冷却され乾燥
された供給空気中で２０ｐｐｍもの高濃度となり得るの
で、これら不純物のレベルを減少させるべく、高純度窒
素を得るために伝統的に利用されている空気分離方法に
ついて様々な提案がなされてきた。これらの方法の中に
は、窒素製品の不純物を低いレベルに抑えることができ
たものもある。
【０００３】米国特許第５，２１８，８２５号には、通
常純度(a normal purity) および高純度の窒素製品を共
に製造するための方法が開示されている。それによれ
ば、空気が圧縮され、冷却された、窒素製品圧力または
その近傍で操作される主塔に流入され、そこから窒素富
化流が取り出され、通常純度の窒素製品は、上記窒素富
化流がさらに加圧され、膨張後還流として該主塔に戻さ
れる前に取り出される。この方法にによれば、側部精留
塔は主塔のストリッピング部から供給流を取り入れ、高
純度窒素製品はその側部精留塔の上部で生産される。こ
の方法では、主塔の底部からの酸素富化流の膨張を利用
して、主要空気分離塔の頂部で蒸気の凝縮を行う。
【０００４】米国特許第５，１２３，９４７号には、多
塔式の低温空気蒸留法が開示されている。それによれば
超高純度窒素は、典型的には不純物０．１ｐｐｍ未満と
して定義され、第１の塔から採取して第２の塔に供給さ
れた窒素富化流から製造される。この方法では、第２の
塔の頂部で生成した非凝縮蒸気の部分をパージし、第２
の塔のパージ点よりも下方の場所で超高純度窒素製品を
回収する。
【０００５】米国特許第４，９０２，３２１号には、熱
交換器中での膨張した凝縮物との間接的熱交換により主
低温空気蒸留塔から取り出された、軽質の不純物を含有
する窒素富化蒸気流を部分的に凝縮させることを含む、
高純度窒素の製造方法が開示されている。
【０００６】米国特許第５，３２５，６７４号には、乾
燥冷却供給空気流を膨張させて第１の空気分離塔に入れ
て、該塔の頂部において窒素富化流を製造することを含
む高純度窒素の製造方法が開示されている。これには、
高圧の再循環窒素を第２の塔の低部に位置するリボイラ
ーに流入させて完全に沸騰させ、その後これを該第２の
塔の上部に流入させて、第２の塔の頂部において、軽質
不純物含有蒸気を生成させ、この蒸気を空気分離塔の低
部に位置する凝縮器で少なくとも部分的に凝縮した後、
第２の塔からパージすることもまた開示されている。高
純度窒素は、上記の第２の塔の低部から産出される。
【０００７】ＥＰ０３７６４６５Ａ１号には、通常の空
気分離方法からの窒素富化流を、還流凝縮器を有する塔
の底部に導入することにより空気分離方法からの窒素を
精製し高純度の窒素製品の製造する方法が開示されてい
る。これによれば塔の上部から液体窒素を取り出し、フ
ラッシングして液体と蒸気とを作る。このフラッシュ分
離による液体を回収し、再びフラッシングして高純度製
品を製造する。
【０００８】超高純度窒素および通常純度窒素を共に効
率的に製造できる、改良された方法および装置があれば
有益であるし、これは強く求められている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】半導体産業では特に、
プロセスガスの汚染物質および不純物のレベルを極めて
低く保つことが求められ、しばしば１０ｐｐｂ以下に維
持することが要求される。超高純度窒素に対する要求と
併せて、ガスの消費者はしばしば、同一または近接の設
備で、より通常の純度の窒素ガスを要求することがあ
る。そして、要求量は、総量だけでなく相対量も時に応
じて変化する。以上のそしてそれら以外の要因からも、
極めて超高純度の窒素の製造も含めて様々な純度の窒素
製品を、空気からの分離により得ることによる新規で改
良され、そして経済的で融通性のある製造方法が求めら
れている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明による方法の特徴
は、融通性があり且つ経済的な、異なる純度の窒素製品
の製造方法を提供することである。本発明の方法は、１
つの側面において、圧縮され且つ乾燥された空気流を膨
張させて空気分離塔に入れて、その空気分離塔の頂部で
窒素富化蒸気を作り、その空気分離塔の底部で酸素富化
液体を作ること；上記の窒素富化蒸気の一部を空気分離
塔より取り出し、この取り出した部分の少なくとも一部
を高圧に圧縮して、軽質不純物および極微量の重質汚染
物質を含む高圧の窒素富化流をつくること；上記の高圧
の窒素富化流の少なくとも一部を第２の塔に流入させ、
そこで重質汚染物質を塔底液体として濃縮し、且つ重質
汚染物質を実質的に含まない塔頂流を該第２の塔の上方
部で生成させること；その実質的に重質汚染物質を含ま
ない塔頂流の少なくとも一部を間接熱交換により前記の
酸素富化液体に対して凝縮させること；重質汚染物質を
実質的に含まない塔頂流の一部を取り出して、実質的に
重質汚染物質を含まない中間流を作り、該中間流の少な
くとも一部を第３の塔の中のストリッピング帯域の下方
に位置するリボイラーに流入させ、該第３の塔のために
沸騰を提供し、その後該中間流の少なくとも一部をスト
リッピング帯域よりも上方の点で第３の塔に流入させる
こと；並びに、軽質不純物および重質汚染物質を実質的
に含まない超高純度窒素製品を、上記第３の塔のストリ
ッピング帯域よりも下方の点から取り出すことを包含す
る。「実質的に含まない」という表現は、濃度が１０億
分率で約５０部（５０ｐｐｂ）より小さいことを意味す
る。
【００１１】上記とは別の態様においてもまた本発明の
方法は有益であり、軽質不純物に対して比較的高い許容
性を有する利用設備に超高純度の窒素を提供することが
できるものである。そのような態様として、本発明の方
法は、圧縮され且つ乾燥された供給空気流を膨張させて
空気分離塔に入れて、その空気分離塔の頂部で窒素富化
蒸気を作り、その空気分離塔の底部で酸素富化液体を作
ること；上記の窒素富化蒸気の一部を空気分離塔より取
り出し、この取り出した部分の少なくとも一部を高圧に
圧縮して、極微量の重質汚染物質を含む高圧の窒素富化
流をつくること；上記の高圧の窒素富化流の少なくとも
一部を第２の塔に流入させ、そこで重質汚染物質を塔底
液体として濃縮し、且つ重質汚染物質を実質的に含まな
い窒素製品を該第２の塔の上方部から取り出することを
包含する。
【００１２】このほかの態様において、本発明の方法は
さらに、通常純度窒素製品、および場合に応じてより高
純度の窒素製品の製造をも含むものである。このより高
純度の流れは、重質分の炭化水素汚染物質を実質的に含
まず、好ましい態様においては、軽質不純物も実質的に
含まない。本発明の好ましい態様は、高純度窒素の製造
に極めて有益であり、これはとりわけ、供給空気を直接
空気分離塔に膨張させること、したがって分離塔を比較
的低圧で操作できることによる。
【００１３】
【発明の実施の形態】図１には、本発明の様々の態様で
用いられる多くの工程構成要素(processcomponents) お
よび工程付随要素(process options) が示されている。
図１に示されている工程および装置により、集中(integ
rated)低温環境においての極めて純度の高い窒素の製造
が行われる。好ましい態様において、この方法は、大部
分量の窒素と酸素、並びに少量の不純物および汚染物質
を含む供給空気流１０１を圧縮し、乾燥し、この供給空
気の少なくとも一部を、１以上の他のプロセス流との熱
交換関係にある熱交換器４０において冷却することを包
含する。熱交換器４０から出ていく際に、好ましくは冷
却供給流１０３をタービン８０内で膨張させて膨張供給
流１０５を生成させ、次いでこれをストリッピング帯域
１９と精留帯域１４との間の中間点で空気分離塔１０に
流入させる。塔１０は、約３バールから約４．５バール
（絶対）の範囲に維持されることが好ましい。冷却供給
流１０３の膨張により、空気分離塔１０内で供給空気の
液化および分離のための冷状態が生じ、塔の底部では酸
素富化液体が生成し、塔の頂部では窒素富化蒸気が生成
する。ストリッピング帯域１９および精留帯域１４は、
シーブトレイ(sieve trays) 、泡鐘トレイ(bubble cap
trays)および組織構造もしくはランダム形式のパッキン
グ(structured or random-type packings)のような、い
ずれかの公知の気液接触手段を有しても良い。
【００１４】窒素富化蒸気流２０１は、塔１０の上方部
から取り出され、サブクーラ−(subcooler) ２０および
主熱交換器４０において少なくとも１種のほかのプロセ
ス流に対して加熱される。取り出され、加熱された流れ
２０５の少なくとも一部は再循環コンプレッサー６０
で、塔１０の圧力よりも大きい圧力、好ましくは約４バ
ールから約１０バールとなるように圧縮される。本発明
の方法によれば、圧縮された窒素富化流の少なくとも一
部は主交換器４０で冷却されて第２の塔に流入する。こ
の第２の塔は、好ましくは約４バールから約１０バール
（絶対）で操作される空気分離塔１０の圧力よりも大き
な圧力で操作される。中間窒素流２１１は、蒸気液体接
触帯域３７の下方の位置で第２の塔３０に流入する。窒
素蒸気は上接触帯域３７中を上昇し、その上昇する窒素
蒸気の少なくとも一部が、凝縮器７０内の空気分離塔１
０の底に収容されたより低温の酸素富化液体に対して凝
縮される。凝縮された窒素蒸気は第２の塔３０の上方部
に戻され、接触帯域３７を通過して下降し、これによ
り、一酸化炭素、アルゴン、残留酸素、および重い炭化
水素を含み得る重質汚染物質が窒素蒸気から下降する液
体に吸収され、第２の塔３０の底で濃縮される。重質汚
染物質中に濃縮された液体窒素の一部は、第２の塔３０
の底から除かれて、好ましくは冷却および膨張がなされ
て、その後空気分離塔１０に流入され、この場合、塔１
０の中央部の位置に供給することが好ましい。「重質汚
染物質」という用語は、窒素よりも揮発性の低い成分を
意味し、「軽質不純物」という用語は、窒素よりも揮発
性の高い成分を意味する。典型的な重質汚染物質には、
酸素、一酸化炭素、アルゴン、炭化水素化合物、クリプ
トン、キセノン、二酸化炭素および水が含まれる。典型
的な軽質不純物には、水素、ヘリウムおよびネオンが含
まれる。
【００１５】図１の態様によれば、重質汚染物質を実質
的に含まない窒素富化流が導管３０１における第２の塔
の上方部から取り出され、第３の塔に流入される。この
第３の塔は、好ましくは塔１０の圧力と第２の塔の圧力
間の圧力で操作され、それは好ましくは約３．５バール
から９バール（絶対）の間であり、この塔のストリッピ
ング帯域で窒素流３０１から軽質不純物が蒸留により除
かれる。好ましくは、窒素供給流３０１は、塔５０の下
方部に位置するリボイラー９０に流入、通過して該塔に
沸騰を提供し、その後、凝縮器９０から出ていく供給流
の少なくとも一部は膨張させられて気液接触帯域の上方
の点で塔５０に流入する。その際、軽質不純物が上昇す
る蒸気中に残留しており、塔５０から取り出される蒸気
流５９中に濃縮され、場合に応じて空気分離塔１０の上
方の位置に膨張させて流入させる。こうして実質的に重
質汚染物質も軽質不純物も共に含まない、塔５０内のリ
ボイラー９０上の蒸気流およびリボイラー９０の下に溜
まった液体は、導管５６内において超純粋気体窒素とし
て、並びに場合に応じて流れ５５中の液体窒素として、
利用できるものである。導管５６内に取り出された超純
粋気体窒素は、熱交換器４０で暖められて、極めて高い
純度の窒素製品を必要とするガスユーザーが用いること
ができるものとなる。
【００１６】ここで、図１の空気分離塔１０に再度言及
すれば、好ましい態様においては酸素富化液体は接触帯
域１９の下方から導管１３１を介して取り出され、サブ
クーラー２０で他のプロセス流に対して冷却され、そこ
から導管１３２を通過させ、塔１０の頂部の凝縮器領域
内に膨張させ、そこで気化して熱交換器１１０で凝縮
し、窒素富化蒸気の少なくとも一部は塔の上方部内を上
昇させて濃縮する。凝縮器１１０における凝縮に続い
て、窒素凝縮物は還流として塔に戻され、気化した酸素
富化流は頂部の凝縮器領域から出ていき、熱交換器２０
および４０において他の流れに対して暖められた後、混
合排気流１３６としてこのシステムから排出される。塔
５０由来の軽質不純物を含み得る非凝縮性ガスを含んだ
排気流は、導管５９を通して空気分離塔１０に再配給
し、導管１３７を通して凝縮器１１０から回収し、シス
テムから除去できる。
【００１７】このほかの態様について、さらに図１を参
照すれば、通常純度のガス窒素製品も、窒素富化再循環
流、好ましくは、流れ２００として図１に示されてい
る、再循環コンプレッサー６０からの、排出流の一部に
由来するものから取り出すことができる。この態様にお
いては、通常純度の窒素製品として取り出されない窒素
富化圧縮再循環流は、流れ２０９として流され、再度冷
却されて、既述のように塔３０に流入する。もう一つの
態様では、重質汚染物質および軽質不純物を実質的に含
まない液体窒素製品が塔５０の底部で作られ、導管５５
を通って使用または貯蔵に供される。図１に示されてい
る種々の態様のいずれにおいても、塔の中のリボイラー
９０から出てくる重質汚染物質を含まない窒素富化流５
０３の一部は、供給流として塔５０に流入する代わり
に、冷却および膨張がなされて空気分離塔１０の上方部
分に送ることができる。
【００１８】次に図２に示された態様に言及すれば、軽
質不純物の実質的に完全な除去を必要としない立場の窒
素ユーザーの要請に対しては、本発明のさらに別の側面
に従うことで、主塔１０から取り出された窒素富化流の
オーダーで軽質不純物を含んでいるが重質汚染物質が実
質的に含まない窒素製品を作ることができる。図２に示
されているように、窒素製品は、塔２０の上方部から直
接製造される。この方法は、圧縮され且つ乾燥された供
給空気流を膨張させて空気分離塔に入れ、その空気分離
塔の頂部で窒素富化蒸気を作り、その空気分離塔の底部
で酸素富化液体を作ること；上記の窒素富化蒸気の一部
を空気分離塔より取り出し、この取り出した部分の少な
くとも一部を高圧に圧縮して、重質汚染物質を含む高圧
の窒素富化流をつくること；上記の高圧の窒素富化流の
少なくとも一部を第２の塔に流入させ、そこで重質汚染
物質を塔底の液体に濃縮し、且つ実質的に重質汚染物質
を含まない窒素製品を該第２の塔の上方部から取り出す
ことである。この態様では、図１に示されている態様の
長所は維持され、第３の塔に関連する資本上のコストは
軽くなる。
【００１９】さらに方法に融通性を与え、様々な製品需
要に応えつつ、効率維持のために別の態様では、流れ１
０１において主熱交換器４０に流れ込む冷却供給空気の
一部を、タービン８０に向かう代わりに、さらに冷却し
て導管１０２を通して塔１０に流入させ、中間位置で塔
に膨張させる。この場合の中間位置は、精留帯域１４の
中間が好ましい。この方式では、膨張器の稼働温度が適
切に制御され、結果として最適稼働が得られる。
【００２０】本発明は、様々な異なる態様を参照しなが
ら記載された。そして便宜のために２つの図も示した。
しかしながら、本発明の範囲は、様々の好ましい、およ
び以上とは別の態様も含めて、特許請求の範囲のみから
解釈されるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】重質汚染物質および軽質不純物を実質的に含ま
ない高純度窒素製品の製造装置を模式的に表す図。
【図２】高純度窒素製品の製造を可能にする本発明の別
の態様を模式的に表す図。
【符号の説明】
１０…空気分離塔，１４…精留帯域，１９…ストリッピ
ング帯域，２０…サブクーラ−，３０…第２の塔，３７
…蒸気液体接触帯域，４０…熱交換器，５０…塔，５５
…流れ，５６…導管，５９…導管，６０…再循環コンプ
レッサー，７０…凝縮器，８０…タービン，９０…リボ
イラー，１０１…圧縮乾燥供給空気流，１０２…導管，
１０３…冷却供給流，１０５…膨張供給流，１１０…熱
交換器，１３１…導管，１３２…導管，１３６…混合排
気流，１３７…導管，２００…流れ，２０１…窒素富化
蒸気流，２０５…加熱された流れ，２０９…流れ，２１
１…中間体の窒素流，３０１…窒素供給流，５０３…重
質汚染物質を含まない窒素富化流。

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 供給空気流を圧縮し、間接熱交換により
    冷却し、膨張して、供給流のほぼ露点で供給流を生成さ
    せ、これを塔頂窒素富化蒸気と塔底酸素富化液体とに分
    離し、窒素富化蒸気流を該塔から取り出し、再度暖め、
    さらに高い圧力に圧縮する蒸留塔内で、空気の低温分離
    により窒素製品を製造する方法であって、 圧縮され、取り出された窒素富化流の少なくとも一部を
    第２の塔で再循環させて重質汚染物質を実質的に含まな
    い塔頂流を作り、および該重質汚染物質を実質的に含ま
    ない塔頂流の少なくとも一部を上記酸素富化塔底液体の
    少なくとも一部に対して、間接熱交換により凝縮させ、 重質汚染物質を実質的に含まない塔頂流の一部を第２の
    塔から取り出し、 第２の塔から取り出した重質汚染物質を実質的に含まな
    い塔頂流の少なくとも一部を第３の塔の中のストリッピ
    ング帯域の下方に位置するリボイラーに流入させ、そこ
    でこれを少なくとも部分的に凝縮させて重質汚染物質を
    実質的に含まない凝縮流を作り、該重質汚染物質を実質
    的に含まない凝縮流の少なくとも一部を該ストリッピン
    グ帯域の上の位置で、該第３の塔の流入させ、 該第３の塔から軽質不純物および重質汚染物質を実質的
    に含まない超高純度窒素製品を取り出す工程を具備する
    超純粋窒素の製造方法。
  2. 【請求項２】 （ａ）圧縮され且つ乾燥された供給空気
    流を膨張させて空気分離塔に入れて、その空気分離塔の
    頂部で窒素富化蒸気を作り、その空気分離塔の底部で軽
    質不純物および重質汚染物質を含む酸素富化液体を作
    り、（ｂ）上記の窒素富化蒸気の一部を空気分離塔より
    取り出し、この取り出した部分の少なくとも一部を高圧
    に圧縮して、高圧の窒素富化流をつくり、（ｃ）上記の
    高圧の窒素富化流の少なくとも一部を第２の塔に流入さ
    せ、そこで重質汚染物質を塔底液体として濃縮し、且つ
    重質汚染物質を実質的に含まない窒素蒸気を該第２の塔
    の上方部で作り、（ｄ）その重質汚染物質を実質的に含
    まない窒素蒸気の少なくとも一部を上記の酸素富化液体
    に対して、間接熱交換により濃縮し、（ｅ）上記の窒素
    蒸気の一部を取り出して、実質的に重質汚染物質を含ま
    ない中間流を作り、該中間流の少なくとも一部を第３の
    塔の中のストリッピング帯域の下方に位置するリボイラ
    ーに流入させ、該第３の塔のために沸騰を提供し、その
    後該中間流の少なくとも一部をストリッピング帯域より
    も上方の点で第３の塔に流入させ、（ｆ）軽質不純物お
    よび重質汚染物質を実質的に含まない超高純度窒素製品
    を、上記第３の塔のストリッピング帯域よりも下方の点
    から取り出す工程を具備する超高純度窒素製品の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 前記の高圧の窒素富化流の一部を、通常
    純度窒素製品として取り出すことをもさらに具備する請
    求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の空気分離塔がさらに窒素富化蒸気
    の回収点の上方に位置する蒸気液体接触帯域をも具備
    し、且つ、さらに前記の第３の塔内のストリッピング帯
    域の上方から取り出される軽質不純物を含む窒素流を、
    空気分離塔への還流として、空気分離塔に流入させるこ
    とをも具備する請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記の酸素富化液体の少なくとも一部
    を、空気分離塔より取り出し、取り出された窒素富化流
    の少なくとも一部に対して間接熱交換により冷却し、か
    つその後に凝縮器において空気分離塔の頂部の窒素富化
    蒸気の少なくとも一部を凝縮して、還流として空気分離
    塔に供給するために用いる請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 非凝縮物を含む蒸気を、空気分離塔の頂
    部の凝縮器から排気することをもさらに具備する請求項
    ５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 第３の塔の底部に蓄積する液体から、超
    高純度液体窒素製品を製造することをもさらに具備する
    請求項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記の実質的に重質汚染物質の含まない
    中間流の少なくとも一部を、空気分離塔から取り出され
    た窒素富化流の少なくとも一部に対して冷却すること、
    および該中間流の一部を空気分離塔の上方部に流入させ
    ることをもさらに具備する請求項２に記載の方法。
  9. 【請求項９】 圧縮および冷却された供給空気が膨張タ
    ービン中で膨張し、このタービンから膨張供給空気流の
    少なくとも一部が直接空気分離塔に流入する請求項２に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】 間接熱交換により酸素富化液体に対し
    て凝縮した、重質汚染物質を実質的に含まない窒素蒸気
    の少なくとも一部の、実質的にすべてを還流として第２
    の塔に戻す請求項２に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記の酸素富化塔底流の一部を空気分
    離塔から取り出すこと、凝縮器に流し、そこで該酸素富
    化塔底流の一部を、間接熱交換により、塔頂の窒素富化
    蒸気の少なくとも一部を凝縮させるために利用すること
    をさらに含む請求項９に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記の空気分離塔の操作圧力が、前記
    の第２の塔の圧力よりも、少なくとも２０ｐｓｉ（１．
    ０８ｇ／ｃｍ2 ）以上小さい、請求項９に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記の空気分離塔の操作圧力が約３バ
    ールから約４．５バールの間であり、且つ前記の第２の
    塔の圧力が約４バールから約１０バールの間である請求
    項２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記の圧縮され且つ乾燥された供給空
    気流がインレット熱交換器で冷却された供給空気を含
    み、その膨張がタービンでなされる請求項２に記載の方
    法。
  15. 【請求項１５】 供給空気の一部を、タービンへの入り
    口での部分の前記の圧縮され且つ乾燥された供給空気流
    の温度よりも低い温度に冷却すること、およびそのさら
    に冷却された部分の供給空気を、膨張させて空気分離塔
    に流入させることをもさらに具備する請求項２に記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】 （ａ）圧縮され且つ乾燥された供給空
    気流を膨張させて空気分離塔に入れて、その空気分離塔
    の頂部で窒素富化蒸気を作り、その空気分離塔の底部で
    酸素富化液体を作り、（ｂ）上記の窒素富化蒸気の一部
    を空気分離塔より取り出し、この取り出した部分の少な
    くとも一部を高圧に圧縮して、重質汚染物質を含む高圧
    の窒素富化流をつくり、（ｃ）上記の高圧の窒素富化流
    の少なくとも一部を第２の塔に流入させ、そこで重質汚
    染物質を塔底液体として凝縮し、且つ重質汚染物質を実
    質的に含まない窒素蒸気を該第２の塔の上方部で作り、
    （ｄ）その重質汚染物質を実質的に含まない窒素蒸気の
    少なくとも一部を上記の酸素富化液体に対して、間接熱
    交換により濃縮し、（ｅ）上記の重質汚染物質を実質的
    に含まない窒素蒸気の少なくとも一部を製品として回収
    する工程を具備する超高純度窒素製品の製造方法。
  17. 【請求項１７】 前記の酸素富化液体の少なくとも一部
    を、空気分離塔より取り出し、取り出された窒素富化流
    の少なくとも一部に対して間接熱交換により冷却し、か
    つその後に凝縮器において空気分離塔の頂部の窒素富化
    蒸気の少なくとも一部を凝縮して、還流として空気分離
    塔に供給するために用いる請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 圧縮および冷却された供給空気が膨張
    タービンで膨張し、このタービンから膨張供給空気流の
    少なくとも一部が直接空気分離塔に流入する請求項１６
    に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記の空気分離塔の操作圧力が、前記
    の第２の塔の圧力よりも、少なくとも２０ｐｓｉ（１．
    ０８ｇ／ｃｍ2 ）以上小さい、請求項１８に記載の方
    法。
  20. 【請求項２０】 供給空気の一部を、タービンへの入り
    口での部分の前記の圧縮され且つ乾燥された供給空気流
    の温度よりも低い温度に冷却すること、およびそのさら
    に冷却された部分の供給空気を、膨張させて空気分離塔
    に流入させることをもさらに具備する請求項１６に記載
    の方法。
JP7234426A 1994-09-12 1995-09-12 高純度窒素の製造方法及び製造装置 Pending JPH08178521A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US312248 1994-09-12
US08/312,248 US5511380A (en) 1994-09-12 1994-09-12 High purity nitrogen production and installation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08178521A true JPH08178521A (ja) 1996-07-12

Family

ID=23210560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7234426A Pending JPH08178521A (ja) 1994-09-12 1995-09-12 高純度窒素の製造方法及び製造装置

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5511380A (ja)
EP (1) EP0701099B1 (ja)
JP (1) JPH08178521A (ja)
KR (1) KR960010521A (ja)
CA (1) CA2158007A1 (ja)
DE (1) DE69522877T2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2023101381A (ja) * 2022-01-07 2023-07-20 レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 熱交換器及び熱交換器を備える分離装置

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5582032A (en) * 1995-08-11 1996-12-10 Liquid Air Engineering Corporation Ultra-high purity oxygen production
US5582033A (en) * 1996-03-21 1996-12-10 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing nitrogen having a low argon content
US5596886A (en) * 1996-04-05 1997-01-28 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing gaseous oxygen and high purity nitrogen
JP2875206B2 (ja) * 1996-05-29 1999-03-31 日本エア・リキード株式会社 高純度窒素製造装置及び方法
US5682762A (en) * 1996-10-01 1997-11-04 Air Products And Chemicals, Inc. Process to produce high pressure nitrogen using a high pressure column and one or more lower pressure columns
GB9726954D0 (en) * 1997-12-19 1998-02-18 Wickham Michael Air separation
US5906113A (en) * 1998-04-08 1999-05-25 Praxair Technology, Inc. Serial column cryogenic rectification system for producing high purity nitrogen
US5934104A (en) * 1998-06-02 1999-08-10 Air Products And Chemicals, Inc. Multiple column nitrogen generators with oxygen coproduction
DE10158327A1 (de) * 2001-11-28 2003-06-18 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hoch reinen Stickstoffs aus weniger reinem Stickstoff
FR2959297B1 (fr) * 2010-04-22 2012-04-27 Air Liquide Procede et appareil de production d'azote par distillation cryogenique d'air
CN102506559A (zh) * 2011-09-28 2012-06-20 开封东京空分集团有限公司 多段精馏制取高纯氮气空分工艺
US10408536B2 (en) * 2017-09-05 2019-09-10 Praxair Technology, Inc. System and method for recovery of neon and helium from an air separation unit
CN107648976B (zh) * 2017-09-22 2020-10-09 衢州杭氧气体有限公司 一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8828133D0 (en) 1988-12-02 1989-01-05 Boc Group Plc Air separation
US4902321A (en) 1989-03-16 1990-02-20 Union Carbide Corporation Cryogenic rectification process for producing ultra high purity nitrogen
FR2651035A1 (fr) 1989-08-18 1991-02-22 Air Liquide Procede de production d'azote par distillation
JPH03230079A (ja) * 1990-11-22 1991-10-14 Teisan Kk 窒素ガス製造方法
US5123947A (en) 1991-01-03 1992-06-23 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic process for the separation of air to produce ultra high purity nitrogen
US5218825A (en) * 1991-11-15 1993-06-15 Air Products And Chemicals, Inc. Coproduction of a normal purity and ultra high purity volatile component from a multi-component stream
US5255524A (en) * 1992-02-13 1993-10-26 Air Products & Chemicals, Inc. Dual heat pump cycles for increased argon recovery
GB9213776D0 (en) * 1992-06-29 1992-08-12 Boc Group Plc Air separation
FR2696821B1 (fr) * 1992-10-09 1994-11-10 Air Liquide Procédé et installation de production d'azote ultra-pur sous pression.
FR2701313B1 (fr) * 1993-02-09 1995-03-31 Air Liquide Procédé et installation de production d'azote ultra-pur par distillation d'air.

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2023101381A (ja) * 2022-01-07 2023-07-20 レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 熱交換器及び熱交換器を備える分離装置

Also Published As

Publication number Publication date
DE69522877D1 (de) 2001-10-31
US5511380A (en) 1996-04-30
DE69522877T2 (de) 2002-04-11
CA2158007A1 (en) 1996-03-13
EP0701099B1 (en) 2001-09-26
EP0701099A1 (en) 1996-03-13
KR960010521A (ko) 1996-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR900007207B1 (ko) 초고순도 산소의 제조방법
JP4331460B2 (ja) 低温空気分離によるクリプトン及び／又はキセノンの製造方法及び装置
KR100291684B1 (ko) 공기의분리방법
KR950006222B1 (ko) 초고순도 질소의 생성방법 및 그 장치
US4867772A (en) Cryogenic gas purification process and apparatus
PL178373B1 (pl) Sposób rozdzielania powietrza i urządzenie do rozdzielania powietrza
US5167125A (en) Recovery of dissolved light gases from a liquid stream
US5511380A (en) High purity nitrogen production and installation
US5106398A (en) Air separation
JP3545629B2 (ja) 超高純度窒素及び超高純度酸素を生成するための極低温精製方法及び装置
KR100192702B1 (ko) 공급공기를 극저온 증류시켜서 초고순도 산소 생성물을 생산하는 방법
CA2058490C (en) Cryogenic process for the separation of air to produce ultra high purity nitrogen
JPH02282684A (ja) 超高純度窒素を製造するための極低温精留方法
JPH0914832A (ja) 超高純度酸素の製造方法および製造装置
JP2886740B2 (ja) 超高純度窒素製品を製造するための集成多塔式蒸留装置
JPH067601A (ja) 多成分流の分離方法
JPH05212203A (ja) 蒸留分離方法
JP2983393B2 (ja) 高純度窒素の製造における極低温蒸留により水素を除去する方法
JP4002233B2 (ja) 空気の低温分離方法及び装置
JPH11118351A (ja) 超高純度窒素及び酸素の製造装置
JPH03170785A (ja) 極低温の空気分離方法およびその装置
KR100319440B1 (ko) 저순도산소및고순도질소제조방법및장치
JP3980114B2 (ja) 空気から第１の酸素産物及び第２の酸素産物を分離するための方法及び装置
JP3082092B2 (ja) 酸素の精製方法及び装置
JP2656403B2 (ja) 空気の極低温分離法