JPH08189B2 - 立方晶窒化ほう素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の製造方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/0645—Boronitrides
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- B01J2203/066—Boronitrides
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 窒化ほう素の高圧相である立方晶窒化ほう素（以下
「cBN」で示す）は、ダイヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導
率を有し、また化学的に安定であることから、鉄系金属
の機械加工用工具や半導体デバイスの放熱基板としての
利用が進められている。
「cBN」で示す）は、ダイヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導
率を有し、また化学的に安定であることから、鉄系金属
の機械加工用工具や半導体デバイスの放熱基板としての
利用が進められている。
本発明は、低圧相窒化ほう素から触媒を用いない静的
高温高圧法によってcBNを得るための製造方法に関する
ものである。
高温高圧法によってcBNを得るための製造方法に関する
ものである。
（従来の技術） 一般にcBNは、窒化ほう素の低圧相である六方晶BN
（以下「hBN」で示す）もしくは乱層構造BN（以下「tB
N」で示す）をcBNの熱力学安定条件下に保持することに
よって得られる。cBNの熱力学安定条件を得る方法とし
て、静的高圧高温処理を用いる場合には転換圧力と温度
条件を例えば65kbar、2100℃以上の非常に厳しい条件が
要求される。そのため、工業的には触媒を用いて転換条
件を40〜50kbar、1500℃程度の比較的穏やかな条件とす
ることが行われている。この方法により単結晶型のcBN
粒子が生成され、そのまま砥石などの研削工具の砥粒と
して用いられている。
（以下「hBN」で示す）もしくは乱層構造BN（以下「tB
N」で示す）をcBNの熱力学安定条件下に保持することに
よって得られる。cBNの熱力学安定条件を得る方法とし
て、静的高圧高温処理を用いる場合には転換圧力と温度
条件を例えば65kbar、2100℃以上の非常に厳しい条件が
要求される。そのため、工業的には触媒を用いて転換条
件を40〜50kbar、1500℃程度の比較的穏やかな条件とす
ることが行われている。この方法により単結晶型のcBN
粒子が生成され、そのまま砥石などの研削工具の砥粒と
して用いられている。
一方、微細なcBN粒子を高圧、高温下に焼結すると切
削工具用焼結体が得られるが、cBNは単体では焼結しに
くいため金属やセラミックスなどの結合助剤と混合して
焼結する必要がある。現在工業的に利用されているcBN
はそのほとんどが上述の方法で製造されているところ、
触媒の取り込みおよび焼結助剤の存在がcBN本来の特性
を低下させるという欠点があり、このため触媒および焼
結助剤を用いない無触媒直接転換法（以下、「直接法」
という）により、cBNの粒子および焼結体の製造を、よ
り穏やかな条件下に実現することが望まれている。直接
法によるcBNは微細粒子から構成された多結晶体であ
り、高硬度、高純度、光熱伝導性、高靭性などの特長を
有するので、工具材料、放熱基板として優れた性能を発
揮するものと期待されるからである。
削工具用焼結体が得られるが、cBNは単体では焼結しに
くいため金属やセラミックスなどの結合助剤と混合して
焼結する必要がある。現在工業的に利用されているcBN
はそのほとんどが上述の方法で製造されているところ、
触媒の取り込みおよび焼結助剤の存在がcBN本来の特性
を低下させるという欠点があり、このため触媒および焼
結助剤を用いない無触媒直接転換法（以下、「直接法」
という）により、cBNの粒子および焼結体の製造を、よ
り穏やかな条件下に実現することが望まれている。直接
法によるcBNは微細粒子から構成された多結晶体であ
り、高硬度、高純度、光熱伝導性、高靭性などの特長を
有するので、工具材料、放熱基板として優れた性能を発
揮するものと期待されるからである。
直接法によるcBNの製造法としては次の文献が従来既
知である。
知である。
文献１）マテリアルズ・リサーチ・ブルチン（Material
s Research Bulletin）,7,999−1004（1972） 文献２）特開昭54−33510号公報 文献１）には、低結晶性の窒化ほう素を出発原料として
1250℃以上の温度および60kbar以上の圧力で処理するこ
とにより「ランプ（lump）」状cBNが得られたことが示
されている。しかし、この例ではH2Oが触媒として作用
した可能性が指摘され（福長脩「立方晶窒化ほう素の合
成と応用」、セラミックデータブック′85,431−436（1
985）参照）、また追試例もなく、不明な点が多い。
s Research Bulletin）,7,999−1004（1972） 文献２）特開昭54−33510号公報 文献１）には、低結晶性の窒化ほう素を出発原料として
1250℃以上の温度および60kbar以上の圧力で処理するこ
とにより「ランプ（lump）」状cBNが得られたことが示
されている。しかし、この例ではH2Oが触媒として作用
した可能性が指摘され（福長脩「立方晶窒化ほう素の合
成と応用」、セラミックデータブック′85,431−436（1
985）参照）、また追試例もなく、不明な点が多い。
文献２）には、熱分解窒化ほう素の成型体を1800℃以
上の温度および50kbar以上の圧力で高温高圧処理して、
cBN焼結体を製造することが開示されている。
上の温度および50kbar以上の圧力で高温高圧処理して、
cBN焼結体を製造することが開示されている。
この他にも触媒を使用せずに静的高温高圧処理でcBN
を製造する報告は数例あるが、それらはいずれも、1800
℃以上の温度と60kbar以上の圧力といった厳しい条件下
での高温高圧処理が必要であり、工業的生産には不適当
である。
を製造する報告は数例あるが、それらはいずれも、1800
℃以上の温度と60kbar以上の圧力といった厳しい条件下
での高温高圧処理が必要であり、工業的生産には不適当
である。
一方、他の立方晶窒化ほう素の製造法と題して、特公
昭60−2245号公報には、原料として菱面体窒化ほう素
（rBN）を用い室温下、衝撃波加圧でcBNを得る方法が開
示されているが、文中に述べられているように逆転換を
抑えるためには放熱材として金属粉を80重量％以上も加
える必要があり、生産効率が非常に悪いばかりか、cBN
単一成分からなる焼結体を得ることもできず、この放熱
材の配合がcBN本来の特性を低下させるという欠点を持
っている。また、cBN中にウルツ鉱型の窒化ほう素を副
生させないためには、原料としてrBNのみからなる低圧
相窒化ほう素を用いる必要がある。しかし、rBNは特殊
な条件下においてのみその合成が可能な低圧相窒化ほう
素であるため、高価でその入手が困難でありrBNのみか
らなる低圧相窒化ほう素を用いることには多くの問題点
があった。
昭60−2245号公報には、原料として菱面体窒化ほう素
（rBN）を用い室温下、衝撃波加圧でcBNを得る方法が開
示されているが、文中に述べられているように逆転換を
抑えるためには放熱材として金属粉を80重量％以上も加
える必要があり、生産効率が非常に悪いばかりか、cBN
単一成分からなる焼結体を得ることもできず、この放熱
材の配合がcBN本来の特性を低下させるという欠点を持
っている。また、cBN中にウルツ鉱型の窒化ほう素を副
生させないためには、原料としてrBNのみからなる低圧
相窒化ほう素を用いる必要がある。しかし、rBNは特殊
な条件下においてのみその合成が可能な低圧相窒化ほう
素であるため、高価でその入手が困難でありrBNのみか
らなる低圧相窒化ほう素を用いることには多くの問題点
があった。
（発明が解決しようとする課題） 直接法によるcBNの合成を従来よりも低温・低圧の条
件下に可能ならしめ、工業的生産性が低いためにこれま
で実用化が困難であった高純度のcBNの粒子またはその
焼結体を得ることが本発明の目的である。
件下に可能ならしめ、工業的生産性が低いためにこれま
で実用化が困難であった高純度のcBNの粒子またはその
焼結体を得ることが本発明の目的である。
発明者らは直接法によるcBNの製造方法、特に原料と
して使用する低圧相窒化ほう素の種類とcBNへの転換条
件との関係について種々検討した結果、従来の原料に少
量のrBNを、hBN粉末がcBNに転換するための誘発・促進
剤として加えたものを用いることにより、意外にも従来
より著しく穏やかな高温高圧条件下にcBNへの転換が可
能となることを見いだし、本発明に至ったものである。
して使用する低圧相窒化ほう素の種類とcBNへの転換条
件との関係について種々検討した結果、従来の原料に少
量のrBNを、hBN粉末がcBNに転換するための誘発・促進
剤として加えたものを用いることにより、意外にも従来
より著しく穏やかな高温高圧条件下にcBNへの転換が可
能となることを見いだし、本発明に至ったものである。
（課題を解決するための手段） すなわち、本発明は低圧相室化ほう素を、触媒を使用
せず静的超高圧高温で処理して立方晶窒化ほう素を製造
するにあたり、低圧相窒化ほう素が六方晶窒化ほう素
（hBN）粉末99〜60重量％と菱面体窒化ほう素（rBN）粉
末１〜40重量％の混合粉末の成形体であることを特徴と
する立方晶窒化ほう素の製造方法である。
せず静的超高圧高温で処理して立方晶窒化ほう素を製造
するにあたり、低圧相窒化ほう素が六方晶窒化ほう素
（hBN）粉末99〜60重量％と菱面体窒化ほう素（rBN）粉
末１〜40重量％の混合粉末の成形体であることを特徴と
する立方晶窒化ほう素の製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明において原料として使用する低圧相窒化ほう素
はhBN粒子にrBN粒子を加え混合した成形体である。
はhBN粒子にrBN粒子を加え混合した成形体である。
ここにhBN粒子は工業的に広く生産されている物質で
あり、容易に入手することができる。
あり、容易に入手することができる。
一方、rBN粒子は例えば特公昭60−2244号公報に記載
されているように酸素を含むほう素化合物とシアンガス
との反応により合成することができる。
されているように酸素を含むほう素化合物とシアンガス
との反応により合成することができる。
本発明で用いる低圧窒化ほう素のrBN含有率は１〜40
％が適当である。rBNの含有率１％未満では、原料全体
をcBNに転換するのに長時間を要するため、その効果が
ほとんどなく、またその含有率を大きくすると前述した
ように他の低圧窒化ほう素に較べ入手が困難なrBNを多
く必要とすることから経済性が低下する。
％が適当である。rBNの含有率１％未満では、原料全体
をcBNに転換するのに長時間を要するため、その効果が
ほとんどなく、またその含有率を大きくすると前述した
ように他の低圧窒化ほう素に較べ入手が困難なrBNを多
く必要とすることから経済性が低下する。
本発明方法に係わる以上の原料は粉末の成形体に加工
され、ベルト型高温発生装置に装填される。その後、ま
ず圧力を続いて温度を上昇させ、所望の温度・圧力で一
定時間保持して高温高圧処理を行う。この際、保持する
温度、圧力および時間は、好ましくはそれぞれ1700〜20
50℃、50〜65kbarおよび５分−３時間である。処理後は
まず温度を、続いて圧力をそれぞれ室温および１気圧ま
で戻し、装置内から高温高圧処理で製造されたcBNを取
り出す。得られたcBNは従来の触媒を使用せずに製造さ
れたcBNと同様の優れた特性を持っており、本発明によ
り従来に較べて生産性の高い穏やかな高温高圧条件下で
優れた特性を持つcBNの製造を行うことができる。
され、ベルト型高温発生装置に装填される。その後、ま
ず圧力を続いて温度を上昇させ、所望の温度・圧力で一
定時間保持して高温高圧処理を行う。この際、保持する
温度、圧力および時間は、好ましくはそれぞれ1700〜20
50℃、50〜65kbarおよび５分−３時間である。処理後は
まず温度を、続いて圧力をそれぞれ室温および１気圧ま
で戻し、装置内から高温高圧処理で製造されたcBNを取
り出す。得られたcBNは従来の触媒を使用せずに製造さ
れたcBNと同様の優れた特性を持っており、本発明によ
り従来に較べて生産性の高い穏やかな高温高圧条件下で
優れた特性を持つcBNの製造を行うことができる。
（作 用） 従来、cBNの原料として用いられる低圧相窒化ほう素
は、入手の容易さや価格の面からhBN及び／又はtBNが広
く使われた。しかし、これら従来の原料では例えば文献
２）の実施例のように、温度2100℃以上および圧力65kb
ar以上のように厳しい高温高圧処理が必要であって工業
生産に適さない。しかし、この従来原料に前述した方法
で少量のrBNを含ませた本発明の原料を用いると、例え
ば1700〜2050℃および50〜65kbarの生産性に優れた温度
圧力条件で触媒を使用せずにcBNの製造が可能となる。
は、入手の容易さや価格の面からhBN及び／又はtBNが広
く使われた。しかし、これら従来の原料では例えば文献
２）の実施例のように、温度2100℃以上および圧力65kb
ar以上のように厳しい高温高圧処理が必要であって工業
生産に適さない。しかし、この従来原料に前述した方法
で少量のrBNを含ませた本発明の原料を用いると、例え
ば1700〜2050℃および50〜65kbarの生産性に優れた温度
圧力条件で触媒を使用せずにcBNの製造が可能となる。
このような穏やかな条件でcBNへの直接転換が可能に
なるのは次のような理由によると思われる。
なるのは次のような理由によると思われる。
本発明の原料はhBN粉末99〜60重量％とrBN粉末１〜40
重量％の混合粉末の成形体よりなる。
重量％の混合粉末の成形体よりなる。
ここにrBNは、hBNとは異なる結晶構造を持つ。
すなわち、hBNはほう素と窒素が交互に結合して形成
される六角網目層の積み重なりの周期がABABAB……の二
層周期であり、また、rBNはその周期がABCABCABC……の
三層周期である。
される六角網目層の積み重なりの周期がABABAB……の二
層周期であり、また、rBNはその周期がABCABCABC……の
三層周期である。
cBNは、＜111＞方向から見れば積層の周期はrBNと同
じABCABCABC……の三層周期を持ち、このような結晶構
造の類似性からrBNの六角網目層の層間を圧縮し、六角
網目を構成する原子を交互にその平面から少し移動させ
ることによってcBNの構造に転換することが可能と考え
られる。
じABCABCABC……の三層周期を持ち、このような結晶構
造の類似性からrBNの六角網目層の層間を圧縮し、六角
網目を構成する原子を交互にその平面から少し移動させ
ることによってcBNの構造に転換することが可能と考え
られる。
この転換はBN構成原子相互の位置の入れ換えなしに起
こるいわゆる無拡散転移である。
こるいわゆる無拡散転移である。
これに対しhBNをcBNに転換しようとすれば、二層周期
の積層構造をくずし、三層周期の積層構造に変えるいわ
ゆる拡散転移過程が必要である。
の積層構造をくずし、三層周期の積層構造に変えるいわ
ゆる拡散転移過程が必要である。
一般に、無拡散転移は拡散転移に較べ容易にまた短時
間に起こると考えられる。
間に起こると考えられる。
本発明の原料を1700〜2050℃および５〜6.5万気圧の
条件で高温高圧処理した場合、まずrBNが短時間の内に
無拡散転移によりcBNに転換すると考えられる。次に、
同条件下ではそれ単一では転換を起こさないhBNもすで
に転換しそれに接しているcBN粒子の成長に伴ってその
中に取り込まれてcBNに転換して、最終的には原料全体
がcBNに転換するものと思われる。
条件で高温高圧処理した場合、まずrBNが短時間の内に
無拡散転移によりcBNに転換すると考えられる。次に、
同条件下ではそれ単一では転換を起こさないhBNもすで
に転換しそれに接しているcBN粒子の成長に伴ってその
中に取り込まれてcBNに転換して、最終的には原料全体
がcBNに転換するものと思われる。
（実施例） 次に、本発明を実施例と比較例をあげた表１に基いて
さらに具体的に説明する。
さらに具体的に説明する。
実施例１−12 特公昭60−2244号公報に開示の方法で、気化させた酸
化ほう素にシアン化水素を反応させ、太さ約１ミクロン
のrBNの針状結晶を合成した。このrBNウィスカーを粉砕
し、市販のhBN粉末に対し表１に示す比率となるように
混合した。
化ほう素にシアン化水素を反応させ、太さ約１ミクロン
のrBNの針状結晶を合成した。このrBNウィスカーを粉砕
し、市販のhBN粉末に対し表１に示す比率となるように
混合した。
これらの混合粉末を加圧成形し、円板を得てベルト型
高温高圧発生装置を用いて表１に示す温度、圧力条件に
て所定の時間、高温高圧処理を行った。
高温高圧発生装置を用いて表１に示す温度、圧力条件に
て所定の時間、高温高圧処理を行った。
処理後の試料について粉末Ｘ線回折測定を行い、試料
中のcBNの重量％を、あらかじめ作製しておいた検量線
から求め表１に掲げた。
中のcBNの重量％を、あらかじめ作製しておいた検量線
から求め表１に掲げた。
比較例１−12 cBNの原料として市販のhBNのみからなる粉末を成形し
た円板を用いた以外は、実施例１−12と同様な条件で実
施した。
た円板を用いた以外は、実施例１−12と同様な条件で実
施した。
（発明の効果） 本発明によれば、触媒を用いない直接法によるcBNの
合成を、hBN粉末99〜60重量％とrBN粉末１〜40重量％の
混合粉末成形体を原料として準備し、これを原料とする
ことにより、従来よりも著しく穏やかな高温高圧条件下
で実現できるため、今までは工業的生産性が低いために
実用化されていなかった高純度のcBNの粒子またはその
焼結体を得ることができるという効果がある。
合成を、hBN粉末99〜60重量％とrBN粉末１〜40重量％の
混合粉末成形体を原料として準備し、これを原料とする
ことにより、従来よりも著しく穏やかな高温高圧条件下
で実現できるため、今までは工業的生産性が低いために
実用化されていなかった高純度のcBNの粒子またはその
焼結体を得ることができるという効果がある。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−31359（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−184033（ＪＰ，Ａ) 特公 昭64−3948（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】低圧相窒化ほう素を、触媒を使用せず静的
超高圧高温で処理して立方晶窒化ほう素を製造するにあ
たり、低圧相窒化ほう素が六方晶窒化ほう素（hBN）粉
末99〜60重量％と菱面体窒化ほう素（rBN）粉末１〜40
重量％の混合粉末の成形体であることを特徴とする立方
晶窒化ほう素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1201416A JPH08189B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1201416A JPH08189B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0365234A JPH0365234A (ja) | 1991-03-20 |
| JPH08189B2 true JPH08189B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=16440722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1201416A Expired - Fee Related JPH08189B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08189B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1237647B1 (en) * | 1999-11-19 | 2004-02-25 | Element Six (Pty) Ltd | Cubic boron nitride clusters |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61223183A (ja) * | 1985-03-04 | 1986-10-03 | Res Dev Corp Of Japan | 菱面体晶系窒化ホウ素の製造方法 |
| JPH01184033A (ja) * | 1988-01-19 | 1989-07-21 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
-
1989
- 1989-08-04 JP JP1201416A patent/JPH08189B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0365234A (ja) | 1991-03-20 |
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| JPH0432033B2 (ja) |
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