JPH08199366A - 無電解ニツケル鍍金廃液の処理方法 - Google Patents
無電解ニツケル鍍金廃液の処理方法Info
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- JPH08199366A JPH08199366A JP5341081A JP34108193A JPH08199366A JP H08199366 A JPH08199366 A JP H08199366A JP 5341081 A JP5341081 A JP 5341081A JP 34108193 A JP34108193 A JP 34108193A JP H08199366 A JPH08199366 A JP H08199366A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
無電解ニツケルメツキ廃液を塩酸酸性でＰＨ−１〜１・
９の範囲に調整し、造粒化した還元鉄を塔に充填し、酸
性調整した廃液と接触させ、一定量の還元鉄の溶出反応
を伴わせ、アルカリ剤を混合することによりＰＨ−１３
に調整し有機錯化剤に結合している鉄とリン成分との置
換反応を行い、リン酸鉄の不溶性物質を生成し水酸化ニ
ツケルも供沈体と成り、凝集化して、金属錯塩化溶液か
ら重金属を除外する。又た、有機酸だけの溶液を直流電
解することによつて、有機錯化剤を電気分解して、重金
属、ＢＯＤ、ＣＯＤ、等有害成分の除外化処理をおこな
う。 【目的】本発明の目的とする所は、錯体化している、無
電解ニツケルメツキ廃液に含む重金属を極めて速やか
に、溶液中から分離回収せしめると共に、高濃度のＣＯ
Ｄ成分を経済的に除外化する廃液処理システムを提供す
るものである。
９の範囲に調整し、造粒化した還元鉄を塔に充填し、酸
性調整した廃液と接触させ、一定量の還元鉄の溶出反応
を伴わせ、アルカリ剤を混合することによりＰＨ−１３
に調整し有機錯化剤に結合している鉄とリン成分との置
換反応を行い、リン酸鉄の不溶性物質を生成し水酸化ニ
ツケルも供沈体と成り、凝集化して、金属錯塩化溶液か
ら重金属を除外する。又た、有機酸だけの溶液を直流電
解することによつて、有機錯化剤を電気分解して、重金
属、ＢＯＤ、ＣＯＤ、等有害成分の除外化処理をおこな
う。 【目的】本発明の目的とする所は、錯体化している、無
電解ニツケルメツキ廃液に含む重金属を極めて速やか
に、溶液中から分離回収せしめると共に、高濃度のＣＯ
Ｄ成分を経済的に除外化する廃液処理システムを提供す
るものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は無電解ニツケル鍍金処
理の工程に於いて生成する、ニツケルイオン次亜燐酸イ
オン、有機錯化剤を含有する、化学ニツケル鍍金廃液の
無害化処理法に関するものである。
理の工程に於いて生成する、ニツケルイオン次亜燐酸イ
オン、有機錯化剤を含有する、化学ニツケル鍍金廃液の
無害化処理法に関するものである。
【０００２】
【従来の技述】化学メツキ液中に、金属、プラスチツ
ク、ガラス、等を浸漬してメツキする方法で、外部電源
を用いず、メツキが行えるのが無電解メツキと呼ばれ
る。化学ニツケルメツキは硬く緻密な厚い膜で。しか
も、均一に析出させる特徴がある。製造工程よりニツケ
ルイオン、次亜燐酸イオン、有機錯化剤を含有する、無
電解ニ、ツケルメツキ廃液が発生する、これお無害化す
る必要がある、無害化の処理方法としては電解酸化法等
が公知である。電解酸法は電解槽でニツケルイオン、次
亜．イオン、有機錯化剤を含有する廃液の電解酸化を行
い、有機錯化剤を、アルデヒド、一酸化炭素等酸化中間
体を経て、最終的には二酸化炭素に酸化してＣＯＤ成
分を減少させ、最終的にはニツケルイオンを陰極上に析
出させて無害化するのであるが、この廃液は前もつて、
金属錯塩と有機錯化剤とが分離処理が不可能な為、混合
状態のままにて電解酸化する為、電解処理時間が１２０
時間と長く、現実的処理方法に対して、連続的に排水処
理を行う場合は不適当である。
ク、ガラス、等を浸漬してメツキする方法で、外部電源
を用いず、メツキが行えるのが無電解メツキと呼ばれ
る。化学ニツケルメツキは硬く緻密な厚い膜で。しか
も、均一に析出させる特徴がある。製造工程よりニツケ
ルイオン、次亜燐酸イオン、有機錯化剤を含有する、無
電解ニ、ツケルメツキ廃液が発生する、これお無害化す
る必要がある、無害化の処理方法としては電解酸化法等
が公知である。電解酸法は電解槽でニツケルイオン、次
亜．イオン、有機錯化剤を含有する廃液の電解酸化を行
い、有機錯化剤を、アルデヒド、一酸化炭素等酸化中間
体を経て、最終的には二酸化炭素に酸化してＣＯＤ成
分を減少させ、最終的にはニツケルイオンを陰極上に析
出させて無害化するのであるが、この廃液は前もつて、
金属錯塩と有機錯化剤とが分離処理が不可能な為、混合
状態のままにて電解酸化する為、電解処理時間が１２０
時間と長く、現実的処理方法に対して、連続的に排水処
理を行う場合は不適当である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はエネルギー消
費が少なく、処理時間が短く、金属イオンの除去効率が
優れている。ニツケルイオン、リンイオン、有機錯化剤
を含有する、無電解ニツケル廃液の処理方法を提供する
ことを目的とする。
費が少なく、処理時間が短く、金属イオンの除去効率が
優れている。ニツケルイオン、リンイオン、有機錯化剤
を含有する、無電解ニツケル廃液の処理方法を提供する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はニツケルイオ
ン、次亜燐酸イオン、有機錯化剤を含有する無電解ニツ
ケル廃液に塩酸を混合してＰＨを一定範囲に調整し、還
元鉄に一定時間接触させた直後、カセイソーダを添加し
て中和し、水酸化ニツケルを生成させる。ニツケルと錯
塩化しているリン酸イオンは鉄イオンに置換反応して、
リン酸鉄となり、水酸化ニツケルと共に凝集分離するこ
とよりなる。塩酸は３６％の形態で廃液に添加する、塩
酸は濃度が１５〜３６重量％として添加するのが良い、
添加量は廃液１００重量部に対し上記溶液を１〜１・５
重量部、好ましくは１〜１・２重量部とする。還元鉄は
金属球３ｍ／ｍ〜４・５ｍ／ｍの形状に焼結造粒化した
形状の球を塔状の容器に充填する。塩酸によりＰＨを一
定に調整された廃液がポンプによつて塔中を上向流して
いる間に還元鉄と接触反応して溶出する。その溶出量は
２・０００ＰＰｍ〜３・０００ＰＰｍ溶出するのが好ま
しい。混合した溶液にカセイソーダで中和する、中和点
は厳密にコントロールすることが望ましく、ＰＨ−１３
を維持するようにする。中和温度は常温でよい。この様
にして中和すると、ニツケルイオンは水酸化ニツケル、
鉄イオンはリンイオンと吸着重合して、リン酸鉄という
不溶性物質に成り、水酸化ニツケルとフロツク状に成長
し包含された状態になる。中和後の反応時間として３０
分又はそれ以上を与えることが好ましい。その後、濾過
処理を行えばリン酸鉄、水酸化ニツケルのフロツクと共
に有機錯化剤を含む溶液中から重金属類は分離出来る。
以上のように重金属類を分離した液体に硫酸を注入して
ＰＨ−１に調整する、次に直流電気分解を行う、電圧及
び電流は、１５Ｖ２・５Ａ／ｄｍ２で陽極にカーボン電
極、陰極にはＳＵＳ−２７電解して６時間、直流電気分
解を行うと、３０・０００ＰＰｍ／ＬのＣＯＤ物質（有
機錯化剤）はアルデヒド、一酸化炭素の中間体を経て最
終的には二酸化炭素に酸化してＣＯＤ成分を３０ＰＰｍ
以下まで減少させることが可能うと成る。前処理として
重金属を除外した液であるため、電気分解によるＣＯＤ
の分解時間は６時間と短縮するので現実的にも経済的に
も利用価値がある優れた方法である。
ン、次亜燐酸イオン、有機錯化剤を含有する無電解ニツ
ケル廃液に塩酸を混合してＰＨを一定範囲に調整し、還
元鉄に一定時間接触させた直後、カセイソーダを添加し
て中和し、水酸化ニツケルを生成させる。ニツケルと錯
塩化しているリン酸イオンは鉄イオンに置換反応して、
リン酸鉄となり、水酸化ニツケルと共に凝集分離するこ
とよりなる。塩酸は３６％の形態で廃液に添加する、塩
酸は濃度が１５〜３６重量％として添加するのが良い、
添加量は廃液１００重量部に対し上記溶液を１〜１・５
重量部、好ましくは１〜１・２重量部とする。還元鉄は
金属球３ｍ／ｍ〜４・５ｍ／ｍの形状に焼結造粒化した
形状の球を塔状の容器に充填する。塩酸によりＰＨを一
定に調整された廃液がポンプによつて塔中を上向流して
いる間に還元鉄と接触反応して溶出する。その溶出量は
２・０００ＰＰｍ〜３・０００ＰＰｍ溶出するのが好ま
しい。混合した溶液にカセイソーダで中和する、中和点
は厳密にコントロールすることが望ましく、ＰＨ−１３
を維持するようにする。中和温度は常温でよい。この様
にして中和すると、ニツケルイオンは水酸化ニツケル、
鉄イオンはリンイオンと吸着重合して、リン酸鉄という
不溶性物質に成り、水酸化ニツケルとフロツク状に成長
し包含された状態になる。中和後の反応時間として３０
分又はそれ以上を与えることが好ましい。その後、濾過
処理を行えばリン酸鉄、水酸化ニツケルのフロツクと共
に有機錯化剤を含む溶液中から重金属類は分離出来る。
以上のように重金属類を分離した液体に硫酸を注入して
ＰＨ−１に調整する、次に直流電気分解を行う、電圧及
び電流は、１５Ｖ２・５Ａ／ｄｍ２で陽極にカーボン電
極、陰極にはＳＵＳ−２７電解して６時間、直流電気分
解を行うと、３０・０００ＰＰｍ／ＬのＣＯＤ物質（有
機錯化剤）はアルデヒド、一酸化炭素の中間体を経て最
終的には二酸化炭素に酸化してＣＯＤ成分を３０ＰＰｍ
以下まで減少させることが可能うと成る。前処理として
重金属を除外した液であるため、電気分解によるＣＯＤ
の分解時間は６時間と短縮するので現実的にも経済的に
も利用価値がある優れた方法である。
【０００５】
【作用】ニツケルイオン、燐酸イオン、有機錯化剤を含
有する、無電解ニツケル廃液を単にカセイソーダで中和
するだけではニツケル成分や燐酸成分は、この錯塩化溶
液から析出分離出来ない、又、還元鉄イオンのみの存在
下に廃液をカセイソーダで中和しても、ニツケル成分及
びリン成分を効果的に分離することは出来ない。しか
し、塩酸によりＰＨ−１〜１・５に調整し、還元鉄イオ
ンを２０００ＰＰｍ〜３０００ＰＰｍ／Ｌ混合した溶液
にカセイソーダを添加しＰＨ−１３を維持するように添
加すると、下記実施例に示す如く、ニツケル成分とリン
酸成分を殆ど完全に、廃液中から除去することができ
る。以上のように重金属を分離した液体には錯化剤が残
留していてＣＯＤ成分の濃度が高く、安全放流出来ない
場合には、液中から回収又は除外処理を行わなければな
らない。これ等の溶液は活性汚泥処理としては分解効率
が悪く、二酸化炭素や窒素ガスに分解するに至るには相
当な時間を必要とするし、生物分解を行うにしても、菌
類に対して抵抗性を有うする困難な物質である。この溶
液を硫酸でＰＨ−１に調整して直流電気分解を行う、電
圧、電流は１５Ｖ ２・５Ａ／ｄｍ２で６時間バツチ式
で、３００００ＰＰｍ／ＬのＣＯＤ物質はアルデヒド、
一酸化炭素の酸化中間体を経て最終的には二酸化炭素に
酸化してＣＯＤ成分を３０ＰＰｍ／Ｌまで減少させるこ
とが可能である。重金属を除外した溶液の電気分解処理
の時間は６時間と短く経済的に使用できる方法である。
有する、無電解ニツケル廃液を単にカセイソーダで中和
するだけではニツケル成分や燐酸成分は、この錯塩化溶
液から析出分離出来ない、又、還元鉄イオンのみの存在
下に廃液をカセイソーダで中和しても、ニツケル成分及
びリン成分を効果的に分離することは出来ない。しか
し、塩酸によりＰＨ−１〜１・５に調整し、還元鉄イオ
ンを２０００ＰＰｍ〜３０００ＰＰｍ／Ｌ混合した溶液
にカセイソーダを添加しＰＨ−１３を維持するように添
加すると、下記実施例に示す如く、ニツケル成分とリン
酸成分を殆ど完全に、廃液中から除去することができ
る。以上のように重金属を分離した液体には錯化剤が残
留していてＣＯＤ成分の濃度が高く、安全放流出来ない
場合には、液中から回収又は除外処理を行わなければな
らない。これ等の溶液は活性汚泥処理としては分解効率
が悪く、二酸化炭素や窒素ガスに分解するに至るには相
当な時間を必要とするし、生物分解を行うにしても、菌
類に対して抵抗性を有うする困難な物質である。この溶
液を硫酸でＰＨ−１に調整して直流電気分解を行う、電
圧、電流は１５Ｖ ２・５Ａ／ｄｍ２で６時間バツチ式
で、３００００ＰＰｍ／ＬのＣＯＤ物質はアルデヒド、
一酸化炭素の酸化中間体を経て最終的には二酸化炭素に
酸化してＣＯＤ成分を３０ＰＰｍ／Ｌまで減少させるこ
とが可能である。重金属を除外した溶液の電気分解処理
の時間は６時間と短く経済的に使用できる方法である。
【０００６】
【実施例１】無電解ニツケルメツキ工程から排出された
溶液中に含んでいるニツケル金属は５０００ＰＰｍ，次
亜リン酸１００００ＰＰｍ，有機錯化剤３００００ＰＰ
ｍ、ＰＨ−４の無電解ニツケルメツキ廃液１００重量部
に塩酸１重量部を混合しＰＨ−１に調整し造粒還元鉄の
充填した塔にポンプにて塔下部より注入し上向流させ、
ＳＶ−７０にて一定量の還元鉄を溶出し混合させる。常
温にて、攪拌しつつ、濃度２０重量％のカセイソーダ水
溶液を添加してＰＨ−１３とする、３０分軽過後、固形
分を濾過し、廃液中のニツケルを測定したところ０・５
ＰＰｍであり、又リンを測定したところ０・８ＰＰｍで
あつた。
溶液中に含んでいるニツケル金属は５０００ＰＰｍ，次
亜リン酸１００００ＰＰｍ，有機錯化剤３００００ＰＰ
ｍ、ＰＨ−４の無電解ニツケルメツキ廃液１００重量部
に塩酸１重量部を混合しＰＨ−１に調整し造粒還元鉄の
充填した塔にポンプにて塔下部より注入し上向流させ、
ＳＶ−７０にて一定量の還元鉄を溶出し混合させる。常
温にて、攪拌しつつ、濃度２０重量％のカセイソーダ水
溶液を添加してＰＨ−１３とする、３０分軽過後、固形
分を濾過し、廃液中のニツケルを測定したところ０・５
ＰＰｍであり、又リンを測定したところ０・８ＰＰｍで
あつた。
【０００７】
【実施例２】無電解ニツケルメツキ工程から排出された
含んでいるニツケル６０００ＰＰｍ次亜燐酸９０００Ｐ
Ｐｍ，有機錯化剤３５０００ＰＰｍＰＨ−６の無電解ニ
ツケル廃液１００重量部に塩酸１・２重量部を混合しＰ
Ｈ−１・５に調整し造粒還元鉄の充填した塔にポンプに
て塔下部から注入し上向流させ、ＳＶ−８０にて一定量
の還元鉄を溶出し混合させ、常温にて攪拌しつつ、濃度
２０重量％のカセイソーダ水溶液を添加してＰＨ−１３
とした、３０分経過後固形分を濾過した、廃液中のニツ
ケルを測定したところ０・７ＰＰｍであり、又リンを測
定したところ０・９ＰＰｍであつた。
含んでいるニツケル６０００ＰＰｍ次亜燐酸９０００Ｐ
Ｐｍ，有機錯化剤３５０００ＰＰｍＰＨ−６の無電解ニ
ツケル廃液１００重量部に塩酸１・２重量部を混合しＰ
Ｈ−１・５に調整し造粒還元鉄の充填した塔にポンプに
て塔下部から注入し上向流させ、ＳＶ−８０にて一定量
の還元鉄を溶出し混合させ、常温にて攪拌しつつ、濃度
２０重量％のカセイソーダ水溶液を添加してＰＨ−１３
とした、３０分経過後固形分を濾過した、廃液中のニツ
ケルを測定したところ０・７ＰＰｍであり、又リンを測
定したところ０・９ＰＰｍであつた。
【０００８】
【実施例３】無電解ニツケルメツキ工程から排出された
廃液中からニツケルイオン、及びリン酸イオンを化学的
に除外しした廃液中に有機錯化剤（１例クエン酸ナトリ
ウム）が溶解している、この溶液を硫酸でＰＨ−１に調
整し溶液を攪拌しながら直流電気分解を行う。電圧電流
は１５Ｖ、２・５Ａ／ｄｍ２で６時間バツチ式にて電気
分解を行うとＣＯＤ３００００ＰＰｍの濃度は６時間の
分解で３０ＰＰｍ以下であつた。
廃液中からニツケルイオン、及びリン酸イオンを化学的
に除外しした廃液中に有機錯化剤（１例クエン酸ナトリ
ウム）が溶解している、この溶液を硫酸でＰＨ−１に調
整し溶液を攪拌しながら直流電気分解を行う。電圧電流
は１５Ｖ、２・５Ａ／ｄｍ２で６時間バツチ式にて電気
分解を行うとＣＯＤ３００００ＰＰｍの濃度は６時間の
分解で３０ＰＰｍ以下であつた。
【０００９】
【比較例１】実施例１で用いたのと同じ廃液１００重量
部をＰＨ−１にして温度を常温にて攪拌しつつ、造粒還
元鉄を充填した還元塔にポンプにてＳＶ−６０で上向流
させた液を攪拌しながら、濃度１５％カセイソーダ水溶
液を添加してＰＨ−１３とした。３０分経過後固形分を
濾過し排水中のニツケルを測定した所ろ、０、６ＰＰｍ
であり、リンを測定した所ろ０・７ＰＰｍであつた。
部をＰＨ−１にして温度を常温にて攪拌しつつ、造粒還
元鉄を充填した還元塔にポンプにてＳＶ−６０で上向流
させた液を攪拌しながら、濃度１５％カセイソーダ水溶
液を添加してＰＨ−１３とした。３０分経過後固形分を
濾過し排水中のニツケルを測定した所ろ、０、６ＰＰｍ
であり、リンを測定した所ろ０・７ＰＰｍであつた。
【０００１０】
【比較例２】実施例１で用いたのと同じ廃液１００重量
部に塩酸１・６重量％を混合しＰＨ−１・８に調整し温
度は常温にて攪拌して造粒還元鉄充填塔にＳＶ−５０に
てポンプ注入して上向流させ、排出した溶液を攪拌しな
がら濃度２０％のカセイソーダ水溶液を添加してＰＨ−
１３とした、３０分経過後固形分を濾過し排水中のニツ
ケルを測定した所ろ０・９ＰＰｍであり、リンを測定し
た所ろ１ＰＰｍであつた。、
部に塩酸１・６重量％を混合しＰＨ−１・８に調整し温
度は常温にて攪拌して造粒還元鉄充填塔にＳＶ−５０に
てポンプ注入して上向流させ、排出した溶液を攪拌しな
がら濃度２０％のカセイソーダ水溶液を添加してＰＨ−
１３とした、３０分経過後固形分を濾過し排水中のニツ
ケルを測定した所ろ０・９ＰＰｍであり、リンを測定し
た所ろ１ＰＰｍであつた。、
【０００１１】
（１）廃液処理に要する時間が短い。 （２）ニツケルイオン及びリンイオンの除去効率が優れ
ている。 （３）特種な薬品を必要としない。 （４）本発明方式により重金属を除外化した後の排水は
重金属イオンを殆ど含まない。ＣＯＤの放流規制がある
場合は直流電気分解を別記の通り行えば、短時間で無害
水として放流可能である。
ている。 （３）特種な薬品を必要としない。 （４）本発明方式により重金属を除外化した後の排水は
重金属イオンを殆ど含まない。ＣＯＤの放流規制がある
場合は直流電気分解を別記の通り行えば、短時間で無害
水として放流可能である。
Claims (1)
- 【請求項１】ニツケルイオン、次亜燐酸イオン、有機錯
化剤、を含有する、無電解ニツケルメツキ廃液に塩酸を
混合してＰＨを調整し、還元鉄に一定時間接触すると、
液中に含有している、次亜燐酸イオンは、亜燐酸、燐
酸、の順に還元を誘起し次亜燐酸イオンを強制約に分解
する、還元鉄の溶解した液体にカセイソーダを添加して
中和し、水酸化ニツケルを生成させ、ニツケルと錯塩化
している燐イオンは鉄イオンに置換反応して、リン酸鉄
となり、水酸化ニツケルを生成すると共に凝集分離する
ことよりなる、ニツケルイオン、次亜燐酸イオン、有機
錯化剤を含有する、無電解ニツケル廃液の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5341081A JPH08199366A (ja) | 1993-12-01 | 1993-12-01 | 無電解ニツケル鍍金廃液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5341081A JPH08199366A (ja) | 1993-12-01 | 1993-12-01 | 無電解ニツケル鍍金廃液の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08199366A true JPH08199366A (ja) | 1996-08-06 |
Family
ID=18343078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5341081A Pending JPH08199366A (ja) | 1993-12-01 | 1993-12-01 | 無電解ニツケル鍍金廃液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08199366A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100686985B1 (ko) * | 2004-05-10 | 2007-02-27 | 박재호 | 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에서 니켈 회수방법 |
| JP2007521402A (ja) * | 2003-12-31 | 2007-08-02 | ザ・ビーオーシー・グループ・インコーポレーテッド | 金属含有溶液の処理方法 |
| CN116425134A (zh) * | 2023-02-10 | 2023-07-14 | 乐清力川环保科技有限公司 | 一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法 |
| CN119120904A (zh) * | 2024-09-05 | 2024-12-13 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种全链条一体化回收铁铝渣的方法和应用 |
-
1993
- 1993-12-01 JP JP5341081A patent/JPH08199366A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007521402A (ja) * | 2003-12-31 | 2007-08-02 | ザ・ビーオーシー・グループ・インコーポレーテッド | 金属含有溶液の処理方法 |
| KR100686985B1 (ko) * | 2004-05-10 | 2007-02-27 | 박재호 | 니켈폐액 및 수산니켈슬러지에서 니켈 회수방법 |
| CN116425134A (zh) * | 2023-02-10 | 2023-07-14 | 乐清力川环保科技有限公司 | 一种利用化学镀镍老化液制备超电池级磷酸铁的方法 |
| CN119120904A (zh) * | 2024-09-05 | 2024-12-13 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种全链条一体化回收铁铝渣的方法和应用 |
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