JPH0820809A - クロム基合金粉末の製造法 - Google Patents

クロム基合金粉末の製造法

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JPH0820809A
JPH0820809A JP17773794A JP17773794A JPH0820809A JP H0820809 A JPH0820809 A JP H0820809A JP 17773794 A JP17773794 A JP 17773794A JP 17773794 A JP17773794 A JP 17773794A JP H0820809 A JPH0820809 A JP H0820809A
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chromium
platinum group
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chromium oxide
powder
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Akira Honda
田 昭 本
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Abstract

(57)【要約】 【構成】白金、パラジウム、ルテニウムの一種以上と高
純度の酸化クロムおよび炭材を混合した混合物を真空熱
還元し、次いで水素還元するクロム基合金粉末の製造法 【効果】この方法で得たクロム基合金粉末は、その粉末
を直接熱間静水圧プレスや熱間圧延などにより耐蝕性の
優れた均一組成の合金成型体とすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐蝕性、耐磨耗性に優
れたすぐれたクロム基合金粉末の製造法に関する。さら
に詳しくは、白金族、特に白金、パラジウム、ルテニウ
ムの一種以上を含み、残部がクロムからなる合金粉末の
製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】白金族に属する金属元素を他の金属成
分、例えばチタンに少量添加してその耐蝕性を向上させ
る試みは従来から実施されており、代表的な合金として
チタンーパラジウム合金が、熱交換機等の高腐食環境下
に置かれる化学プラントの構成素材として利用されてい
る。しかし、白金族に属する金属元素は極めて高価であ
ることから、その経済性を考慮すればこれに用いる量は
必然的に制限される。
【0003】従来、チタンやニッケルを基とした合金の
製造法は、各成分を混合溶解して均一組成の合金を得る
溶解法が基本とされており、添加元素が少量の場合はそ
の均一性については特に留意することもない。しかし、
クロムを基とした合金を製造するに際しては、クロムの
融点が1920℃と高く、又、蒸気圧が極めて高いこと
から前記した溶解法をこれに適応すると、ルツボなどの
容器からの不純物の混入や蒸発損失による収率の低下な
どの問題があった。
【0004】そこで、クロム基合金の製造については溶
解法に代えて粉末冶金的な手法が検討されている。一般
に粉末冶金法により少量の添加物を合金内に均一に分散
させるにはメカニカルアロイングなどの特殊な処理が有
効とされているが、クロム基合金の場合、不純物の混入
はその加工性を著しく悪化させることから、不純物の混
入の可能性の高いこのような特殊処理の適応は困難であ
り、結局、一般的な混合、成型、焼結又は熱間静水圧プ
レスによるクロム基合金焼結体を得た後、これを熱処理
により添加元素を熱拡散させて均一性のある合金成型体
を得ている。
【0005】このように白金族元素を含むクロム基合金
成型体の製造についてはエネルギーを多大に必要とする
とともに経済性の面、更に、処理対象物の形状(大き
さ)の制限など多くの問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、不純
物が少なく組成の均一な白金族元素を含むクロム基合金
成型体の製造法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
の解決のため種々検討を行った結果、ある種の還元法に
より目的とするクロム基合金粉末を得ることを見出し本
発明を完成した。
【0008】即ち本発明は、白金族元素の一種以上と酸
化クロム、炭材の混合物を熱還元し、次いで水素還元す
ることを特徴とするクロム基合金粉末の製造法に関する
ものである。次に本発明を以下に詳述する。
【0009】本発明の主原料には高純度の酸化クロムと
炭材を用いる。純度の高い合金粉末を得るためには原料
の純度についても十分留意する必要がある。本発明で用
いる酸化クロムは、例えば無水クロム酸を焼成したもの
が純度が高く好ましいが、酸化クロムの製造方法につい
ては特に制限されるものではない。この酸化クロムの純
度はCr2 O3 として99.9%以上が好ましく、特に
鉄、鉛、銅などの重金属不純物は、これらの合計で10
0ppm 以下であることが好ましい。
【0010】金属クロムの製造法には、酸化クロムを金
属アルミニウムで熱還元するいわゆるテルミット法と、
高炭素フェロクロムを硫酸で溶解して得られるクロム明
礬精製液から電解採取する電解法がある。金属クロムは
耐熱性、耐蝕性の向上を目的として超合金などの添加材
として主に用いられているが、耐熱性、耐蝕性に優れた
特性を持ちながら主に添加材として用いられているの
は、金属クロムの脆性による機械加工性に劣るためであ
る。しかし、金属クロムに含まれる不純物、特に酸素お
よび窒素などのガス成分を低減させることによってその
機械加工性が著しく向上するため高純度金属クロムを主
原料としてその良好な耐熱性、耐蝕性を生かした用途が
広がりつつある。特に硫酸、塩酸などの酸性水溶液に対
して金属クロムは良好な耐蝕性を示すが、さらに高温度
条件が加わるなど過酷な環境下においては、白金族元素
を含むクロム基合金が金属クロム単体より一段と優れた
耐蝕性を示す。
【0011】本発明で用いる炭材は、カーボンブラッ
ク、黒鉛のいずれも使用可能であるが炭材中の灰分が1
000ppm 以下のものが好ましい。用いる炭材の量は、
酸化クロム中の酸素を還元するに必要な理論量の98〜
99%が好ましい。これは原料中に炭材が残存すると後
述する水素還元工程で炭材がそのまま原料中に残存し、
目的とする純度の金属クロムが得られないからである。
【0012】本発明で合金成分として用いる白金族元素
は、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、
イリジウム、白金であるが、これらの中でもルテニウ
ム、パラジウム、白金が得られる合金の耐蝕性を向上さ
せる上で好ましい。これらは金属粉、酸化物、硝酸塩の
形で添加するが、例えば金属粉を添加する際、そのもの
の粒度が100μm 以下のものが均一な混合状態の合金
粉末を得る上で好ましい。又、これらの添加量は、添加
元素の合計で0.1重量%以上好ましくは0.5重量%
以上である。この量が0.1重量%より少ないと得られ
る合金粉末の十分な耐蝕性が得られず、又、5重量%以
上では添加量に見合った効果が得られず経済的にも問題
となる。従って添加量の上限は2重量%が目安となる。
【0013】本発明は、以上述べたような酸化クロム、
炭材、白金族元素を所定の量配合し混合したものを、堅
型プレス等の方法で任意の大きさに成型し加熱炉を用い
て真空熱還元を行う。この時の処理条件は1350〜1
450℃の温度範囲で、真空度3〜10Torr、8〜16
時間が好ましい。この処理条件で処理温度が1450℃
より高く、又、真空度が3Torrより高い場合は、生成し
たクロムの蒸発損失が大きく目的とする組成、純度のも
のを得ることが困難である。又、逆に上記した範囲より
温度、減圧度が低い場合も、還元が不十分でやはり目的
とする組成、純度のものを得ることが困難である。
【0014】このような真空熱還元によって1〜2重量
%の酸素が生成物中に残存するが添加した白金族元素を
所定量含むクロム基合金のスポンジ状生成物が得られ
る。
【0015】上記の方法で得たクロム基合金は次に水素
による熱還元を行う。この際の処理条件は、水素圧で1
気圧の場合、処理温度1500〜1600℃、処理時間
6〜8時間である。又、水素圧20〜50mmHgの減圧下
でも可能で、この場合処理温度1350〜1450℃、
処理時間12〜20時間である。このような処理条件の
下限より下の温度、時間では還元が不十分で生成物中に
酸素が残存する可能性が高い。
【0016】以上の炭素、水素の熱還元処理で得た白金
族元素を含むクロム基合金はスポンジ状の粒度10〜5
0μm の粉体の塊で、通常の粉砕方法、例えば振動ミル
等で粉砕する。なお、この粉砕時にもし不純物が混入し
た場合は粉砕物を硫酸、硝酸などで洗浄することにより
高純度のクロム基合金粉末とすることができる。
【0017】このようにして得られたクロム基合金粉末
は白金族元素をそれらの合計で0.1〜5重量%含み、
これら以外の成分ではクロムが99.8%以上である。
【0018】本発明で得たクロム基合金粉末は直接熱間
静水圧プレスや熱間圧延などにより耐蝕性の優れた均一
組成の合金成型体とすることができる。
【0019】
【実施例】無水クロム酸を焼成して得た純度99.98
%の酸化クロム1000gに対して固定炭素量99.9
%の黒鉛237gを加え、さらに粒度100μm 以下の
金属ルテニウムを3.42g加えて十分混合し加圧成型
したものを真空加熱炉で1400℃、真空度5Torrで1
6時間処理し、さらに減圧還元炉で1400℃圧力40
mmHgで16時間処理し得られた生成物を振動ミルで粒度
144μm 以下に粉砕し、80℃の15重量%硝酸水溶
液で洗浄して0.5Ruの高純度クロム基合金を得た
(実施例1)。この粉末の主な成分の分析値を表1に示
す(単位 PPm)。
【0020】
【表1】 さらに、実施例1の金属ルテニウムの代わりに硝酸パラ
ジウムを6.64g加えて実施例1と同様の処理を行
い、0.7Pdの高純度クロム基合金を得た(実施例
2)。この粉末の主な成分の分析値を表2に示す(単位
PPm)。
【0021】
【表2】 実施例1、2の合金粉末を夫々ステンレス容器に充填
し、十分真空排気して封止したものを1200℃、10
00気圧で熱間静水圧加工して夫々の合金成型体を得
た。さらに、白金族元素を添加しない高純度クロム粉単
独およびこの高純度クロム粉に金属ルテニウムを0.5
重量%になるように混合したものを夫々前記と同様の条
件で熱間静水圧加工して夫々の成型体とし、これらを用
いて常温における塩酸水溶液中の腐食状況を比較した。
結果を表3に示す。
【0022】
【表3】 なお、腐食速度:1mm/Y=3.2×10-11 ms-1で、
一般に0.1mm/Y以下を耐食材とされている。
【0023】さらに、実施例1、2の合金粉末を夫々電
気亜鉛鍍金ラインの通電ロール(ロール寸法:径360
mm×長さ1800mm、鋼板厚さ:0.4〜1.6mm)を
熱間静水圧加工により作製し、従来品であるニッケル基
合金(Ni−22Cr− 9Mo− 3.5Nb)の通電ロール
(形状は同上)との腐食消耗量を比較した。結果を結果
を表4に示す。
【0024】
【表4】
【0025】
【発明の効果】本発明で得た合金粉末は、従来のように
金属単体を夫々混合し成型し焼成などの拡散処理を施す
ことなく、合金粉末を直接熱間静水圧プレスや熱間圧延
などにより耐蝕性の優れた均一組成の合金成型体とする
ことができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】白金族元素の一種以上と酸化クロム、炭材
    の混合物を熱還元し、次いで水素還元することを特徴と
    するクロム基合金粉末の製造法。
  2. 【請求項2】白金族元素が白金、パラジウム、ルテニウ
    ムである請求項1記載の製造法。
  3. 【請求項3】酸化クロムの酸素の一部を残存させる量の
    炭材を用いて熱還元する請求項1又は2記載の製造法。
JP17773794A 1994-07-07 1994-07-07 クロム基合金粉末の製造法 Pending JPH0820809A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1102651A4 (en) * 1998-08-06 2003-02-12 Eramet Marietta Inc Purification process for chromium
CN102211201A (zh) * 2011-05-16 2011-10-12 西安交通大学 一种Pt、Pd及Pt-M(M=Cu,Ag,Pd)合金纳米粒子的制备方法
CN103357884A (zh) * 2013-07-07 2013-10-23 合肥工业大学 一种用褐铁矿矿石制备多孔纳米铁的方法
CN103962568A (zh) * 2014-04-15 2014-08-06 昆明理工大学 一种微波加热制备还原铬粉的方法
JP2016532783A (ja) * 2013-09-02 2016-10-20 プランゼー エスエー 粉末冶金部品

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EP1102651A4 (en) * 1998-08-06 2003-02-12 Eramet Marietta Inc Purification process for chromium
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