JPH08208242A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH08208242A JPH08208242A JP7034312A JP3431295A JPH08208242A JP H08208242 A JPH08208242 A JP H08208242A JP 7034312 A JP7034312 A JP 7034312A JP 3431295 A JP3431295 A JP 3431295A JP H08208242 A JPH08208242 A JP H08208242A
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Abstract
00mmであって、その全長にわたって実質的に均一な
テーパーが設けられた耐熱性基体1を回転させ、その外
表面に外付法にて石英ガラス微粒子を吹き付け、多孔質
石英ガラス母材を形成した後、耐熱性基体のテーパーの
太径部が下方になるように垂直に保持した状態で、下方
から加熱ガラス化するか、又は多孔質石英ガラス母材か
ら耐熱性基体を抜き取り、ほぼ同様のテーパーを持った
耐熱性型体を挿入、篏合した後、耐熱性基体のテーパー
の太径部が下方になるように垂直に保持した状態で、下
方から加熱ガラス化する石英ガラスの製造方法。 【効果】形状寸法が整い、機械研削が容易な大型の石英
ガラスインゴット又は素管を製造できる。インゴットを
機械研削で寸法形状を整え、板状に切断すれば、高精度
の石英ガラス板が、又大型の石英ガラス素管の内外周を
精密研削すれば高精度の石英ガラス管を製造できる。
Description
石英ガラスの製造方法、特に形状寸法が整った大型石英
ガラスブロック及び高精度の石英ガラス管の製造方法に
関する。
石英ガラス棒、管等の製造方法として、外周が平滑な円
柱状、又は円管状の耐熱性基体を回転させ、その表面に
酸水素炎とともに気体状ガラス原料を吹き付け、多孔質
石英ガラス母材を形成し、加熱ガラス化する石英ガラス
の製造方法が知られている。耐熱性基体が光ファイバ用
コアロッドであれば、光ファイバ用プリフォームが得ら
れ、石英ガラス棒であれば石英ガラスインゴットが、
又、石英ガラス管であれば石英ガラス管が得られる。更
に、石英ガラス管の製造法として、(イ)黒鉛、アルミ
ナ等の耐熱材からなる耐熱性基体の表面に多孔質石英ガ
ラス母材を形成し、そのまま加熱ガラス化した後に耐熱
性基体を抜き取る方法、或は(ロ)多孔質石英ガラス母
材の中心から耐熱性基体を抜き取り、形状を整え、脱水
処理等を行った後、多孔質石英ガラス母材の中心に前記
耐熱性基体に準じる耐熱性型体を挿入、篏合して加熱ガ
ラス化した後、耐熱性型体を抜き取る方法も知られてい
る。
業材料としての石英ガラスについて、益々高純度化が要
求されるようになるとともに、大型化、量産性や低コス
ト化が求められるようになった。従来から知られている
OVD法(OutsideVapor−Phase D
eposition Method)及びMOVD法
(Modefied Outside Vapor−P
hase Deposition Method)等の
外付法(以下外付法という)は、非常に高純度の石英素
材が得られ、脱水処理も容易であるところから、注目を
集め、品質の高い石英ガラス製品を得ているが、1バッ
チ当りの製品が小径、短尺、軽量であり、せいぜい10
〜20kg/本程度で工業材料として大量に利用するに
は限界があった。又、多孔質石英ガラス母材による大型
石英ガラスの製造の試みもあるが、ガラス化時の変形に
より破壊しやすく、収率が悪い理由で実用化が困難であ
った。
型化を困難にしている原因を検討した結果、工業材料と
しての大型石英ガラスの製造方法として、重量で少なく
とも10〜500kg/本が得られる製造技術を確立す
る必要があると考えた。500kg/本が達成できれば
当然原理的に1トン/本、又はそれ以上の大型石英ガラ
スの製造も可能でなくてはならないが、これを実現する
ためには、出発材としての耐熱性基体が少なくとも外径
20〜500mmφ、長さ500〜5,000mmであ
ることが必要である。前記大型の耐熱性基体の外表面に
多孔質石英ガラス母材を形成し、これをできるだけ均一
な形状を維持しながら加熱ガラス化することは容易なこ
とではなく、次の問題点が存在する。即ち、(i)耐熱
性基体の大口径化は多孔質石英ガラス母材の平均密度を
低下させ、強度を弱くする一方、長尺化は耐熱性基体の
回転により撓み、繰り返しベンディグ、振動等が大きく
なり、多孔質石英ガラス母材端部から破壊が起り易くな
ること、(ii)従来の多孔質石英ガラス母材のガラス
化方法では、垂直に保持するゾーンメルト法が多用され
ているが、長尺化と共に加熱時に垂直軸方向の収縮が不
均一に起り、場合によっては亀裂が発生し、破壊に至る
こと、(iii)耐熱性基体に外付法で多孔質石英ガラ
スを堆積した場合、耐熱性基体の外表面と多孔質石英ガ
ラスの境界面が熱収縮率の相違から破壊され、多孔質石
英ガラス母材のみが収縮移動することがあり、ガラス化
後にこの界面で発泡が起り、均一な石英ガラスが得られ
ないこと、(iv)多孔質石英ガラス母材の中心から耐
熱性基体を引き抜き、別の耐熱性型体を挿入する場合は
多孔質石英ガラスには、更に高密度が要求され、耐熱性
基体との界面のズレが容易であり、破壊や気泡の問題は
ないが、多孔質石英ガラス母材の収縮移動が起りやす
く、移動し集ってくる部分は太径、肉厚化を生じ、移動
し、引き伸ばされた部分は細く、肉薄化となる。(v)
ガラス化工程では収縮と軟化が同時に起り、条件によっ
ては材料の上方移動、下方移動が発生し、下部の自重は
上部の熱軟化部の熱延伸を引き起こし(図5(a))、
又上部の自重は下部の熱軟化部の熱圧縮変形を起し(図
5(b))、いくつもの変形が重なって加算され、その
結果、透明ガラス化後の石英ガラスに外径変動、内径変
動、管の曲がり、捻じれ等を生じる結果となり、これを
機械研削によってこうした異常形状を整えようとすれ
ば、外径は最小径を基準とし、内径は最大径が基準とな
る(図6参照)。真直ぐな管を作成しようとすれば、曲
がり、捻じれについての最大内径が設定され、これに対
応した最小外径が決定されて研削されるので内径の大き
い薄肉管となる。このように形状が大きく変動すると、
収率の低下だけでなく、作業の繁雑化、研削時間の長大
化、生産性の低下、大幅なコスト上昇をもたらす結果と
なる。
えて鋭意研究を重ねた結果、大型の耐熱性基体の全長に
わたって均一なテーパーを設け、その外周に外付法で多
孔質石英ガラス母材を形成した後、耐熱性基体のテーパ
ーの太径部が下方になるように垂直に保持した状態で、
ゾーンメルト法で下から順次溶解ガラス化することで、
内外径の安定した形状寸法の整った大型石英ガラスが低
コストで製造できることを見出し、本発明を完成したも
のである。すなわち、
スの製造方法を提供することを目的とする。
ガラスブロックの製造方法を提供することを目的とす
る。
肉厚の大型石英ガラス管を低コストで製造する方法を提
供することを目的とする。
明は、外径20〜500mmφ、長さ500〜5,00
0mmであって、その全長にわたって実質的に均一なテ
ーパーが設けられた耐熱性基体1を回転させ、その外表
面に外付法にて石英ガラス微粒子を吹き付け、多孔質石
英ガラス母材3を形成した後、耐熱性基体1のテーパー
の太径部が下方になるように垂直に保持した状態で、下
方から加熱ガラス化する。或は又、多孔質石英ガラス母
材から耐熱性基体を抜き取り、ほぼ同様のテーパーを持
った耐熱性型体を挿入、篏合した後、耐熱性型体のテー
パーの太径部が下方になるように垂直に保持した状態
で、下方から加熱ガラス化する石英ガラスの製造方法に
係る。該耐熱性基体及び耐熱性型体が石英ガラスの棒若
しくは管であれば石英ガラスのインゴット(ブロック)
若しくは管が得られる。また、耐熱性基体及び耐熱性型
体が石英ガラス以外の耐熱材であれば加熱ガラス化後こ
れを引き抜くことによって、石英ガラス管が得られる。
性基体1及び耐熱性型体2は、石英ガラス、炭素材、ア
ルミナ、ムライト、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、
又は窒化ホウ素等の耐熱性セラミックス、或は前記耐熱
性セラミックスをコーテイングした外径20〜500m
mφ、長さ500〜5,000mmの円柱状又は円管状
であって、それらの外表面に実質的に均一なテーパー
(図1のα)が設けられたものである。本発明で「実質
的に均一」とは、外観的に均一であることをいう。テー
パーの大きさは耐熱性基体及び耐熱性型体の径及び長さ
に依存し、小さい方が好ましい。又多孔質石英ガラス母
材の厚さ、密度、耐熱性基体及び耐熱性型体との密着性
等にも関係し、各々最適値が選ばれる。一般的に、
(1)耐熱性基体及び耐熱性型体が細く長い場合、
(2)多孔質石英ガラス母材の密度が低い場合、(3)
多孔質石英ガラス母材の断面積が耐熱性基体との境界面
積に比較して大きく重い場合、或は(4)境界面での固
着力が低い場合、等ではテーパーを大きく採るべきであ
る。テーパーの機能を十分発揮させるには少なくとも
0.1mm/mを必要とする。母材が低密度で細い耐熱
性基体及び耐熱性型体ではより大きいテーパーが必要
で、太径部の外径が20mmφの場合には1m当りの外
径比率{(D1ーD2)/(D1×L)}×100で50
%/m程度を要する。前記D1は耐熱性基体又は耐熱性
型体の太径部の外径、D2は細径部の外径、Lは耐熱性
基体又は耐熱性型体の実質的な長さである。耐熱性基体
及び耐熱性型体の密度が0.5g/cm3、好ましくは
0.75g/cm3以上では、0.1mm/mでも熱収
縮移動をしなくなる。従って、耐熱性基体及び耐熱性型
体の直径の細い場合は0.1mm/m以上、外径比率5
0%/m以下であることが肝要である。前記耐熱性基体
又は耐熱性型体の太径部の外径が20mmφ未満では、
テーパーを設けた効果が少なく、又500mmφを超え
ると肉厚管としての多孔質石英ガラス母材の外径が1,
000〜2,000mmφにも達し、薄肉管を別にすれ
ば製造設備が巨大化し実用的でない。さらに、耐熱性基
体及び耐熱性型体の長さが500mm未満では大型化の
効果が少なく、又5,000mmを超えると設備に費用
を要し、コスト的に高くなる。
法が均一で、密度分布が少なくとも軸方向に均一である
多孔質石英ガラス母材を作成する必要がある。それには
従来から知られている外付法が利用できる。耐熱性基体
に吹き付ける石英ガラス微粒子は、揮発性珪素化合物、
例えば高純度のSiCl4、SiCl3(CH3)、Si
Me(OCH3)3、SiClF3等を酸水素バーナー火
炎内で加水分解又は酸化させて製造されるが、付着の方
法は横型、縦型いずれも可能である。大型、長尺では縦
型が好ましい。前記バーナーは1本、又は複数本の群を
1ユニットとして耐熱性基体の全長をトラバースした
り、又は耐熱性基体の全長に等間隔で、例えば5本/m
以上配列して使用する。多孔質石英ガラス母材の成長速
度はバーナーの本数に比例するので、外周研削が可能な
石英ガラスでは多少の外径変動があっても、バーナー本
数の多い方が生産性が高い。又、火炎としては、酸水素
炎、プラズマ炎、その他プロパン、天然ガス炎等が利用
できる。
加熱ガラス化条件によっては石英ガラスの形状が大きく
変わり、均一な石英ガラスを得ることができない。それ
は、多孔質石英ガラス母材の密度が0.3〜1.5g/
cm3であり、加熱ガラス化時に体積が1/8〜1/
1.5に収縮することに起因する。前記収縮方向は基本
的には3次元的に自由に起こり、熱源との距離、向き、
移動速度、温度分布、温度差、対流、輻射等に影響され
る。又、長尺、大口径母材にあっては、上下の関係は重
力が関係し、同時に温度と時間にも関係する。又、耐熱
性基体及び耐熱性型体との接着力や収縮移動を止めるよ
うな抵抗力等にも関係している。多孔質石英ガラス母材
の密度が0.3g/cm3未満では、多孔質石英ガラス
母材の形状保持が不十分であり、又密度が1.5g/c
m3を超える多孔質石英ガラス母材は気泡の発生、脱水
不良などの点で製造が困難となる。
性基体が脱水処理による汚染、或は多孔質石英ガラス母
材との固着等に問題がなければ、そのまま加熱ガラス化
する。若し問題があれば、耐熱性基体を抜き取ってガラ
ス化するか、或は多孔質石英ガラス母材中の耐熱性基体
を抜き取り、必要に応じてドーピング、脱水処理等の処
理を行い、問題の生じない別の物質のテーパー付耐熱性
型体を選び、多孔質石英ガラス母材の内径テーパーに合
うよう、同一方向に図1(b)に示すように挿入セット
しガラス化する。
たまま、内外周の汚染を除去し、短く切って多孔質石英
ガラス母材として利用したり、各種の方法で脱水、ドー
ピングを組合せて、溶融ガラス化して用いることができ
る。脱水には脱水剤を利用する方法、ガス置換、或は真
空脱水方法等が採用される。
できるだけ均一形状寸法の多孔質石英ガラス母材を作
り、加熱ガラス化に際しその軸方向収縮を均一化、又は
ゼロとする。特に多孔質石英ガラス母材から耐熱性基体
を抜き取り、別の耐熱性型体を挿入する場合、型体の外
表面と母材内壁との接着力がなく、移動のための抵抗が
ほとんど無視されるので、収縮移動がより容易となり、
縦型でのガラス化時には自重でつぶれてしまう。
管の径方向の形状を安定させるには、一般的には軸対称
のガラス化が好ましく、多孔質石英ガラス母材を水平に
設置するより垂直に設置することが推奨される。然しな
がら、長尺又は肉厚の多孔質石英ガラス母材は垂直縦型
に設置すると、熱収縮は上下方向、いずれにも収縮移動
が可能となる。こうした移動可能な多孔質石英ガラス母
材のガラス化に対しては、移動が不可能な構造とするこ
とが肝要である。然しながら、単純に両端を固定したと
しても、中間領域でのガラス化条件(移動速度や温度分
布)によっては移動する。これを防止するため、例えば
多孔質石英ガラス母材を水平に設置すれば、軸方向移動
は止められるが石英ガラスの断面形状が非対称となる等
の欠点があり、利用し難い。垂直縦型とすれば温度及び
重力が大きく関係してくる。即ち、上方からのゾーンメ
ルトによるガラス化はガラス化部と耐熱性基体又は耐熱
性型体表面とが融着し易く、その後の温度の下方向への
移動では、下部の全重量よりも上に引き上げる熱収縮力
が大きくなることがある。若し下部の多孔質石英ガラス
母材と耐熱性基体又は耐熱性型体との接着力が弱ければ
界面が破壊され、母材は上方に移動する(図4
(a))。逆に下部が重かったり、強い接着力があると
上部が下方へ引っ張られ移動し、部分的に断面が変わる
ことになる(図4(b))。下からゾーンメルトによる
ガラス化は、下部が軽いガラス部であるとそのゾーンは
図4(c)にみるように下部が上方に吊り上げられる。
又上部の接着力が弱く、重力が重いと上部荷重を常に下
部の多孔質石英ガラス自体が受けるので、上部重力の大
きさに従い太さが変わるばかりでなく(図4(d))、
溶解ガラス化した下部ゾーンが上部の全重量で圧縮され
変形し、内軸の曲がり、捻じれが生じる。特に、大型石
英ガラスブロックの製造において顕著であり、温度、時
間も重要である。そこで、本発明では、溶解ガラス化は
垂直縦型に設置し、ゾーンメルトの熱収縮力の方向と重
力の方向とを図2に示すように同一の下向きに揃える。
溶解ガラス化は下部から上方に向けて進行させ、下方へ
の収縮移動を容易にする。これに対し、下向き移動を抑
えるため、耐熱性型体又は耐熱性型体の全表面に上向き
テーパーをつけ、全長のどの位置でもどんな条件でも常
に下方向の移動が防止できる構造とする。このとき、下
部の軽量ガラス部が図4(c)のように上方向に吊り上
げられる時には、ストッパー(図3)を耐熱性基体又は
耐熱性型体の下部の一部に設けるのが良い。前記ストッ
パーとしては突起(図3(a))、逆テーパ(図3
(b))等の容易に脱着される機構が良い。然しなが
ら、耐熱性型体又は耐熱性型体の表面側のガラスが高温
度で粘着状態であったり、或は下部重量が収縮力に比較
して十分大きい(重く)場合には前記ストッパーは必要
でない。このように接着していても収縮力に対して弱い
場合は、必要に応じて前記簡単な逆テーパーを設けるの
が好ましい。テーパーの大きさは上述のとおり母材の大
きさ等で変わるが、テーパーを若干つけることにより、
接着に関する条件は非常に緩和され、母材の作成条件は
より容易となる。然しこうしたトラブルは、加熱開始の
初期だけに起り易い。
ス化は個別でも連続でも可能である。本発明の製造方法
を実施するためには、多孔質石英ガラス母材をヒーター
部の上位に配置し、連続的に下降させるか、ヒーターを
多孔質石英ガラス母材の下部から上方に移動する。又、
固定炉でも溶解ガラス化は可能である。その場合、順次
下方向からのガラス化が有効に発生できるよう、温度差
をつければ良い。
寸法形状が整っており、石英ガラスブロックからは高純
度の石英ガラス板が、又石英ガラス管にあっては、中心
が真直ぐで、内、外径の変動がなく、曲がり、ねじれが
ない管が得られる。これら石英ガラスは、一般工業材料
用の外周研削機、内周研削機の何れを利用しても研削が
でき、特に石英ガラス管は、内面テーパーがあっても、
内周研削機による研削負担が均一で、しかも管の中心変
動が少ないところから、研削のみで高収率で短時間に加
工が完了できる。こうした結果、本発明の製造方法で
は、低価格で所望の石英ガラス板や石英ガラス管を製造
できる。特に石英ガラス素管を精度の高い研削機で行
い、更に熱加工して各種のチューブに加工すれば、高精
度の光ファイバ用石英ガラス管が得られ、それを使用す
ることで光ファイバ用プリフォームを低コストで製造す
ることが可能となる。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
有効長さ(L)2mの合成石英ガラス棒を耐熱性基体1
として準備した。寸法は、太径部の外径(D1)=60
mmφ、細径部の外径(D2)=55mmφ、外径比率
ΔD={(D1−D2)/(D1×L)}×100=4.
17%/mで熱加工によりほぼ均一なテーパーを有して
いる。これを水平に装着し、回転と同時に左右に振動移
動させた。又、振動移動の停止は常に同じ位置に止まら
ないような分散振動モードに設定した。
並べて耐熱性基体1に20本対向させ、酸水素炎を発生
させ気体状のSiCl4を供給反応させて多孔質石英ガ
ラス母材を作成した。得られた多孔質石英ガラス母材3
は、外径約390mmφ、母材の直胴部長さ約1.8
m、母材の総重量約115kg、平均密度0.54g/
ccであった。前記多孔質石英ガラス母材3の冷却後、
石英ガラス管内で加熱脱水処理を行った。前記多孔質石
英ガラス母材3の太径部を下にして真空炉内に垂直にセ
ットし、真空下で1,550℃昇温した後、炉内に降下
させゾーンメルト法でガラス化した(図1(c)参
照)。得られた大型石英ガラス棒は耐熱性基体との接着
は全く考慮しないにもかかわらず、界面ずれは起きなか
った。該大型石英ガラス棒の外径は、約200mmφで
あった。外周研削後外径195mmφ、長さ1.8m、
総重量115kgの石英ガラス棒としたが研削部のロス
は2.6%、総合ロスでも8.9%にすぎなかった。
つけた後仕上げファイヤ−ポリシュし、太径部の外径
(D1)=60mmφ、細径部の外径(D2)=40mm
φ、長さ1.2m、外径比率=27.8%/mの耐熱性
基体1を作成した。この耐熱性基体1の太径部を下にし
て垂直に設置し、ターンテーブル上で回転させた。バー
ナーを10本並べ、更に180°反対側に10本対向さ
せた。はじめ10本のバーナーで酸水素炎と共にSiC
l4ガスを供給し、外径約300mmφ、長さ約1.1
mの多孔質石英ガラス母材3を作成し、その後更に10
本のバーナーを追加して20本バーナーで最大545m
mφの多孔質石英ガラス母材を作成した。得られた多孔
質石英ガラス母材3を固定式大型真空電気加熱炉に太径
部を下にして設置し、最下部より順次加熱し、上方に加
熱ゾーンを移しガラス化した。ガラス化後の寸法は、平
均外径260mmφで若干長さ方向に収縮していたが界
面のズレもなく、約110kgの大型の合成石英ガラス
ブロックが得られた。
の黒鉛棒1を準備した。寸法は太径部の外径(D1)=
50mmφ、細径部の外径(D2)=46mmφ、外径
比率(ΔD)=4%/mである。これを横型OVD装置
に装着し実施例1に準じて多孔質石英ガラス母材3を作
成した。
約390mmφ、直胴部長さ約1.8mであった。前記
多孔質石英ガラス母材3の冷却後中心から黒鉛棒を引き
抜いた。更にこの多孔質石英ガラス母材3の内面を汚染
除去のために修正加工したのち、石英ガラス管内で加熱
脱水処理を行った。次いで、上記と同じ形状の高純度黒
鉛棒からなる耐熱性型体をテーパー部を合わせて多孔質
石英ガラス母材に挿入し(図1(b))、太径部を下に
して真空電気炉内に垂直にセットし、1,550℃の炉
内に降下させ、ゾーンメルト法で加熱ガラス化した(図
1(c))。冷却後、耐熱性型体を抜き出し大型石英ガ
ラス管を作成し、該管の外径、内径を調べた。外径は約
210mmφ、内径は50mmφ、重さ130kgで曲
がり、捻じれ等は全く見られなかった。この石英ガラス
管を外周研削、内周研削し整形し外径206mmφ、内
径52mmφ、長さ1.8m、重さ118kgを得た。
加工時間は従来の石英ガラス管の研削時間の約30%で
あり、内外研削後の加工ロスは4.5%、総合ロスでも
9.2%で従来品の43%より著しく向上した。
(D2)=95mmφ、実質長さ3,2m、外径比率
(ΔD)≒1.56%/mのテーパー付アルミナ管1を
準備し、その太径部を下位としてターンテーブル状回転
部に垂直に設置し、上下を固定し芯を合せた後、回転と
同時に上下に振動移動させた。又振動移動の停止点は実
施例1と同様、同一位置に止まらないような分散移動モ
ードに設定した。外付法により得られた多孔質石英ガラ
ス母材3は外径約375mmφ、長さ3.2mであっ
た。前記多孔質石英ガラス母材を冷却後、中心からアル
ミナ管1を抜き取り、塩素脱水処理し、母材内面を一部
修正、トリミングした。次にほぼ同一のテーパー付高純
度の黒鉛棒からなる耐熱性型体2を母材の内面テーパー
に合わせて挿入した。このままの状態で太径部が下位な
るように真空電気炉に垂直に設置し、ゾーンメルトによ
り下部からガラス化した。ガラス化後、冷却し耐熱性型
体2を抜き取った。得られた石英ガラス素管は外径約2
20mmφ、長さ3.2m、重さ約203kgあり、石
英ガラス素管の内面は真直ぐで曲がりや捻じれが全く見
られなかった。前記石英ガラス素管の外周研削、内周研
削を行い石英ガラス管外径215mmφ、内径102m
mφ、長さ3.1m、重さ183kgを作成した。前記
内外周研削加工時間は従来の25%以下と短時間であ
り、加工ロスは約9.8%で従来の38%に比較して著
しく向上した。
い、機械研削が容易な大型の石英ガラスインゴット又は
素管を製造できる。前記インゴットを機械研削で寸法形
状を整え、板状に切断すれば、高精度の石英ガラス板
が、又大型の石英ガラス素管の内外周を精密研削すれば
高精度の石英ガラス管を製造できる。しかも前記研削に
よる研削収率が高いところから、大型の高精度な厚肉石
英ガラス管が低コストで製造でき、これをもとに熱加工
して得られた石英ガラス管はそれを光ファイバ用石英ガ
ラス管として使用すれば大型の光ファイバ用プリフォー
ムが高速で、しかも低コストで製造できる。
面図であり、(a)はテーパー付耐熱性基体、(b)は
テーパー付耐熱性型体を挿入、篏合した多孔質石英ガラ
ス母材、及び(c)はゾーンメルト法でガラス化中の多
孔質石英ガラス母材を示す。
かかる力の方向を示す。
であって、(a)は突起状ストッパー、(b)は逆テー
パー状ストッパーを示す。
起こる変形例を示し、(a)及び(b)は上方からのゾ
ーンメルトの場合であって、(a)は多孔質石英ガラス
母材が上方に移動する例、(b)は多孔質石英ガラス母
材の上部が下方へ引っ張れる例である。また、(c)及
び(d)は下方からのゾーンメルトの場合であって、
(c)は多孔質石英ガラス母材のゾーンメルト中に下部
が上方へ吊り上げられる例、(d)は多孔質石英ガラス
母材の上部が移動した例である。前記(a)、(b)、
(c)及び(d)はいずれもガラス体の太さが変わる例
である。
た時に起るトラブルの例を示し、(a)は加熱時に熱延
伸が起る例、(b)は上部の重さでつぶれる例を示す。
して得られた石英ガラス管を機械研削する例を示す。
Claims (7)
- 【請求項1】外径20〜500mmφ、長さ500〜
5,000mmであって、その全長にわたって実質的に
均一なテーパーが設けられた円柱状又は円管状の耐熱性
基体を回転させ、その外表面に外付法にて石英ガラス微
粒子を吹き付け、多孔質石英ガラス母材を形成した後、
耐熱性基体のテーパーの太径部が下方になるように垂直
に保持し、加熱ガラス化することを特徴とする石英ガラ
スの製造方法。 - 【請求項2】外径20〜500mmφ、長さ500〜
5,000mmであって、その全長にわたって実質的に
均一なテーパーが設けられた円柱状又は円管状の石英ガ
ラス基体を回転させ、その外表面に外付法にて石英ガラ
ス微粒子を厚く堆積させ多孔質石英ガラス母材を形成し
た後、前記石英ガラス基体のテーパーの太径部が下方に
なるように垂直に保持し、加熱ガラス化することを特徴
とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項3】外径20〜500mmφ、長さ500〜
5,000mmであって、その全長にわたって実質的に
均一なテーパーが設けられた円柱状又は円管状の耐熱性
基体を回転させ、その外表面に外付法にて石英ガラス微
粒子を堆積させ、多孔質石英ガラス母材を形成し、耐熱
性基体のテーパーの太径部が下方になるように垂直に保
持し、加熱ガラス化した後、前記耐熱性基体を引き抜き
くことを特徴とする石英ガラス管の製造方法。 - 【請求項4】外径20〜500mmφ、長さ500〜
5,000mmであって、その全長にわたって実質的に
均一なテーパーが設けられた円柱状又は円管状の耐熱性
基体を回転させ、その外表面に外付法にて石英ガラス微
粒子を吹き付け、多孔質石英ガラス母材を形成した後、
該多孔質石英ガラス母材の中心部から耐熱性基体を引き
抜き、多孔質石英ガラス母材の内径のテーパー部に傾斜
が合致するようにテーパー付耐熱性型体を挿入、篏合さ
せ、耐熱性型体のテーパーの太径部が下方になるように
垂直に保持し、加熱ガラス化することを特徴とする石英
ガラス管の製造方法。 - 【請求項5】前記耐熱性基体及び耐熱性型体のテーパー
が0.1mm/m以上、外径比率50%/m以下である
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1記載の石
英ガラスの製造方法。 - 【請求項6】多孔質石英ガラスの重力と収縮力の方向が
常に同一下向であり、耐熱性基体及び/又は耐熱性型体
のテーパーが常に上向きで前記力を受けるようにセット
され、耐熱性基体及び/又は耐熱性型体の下側太径テー
パー部より、上方細径部に向けてゾーンメルトにより順
次溶解ガラス化することを特徴とする請求項1乃至4の
いずれか1記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項7】耐熱性基体及び耐熱性型体の太径部の一部
にストッパーを設けることを特徴とする請求項1乃至4
のいずれか1記載の石英ガラスの製造方法。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005005330A1 (ja) * | 2003-06-17 | 2005-01-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | 光ファイバ母材及びその製造方法 |
| JP2012214368A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-11-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス管及びその製造方法 |
| JP2012214367A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-11-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス管及びその製造方法 |
| JP2022185594A (ja) * | 2020-10-23 | 2022-12-14 | ビーシーエンシー カンパニー・リミテッド | 合成クォーツ製造方法 |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2247970A1 (en) * | 1997-10-29 | 1999-04-29 | Corning Incorporated | Method of making segmented core optical waveguide preforms |
| US6253580B1 (en) * | 1997-12-19 | 2001-07-03 | Fibercore, Inc. | Method of making a tubular member for optical fiber production using plasma outside vapor deposition |
| KR100323821B1 (ko) | 1999-08-26 | 2002-02-19 | 윤종용 | 튜브형 실리카 글래스 제조 방법 |
| US7198247B2 (en) * | 2000-07-31 | 2007-04-03 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Mandrel for producing quartz glass and production method for optical fiber mother material, optical fiber and quartz glass body using the same |
| AU2001288712A1 (en) * | 2000-10-03 | 2002-04-15 | Corning Incorporated | Method and apparatus for manufacturing optical fiber preforms using a large diameter bait rod |
| DE10064730B4 (de) * | 2000-12-22 | 2004-07-29 | Heraeus Tenevo Ag | Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus Quarzglas |
| US20020083740A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Process and apparatus for production of silica grain having desired properties and their fiber optic and semiconductor application |
| US7797966B2 (en) * | 2000-12-29 | 2010-09-21 | Single Crystal Technologies, Inc. | Hot substrate deposition of fused silica |
| US20020083739A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Hot substrate deposition fiber optic preforms and preform components process and apparatus |
| CN100345782C (zh) * | 2001-06-28 | 2007-10-31 | 古河电气工业株式会社 | 光纤预制体的制造方法以及烧结装置 |
| WO2003059828A1 (fr) * | 2002-01-17 | 2003-07-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede et dispositif de fabrication d'un tube de verre |
| US7021083B2 (en) * | 2003-01-29 | 2006-04-04 | Fitel Usa Corp. | Manufacture of high purity glass tubes |
| US20050097923A1 (en) * | 2003-11-12 | 2005-05-12 | General Electric Company | System and support rod assembly for sintering fiber optic sleeve tubes |
| CN1317212C (zh) * | 2004-04-29 | 2007-05-23 | 斯德莱特光学技术有限公司 | 一种在1380nm波长区域内低衰减光纤及其制备方法 |
| GB0605461D0 (en) * | 2006-03-17 | 2006-04-26 | Saint Gobain Quartz Plc | Manufacture of large articles in synthetic vitreous silica |
| JP5173660B2 (ja) * | 2008-08-04 | 2013-04-03 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| DE102009052308B3 (de) * | 2009-11-09 | 2011-02-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaszylinders sowie Träger zur Durchführung des Verfahrens |
| DE102012006410B4 (de) * | 2012-03-30 | 2013-11-28 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglas-Hohlzylinders |
| WO2015007899A2 (en) * | 2013-07-18 | 2015-01-22 | Bauglasindustrie Gmbh | Glazing |
| CN112194361A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-01-08 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 一种用于沉积石英疏松体的支撑物 |
| CN112194362B (zh) * | 2020-11-16 | 2024-08-06 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 一种用于沉积石英疏松体的支撑组件 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4233052A (en) * | 1979-04-16 | 1980-11-11 | Corning Glass Works | Carbon coating for a starting member used in producing optical waveguides |
| US4289517A (en) * | 1980-07-03 | 1981-09-15 | Corning Glass Works | Method of forming an optical waveguide preform |
| US4388094A (en) * | 1981-12-21 | 1983-06-14 | Corning Glass Works | Method and apparatus for producing tubular glass article |
| ES2018519B3 (es) * | 1986-08-29 | 1991-04-16 | American Telephone & Telegraph Company | Metodo de recubrimiento de hollin de una preforma optica. |
| US5221308A (en) * | 1988-09-21 | 1993-06-22 | 3M | Low loss infrared transmitting hollow core optical fiber method of manufacture |
| JP3153228B2 (ja) * | 1990-07-25 | 2001-04-03 | 株式会社フジクラ | ガラス体の製造方法 |
| CA2088238C (en) * | 1992-01-30 | 1998-08-18 | Masato Oku | Method of manufacturing optical fiber preform |
| JPH0648757A (ja) * | 1992-07-27 | 1994-02-22 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| GB2291643B (en) * | 1994-07-21 | 1998-01-28 | Pirelli General Plc | Optical fibre preforms |
| DE4432806C1 (de) * | 1994-09-15 | 1996-01-18 | Heraeus Quarzglas | Vorrichtung zum Halten von Hohlzylindern aus Kieselsäurepartikeln |
-
1995
- 1995-01-31 JP JP03431295A patent/JP3406107B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-05-30 US US08/655,185 patent/US5769921A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005005330A1 (ja) * | 2003-06-17 | 2005-01-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | 光ファイバ母材及びその製造方法 |
| JP2012214368A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-11-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス管及びその製造方法 |
| JP2012214367A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-11-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス管及びその製造方法 |
| JP2022185594A (ja) * | 2020-10-23 | 2022-12-14 | ビーシーエンシー カンパニー・リミテッド | 合成クォーツ製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3406107B2 (ja) | 2003-05-12 |
| US5769921A (en) | 1998-06-23 |
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