JPH08208272A - 微細中空ガラス球状体の製造方法 - Google Patents
微細中空ガラス球状体の製造方法Info
- Publication number
- JPH08208272A JPH08208272A JP7009015A JP901595A JPH08208272A JP H08208272 A JPH08208272 A JP H08208272A JP 7009015 A JP7009015 A JP 7009015A JP 901595 A JP901595 A JP 901595A JP H08208272 A JPH08208272 A JP H08208272A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hollow glass
- aqueous solution
- fine hollow
- urea
- aluminum sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 17
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 16
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- QXJJQWWVWRCVQT-UHFFFAOYSA-K calcium;sodium;phosphate Chemical compound [Na+].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O QXJJQWWVWRCVQT-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFYJSSARVMHQJB-QIXNEVBVSA-N bakuchiol Chemical compound CC(C)=CCC[C@@](C)(C=C)\C=C\C1=CC=C(O)C=C1 LFYJSSARVMHQJB-QIXNEVBVSA-N 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000010332 dry classification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005339 levitation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000005332 obsidian Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001562 pearlite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- -1 shirasu Substances 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000010333 wet classification Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/02—Treatment
- C04B20/04—Heat treatment
- C04B20/06—Expanding clay, perlite, vermiculite or like granular materials
- C04B20/068—Selection of ingredients added before or during the thermal treatment, e.g. expansion promoting agents or particle-coating materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/108—Forming porous, sintered or foamed beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
- C03C11/002—Hollow glass particles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 火山ガラス質堆積物粉体を、該粉体に対し、
１〜１０重量％の硫酸アルミニウム及び５０〜３００重
量％の尿素を含有する水溶液中に分散させ、加温処理し
たのち、水溶液から取り出して洗浄し、乾燥後、９００
〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理
し、次いで比重差分別により中空体を回収して、微細中
空ガラス球状体を製造する方法である。 【効果】 高強度で、かつ白色度の優れた微細中空ガラ
ス球状体が効率よく得られる。この微細中空ガラス球状
体は、各種金属、セラミックス、コンクリート、プラス
チックスなどの軽量化充てん材として有用である。
１〜１０重量％の硫酸アルミニウム及び５０〜３００重
量％の尿素を含有する水溶液中に分散させ、加温処理し
たのち、水溶液から取り出して洗浄し、乾燥後、９００
〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理
し、次いで比重差分別により中空体を回収して、微細中
空ガラス球状体を製造する方法である。 【効果】 高強度で、かつ白色度の優れた微細中空ガラ
ス球状体が効率よく得られる。この微細中空ガラス球状
体は、各種金属、セラミックス、コンクリート、プラス
チックスなどの軽量化充てん材として有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、火山ガラス質堆積物を
原料として、微細中空ガラス球状体を製造する方法の改
良に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明
は、高強度で、かつ白色度の優れた微細中空ガラス球状
体を効率よく製造する方法に関するものである。
原料として、微細中空ガラス球状体を製造する方法の改
良に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明
は、高強度で、かつ白色度の優れた微細中空ガラス球状
体を効率よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微細中空ガラス球状体は、比重が小さ
く、かつ耐熱性に優れていることから、各種金属、セラ
ミックス、コンクリート、プラスチックスなどの軽量化
充てん材として注目され、最近その需要が著しく増加し
ている。
く、かつ耐熱性に優れていることから、各種金属、セラ
ミックス、コンクリート、プラスチックスなどの軽量化
充てん材として注目され、最近その需要が著しく増加し
ている。
【０００３】これまで、火山ガラス質堆積物を原料とし
て、微細中空ガラス球状体を製造する方法としては、シ
ラスの微粒体を８００〜１２００℃の温度で１０秒ない
し１０分間焼成したのち、水中における比重分離又は空
気分級して微細中空ガラス球状体を製造する方法が知ら
れている（特公昭４８−１７６４５号公報）。しかしな
がら、この方法では、粒径が２０μｍ以下の火山ガラス
質堆積物を処理しても、所望の微細中空ガラス球状体を
得ることはできない。
て、微細中空ガラス球状体を製造する方法としては、シ
ラスの微粒体を８００〜１２００℃の温度で１０秒ない
し１０分間焼成したのち、水中における比重分離又は空
気分級して微細中空ガラス球状体を製造する方法が知ら
れている（特公昭４８−１７６４５号公報）。しかしな
がら、この方法では、粒径が２０μｍ以下の火山ガラス
質堆積物を処理しても、所望の微細中空ガラス球状体を
得ることはできない。
【０００４】一方、原料の前処理として、酸溶液を用い
て加温処理を行うことにより、超微細中空ガラス球状体
を製造する方法も知られている（特公平４−２９６７５
０号公報）。しかしながら、この方法においては、１０
０℃以上の水熱反応が進行するため、耐酸・耐圧の処理
容器を用いなければならず、設備的に不便な上、かつ処
理効率も非常に低いという欠点がある。
て加温処理を行うことにより、超微細中空ガラス球状体
を製造する方法も知られている（特公平４−２９６７５
０号公報）。しかしながら、この方法においては、１０
０℃以上の水熱反応が進行するため、耐酸・耐圧の処理
容器を用いなければならず、設備的に不便な上、かつ処
理効率も非常に低いという欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、火山ガラス質堆積物を原料とし、高強度
で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を、加熱発泡時
に粒子の凝集を生じさせることなく、効率よく製造する
方法を提供することを目的としてなされたものである。
事情のもとで、火山ガラス質堆積物を原料とし、高強度
で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を、加熱発泡時
に粒子の凝集を生じさせることなく、効率よく製造する
方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、火山ガラ
ス質堆積物を原料として微細中空ガラス球状体を製造す
る方法について鋭意研究を重ねた結果、火山ガラス質堆
積物粉体を硫酸アルミニウム及び尿素を含有する水溶液
中に分散させ、加温処理することにより、火山ガラス質
堆積物の微粒子表面が水酸化アルミニウムで被覆され、
その結果粒子内部の水が確保されるので、高温加熱によ
る発泡処理時に効果的に発泡が生じ、しかもその際、粒
子表面に酸化アルミニウム膜が形成されるため、粒子間
の融着が防止され、前記目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
ス質堆積物を原料として微細中空ガラス球状体を製造す
る方法について鋭意研究を重ねた結果、火山ガラス質堆
積物粉体を硫酸アルミニウム及び尿素を含有する水溶液
中に分散させ、加温処理することにより、火山ガラス質
堆積物の微粒子表面が水酸化アルミニウムで被覆され、
その結果粒子内部の水が確保されるので、高温加熱によ
る発泡処理時に効果的に発泡が生じ、しかもその際、粒
子表面に酸化アルミニウム膜が形成されるため、粒子間
の融着が防止され、前記目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、火山ガラス質堆積物
粉体を、該粉体に対し、１〜１０重量％の硫酸アルミニ
ウム及び５０〜３００重量％の尿素を含有する水溶液中
に分散させ、加温処理したのち、水溶液から取り出して
洗浄し、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１
秒ないし１分間熱処理し、次いで比重差分別により中空
体を回収することを特徴とする微細中空ガラス球状体の
製造方法を提供するものである。
粉体を、該粉体に対し、１〜１０重量％の硫酸アルミニ
ウム及び５０〜３００重量％の尿素を含有する水溶液中
に分散させ、加温処理したのち、水溶液から取り出して
洗浄し、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１
秒ないし１分間熱処理し、次いで比重差分別により中空
体を回収することを特徴とする微細中空ガラス球状体の
製造方法を提供するものである。
【０００８】本発明方法において、原料として用いる火
山ガラス質堆積物は、シラス、黒曜石、真珠岩、松脂岩
などとして天然に産出する鉱物であって、これらは通常
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ2
Ｏ及びＫ2Ｏから構成され、水分３〜１０重量％を含ん
でいる。
山ガラス質堆積物は、シラス、黒曜石、真珠岩、松脂岩
などとして天然に産出する鉱物であって、これらは通常
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ2
Ｏ及びＫ2Ｏから構成され、水分３〜１０重量％を含ん
でいる。
【０００９】本発明方法においては、これらの火山ガラ
ス質堆積物を粉砕し、粉砕物を乾式分級や湿式分級など
により、通常粒径２０μｍ以下の区分を分級して用い
る。
ス質堆積物を粉砕し、粉砕物を乾式分級や湿式分級など
により、通常粒径２０μｍ以下の区分を分級して用い
る。
【００１０】本発明方法においては、この火山ガラス質
堆積物粉体を、該粉体に対し、１〜１０重量％の硫酸ア
ルミニウム及び５０〜３００重量％の尿素を含有する水
溶液中に分散させ、加温処理する。硫酸アルミニウムや
尿素の含有量が前記範囲より少ないと本発明の効果が十
分に発揮されないし、前記範囲を超えると量の割りには
効果の向上が認められない。好ましい含有量は、硫酸ア
ルミニウムが２〜８重量％、尿素が８０〜２００重量％
の範囲である。さらに、水溶液の硫酸アルミニウムの濃
度は、０．００１モル／リットル以上が好ましく、特に
０．００３〜０．１モル／リットルの範囲が好適であ
る。また尿素の濃度は１０モル／リットル以下が好まし
く、特に０．５〜５モル／リットルの範囲が好適であ
る。
堆積物粉体を、該粉体に対し、１〜１０重量％の硫酸ア
ルミニウム及び５０〜３００重量％の尿素を含有する水
溶液中に分散させ、加温処理する。硫酸アルミニウムや
尿素の含有量が前記範囲より少ないと本発明の効果が十
分に発揮されないし、前記範囲を超えると量の割りには
効果の向上が認められない。好ましい含有量は、硫酸ア
ルミニウムが２〜８重量％、尿素が８０〜２００重量％
の範囲である。さらに、水溶液の硫酸アルミニウムの濃
度は、０．００１モル／リットル以上が好ましく、特に
０．００３〜０．１モル／リットルの範囲が好適であ
る。また尿素の濃度は１０モル／リットル以下が好まし
く、特に０．５〜５モル／リットルの範囲が好適であ
る。
【００１１】この加温処理については、硫酸アルミニウ
ム及び尿素を含有する水溶液中に火山ガラス質堆積物粉
体を添加し、分散させて加温処理してもよいし、硫酸ア
ルミニウム含有水溶液中に火山ガラス質堆積物粉体を添
加し、分散させて加温したのち、これに尿素を加えて加
温処理してもよい。加温処理の終点は、ｐＨが中性にな
った時点で判断できる。加温処理の温度が高くなるほど
処理時間を短縮することができるが、処理時間は通常５
０〜１００℃の範囲で選ばれる。
ム及び尿素を含有する水溶液中に火山ガラス質堆積物粉
体を添加し、分散させて加温処理してもよいし、硫酸ア
ルミニウム含有水溶液中に火山ガラス質堆積物粉体を添
加し、分散させて加温したのち、これに尿素を加えて加
温処理してもよい。加温処理の終点は、ｐＨが中性にな
った時点で判断できる。加温処理の温度が高くなるほど
処理時間を短縮することができるが、処理時間は通常５
０〜１００℃の範囲で選ばれる。
【００１２】このような加温処理により、火山ガラス質
堆積物の微粒子表面が水酸化アルミニウムで被覆され、
内部の水が確保される。
堆積物の微粒子表面が水酸化アルミニウムで被覆され、
内部の水が確保される。
【００１３】次に、水溶液から、ろ過などの手段により
固形物を取り出し、水洗などにより十分に洗浄したの
ち、乾燥し、次いでこの乾燥粉体を９００〜１１００℃
の範囲の温度において１秒ないし１分間熱処理して発泡
させる。この熱処理により、発泡粒子表面がアルミナで
被覆されるので、粒子間の融着が効果的に防止される。
固形物を取り出し、水洗などにより十分に洗浄したの
ち、乾燥し、次いでこの乾燥粉体を９００〜１１００℃
の範囲の温度において１秒ないし１分間熱処理して発泡
させる。この熱処理により、発泡粒子表面がアルミナで
被覆されるので、粒子間の融着が効果的に防止される。
【００１４】熱処理温度が９００℃未満では十分に発泡
しないおそれがあるし、１１００℃を超えると粒子間の
融着が生じることがある。また、熱処理時間が１秒未満
では十分に発泡しないおそれがあり、一方１分を超える
とそれ以上の発泡は起こらず、むしろ粒子間の融着な
ど、好ましくない事態を招来する。
しないおそれがあるし、１１００℃を超えると粒子間の
融着が生じることがある。また、熱処理時間が１秒未満
では十分に発泡しないおそれがあり、一方１分を超える
とそれ以上の発泡は起こらず、むしろ粒子間の融着な
ど、好ましくない事態を招来する。
【００１５】本発明においては、このようにして加熱発
泡したものを、比重差分別、例えば水中における浮沈分
離又は空気分級することにより、中空体を回収する。
泡したものを、比重差分別、例えば水中における浮沈分
離又は空気分級することにより、中空体を回収する。
【００１６】このような方法によると、粒径が２０μｍ
以下、粒子密度１又はそれ以下の微細中空ガラス球状体
を、原料の重量に基づき５０％以上という高い回収率で
得ることができる。
以下、粒子密度１又はそれ以下の微細中空ガラス球状体
を、原料の重量に基づき５０％以上という高い回収率で
得ることができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によると、品質の良い中空体を得
ることができなかった火山ガラス質堆積物微粉体を用
い、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を効
率よく製造することができる。本発明方法で得られた微
細中空ガラス球状体は、各種金属、セラミックス、コン
クリート、プラスチックスなどの軽量化充てん材として
有用である。
ることができなかった火山ガラス質堆積物微粉体を用
い、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を効
率よく製造することができる。本発明方法で得られた微
細中空ガラス球状体は、各種金属、セラミックス、コン
クリート、プラスチックスなどの軽量化充てん材として
有用である。
【００１８】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。なお、各例中の白色度及び強度は次
の方法により測定した数値である。
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。なお、各例中の白色度及び強度は次
の方法により測定した数値である。
【００１９】白色度：ラブ（Ｌａｂ）法による表色系の
頂点付近で標準白色板との色差を測定し、次式により白
色度（Ｗ）を求める。
頂点付近で標準白色板との色差を測定し、次式により白
色度（Ｗ）を求める。
【数１】 ただし、Ｌは明度、ａは＋で赤の度合、−で緑の度合、
ｂは＋で黄の度合、−で青の度合を示す。強度：試料と
るつぼ型ろ過器の質量を測定し、試料を網ふるい製試料
容器に入れ、この試料容器を加圧容器中に密閉し、圧力
を８ＭＰａまで上げたのち、試料容器を取り出す。次に
試料を浮沈分離器に入れて浮揚物と沈降物に分け、後者
をろつぼ型ろ過器で吸引ろ過し、乾燥して秤量する。次
式に従って計算した静水水浮揚率（Ｈ）をもって強度と
する。
ｂは＋で黄の度合、−で青の度合を示す。強度：試料と
るつぼ型ろ過器の質量を測定し、試料を網ふるい製試料
容器に入れ、この試料容器を加圧容器中に密閉し、圧力
を８ＭＰａまで上げたのち、試料容器を取り出す。次に
試料を浮沈分離器に入れて浮揚物と沈降物に分け、後者
をろつぼ型ろ過器で吸引ろ過し、乾燥して秤量する。次
式に従って計算した静水水浮揚率（Ｈ）をもって強度と
する。
【数２】 ただし、ｍ1はガラスろ過器及び水中浮揚試料の全質量
（ｇ）、ｍ0は空のガラスろ過器の質量（ｇ）、Ｓは試
料の質量（ｇ）を示す。
（ｇ）、ｍ0は空のガラスろ過器の質量（ｇ）、Ｓは試
料の質量（ｇ）を示す。
【００２０】実施例１ 表１に示す組成をもつ火山ガラス質堆積物（福島県福島
市飯坂町産出、通称福島白土）を解砕し、粉末原料を調
製した。
市飯坂町産出、通称福島白土）を解砕し、粉末原料を調
製した。
【００２１】
【表１】
【００２２】液体媒質として、水ガラス（ＪＩＳ ３
号）０．２重量％水溶液を用い、前記の粉末原料を投入
し、粒子の水中沈降速度の差を利用する水簸により、分
離粒度５μｍ及び１０μｍで分級した。分級粒子中に含
まれる粒径１０μｍを超える粒子の割合は、いずれの場
合も１０重量％以下であり、また粒径５μｍ未満の粒子
の割合は、いずれの場合も１０重量％以下であった。
号）０．２重量％水溶液を用い、前記の粉末原料を投入
し、粒子の水中沈降速度の差を利用する水簸により、分
離粒度５μｍ及び１０μｍで分級した。分級粒子中に含
まれる粒径１０μｍを超える粒子の割合は、いずれの場
合も１０重量％以下であり、また粒径５μｍ未満の粒子
の割合は、いずれの場合も１０重量％以下であった。
【００２３】次に、この分級した粉末４重量部を、硫酸
アルミニウム ０．００５モル／リットル濃度の水溶液
１００重量部に添加し、分散させて９０℃に加温したの
ち、尿素を１モル／リットルの濃度になるように添加
し、９０℃に保持しながら、ｐＨが６以上になるまで撹
拌を続けた。次いで冷却し、固形物をろ過、水洗、乾燥
した。
アルミニウム ０．００５モル／リットル濃度の水溶液
１００重量部に添加し、分散させて９０℃に加温したの
ち、尿素を１モル／リットルの濃度になるように添加
し、９０℃に保持しながら、ｐＨが６以上になるまで撹
拌を続けた。次いで冷却し、固形物をろ過、水洗、乾燥
した。
【００２４】この乾燥粉末を、最高温度を１０００℃と
した加熱発泡装置に供給し、発泡させたのち、回収し、
回収物の粒子密度を測定した。その後、水中における浮
沈分離を行い、浮揚物として、微細中空ガラス球状体を
回収した。ここで得られた微細中空ガラス球状体の回収
率を算出した。以上の結果を表２に示す。
した加熱発泡装置に供給し、発泡させたのち、回収し、
回収物の粒子密度を測定した。その後、水中における浮
沈分離を行い、浮揚物として、微細中空ガラス球状体を
回収した。ここで得られた微細中空ガラス球状体の回収
率を算出した。以上の結果を表２に示す。
【００２５】比較例 実施例１において、火山ガラス質堆積物の分級粉末につ
いて、硫酸アルミニウム及び尿素含有水溶液中での加温
処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様に実施
した。結果を表２に示す。
いて、硫酸アルミニウム及び尿素含有水溶液中での加温
処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様に実施
した。結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】表２から分かるように、実施例１は、比較
例に比べ、加熱発泡物の粒子密度が小さく、かつ微細中
空ガラス球状体の回収率が約２倍であった。なお、加熱
発泡前の粒子密度は、両者共２．３６ｇ／ｃｍ3であ
る。
例に比べ、加熱発泡物の粒子密度が小さく、かつ微細中
空ガラス球状体の回収率が約２倍であった。なお、加熱
発泡前の粒子密度は、両者共２．３６ｇ／ｃｍ3であ
る。
【００２８】実施例２ 実施例１で使用した分級粉末２０重量部を、硫酸アルミ
ニウム ０．０２５モル／リットル濃度の水溶液１００
重量部に添加し、分散させて９０℃に加温したのち、尿
素を４モル／リットル濃度になるように添加し、９０℃
に保持しながら、ｐＨが６以上になるまで撹拌を続け
た。次いで冷却し、固形物をろ過、水洗、乾燥した。こ
の乾燥粉末を、最高温度を１０４０℃とした加熱発泡装
置に供給し、発泡させたのち、回収し、回収物の粒子密
度を測定した。
ニウム ０．０２５モル／リットル濃度の水溶液１００
重量部に添加し、分散させて９０℃に加温したのち、尿
素を４モル／リットル濃度になるように添加し、９０℃
に保持しながら、ｐＨが６以上になるまで撹拌を続け
た。次いで冷却し、固形物をろ過、水洗、乾燥した。こ
の乾燥粉末を、最高温度を１０４０℃とした加熱発泡装
置に供給し、発泡させたのち、回収し、回収物の粒子密
度を測定した。
【００２９】その後、水中における浮沈分離を行い、浮
揚物として、微細中空ガラス球状体を回収した。ここで
得られた微細中空ガラス球状体の回収率、白色度及び強
度を測定した。以上の結果を表３に示す。
揚物として、微細中空ガラス球状体を回収した。ここで
得られた微細中空ガラス球状体の回収率、白色度及び強
度を測定した。以上の結果を表３に示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】表３から分かるように、本発明方法で得ら
れた中空ガラス球状体は、微粒で白色度が高く、かつ強
度の大きいものである。
れた中空ガラス球状体は、微粒で白色度が高く、かつ強
度の大きいものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 浩之 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１ 九 州工業技術研究所内 (72)発明者 田本 幸義 千葉県市原市五井南海岸８番の２ 株式会 社カルシード内 (72)発明者 木本 潤一 山口県美祢市伊佐町伊佐4611番地の１ 株 式会社カルシード内 (72)発明者 岡田 博美 山口県美祢市伊佐町伊佐4611番地の１ 株 式会社カルシード内
Claims (5)
- 【請求項１】 火山ガラス質堆積物粉体を、該粉体に対
し、１〜１０重量％の硫酸アルミニウム及び５０〜３０
０重量％の尿素を含有する水溶液中に分散させ、加温処
理したのち、水溶液から取り出して洗浄し、乾燥後、９
００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処
理し、次いで比重差分別により中空体を回収することを
特徴とする微細中空ガラス球状体の製造方法。 - 【請求項２】 硫酸アルミニウム及び尿素を含有する水
溶液中での加温処理を、硫酸アルミニウム水溶液中に火
山ガラス質堆積物粉体を分散させて加温したのち、尿素
を添加して行う請求項１記載の微細中空ガラス球状体の
製造方法。 - 【請求項３】 硫酸アルミニウム及び尿素を含有する水
溶液中での加温処理を５０〜１００℃の温度で行う請求
項１又は２記載の微細中空ガラス球状体の製造方法。 - 【請求項４】 水溶液の硫酸アルミニウム濃度が０．０
０１モル／リットル以上である請求項１ないし３のいず
れかに記載の微細中空ガラス球状体の製造方法。 - 【請求項５】 水溶液の尿素濃度が１０モル／リットル
以下である請求項１ないし４のいずれかに記載の微細中
空ガラス球状体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7009015A JP2648116B2 (ja) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 微細中空ガラス球状体の製造方法 |
| US08/678,062 US5614255A (en) | 1995-01-24 | 1996-07-09 | Method for the preparation of vitreous hollow microspheres |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7009015A JP2648116B2 (ja) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 微細中空ガラス球状体の製造方法 |
| US08/678,062 US5614255A (en) | 1995-01-24 | 1996-07-09 | Method for the preparation of vitreous hollow microspheres |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208272A true JPH08208272A (ja) | 1996-08-13 |
| JP2648116B2 JP2648116B2 (ja) | 1997-08-27 |
Family
ID=26343661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7009015A Expired - Lifetime JP2648116B2 (ja) | 1995-01-24 | 1995-01-24 | 微細中空ガラス球状体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5614255A (ja) |
| JP (1) | JP2648116B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5833728A (en) * | 1996-03-27 | 1998-11-10 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for the preparation of vitreous hollow microspheres |
| JP2011219353A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-11-04 | Taiheiyo Materials Corp | 耐衝撃性パーライトとその製造方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9702171D0 (en) * | 1997-01-30 | 1997-03-26 | Martinswerk Gmbh | Aluminium hydroxide composite glass microspheres |
| US6461415B1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-10-08 | Applied Thin Films, Inc. | High temperature amorphous composition based on aluminum phosphate |
| US6573209B1 (en) * | 2000-10-13 | 2003-06-03 | Applied Thin Films, Inc. | Zirconium nitride and yttrium nitride solid solution composition |
| US6645639B1 (en) * | 2000-10-13 | 2003-11-11 | Applied Thin Films, Inc. | Epitaxial oxide films via nitride conversion |
| US7682700B2 (en) * | 2002-08-14 | 2010-03-23 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related composites |
| US8021758B2 (en) * | 2002-12-23 | 2011-09-20 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, coatings, related composites and applications |
| PL3218317T3 (pl) | 2014-11-13 | 2019-03-29 | Gerresheimer Glas Gmbh | Filtr cząstek urządzenia do wytwarzania szkła, jednostka tłoka, głowica dmuchu, wspornik głowicy dmuchu i urządzenie do wytwarzania szkła, przystosowane lub zawierające filtr |
| DE102016208141B4 (de) * | 2016-05-11 | 2021-03-04 | Dennert Poraver Gmbh | Verfahren und Anlage zur Herstellung von Mikrohohlkugeln aus Glas |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3904377A (en) * | 1970-03-06 | 1975-09-09 | Agency Ind Science Techn | Lightweight composite containing hollow glass microspheres |
| JPH02296750A (ja) * | 1989-05-09 | 1990-12-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 |
-
1995
- 1995-01-24 JP JP7009015A patent/JP2648116B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-07-09 US US08/678,062 patent/US5614255A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5833728A (en) * | 1996-03-27 | 1998-11-10 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for the preparation of vitreous hollow microspheres |
| JP2011219353A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-11-04 | Taiheiyo Materials Corp | 耐衝撃性パーライトとその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2648116B2 (ja) | 1997-08-27 |
| US5614255A (en) | 1997-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4624861A (en) | Rare earth oxysulfide phosphors and processes for creating same | |
| CN100402431C (zh) | 从含稀土元素的废液中回收稀土氧化物的方法、以及使用含稀土元素的废液生产稀土氧化物的方法 | |
| JPH0411489B2 (ja) | ||
| US4401638A (en) | Process for purifying silica sand | |
| US6110528A (en) | Method for the preparation of fine hollow glass spheres coated with titanium oxide | |
| JP2648116B2 (ja) | 微細中空ガラス球状体の製造方法 | |
| EP0720587A1 (en) | A method for manufacturing spherical silica from olivine | |
| CN109665528A (zh) | 含有刚玉型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法 | |
| JPH02296750A (ja) | 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 | |
| JP3234893B2 (ja) | 酸化チタン被覆微細中空ガラス球状体の製造方法 | |
| Gao et al. | Montmorillonite–Cu (II)/Fe (III) oxides magnetic material for removal of cyanobacterial Microcystis aeruginosa and its regeneration | |
| JP2857365B2 (ja) | 微細中空ガラス球状体の製造方法 | |
| JP2534831B2 (ja) | 微細中空ガラス球状体の製造方法 | |
| US4697744A (en) | Process for the production of iron oxide fine powder | |
| EP2938431A1 (en) | Preparation of silica-alumina composition | |
| WO2007092421A2 (en) | A method of treating an aqueous suspension of kaolin | |
| US4256571A (en) | Recovery of silicon carbide whiskers from coked, converted rice hulls by selective flocculation-liquid extraction | |
| CN1954038A (zh) | 从高岭土中分离细分散的钛铁杂质的方法和试剂 | |
| CA1116833A (en) | Preparation of asbestos fibers | |
| US3902993A (en) | Flotation separation of crystalline aluminosilicate zeolite | |
| USRE26709E (en) | High flow rate perlite filter aids | |
| US3351194A (en) | Method of processing halophosphate phosphors | |
| JP2020011234A (ja) | 改質フライアッシュの製造方法およびフライアッシュ原粉の品質判断方法 | |
| JP3600855B2 (ja) | 酸化チタン被覆微細中空ガラス球状体の製造方法 | |
| JP2024103899A (ja) | 黒鉛の精製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |