JPH08209360A - ２層金属めっきダイヤモンド微粒子およびその製造方法 - Google Patents
２層金属めっきダイヤモンド微粒子およびその製造方法Info
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Classifications
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径が０.１〜１０μｍのダイヤモンド微粒
子への金属めっきを可能にするとともに、ダイヤモンド
工具作製の際の加熱処理で黒鉛化、熱応力の生じにくい
ダイヤモンド微粒子の製造方法を提供する。 【構成】 金属めっきダイヤモンド微粒子は、粒径が
０.１〜１０μｍのダイヤモンド微粒子の表面にスパッ
タリング法でめっき後重量の１〜１０mass％のＷめっき
を施した後、無電解めっき法によりめっき後重量の２０
〜５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっきを施す。スパッタリ
ング法によるＷめっきは密閉された回転ドラム中でその
回転によりダイヤモンド微粒子を流動させながら行い、
無電解めっき法によるＮｉ−Ｐ合金めっきは水溶液中で
行う。
子への金属めっきを可能にするとともに、ダイヤモンド
工具作製の際の加熱処理で黒鉛化、熱応力の生じにくい
ダイヤモンド微粒子の製造方法を提供する。 【構成】 金属めっきダイヤモンド微粒子は、粒径が
０.１〜１０μｍのダイヤモンド微粒子の表面にスパッ
タリング法でめっき後重量の１〜１０mass％のＷめっき
を施した後、無電解めっき法によりめっき後重量の２０
〜５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっきを施す。スパッタリ
ング法によるＷめっきは密閉された回転ドラム中でその
回転によりダイヤモンド微粒子を流動させながら行い、
無電解めっき法によるＮｉ−Ｐ合金めっきは水溶液中で
行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＷおよびＮｉ−Ｐ合金
をそれぞれ下層および上層に施した２層金属めっきダイ
ヤモンド微粒子およびその製造方法に関する。
をそれぞれ下層および上層に施した２層金属めっきダイ
ヤモンド微粒子およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ダイヤモンド粒子は、硬度の高いことを利
用して、種々のダイヤモンド工具、例えば、切削工具、
掘削工具、ドレッサ−等の素材に使用されている。この
ダイヤモンド工具を製造するには、ダイヤモンド粒子を
結合させることにより成型する必要があるが、この結合
はレジンボンド法、メタルボンド法、電着法、ビトリフ
ァイド法などにより行われている。
用して、種々のダイヤモンド工具、例えば、切削工具、
掘削工具、ドレッサ−等の素材に使用されている。この
ダイヤモンド工具を製造するには、ダイヤモンド粒子を
結合させることにより成型する必要があるが、この結合
はレジンボンド法、メタルボンド法、電着法、ビトリフ
ァイド法などにより行われている。
【０００３】しかし、製造したままのダイヤモンドをこ
れらの方法で結合剤を介して単に成型したのでは、ダイ
ヤモンド粒子が変質したり、剥離し易いという欠点があ
る。例えば、メタルボンド法で結合剤にＮｉ粉末を用い
てダイヤモンドホイ−ル砥石を製造する場合、ダイヤモ
ンド粒子とＮｉ粉末を混合して、ホイ−ル砥石に成型し
た後、約１,１００℃で焼結する必要があるが、ダイヤ
モンド粒子は６００℃以上に加熱されると、黒鉛化し易
く、また、ダイヤモンドとＮｉとでは熱膨張差があるた
め、接合界面に熱応力が発生して、ダイヤモンド粒子が
結合剤から剥離し易くなり、砥石の切削性能を低下させ
る。
れらの方法で結合剤を介して単に成型したのでは、ダイ
ヤモンド粒子が変質したり、剥離し易いという欠点があ
る。例えば、メタルボンド法で結合剤にＮｉ粉末を用い
てダイヤモンドホイ−ル砥石を製造する場合、ダイヤモ
ンド粒子とＮｉ粉末を混合して、ホイ−ル砥石に成型し
た後、約１,１００℃で焼結する必要があるが、ダイヤ
モンド粒子は６００℃以上に加熱されると、黒鉛化し易
く、また、ダイヤモンドとＮｉとでは熱膨張差があるた
め、接合界面に熱応力が発生して、ダイヤモンド粒子が
結合剤から剥離し易くなり、砥石の切削性能を低下させ
る。
【０００４】そこで、これらの欠点を改善するため、従
来より種々の表面処理方法が提案されている。例えば、
ダイヤモンド粒子表面に無電解めっき法でＣｕ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｔａ、Ｎｉ−Ｐ等の金属もしくは合金の単層めっ
きを施したり（特開昭４９−５９３８８号公報、同６３
−１９０７５６号公報）、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ等の金属の
単層めっきを施して（特開昭４９−４９２８６号公
報）、ダイヤモンド粒子表面を隠蔽することにより黒鉛
化や熱応力を抑制する方法である。
来より種々の表面処理方法が提案されている。例えば、
ダイヤモンド粒子表面に無電解めっき法でＣｕ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｔａ、Ｎｉ−Ｐ等の金属もしくは合金の単層めっ
きを施したり（特開昭４９−５９３８８号公報、同６３
−１９０７５６号公報）、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ等の金属の
単層めっきを施して（特開昭４９−４９２８６号公
報）、ダイヤモンド粒子表面を隠蔽することにより黒鉛
化や熱応力を抑制する方法である。
【０００５】しかし、これらの方法でダイヤモンド粒子
表面を金属や合金で隠蔽しても、ダイヤモンド粒子の黒
鉛化や熱応力の抑制は不十分であった。これは、無電解
めっき法によるめっきではダイヤモンド粒子の表面全体
が必ずしも完全にめっきされず、しかも、めっき層とダ
イヤモンド粒子との密着性は必ずしも強固でないため、
焼結時に雰囲気ガスがめっき層とダイヤモンド粒子との
界面に侵入するためと推定される。
表面を金属や合金で隠蔽しても、ダイヤモンド粒子の黒
鉛化や熱応力の抑制は不十分であった。これは、無電解
めっき法によるめっきではダイヤモンド粒子の表面全体
が必ずしも完全にめっきされず、しかも、めっき層とダ
イヤモンド粒子との密着性は必ずしも強固でないため、
焼結時に雰囲気ガスがめっき層とダイヤモンド粒子との
界面に侵入するためと推定される。
【０００６】また、他の原因として、無電解めっき法で
形成しためっき層には、めっき液成分の一部が吸着され
ているため、焼結時にそれが分解し、その成分がダイヤ
モンド粒子の表面にまで到達し、また、焼結時には雰囲
気ガスのめっき層中への拡散やダイヤモンド粒子炭素の
めっき層中への拡散が起こり、ダイヤモンド粒子の黒鉛
化や熱応力を生じさせるためと考えられる。
形成しためっき層には、めっき液成分の一部が吸着され
ているため、焼結時にそれが分解し、その成分がダイヤ
モンド粒子の表面にまで到達し、また、焼結時には雰囲
気ガスのめっき層中への拡散やダイヤモンド粒子炭素の
めっき層中への拡散が起こり、ダイヤモンド粒子の黒鉛
化や熱応力を生じさせるためと考えられる。
【０００７】このような無電解めっき法による被覆の問
題を解決する方法として、ＣＶＤ法による被覆を適用す
ることも考えられるが、ＣＶＤ法でダイヤモンド粒子を
金属や合金で被覆するにはダイヤモンド粒子を塊状にし
なければならないので、ダイヤモンド粒子個々の表面に
均一なめっき層を形成することは困難である。また、Ｃ
ＶＤ法でめっき層の密着性を確保するには、ダイヤモン
ド粒子を蒸着中６００〜１.０００℃と高温に保たねば
ならないので、反応中にダイヤモンド粒子の黒鉛化や熱
分解が起こる恐れがある。
題を解決する方法として、ＣＶＤ法による被覆を適用す
ることも考えられるが、ＣＶＤ法でダイヤモンド粒子を
金属や合金で被覆するにはダイヤモンド粒子を塊状にし
なければならないので、ダイヤモンド粒子個々の表面に
均一なめっき層を形成することは困難である。また、Ｃ
ＶＤ法でめっき層の密着性を確保するには、ダイヤモン
ド粒子を蒸着中６００〜１.０００℃と高温に保たねば
ならないので、反応中にダイヤモンド粒子の黒鉛化や熱
分解が起こる恐れがある。
【０００８】また、ダイヤモンド工具は、近年、高度の
精密加工用のものが要求され、それに伴ってダイヤモン
ド粒子も粒径が０.１〜１０μｍと微粒子のものが要求
されているが、ダイヤモンド微粒子は極めて凝集し易
く、一粒ずつ単分散状にできないことから、無電解めっ
き法やＣＶＤ法でこのような微粒子の個々を均一で密着
性の良いめっきを施すことは不可能であった。特に、無
電解めっき法の場合、ダイヤモンド微粒子の個々に感受
性処理や活性化処理等の前処理を必要とするが、このよ
うな前処理を各微粒子に均一に施すのは技術的に極めて
難しいものであった。
精密加工用のものが要求され、それに伴ってダイヤモン
ド粒子も粒径が０.１〜１０μｍと微粒子のものが要求
されているが、ダイヤモンド微粒子は極めて凝集し易
く、一粒ずつ単分散状にできないことから、無電解めっ
き法やＣＶＤ法でこのような微粒子の個々を均一で密着
性の良いめっきを施すことは不可能であった。特に、無
電解めっき法の場合、ダイヤモンド微粒子の個々に感受
性処理や活性化処理等の前処理を必要とするが、このよ
うな前処理を各微粒子に均一に施すのは技術的に極めて
難しいものであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の点に
鑑み、耐黒鉛化および耐熱応力性に優れた金属めっきダ
イヤモンド微粒子および熱分解を伴わない製造方法を提
供するものである。
鑑み、耐黒鉛化および耐熱応力性に優れた金属めっきダ
イヤモンド微粒子および熱分解を伴わない製造方法を提
供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属めっきダ
イヤモンド微粒子を、粒径が０.１〜１０μｍのダイヤ
モンド微粒子の表面に第１層としてスパッタリング法に
よりめっき後重量の１〜１０mass％のＷめっきを施した
後、第２層として無電解めっき法によりめっき後重量の
２０〜５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっきを第１層の上に
施したものにするとともに、その製造を、密閉された回
転ドラム中にダイヤモンド微粒子を収容して、回転ドラ
ムの回転によりダイヤモンド微粒子を流動させながらス
パッタリング法によりダイヤモンド微粒子にＷめっきを
施した後、水溶液中で無電解めっき法によりＮｉ−Ｐ合
金めっきを施すことにより行うようにした。
イヤモンド微粒子を、粒径が０.１〜１０μｍのダイヤ
モンド微粒子の表面に第１層としてスパッタリング法に
よりめっき後重量の１〜１０mass％のＷめっきを施した
後、第２層として無電解めっき法によりめっき後重量の
２０〜５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっきを第１層の上に
施したものにするとともに、その製造を、密閉された回
転ドラム中にダイヤモンド微粒子を収容して、回転ドラ
ムの回転によりダイヤモンド微粒子を流動させながらス
パッタリング法によりダイヤモンド微粒子にＷめっきを
施した後、水溶液中で無電解めっき法によりＮｉ−Ｐ合
金めっきを施すことにより行うようにした。
【００１１】
【作用】本発明者らは、金属や合金を表面にめっきした
金属めっきダイヤモンド微粒子の耐黒鉛化および耐熱応
力性を改善すべく種々検討を進めた結果、スパッタリン
グ法によりＷめっきを施した後、無電解めっき法でＮｉ
−Ｐ合金めっきを施すと、耐黒鉛化および耐熱応力性が
向上すること、ダイヤモンド微粒子は雰囲気を真空状態
にすると、凝集し難くなり、このため、回転ドラム中で
ダイヤモンド微粒子を流動させながらスパッタリング法
でＷめっきを行えば、微粒子でも個々の粒子に密着性の
良好なめっきを均一に施すことができることを見いだ
し、本発明を完成したのである。
金属めっきダイヤモンド微粒子の耐黒鉛化および耐熱応
力性を改善すべく種々検討を進めた結果、スパッタリン
グ法によりＷめっきを施した後、無電解めっき法でＮｉ
−Ｐ合金めっきを施すと、耐黒鉛化および耐熱応力性が
向上すること、ダイヤモンド微粒子は雰囲気を真空状態
にすると、凝集し難くなり、このため、回転ドラム中で
ダイヤモンド微粒子を流動させながらスパッタリング法
でＷめっきを行えば、微粒子でも個々の粒子に密着性の
良好なめっきを均一に施すことができることを見いだ
し、本発明を完成したのである。
【００１２】本発明で金属めっきを施すダイヤモンド微
粒子は、天然、人造いずれのダイヤモンドでもよく、ま
た、形状は特に問題にならないが、粒径は０.１〜１０
μｍのものである。粒径が０.１μｍ以下のものは現在
のところ市販されておらず、入手困難である。
粒子は、天然、人造いずれのダイヤモンドでもよく、ま
た、形状は特に問題にならないが、粒径は０.１〜１０
μｍのものである。粒径が０.１μｍ以下のものは現在
のところ市販されておらず、入手困難である。
【００１３】ダイヤモンド微粒子のめっき層は、第１層
（下層）としてＷめっきを施し、その上に第２層（上
層）としてＮｉ−Ｐ合金めっきを施した２層構造のもの
にするのであるが、第１層をＷめっきにしたのは金属の
中で最も熱膨張率が小さく、ダイヤモンドに近い特性を
示し、熱履歴を受けても、熱応力がダイヤモンドとめっ
き層との界面に生じないこと、Ｗは耐熱性にすぐれ、ダ
イヤモンド微粒子の表面全体を連続した薄いめっき層で
覆うことができるので、ダイヤモンド工具作製時の焼結
のような熱処理や工具で素材切削時に発生する摩擦熱に
よるダイヤモンド微粒子の黒鉛化や酸化消耗を防止でき
ること、およびダイヤモンドと熱膨張率が著しく異なる
Ｎｉ−Ｐ合金めっき層に対して加熱時の剥離防止に極め
て有効であることによる。また、Ｗめっきをスパッタリ
ング法で行うのは、常温〜３００℃と比較的低い温度で
めっきでき、しかも、ダイヤモンドとの界面にＷＣを形
成し、ダイヤモンド微粒子と強固に密着することによ
る。
（下層）としてＷめっきを施し、その上に第２層（上
層）としてＮｉ−Ｐ合金めっきを施した２層構造のもの
にするのであるが、第１層をＷめっきにしたのは金属の
中で最も熱膨張率が小さく、ダイヤモンドに近い特性を
示し、熱履歴を受けても、熱応力がダイヤモンドとめっ
き層との界面に生じないこと、Ｗは耐熱性にすぐれ、ダ
イヤモンド微粒子の表面全体を連続した薄いめっき層で
覆うことができるので、ダイヤモンド工具作製時の焼結
のような熱処理や工具で素材切削時に発生する摩擦熱に
よるダイヤモンド微粒子の黒鉛化や酸化消耗を防止でき
ること、およびダイヤモンドと熱膨張率が著しく異なる
Ｎｉ−Ｐ合金めっき層に対して加熱時の剥離防止に極め
て有効であることによる。また、Ｗめっきをスパッタリ
ング法で行うのは、常温〜３００℃と比較的低い温度で
めっきでき、しかも、ダイヤモンドとの界面にＷＣを形
成し、ダイヤモンド微粒子と強固に密着することによ
る。
【００１４】Ｗめっきの付着量は、めっき後重量の１〜
１０mass％、すなわち、［（Ｗめっき重量）／（ダイヤ
モンド重量＋Ｗめっき重量）］を１〜１０mass％にす
る。これは１mass％より少ない場合、ダイヤモンド微粒
子の表面全体を連続した薄いめっき層で覆うことができ
ないからである。一方、Ｗめっきは１０mass％以下で十
分連続しためっき層でダイヤモンド粒子の表面全体を覆
うことができるので、１０mass％より多くする必要がな
い。
１０mass％、すなわち、［（Ｗめっき重量）／（ダイヤ
モンド重量＋Ｗめっき重量）］を１〜１０mass％にす
る。これは１mass％より少ない場合、ダイヤモンド微粒
子の表面全体を連続した薄いめっき層で覆うことができ
ないからである。一方、Ｗめっきは１０mass％以下で十
分連続しためっき層でダイヤモンド粒子の表面全体を覆
うことができるので、１０mass％より多くする必要がな
い。
【００１５】Ｎｉ−Ｐ合金めっきは、付着量をめっき後
重量の２０〜５０mass％、すなわち、［（Ｎｉ−Ｐ合金
めっき重量）／（ダイヤモンド重量＋Ｗめっき重量＋Ｎ
ｉ−Ｐ合金めっき重量）］を２０〜５０mass％にする。
これは２０mass％より少ない場合、ダイヤモンド微粒子
の表面全体を連続した薄いめっき層で覆うことが難し
く、５０mass％より多くしても、５０mass％以下で十分
連続しためっき層でダイヤモンド粒子の表面全体を覆う
ことができ、それより多くする必要がないためである。
重量の２０〜５０mass％、すなわち、［（Ｎｉ−Ｐ合金
めっき重量）／（ダイヤモンド重量＋Ｗめっき重量＋Ｎ
ｉ−Ｐ合金めっき重量）］を２０〜５０mass％にする。
これは２０mass％より少ない場合、ダイヤモンド微粒子
の表面全体を連続した薄いめっき層で覆うことが難し
く、５０mass％より多くしても、５０mass％以下で十分
連続しためっき層でダイヤモンド粒子の表面全体を覆う
ことができ、それより多くする必要がないためである。
【００１６】スパッタリング法によるＷめっきは、めっ
き費が高いので、できるだけ少なくするのが望ましく、
また、ＷめっきとＮｉ−Ｐ合金めっきの合計はＮｉ−Ｐ
めっき後重量の５０mass％以下にするのが望ましい。
き費が高いので、できるだけ少なくするのが望ましく、
また、ＷめっきとＮｉ−Ｐ合金めっきの合計はＮｉ−Ｐ
めっき後重量の５０mass％以下にするのが望ましい。
【００１７】第１層のＷめっきをスパッタリング法によ
り個々のダイヤモンド微粒子全体に施すには、回転ドラ
ム中にダイヤモンド微粒子を入れて、密封した後、回転
ドラムの回転によりダイヤモンド微粒子を流動させなが
らＷをスパッタリングする。Ｗのスパッタリングはダイ
ヤモンド微粒子の温度が常温〜３００℃の範囲であれ
ば、実施できるので、スパッタリング時にダイヤモンド
微粒子を変質させることがない。回転ドラム中でダイヤ
モンド微粒子を流動させながらＷめっきを施すには、従
来より種々の装置が開発されているので、それを使用す
ればよい。例えば、本発明者らが開発した微粒子のスパ
ッタリング装置で、特開平２−１５３０６８号公報に示
すように、回転容器でダイヤモンド微粒子の流動層を形
成して、Ｗをスパッタリングする形式のものや特開昭６
２−２５０１７２号公報に示すように、回転容器でダイ
ヤモンド微粒子の落下流を形成して、Ｗをスパッタリン
グする形式のものなどである。
り個々のダイヤモンド微粒子全体に施すには、回転ドラ
ム中にダイヤモンド微粒子を入れて、密封した後、回転
ドラムの回転によりダイヤモンド微粒子を流動させなが
らＷをスパッタリングする。Ｗのスパッタリングはダイ
ヤモンド微粒子の温度が常温〜３００℃の範囲であれ
ば、実施できるので、スパッタリング時にダイヤモンド
微粒子を変質させることがない。回転ドラム中でダイヤ
モンド微粒子を流動させながらＷめっきを施すには、従
来より種々の装置が開発されているので、それを使用す
ればよい。例えば、本発明者らが開発した微粒子のスパ
ッタリング装置で、特開平２−１５３０６８号公報に示
すように、回転容器でダイヤモンド微粒子の流動層を形
成して、Ｗをスパッタリングする形式のものや特開昭６
２−２５０１７２号公報に示すように、回転容器でダイ
ヤモンド微粒子の落下流を形成して、Ｗをスパッタリン
グする形式のものなどである。
【００１８】第２層のＮｉ−Ｐ合金めっきは、前処理に
より活性化した後、無電解めっき法によりＮｉ−Ｐ合金
めっきを施す方法によればよい。前処理はまずＷめっき
ダイヤモンド微粒子を塩化第一スズ水溶液で処理して、
塩化第一スズを表面に付着させ、次に、塩化パラジウム
水溶液で処理して、付着塩化第一スズによる塩化パラジ
ウムの還元で無電解Ｎｉ−Ｐ合金めっきの触媒である金
属パラジウムを表面に析出させ、活性化させる。
より活性化した後、無電解めっき法によりＮｉ−Ｐ合金
めっきを施す方法によればよい。前処理はまずＷめっき
ダイヤモンド微粒子を塩化第一スズ水溶液で処理して、
塩化第一スズを表面に付着させ、次に、塩化パラジウム
水溶液で処理して、付着塩化第一スズによる塩化パラジ
ウムの還元で無電解Ｎｉ−Ｐ合金めっきの触媒である金
属パラジウムを表面に析出させ、活性化させる。
【００１９】無電解Ｎｉ−Ｐ合金めっきは、Ｎｉ塩と次
亜リン酸塩との混合水溶液に上記のように前処理を施し
たダイヤモンド微粒子を浸漬して、所定時間保持すれば
よい。ここで、Ｎｉ塩としては塩化ニッケル、硫酸ニッ
ケルなどを、次亜リン酸塩としては次亜リン酸ナトリウ
ムを用いればよい。無電解めっき法によるＮｉ−Ｐ合金
めっきは浴の温度、ｐＨ、濃度などのめっき条件により
Ｐ含有量が異なり、硬度、延性などの機械的性質が変化
するので、ダイヤモンド微粒子の用途に応じて、めっき
条件を選択する。
亜リン酸塩との混合水溶液に上記のように前処理を施し
たダイヤモンド微粒子を浸漬して、所定時間保持すれば
よい。ここで、Ｎｉ塩としては塩化ニッケル、硫酸ニッ
ケルなどを、次亜リン酸塩としては次亜リン酸ナトリウ
ムを用いればよい。無電解めっき法によるＮｉ−Ｐ合金
めっきは浴の温度、ｐＨ、濃度などのめっき条件により
Ｐ含有量が異なり、硬度、延性などの機械的性質が変化
するので、ダイヤモンド微粒子の用途に応じて、めっき
条件を選択する。
【００２０】例えば、Ｐ含有量を３〜５mass％にしたい
場合にはアンモニアアルカリ性浴を用い、６〜１２mass
％にしたい場合には酸性浴を、１０〜１５mass％にした
い場合にはカセイアルカリ性浴を用いればよい。Ｎｉ−
Ｐ合金は一般にＰ含有量の増加に伴い硬くなり、引張強
度が増大して、アンモニアアルカリ性浴によるめっき層
の場合、３５０ｋｇ／ｍｍ2、酸性浴よりのめっき層の
場合、５００ｋｇ／ｍｍ2になる。しかし、ダイヤモン
ド微粒子のめっき層の場合、ある程度の延性を必要と
し、かつ、Ｐ含有量が７mass％前後から機械的性質が急
変するので、５〜６mass％が適している。なお、Ｎｉ−
Ｐ合金めっき後は必要に応じて熱処理を施し、めっき層
の硬度や密着性等を高めてもよい。
場合にはアンモニアアルカリ性浴を用い、６〜１２mass
％にしたい場合には酸性浴を、１０〜１５mass％にした
い場合にはカセイアルカリ性浴を用いればよい。Ｎｉ−
Ｐ合金は一般にＰ含有量の増加に伴い硬くなり、引張強
度が増大して、アンモニアアルカリ性浴によるめっき層
の場合、３５０ｋｇ／ｍｍ2、酸性浴よりのめっき層の
場合、５００ｋｇ／ｍｍ2になる。しかし、ダイヤモン
ド微粒子のめっき層の場合、ある程度の延性を必要と
し、かつ、Ｐ含有量が７mass％前後から機械的性質が急
変するので、５〜６mass％が適している。なお、Ｎｉ−
Ｐ合金めっき後は必要に応じて熱処理を施し、めっき層
の硬度や密着性等を高めてもよい。
【００２１】
（１）Ｗのスパッタリングめっき 図１に示す公知の粉末スパッタリング装置を用いて人造
ダイヤモンド微粒子［東名ダイヤモンド工業（株）製、
商品名：ＩＲＭ ０／３、粒度分布：０.１〜１０μ
ｍ、平均粒径：１.５μｍ］の表面にＷめっきを施し
た。図１の装置は、回転ドラム１（内径２００ｍｍ、軸
方向長さ２００ｍｍ）を２本のロ−ル２で支持して、そ
の一方のロ−ル２をモ−タ−３で回転させるようになっ
ている。回転ドラム１の内部には２個のＷスパッタリン
グ源４（周波数が１３.５６ＭＨｚで、出力が１.５ＫＷ
のマグネトロン型、タ−ゲットは９９.９mass％のＷ
板）が配置されていて、投入したダイヤモンド微粒子５
にＷをめっきできるようになっている。
ダイヤモンド微粒子［東名ダイヤモンド工業（株）製、
商品名：ＩＲＭ ０／３、粒度分布：０.１〜１０μ
ｍ、平均粒径：１.５μｍ］の表面にＷめっきを施し
た。図１の装置は、回転ドラム１（内径２００ｍｍ、軸
方向長さ２００ｍｍ）を２本のロ−ル２で支持して、そ
の一方のロ−ル２をモ−タ−３で回転させるようになっ
ている。回転ドラム１の内部には２個のＷスパッタリン
グ源４（周波数が１３.５６ＭＨｚで、出力が１.５ＫＷ
のマグネトロン型、タ−ゲットは９９.９mass％のＷ
板）が配置されていて、投入したダイヤモンド微粒子５
にＷをめっきできるようになっている。
【００２２】回転ドラム１の上方には、外周に加熱コイ
ル６を有する減圧処理室７が配置され、その底部はバル
ブ８を有する供給管９で回転ドラム１に接続されてい
る。この供給管９のバルブ８より下側の部分にはＡｒガ
ス導入管１０が内部に挿入され、二重管になっていて、
回転ドラム１の側面から内部に挿入され、先端は回転ド
ラム１の底部に伸長している。また、供給管９のバルブ
８より下側には分岐管１１が設けられ、その先端は流体
ジェットミル１２に接続されている。さらに、流体ジェ
ットミル１２の出側は循環管１３より減圧処理室７の上
部に接続されている。分岐管１１、循環管１３にはバル
ブ１４、１５が挿入してあり、また、循環管１３には真
空計１６を接続してある。
ル６を有する減圧処理室７が配置され、その底部はバル
ブ８を有する供給管９で回転ドラム１に接続されてい
る。この供給管９のバルブ８より下側の部分にはＡｒガ
ス導入管１０が内部に挿入され、二重管になっていて、
回転ドラム１の側面から内部に挿入され、先端は回転ド
ラム１の底部に伸長している。また、供給管９のバルブ
８より下側には分岐管１１が設けられ、その先端は流体
ジェットミル１２に接続されている。さらに、流体ジェ
ットミル１２の出側は循環管１３より減圧処理室７の上
部に接続されている。分岐管１１、循環管１３にはバル
ブ１４、１５が挿入してあり、また、循環管１３には真
空計１６を接続してある。
【００２３】この装置で、回転ドラム１にダイヤモンド
微粒子５を１００ｇ投入して、減圧処理室７を３.０×
１０-3Ｐａに減圧した後、Ａｒガス導入管１０よりＡｒ
ガスを導入して、ダイヤモンド微粒子５を分岐管１１、
流体ジェットミル１２および循環管１３経由で減圧処理
室７に吸引移送した。そして、減圧処理室７で２００℃
に３０分加熱して、乾燥、脱ガスした。次に、回転ドラ
ム１の雰囲気をＡｒガスで完全に置換した後、減圧処理
室７のダイヤモンド微粒子を供給管９から回転ドラム１
に落下させて、回転ドラム１を５ｒｐｍの回転速度で回
転させながら、３.０×１０-1Ｐａの減圧下でスパッタ
リング源４によりスパッタリングを行った。
微粒子５を１００ｇ投入して、減圧処理室７を３.０×
１０-3Ｐａに減圧した後、Ａｒガス導入管１０よりＡｒ
ガスを導入して、ダイヤモンド微粒子５を分岐管１１、
流体ジェットミル１２および循環管１３経由で減圧処理
室７に吸引移送した。そして、減圧処理室７で２００℃
に３０分加熱して、乾燥、脱ガスした。次に、回転ドラ
ム１の雰囲気をＡｒガスで完全に置換した後、減圧処理
室７のダイヤモンド微粒子を供給管９から回転ドラム１
に落下させて、回転ドラム１を５ｒｐｍの回転速度で回
転させながら、３.０×１０-1Ｐａの減圧下でスパッタ
リング源４によりスパッタリングを行った。
【００２４】１０分後にスパッタリングを中止して、減
圧処理室７を減圧にするとともに、Ａｒガス導入管１０
からＡｒガスを導入して、ダイヤモンド微粒子５を流体
ジェットミル１２経由で減圧処理室７に吸引返送し、ス
パッタリング中塊状になったダイヤモンド微粒子５を粒
状にほぐした。減圧処理室７に返送されたダイヤモンド
微粒子にはめっき後重量の０.１mass％のＷめっきが施
されていた。この操作を５回繰り返したところ、Ｗめっ
きは０.５mass％になった。そこで、操作を１０回、５
０回、１００回繰り返すことにより１mass％、５mass％
および１０mass％のＷめっきを行った。
圧処理室７を減圧にするとともに、Ａｒガス導入管１０
からＡｒガスを導入して、ダイヤモンド微粒子５を流体
ジェットミル１２経由で減圧処理室７に吸引返送し、ス
パッタリング中塊状になったダイヤモンド微粒子５を粒
状にほぐした。減圧処理室７に返送されたダイヤモンド
微粒子にはめっき後重量の０.１mass％のＷめっきが施
されていた。この操作を５回繰り返したところ、Ｗめっ
きは０.５mass％になった。そこで、操作を１０回、５
０回、１００回繰り返すことにより１mass％、５mass％
および１０mass％のＷめっきを行った。
【００２５】（２）無電解Ｎｉ−Ｐ合金めっき ポリエチレン製ビ−カ−（容量２０Ｌ）に加熱ヒ−タ−
と撹拌機を配置した無電解めっき装置を用いて、前記Ｗ
めっき後のダイヤモンド微粒子にまず前処理を施し、次
にＮｉ−Ｐ合金の無電解めっきを施した。 （Ａ）前処理 ビ−カ−に塩化第一スズ１０ｇ、塩酸４０ｍｌ、蒸留水
１Ｌの割合で混合した塩酸第一スズ溶液を調整して、そ
の中にダイヤモンド微粒子１００ｇを投入した後、室温
で１０分間撹拌し、感受性処理を施した。次に、ダイヤ
モンド微粒子を濾過、洗浄して、ビ−カ−の塩化第一ス
ズ溶液を他の容器に移し、内部を洗浄した後、ビ−カ−
の中に塩化パラジウム１ｇ、塩酸１０ｍｌ、蒸留水１Ｌ
の割合で混合した塩酸パラジウム溶液を調整して、その
中にダイヤモンド微粒子を投入し、撹拌しながら室温で
１０分間活性化処理を行った。処理後ダイヤモンド微粒
子は濾過して、十分洗浄した。また、ビ−カ−は塩化パ
ラジウム溶液を他の容器に移し、内部を洗浄した。
と撹拌機を配置した無電解めっき装置を用いて、前記Ｗ
めっき後のダイヤモンド微粒子にまず前処理を施し、次
にＮｉ−Ｐ合金の無電解めっきを施した。 （Ａ）前処理 ビ−カ−に塩化第一スズ１０ｇ、塩酸４０ｍｌ、蒸留水
１Ｌの割合で混合した塩酸第一スズ溶液を調整して、そ
の中にダイヤモンド微粒子１００ｇを投入した後、室温
で１０分間撹拌し、感受性処理を施した。次に、ダイヤ
モンド微粒子を濾過、洗浄して、ビ−カ−の塩化第一ス
ズ溶液を他の容器に移し、内部を洗浄した後、ビ−カ−
の中に塩化パラジウム１ｇ、塩酸１０ｍｌ、蒸留水１Ｌ
の割合で混合した塩酸パラジウム溶液を調整して、その
中にダイヤモンド微粒子を投入し、撹拌しながら室温で
１０分間活性化処理を行った。処理後ダイヤモンド微粒
子は濾過して、十分洗浄した。また、ビ−カ−は塩化パ
ラジウム溶液を他の容器に移し、内部を洗浄した。
【００２６】（Ｂ）Ｎｉ−Ｐ合金めっき ビ−カ−に硫酸ニッケル６０ｇ、酢酸ナトリウム３０ｇ
の割合で混合した無電解めっき液１.５Ｌを入れて、前
処理済みダイヤモンド微粒子１００ｇを投入した後、撹
拌しながら９０℃に保持して、希アンモニア水添加によ
りｐＨを５〜６の範囲に調整した状態で、次亜リン酸ナ
トリウム１０ｇを溶解した還元溶液１.５Ｌを少量ずつ
２時間かけて添加した。この作業によりめっき後重量の
２０mass％のＮｉ−Ｐ合金をめっきできた。同様にし
て、無電解めっき液の使用量を０.８Ｌ、２.３Ｌ、３.
０Ｌおよび３.８Ｌに変更することによりそれぞれめっ
き後重量の１０mass％、３０mass％、４０mass％および
５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっき層を形成した。
の割合で混合した無電解めっき液１.５Ｌを入れて、前
処理済みダイヤモンド微粒子１００ｇを投入した後、撹
拌しながら９０℃に保持して、希アンモニア水添加によ
りｐＨを５〜６の範囲に調整した状態で、次亜リン酸ナ
トリウム１０ｇを溶解した還元溶液１.５Ｌを少量ずつ
２時間かけて添加した。この作業によりめっき後重量の
２０mass％のＮｉ−Ｐ合金をめっきできた。同様にし
て、無電解めっき液の使用量を０.８Ｌ、２.３Ｌ、３.
０Ｌおよび３.８Ｌに変更することによりそれぞれめっ
き後重量の１０mass％、３０mass％、４０mass％および
５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっき層を形成した。
【００２７】（３）ダイヤモンドホイ−ル砥石の作製 以上のようにして製造したＮｉ−Ｐ合金めっきダイヤモ
ンド微粒子とカ−ボニルニッケル粉［ＩＮＣＯ（株）
製、粒径約２０μｍ］とをダイヤモンド微粒子の集中度
が１００となるように混合して、プレ−ンカップ型の形
状（直径：１２５〜１３２ｍｍ、厚さ：１０ｍｍ）にプ
レス成型した。これを常圧、還元雰囲気下で１１００℃
に６０分間保持して焼結した。
ンド微粒子とカ−ボニルニッケル粉［ＩＮＣＯ（株）
製、粒径約２０μｍ］とをダイヤモンド微粒子の集中度
が１００となるように混合して、プレ−ンカップ型の形
状（直径：１２５〜１３２ｍｍ、厚さ：１０ｍｍ）にプ
レス成型した。これを常圧、還元雰囲気下で１１００℃
に６０分間保持して焼結した。
【００２８】（４）砥石の研削試験 上記砥石を用いてＷＣ−Ｃｏ合金を乾式により砥石の周
速度１０００ｍ／min、テ−ブル速度２ｍ／min、切り込
み３／１００ｍｍで研削し、各砥石の研削比（被研削材
の研削量／砥石の摩耗量）を求めた。
速度１０００ｍ／min、テ−ブル速度２ｍ／min、切り込
み３／１００ｍｍで研削し、各砥石の研削比（被研削材
の研削量／砥石の摩耗量）を求めた。
【００２９】表１は、Ｗめっき、Ｎｉ−Ｐ合金めっき、
砥石の黒鉛化状態および研削比を示したものであるが、
Ｗめっきは付着量がめっき後重量の１mass％以上であれ
ば、ダイヤモンド微粒子の表面をほぼ連続的に覆ってい
た。また、Ｗめっき付着量が１mass％以上で、Ｎｉ−Ｐ
合金めっき付着量がそのめっき後重量の２０〜５０mass
％であるダイヤモンド微粒子を使用した砥石はダイヤモ
ンド微粒子とＷめっき層の界面にほとんど黒鉛化現象が
認められず、研削比も大きかった。
砥石の黒鉛化状態および研削比を示したものであるが、
Ｗめっきは付着量がめっき後重量の１mass％以上であれ
ば、ダイヤモンド微粒子の表面をほぼ連続的に覆ってい
た。また、Ｗめっき付着量が１mass％以上で、Ｎｉ−Ｐ
合金めっき付着量がそのめっき後重量の２０〜５０mass
％であるダイヤモンド微粒子を使用した砥石はダイヤモ
ンド微粒子とＷめっき層の界面にほとんど黒鉛化現象が
認められず、研削比も大きかった。
【００３０】
【表１】 （注１）Ｗめっき、Ｎｉ−Ｐ合金めっきの付着量は各金
属めっき後の重量に対してで、mass％である。 （注２）Ｎｉ−Ｐ合金めっきのＰ含有量はmass％であ
る。 （注３）Ｗめっき被覆状態はダイヤモンド微粒子表面を
ＳＥＭにより５万倍で観察した結果である。
属めっき後の重量に対してで、mass％である。 （注２）Ｎｉ−Ｐ合金めっきのＰ含有量はmass％であ
る。 （注３）Ｗめっき被覆状態はダイヤモンド微粒子表面を
ＳＥＭにより５万倍で観察した結果である。
【００３１】
【発明の効果】以上のように、本発明法によれば、粒径
が０.１〜１０μｍのダイヤモンド微粒子に金属めっき
を施すことができる。また、金属めっきは下層がＷめっ
き、上層がＮｉ−Ｐ合金めっきにすると、ダイヤモンド
工具に作製の際に加熱処理を施しても、ダイヤモンド微
粒子の黒鉛化や熱分解が生じない。このため、本発明に
より製造した金属めっきダイヤモンド微粒子を使用すれ
ば、ダイヤモンド工具の耐久性を高めることができる。
が０.１〜１０μｍのダイヤモンド微粒子に金属めっき
を施すことができる。また、金属めっきは下層がＷめっ
き、上層がＮｉ−Ｐ合金めっきにすると、ダイヤモンド
工具に作製の際に加熱処理を施しても、ダイヤモンド微
粒子の黒鉛化や熱分解が生じない。このため、本発明に
より製造した金属めっきダイヤモンド微粒子を使用すれ
ば、ダイヤモンド工具の耐久性を高めることができる。
【図１】は実施例においてダイヤモンド微粒子へのＷめ
っきに使用したスパッタリング装置である。
っきに使用したスパッタリング装置である。
１…回転ドラム、２…ロ−ル、３…モ−タ−、４…スパ
ッタリング源、５…ダイヤモンド微粒子、６…加熱コイ
ル、７…減圧処理室、８…バルブ、９…供給管、１０…
Ａｒガス導入管、１１…分岐管、１２…流体ジェットミ
ル、１３…循環管、１４…バルブ、１５…バルブ、１６
…真空計、
ッタリング源、５…ダイヤモンド微粒子、６…加熱コイ
ル、７…減圧処理室、８…バルブ、９…供給管、１０…
Ａｒガス導入管、１１…分岐管、１２…流体ジェットミ
ル、１３…循環管、１４…バルブ、１５…バルブ、１６
…真空計、
Claims (2)
- 【請求項１】 粒径が０.１〜１０μｍのダイヤモン
ド微粒子の表面に第１層としてスパッタリング法により
めっき後重量の１〜１０mass％のＷめっきを施した後、
第２層として無電解めっき法によりめっき後重量の２０
〜５０mass％のＮｉ−Ｐ合金めっきを第１層の上に施し
たことを特徴とする２層金属めっきダイヤモンド微粒
子。 - 【請求項２】 密閉された回転ドラム中にダイヤモン
ド微粒子を収容して、回転ドラムの回転によりダイヤモ
ンド微粒子を流動させながらスパッタリング法によりダ
イヤモンド微粒子にＷめっきを施した後、水溶液中で無
電解めっき法によりＮｉ−Ｐ合金めっきを施すことを特
徴とする２層金属めっきダイヤモンド微粒子の製造方
法。
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|---|---|---|---|
| JP04129695A JP3295574B2 (ja) | 1995-02-06 | 1995-02-06 | ２層金属めっきダイヤモンド微粒子およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP04129695A JP3295574B2 (ja) | 1995-02-06 | 1995-02-06 | ２層金属めっきダイヤモンド微粒子およびその製造方法 |
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Family Applications (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP3295574B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1995
- 1995-02-06 JP JP04129695A patent/JP3295574B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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