JPH08211224A - 位相差補償板およびその製造方法 - Google Patents
位相差補償板およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH08211224A JPH08211224A JP8378695A JP8378695A JPH08211224A JP H08211224 A JPH08211224 A JP H08211224A JP 8378695 A JP8378695 A JP 8378695A JP 8378695 A JP8378695 A JP 8378695A JP H08211224 A JPH08211224 A JP H08211224A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- weight
- compensating plate
- solvent
- retardation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polarising Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 位相差むらが充分に少なく、しかも偏光板や
液晶セルガラス面との接着面において剥離や気泡を発生
することがなく、高性能で耐久性に優れた位相差補償板
を提供すること。 【構成】 キャスト法によって作製された高分子フィル
ムを延伸することにより複屈折性を持たせた位相差補償
板において、高分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未
満とする。
液晶セルガラス面との接着面において剥離や気泡を発生
することがなく、高性能で耐久性に優れた位相差補償板
を提供すること。 【構成】 キャスト法によって作製された高分子フィル
ムを延伸することにより複屈折性を持たせた位相差補償
板において、高分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未
満とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、F−STN方式の液晶
表示装置などにて使用される位相差補償板及びその製造
方法に関し、特にキャスト法で作製した高分子フィルム
を延伸することにより複屈折性を持たせた位相差補償板
及びその製造方法に関するものである。
表示装置などにて使用される位相差補償板及びその製造
方法に関し、特にキャスト法で作製した高分子フィルム
を延伸することにより複屈折性を持たせた位相差補償板
及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、パーソナルコンピュータやワープ
ロの液晶表示装置に、表示容量の増大、画面の大型化に
対応でき、高コントラストを実現できるSTN液晶が用
いられてきている。STN液晶を用いた液晶表示装置
は、STN液晶の複屈折性による楕円偏光によって表示
色が主として青色や黄色に着色するから、これを白黒表
示装置として使用する場合には、STN液晶の複屈折に
よる位相差を補償して表示色を白黒にすることが行われ
る。
ロの液晶表示装置に、表示容量の増大、画面の大型化に
対応でき、高コントラストを実現できるSTN液晶が用
いられてきている。STN液晶を用いた液晶表示装置
は、STN液晶の複屈折性による楕円偏光によって表示
色が主として青色や黄色に着色するから、これを白黒表
示装置として使用する場合には、STN液晶の複屈折に
よる位相差を補償して表示色を白黒にすることが行われ
る。
【0003】この位相差を補償する手段の違いにより、
STN方式の液晶表示素子には、液晶表示セルと同じ構
成で位相差のみを逆位相とした補償液晶セルを液晶表示
セルと重ねて用いるD−STN方式のものと、補償液晶
セルに代えて複屈折性フィルムによる位相差補償板を用
いるF−STN方式のものとがある。このうちF−ST
N方式は、補償液晶セルを必要としないことから、D−
STN方式に比べて、軽量化、薄型化に関して優れ、コ
ストメリットも含めて好ましい表示装置である。
STN方式の液晶表示素子には、液晶表示セルと同じ構
成で位相差のみを逆位相とした補償液晶セルを液晶表示
セルと重ねて用いるD−STN方式のものと、補償液晶
セルに代えて複屈折性フィルムによる位相差補償板を用
いるF−STN方式のものとがある。このうちF−ST
N方式は、補償液晶セルを必要としないことから、D−
STN方式に比べて、軽量化、薄型化に関して優れ、コ
ストメリットも含めて好ましい表示装置である。
【0004】一般的なF−STN方式の液晶表示素子の
セル構成は、平行ニコル状態の2枚の偏光板の間に液晶
セルと1枚ないし2枚の位相差補償板がサンドイッチ構
造をもって組み合わせられたものであり、偏光板、位相
差補償板、液晶セルのガラス面のそれぞれの界面を接着
剤層を介して接着することにより液晶表示素子が形成さ
れる。
セル構成は、平行ニコル状態の2枚の偏光板の間に液晶
セルと1枚ないし2枚の位相差補償板がサンドイッチ構
造をもって組み合わせられたものであり、偏光板、位相
差補償板、液晶セルのガラス面のそれぞれの界面を接着
剤層を介して接着することにより液晶表示素子が形成さ
れる。
【0005】F−STN方式の液晶表示素子の位相差補
償板として使用される複屈折性フィルムは、従来一般
に、ポリカーボネート系樹脂、セルロース系樹脂、塩化
ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサル
ホン樹脂、ポリアリレート樹脂などの非結晶性の熱可塑
性樹脂をキャスト法、カレンダー法、溶融押出法等によ
りフィルムもしくはシートに成形してなる高分子フィル
ムにより構成され、この高分子フィルムを縦方向、横方
向に延伸することにより複屈折性を有する位相差補償板
が得られる。
償板として使用される複屈折性フィルムは、従来一般
に、ポリカーボネート系樹脂、セルロース系樹脂、塩化
ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサル
ホン樹脂、ポリアリレート樹脂などの非結晶性の熱可塑
性樹脂をキャスト法、カレンダー法、溶融押出法等によ
りフィルムもしくはシートに成形してなる高分子フィル
ムにより構成され、この高分子フィルムを縦方向、横方
向に延伸することにより複屈折性を有する位相差補償板
が得られる。
【0006】位相差補償板として使用される複屈折性フ
ィルムは、透明性の他に、フィルム面内において均一な
位相差補償性能を有し、位相差むらのないことが品質
上、重要な項目である。この位相差補償性能はリターデ
ーション値で表され、これは位相差補償板の複屈折率
(Δn)と厚み(d)の積で定義される。フィルム面内
において位相差むらがないためには、複屈折率および膜
厚が均一であることが必要とされる。そこで、高分子フ
ィルムの成形方法として、膜厚の均一性の高いキャスト
法が一般的に用いられている。
ィルムは、透明性の他に、フィルム面内において均一な
位相差補償性能を有し、位相差むらのないことが品質
上、重要な項目である。この位相差補償性能はリターデ
ーション値で表され、これは位相差補償板の複屈折率
(Δn)と厚み(d)の積で定義される。フィルム面内
において位相差むらがないためには、複屈折率および膜
厚が均一であることが必要とされる。そこで、高分子フ
ィルムの成形方法として、膜厚の均一性の高いキャスト
法が一般的に用いられている。
【0007】しかしながら、高分子フィルムの延伸時に
おいて位相差むらが発生することも多く、この対策とし
て特開平4−204503号公報には、延伸時の高分子
フィルム中の溶媒(溶剤)含有量を2〜10重量%にし
て延伸することにより位相差むらのない位相差補償板を
製造する方法が開示されている。
おいて位相差むらが発生することも多く、この対策とし
て特開平4−204503号公報には、延伸時の高分子
フィルム中の溶媒(溶剤)含有量を2〜10重量%にし
て延伸することにより位相差むらのない位相差補償板を
製造する方法が開示されている。
【0008】しかしながら、特開平4−204503号
公報に開示されているように、延伸時の高分子フィルム
中の溶媒含有量を2〜10重量%にして延伸しても、ポ
リサルホン樹脂等においては、延伸によって得られる位
相差補償板の位相差むらの低減は不十分であった。
公報に開示されているように、延伸時の高分子フィルム
中の溶媒含有量を2〜10重量%にして延伸しても、ポ
リサルホン樹脂等においては、延伸によって得られる位
相差補償板の位相差むらの低減は不十分であった。
【0009】又、F−STN方式の液晶表示素子におい
ては、偏光板と位相差補償板、位相差補償板と液晶セル
ガラス面の各々の接着界面において、熱や湿気による経
時的な変化あるいはショックにより剥離や気泡が発生す
ることが品質上の問題点となっており、このことは、高
分子フィルム中の溶媒含有量が2〜10重量%である位
相差補償板においても解決されない。
ては、偏光板と位相差補償板、位相差補償板と液晶セル
ガラス面の各々の接着界面において、熱や湿気による経
時的な変化あるいはショックにより剥離や気泡が発生す
ることが品質上の問題点となっており、このことは、高
分子フィルム中の溶媒含有量が2〜10重量%である位
相差補償板においても解決されない。
【0010】又、有機溶剤に溶解した高分子溶液をキャ
スト基板上に流延し、膜状物とした後、基板上で延伸時
に位相差ムラが発生しないような溶媒含有量にまで乾燥
するには、乾燥温度を上げるか、もしくは乾燥時間を長
くする必要がある。乾燥温度を高くすると上記膜状物に
発泡が起き易くなり、穏やかな乾燥温度で乾燥時間を長
くすると、巨大な乾燥設備を導入するか、又は生産速度
を低下させるしかない。
スト基板上に流延し、膜状物とした後、基板上で延伸時
に位相差ムラが発生しないような溶媒含有量にまで乾燥
するには、乾燥温度を上げるか、もしくは乾燥時間を長
くする必要がある。乾燥温度を高くすると上記膜状物に
発泡が起き易くなり、穏やかな乾燥温度で乾燥時間を長
くすると、巨大な乾燥設備を導入するか、又は生産速度
を低下させるしかない。
【0011】このようなキャスト法による位相差膜の製
造方法として、特開平4−282212号公報に、有機
溶剤に溶解された高分子溶液を、走行するエンドレスの
金属板の支持体上に流延し膜状物とした後、乾燥を行
い、該支持体上より剥ぎ取り、膜として更に後乾燥を行
う位相差膜の製造方法において、前記膜の有する、残留
溶媒と温度によって決定される膜の降伏値以下の条件で
膜にかける張力と乾燥温度を規制する方法が開示されて
いる。
造方法として、特開平4−282212号公報に、有機
溶剤に溶解された高分子溶液を、走行するエンドレスの
金属板の支持体上に流延し膜状物とした後、乾燥を行
い、該支持体上より剥ぎ取り、膜として更に後乾燥を行
う位相差膜の製造方法において、前記膜の有する、残留
溶媒と温度によって決定される膜の降伏値以下の条件で
膜にかける張力と乾燥温度を規制する方法が開示されて
いる。
【0012】しかしながら、上記の方法では、乾燥を行
う前の残留溶剤の量が多ければ全面緩徐な乾燥しかでき
ず、目標の残留溶剤量にするためには乾燥設備の巨大化
又は著しい生産速度の低下が避けられない。
う前の残留溶剤の量が多ければ全面緩徐な乾燥しかでき
ず、目標の残留溶剤量にするためには乾燥設備の巨大化
又は著しい生産速度の低下が避けられない。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のよう
な問題点に着目してなされたものであり、位相差むらが
充分に少なく、しかも偏光板や液晶セルガラス面との接
着面において剥離や気泡を発生することがなく、高性能
で耐久性に優れた位相差補償板及びその生産性の高い製
造方法を提供することを目的としている。
な問題点に着目してなされたものであり、位相差むらが
充分に少なく、しかも偏光板や液晶セルガラス面との接
着面において剥離や気泡を発生することがなく、高性能
で耐久性に優れた位相差補償板及びその生産性の高い製
造方法を提供することを目的としている。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
を検討した結果、延伸工程における位相差むらの発生
は、キャストフィルムの溶媒含有量がフィルム面内にお
いて不均一で、溶媒含有量によって部分的に延伸性に差
が生じ、これにより延伸後の膜厚、及び樹脂の配向性、
即ち、複屈折性にむらが生じることが原因であることを
見い出した。
を検討した結果、延伸工程における位相差むらの発生
は、キャストフィルムの溶媒含有量がフィルム面内にお
いて不均一で、溶媒含有量によって部分的に延伸性に差
が生じ、これにより延伸後の膜厚、及び樹脂の配向性、
即ち、複屈折性にむらが生じることが原因であることを
見い出した。
【0015】又、本発明者らは上記問題点を検討した結
果、位相差補償板或いは液晶セルガラス面と偏光板の接
触面における熱や湿気による経時的な変化或いはショッ
クによる剥離や気泡の発生は、位相差補償板に含まれる
有機溶媒が接着剤層に拡散し、接着剤層の力学的強度を
低下させると共に、接着剤層の端面からの雰囲気中の水
分の浸入を促進し、接着強度が低下することが原因であ
ることもつきとめた。そして有機溶媒が位相差補償板か
ら接着剤層への拡散することにより、位相差補償板の収
縮が起こり、これにより発生する応力が剥離を拡大する
ことも見い出した。
果、位相差補償板或いは液晶セルガラス面と偏光板の接
触面における熱や湿気による経時的な変化或いはショッ
クによる剥離や気泡の発生は、位相差補償板に含まれる
有機溶媒が接着剤層に拡散し、接着剤層の力学的強度を
低下させると共に、接着剤層の端面からの雰囲気中の水
分の浸入を促進し、接着強度が低下することが原因であ
ることもつきとめた。そして有機溶媒が位相差補償板か
ら接着剤層への拡散することにより、位相差補償板の収
縮が起こり、これにより発生する応力が剥離を拡大する
ことも見い出した。
【0016】本発明者らは更に検討を行い、予め位相差
補償板内の有機溶媒を或るレベル以下に規制することに
よって有機溶媒の影響を除去し、上述の位相差むらの発
生を解消し、又、剥離、気泡の問題も解消することがで
きるという知見を得て本発明に至った。即ち、上述の目
的は、本発明によれば、キャスト法によって作製された
高分子フィルムを延伸することにより複屈折性を持たせ
た位相差補償板において、前記高分子フィルムの溶媒含
有量が2重量%未満であることを特徴とする位相差補償
板によって達成される。
補償板内の有機溶媒を或るレベル以下に規制することに
よって有機溶媒の影響を除去し、上述の位相差むらの発
生を解消し、又、剥離、気泡の問題も解消することがで
きるという知見を得て本発明に至った。即ち、上述の目
的は、本発明によれば、キャスト法によって作製された
高分子フィルムを延伸することにより複屈折性を持たせ
た位相差補償板において、前記高分子フィルムの溶媒含
有量が2重量%未満であることを特徴とする位相差補償
板によって達成される。
【0017】又、上述の如き目的を達成するため、本発
明による位相差補償板の製造方法は、キャスト法によっ
て作製された高分子フィルムを延伸することにより複屈
折を持たせた位相差補償板の製造方法において、前記高
分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未満にして延伸す
ることを特徴としている。
明による位相差補償板の製造方法は、キャスト法によっ
て作製された高分子フィルムを延伸することにより複屈
折を持たせた位相差補償板の製造方法において、前記高
分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未満にして延伸す
ることを特徴としている。
【0018】本発明において、キャスト法によって製膜
された高分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未満、好
ましくは0.5〜1.5重量%の範囲にすることによ
り、フィルム面内の各部における溶媒含有量の分布幅を
狭くし、フィルム面内の溶媒含有量を均一に近づけるこ
とができる。残留溶媒量が2重量%以上ではフィルム面
内における溶媒含有量の分布幅が大きくなり、延伸時に
位相差むらが発生しやすい。
された高分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未満、好
ましくは0.5〜1.5重量%の範囲にすることによ
り、フィルム面内の各部における溶媒含有量の分布幅を
狭くし、フィルム面内の溶媒含有量を均一に近づけるこ
とができる。残留溶媒量が2重量%以上ではフィルム面
内における溶媒含有量の分布幅が大きくなり、延伸時に
位相差むらが発生しやすい。
【0019】又、位相差補償板の溶媒含有量を2重量%
未満にすることにより、偏光板或いは液晶セルガラス面
との接着界面における接着剤層の接着強度及び耐湿性が
ほとんど低下せず、溶媒の拡散及び揮散による位相差補
償板の収縮応力の発生を抑制できる。これにより、位相
差補償板と偏光板或いは液晶セルガラス面との接着面に
おいて剥離や気泡が起こらない耐久性に優れた液晶表示
セルが得られる。
未満にすることにより、偏光板或いは液晶セルガラス面
との接着界面における接着剤層の接着強度及び耐湿性が
ほとんど低下せず、溶媒の拡散及び揮散による位相差補
償板の収縮応力の発生を抑制できる。これにより、位相
差補償板と偏光板或いは液晶セルガラス面との接着面に
おいて剥離や気泡が起こらない耐久性に優れた液晶表示
セルが得られる。
【0020】溶媒含有量が2重量%以上では、位相差補
償板とセルガラス面の接着界面或いは位相差板と偏光板
の接着界面において剥離や気泡が発生し易く、更に溶媒
含有量が10重量%以上では高分子フィルムのガラス転
移温度(以下、Tgと略称する。)の低下により耐熱性
の評価試験等において配向が熱によって緩和され、位相
差値(Re)が低下するといった問題も生じる。
償板とセルガラス面の接着界面或いは位相差板と偏光板
の接着界面において剥離や気泡が発生し易く、更に溶媒
含有量が10重量%以上では高分子フィルムのガラス転
移温度(以下、Tgと略称する。)の低下により耐熱性
の評価試験等において配向が熱によって緩和され、位相
差値(Re)が低下するといった問題も生じる。
【0021】猶、本発明における溶媒含有量とは、キャ
スト法によって製膜したフィルムの重量が溶質(固形
分)Wgと含有溶媒wgの和(W+w)gであるとき、
w/W×100(%)で表される。
スト法によって製膜したフィルムの重量が溶質(固形
分)Wgと含有溶媒wgの和(W+w)gであるとき、
w/W×100(%)で表される。
【0022】又、本発明においてキャスト法によって高
分子フィルムを作製する際に、可塑剤を含有させること
により、溶媒を効率よく乾燥できる。高分子フィルム中
の溶剤を乾燥させるために必要な乾燥温度は高分子フィ
ルムのTgに依存しており、高分子フィルムをTg以上
に加熱することにより溶剤分子の拡散が容易となり、乾
燥が速やかに進行する。そこで可塑剤の添加によりTg
を低下させることにより、乾燥温度を低下させ乾燥時間
を短縮できる。
分子フィルムを作製する際に、可塑剤を含有させること
により、溶媒を効率よく乾燥できる。高分子フィルム中
の溶剤を乾燥させるために必要な乾燥温度は高分子フィ
ルムのTgに依存しており、高分子フィルムをTg以上
に加熱することにより溶剤分子の拡散が容易となり、乾
燥が速やかに進行する。そこで可塑剤の添加によりTg
を低下させることにより、乾燥温度を低下させ乾燥時間
を短縮できる。
【0023】可塑剤の含有量は、高分子フィルムに対し
て10重量%以下、好ましくは3〜5重量%である。1
0重量%より多いと延伸時の応力緩和が著しくなり、延
伸による位相差の付与が困難となる。
て10重量%以下、好ましくは3〜5重量%である。1
0重量%より多いと延伸時の応力緩和が著しくなり、延
伸による位相差の付与が困難となる。
【0024】本発明で使用される可塑剤としては、樹脂
との相溶性がよく相分離やブリードアウトを生じないも
のであり、且つ、着色の生じないものであれば特に限定
されるものではない。このような可塑剤としては、例え
ば、フタル酸系可塑剤、りん酸系可塑剤、アジピン酸系
可塑剤、クエン酸系可塑剤、グリコール酸系可塑剤等が
適用でき、具体的には、特にフタル酸ジエチル、フタル
酸ジシクロヘキシル、フタル酸ブチルベンジル、りん酸
トリクレジル、メチルフタル・エチルグリコレート等が
好適である。又、2種類以上のこれらの可塑剤を混合し
て使用してもよい。
との相溶性がよく相分離やブリードアウトを生じないも
のであり、且つ、着色の生じないものであれば特に限定
されるものではない。このような可塑剤としては、例え
ば、フタル酸系可塑剤、りん酸系可塑剤、アジピン酸系
可塑剤、クエン酸系可塑剤、グリコール酸系可塑剤等が
適用でき、具体的には、特にフタル酸ジエチル、フタル
酸ジシクロヘキシル、フタル酸ブチルベンジル、りん酸
トリクレジル、メチルフタル・エチルグリコレート等が
好適である。又、2種類以上のこれらの可塑剤を混合し
て使用してもよい。
【0025】又、本発明による位相差補償板の製造方法
は、有機溶剤に溶解した高分子溶液をキャスト基板上に
流延し、膜状物とした後、乾燥を行い、溶媒含有量15
重量%以下の高分子フィルムを形成し、次いで該高分子
フィルムを剥ぎ取り、2次乾燥を行い、溶媒含有量2重
量%未満にして延伸することを特徴としている。
は、有機溶剤に溶解した高分子溶液をキャスト基板上に
流延し、膜状物とした後、乾燥を行い、溶媒含有量15
重量%以下の高分子フィルムを形成し、次いで該高分子
フィルムを剥ぎ取り、2次乾燥を行い、溶媒含有量2重
量%未満にして延伸することを特徴としている。
【0026】本発明において、キャスト基板上で乾燥さ
れ、形成される高分子フィルムの溶剤含有量は15重量
%以下であるが、2次乾燥工程で上記高分子フィルムは
支持体なしで乾燥されるため、溶剤含有量が15重量%
を超えると、高分子フィルムに伸びが発生し、本発明の
目的とする高品位の位相差補償板を与えないからであ
る。
れ、形成される高分子フィルムの溶剤含有量は15重量
%以下であるが、2次乾燥工程で上記高分子フィルムは
支持体なしで乾燥されるため、溶剤含有量が15重量%
を超えると、高分子フィルムに伸びが発生し、本発明の
目的とする高品位の位相差補償板を与えないからであ
る。
【0027】本発明に用いる高分子フィルムは、ポリカ
ーボネート系樹脂の他、ポリスチレン、スチレン−アク
リロニトリル共重合体等のスチレン系樹脂、ポリメタク
リル酸メチル、ポリアクリル酸ブチル等のアクリル系樹
脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン等のオレフィン系
樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹
脂、ポリフォニレンオキサイド系樹脂等のエンジニアリ
ングプラスチック類、ジアセチルセルロース、トリアセ
チルセルロース等の繊維素系樹脂等が例示できる。
ーボネート系樹脂の他、ポリスチレン、スチレン−アク
リロニトリル共重合体等のスチレン系樹脂、ポリメタク
リル酸メチル、ポリアクリル酸ブチル等のアクリル系樹
脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン等のオレフィン系
樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹
脂、ポリフォニレンオキサイド系樹脂等のエンジニアリ
ングプラスチック類、ジアセチルセルロース、トリアセ
チルセルロース等の繊維素系樹脂等が例示できる。
【0028】延伸された上記高分子フィルムによる位相
差の波長分布は、該高分子フィルムが有する複屈折率に
依存し、リターデーションで評価されるが、上記高分子
フィルムの内、就中、ポリサルホンがこれらの性能から
判断して、位相差補償板として好ましいものである。
差の波長分布は、該高分子フィルムが有する複屈折率に
依存し、リターデーションで評価されるが、上記高分子
フィルムの内、就中、ポリサルホンがこれらの性能から
判断して、位相差補償板として好ましいものである。
【0029】上記ポリサルホンとは、分子内にスルホン
基を有するポリマーであり、例えば、4−フェノキシス
ルホニルクロリド等のスルホニルクロリド化合物類の縮
重合によって得られるポリアリルサルホン、4,4’−
ジクロロジフェニルサルホン等のジハロゲンジフェニル
サルホンとビスフェノールA等のジオールのナトリウム
塩の縮重合で得られるポリサルホン、4,4’−ジクロ
ロジフェニルサルホン等のジハロゲンジフェニルサルホ
ンとジフェニルエーテルの縮重合によって得られるポリ
エーテルサルホン等が好適に使用される。上記ポリサル
ホンのガラス転移温度は190℃であり、上記の他、透
明性、耐熱性等に優れた高分子フィルムを与える。
基を有するポリマーであり、例えば、4−フェノキシス
ルホニルクロリド等のスルホニルクロリド化合物類の縮
重合によって得られるポリアリルサルホン、4,4’−
ジクロロジフェニルサルホン等のジハロゲンジフェニル
サルホンとビスフェノールA等のジオールのナトリウム
塩の縮重合で得られるポリサルホン、4,4’−ジクロ
ロジフェニルサルホン等のジハロゲンジフェニルサルホ
ンとジフェニルエーテルの縮重合によって得られるポリ
エーテルサルホン等が好適に使用される。上記ポリサル
ホンのガラス転移温度は190℃であり、上記の他、透
明性、耐熱性等に優れた高分子フィルムを与える。
【0030】上記ポリサルホン系樹脂には、前記可塑剤
と同様にポリサルホンの低分子量重合体が含有されても
よい。これらの低分子量重合体は、前記高分子フィルム
に配合される可塑剤の作用を示し、キャスト法により製
膜されるポリサルホンの溶剤含有量未満におけるガラス
転移温度を100〜150℃、好ましくは、110〜1
45℃の範囲とすることにより、乾燥温度を低下させる
と共に乾燥時間を短縮できる。上記可塑剤とポリサルホ
ンの低分子量重合体は、それぞれ単独で添加されてもよ
く、又、両者が併用されてもよい。
と同様にポリサルホンの低分子量重合体が含有されても
よい。これらの低分子量重合体は、前記高分子フィルム
に配合される可塑剤の作用を示し、キャスト法により製
膜されるポリサルホンの溶剤含有量未満におけるガラス
転移温度を100〜150℃、好ましくは、110〜1
45℃の範囲とすることにより、乾燥温度を低下させる
と共に乾燥時間を短縮できる。上記可塑剤とポリサルホ
ンの低分子量重合体は、それぞれ単独で添加されてもよ
く、又、両者が併用されてもよい。
【0031】又、溶媒としては、高分子を溶解し、キャ
スト時に結晶化による透明性の低下や膜厚の不均一化等
を起こさない溶媒であれば、特に限定されない。例え
ば、ポリサルホン樹脂をキャストする場合には、アニソ
ール、ジオキサン、テトラヒドロピラン、塩化メチレ
ン、N−メチルピロリドン、アセトフェノン等が溶媒と
して用いられる。特にアニソールは、ポリサルホン系樹
脂との相互作用が小さく、溶媒の乾燥除去に要するエネ
ルギーを低減できることから好適である。
スト時に結晶化による透明性の低下や膜厚の不均一化等
を起こさない溶媒であれば、特に限定されない。例え
ば、ポリサルホン樹脂をキャストする場合には、アニソ
ール、ジオキサン、テトラヒドロピラン、塩化メチレ
ン、N−メチルピロリドン、アセトフェノン等が溶媒と
して用いられる。特にアニソールは、ポリサルホン系樹
脂との相互作用が小さく、溶媒の乾燥除去に要するエネ
ルギーを低減できることから好適である。
【0032】又、上記高分子の流延用溶液を調製するに
際し、必要に応じ上記溶媒に加えて、これら溶媒に相溶
し、ポリサルホン系樹脂等の高分子溶液の透明性や保存
安定性を損なわない貧溶媒を併用し、溶液粘度調整を行
うことができる。上記高分子溶液粘度は、1×103 〜
1×105 CPSの範囲に調整することが、レベリング
による塗工外観を良好に保ち、塗膜の平滑性を得るため
には好ましい。又、使用する溶媒の沸点以下の沸点を有
する貧溶媒を使用すると乾燥時の温度を低下させること
ができる。
際し、必要に応じ上記溶媒に加えて、これら溶媒に相溶
し、ポリサルホン系樹脂等の高分子溶液の透明性や保存
安定性を損なわない貧溶媒を併用し、溶液粘度調整を行
うことができる。上記高分子溶液粘度は、1×103 〜
1×105 CPSの範囲に調整することが、レベリング
による塗工外観を良好に保ち、塗膜の平滑性を得るため
には好ましい。又、使用する溶媒の沸点以下の沸点を有
する貧溶媒を使用すると乾燥時の温度を低下させること
ができる。
【0033】例えば、ポリサルホン系樹脂のアニソール
溶液を調製する場合、アニソールを単独で用いてもよい
が、アニソールの沸点(約154℃)を下げて乾燥時間
をより一層短くして塗工性を良好にするために、またア
ニソール溶液の粘度を低下せしめて塗工物の外観を良好
にするために貧溶媒、即ち、アニソールと相溶し、ポリ
サルホン系樹脂溶液の透明性や保存安定性を損なわず、
アニソールよりも低沸点であり、且つ、ポリサルホン系
樹脂の溶解度がアニソールよりも低い(1重量%未満)
溶媒を混合することができる。かかる貧溶媒として、例
えば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、ト
ルエン及びフェノール等が挙げられ、これらの1種もし
くは2種以上を混合して使用できる。
溶液を調製する場合、アニソールを単独で用いてもよい
が、アニソールの沸点(約154℃)を下げて乾燥時間
をより一層短くして塗工性を良好にするために、またア
ニソール溶液の粘度を低下せしめて塗工物の外観を良好
にするために貧溶媒、即ち、アニソールと相溶し、ポリ
サルホン系樹脂溶液の透明性や保存安定性を損なわず、
アニソールよりも低沸点であり、且つ、ポリサルホン系
樹脂の溶解度がアニソールよりも低い(1重量%未満)
溶媒を混合することができる。かかる貧溶媒として、例
えば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、ト
ルエン及びフェノール等が挙げられ、これらの1種もし
くは2種以上を混合して使用できる。
【0034】アニソールに上記貧溶媒を混合する場合、
全溶媒量(アニソールと貧溶媒の混合物)の重量に対し
て貧溶媒を60重量%以下の範囲で使用する。貧溶媒が
60重量%を超えると、ポリサルホンの溶解性が悪化
し、フィッシュアイ等の発生の原因となるので好ましく
ない。
全溶媒量(アニソールと貧溶媒の混合物)の重量に対し
て貧溶媒を60重量%以下の範囲で使用する。貧溶媒が
60重量%を超えると、ポリサルホンの溶解性が悪化
し、フィッシュアイ等の発生の原因となるので好ましく
ない。
【0035】又、ポリサルホン系樹脂のジオキサン溶液
を調製する場合、ジオキサンを単独で用いてもよいが、
ジオキサンの沸点(約102℃)を下げて乾燥時間をよ
り一層短くして塗工性を良好にするために、又、ジオキ
サン溶液の粘度を低下せしめて塗工物の外観を良好にす
るために貧溶媒、即ち、ジオキサンと相溶し、ポリサル
ホン系樹脂溶液の透明性や保存安定性を損なわず、ジオ
キサンよりも低沸点であり、且つ、ポリサルホン系樹脂
の溶解度がジオキサンよりも低い(1重量%未満)溶媒
を混合することができる。かかる貧溶媒として、例え
ば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トル
エン及びフェノール等が挙げられ、これらの1種もしく
は2種以上を混合して使用できる。
を調製する場合、ジオキサンを単独で用いてもよいが、
ジオキサンの沸点(約102℃)を下げて乾燥時間をよ
り一層短くして塗工性を良好にするために、又、ジオキ
サン溶液の粘度を低下せしめて塗工物の外観を良好にす
るために貧溶媒、即ち、ジオキサンと相溶し、ポリサル
ホン系樹脂溶液の透明性や保存安定性を損なわず、ジオ
キサンよりも低沸点であり、且つ、ポリサルホン系樹脂
の溶解度がジオキサンよりも低い(1重量%未満)溶媒
を混合することができる。かかる貧溶媒として、例え
ば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トル
エン及びフェノール等が挙げられ、これらの1種もしく
は2種以上を混合して使用できる。
【0036】ジオキサンに上記貧溶媒を混合する場合、
全溶媒量(ジオキサンと貧溶媒の混合物)の重量に対し
て貧溶媒を60重量%以下の範囲で使用する。貧溶媒が
60重量%を超えると、上記アニソールの場合と同様、
ポリサルホンの溶解性が悪化し、フィッシュアイ等の発
生の原因となるので好ましくない。
全溶媒量(ジオキサンと貧溶媒の混合物)の重量に対し
て貧溶媒を60重量%以下の範囲で使用する。貧溶媒が
60重量%を超えると、上記アニソールの場合と同様、
ポリサルホンの溶解性が悪化し、フィッシュアイ等の発
生の原因となるので好ましくない。
【0037】又、ポリサルホン系樹脂のテトラヒドロピ
ラン溶液を調製する場合、テトラヒドロピランを単独で
用いてもよいが、テトラヒドロピランの沸点(約88
℃)を下げて乾燥時間をより一層短くして塗工性を良好
にするために、又、テトラヒドロピラン溶液の粘度を低
下せしめて塗工物の外観を良好にするために貧溶媒、即
ち、テトラヒドロピランと相溶し、ポリサルホン系樹脂
溶液の透明性や保存安定性を損なわず、テトラヒドロピ
ランよりも低沸点であり、且つ、ポリサルホン系樹脂の
溶解度がテトラヒドロピランよりも低い(1重量%未
満)溶媒を混合することができる。かかる貧溶媒とし
て、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチ
ル、トルエン及びフェノール等が挙げられ、これらの1
種もしくは2種以上を混合して使用できる。
ラン溶液を調製する場合、テトラヒドロピランを単独で
用いてもよいが、テトラヒドロピランの沸点(約88
℃)を下げて乾燥時間をより一層短くして塗工性を良好
にするために、又、テトラヒドロピラン溶液の粘度を低
下せしめて塗工物の外観を良好にするために貧溶媒、即
ち、テトラヒドロピランと相溶し、ポリサルホン系樹脂
溶液の透明性や保存安定性を損なわず、テトラヒドロピ
ランよりも低沸点であり、且つ、ポリサルホン系樹脂の
溶解度がテトラヒドロピランよりも低い(1重量%未
満)溶媒を混合することができる。かかる貧溶媒とし
て、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチ
ル、トルエン及びフェノール等が挙げられ、これらの1
種もしくは2種以上を混合して使用できる。
【0038】テトラヒドロピランに上記貧溶媒を混合す
る場合、全溶媒量(テトラヒドロピランと貧溶媒の混合
物)の重量に対して貧溶媒を60重量%以下の範囲で使
用する。貧溶媒が60重量%を超えると、アニソールの
場合と同様、ポリサルホン系樹脂の溶解性が悪化し、フ
ィッシュアイ等の発生の原因となるので好ましくない。
る場合、全溶媒量(テトラヒドロピランと貧溶媒の混合
物)の重量に対して貧溶媒を60重量%以下の範囲で使
用する。貧溶媒が60重量%を超えると、アニソールの
場合と同様、ポリサルホン系樹脂の溶解性が悪化し、フ
ィッシュアイ等の発生の原因となるので好ましくない。
【0039】本発明におけるキャスト法については、バ
ンド式キャスト法を用いても、又、ドラム式キャスト法
を用いてもよい。又、長尺の支持フィルムもしくはシー
ト上にキャストしてもよい。
ンド式キャスト法を用いても、又、ドラム式キャスト法
を用いてもよい。又、長尺の支持フィルムもしくはシー
ト上にキャストしてもよい。
【0040】本発明におけるキャスト法によって得られ
る高分子フィルムもしくはシートを延伸する方法として
は、ロールによる縦一軸延伸及びテンターによる横一軸
延伸のいずれの方法でも可能である。或いは、これらの
組み合わせによる逐次二軸延伸、同時二軸延伸によって
もよい。高分子フィルムの延伸は、キャスト製膜装置に
直結して延伸装置を備えたインラインで行う方法及びキ
ャスト製膜した後に一旦フィルム又はシートを巻取り、
改めて延伸装置に掛ける方法のいずれの方法を用いても
よい。
る高分子フィルムもしくはシートを延伸する方法として
は、ロールによる縦一軸延伸及びテンターによる横一軸
延伸のいずれの方法でも可能である。或いは、これらの
組み合わせによる逐次二軸延伸、同時二軸延伸によって
もよい。高分子フィルムの延伸は、キャスト製膜装置に
直結して延伸装置を備えたインラインで行う方法及びキ
ャスト製膜した後に一旦フィルム又はシートを巻取り、
改めて延伸装置に掛ける方法のいずれの方法を用いても
よい。
【0041】
【実施例】以下に、本発明の実施例を挙げて更に詳細に
説明するが、本発明は本実施例にのみ限られるものでは
ない。
説明するが、本発明は本実施例にのみ限られるものでは
ない。
【0042】(実施例1)ポリサルホン系樹脂をアニソ
ールに溶解して35重量%溶液とした。更に、該樹脂1
00重量部に対し可塑剤として3重量部のフタル酸ジエ
チルを配合した。得られた溶液をポリイミドの支持フィ
ルム上にコンマコーターを用いてキャストし、150
℃、180℃、210℃で各3分づつ乾燥した。乾燥後
のフィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は1.9重量%
であった。こうして得られたフィルムを130℃に加熱
された横一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.4倍
に延伸して位相差補償板を得た。得られた位相差補償板
の性能は、表1及び表5に示した。
ールに溶解して35重量%溶液とした。更に、該樹脂1
00重量部に対し可塑剤として3重量部のフタル酸ジエ
チルを配合した。得られた溶液をポリイミドの支持フィ
ルム上にコンマコーターを用いてキャストし、150
℃、180℃、210℃で各3分づつ乾燥した。乾燥後
のフィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は1.9重量%
であった。こうして得られたフィルムを130℃に加熱
された横一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.4倍
に延伸して位相差補償板を得た。得られた位相差補償板
の性能は、表1及び表5に示した。
【0043】(比較例1)ポリサルホン系樹脂の35重
量%アニソール溶液をポリイミドの支持フィルム上にコ
ンマコーターを用いてキャストし、150℃、180
℃、210℃で各3分づつ乾燥した。乾燥後のフィルム
は厚さ75μm、残留溶剤量は5.3重量%であった。
こうして得られたフィルムを130℃に加熱された横一
軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.4倍に延伸して
位相差補償板を得た。得られた位相差補償板の性能は、
表1及び表5に示した。
量%アニソール溶液をポリイミドの支持フィルム上にコ
ンマコーターを用いてキャストし、150℃、180
℃、210℃で各3分づつ乾燥した。乾燥後のフィルム
は厚さ75μm、残留溶剤量は5.3重量%であった。
こうして得られたフィルムを130℃に加熱された横一
軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.4倍に延伸して
位相差補償板を得た。得られた位相差補償板の性能は、
表1及び表5に示した。
【0044】(実施例2)ポリサルホン系樹脂の35重
量%アニソール溶液を調製した。更に、樹脂に対し可塑
剤として5重量部のフタル酸ジオクチルを配合した。得
られた溶液をポリイミドの支持フィルム上にコンマコー
ターを用いてキャストし、150℃、180℃、210
℃で各5分づつ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75
μm、残留溶剤量は0.7重量%であった。こうして得
られたフィルムを130℃に加熱された横一軸テンター
延伸機にかけ、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償
板を得た。得られた位相差補償板の性能は、表1及び表
5に示した。
量%アニソール溶液を調製した。更に、樹脂に対し可塑
剤として5重量部のフタル酸ジオクチルを配合した。得
られた溶液をポリイミドの支持フィルム上にコンマコー
ターを用いてキャストし、150℃、180℃、210
℃で各5分づつ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75
μm、残留溶剤量は0.7重量%であった。こうして得
られたフィルムを130℃に加熱された横一軸テンター
延伸機にかけ、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償
板を得た。得られた位相差補償板の性能は、表1及び表
5に示した。
【0045】(比較例2)ポリサルホン系樹脂の35重
量%アニソール溶液をポリイミドの支持フィルム上にコ
ンマコーターを用いてキャストし、150℃、180
℃、210℃で各5分づつ乾燥した。乾燥後のフィルム
は厚さ75μm、残留溶剤量は2重量%であった。こう
して得られたフィルムを90℃に加熱された横一軸テン
ター延伸機にかけ、幅方向に1.7倍に延伸して位相差
補償板を得た。得られた位相差補償板の性能は、表1及
び表5に示した。
量%アニソール溶液をポリイミドの支持フィルム上にコ
ンマコーターを用いてキャストし、150℃、180
℃、210℃で各5分づつ乾燥した。乾燥後のフィルム
は厚さ75μm、残留溶剤量は2重量%であった。こう
して得られたフィルムを90℃に加熱された横一軸テン
ター延伸機にかけ、幅方向に1.7倍に延伸して位相差
補償板を得た。得られた位相差補償板の性能は、表1及
び表5に示した。
【0046】
【表1】
【0047】(実施例3、4)ポリサルホン系樹脂のア
ニソール溶液(35重量%)をコンマコータを用いてポ
リイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量
(0.8重量%と1.6重量%)の異なるポリサルホン
系樹脂フィルムを得た。
ニソール溶液(35重量%)をコンマコータを用いてポ
リイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量
(0.8重量%と1.6重量%)の異なるポリサルホン
系樹脂フィルムを得た。
【0048】(実施例5、6)ポリサルホン系樹脂のジ
オキサン溶液(25重量%)をコンマコータを用いてポ
リイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量
(0.8重量%と1.6重量%)の異なるポリサルホン
系樹脂フィルムを得た。
オキサン溶液(25重量%)をコンマコータを用いてポ
リイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量
(0.8重量%と1.6重量%)の異なるポリサルホン
系樹脂フィルムを得た。
【0049】(比較例3〜6)ポリサルホン系樹脂のア
ニソール溶液(35重量%)をコンマコータを用いてポ
リイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量が
各々2.5重量%と4.5重量%と7.3重量%と1
2.2重量%のポリサルホン系樹脂フィルムを得た。
ニソール溶液(35重量%)をコンマコータを用いてポ
リイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量が
各々2.5重量%と4.5重量%と7.3重量%と1
2.2重量%のポリサルホン系樹脂フィルムを得た。
【0050】(比較例7〜10)ポリサルホン系樹脂の
ジオキサン溶液(25重量%)をコンマコータを用いて
ポリイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量
が各々2.5重量%と4.5重量%と7.3重量%と1
2.2重量%のポリサルホン系樹脂フィルムを得た。
ジオキサン溶液(25重量%)をコンマコータを用いて
ポリイミドの支持フィルム上にキャストし、溶媒含有量
が各々2.5重量%と4.5重量%と7.3重量%と1
2.2重量%のポリサルホン系樹脂フィルムを得た。
【0051】実施例3〜7、比較例3〜10のそれぞれ
のポリサルホンフィルムを延伸機において縦一軸延伸を
行った。延伸前においては、それぞれのフィルムの膜厚
のばらつきは同程度であり、複屈折性は有していなかっ
た。これに対して、延伸後の位相差補償性能は、表2に
示す通りであった。
のポリサルホンフィルムを延伸機において縦一軸延伸を
行った。延伸前においては、それぞれのフィルムの膜厚
のばらつきは同程度であり、複屈折性は有していなかっ
た。これに対して、延伸後の位相差補償性能は、表2に
示す通りであった。
【0052】
【表2】
【0053】(実施例7)4,4’−ジクロロフェニル
サルホンとビスフェノールAのナトリウム塩の共縮重合
によって得られたスチレン換算で重量平均分子量が7×
104 のポリサルホン系樹脂をアニソールに溶解して3
5重量%溶液とした。更に、該溶液に上記樹脂100重
量部に対し、可塑剤としてフタル酸ジエチル3重量部を
配合した。得られた上記溶液をポリイミドの支持フィル
ム上にコンマコーターを用いてキャストし、150℃、
180℃、210℃で各3分づつ乾燥した。乾燥後のフ
ィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は1.9重量%であ
り、残留溶剤量1.9重量%におけるTgは、126℃
であった。こうして得られたフィルムを130℃に加熱
された横一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.4倍
に延伸して位相差補償板を得た。得られた位相差補償板
の性能は、表3に示した。
サルホンとビスフェノールAのナトリウム塩の共縮重合
によって得られたスチレン換算で重量平均分子量が7×
104 のポリサルホン系樹脂をアニソールに溶解して3
5重量%溶液とした。更に、該溶液に上記樹脂100重
量部に対し、可塑剤としてフタル酸ジエチル3重量部を
配合した。得られた上記溶液をポリイミドの支持フィル
ム上にコンマコーターを用いてキャストし、150℃、
180℃、210℃で各3分づつ乾燥した。乾燥後のフ
ィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は1.9重量%であ
り、残留溶剤量1.9重量%におけるTgは、126℃
であった。こうして得られたフィルムを130℃に加熱
された横一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.4倍
に延伸して位相差補償板を得た。得られた位相差補償板
の性能は、表3に示した。
【0054】(比較例11)実施例7と同様にして調製
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、150℃、180℃、210℃で各3分づ
つ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留溶
剤量は5.3重量%であった。こうして得られたフィル
ムを130℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、150℃、180℃、210℃で各3分づ
つ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留溶
剤量は5.3重量%であった。こうして得られたフィル
ムを130℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
【0055】(比較例12)実施例7と同様にして調製
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、150℃、180℃、210℃で各3分づ
つ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留溶
剤量は3.6重量%であった。こうして得られたフィル
ムを140℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、150℃、180℃、210℃で各3分づ
つ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留溶
剤量は3.6重量%であった。こうして得られたフィル
ムを140℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
【0056】(実施例8)実施例7と同様にして調製し
たポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液に、
更に、上記樹脂100重量部に対し可塑剤として3重量
部のフタル酸ジオクチルを添加した。得られた溶液をポ
リイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いてキ
ャストし、150℃、180℃、210℃で各5分づつ
乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留溶剤
量は0.7重量%であり、残留溶剤量1.9重量%にお
けるTgは、125℃であった。こうして得られたフィ
ルムを150℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
たポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液に、
更に、上記樹脂100重量部に対し可塑剤として3重量
部のフタル酸ジオクチルを添加した。得られた溶液をポ
リイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いてキ
ャストし、150℃、180℃、210℃で各5分づつ
乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留溶剤
量は0.7重量%であり、残留溶剤量1.9重量%にお
けるTgは、125℃であった。こうして得られたフィ
ルムを150℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.4倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
【0057】(比較例13)実施例7と同様にして調製
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、150℃、180℃、210℃で各10分
づつ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留
溶剤量は1.9重量%であった。こうして得られたフィ
ルムを160℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.3倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、150℃、180℃、210℃で各10分
づつ乾燥した。乾燥後のフィルムは厚さ75μm、残留
溶剤量は1.9重量%であった。こうして得られたフィ
ルムを160℃に加熱された横一軸テンター延伸機にか
け、幅方向に1.3倍に延伸して位相差補償板を得た。
得られた位相差補償板の性能は、表3に示した。
【0058】(実施例9)実施例7と同様にして調製し
たポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液に、
更に、上記樹脂100重量部に対し可塑剤として5重量
部のフタル酸ジエチルを添加した。得られた溶液をポリ
イミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いてキャ
ストし、150℃で10分間乾燥した。乾燥後のフィル
ムは厚さ75μm、残留溶剤量は1.9重量%であり、
Tgは、110℃であった。こうして得られたフィルム
を110℃に加熱された横一軸テンター延伸機にかけ、
幅方向に1.7倍に延伸して位相差補償板を得た。得ら
れた位相差補償板の性能は、表3に示した。
たポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液に、
更に、上記樹脂100重量部に対し可塑剤として5重量
部のフタル酸ジエチルを添加した。得られた溶液をポリ
イミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いてキャ
ストし、150℃で10分間乾燥した。乾燥後のフィル
ムは厚さ75μm、残留溶剤量は1.9重量%であり、
Tgは、110℃であった。こうして得られたフィルム
を110℃に加熱された横一軸テンター延伸機にかけ、
幅方向に1.7倍に延伸して位相差補償板を得た。得ら
れた位相差補償板の性能は、表3に示した。
【0059】(比較例14)実施例7と同様にして調製
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、180℃で10分間乾燥した。乾燥後のフ
ィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は4.2重量%であ
った。こうして得られたフィルムを130℃に加熱され
た横一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.7倍に延
伸して位相差補償板を得た。得られた位相差補償板の性
能は、表3に示した。
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液を
ポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用いて
キャストし、180℃で10分間乾燥した。乾燥後のフ
ィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は4.2重量%であ
った。こうして得られたフィルムを130℃に加熱され
た横一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.7倍に延
伸して位相差補償板を得た。得られた位相差補償板の性
能は、表3に示した。
【0060】(比較例15)実施例7と同様にして調製
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液
に、更に、上記樹脂100重量部に対し可塑剤として1
0重量部のフタル酸ジエチルを添加した。得られた溶液
をポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用い
てキャストし、150℃で6分間乾燥した。乾燥後のフ
ィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は2重量%であっ
た。こうして得られたフィルムを90℃に加熱された横
一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.7倍に延伸し
て位相差補償板を得た。得られた位相差補償板の性能
は、表3に示した。
したポリサルホン系樹脂の35重量%アニソール溶液
に、更に、上記樹脂100重量部に対し可塑剤として1
0重量部のフタル酸ジエチルを添加した。得られた溶液
をポリイミドの支持フィルム上にコンマコーターを用い
てキャストし、150℃で6分間乾燥した。乾燥後のフ
ィルムは厚さ75μm、残留溶剤量は2重量%であっ
た。こうして得られたフィルムを90℃に加熱された横
一軸テンター延伸機にかけ、幅方向に1.7倍に延伸し
て位相差補償板を得た。得られた位相差補償板の性能
は、表3に示した。
【0061】
【表3】
【0062】表3に示すように、ポリサルホン系樹脂に
可塑剤の添加によりTgを100〜150℃とすること
により、残存溶剤量を2重量%未満に乾燥するのに必要
な時間を短縮或いは乾燥温度を低温化することができ
る。かくの如く可塑剤の添加することにより、位相差ム
ラの極めて少ない位相差板が得られる。
可塑剤の添加によりTgを100〜150℃とすること
により、残存溶剤量を2重量%未満に乾燥するのに必要
な時間を短縮或いは乾燥温度を低温化することができ
る。かくの如く可塑剤の添加することにより、位相差ム
ラの極めて少ない位相差板が得られる。
【0063】(実施例10)ポリサルホン系樹脂のアニ
ソール溶液(35重量%)をコンマコータを用いてポリ
エチレンテレフタレートの支持フィルム上にキャスト
し、140℃の熱風で乾燥して溶媒含有量が10重量%
のキャストフィルムを得た。次いで、上記支持フィルム
上から伸びを抑えながら上記キャストフィルムを剥離
し、乾燥温度が150−170−200℃の順に勾配を
設けられた乾燥機にて移送キャストフィルムの張力を3
kg/mに保持しながら2次乾燥を行った。2次乾燥後
のキャストフィルムの溶媒含有量は1.5重量%であっ
た。得られた位相差補償板の性能は、表4に示した。
ソール溶液(35重量%)をコンマコータを用いてポリ
エチレンテレフタレートの支持フィルム上にキャスト
し、140℃の熱風で乾燥して溶媒含有量が10重量%
のキャストフィルムを得た。次いで、上記支持フィルム
上から伸びを抑えながら上記キャストフィルムを剥離
し、乾燥温度が150−170−200℃の順に勾配を
設けられた乾燥機にて移送キャストフィルムの張力を3
kg/mに保持しながら2次乾燥を行った。2次乾燥後
のキャストフィルムの溶媒含有量は1.5重量%であっ
た。得られた位相差補償板の性能は、表4に示した。
【0064】(比較例16)実施例5と同じポリサルホ
ン系樹脂のアニソール溶液を用い、コンマコータによる
塗工速度を高めて、1次乾燥により溶媒含有量が19重
量%のキャストフィルムを得、次いで2次乾燥により溶
媒含有量が6.0重量%のキャストフィルムを得たが、
2次乾燥時、移送キャストフィルムの伸びが大きく、フ
ィルム幅も狭まり縦しわが発生して、得られたキャスト
フィルムは製品として使用することができなかった。表
4に示した。
ン系樹脂のアニソール溶液を用い、コンマコータによる
塗工速度を高めて、1次乾燥により溶媒含有量が19重
量%のキャストフィルムを得、次いで2次乾燥により溶
媒含有量が6.0重量%のキャストフィルムを得たが、
2次乾燥時、移送キャストフィルムの伸びが大きく、フ
ィルム幅も狭まり縦しわが発生して、得られたキャスト
フィルムは製品として使用することができなかった。表
4に示した。
【0065】(比較例17)実施例5と同じポリサルホ
ン系樹脂のアニソール溶液を用いて、1次乾燥温度を1
20℃とし、溶媒含有量が19重量%のキャストフィル
ムを得、次いで、2次乾燥温度を90−100−100
℃の温度勾配に変更し、移送キャストフィルムの張力を
1kg/mに下げて2次乾燥を行った。2次乾燥後の溶
媒含有量は8.2重量%であり、殆ど延伸されていない
キャストフィルムが得られた。表4に示した。
ン系樹脂のアニソール溶液を用いて、1次乾燥温度を1
20℃とし、溶媒含有量が19重量%のキャストフィル
ムを得、次いで、2次乾燥温度を90−100−100
℃の温度勾配に変更し、移送キャストフィルムの張力を
1kg/mに下げて2次乾燥を行った。2次乾燥後の溶
媒含有量は8.2重量%であり、殆ど延伸されていない
キャストフィルムが得られた。表4に示した。
【0066】
【表4】
【0067】このように、溶媒含有量が2重量%未満で
あると、位相差にむらがないか、あるいはむらが極めて
少ない位相差補償性能が得られる。
あると、位相差にむらがないか、あるいはむらが極めて
少ない位相差補償性能が得られる。
【0068】そして実施例1〜9の位相差補償板および
比較例1〜16の位相差補償板を全て同一の接着条件に
よる接着剤層を介して偏光板と貼り合わせ、さらにこの
位相差補償板と偏光板の積層体の位相差板面を全て同一
の接着条件による接着剤層を介してガラス面に貼り合わ
せた。これら偏光板−位相差板−ガラス積層体の耐熱
性、耐湿性促進試験を行なった結果を表5及び表6に示
す。
比較例1〜16の位相差補償板を全て同一の接着条件に
よる接着剤層を介して偏光板と貼り合わせ、さらにこの
位相差補償板と偏光板の積層体の位相差板面を全て同一
の接着条件による接着剤層を介してガラス面に貼り合わ
せた。これら偏光板−位相差板−ガラス積層体の耐熱
性、耐湿性促進試験を行なった結果を表5及び表6に示
す。
【0069】
【表5】
【0070】
【表6】
【0071】猶、表2において、○…なし、△…わずか
に発生、×…著しく発生、である。
に発生、×…著しく発生、である。
【0072】
【発明の効果】以上の説明から理解される如く、本発明
による位相差補償板及びその製造方法によれば、位相差
補償板を構成する高分子フィルムの溶媒含有量が2重量
%未満に限定されていることで、位相差むらが充分に少
なく、しかも偏光板や液晶セルガラス面との接着面にお
いて剥離や気泡を発生することがなく、高性能で耐久性
に優れた位相差補償板を提供することができる。
による位相差補償板及びその製造方法によれば、位相差
補償板を構成する高分子フィルムの溶媒含有量が2重量
%未満に限定されていることで、位相差むらが充分に少
なく、しかも偏光板や液晶セルガラス面との接着面にお
いて剥離や気泡を発生することがなく、高性能で耐久性
に優れた位相差補償板を提供することができる。
【0073】又、本発明による位相差補償板及びその製
造方法によれば、位相差補償板を構成する高分子フィル
ムが可塑剤を含有し、且つ、溶媒含有量が2重量%未満
に限定されていることで、溶媒をより低温で、且つ、効
率よく乾燥でき、位相差むらが充分に少なく、しかも偏
光板や液晶セルガラス面との接着面において剥離や気泡
を発生することがなく、高性能で耐久性に優れた位相差
補償板を提供することができる。
造方法によれば、位相差補償板を構成する高分子フィル
ムが可塑剤を含有し、且つ、溶媒含有量が2重量%未満
に限定されていることで、溶媒をより低温で、且つ、効
率よく乾燥でき、位相差むらが充分に少なく、しかも偏
光板や液晶セルガラス面との接着面において剥離や気泡
を発生することがなく、高性能で耐久性に優れた位相差
補償板を提供することができる。
【0074】又、本発明による位相差補償板及びその製
造方法によれば、位相差補償板を構成する高分子フィル
ムの溶媒含有量が2重量%未満で、且つ、溶媒含有量2
重量%未満でのガラス転移温度(Tg)が100〜15
0℃に限定されていることで、溶媒をより低温で、且
つ、効率よく乾燥でき、位相差むらが充分に少なく、し
かも偏光板や液晶セルガラス面との接着面において剥離
や気泡を発生することがなく、高性能で耐久性に優れた
位相差補償板を提供することができる。
造方法によれば、位相差補償板を構成する高分子フィル
ムの溶媒含有量が2重量%未満で、且つ、溶媒含有量2
重量%未満でのガラス転移温度(Tg)が100〜15
0℃に限定されていることで、溶媒をより低温で、且
つ、効率よく乾燥でき、位相差むらが充分に少なく、し
かも偏光板や液晶セルガラス面との接着面において剥離
や気泡を発生することがなく、高性能で耐久性に優れた
位相差補償板を提供することができる。
【0075】更に、上記高分子フィルムのキャスティン
グ工程において、叙上の如く、2段階の加熱手段を設け
ることにより、より位相差むらが少なく、しかも偏光板
や液晶セルガラス面との接着面において剥離や気泡を発
生することがなく、高性能で耐久性に優れた位相差補償
板を提供することができる。
グ工程において、叙上の如く、2段階の加熱手段を設け
ることにより、より位相差むらが少なく、しかも偏光板
や液晶セルガラス面との接着面において剥離や気泡を発
生することがなく、高性能で耐久性に優れた位相差補償
板を提供することができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 キャスト法によって作製された高分子フ
ィルムを延伸することにより複屈折性を持たせた位相差
補償板において、 前記高分子フィルムの溶媒含有量が2重量%未満である
ことを特徴とする位相差補償板。 - 【請求項2】 キャスト法によって作製された高分子フ
ィルムを延伸することにより複屈折性を持たせた位相差
補償板において、 前記高分子フィルムが可塑剤を含有し、かつ、溶媒含有
量が2重量%未満であることを特徴とする位相差補償
板。 - 【請求項3】 キャスト法によって作製された高分子フ
ィルムを延伸することにより複屈折を持たせた位相差補
償板の製造方法において、 前記高分子フィルムの溶媒含有量を2重量%未満にして
延伸することを特徴とする位相差補償板の製造方法。 - 【請求項4】 キャスト法によって作製された高分子フ
ィルムを延伸することにより複屈折を持たせた位相差補
償板の製造方法において、 前記高分子フィルムに可塑剤を含有させ、更に、溶媒含
有量を2重量%未満にして延伸することを特徴とする位
相差補償板の製造方法。 - 【請求項5】 キャスト法によって作製されるポリサル
ホン系樹脂フィルムを延伸して位相差補償板を製造する
方法において、 ポリサルホン系樹脂フィルムの溶媒含有量が2重量%未
満で、かつ、溶媒含有量2重量%未満でのガラス転移温
度(Tg)が100〜150℃であることを特徴とする
位相差補償板の製造方法。 - 【請求項6】 キャスト法によって作製されるポリサル
ホン系樹脂フィルムが、ポリサルホン系樹脂のアニソー
ル溶液のキャスト法によって作製されるフィルムである
ことを特徴とする請求項6記載の位相差補償板の製造方
法。 - 【請求項7】 有機溶剤に溶解した高分子溶液をキャス
ト基板上に流延し、膜状物とした後、乾燥を行い、溶媒
含有量15重量%以下の高分子フィルムを形成し、次い
で該高分子フィルムを剥ぎ取り、2次乾燥を行い、溶媒
含有量2重量%未満にして延伸することを特徴とする請
求項2、請求項4、請求項5及び請求項6記載の位相差
補償板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8378695A JPH08211224A (ja) | 1994-09-30 | 1995-04-10 | 位相差補償板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23753694 | 1994-09-30 | ||
| JP6-304808 | 1994-12-08 | ||
| JP6-237536 | 1994-12-08 | ||
| JP30480894 | 1994-12-08 | ||
| JP8378695A JPH08211224A (ja) | 1994-09-30 | 1995-04-10 | 位相差補償板およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08211224A true JPH08211224A (ja) | 1996-08-20 |
Family
ID=27304336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8378695A Pending JPH08211224A (ja) | 1994-09-30 | 1995-04-10 | 位相差補償板およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08211224A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998022839A1 (fr) * | 1996-11-22 | 1998-05-28 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Film de dephasage et son procede de fabrication |
| US7582339B2 (en) | 2004-11-15 | 2009-09-01 | Lg Chem, Ltd. | Biaxial-optical polynorbornene-based film and method of manufacturing the same, integrated optical compensation polarizer having the film and method of manufacturing the polarizer, and liquid crystal display panel containing the film and/or polarizer |
| JP2012128144A (ja) * | 2010-12-15 | 2012-07-05 | Nitto Denko Corp | 光学フィルムの製造方法 |
| JP2019151092A (ja) * | 2017-10-31 | 2019-09-12 | 住友化学株式会社 | 樹脂フィルムの製造方法 |
-
1995
- 1995-04-10 JP JP8378695A patent/JPH08211224A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998022839A1 (fr) * | 1996-11-22 | 1998-05-28 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Film de dephasage et son procede de fabrication |
| US7582339B2 (en) | 2004-11-15 | 2009-09-01 | Lg Chem, Ltd. | Biaxial-optical polynorbornene-based film and method of manufacturing the same, integrated optical compensation polarizer having the film and method of manufacturing the polarizer, and liquid crystal display panel containing the film and/or polarizer |
| US8440117B2 (en) | 2004-11-15 | 2013-05-14 | Lg Chem, Ltd. | Biaxial-optical polynorbornene-based film and method of manufacturing the same, integrated optical compensation polarizer having the film and method of manufacturing the polarizer, and liquid crystal display panel containing the film and/or polarizer |
| JP2012128144A (ja) * | 2010-12-15 | 2012-07-05 | Nitto Denko Corp | 光学フィルムの製造方法 |
| JP2019151092A (ja) * | 2017-10-31 | 2019-09-12 | 住友化学株式会社 | 樹脂フィルムの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5472538A (en) | Process for producing phase retarder film | |
| CN1946776B (zh) | 基于聚降冰片烯的双轴光学膜及其制备方法,具有该膜的复合光学补偿偏振片及其制备方法,以及包括该膜和/或该偏振片的液晶显示面板 | |
| JP5120379B2 (ja) | 位相差フィルムの製造方法、位相差フィルム、偏光板及び液晶表示装置 | |
| TWI569967B (zh) | A polarizing plate and a liquid crystal display device using the same | |
| TWI744551B (zh) | 偏光鏡保護薄膜、偏光板及液晶顯示裝置 | |
| JP2011510352A (ja) | 位相差フィルム、その製造方法、およびこれを含む液晶表示装置 | |
| JPWO2015111474A1 (ja) | 偏光板、液晶表示装置 | |
| JP2000190385A (ja) | 光学フィルムの製造法、光学フィルム及び液晶表示装置 | |
| TW201940324A (zh) | 電致發光顯示裝置 | |
| JP2014211601A (ja) | 光学フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
| JP2004177642A (ja) | 位相差フィルムとその製造方法、光学補償フィルム、偏光板及び液晶表示装置 | |
| JP2014225015A (ja) | 光学フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
| JP2003073485A (ja) | セルロースエステルフィルム、その製造方法、光学補償フィルム、偏光板及び液晶表示装置 | |
| TW202122841A (zh) | 相位差薄膜及其製造方法 | |
| TW202401050A (zh) | 光學積層體及圖像顯示裝置 | |
| JPH08211224A (ja) | 位相差補償板およびその製造方法 | |
| JP2017102436A (ja) | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、偏光板、ならびにポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 | |
| JP5747464B2 (ja) | セルロースアシレート積層フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
| KR101188751B1 (ko) | 파지티브 복굴절을 갖는 아크릴계 위상차 필름 및 이를포함하는 액정 표시 장치 | |
| JP2002243942A (ja) | 視野角補償楕円偏光板の製造方法、視野角補償楕円偏光板及びそれを用いた液晶表示装置 | |
| KR101838494B1 (ko) | 수분에 강한 패널 | |
| JP4953876B2 (ja) | 光学フィルムの製造方法、光学フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
| TWI393962B (zh) | A method of manufacturing a retardation film and a retardation film produced by the method, and a polarizing plate obtained by using the polarizing plate and the liquid crystal display device | |
| JP2001013324A (ja) | 位相差板の製造方法 | |
| CN100462750C (zh) | 相位差膜的制造方法和用该方法制造的相位差膜、以及用其的偏振片和液晶显示装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20040204 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |