JPH08215557A

JPH08215557A - 物質より詳しくは試料物質の化学的又は物理的プロセスを開始及び／又は促進させる方法及び装置

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Publication number: JPH08215557A
Application number: JP2212695A
Authority: JP
Inventors: Reutenschreger Werner; ロイテンシュレガーヴェルナー
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1995-02-09
Filing date: 1995-02-09
Publication date: 1996-08-27

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明の目的は、物質受容器の破裂の危険を
防止又は少なくとも低減でき且つ合理的な物質処理が可
能な方法及び装置を提供することにある。【構成】物質より詳しくは試料物質を、加熱手段
（３）より詳しくはマイクロ波加熱手段により加熱され
る反応チャンバ（２）内で加熱して圧力を加えることに
より物質の化学的又は物理的プロセスを開始及び／又は
促進させる方法において、物質を、反応チャンバ（２）
内で最初に初期圧力に曝し、次に加熱する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、物質より詳しくは試料
物質の化学的又は物理的プロセスを開始及び／又は促進
させる方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】分析化学、特に、物質（好ましくは試料
物質）の調製又は初期物質の反応生成物への転換を行う
場合には、加熱及び加圧（過剰圧力）下での処理を行う
のが一般的プラクティスである。なぜならば、これらの
条件下でのみ所望プロセスが実現され、改良され又は強
制されるからである。

【０００３】上記形式の方法及び装置がドイツ国特許公
報（ＤＥ−Ａ−３９３３９９２）に記載されてい
る。この既知の方法では、加圧下のガスに長波長の電磁
波を照射することにより短波長の放射線を発生させ、こ
の放射線を初期物質に照射するか、初期物質自体を低圧
下に置き、長波長の電磁波を直接照射する。この目的の
ため、全ての側面がハウジングにより包囲された加熱チ
ャンバを備えた装置が使用され、加熱チャンバは、開閉
可能な受容器内に導入された初期物質を低圧下で加熱で
きるように、シールされた状態に閉鎖される。低圧は、
加熱チャンバに連結される空気ポンプ（上記特許公報の
図１及び図４）により発生させるか、閉鎖可能な受容器
の場合には、真空引きラインを介して受容器に連結され
る空気ポンプ（同、図２及び図３）により発生させる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この既
知の装置では、閉鎖受容器内に導入された初期物質を過
剰圧力下で加熱することもできる。このため、閉鎖可能
な受容器には過剰圧力弁が連結しており、該過剰圧力弁
は、受容器内に収容された初期物質（単一又は複数）を
照射により加熱したとき、初期物質の反応中の蒸発によ
り受容器内に自動的に発生する或る過剰圧力を確保する
（同、図２）。

【０００５】閉鎖された過剰圧力試料受容器内の試料物
質を分解するための他の既知の装置では、それぞれの試
料受容器に過剰圧力弁が連結しており、該弁は、或る圧
力に到達すると開放し、試料受容器内の過剰圧力を解放
させるようになっている。この既知の装置でも、加熱に
より、したがって該加熱により生じる蒸発により、試料
受容器内に過剰圧力が自動的に発生し、これにより、試
料受容器内に存在する空気又はガス成分の加熱により過
剰圧力が既に発生している。

【０００６】ガス排出のモニタリング、測定及び分析が
行えるようにするため、加熱チャンバからの排出ライン
と過剰圧力弁とを連結させることが示唆されている。

【０００７】存在する物質を熱で処理するとき、物質の
反応がより強く、速く且つ経済的に行われるようにする
には、原理上、比較的高圧を得るのが好ましいことを強
調しておくべきである。

【０００８】しかしながら、高圧での物質の処理は種々
の困難を伴う。一方では、試料受容器及び過剰圧力弁の
両方に適した試料物質を選択することが必要である。す
なわち、試料物質は、侵食性物質に耐えること、及び高
圧に耐えることができ且つ発生する比較的高い温度でも
完全性及び有効性を維持できる強度を有することが必要
である。

【０００９】また、試料受容器内に発生する圧力及び／
又は温度の制御は困難であり、したがって受容器の破裂
が繰り返し生じるが、これらは、受容器に損傷をもたら
すだけでなく、加熱チャンバ及び周囲の環境を汚染する
ため許容することはできない。

【００１０】他の困難性は、一方では強く且つ急激に行
われ且つ他方では受容器の破裂（特に、急激に加熱され
るときに受容器が破裂する）をもたらすことにもなる物
質の加熱である。

【００１１】本発明の第１目的は、冒頭に述べた形式の
方法及び装置であって、破裂の危険を防止又は少なくと
も低減できると同時に合理的な物質処理が可能な方法及
び装置を提供することにある。

【００１２】本発明の第２目的は、特許請求の範囲の請
求項２５の前提部に記載された形式の装置を、反応チャ
ンバの簡易装填ができるように構成することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記第１目的は、物質
（３１）より詳しくは試料物質を、加熱手段（３）より
詳しくはマイクロ波加熱手段により加熱される反応チャ
ンバ（２）内で加熱して圧力を加えることにより物質
（３１）の化学的又は物理的プロセスを開始及び／又は
促進させる方法において、物質（３１）が、反応チャン
バ（２）内で最初に初期圧力に曝され、次に加熱される
方法、または、全ての側面がハウジング（１１）により
包囲された反応チャンバ（２）と、反応チャンバ（２）
のための加熱手段（３）より詳しくはマイクロ波加熱手
段と、ハウジング（１１）のガス出口（９ｂ）とを有
し、該ガス出口（９ｂ）には、所定の値を超えた反応チ
ャンバ（２）内の内部圧力を解放する目的の出口弁（Ｖ
１、Ｖ２）が連結しており、ハウジング（１１）の入口
（９ａ）を更に有する装置において、前記入口（９ａ）
には、加熱手段（３）のスイッチを入れる前に加圧ガス
を供給するための圧力源及び制御装置を連結している装
置により達成される。

【００１４】本発明の方法によれば、初期圧力の発生に
より、高い圧力での物質の加熱が行われ、したがってよ
り強く、迅速で且つ経済的な物質の処理を達成できる。
これにより、反応チャンバと物質との間の体積比がかな
り大きくなるので反応チャンバの破裂の危険性がかなり
低減され、したがって破壊圧力のピークも回避される。
本発明の他の長所は、初期圧力のため、反応チャンバ内
で蒸発し易い物質の蒸発が低減又は防止されることであ
る。この結果、物質の処理をより正確に行うことがで
き、また蒸発による凝縮の形成及び測定結果の歪曲が低
減されるため、より正確に分析を行うことができる。

【００１５】本発明の装置は本発明の方法を実施できる
ものであり且つ簡単で経済的に製造でき且つ機能的に優
れた構造に特徴を有している。

【００１６】ここに考慮する形式の装置は、反応チャン
バに関する限り種々の構造が存在する。反応チャンバ
は、例えば上記ドイツ国特許公報(DE-A-39 33 992 Al)
に記載されているようにキャビネット状チャンバとして
構成でき、このような反応チャンバは、過剰圧力で作業
する構造になっていない。したがって、過剰圧力で物質
処理を行うには、物質すなわち試料物質を、閉鎖可能な
特に耐圧の受容器内に配置し且つ１つ又は数個のこのよ
うな試料物質受容器を物質処理のための反応チャンバ内
に配置する必要がある。このようなキャビネット状反応
チャンバとは別に、蓋により耐圧的に閉鎖されるポット
状反応チャンバが示唆されており、このようなポット状
耐圧反応チャンバはドイツ国特許公報(DE 41 14 525 A
l)に開示されている。この装置では、マイクロ波が、反
応チャンバにより形成される試料物質用の受容器に直接
導かれる。しかしながら、この既知の装置では、反応チ
ャンバを包囲する容器が小さいため、単一試料を受容で
きる単一の試料受容器のみを形成できるに過ぎない。

【００１７】ドイツ国特許公報(DE 40 38 273 Al)には
ここに考慮する形式の種々の構造の装置が開示されてい
る。この装置では、反応チャンバを包囲するハウジング
を開放する目的で、ハウジングの壁（図１）、蓋（図
２）又は基部（図３）が、変位装置により閉鎖位置と開
放位置との間で変位される。開放すべきハウジングのそ
れぞれの壁部には、少なくとも１つの試料受容器のため
の取付け具例えば配置板が設けられており、それぞれの
壁部を変位させて、試料受容器を反応チャンバ内に出し
入れすることができる。これにより、反応チャンバ又は
ハウジング内の少なくとも１つの試料受容器の配置及び
取出しが容易になるけれども、少なくとも１つの試料受
容器のための特別な取付け具が必要である。また、ハウ
ジングの床上に試料受容器（単一又は複数）を簡単に位
置決めすることができない。更に、取付け装置の存在に
より及び別の構造的理由により、この既知の装置は、試
料物質を直接（すなわち特殊な試料受容器を使用するこ
となく）ハウジング内に置くことができるような構成に
なっていない。この既知の装置の他の欠点は、反応チャ
ンバ（図２）用の持上げ可能な蓋を備えた構造では、反
応チャンバ内へのアクセス可能性が非常に制限されるこ
とである。すなわち、蓋をハウジングから持上げても、
蓋がハウジングの上方に位置するので、上側のハウジン
グ開口へのアクセスが困難になるからである。

【００１８】ここに考慮する形式の装置の幾つかの構造
が国際特許出願(WO/93/22650)に記載されている。この
装置では、幾つかのポット状試料受容器を受け入れるた
め、ロータの形態をなす取付け装置が反応チャンバ内に
設けられている。これにより、試料受容器は、試料受容
器の下部と係合する位置決め板と、上側の開口で試料受
容器の上部と係合する蓋との間で水平移動により挿入さ
れ、閉鎖が行われる。蓋は取付け装置の一部であり、試
料受容器の取外し後も取付け装置上に残る。この既知の
装置では、取付け装置への挿入時及び取付け装置からの
取出し時に試料受容器を手で掴む必要があり、これは、
特に物質の処理後では、高温のため非常に困難である。
また、試料物質をわざわざ取付け装置に挿入しなければ
ならない。更に、この既知の装置は、大型の反応チャン
バーの場合、重量が大きくて手で取り扱うことができな
いので、大型の反応チャンバには適していない。この既
知の構造では、幾つかの試料物質を同時に処理したい場
合には、幾つかの試料受容器を必要とし、これらの受容
器は、それぞれ水平移動させてわざわざ作動位置内に挿
入し且つ処理後に再び引き出さなくてはならない。

【００１９】本発明の第２目的は、全ての側面がハウジ
ング（１１）により包囲された反応チャンバ（２）を有
し、ハウジング（１１）がポット状のハウジング下部
（１２）及び蓋（１３）からなり、ハウジング下部（１
２）又は蓋（１３）を、閉鎖位置すなわち作動位置（４
４）と準備位置（４４ｂ）との間で昇降させるほぼ垂直
なリフト装置（４２）を更に有する、物質（３１）より
詳しくは試料物質の化学的又は物理的プロセスを開始及
び／又は促進させる装置において、蓋（１３）又はハウ
ジング下部（１２）の少なくとも一方を、他方に対して
横方向に変位した装填位置（４４）に相対変位させるた
めのほぼ水平なガイド（４６）が設けられていること、
及び開放時に、ハウジング下部（１２）又は蓋（１３）
の水平変位前にリフト装置（４２）が機能し始める装置
により達成される。

【００２０】本発明のこの実施例では、反応チャンバを
包囲するハウジング下部又はその蓋がリフト装置により
開放準備位置内に変位されるだけでなく、ハウジング下
部又は蓋も、装填位置に（及び該装填位置から）ほぼ水
平に変位される。このため、反応チャンバのアクセス可
能性が大幅に改善され、したがって試料物質（単一又は
複数）を、簡単且つ容易な方法で直接反応チャンバ内に
配置するか、或いは試料受容器内に入れて反応チャンバ
内に配置することができる。蓋又はハウジング下部の変
位は、手動又は動力駆動装置で行うことができる。蓋又
はハウジング下部をほぼ垂直に変位させるには、これら
の重量に打ち勝つ必要があるため動力駆動装置が有効で
ある。また、このような変位装置は、同時に、ハウジン
グの閉鎖装置をも形成する。蓋又はハウジング下部をほ
ぼ水平に変位させるには、簡素化及び装置の制御のた
め、ガイド内での手動変位が有利である。

【００２１】特許請求の範囲の実施態様項には、本発明
の目的とする簡単な構造の達成に寄与する特徴であっ
て、簡単且つ迅速で、したがって経済的で信頼性のある
処理、エネルギ消費及び経済性を可能にし、且つ処理プ
ロセスの有効で信頼性のある制御を可能にする特徴が記
載されている。

【００２２】また、本発明は、簡単且つ経済的でコンパ
クトな構造及び便利な操作に特徴があるだけでなく、加
熱エネルギを高度に利用でき且つ経済的に且つ信頼性を
もって作動できる特別な構造を有する装置に関する。

【００２３】更に、本発明は、装置の圧力調整要素が反
応チャンバから分離しており且つ単に連結ラインを介し
て反応チャンバと連結できる特別な構造部品として構成
された別の優れた構造に関し、且つ故障がなく信頼性の
あるプロセス工程を遂行できる弁のような圧力制御要素
の優れた構造に関する。

【００２４】

【作用】初期圧力の発生により、高い圧力での物質の加
熱が行われる。これにより、反応チャンバと物質との間
の体積比がかなり大きくなるので反応チャンバの破裂の
危険性がかなり低減され、したがって破壊圧力のピーク
も回避される。初期圧力のため、反応チャンバ内で蒸発
し易い物質の蒸発が低減又は防止される。この結果、物
質の処理をより正確に行うことができ、また蒸発による
凝縮の形成及び測定結果の歪曲が低減される。

【００２５】

【実施例】以下、本発明の好ましい実施例及び添付図面
を参照して、本発明及び本発明により達成可能な他の長
所をより詳細に説明する。

【００２６】全体を参照番号１で示す本発明の装置の主
要部は、反応チャンバ２と、該反応チャンバ２のための
加熱装置（より詳しくは、マイクロ波加熱装置）３と、
反応チャンバ２のための圧力供給装置４と、反応チャン
バ２内の圧力を制御するための圧力制御ブロック５と、
装置１（より詳しくは、加熱装置３及び作用圧力）の機
能的制御を行うための制御装置６とからなり、連結する
それぞれのアドレス可能な制御部品は制御装置６の制御
ラインを介して接続されている。

【００２７】処理すべき物質は、直接反応チャンバ内に
配置されるか、或いは１つ又は数個の受容器に入れて反
応チャンバ２内に配置される。１つ又は数個の受容器７
（図２）を使用する場合には、取扱い上の理由から、キ
ャリヤフレーム（より詳しくは、プラスチック又はマイ
クロ波透過性又は半透過性材料からなるキャリヤフレー
ム）と、受容器７とを連結させるのが有利であり、これ
により、受容器７を反応チャンバ２内に容易に配置し且
つ取り出すことができる。

【００２８】この目的のため、反応チャンバ２は、処理
すべき物質の導入及び取出しのための上部装填開口を有
している。

【００２９】この実施例では、装置１は、物質（より詳
しくは、分析を目的とする試料物質）の処理又は調整を
行うための高温及び高圧で機能するマイクロ波オートク
レーブである。

【００３０】反応チャンバ２内の圧力を制御するための
数個の弁が設けられており、これらの弁は、別々に配置
された制御ブロック５内に配置されている。制御ブロッ
ク５は、連結ライン（剛性又は可撓性パイプライン又は
ホースライン、より詳しくはプラスチックライン）９を
介して反応チャンバ２に連結されている。

【００３１】反応チャンバ２はハウジング１１により包
囲されている。ハウジング１１は、反応チャンバ２への
装填のため、縁フランジ１２ａを備えたポット形のハウ
ジング下部１２と、該ハウジング下部１２に対して着脱
可能に固定できる好ましくは実質的に平らな蓋１３とで
形成するのが好ましい。簡明化のため、ハウジング下部
１２への蓋１３の固定装置は図示しない。固定装置は、
概略的に図示するねじ１１ａ、又は互いに水平方向に対
向して配置されるＵ形断面をもつロックリング半部１１
ｂで構成できる。ロックリング半部１１ｂは、手又は動
力駆動工具により、蓋１３の上及び縁フランジ１２ａの
下と係合する閉鎖位置（図示）と、外方にオフセットし
た解放位置（図示せず）との間で移動できる。

【００３２】ハウジング１１は金属ハウジングである。
ハウジング１１内へのマイクロ波カップリングは、ハウ
ジング１１の基部（下方に弧状であるのが好ましい）１
４を介して下から行われる。ハウジング１１には、全体
を参照番号１５で示す冷却装置が連結している。冷却装
置１５は、ハウジング１１の壁に沿って内部又は外部に
配置された１つ又は数個の冷却ラインすなわち冷却チャ
ンネルを有し、該冷却ラインを通して、冷却剤（この場
合は水）がポンプ１６により供給され且つ冷却器１６ａ
内で冷却される。

【００３３】ハウジング１１の内部は、耐食性及び耐熱
性を有するライニング材料（断熱性も有するものが好ま
しい）でライニングするのが好ましい。この例示実施例
では、ハウジング下部１２の内部輪郭に適合するポット
状ライニング部分１７ａと、蓋１３の下面に配置された
ライニング蓋板１７ｂとが設けられており、該ライニン
グ蓋板１７ｂは、その下方に突出した突出部１７ｃがラ
イニング部分１７ａ内に係合することが好ましい。

【００３４】ライニング部分１７ａの基部１７ｄと、ハ
ウジング下部１２の基部１４との間には、マイクロ波透
過性材料及び／又はプラスチックからなる付加的な板状
ライニング基部１７ｅを設けるのが好ましい。マイクロ
波の導入（カップリング）を行うため、基部１４には中
央開口１８を設けるのが好ましい。この開口１８内又は
開口１８の下には、マグネトロン１９又は導波管又はア
ンテナ１９ａのような連結放射要素が配置されている。
開口１８の上縁部上には、マイクロ波透過性材料（好ま
しくは石英）からなるボウル状すなわち中空ボール状の
断面形状を有する放射要素２１が設けられ、該放射要素
２１は、基部１７ｅに対応して形成された凹部内に配置
されている。垂直軸線をもつ円筒状の放射要素を設け、
該放射要素に設けられた孔内に、動き得る遊びをもって
アンテナ１９ａを差し込むように構成することもでき
る。

【００３５】ハウジング１１の支持部が参照番号２０で
示されており、該支持部２０上にハウジングが配置さ
れ、適当な場合には固定される。

【００３６】図２に示す例示実施例では、ライニング蓋
板１７ｂとライニング部分１７ａの上縁部との間のシー
リングを改善するため、シーリングリップ１７ｆが設け
られている。シーリングリップ１７ｆは、好ましくは、
蓋板１７ｂ上に一片として形成され且つライニング部分
１７ａ内に係合して、ライニング部分１７ａの内壁に対
しシール態様をなして当接する。また、蓋板１７ｂは、
ライニング部分１７ａの外側から該ライニング部分１７
ａの上縁部と係合できる。この実施例では、下方に突出
する環状突出部１７ｇが、ライニング部分１７ａの上縁
部に形成された対応する断面形状をもつ外側凹部内に係
合する。したがって、この上縁部１７ａはテーパ状にな
っており、蓋板１７ｂの対応する環状溝１７ｉ内に係合
する。

【００３７】この実施例では、特にハウジング１１の基
部領域が、基部１７ｄ及び付加基部１７ｅにより充分に
断熱されている。したがって、ハウジング下部１２のシ
ース内又はシース上で、反応チャンバ２の横方向に隣接
して、単に冷却装置１５が配置されているに過ぎない。
この実施例では、該冷却装置は、ハウジング下部１２の
壁内の環状冷却チャンネル２２の形態をなしており、該
チャンネル２２は水平断面が円形であるのが好ましい。

【００３８】蓋板１７ｂは、該蓋板１７ｂの上面の芯出
し部材１７ｌが蓋１３の対応する下面凹部内に入るよう
にして、蓋１３上に座合している。また、蓋１３は下面
の芯出し部材（この実施例では芯出しリング）１３ａを
有する。該芯出し部材１３ａはハウジング下部１２の周
壁内に係合して、蓋１３をその閉鎖位置に芯出しする。

【００３９】ハウジング１１の領域には２つの温度セン
サＴ１、Ｔ２が設けられている。第１温度センサＴ１は
ハウジング下部１２の基部領域内に配置され、加熱電力
の調整のための実際値、したがって反応チャンバ２内の
温度の実際値を決定すべく機能する。

【００４０】第２温度センサＴ２は、ハウジング１１の
壁の材料の過熱を防止するため、ハウジングのシースの
温度を決定し且つ冷却装置１５の調整を行うべく機能す
る。

【００４１】連結ライン９は反応チャンバ２の上方領域
に連結されており、この実施例では好ましくは蓋１３の
中央で該蓋１３内に挿通される。連結ライン９として、
比較的細い公称断面をもつもので充分である。この公称
断面は約６ｍｍが好ましい。したがって、連結ライン９
は、開閉時に蓋１３が動き得るようにするため、プラス
チックからなる可撓性ラインが好ましい。

【００４２】図２の例示実施例では、連結ライン９がＴ
形フィッティング２６内で分岐している。Ｔ形フィッテ
ィング２６は、上方からハウジング１１内（この実施例
では蓋１３内）に嵌合又は螺合されている。Ｔ形フィッ
ティング２６から、連結ラインの分岐部（入口）９ａが
供給装置４へと延び、連結ラインの他方の分岐部（ガス
出口）９ｂが制御ブロック５へと延びている。最初に述
べた連結ラインの分岐部９ａには空気又はガスポンプ２
３及び逆止弁２７が設けられており、該逆止弁２７は反
応チャンバ２に向かう流れ方向には開放し、逆方向には
閉鎖する。この実施例では、共通の連結ライン部分（こ
の実施例では蓋１３）を形成するフィードスルーチャン
ネル（共通通路）９ｃが、耐熱性及び耐食性材料（好ま
しくはプラスチック）からなるスリーブ２８（好ましく
は内側フランジ２８ａを備えたスリーブ）でライニング
されている。フィッティング２６、連結ねじリング２６
ａ、２６ｂ及び連結ライン９も、耐熱性及び耐食性材料
（より詳しくはプラスチック）からなる。

【００４３】連結ラインの分岐部９ｂは、制御ブロック
５内の第１ブロック弁すなわち調整弁Ｖを有する。該弁
Ｖの弁部材は、反応チャンバ２内の圧力が上昇して或る
圧力又は圧力範囲以上になると分岐部９ｂを開放し、且
つ圧力が低下すると該分岐部９ｂを閉鎖する。この弁Ｖ
の弁本体は、例えば板ばね２９又は螺旋ばねのようなバ
ネ力によりその閉鎖位置に作動され、分岐部９ｂ内の圧
力により開放される。制御ブロック５内には、該弁に平
行に２つ又は３つのバイパスが設けられており、これら
のバイパスにそれぞれの制御弁が配置されている。電気
的に作動される弁Ｖ１が第１バイパス９ｂ１（小さな断
面が好ましい）と連結している。該弁Ｖ１は、或る圧力
が過大にならないようにすなわち所望の圧力値が維持さ
れるように、反応チャンバ２内の圧力に基づいて電気的
に駆動（開閉）すなわち調整される。圧力安全弁Ｖ２が
第２バイパス９ｂ２と連結しており、該弁Ｖ２は、反応
チャンバ２内のより高い所定圧力以上に不意に上昇した
ときに開放するのが好ましい。この実施例では、この弁
Ｖ２は、上記安全圧力値を超えると破裂してバイパス９
ｂ２を開放する破裂ディスクである。分岐部９ｂは、そ
の断面寸法が第１バイパス９ｂ１より大きいことが好ま
しい。第２バイパス９ｂ２の寸法は、分岐部９ｂよりも
大きいことが好ましい。

【００４４】電気的に又は好ましくは手動により操作さ
れる弁Ｖ３が配置された更に別のバイパス９ｂ３を設け
るのが好ましい。弁Ｖ３は、別の安全弁として、処理プ
ロセス後の反応チャンバ内の圧力を低下させる目的で作
動し、好ましくプログラム制御された弁Ｖ１が機能しな
くなった場合に、弁Ｖ３を開放することにより反応チャ
ンバ２にアクセスできるようになり、これにより、処理
プロセス後に圧力を低下させることができる。

【００４５】バイパス９ｂ１、９ｂ２、９ｂ３は互いに
平行に配置されている。すなわち、各バイパスは他のバ
イパスから独立して機能し、これは平行連結により確保
される。

【００４６】制御ブロック５には、反応チャンバ２内の
圧力を検出するための圧力センサＰ１も配置され、該圧
力センサＰ１は、より詳しくは、ハウジング１１に対面
する連結ライン９の領域に配置されている。

【００４７】ハウジング１１から離れた領域では、バイ
パスが、共通の連結ラインの分岐部９ｂに再連結されて
いる。連結ラインの分岐部９ｂは、別の排出方向（矢印
３０参照）にある容器又は煙突（図示せず）内に導かれ
ている。

【００４８】処理すべき物質（より詳しくは、試料物
質）は、ばらの状態で、或いは好ましくは１つ又は数個
の受容器７内に入れて、反応チャンバ２内に導入され
る。この実施例では、上方が開放した２つの受容器７が
示されている。より詳しくは、これらの受容器７は中空
円筒状であり且つ水平な受容器基部７ａを備えている。
受容器７内には、試料物質３１に加えて、例えば反応促
進物質（より詳しくは、固体又は液体薬剤３２）のよう
な付加物質が入れられる。水平断面サイズ（この場合に
は同一受容器７の直径）は反応チャンバ２の断面サイズ
の数分の一程度に過ぎず、このため、個々の受容器７の
外周壁と反応チャンバ２の内周壁との間、又は反応チャ
ンバ２と幾つかの受容器７との間、及び受容器同士の間
には自由空間が存在する。この自由空間には、マイクロ
波吸収剤（より詳しくは、間接的に作用する液体加熱
剤、この実施例では水３３）を、ほぼ受容器７の充填レ
ベルの高さまで充填するのが好ましい。

【００４９】マイクロ波吸収剤からなる別の間接作用加
熱剤を設けるのが好ましい。この実施例では、間接作用
加熱剤は水平加熱板３４であり、該水平加熱板３４は、
ハウジング基部１７ｄの水平上面３４ａ上に置くのが好
ましい。受容器７（単一又は複数）は、この水平上面３
４ａ上で、広い物理的接触したがって大面積の伝熱接触
をなして配置される。

【００５０】装置１は次のように機能する。

【００５１】処理（より詳しくは、物質３１の調製）を
行うため、物質３１が前述のようにして反応チャンバ２
内に導入され、ハウジング１１が閉じられる。次に、過
剰圧力下及び加熱下で物質３１の処理が開始され、この
ため、過剰圧力、熱及び調整が自動的に又は手動で制御
される。

【００５２】調製プロセスでは、最初に供給装置４のス
イッチが入れられ、反応チャンバ２内に初期圧力（この
場合には、例えば８０〜１００バールの初期圧力）を発
生させる。この圧力は、或る時間供給装置４のスイッチ
を入れておくか、又は圧力センサＰ１又は他の圧力セン
サを用いて維持することができる。この圧力は、空気又
はガス（例えば窒素等の不活性ガス）を導入すなわちポ
ンピングすることにより発生される。次に、加熱装置３
のスイッチが入れられる。これにより、この場合には、
物質３１（この物質がマイクロ波吸収物質である限り）
が図２及び図７に矢印ｓで示すように直接マイクロ波に
より下から加熱され、加熱剤３３及び加熱板３４も同様
に直接加熱される。物質の蒸発すなわち反応により反応
チャンバ２又は圧力チャンバ内の圧力及び温度が大きく
上昇し、これにより、これらの条件下で物質の処理が行
われる。

【００５３】或る圧力及び／又は或る温度で処理が行え
るようにするため、或る温度及び／又は圧力値、又は温
度及び圧力範囲を設定でき又は調整できる装置が設けら
れている。このとき、上記手段、処理の効果に関しクロ
スオーバ作用があることを考慮に入れなくてはならな
い。なぜならば、圧力が温度に影響を及ぼすのと同様
に、温度も圧力に影響を及ぼすからである（物質の反応
も考慮に入れる）。

【００５４】装置１の制御装置６にプロセッサを連結さ
せ且つプログラムにしたがって装置を制御して、物質の
処理が自動的に行われるようにすると便利である。

【００５５】次に、規則的に行われる作動プロセス工程
すなわち発生する圧力及び温度に依存して行われる作動
プロセス工程を、有利な例示実施例として説明する。

【００５６】最初のプロセス工程では、ポンプ２３のス
イッチを入れることにより、反応チャンバ２内には、開
始条件として、０〜１５０バールの範囲の供給圧力が発
生される。ここでは、例えば約８０バールの初期ガス圧
力が発生される。

【００５７】供給圧力に到達すると（供給圧力に到達し
たか否かは、圧力センサＰ１により検出され、該圧力セ
ンサＰ１は対応する信号を制御装置６に出力する）、加
熱装置３が第２プロセス工程としてスイッチが入れら
れ、上記のようにして物質が直接的又は間接的に加熱さ
れる。これにより、反応チャンバ２内には、約１５０バ
ールまでの範囲内の過剰圧力が発生すると同時に温度も
上昇し、処理プロセスが行われる（すなわち強制され
る）。例えば約１２０バールの過剰圧力で、圧力センサ
Ｐ１は、電気的に制御可能な弁Ｖ１の調整のための別の
圧力信号を供給する。弁Ｖ１は、１２０バールの所望圧
力値が維持されるように、開放方向及び閉鎖方向に作動
される。この第２プロセス工程では、所望温度値を超え
ない（好ましくは維持される）ように、所望温度値に従
って加熱電力も制御すなわち調整される（スイッチのオ
ン・オフがなされる）。

【００５８】例えば強いプロセス反応のために反応チャ
ンバ２内の圧力が所望圧力値（１２０バール）を超える
場合には、別の第３プロセス工程として、例えば１４０
バールで加熱電力が低下されるかスイッチが切られる。

【００５９】また、別の第４プロセス工程として圧力制
限弁Ｖが設けられる。該弁Ｖは所望圧力値より高い圧力
（例えば約１５０バール）で作動して、圧力をこの圧力
値に制限する。圧力制限弁Ｖは、弁Ｖ１の調整すなわち
制御（すなわち温度調整すなわち制御）が失敗した場合
にのみ作動するように調整することができる。

【００６０】また、別の第５プロセス工程として安全弁
Ｖ２が設けられる。該弁Ｖ２は、突然大きな圧力上昇が
生じた場合、爆発保護の目的で開放するか破裂する。

【００６１】このプロセスが完了したならば、ハウジン
グすなわち反応チャンバ２は、アクセスができるように
するため、圧力が解放される。更に、第６プロセス工程
によれば、これは、制御可能な弁Ｖ１又は弁Ｖ３の開放
により達成される。付加バイパス９ｂ３に配置された弁
Ｖ３は、弁Ｖ１が故障した場合でも圧力低下ができるよ
うにするため、手動操作可能な弁が好ましい。

【００６２】制御ブロック５（該制御ブロックは、構造
ユニットＢとして予備装着できるものが好ましい）は、
耐圧金属（より詳しくは鋼）で作られている。腐食防止
のため、制御ブロック５に設けられたチャンネル（ガス
出口）９ｂ、バイパス９ｂ１、９ｂ２、９ｂ３は、耐食
性プラスチックでライニングされている。これは、最初
にチャンネルをボア加工し、次にプラスチック材料（よ
り詳しくはプラスチックの射出）でライニングすること
により有利に行うことができる。また、チャンネルをラ
イニングした後チャンネルをボア加工し、すなわちチャ
ンネルにプラスチックを充填した後プラスチックをボア
加工することもでき、これによりライニングがチャンネ
ルを形成する。

【００６３】次に、本発明の装置の更なる詳細及び長所
を説明する。

【００６４】反応チャンバ２は、同時に圧力チャンバ及
び試料チャンバでもあり、絶縁ライニングにより、物質
とハウジング１１の耐圧壁（より詳しくはステンレス鋼
製）とが直接接触しないように保護される。ライニング
はプラスチック（より詳しくはＰＴＦＥ）からなり、熱
保護材及び腐食保護材として機能する。内側ライニング
並びに周壁は、熱による損傷を防止するため、冷却装置
１５により冷却することができる。反応チャンバ内に
は、物質（より詳しくは溶剤）の蒸発による凝縮及び損
失を防止するため、反応の開始前に初期圧力が発生され
る。加熱装置３により物質３１が加熱されると、調整可
能な作動圧力までの更なる圧力上昇が達成される。この
ようにして達成される高い沸点が、元素及び化合物の損
失を防止する。

【００６５】自然発熱反応では、比較的大きな全チャン
バ体積（好ましくは、約３〜３．５ｄｍ³）が、圧力ピ
ークを回避できるため付加的な安全係数を与える。本発
明の実施例では、反応チャンバ２が比較的大きいため、
処理の目的で多量の物質３１を反応チャンバ２内に導入
できる。また、処理中に比較的大きな燃焼熱が反応チャ
ンバ２内に放出されるけれども、この熱は間接的に作用
する加熱剤３３の吸熱容量及び比較的大きなチャンバマ
スにより吸収されるため、これにより生じる温度ピーク
も回避される。したがって、本発明の装置によれば、機
能的な問題が生じることなく、多量の物質３１を処理で
きる。

【００６６】本発明の装置によれば、好ましくはプラス
チックで作られた受容器７を簡単且つ経済的に製造でき
る構造にすることができ、これにより、受容器７はその
内側及び外側で同じ圧力を受ける。かくして、受容器７
の圧力が変化しても受容器７内での異なる反応が防止さ
れる。また、圧力のため物質（溶剤、付加生成物等）の
沸点が大幅に上昇されるため、損失及び１つの受容器か
ら他方の受容器への帯同も、事実上無視できる値まで低
減される。すなわち、処理を高温で行うことができ、且
つこれにも係わらず閉鎖装置で行うことができる。

【００６７】また、本発明による手段、処理は、間接的
加熱剤３３を形成する液体媒体の圧力上昇による自動沸
点上昇をもたらす。例えば１００バールの初期圧力すな
わち供給圧力により、３１１℃の水の沸騰温度が得られ
る。すなわち、この温度を超えた場合にのみ、加熱剤３
４の蒸気圧曲線に従う自動的な内部圧力上昇が生じる。
かくして、例えば３３０℃の水温では、１２９バールの
蒸気圧となる。適用上、これは、低沸点加熱剤の使用に
より、反応チャンバ２内には、受容器７内で処理すべき
物質（すなわち成分）３１の蒸気圧より大きな圧力が自
動的に発生することを意味する。

【００６８】例えば、間接的加熱剤３４として水を使用
し、且つ処理すべき物質３１又は補助物質（すなわち反
応物質）として硝酸を使用する場合、水の沸点は約１０
０℃であり、且つ硝酸の沸点は約１２１℃である。この
例では、水の蒸気圧が高く、したがって、硝酸のガス相
への揮発が防止される。かくして、硝酸の凝縮（より詳
しくは、反応チャンバ２の内壁上への凝縮）が大幅に防
止される。理論的に、ガス状の反応生成物のみが自由反
応チャンバ空間内に入ることができる。これは、上記分
解の例だけでなく、種々の溶剤を用いる全ての化学反応
についていえることである。この効果は、自動圧力補償
すなわち自動圧力適合と呼ぶことができる。マイクロ波
照射と固体物質及び／又は液体物質（加熱剤３３、３
４）との直接熱変換のため、充分迅速な調整が可能にな
る。すなわち、マイクロ波の電力を低下させるかスイッ
チを切ると温度が比較的速く低下し、且つパラメータ制
御により、圧力は慣用的装置より高速反応して非常に高
い安全基準が得られる。

【００６９】上記マイクロ波部分吸収物質としてプラス
チックが適している。このような物質において、マイク
ロ波吸収物質（より詳しくは、グラファイト）の粒子の
ような成分が混合又は化合され、これはＷｅｆｌｏｎ
［商品名］として知られている。

【００７０】ライニング、スリーブ２８、加熱板３４及
び必要ならば基部１７ｅについては、試料物質の処理中
に発生する酸に耐え得る耐食性材料が必要であり、好ま
しい材料として、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ／Ｔｅｆｌｏｎ［商品名］）、テトラフルオロ混合重
合体（ＴＦＭ）、石英、セラミック又はガラスがある。

【００７１】図３〜図５の例示実施例では、装置１は上
記構造及び機能が可能なものである。図１及び図２に示
す装置１の詳細は、簡略化のため図３〜図５には示され
ていない。これらの実施例は、主として、全体を参照番
号４１で示すハウジング１１の変位装置を図示するもの
であり、該変位装置により、試料物質、試料受容器７又
は補助手段３３、３４を装填すべくハウジング下部１２
に容易且つ便利にアクセスできるようになる。

【００７２】変位装置４１の主要部は、ほぼ垂直に作動
するリフト装置４２及びほぼ水平に作動する変位装置４
３である。これらの装置により、ハウジング下部１２と
蓋１３との間に、最初にほぼ垂直、次に横方向の相対移
動が引き起こされる。図３〜図５に概略的に示す装填位
置４４ａでは、ハウジング下部１２が、蓋１３に対し
て、操作側４５に向かって横方向に相対変位され、これ
により上方から容易にアクセスできるようになる。リフ
ト装置４２は、図３及び図５の実施例では、蓋１３と係
合し、図４の実施例ではハウジング下部１２と係合す
る。ハウジング１１のこれらの部分は、ほぼ垂直方向に
互いに分離でき、このため、蓋１３の下面突出部１７
ｃ、１７ｆがハウジング下部１２と係合する場合でも、
これらの部分の相互の相対横方向変位が可能である。相
対横方向変位は、各場合において、変位装置４３により
与えられる。該変位装置４３は、図３及び図４の実施例
ではハウジング下部１２と係合し、図５の実施例では蓋
１３と係合する。ハウジング下部１２が相対横方向変位
（図３及び図４）できるように又は蓋１３が相対横方向
変位（図５）できるように案内するガイド４６を設け、
該ガイド４６は、例えば図５に示すように、リフト装置
４２及び変位装置４３と協働するように構成するか、図
３及び図４に示すように特定ガイド要素として構成する
こともできる。

【００７３】図３〜図５に示すように、ハウジング１１
の支持部２０と、リフト装置４２、変位装置４３及び支
持部２０のための受け台４７、４８、４９とが更に設け
られている。支持部２０及び受け台４７、４８、４９
は、装置１が一体組付けされる装置の一部で構成でき
る。

【００７４】図３〜図５の例示実施例では、リフト装置
４２及び変位装置４３のそれぞれが空気圧又は油圧のピ
ストンシリンダ５１、５２で形成されており、これらの
ピストンシリンダ５１、５２は両変位方向に作動され
る。図３の実施例では、リフト装置４２を形成するピス
トンシリンダ５１は、ハウジング１１が閉鎖された状態
で、蓋１３と連結受け台４７との間でほぼ垂直位置に同
心状に配置される。変位装置４３を形成するピストンシ
リンダ５２は、ハウジング下部１２と係合するため、操
作側４５とは反対側に配置され且つほぼ水平方向に延び
ている。ピストンシリンダ５１は、蓋１３の移動のため
のほぼ垂直なガイド５０を設けることができるように、
受け台４７及び蓋１３に固定連結するのが好ましい。ハ
ウジング下部１２を横方向変位させるためのほぼ水平な
ガイド４６は、例えば図３に示すように、板として形成
された支持部２０に設けられた長手方向凹部５９として
形成することもできるし、或いはピストンシリンダ５２
により形成することもできる。ピストンシリンダ５１、
５２を制御するための空気圧又は油圧制御装置６ａが設
けられており、該制御装置６ａは、流体ラインを介して
複動ピストンシリンダ５１、５２に連結され且つ制御ラ
インを介して制御装置６に連結されている。ハウジング
１１を開放するには、最初に、ピストンシリンダ５１を
適当に作動させて蓋１３を僅かに持ち上げる。次にピス
トンシリンダ５２を作動させて、ハウジング下部１２
を、実線で示すその作動位置４４から、装填位置４４ａ
へとガイド４６内でほぼ水平に変位させる。ハウジング
１１の閉鎖は逆の変位工程すなわち制御工程で行われ
る。すなわち、最初に、ハウジング下部１２をその作動
位置４４に戻り変位させ、次に、蓋１３をその準備位置
４４ｂから閉鎖位置へと下降させる。

【００７５】図４の例示実施例は、蓋１３が受け台（例
えば受け台４７）に固定され且つ支持部２０がリフト装
置４２（該リフト装置４２もピストンシリンダ５１で形
成されている）によりほぼ垂直方向変位できるように構
成されている点で他の実施例とは異なっている。この実
施例では、変位装置４３を構成するピストンシリンダ５
２を、ハウジング下部１２と連結受け台４８との間で、
垂直移動平面に対して直角な継手軸線をもつ継手６１、
６２に取り付けるのに便利である。この構成によれば、
ハウジング１１を開放するのに、ハウジング下部１２を
準備位置４４ｂに僅かに下降させ、次に、ピストンシリ
ンダ５２によりハウジング下部１２を装填位置４４ａに
変位させる。ハウジング１１の閉鎖は、逆の変位工程す
なわち制御工程により行われる。

【００７６】図５の例示実施例（この実施例でも、同じ
又は同類の部品は同じ参照番号で示されている）は、リ
フト装置４２及び変位装置４３すなわち両ピストンシリ
ンダ５１、５２が蓋１３と係合しており且つリフト装置
５２を形成するピストンシリンダ５１が、蓋１３の垂直
移動平面に対して直角な継手軸線をもつ継手６３、６４
に取り付けられている点で、図３の例示実施例とは異な
っている。ピストンシリンダ５１、５２の変位制御は図
３の実施例と同じであるが、最初に蓋１３のみが準備位
置４４ｂに変位され、次に操作側とは反対側の開放位置
すなわち装填位置４４ａに変位される。蓋１３が二重連
結されているため、この場合には一体ガイド４６が形成
される。開放位置５８に移動されるとき、ピストンシリ
ンダ５１のピストンロッドが押し出されるように構成す
ることもできるし、ピストンシリンダ５２により引き出
されるようにしてもよい。

【００７７】装置１が一体化された、全体を参照番号７
１で示す図６の装置は矩形ハウジング７２を有し、該ハ
ウジング７２は、操作側４５に向いた前方領域におい
て、テーブルの高さにほぼ等しい高さｈをもつ作業板７
３を有する。ハウジング７２の後方領域は段状に高くな
っており、組立体７４を形成している。装置１は、次の
ようにして装置７１内に配置すなわち一体化されてい
る。すなわち、ハウジング１１は、その作動位置におい
て装置７１の後方領域（すなわち組立体７４の下）にあ
り、これにより、ハウジング下部１２は操作側４５に向
かって装置７１の前方領域に変位できる。これにより、
装填位置４４ａでは、ハウジング１１はハウジング７２
の前方側面７５の近傍にあり且つその縁フランジ１２ａ
は作業板７３の領域内にある（好ましくは、該作業板７
３から上方に僅かに突出する）。この目的のため、作業
板７３は、後方から前方に延びた長孔７６を有し、該長
孔７６の中間点は、ハウジング下部１２の作動位置４４
及び装填位置４４ａにある。図６及び図７には、変位装
置４１のうちの蓋１３のリフト装置４２及びハウジング
下部１２の変位装置４３の部品のみが示されている。す
なわち、キャリヤリング２０ａの形状をなす支持部２０
（支持部２０内にハウジング下部１２の下面に設けられ
た段状テーパ部が配置される）と、ガイド４６（ここで
は、ハウジング下部１２の両側に配置された２本のガイ
ドロッド４６ａの形態をなしている）とが示されてい
る。走行スリーブ４６ｂを、作動位置４４と装填位置４
４ａとの間で手動変位させることにより、ガイド４６上
にキャリヤリング２０ａが取り付けられる。ハウジング
下部１２及び蓋１３の変位ができるようにするため、図
３〜図５の実施例と同様に、装置に連結された信号ライ
ン、供給ライン又は排出ラインが可撓性をもって形成さ
れている。ハウジング７２の端部領域にはガイドロッド
４６ａが取り付けられている。図６には、装置４２のう
ちのピストンシリンダ５１が示されている。該ピストン
シリンダ５１に連結する受け台４７は装置７１又は装置
７１のハウジング７２の一部であり、例えばタイバー及
び／又はハウジング７２の上壁で形成することができ
る。

【００７８】開放ハウジング１１から出る蒸気を吸引す
るための吸引装置８１（図１〜図５には示されていな
い）が、全実施例において装置１に関連している。吸引
装置８１は、蓋１３の開口に形成された開放スリットの
高さでハウジング１１の後方に配置された吸引開口８２
を有する。吸引開口８２は、好ましくは水平に横方向に
延びたスリットの形状を有し、ほぼ水平方向に延びた広
範囲の吸引流８３を発生させる。また、吸引開口８２
は、ハウジング下部１２の開口の全幅をカバーし、装填
位置４４ａにおいてハウジング下部１２から（この実施
例では、前方から後方に）出る蒸気を吸引できる強さを
有するものが好ましい。吸引された蒸気は、ハウジング
７２から外部に導かれた連続排出ライン８４を通って、
建造物の外部又は煙突（図示せず）に排出される。

【００７９】一方では吸引効果を改善し且つ他方では機
械的安全装置として機能するほぼ水平方向に延びたガイ
ド板８５が設けられている。ガイド板８５は、装填位置
４４ａにおいてハウジング下部１２の開口から数ｃｍ上
方に小さな間隔を隔てて配置されており且つ前記開口を
覆う作動位置と開口を露出させる解放位置との間で変位
できるように取り付けられている。この実施例では、ガ
イド板８５は、開口から、例えば側方（図６の実施例で
は後方）へと上方に傾動できるように配置されている。
この目的のためヒンジ８６が設けられており、該ヒンジ
８６は、この実施例では、ガイド板８５の後端部とこれ
に隣接する組立体７４の前方側部との間に配置され且つ
該側部に固定されている。ガイド板８５は、前方から見
たときの側方脚８５ａを有する形状が好ましい。ガイド
板８５は逆Ｕ字形の断面形状を有し、したがって、流出
する蒸気が側方に拡散することが防止され且つ吸引流８
３の案内及び吸引が改善される。側方脚８５ａは、作業
板７３上に立てる構成が好ましい。ガイド板８５は、そ
の覆い位置すなわち作動位置において、開口したハウジ
ング下部１２を、該ハウジング下部１２内に落下する虞
のある不純物から保護するだけでなく、ハウジング下部
１２が装填位置４４ａに変位されるときに作業者の手が
挟まれる危険を防止する保護装置としても機能する。し
たがって、安全性の理由から、ガイド板８５が作動位置
にあるときにのみハウジング下部１２が装填位置４４ａ
に変位できるように装置１の制御装置を設計するのが有
利である。これは、ガイド板８５がその作動位置にある
ときに該ガイド板８５により作動され且つ信号ラインを
介して対応する制御装置６、６ａに接続された、ハウジ
ング上の接触装置８７により実現される。

【００８０】ガイド板８５は、ハウジング下部１２内を
視認できるようにするため、プレキシグラス等の透明材
料（より詳しくはプラスチック）で作るのが好ましい。

【００８１】ガイド板８５の両側部に存在する作業板７
３の幅広表面部８５ａは、例えば試料受容器７を置くた
めの表面として使用できる。

【００８２】閉鎖リング半部１１ｂ（これは図６の実施
例にも存在する）は駆動モータにより作動され、これら
の各半部１１ｂは、それぞれの端部が、垂直継手軸線を
もつ継手８８で枢着されている。継手８８は、ハウジン
グ１１の後方に配置され且つハウジング７２又は該ハウ
ジング７２に取り付けられた部品に固定されるのが好ま
しい。駆動モータ（図示せず）は継手８８の領域内に配
置するか、継手８８と一体化することもできる。閉鎖リ
ング半部１１ｂ又は他の閉鎖手段は、リフト装置４２に
よりハウジング１１を開放する前に解放し且つ持上げ移
動した後に閉鎖すべきである。

【００８３】導電性を有するハウジング下部１２（より
詳しくは、金属のような耐食性材料、更に詳しくはステ
ンレス鋼で作られている）は、その基部１４と一体化さ
れた一片として作られ且つ基部１４に連続的に連結され
ているため非常に安定している。

【００８４】

【発明の効果】本発明の方法によれば、初期圧力の発生
により、高い圧力での物質の加熱が行われ、したがって
より強く、迅速で且つ経済的な物質の処理を達成でき
る。これにより、反応チャンバと物質との間の体積比が
かなり大きくなるので反応チャンバの破裂の危険性がか
なり低減され、したがって破壊圧力のピークも回避され
る。本発明の他の長所は、初期圧力のため、反応チャン
バ内で蒸発し易い物質の蒸発が低減又は防止されること
である。この結果、物質の処理をより正確に行うことが
でき、また蒸発による凝縮の形成及び測定結果の歪曲が
低減されるため、より正確に分析を行うことができる効
果がある。

【００８５】本発明の請求項１０の装置によれば、本発
明の方法を実施できるものであり且つ簡単で経済的に製
造でき且つ機能的に優れた構造を有している効果があ
る。

【００８６】また、本発明の請求項２５の装置によれ
ば、反応チャンバを包囲するハウジング下部又はその蓋
がリフト装置により開放準備位置内に変位されるだけで
なく、ハウジング下部又は蓋も、装填位置に（及び該装
填位置から）ほぼ水平に変位される。このため、反応チ
ャンバのアクセス可能性が大幅に改善され、したがって
試料物質（単一又は複数）を、簡単且つ容易な方法で直
接反応チャンバ内に配置するか、或いは試料受容器内に
入れて反応チャンバ内に配置することができる。蓋又は
ハウジング下部の変位は、手動又は動力駆動装置で行う
ことができる。蓋又はハウジング下部をほぼ垂直に変位
させるには、これらの重量に打ち勝つ必要があるため動
力駆動装置が有効である。また、このような変位装置
は、同時に、ハウジングの閉鎖装置をも形成する。蓋又
はハウジング下部をほぼ水平に変位させるには、簡素化
及び装置の制御のため、ガイド内での手動変位が有利で
ある等の効果がある。

【００８７】また、本発明の装置は、簡単且つ経済的で
コンパクトな構造及び便利な操作に特徴があるだけでな
く、加熱エネルギを高度に利用でき且つ経済的に且つ信
頼性をもって作動できる構造を有する。

【００８８】更に、本発明の装置は、装置の圧力調整要
素が反応チャンバから分離しており且つ単に連結ライン
を介して反応チャンバと連結できる特別な構造部品とし
て構成された優れた構造であり、且つ故障がなく信頼性
のあるプロセス工程を遂行できる弁のような圧力制御要
素の優れた構造を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置を示す極めて簡略化した側断面
図である。

【図２】本発明の装置の反応チャンバの一実施例を示
す拡大縦断面図である。

【図３】本発明の装置の一変更態様を横方向から見た
概略図である。

【図４】本発明の装置の他の一変更態様を横方向から
見た概略図である。

【図５】本発明の装置の更に別の一変更態様を横方向
から見た概略図である。

【図６】図３の装置の原理に従って構成された本発明
の装置の一部を破断して示す斜視図である。

【図７】反応チャンバの領域における装置の部分縦断
面図である。

【符号の説明】

１装置２反応チャンバ３加熱装置４圧力供給装置５圧力制御ブロック６制御装置７受容器９ｂガス出口９ｂ１バイパス９ｂ２バイパス９ｂ３バイパス１１ハウジング１２ハウジング下部１３蓋１４基部１５冷却装置１６ポンプ１７ａライニング部分１７ｂライニング蓋板１７ｃ突出部１７ｄ基部１７ｅライニング基部１９マグネトロン２１放射要素２２冷却チャンネル２６Ｔ形フィッティング２７逆止弁２８スリーブ３１処理すべき物質３３マイクロ波吸収剤（水、加熱剤）３４水平加熱板（加熱剤）３４２リフト装置４３変位装置５１ピストンシリンダ５２ピストンシリンダ６３継手６４継手７１装置７２ハウジング７３作業板８５ガイド板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】物質（３１）より詳しくは試料物質を、
加熱手段（３）より詳しくはマイクロ波加熱手段により
加熱される反応チャンバ（２）内で加熱して圧力を加え
ることにより物質（３１）の化学的又は物理的プロセス
を開始及び／又は促進させる方法において、物質（３１）が、反応チャンバ（２）内で最初に初期圧
力に曝され、次に加熱されることを特徴とする方法。
【請求項２】前記反応チャンバ（２）内の圧力（Ｐ
１）及び／又は温度（Ｔ１）に基づいて所定の温度又は
所定の温度範囲を維持する目的で加熱電力を調整するこ
とを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】前記反応チャンバ（２）内が或る圧力に
到達したときに加熱手段（３）のスイッチを切ることを
特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】前記反応チャンバ（２）内の圧力が或る
値に調整されることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か１項に記載の方法。
【請求項５】前記反応チャンバ（２）の壁は、特にこ
れらの上方領域及び／又は横方向領域が冷却されること
を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方
法。
【請求項６】前記物質（３１）が１つ以上の開放受容
器（７）内で処理されることを特徴とする請求項１〜５
のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】前記物質（３１）がマイクロ波照射によ
り直接的に加熱され及び／又は反応チャンバ（２）内に
配置された加熱剤（３３、３４）により間接的に加熱さ
れることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記
載の方法。
【請求項８】前記マイクロ波照射が、より詳しくは下
方から行われ且つ最初に間接的に作用する加熱剤（３
３、３４）に通され、次に反応チャンバ（２）内に向け
られることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に
記載の方法。
【請求項９】間接的に作用する加熱剤（３３）とし
て、処理すべき物質（３１）より低い沸点又は処理すべ
き物質（３１）と関連する補助物質又は反応物質より低
い沸点をもつ物質より詳しくは液体が使用されることを
特徴とする請求項１又は８のいずれか１項に記載の方
法。
【請求項１０】全ての側面がハウジング（１１）によ
り包囲された反応チャンバ（２）と、反応チャンバ（２）のための加熱手段（３）より詳しく
はマイクロ波加熱手段と、ハウジング（１１）のガス出口（９ｂ）とを有し、該ガ
ス出口（９ｂ）には、所定の値を超えた反応チャンバ
（２）内の内部圧力を解放する目的の出口弁（Ｖ１、Ｖ
２）が連結しており、ハウジング（１１）の入口（９ａ）を更に有する、上記
請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法を実施する装
置において、前記入口（９ａ）には、加熱手段（３）のスイッチを入
れる前に加圧ガスを供給するための圧力源及び制御装置
が連結していることを特徴とする装置。
【請求項１１】前記出口（９ｂ）及び入口（９ａ）
が、ハウジング（１１）の共通通路（９ｃ）と、該通路
（９ｃ）に連結されたパイプラインすなわちホースとに
より形成されており、該パイプラインは、一方で出口弁
に分岐し且つ他方で圧力源に分岐していることを特徴と
する請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】好ましくは金属より詳しくはステンレ
ス鋼からなる前記ハウジング（１１）が、耐食性及び耐
熱性材料より詳しくはプラスチックで内部がライニング
されていることを特徴とする請求項１０又は１１に記載
の装置。
【請求項１３】前記ハウジング（１１）がポット形の
ハウジング下部（１２）及び蓋（１３）からなり、好ま
しくは前記入口（９ａ）、出口（９ｂ）、通路（９ｃ）
の少なくとも１つが蓋（１３）に配置されていることを
特徴とする請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の装
置。
【請求項１４】前記物質（３１）用の１つ以上の受容
器（７）が、反応チャンバ（２）内で物質（３１）と連
結し且つ反応チャンバ（２）内に置くことができること
を特徴とする請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の
装置。
【請求項１５】単一又は複数の前記受容器（７）の外
側断面サイズが、反応チャンバ（２）の水平断面サイズ
より小さいことを特徴とする請求項１０〜１４のいずれ
か１項に記載の装置。
【請求項１６】少なくともマイクロ波の一部を吸収す
る固体又は液体物質からなる加熱剤（３３、３４）が、
反応チャンバ（２）内の物質（３１）及び／又は受容器
（７）と大きな表面積で接触することを特徴とする請求
項１０〜１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】前記反応チャンバ（２）の基部（１
４）には、より詳しくは、物質（３１）或いは単一又は
複数の受容器（７）を支持するための板状の支持要素が
配置されており、該支持要素が、少なくともマイクロ波
の一部を吸収する物質より詳しくはマイクロ波吸収物質
を含有するプラスチックからなることを特徴とする請求
項１６に記載の装置。
【請求項１８】下からのマイクロ波を反応チャンバ
（２）内に導くためのカップリング装置が設けられてい
ることを特徴とする請求項１０〜１７のいずれか１項に
記載の装置。
【請求項１９】調整装置が連結しており、該調整装置
が、反応チャンバ（２）内の内部圧力及び／又は温度に
基づいて或る内部圧力を調整すること、及び好ましくは
前記出口弁又は別の出口弁（Ｖ１）が調整装置の調整要
素であることを特徴とする請求項１０〜１８のいずれか
１項に記載の装置。
【請求項２０】前記反応チャンバ（２）内の所定の温
度より詳しくは一定温度の調整を行うための調整装置が
連結していること、及び加熱電力が、制御手段として、
所定の温度に基づいて低下すなわち減少され又はスイッ
チが切られ、好ましくは高温でスイッチが切られること
を特徴とする請求項１０〜１９のいずれか１項に記載の
装置。
【請求項２１】前記出口（９ｂ）が第１バイパス（９
ｂ１）を有し、該バイパスには、より詳しくは内部圧力
に基づいて制御すなわち調整される弁（Ｖ１）が配置さ
れていることを特徴とする請求項１０〜２０項のいずれ
か１項に記載の装置。
【請求項２２】前記出口（９ｂ）には第２バイパス
（９ｂ２）が連結しており、該第２バイパス（９ｂ２）
には、内部圧力が上昇したときに自動的に開放する安全
弁より詳しくは破裂弁が配置されていることを特徴とす
る請求項１０〜２１項のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２３】プロセスの完了後に反応チャンバ
（２）の圧力を解放するための別のバイパス（９ｂ３）
の弁（Ｖ１）又は別の弁好ましくは手動操作可能な弁
（Ｖ３）が配置されていることを特徴とする請求項１０
〜２２項のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２４】前記反応チャンバ（２）には、該反応
チャンバ（２）の開放前に初期圧力を解放するための手
動又は電気的に調整可能な弁（Ｖ１、Ｖ３）が連結して
いることを特徴とする請求項１０〜２３のいずれか１項
に記載の装置。
【請求項２５】全ての側面がハウジング（１１）によ
り包囲された反応チャンバ（２）を有し、ハウジング（１１）がポット状のハウジング下部（１
２）及び蓋（１３）からなり、ハウジング下部（１２）又は蓋（１３）を、閉鎖位置す
なわち作動位置（４４）と準備位置（４４ｂ）との間で
昇降させるほぼ垂直なリフト装置（４２）を更に有す
る、物質（３１）より詳しくは試料物質の化学的又は物
理的プロセスを開始及び／又は促進させる装置又は上記
請求項１０〜２４項に記載の少なくとも１つの特徴を備
えた装置において、蓋（１３）又はハウジング下部（１２）の少なくとも一
方を、他方に対して横方向に変位した装填位置（４４）
に相対変位させるためのほぼ水平なガイド（４６）が設
けられていること、及び開放時に、ハウジング下部（１
２）又は蓋（１３）の水平変位前にリフト装置（４２）
が機能し始めることを特徴とする装置。
【請求項２６】前記ハウジング下部（１２）又は蓋
（１３）が手動により変位されるか、又はガイド（３
６）のモータ駆動装置又は変位装置（４３）により変位
されることを特徴とする請求項２５に記載の装置。
【請求項２７】前記リフト装置（４２）が蓋（１３）
又はハウジング下部（１２）と連結しており、前記ガイ
ド（４６）がハウジング下部（１２）又は蓋（１３）と
連結していることを特徴とする請求項２５又は２６に記
載の装置。
【請求項２８】前記ハウジング下部（１２）が、装置
（１、７１）の操作側（４５）すなわち前側に向かって
蓋（１３）に対して変位可能であることを特徴とする請
求項１０〜２７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２９】前記蓋（１３）が下面の突出部（１７
ｃ、１７ｆ）によりハウジング下部（１２）と係合する
こと、及びほぼ垂直な持上げ移動量が前記突出部（１７
ｃ、１７ｆ）の高さより幾分大きいことを特徴とする請
求項１０〜２８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３０】ハウジング（１１）を開放したときに
該ハウジング（１１）から出る蒸気を吸引するための吸
引装置（８１）が連結しており、該吸引装置（８１）
は、ハウジング（１１）に対し、好ましくはガイド（４
６）とは反対側、好ましくはハウジング（１１）の後方
に配置されていることを特徴とする請求項１０〜２９の
いずれか１項に記載の装置。
【請求項３１】前記ハウジング下部（１２）の横方向
に変位した装填位置（４４ａ）において、ほぼ水平なガ
イド板（８５）がハウジング下部（１２）の開口部と連
結しており、ガイド板（８５）は、好ましくは前記開口
部の上方に間隔を隔てており且つ前記開口部上を覆う作
動位置と前記開口部を露出させる解放位置との間で変位
できる、より詳しくは上方に又外れる方向に傾動できる
ことを特徴とする請求項１０〜３０のいずれか１項に記
載の装置。
【請求項３２】全ての側面がハウジング（１１）によ
り包囲された反応チャンバ（２）と、該反応チャンバ（２）のための加熱手段（３）より詳し
くはマイクロ波加熱手段と、ハウジング（１１）のガス出口（９ｂ）とを有し、該出
口（９ｂ）には、反応チャンバ（２）内の所定の値を超
える内部圧力を解放させるための出口弁（Ｖ、Ｖ１、Ｖ
２）が連結しており、ハウジング（１１）の入口（９ａ）を更に有する、上記
請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法を実施するた
めの装置又は上記請求項１０〜３１項に記載の１つ以上
の特徴を備えた装置において、マイクロ波のカップリング装置と反応チャンバ（２）と
の間には、物質（３１）に対して間接的に作用する加熱
剤（３３、３４）が配置されていることを特徴とする装
置。
【請求項３３】全ての側面がハウジング（１１）によ
り包囲された反応チャンバ（２）と、該反応チャンバ（２）のための加熱手段（３）より詳し
くはマイクロ波加熱手段と、ハウジング（１１）のガス出口（９ｂ）とを有し、該出
口（９ｂ）には、反応チャンバ（２）内の所定の値を超
える内部圧力を解放させるための出口弁（Ｖ、Ｖ１、Ｖ
２）が連結しており、ハウジング（１１）の入口（９ａ）を更に有する、上記
請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法を実施するた
めの装置又は上記請求項１０〜３１項に記載の１つ以上
の特徴を備えた装置において、ハウジング（１１）から間隔を隔てたブロック（５）内
には、互いに平行に配置された１つ以上の弁（Ｖ、Ｖ
１、Ｖ２、Ｖ３）が配置されており、前記ブロック
（５）が、パイプ又はホース連結部（９ｂ）を介してハ
ウジング（１１）に連結されていることを特徴とする装
置。