JPH08217733A - アスパラギン酸の晶析方法 - Google Patents
アスパラギン酸の晶析方法Info
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- JPH08217733A JPH08217733A JP6798595A JP6798595A JPH08217733A JP H08217733 A JPH08217733 A JP H08217733A JP 6798595 A JP6798595 A JP 6798595A JP 6798595 A JP6798595 A JP 6798595A JP H08217733 A JPH08217733 A JP H08217733A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 アスパラギン酸結晶の製造方法において、結
晶の洗浄工程で有利な柱状結晶を得る方法を提供する。 【構成】 特定量のリンゴ酸共存下、アスパラギン酸ア
ンモニウム水溶液と硫酸または塩酸を混合し、アスパラ
ギン酸を晶析する。 【効果】 アスパラギン酸アンモニウム水溶液にリンゴ
酸を共存させることにより、柱状結晶が得られ、洗浄工
程の洗浄効果が改善され、高純度のアスパラギン酸結晶
が得られる。
晶の洗浄工程で有利な柱状結晶を得る方法を提供する。 【構成】 特定量のリンゴ酸共存下、アスパラギン酸ア
ンモニウム水溶液と硫酸または塩酸を混合し、アスパラ
ギン酸を晶析する。 【効果】 アスパラギン酸アンモニウム水溶液にリンゴ
酸を共存させることにより、柱状結晶が得られ、洗浄工
程の洗浄効果が改善され、高純度のアスパラギン酸結晶
が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アスパラギン酸アンモ
ニウム水溶液からアスパラギン酸を晶析する方法に関す
る。アスパラギン酸は甘味料の原料として有用である。
ニウム水溶液からアスパラギン酸を晶析する方法に関す
る。アスパラギン酸は甘味料の原料として有用である。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、アスパラギン酸アンモニウム水溶液からアスパラギ
ン酸を晶析する方法としては、硫酸、塩酸など無機の強
酸をアンモニウムイオンに対して当量添加し、晶析する
方法が一般的である。しかし、この方法で得られたアス
パラギン酸結晶は、板状結晶であるが、結晶の洗浄工程
で充分な洗浄効果が得られず、結晶に母液が付着残留
し、最終的に得られるアスパラギン酸の純度は低かっ
た。
来、アスパラギン酸アンモニウム水溶液からアスパラギ
ン酸を晶析する方法としては、硫酸、塩酸など無機の強
酸をアンモニウムイオンに対して当量添加し、晶析する
方法が一般的である。しかし、この方法で得られたアス
パラギン酸結晶は、板状結晶であるが、結晶の洗浄工程
で充分な洗浄効果が得られず、結晶に母液が付着残留
し、最終的に得られるアスパラギン酸の純度は低かっ
た。
【０００３】一般に板状結晶は、柱状結晶に比べ、固液
分離した際に結晶に付着残留する母液量が多いため、結
晶への不純物の取り込みが多く、高純度の結晶を得るこ
とができない。従って、晶析時の結晶形としては、板状
結晶よりも柱状結晶が望まれている。アスパラギン酸の
柱状結晶を製造する方法としては、食塩およびフェニル
アラニン存在下に、アスパラギン酸水溶液からアスパラ
ギン酸を晶析する方法（特開平１−９３５６４号公報）
が知られている。しかしながら、この方法で得られるア
スパラギン酸の柱状結晶は、新規なβ型結晶であり、従
来型の結晶の柱状結晶を晶析する方法の開発が望まれて
いた。
分離した際に結晶に付着残留する母液量が多いため、結
晶への不純物の取り込みが多く、高純度の結晶を得るこ
とができない。従って、晶析時の結晶形としては、板状
結晶よりも柱状結晶が望まれている。アスパラギン酸の
柱状結晶を製造する方法としては、食塩およびフェニル
アラニン存在下に、アスパラギン酸水溶液からアスパラ
ギン酸を晶析する方法（特開平１−９３５６４号公報）
が知られている。しかしながら、この方法で得られるア
スパラギン酸の柱状結晶は、新規なβ型結晶であり、従
来型の結晶の柱状結晶を晶析する方法の開発が望まれて
いた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、種々の晶
析条件を検討した結果、リンゴ酸共存下に、アスパラギ
ン酸アンモニウム水溶液に硫酸または塩酸を添加し、ア
スパラギン酸を晶析させることにより、アスパラギン酸
の柱状結晶を得ることを見いだし、本発明を完成するに
至った。
析条件を検討した結果、リンゴ酸共存下に、アスパラギ
ン酸アンモニウム水溶液に硫酸または塩酸を添加し、ア
スパラギン酸を晶析させることにより、アスパラギン酸
の柱状結晶を得ることを見いだし、本発明を完成するに
至った。
【０００５】即ち、本発明の要旨は、リンゴ酸共存下
に、アスパラギン酸アンモニウム水溶液と硫酸または塩
酸を混合し、アスパラギン酸を晶析する方法において、
晶析系内に０．５ｇ／ｌ以上のリンゴ酸を共存させるこ
とを特徴とするアスパラギン酸の晶析方法に存する。以
下、本発明について詳細に説明する。本発明で使用され
るアスパラギン酸アンモニウム水溶液は、その由来はと
くに限定されないが、例えばフマル酸とアンモニアより
酵素反応でアスパラギン酸を製造する公知の方法（特公
昭６１−２９７１８号公報、米国特許第３３１０４７５
号等）、マレイン酸とアンモニアより酵素反応でアスパ
ラギン酸を製造する公知の方法（特公昭４２−１１９９
３号公報、米国特許第３３９１０５９号等）で得られた
ものが使用できる。要するに、本発明ではアスパラギン
酸アンモニウムのＬ−体、Ｄ−体又はＤ，Ｌ−体から各
々、対応するアスパラギン酸を製造する方法に適用する
ことができるが、特に、Ｌ−アスパラギン酸アンモニウ
ムからＬ−アスパラギン酸結晶を得る場合に適用すると
改善効果が著しい。
に、アスパラギン酸アンモニウム水溶液と硫酸または塩
酸を混合し、アスパラギン酸を晶析する方法において、
晶析系内に０．５ｇ／ｌ以上のリンゴ酸を共存させるこ
とを特徴とするアスパラギン酸の晶析方法に存する。以
下、本発明について詳細に説明する。本発明で使用され
るアスパラギン酸アンモニウム水溶液は、その由来はと
くに限定されないが、例えばフマル酸とアンモニアより
酵素反応でアスパラギン酸を製造する公知の方法（特公
昭６１−２９７１８号公報、米国特許第３３１０４７５
号等）、マレイン酸とアンモニアより酵素反応でアスパ
ラギン酸を製造する公知の方法（特公昭４２−１１９９
３号公報、米国特許第３３９１０５９号等）で得られた
ものが使用できる。要するに、本発明ではアスパラギン
酸アンモニウムのＬ−体、Ｄ−体又はＤ，Ｌ−体から各
々、対応するアスパラギン酸を製造する方法に適用する
ことができるが、特に、Ｌ−アスパラギン酸アンモニウ
ムからＬ−アスパラギン酸結晶を得る場合に適用すると
改善効果が著しい。
【０００６】アスパラギン酸アンモニウム濃度は、５０
〜８００ｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００ｇ／ｌであ
る。濃度が低すぎるとアスパラギン酸の回収率が低く、
また高すぎると晶析時のスラリー濃度が上がり操作に支
障をきたし好ましくない。晶析系内に共存するリンゴ酸
は、通常市販されるリンゴ酸が使用でき、Ｌ体、Ｄ体、
ＤＬ体何れでもよいが、Ｌ−リンゴ酸が望ましい。晶析
系内におけるリンゴ酸の濃度は０．５ｇ／ｌ以上、特に
２．０〜５０ｇ／ｌが好ましい。また、リンゴ酸の添加
方法は通常、晶析系内に直接添加してもよいが、アスパ
ラギン酸アンモニウム水溶液に必要量添加するのが好ま
しい。なお、フマル酸アンモニウムまたはマレイン酸ア
ンモニウム水溶液からアスパラギン酸アンモニウム水溶
液を得るときに、反応条件によってリンゴ酸が副生する
ことがあるが、通常の晶析法では系内のリンゴ酸の共存
量は上記範囲に達することはない。しかし、この副生リ
ンゴ酸量を調節したり、また、副生リンゴ酸を濃縮した
りして晶析系内のリンゴ酸濃度を調節してもよい。
〜８００ｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００ｇ／ｌであ
る。濃度が低すぎるとアスパラギン酸の回収率が低く、
また高すぎると晶析時のスラリー濃度が上がり操作に支
障をきたし好ましくない。晶析系内に共存するリンゴ酸
は、通常市販されるリンゴ酸が使用でき、Ｌ体、Ｄ体、
ＤＬ体何れでもよいが、Ｌ−リンゴ酸が望ましい。晶析
系内におけるリンゴ酸の濃度は０．５ｇ／ｌ以上、特に
２．０〜５０ｇ／ｌが好ましい。また、リンゴ酸の添加
方法は通常、晶析系内に直接添加してもよいが、アスパ
ラギン酸アンモニウム水溶液に必要量添加するのが好ま
しい。なお、フマル酸アンモニウムまたはマレイン酸ア
ンモニウム水溶液からアスパラギン酸アンモニウム水溶
液を得るときに、反応条件によってリンゴ酸が副生する
ことがあるが、通常の晶析法では系内のリンゴ酸の共存
量は上記範囲に達することはない。しかし、この副生リ
ンゴ酸量を調節したり、また、副生リンゴ酸を濃縮した
りして晶析系内のリンゴ酸濃度を調節してもよい。
【０００７】アスパラギン酸アンモニウム水溶液に添加
される硫酸または塩酸量は、アスパラギン酸アンモニウ
ム量に対し、ほぼ当量加えればよい。アスパラギン酸結
晶の晶析操作は、回分操作、連続操作のいずれでも柱状
結晶が得られる。
される硫酸または塩酸量は、アスパラギン酸アンモニウ
ム量に対し、ほぼ当量加えればよい。アスパラギン酸結
晶の晶析操作は、回分操作、連続操作のいずれでも柱状
結晶が得られる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例
により限定されるものではない。尚、アスパラギン酸お
よびマレイン酸、フマル酸の分析は、高速液体クロマト
グラフィーにより分析した。結晶中のアンモニアについ
てはイオンクロマトグラフィーによって定量した。
するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例
により限定されるものではない。尚、アスパラギン酸お
よびマレイン酸、フマル酸の分析は、高速液体クロマト
グラフィーにより分析した。結晶中のアンモニアについ
てはイオンクロマトグラフィーによって定量した。
【０００９】実施例１ Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃度が２２５ｇ／ｌ
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が３．１ｇ／ｌ（リンゴ酸：２．
５ｇ／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌機、
邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付
セパラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込み、ジ
ャケットに温水を流し７０℃で保温した。液がフラスコ
１内を循環するように攪拌しながら、アスパラギン酸お
よびリンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈ
ｒで連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持す
るために９７％濃硫酸を連続的に添加すると共に、フラ
スコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜
きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が３．１ｇ／ｌ（リンゴ酸：２．
５ｇ／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌機、
邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付
セパラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込み、ジ
ャケットに温水を流し７０℃で保温した。液がフラスコ
１内を循環するように攪拌しながら、アスパラギン酸お
よびリンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈ
ｒで連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持す
るために９７％濃硫酸を連続的に添加すると共に、フラ
スコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜
きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。
【００１０】抜きだしたスラリーは、予め３ｌの水を仕
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１５９ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１４０ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１１．９重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、硫酸アンモニウム０．０９重量％含んで
いた。
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１５９ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１４０ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１１．９重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、硫酸アンモニウム０．０９重量％含んで
いた。
【００１１】また得られた結晶の粉末Ｘ線回折（２θ、
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
ｌＩｎｄｅｘ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｐｈａｓｅｓ １
９８９（ＩＮＴＥＮＡＴ−ＩＯＮＡＬ ＣＥＮＴＲＥ
ＦＯＲ ＤＩＦＦＲＡＣＴＩＯＮ ＤＡＴＡ発行）のカ
ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
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ｌＩｎｄｅｘ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｐｈａｓｅｓ １
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であった。
【００１２】実施例２ Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃度が２２５ｇ／ｌ
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が３．１ｇ／ｌ（リンゴ酸：２．
５ｇ／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌機、
邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付
セパラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込み、ジ
ャケットに温水を流し７０℃で保温した。液がフラスコ
１内を循環するように攪拌しながら、アスパラギン酸お
よびリンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈ
ｒで連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持す
るために３６％濃塩酸を連続的に添加すると共に、フラ
スコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜
きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が３．１ｇ／ｌ（リンゴ酸：２．
５ｇ／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌機、
邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付
セパラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込み、ジ
ャケットに温水を流し７０℃で保温した。液がフラスコ
１内を循環するように攪拌しながら、アスパラギン酸お
よびリンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈ
ｒで連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持す
るために３６％濃塩酸を連続的に添加すると共に、フラ
スコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜
きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。
【００１３】抜きだしたスラリーは、予め３ｌの水を仕
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１６０ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１３８ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１３．８重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、塩化アンモニウム０．０９重量％含んで
いた。
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１６０ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１３８ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１３．８重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、塩化アンモニウム０．０９重量％含んで
いた。
【００１４】また得られた結晶の粉末Ｘ線回折（２θ、
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
ｌＩｎｄｅｘ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｐｈａｓｅｓ １
９８９（ＩＮＴＥＮＡＴ−ＩＯＮＡＬ ＣＥＮＴＲＥ
ＦＯＲ ＤＩＦＦＲＡＣＴＩＯＮ ＤＡＴＡ発行）のカ
ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
ｌＩｎｄｅｘ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｐｈａｓｅｓ １
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ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
【００１５】実施例３ Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃度が２２５ｇ／ｌ
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が０．８７ｇ／ｌ（リンゴ酸：
０．７ｇ／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌
機、邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケッ
ト付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込
み、ジャケットに温水を流し７０℃で保温した。液がフ
ラスコ１内を循環するように攪拌しながら、アスパラギ
ン酸およびリンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍ
ｌ／ｈｒで連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に
維持するために９７％濃硫酸を連続的に添加すると共
に、フラスコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラ
リーを抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにし
た。
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が０．８７ｇ／ｌ（リンゴ酸：
０．７ｇ／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌
機、邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケッ
ト付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込
み、ジャケットに温水を流し７０℃で保温した。液がフ
ラスコ１内を循環するように攪拌しながら、アスパラギ
ン酸およびリンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍ
ｌ／ｈｒで連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に
維持するために９７％濃硫酸を連続的に添加すると共
に、フラスコ１からスラリーポンプを用い連続的にスラ
リーを抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにし
た。
【００１６】抜きだしたスラリーは、予め３ｌの水を仕
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１６０ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１４１ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１２．０重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、硫酸アンモニウム０．１０重量％含んで
いた。
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１６０ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１４１ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１２．０重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、硫酸アンモニウム０．１０重量％含んで
いた。
【００１７】また得られた結晶の粉末Ｘ線回折（２θ、
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
ｌＩｎｄｅｘ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｐｈａｓｅｓ １
９８９（ＩＮＴＥＮＡＴ−ＩＯＮＡＬ ＣＥＮＴＲＥ
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ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
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ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
【００１８】実施例４ Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃度が２２５ｇ／ｌ
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が２５ｇ／ｌ（リンゴ酸：２０ｇ
／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌機、邪魔
板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパ
ラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込み、ジャケ
ットに温水を流し７０℃で保温した。液がフラスコ１内
を循環するように攪拌しながら、アスパラギン酸および
リンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈｒで
連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持するた
めに９７％濃硫酸を連続的に添加すると共に、フラスコ
１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだ
し、内液量が３ｌの一定となるようにした。
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であり、Ｌ−リンゴ
酸ジアンモニウム濃度が２５ｇ／ｌ（リンゴ酸：２０ｇ
／ｌ）であるアンモニウム水溶液３ｌを、攪拌機、邪魔
板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケット付セパ
ラブルフラスコ（以下、フラスコ１）に仕込み、ジャケ
ットに温水を流し７０℃で保温した。液がフラスコ１内
を循環するように攪拌しながら、アスパラギン酸および
リンゴ酸ジアンモニウム水溶液を３０００ｍｌ／ｈｒで
連続的に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持するた
めに９７％濃硫酸を連続的に添加すると共に、フラスコ
１からスラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだ
し、内液量が３ｌの一定となるようにした。
【００１９】抜きだしたスラリーは、予め３ｌの水を仕
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１５４ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１４０ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は９．０重量％であった。得られた固体はアスパラギ
ン酸であり、硫酸アンモニウム０．０７重量％含んでい
た。
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１５４ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると柱状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１４０ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は９．０重量％であった。得られた固体はアスパラギ
ン酸であり、硫酸アンモニウム０．０７重量％含んでい
た。
【００２０】また得られた結晶の粉末Ｘ線回折（２θ、
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
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ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
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ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
【００２１】比較例１ Ｌ−アスパラギン酸アンモニウム濃度が２２５ｇ／ｌ
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であるアンモニウム
水溶液３ｌを、攪拌機、邪魔板およびドラフトチューブ
を持つ５ｌジャケット付セパラブルフラスコ（以下、フ
ラスコ１）に仕込み、ジャケットに温水を流し７０℃で
保温した。液がフラスコ１内を循環するように攪拌しな
がら、アスパラギン酸を３０００ｍｌ／ｈｒで連続的
に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持するために３
６％濃硫酸を連続的に添加すると共に、フラスコ１から
スラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだし、内
液量が３ｌの一定となるようにした。
（アスパラギン酸：２００ｇ／ｌ）であるアンモニウム
水溶液３ｌを、攪拌機、邪魔板およびドラフトチューブ
を持つ５ｌジャケット付セパラブルフラスコ（以下、フ
ラスコ１）に仕込み、ジャケットに温水を流し７０℃で
保温した。液がフラスコ１内を循環するように攪拌しな
がら、アスパラギン酸を３０００ｍｌ／ｈｒで連続的
に、またフラスコ１内をｐＨ２．８に維持するために３
６％濃硫酸を連続的に添加すると共に、フラスコ１から
スラリーポンプを用い連続的にスラリーを抜きだし、内
液量が３ｌの一定となるようにした。
【００２２】抜きだしたスラリーは、予め３ｌの水を仕
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１７２ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると板状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１３８ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１９．８重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、硫酸アンモニウム０．２５重量％含んで
いた。
込んだ邪魔板およびドラフトチューブを持つ５ｌジャケ
ット付セパラブルフラスコ（以下、フラスコ２）に連続
添加した。フラスコ２は、冷水を流すことにより２０℃
で保温し、またスラリーポンプを用い連続的にスラリー
を抜きだし、内液量が３ｌの一定となるようにした。約
７時間連続運転を続け、その後フラスコ２からスラリー
を約１５分抜きだしサンプリングした。抜きだしたスラ
リーはヌッチェで固液分離し、さらに水４００ｍｌで洗
浄し、１７２ｇのウェットケーキを得た。ウェットケー
キの一部を顕微鏡で観察すると板状結晶であった。得ら
れたウェットケーキを減圧下、６０℃で乾燥したとこ
ろ、１３８ｇの白色固体が得られ、ウェットケーキ含水
率は１９．８重量％であった。得られた固体はアスパラ
ギン酸であり、硫酸アンモニウム０．２５重量％含んで
いた。
【００２３】また得られた結晶の粉末Ｘ線回折（２θ、
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
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ＦＯＲ ＤＩＦＦＲＡＣＴＩＯＮ ＤＡＴＡ発行）のカ
ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
ＣｕＫα線）の回折パターンは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆ
ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ Ａｌｐｈａｂｅｔｉｃａ
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ードＮｏ．２３−１５１９のＬ−アスパラギン酸と同様
であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、リンゴ酸共存下に、ア
スパラギン酸アンモニウム水溶液に、硫酸または塩酸を
添加し、アスパラギン酸を晶析すると、柱状の従来型ア
スパラギン酸結晶が得られ、洗浄工程での洗浄効果が改
善され、高純度のアスパラギン酸結晶が効率よく得られ
る。
スパラギン酸アンモニウム水溶液に、硫酸または塩酸を
添加し、アスパラギン酸を晶析すると、柱状の従来型ア
スパラギン酸結晶が得られ、洗浄工程での洗浄効果が改
善され、高純度のアスパラギン酸結晶が効率よく得られ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 アスパラギン酸アンモニウム水溶液と硫
酸または塩酸を混合し、アスパラギン酸を晶析する方法
において晶析系内に０．５ｇ／ｌ以上のリンゴ酸を共存
させることを特徴とするアスパラギン酸の晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06798595A JP3855281B2 (ja) | 1994-12-15 | 1995-03-27 | アスパラギン酸の晶析方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-312084 | 1994-12-15 | ||
| JP31208494 | 1994-12-15 | ||
| JP06798595A JP3855281B2 (ja) | 1994-12-15 | 1995-03-27 | アスパラギン酸の晶析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217733A true JPH08217733A (ja) | 1996-08-27 |
| JP3855281B2 JP3855281B2 (ja) | 2006-12-06 |
Family
ID=26409228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06798595A Expired - Fee Related JP3855281B2 (ja) | 1994-12-15 | 1995-03-27 | アスパラギン酸の晶析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3855281B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998020147A1 (en) * | 1996-11-01 | 1998-05-14 | Solutia Inc. | Improved process for the production of l-aspartic acid |
| WO2023276980A1 (ja) * | 2021-06-29 | 2023-01-05 | Ｇｒｅｅｎ Ｅａｒｔｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ株式会社 | アスパラギン酸を製造する方法 |
| JPWO2024135710A1 (ja) * | 2022-12-20 | 2024-06-27 | ||
| CN120987789A (zh) * | 2025-08-15 | 2025-11-21 | 山东凯密斯新材料科技有限公司 | 一种l-赖氨酸醋酸盐精制方法 |
-
1995
- 1995-03-27 JP JP06798595A patent/JP3855281B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998020147A1 (en) * | 1996-11-01 | 1998-05-14 | Solutia Inc. | Improved process for the production of l-aspartic acid |
| WO2023276980A1 (ja) * | 2021-06-29 | 2023-01-05 | Ｇｒｅｅｎ Ｅａｒｔｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ株式会社 | アスパラギン酸を製造する方法 |
| JPWO2023276980A1 (ja) * | 2021-06-29 | 2023-01-05 | ||
| JPWO2024135710A1 (ja) * | 2022-12-20 | 2024-06-27 | ||
| WO2024135710A1 (ja) * | 2022-12-20 | 2024-06-27 | Dic株式会社 | 形状等方型結晶形状を有するｌ－アスパラギン酸結晶、及びそれを含むｌ－アスパラギン酸 |
| CN120987789A (zh) * | 2025-08-15 | 2025-11-21 | 山东凯密斯新材料科技有限公司 | 一种l-赖氨酸醋酸盐精制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3855281B2 (ja) | 2006-12-06 |
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