JPH08225800A - 皮革の鞣し剤および染料に対する解膠剤 - Google Patents

皮革の鞣し剤および染料に対する解膠剤

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JPH08225800A
JPH08225800A JP7308470A JP30847095A JPH08225800A JP H08225800 A JPH08225800 A JP H08225800A JP 7308470 A JP7308470 A JP 7308470A JP 30847095 A JP30847095 A JP 30847095A JP H08225800 A JPH08225800 A JP H08225800A
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ウルリヒ・ミユラー
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ブルノ・ベマー
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリアスパルチン酸を用いると良好な柔らか
さと充実さをもち、染色の際の色の深さが良好な革が得
られる。 【解決手段】 本発明においては、ポリアスパルチン酸
およびその塩並びに無水物を革の鞣し剤、再鞣し剤、お
よび染料に対する解膠剤として用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はポリアスパルチン酸およびその誘
導体を革の鞣しおよび再鞣しを行うため、および染料、
好ましくは皮革用染料の解膠のために使用する方法に関
する。
【０００２】鞣しの操作によりコラーゲンが交叉結合を
起こし動物の皮は（鞣し）革に変えられる。革の最も重
要な特徴の一つは鞣しを行わない皮に比べ、収縮温度が
高くなること、即ち高温の水に対する抵抗性が改善され
ること、および乾燥後白っぽい外観（透明性がなく、ま
た羊皮紙のようでもない外観）を呈することである。
「再鞣し」とは予備的な鞣し（一般的にはクロム鞣し）
を行われた革について後処理を行い、色、平滑さ、柔ら
かさ、充実さ（Ｆｕｅｌｌｅ）および水に対する挙動
（疎水性）を最適化し、鞣し剤を固定する処理を意味す
る。
【０００３】従来皮革の鞣し、特に再鞣しに関してはカ
ルボキシル基を含むオリゴエステルを使用することが推
奨されて来た［ドイツ特許Ａ２ ６２６ ４３０号、
Ｈ．ＴｒａｅｕｂｅｌおよびＲ．Ｇｏｆｆｉｎ、「ポリ
ウレタン再鞣し材料（Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ Ｒｅ
ｔａｎｎｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」ＪＡＬＣＡ誌
８０巻、２６１〜２７４頁（１９８５年）］。しかしこ
の種の処理では革の満足すべき充実さは得られない。
【０００４】従来の再鞣し剤の重要な成分はカルボキシ
ル基を含むポリ（メタ）アクリレートである。例えば米
国特許第２ ２０５ ８８３号、同第２ ２０５ ９０
１号、ドイツ特許Ａ２ ７５５ ０８７号参照。これら
の重合体で（再）鞣しを行った革は良好な充実さをもっ
ているが、なお染色後の色の深みおよび染料の滲透の深
さに関し改善が望まれることが多い。
【０００５】本発明においては驚くべきことには、ポリ
アスパルチン酸が鞣しおよび再鞣し作用を有し、これを
用いると従来法の欠点を克服出来ることが見出だされ
た。良好な柔らかさと充実さをもち、そのため染色の際
の色の深さが良好な革が得られる。染料が浸透する深さ
が良好なために、色調が実質的に変化すること革を研磨
することができる。さらにポリアスパルチン酸は容易に
微生物により分解させ得る利点をもっている。鞣しおよ
び再鞣しで生じる残液は常に浄化工場に送られるが、こ
の際分解性が悪いと廃水の精製に遅延が生じ、場合によ
っては不可能になることもあるので、微生物により容易
に分解することは重要である。またポリアスパルチン酸
は結合していないクロム鞣し剤を固定し、そのため残液
中のクロム（ＩＩＩ）イオンの含量が減少することも見
出だされた。
【０００６】工業的には重合体の鞣し剤を粉末の形で使
用しようとする要求が増え続けている。何故ならばこの
方が取り扱いおよび廃棄が容易であり、また粉末の方が
輸送費、特に長距離の輸送費が廉価になるからである。
【０００７】さらにポリアスパルチン酸は、染料の解膠
剤として使用した場合、色の深さが改善された革が得ら
れることが見出だされた。再鞣しを行った革、即ち陰イ
オン性の材料で後処理した革でこの効果が著しい。この
場合通常の解膠剤の場合のように硫酸塩または塩化物を
含んだ廃水が出ることはない。
【０００８】従って本発明は鞣し剤または再鞣し剤とし
て、また染料に対する解膠剤としてポリアスパルチン酸
を使用する方法に関する。
【０００９】本明細書において「ポリアスパルチン酸」
という言葉はその塩、好ましくはアンモニウム、カリウ
ムおよびナトリウム塩、およびその無水物、例えばポリ
スクシノイミドを含むものとする。ポリスクシノイミド
は使用中加水分解してポリアスパルチン酸を生じること
ができる。
【００１０】ポリアスパルチン酸およびその誘導体の製
法は以前から研究の対象として文献に記載されている。
即ちアスパルチン酸を熱的に縮重合させ、ポリアスパル
チン酸を製造することができる［Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅ
ｍ．誌２６巻１０８４頁（１９６１年）、追いドイツ特
許Ａ２ ２５３ １９０号、米国特許第４ ６９６ ９
８１号、同第５ ２９６ ５７８号および同第５ ２８
８ ７８３号参照のこと］。
【００１１】米国特許第４ ８３９ ４６１号（＝ヨー
ロッパ特許Ａ２５６ ３６６号）には、マレイン酸無水
物、水およびアンモニアからポリアスパルチン酸を製造
する方法が記載されている。この方法では水性媒質中で
濃アンモニア溶液を加えマレイン酸無水物をモノアンモ
ニウム塩に変える。次にマレイン酸モノアンモニウム塩
を、反応器中の滞在時間を５〜３００分とし、熱をかけ
随時連続法により重合させることが好ましい。 得られた
ポリスクシノイミドは加水分解によりポリアスパルチン
酸またはその塩に変えることができる。
【００１２】好適な具体化例においてはポリアスパルチ
ン酸は実質的に下記の構造をもつ反復単位を含んでい
る。
【００１３】
【化１】
【００１４】β−形の含有量はａ＋ｂの和に関し一般に
５０％より、特に７０％よりも多い。
【００１５】アスパルチン酸の反復単位（ａ）および
（ｂ）の他に、例えば次のような他の反復単位を含んで
いることができる。
【００１６】（ｃ）式
【００１７】
【化２】
【００１８】のマリン酸単位。
【００１９】（ｄ）式
【００２０】
【化３】
【００２１】のマレイン酸単位。
【００２２】（ｅ）式
【００２３】
【化４】
【００２４】のフマル酸単位。
【００２５】ポリアスパルチン酸はこのような「他の」
反復単位をａ＋ｂの和に関し最高１００重量％含むこと
ができる。
【００２６】好適なポリアスパルチン酸はゲル透過クロ
マトグラフ法（ポリスチレンで較正）による重量平均分
子量が５００〜１０，０００、好ましくは１０００〜５
０００、特に２０００〜４０００のものである。
【００２７】ポリアスパルチン酸は０．１〜２０、好ま
しくは０．５〜１２、特に１〜８重量％（鞣しの場合は
生皮の重量に関し、再鞣しの場合は表面を削ぎ落とした
革の重量に関し、また解膠剤の場合は染料の重量に関
し）の量で使用することができる。
【００２８】ポリアスパルチン酸は鞣しおよび再鞣しの
際重量比１：９〜９：１で他の鞣し剤と組み合わせて使
用することができる。他の鞣し剤の例としては鉱物性鞣
し剤、例えばクロムおよびジルコニウム化合物、植物性
鞣し剤および樹脂鞣し剤を含む合成有機鞣し剤［いわゆ
るシンタンズ（ｓｙｎｔａｎｓ）」と呼ばれるもの］が
ある。このような他の鞣し剤の例は次の文献に記載され
ている。Ｆ．ＳｃｈａｄｅおよびＨ．Ｔｒａｅｕｂｅ
ｌ、「合成有機鞣し剤の分野における最近の発展（Ｎｅ
ｕｅｒｅ Ｅｎｔｗｉｃｋｌｕｎｇ ａｕｆ ｄｅｍ
Ｇｅｂｉｅｔ ｄｅｒ ｓｙｂｔｈｅｓｉｓｃｈｅｎ
ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｇｅｒｂｓｔｏｆｆｅ）」、
Ｄａｓ Ｌｅｄｅｒ誌３３巻１４２〜１５４頁（１９８
２年）；Ｈ．ＴｒａｅｕｂｅｌおよびＫ．−Ｈ．Ｒｏｇ
ｇｅ、「再鞣しおよび再鞣し剤（Ｒｅｔａｎｎａｎｅ
ａｎｄ Ｒｅｔａｎｎｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」
ＪＡＬＣＡ誌８３巻、１９３〜２０５頁（１９８８
年）；Ｋ．Ｆａｂｅｒ、「鞣し剤、鞣しおよび再鞣し
（Ｇｅｒｂｍｉｔｔｅｌ，Ｇｅｒｂｕｎｇ ｕｎｄ Ｎ
ａｃｈｇｅｒｂｕｎｇ）」Ｈ．Ｈｅｒｆｅｌｄ編、「革
・ライブラリー（Ｂｉｂｌｉｏｔｈｅｋ ｄｅｒ Ｌｅ
ｄｅｒｓ）」、ドイツ、フランクフルト１９８４年発
行、第３巻；ヨーロッパ特許Ａ１１８ ０２３号、同３
７２ ７４６号、およびドイツ特許Ａ３ ９３１ ０３
９号。
【００２９】鞣し剤および再鞣し剤は加脂剤および疎水
化剤と組み合わせて、或いはこれらを用いる直前または
直後で使用することができる。例えばＭ．Ｈｏｌｌｓｔ
ｅｉｎ。「革製造時における脱脂、加脂および疎水化
（Ｅｎｔｆｅｔｔｅｎ，Ｆｅｔｔｅｎ ｕｎｄ Ｈｙｄ
ｒｏｐｈｏｂｉｅｌｅｎ ｂｅｉ ｄｅｒ Ｌｅｄｅｒ
ｈｅｒｓｔｅｌｌｕｎｇ）」、上記「革・ライブラリ
ー」、ドイツ、フランクフルト１９８４年発行、第４巻
参照のこと。
【００３０】ポリアスパルチン酸は通常染色の直前に使
用される。
【００３１】下記実施例により本発明のポリアスパルチ
ン酸の使用法を例示する。
【００３２】クロム鞣しを行い表面を削いだ革［ウエッ
ト・ブルー（ｗｅｔ ｂｌｕｅ）］を短時間洗滌した後
ドラム中で中和してｐＨを４．５〜５にする。次いで中
和液を抜き取り、１００重量％（表面を削いだ革の重量
に関し）の３０〜５０℃の水を加え、２〜５％後ポリア
スパルチン酸またはその誘導体を加える。この工程を２
時間の間行い、染色および加脂を行う。
【００３３】下記実施例において特記しない限りすべて
の割合は重量による。
【００３４】
【実施例】下記実施例においては分子量３０００のポリ
アスパルチン酸（Ｎａ塩として）を使用した。
【００３５】実施例 １ １５０ｇのウエット・ブルー（革の厚さ１．６±０．３
ｍｍ）をフラスコ中において１００％（すべての％デー
タは表面を削いだ革の重量、即ち湿ったクロム鞣しを行
った革の重量に関するものである）の４０℃の水を用い
て０．２時間振盪して処理を行う。次いで１％の蟻酸ナ
トリウムおよび０．２％の重炭酸ナトリウムを加え、振
盪処理を０．８時間行う。ｐＨは４．６になる。液を廃
棄し、革を５時間水洗する。
【００３６】他の１００％の４０℃の水および２．５％
のＰＡＡ（１００％純粋な物質として）をフラスコに加
え、２時間革を振盪しながら回転させる。最終ｐＨは
４．２。
【００３７】液を抜き取り、革を５分間水洗する。
【００３８】染色を行うため、３００％の５０℃の水お
よび０．５％のバイゲナル（ＢＡＹＧＥＮＡＬ）ブラウ
ンＧＧＧを加える。この工程を２時間行い、２％の加脂
肪剤混合物「６０部のクロムポール（ＣＨＲＯＭＰＯ
Ｌ）(R)ＵＦＢ−Ｗ、３０部のコリポール（ＣＯＲＩＰ
ＯＬ）(R)ＤＸＡおよび１０部のコリポール(R)ＩＣＡの
混合物、ドイツ、クレフェルト（Ｋｒｅｆｅｌｄ）、シ
ュトックハウゼン（Ｓｃｈｔｏｃｋｈａｕｓｅｎ）社
製］を用いて加脂を行い、１％の蟻酸水溶液を短時間で
加え、液を抜き取り、革を水洗し、液を抜き取り、空気
中に放置して乾燥させる。
【００３９】褐色に染色された充実さのある柔らかい革
が得られた。
【００４０】実施例 １Ａ 実施例１と平行して、ＰＡＡの代わりに同じ量（活性成
分に関し）のポリアスパルチン酸をベースにした市販品
の再鞣し剤「ドイツ、レーフェルクーゼン（Ｌｅｖｅｒ
ｋｕｓｅｎ）バイヤー社（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）製バイテ
ィガン（ＢＡＹＴＩＧＡＮ）(R)ＡＲ］を加えたこと以
外全く同じ実験を繰り返した。
【００４１】再鞣し後、染色および加脂を行い、２種
（実施例１および１Ａ）の革を比較した。実施例１の革
の方が著しく黒味を帯び、魅力的に染色されていた。両
方の革の充実さおよび柔らかさは同じであった。
【００４２】実施例 ２〜７ １５０ｇのウエット・ブルーを１００％の水、１％の蟻
酸ナトリウムおよび０．１％の重炭酸ナトリウムを用
い、振盪フラスコ中で４０℃において２時間処理する。
ｐＨは５．４になった。液を抜き取り、さらに１００％
の３０℃の水を加える。
【００４３】次いで次の実験を行った。
【００４４】
【表１】
【００４５】この一連の実験において、純粋なＰＡＡを
用いた再鞣し（実施例２）の効果について、２％のタニ
ガン（ＴＡＮＩＧＡＮ）(R)ＯＳ、２％のミモザ（Ｍｉ
ｍｏｓａ）および２％のレティンガン（ＲＥＴＩＧＡ
Ｎ）(R)Ｒ７を用いた標準的な再鞣し（実施例３）、お
よび３％のレヴォタン（ＬＥＶＯＴＡＮ）(R)Ｃおよび
３％のバイティガン(R)ＡＲを用いた重合体による再鞣
し（実施例４）、ＰＡＡ／重合体混合を用いる再鞣し
（実施例５）、標準的な再鞣しで染料添加物としてＰＡ
Ａを用いた場合（実施例６）、およびブランクの実験、
即ち再鞣しを行わなかった革と比較した。
【００４６】反射率の測定によれば、ＰＡＡによる再鞣
しの場合（実施例２）が色の深さが最も大きく、またＰ
ＡＡを染色助剤として用いた場合（実施例６）、染料の
供給を２５％減少させても僅かに良好な色収率が得られ
ることが示された。
【００４７】革の評価を行った結果、Ｎｏ．５はＮｏ．
３およびＮｏ。２に比べ充実さおよび柔らかさは同等で
あったが、染色の程度は遥かに深かった。
【００４８】実施例 ８〜１３ 鞣しにＰＡＳを使用する場合 ２００ｇの石灰処理した仔牛の脱毛した皮を、塩化ナト
リウム６％、蟻酸０．４％および硫酸０．６％を用い、
２０℃の水４０％の中に漬け込む。９０分後、ｐＨは
３．５になる。次いでクロモザル（ＣＨＲＯＭＯＳＡ
Ｌ）(R)Ｂ（ここでは単にＢと呼ぶ）を用い、６個のフ
ラスコ中で鞣しの実験を行った。
【００４９】
【表２】
【００５０】再鞣しはそれぞれタニガン(R)ＯＳ、ミモ
ザ、レティンガン(R)Ｒ７（バイヤー社製の樹脂をベー
スとした鞣し剤）３％を用いて行った。２．２時間後の
ｐＨ値は４．２〜４．３であった。
【００５１】染色：３％のバイゲナール（ＢＡＹＧＥＮ
ＡＬ）(R)ＳＢ（酸性ブラック２１０）を用い１．５％
の蟻酸で酸性にして染色を行った。通常の方法で革の仕
上げを行い、乾燥した革の色の深さを実施例Ｎｏ．１１
と比べて評価した。
【００５２】
【表３】
【００５３】すべての革は実験Ｎｏ．１１およびＮｏ．
１３よりも柔らかかった。
【００５４】この一連の実験（この中で実験９では１時
間後にＰＡＡを加え、実験１０では２時間後に加えた）
から判ることは、何時ＰＡＡを加えたかには無関係に、
すべての場合においてクロム鞣し剤の消費は著しく改善
されるということである。４％のクロモザール(R)Ｂを
用いた実験と比較すると、Ｎｏ．３（ＰＡＡを加えない
実験）では実験Ｎｏ．１０に比べ残液中のクロムの量が
殆ど６倍も多かった。６％のクロモザール(R)Ｂを用い
た実験（実験Ｎｏ．１１）では、ＰＡＡが存在する場合
（実験１２）消費量は３倍良好であった。注目すべきこ
とはＮｏ．１２の染色収率はＮｏ．１１に比べて３０％
良好であった。４％のクロモザール(R)Ｂを用いて鞣し
た場合の色収率はＰＡＡが存在した場合（Ｎｏ．８〜１
０）に比べて実験Ｎｏ．１３（ＰＡＡが存在しない）の
方が１２〜１５％低かった。
【００５５】実施例１４〜１５Ａ 革の染色に対し解膠剤として積極的な作用を示すことを
例示するために、下記の実験を行った。
【００５６】通常硫酸ナトリウムを４９．４％含むバイ
ゲナール・ブラウンＧＧＧ（カラー・インデックス、ア
シッド・ブラウン８３）を同じ量のＰＡＳで処理した。
【００５７】アイテル（Ｅｉｔｅｌ）標準（３％のタニ
ガン、３％のミモザ、３％のレティンガンＲ７）に従っ
て再鞣しした革を１％の染料で染色した場合、ＰＡＡで
解膠した染料（実験１４Ａ）を用いた染色物は色の深さ
は１２０で著しく深かった（これに対し硫酸塩で解膠し
た染料を用いた場合（実験１４）は１００であった）。
【００５８】バイゲナール・グレイＬ−ＮＧ（アシッド
・ブラック１７３）は解膠剤として塩化ナトリウムを２
４．１％含んでいる。塩化ナトリウムをＰＡＡで置き換
え、下記の結果を得た。
【００５９】
【表４】
【００６０】研磨したスエード革についても、再鞣しの
工程に依存して同様に良好な結果が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウルリヒ・ミユラー ドイツ51467ベルギツシユグラートバツ ハ・シユタレンベーク24 (72)発明者 ブルノ・ベマー ドイツ51467ベルギツシユグラートバツ ハ・マクス−プランク−シユトラーセ53 (72)発明者 ハロ・トロイベル ドイツ51373レーフエルクーゼン・ドレス デナーシユトラーセ14

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリアスパルチン酸を鞣し剤、再鞣し剤
    または染料に対する解膠剤として用いることを特徴とす
    る方法。
JP7308470A 1994-11-09 1995-11-02 皮革の鞣し剤および染料に対する解膠剤 Pending JPH08225800A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4439990A DE4439990A1 (de) 1994-11-09 1994-11-09 Ledergerbstoffe und Stellmittel für Farstoffe
DE4439990.1 1994-11-09

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Publication Number Publication Date
JPH08225800A true JPH08225800A (ja) 1996-09-03

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ID=6532861

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JP7308470A Pending JPH08225800A (ja) 1994-11-09 1995-11-02 皮革の鞣し剤および染料に対する解膠剤

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US (1) US5580355A (ja)
EP (1) EP0711842B1 (ja)
JP (1) JPH08225800A (ja)
KR (1) KR960017859A (ja)
BR (1) BR9505116A (ja)
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