JPH08225976A - 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 - Google Patents
複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法Info
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- JPH08225976A JPH08225976A JP7032330A JP3233095A JPH08225976A JP H08225976 A JPH08225976 A JP H08225976A JP 7032330 A JP7032330 A JP 7032330A JP 3233095 A JP3233095 A JP 3233095A JP H08225976 A JPH08225976 A JP H08225976A
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ニッケル系酸化物と分散ニッケルメッキ
またはニッケル粉末とを燒結させることにより得られる
複合電極及び該複合電極を陽極として用い三フッ化窒素
ガスを製造する方法。 【効果】 電極の溶解が大幅に減少する。
またはニッケル粉末とを燒結させることにより得られる
複合電極及び該複合電極を陽極として用い三フッ化窒素
ガスを製造する方法。 【効果】 電極の溶解が大幅に減少する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は三弗化窒素（ＮＦ３）ガ
スの製造方法に関する。更に詳しくは、フッ化アンモニ
ウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩の電解
によるＮＦ３ガスの製造方法に関する。
スの製造方法に関する。更に詳しくは、フッ化アンモニ
ウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩の電解
によるＮＦ３ガスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近のエレクトロニクス産業の飛躍的な
発展に伴い、半導体素子の高密度化、高性能化が進めら
れ、超大規模集積回路の生産が増加している。これに伴
い、該集積回路製造過程に使用されるドライエッチング
用のガスとして、また、ＣＶＤ装置のクリーナー用のガ
スとして高純度のＮＦ３ガスが要求されるようになっ
た。
発展に伴い、半導体素子の高密度化、高性能化が進めら
れ、超大規模集積回路の生産が増加している。これに伴
い、該集積回路製造過程に使用されるドライエッチング
用のガスとして、また、ＣＶＤ装置のクリーナー用のガ
スとして高純度のＮＦ３ガスが要求されるようになっ
た。
【０００３】ＮＦ３ガスの製造方法は大きく化学法と電
解法とに分けられる。化学法は、第一段階として電解に
よりフッ素（Ｆ２）ガスを製造し、第二段階において得
られたＦ２ガスと窒素含有原料とを反応させることによ
りＮＦ３ガスを製造するものである。一方、電解法は、
窒素分およびフッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電
解液とし、これを電解することによりＮＦ３ガスを製造
するものである。
解法とに分けられる。化学法は、第一段階として電解に
よりフッ素（Ｆ２）ガスを製造し、第二段階において得
られたＦ２ガスと窒素含有原料とを反応させることによ
りＮＦ３ガスを製造するものである。一方、電解法は、
窒素分およびフッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電
解液とし、これを電解することによりＮＦ３ガスを製造
するものである。
【０００４】電解法は化学法と比較した場合、一段階
で、かつ高収率でＮＦ３ガスを製造できる利点を有して
いる。
で、かつ高収率でＮＦ３ガスを製造できる利点を有して
いる。
【０００５】化学法では、四弗化炭素（ＣＦ４）が多量
に含まれるＦ２を原料とするため、必然的に多量のＣＦ
４がＮＦ３ガス中へ混入する。ところが、このＣＦ４は
ＮＦ ３と物性が極めて似ており、高純度のＮＦ３ガスを
得るためには、工業的にコストの嵩む高度の精製技法を
適用せざるを得ない。これに対して、電解法では合成の
過程でＣＦ４が生成、あるいは混入することが殆ど無い
ため、容易に高純度のＮＦ３ガスを得られる利点を有し
ている。
に含まれるＦ２を原料とするため、必然的に多量のＣＦ
４がＮＦ３ガス中へ混入する。ところが、このＣＦ４は
ＮＦ ３と物性が極めて似ており、高純度のＮＦ３ガスを
得るためには、工業的にコストの嵩む高度の精製技法を
適用せざるを得ない。これに対して、電解法では合成の
過程でＣＦ４が生成、あるいは混入することが殆ど無い
ため、容易に高純度のＮＦ３ガスを得られる利点を有し
ている。
【０００６】電解法ＮＦ３ガスの工業的合成の概要は次
の通りである。電解液は、アンモニアや酸性フッ化アン
モニウム（ＮＨ４ＨＦ２）と、無水フッ化水素（ＨＦ）
よりなるＮＨ４Ｆ−ＨＦ系溶融塩を使用する。これをニ
ッケル製の陽極で電解する。ＮＦ３ガスは陽極より発生
し、陽極側から不純物を含むＮＦ３ガスが得られる。精
製操作後のＮＦ３ガス純度は９９．９９容量％を超え
る。
の通りである。電解液は、アンモニアや酸性フッ化アン
モニウム（ＮＨ４ＨＦ２）と、無水フッ化水素（ＨＦ）
よりなるＮＨ４Ｆ−ＨＦ系溶融塩を使用する。これをニ
ッケル製の陽極で電解する。ＮＦ３ガスは陽極より発生
し、陽極側から不純物を含むＮＦ３ガスが得られる。精
製操作後のＮＦ３ガス純度は９９．９９容量％を超え
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】陽極に最適な金属材料
はニッケルである。他の金属では、不働態化して電流が
流れないか、あるいは激しく溶解するもののいずれかで
ある。しかしニッケルの場合も幾分かの溶解が起こり、
電極が消耗する。このため、工業的生産においては、頻
繁な電極交換を招くだけでなく、溶解で生成したニッケ
ル塩で汚染された電解液も頻繁に交換することが余儀な
くされる。この課題に対して種々の電極材料や電解液に
ついて、溶解抑制の効果が検討されているが、決定的な
対策は見出されていない。
はニッケルである。他の金属では、不働態化して電流が
流れないか、あるいは激しく溶解するもののいずれかで
ある。しかしニッケルの場合も幾分かの溶解が起こり、
電極が消耗する。このため、工業的生産においては、頻
繁な電極交換を招くだけでなく、溶解で生成したニッケ
ル塩で汚染された電解液も頻繁に交換することが余儀な
くされる。この課題に対して種々の電極材料や電解液に
ついて、溶解抑制の効果が検討されているが、決定的な
対策は見出されていない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意この
溶解に関する問題解決に向けニッケルとその他の金属と
の溶解挙動の相違について検討した。その結果、ニッケ
ルの場合は安定な導電性オキシフルオライドが電極表面
を覆い、その膜を介して電極と電解液との間で電子の授
受が行われているため、他の金属に比べて低い溶解量
で、かつ不働態状態にならずに電解が行われることを見
いだした。更に電極表面の導電性オキシフルオライドの
生成を積極的に促進するため、特定の電極を用いること
により、更に溶解量を低減できるものと考え、本発明を
完成するに至ったものである。
溶解に関する問題解決に向けニッケルとその他の金属と
の溶解挙動の相違について検討した。その結果、ニッケ
ルの場合は安定な導電性オキシフルオライドが電極表面
を覆い、その膜を介して電極と電解液との間で電子の授
受が行われているため、他の金属に比べて低い溶解量
で、かつ不働態状態にならずに電解が行われることを見
いだした。更に電極表面の導電性オキシフルオライドの
生成を積極的に促進するため、特定の電極を用いること
により、更に溶解量を低減できるものと考え、本発明を
完成するに至ったものである。
【０００９】即ち、本発明はニッケル系酸化物と分散ニ
ッケルメッキまたはニッケル粉末とを燒結させることに
より得られる三フッ化窒素ガス製造用の複合電極、また
はフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（Ｈ
Ｆ）系溶融塩であって、組成モル比（ＨＦ／ＮＨ４Ｆ）
が１〜３である電解液を、１００〜１４０℃に保持しな
がら、上記の複合電極を陽極として用い電解することを
特徴とする三フッ化窒素ガスの製造方法に関する。
ッケルメッキまたはニッケル粉末とを燒結させることに
より得られる三フッ化窒素ガス製造用の複合電極、また
はフッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フッ化水素（Ｈ
Ｆ）系溶融塩であって、組成モル比（ＨＦ／ＮＨ４Ｆ）
が１〜３である電解液を、１００〜１４０℃に保持しな
がら、上記の複合電極を陽極として用い電解することを
特徴とする三フッ化窒素ガスの製造方法に関する。
【００１０】次に、更に本発明について詳しく開示す
る。本発明に用いるニッケル系酸化物には、ＮｉＯ２、
ＮｉＯ、Ｎｉ２Ｏ３、Ｎｉ ３Ｏ４、ＮｉＯ１＋Ｘ、Ｌｉ
ＮｉＯ２、Ｎｉ２Ｏ及びＮｉ２Ｏ＋ニッケル酸化物が挙
げられる。また、焼結時に酸化物となる、例えばＮｉ
（ＯＨ）２なども用いることができる。
る。本発明に用いるニッケル系酸化物には、ＮｉＯ２、
ＮｉＯ、Ｎｉ２Ｏ３、Ｎｉ ３Ｏ４、ＮｉＯ１＋Ｘ、Ｌｉ
ＮｉＯ２、Ｎｉ２Ｏ及びＮｉ２Ｏ＋ニッケル酸化物が挙
げられる。また、焼結時に酸化物となる、例えばＮｉ
（ＯＨ）２なども用いることができる。
【００１１】本発明に用いる電極は、ニッケル系酸化物
と分散ニッケルメッキまたはニッケル粉末と燒結によっ
てニッケルと共存させることで得られる。例えばニッケ
ル粉末とニッケル酸リチウムを混合成形後、不活性ガス
雰囲気中で高温で燒結せしめる方法では、主にニッケル
系酸化物が酸化ニッケルであるニッケルとの燒結電極を
得ることができる。
と分散ニッケルメッキまたはニッケル粉末と燒結によっ
てニッケルと共存させることで得られる。例えばニッケ
ル粉末とニッケル酸リチウムを混合成形後、不活性ガス
雰囲気中で高温で燒結せしめる方法では、主にニッケル
系酸化物が酸化ニッケルであるニッケルとの燒結電極を
得ることができる。
【００１２】また、ニッケル酸リチウムをニッケルメッ
キ浴に分散粒子として分散させ、電解することにより、
ニッケル板上にニッケルマトリックス中にニッケル酸リ
チウムが取り込まれた複合電極を得ることができる。な
お、使用するニッケル板はニッケルを主体として含有す
るものであって、ニッケル含有量が概ね６０％以上のも
のが好ましい。また、純ニッケル、モネル合金等が挙げ
られる。
キ浴に分散粒子として分散させ、電解することにより、
ニッケル板上にニッケルマトリックス中にニッケル酸リ
チウムが取り込まれた複合電極を得ることができる。な
お、使用するニッケル板はニッケルを主体として含有す
るものであって、ニッケル含有量が概ね６０％以上のも
のが好ましい。また、純ニッケル、モネル合金等が挙げ
られる。
【００１３】電解槽の構成として、図１に例示する。本
体１と槽蓋２は、電解液８および発生したガスを系外と
隔離する構造となっている。本体１と槽蓋２の接続は気
密性を確保するためパッキンを介して固定密閉するのが
一般的である。尚、本体１および槽蓋２の内面はフッ素
樹脂等で被覆すると、その耐久性は一層向上する。
体１と槽蓋２は、電解液８および発生したガスを系外と
隔離する構造となっている。本体１と槽蓋２の接続は気
密性を確保するためパッキンを介して固定密閉するのが
一般的である。尚、本体１および槽蓋２の内面はフッ素
樹脂等で被覆すると、その耐久性は一層向上する。
【００１４】陽極３および陰極４は槽蓋２に設けられた
隔壁５により隔てる。陽極３から発生したＮＦ３と陰極
４から発生したＨ２が混合すると容易に発火爆発するた
め、これを防ぐために隔壁５が設けられる。なお、隔壁
５の下方向への長さは、本体１底部に極端に接近しない
こと、および電解液面より下であることを条件に適宜選
択できる。なお、本体１を陰極または陽極とすることも
可能である。
隔壁５により隔てる。陽極３から発生したＮＦ３と陰極
４から発生したＨ２が混合すると容易に発火爆発するた
め、これを防ぐために隔壁５が設けられる。なお、隔壁
５の下方向への長さは、本体１底部に極端に接近しない
こと、および電解液面より下であることを条件に適宜選
択できる。なお、本体１を陰極または陽極とすることも
可能である。
【００１５】生成したガスは、槽蓋２に設けられた陽極
ガス排出口６および陰極ガス排出口７より電解槽外部へ
導き出される。また、電解にあたっては、陽極３側及び
陰極４側にそれぞれ窒素ガス等の不活性ガスをキャリヤ
ーガスとして送入する場合もある。本体１、槽蓋２、隔
壁５の材質は通常金属であるが、必要に応じてフッ素樹
脂なども使用可能である。
ガス排出口６および陰極ガス排出口７より電解槽外部へ
導き出される。また、電解にあたっては、陽極３側及び
陰極４側にそれぞれ窒素ガス等の不活性ガスをキャリヤ
ーガスとして送入する場合もある。本体１、槽蓋２、隔
壁５の材質は通常金属であるが、必要に応じてフッ素樹
脂なども使用可能である。
【００１６】例示した電解槽は基本的な構成用件を示し
ただけであり、無論、形状、電極や隔壁の配置など様々
である。特殊な電極を使用するが、そのために特殊な構
成の電解槽である必要はない。また、電解槽の構成によ
り、本発明の効果が影響を受けるものでもない。
ただけであり、無論、形状、電極や隔壁の配置など様々
である。特殊な電極を使用するが、そのために特殊な構
成の電解槽である必要はない。また、電解槽の構成によ
り、本発明の効果が影響を受けるものでもない。
【００１７】電解液は、フッ化アンモニウム（ＮＨ
４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系塩を使用する。調製方法
としては、例えば、アンモニアガスと無水フッ化水素よ
り調製、一水素二フッ化アンモニウムと無水フッ化水素
より調製、フッ化アンモニウムと無水フッ化水素より調
製する等の方法がある。
４Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系塩を使用する。調製方法
としては、例えば、アンモニアガスと無水フッ化水素よ
り調製、一水素二フッ化アンモニウムと無水フッ化水素
より調製、フッ化アンモニウムと無水フッ化水素より調
製する等の方法がある。
【００１８】電解液の調製方法は、たとえば、次のよう
な方法で行うことができる。一水素二フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４ＨＦ２）または／およびフッ化アンモニウム
（ＮＨ４Ｆ）と無水ＨＦより調製する方法は、まず、容
器もしくは電解槽にＮＨ４ＨＦ２または／およびＮＨ４
Ｆを所定量投入し、これに所定量の無水ＨＦガスを吹き
込むものである。
な方法で行うことができる。一水素二フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４ＨＦ２）または／およびフッ化アンモニウム
（ＮＨ４Ｆ）と無水ＨＦより調製する方法は、まず、容
器もしくは電解槽にＮＨ４ＨＦ２または／およびＮＨ４
Ｆを所定量投入し、これに所定量の無水ＨＦガスを吹き
込むものである。
【００１９】もうひとつの方法は、容器もしくは電解槽
中で、所定量のＮＨ３ガスとＨＦガスを直接反応させて
電解液を調製する方法である。なかでも、ＮＨ３ガスお
よびＨＦガスの反応においては、５〜７０ｖｏｌ％程度
の乾燥不活性ガス、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム
等を同伴させて供給すると、ガス供給管に電解液が逆流
することもなく安定に調製できる。いずれも該電解液を
容易に調製することが可能である。
中で、所定量のＮＨ３ガスとＨＦガスを直接反応させて
電解液を調製する方法である。なかでも、ＮＨ３ガスお
よびＨＦガスの反応においては、５〜７０ｖｏｌ％程度
の乾燥不活性ガス、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム
等を同伴させて供給すると、ガス供給管に電解液が逆流
することもなく安定に調製できる。いずれも該電解液を
容易に調製することが可能である。
【００２０】電解液の組成としては、ＨＦ／ＮＨ４Ｆの
モル比１〜３が好適である。該モル比が１未満での該電
解液は熱分解性を帯びるために好ましくない。また、モ
ル比が３を超えるとＨＦの蒸気圧が高くなり、ＨＦの損
失が多く、この損失により電解液組成の変動が大きくな
るため好ましくない。該モル比が１〜３であるのが好適
であるが、より高い組成安定性を求めるならば、１．５
〜２．５の範囲が、更には１．８〜２．２の範囲が最適
である。
モル比１〜３が好適である。該モル比が１未満での該電
解液は熱分解性を帯びるために好ましくない。また、モ
ル比が３を超えるとＨＦの蒸気圧が高くなり、ＨＦの損
失が多く、この損失により電解液組成の変動が大きくな
るため好ましくない。該モル比が１〜３であるのが好適
であるが、より高い組成安定性を求めるならば、１．５
〜２．５の範囲が、更には１．８〜２．２の範囲が最適
である。
【００２１】電解電流密度は好ましくは１〜３０Ａ・ｄ
ｍ−２である。電流密度の下限界は、ＮＦ３ガスの生産
性に影響するものであり技術的な制約は殆ど無い。電極
近傍で発生する熱は電流密度にほぼ比例する。このた
め、電流密度が著しく高くなると、電解液の温度が局部
的に高くなる、組成が安定しない等の不都合が生じる。
本発明の効果に対して影響は無いものの、概ね電流密度
の範囲は１〜３０Ａ・ｄｍ−２、更に好ましくは５〜２
０Ａ・ｄｍ−２の範囲が推奨される。
ｍ−２である。電流密度の下限界は、ＮＦ３ガスの生産
性に影響するものであり技術的な制約は殆ど無い。電極
近傍で発生する熱は電流密度にほぼ比例する。このた
め、電流密度が著しく高くなると、電解液の温度が局部
的に高くなる、組成が安定しない等の不都合が生じる。
本発明の効果に対して影響は無いものの、概ね電流密度
の範囲は１〜３０Ａ・ｄｍ−２、更に好ましくは５〜２
０Ａ・ｄｍ−２の範囲が推奨される。
【００２２】なお、電解に用いられる陰極としては、一
般にＮＦ３ガスの電解製造に用いられている材料、たと
えば鉄、スチール、ニッケル、モネル等を使用すること
ができる。
般にＮＦ３ガスの電解製造に用いられている材料、たと
えば鉄、スチール、ニッケル、モネル等を使用すること
ができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。 実施例１ 乾燥した１１１０ｇの酸性フッ化アンモニウム（ＮＨ４
ＨＦ２）を良く混ぜた後、容量３Ｌのフッ素樹脂製細口
瓶に入れた。この細口瓶の底部までフッ素樹脂チューブ
を挿入し、細口瓶を計量しながら無水フッ化水素ガス３
９０ｇを吹き込み、組成比ＨＦ／ＮＨ４Ｆ＝２の電解液
（ＮＨ４Ｆ・２ＨＦ）を得た。次にニッケル酸リチウム
（ＬｉＮｉＯ２）粉末９．８ｇとニッケル粉末５３ｇを
よく混ぜたのち、直径２０ｍｍのタブレットに成形し
た。これを９００℃、２時間、アルゴン雰囲気中で燒結
することで複合電極を得た。次にさきの電解液を入れた
容量２００ｃｃのフッ素樹脂製電解槽に複合電極をセッ
トし、電解を行った。温度１２０℃、電流密度２５ｍＡ
にて７０時間の電解を行った後、陽極の重量を測定した
ところ、溶解により０．１１ｇの減少が見られた。
明する。 実施例１ 乾燥した１１１０ｇの酸性フッ化アンモニウム（ＮＨ４
ＨＦ２）を良く混ぜた後、容量３Ｌのフッ素樹脂製細口
瓶に入れた。この細口瓶の底部までフッ素樹脂チューブ
を挿入し、細口瓶を計量しながら無水フッ化水素ガス３
９０ｇを吹き込み、組成比ＨＦ／ＮＨ４Ｆ＝２の電解液
（ＮＨ４Ｆ・２ＨＦ）を得た。次にニッケル酸リチウム
（ＬｉＮｉＯ２）粉末９．８ｇとニッケル粉末５３ｇを
よく混ぜたのち、直径２０ｍｍのタブレットに成形し
た。これを９００℃、２時間、アルゴン雰囲気中で燒結
することで複合電極を得た。次にさきの電解液を入れた
容量２００ｃｃのフッ素樹脂製電解槽に複合電極をセッ
トし、電解を行った。温度１２０℃、電流密度２５ｍＡ
にて７０時間の電解を行った後、陽極の重量を測定した
ところ、溶解により０．１１ｇの減少が見られた。
【００２４】比較例１ ニッケル粉末だけで実施例１と同様に燒結して得た電極
を用い、実施例１と同様の実験を行った。その結果、陽
極の重量は０．２７ｇ減少した。
を用い、実施例１と同様の実験を行った。その結果、陽
極の重量は０．２７ｇ減少した。
【００２５】実施例２ ワット浴（ＮｉＳＯ４・６Ｈ２Ｏ＝２８０ｇ／Ｌ、Ｎｉ
Ｃｌ２・６Ｈ２Ｏ＝４５ｇ／Ｌ、ほう酸＝４０ｇ／Ｌ）
１５０ｍｌに、ＬｉＮｉＯ２（粒径１０μｍ以下）を１
０ｇ添加し、よく分散させた。次に実効面積４ｃｍ２の
ニッケル板をワット浴に浸漬し、４０℃、電流密度２０
ｍＡ／ｃｍ２〔２Ａ／ｄｍ２〕にて電解メッキを行っ
た。この電極を実施例１と同様の方法にて、ＮＨ４Ｆ・
２ＨＦ電解液中で電解実験を行った。その結果、陽極の
重量は０．２２ｇ減少していた。
Ｃｌ２・６Ｈ２Ｏ＝４５ｇ／Ｌ、ほう酸＝４０ｇ／Ｌ）
１５０ｍｌに、ＬｉＮｉＯ２（粒径１０μｍ以下）を１
０ｇ添加し、よく分散させた。次に実効面積４ｃｍ２の
ニッケル板をワット浴に浸漬し、４０℃、電流密度２０
ｍＡ／ｃｍ２〔２Ａ／ｄｍ２〕にて電解メッキを行っ
た。この電極を実施例１と同様の方法にて、ＮＨ４Ｆ・
２ＨＦ電解液中で電解実験を行った。その結果、陽極の
重量は０．２２ｇ減少していた。
【００２６】比較例２ 実施例２において、ワット浴にＬｉＮｉＯ２を添加して
いない他は実施例２と同様の実験を行った。その結果、
陽極の重量は０．３２ｇ減少していた。
いない他は実施例２と同様の実験を行った。その結果、
陽極の重量は０．３２ｇ減少していた。
【００２７】
【発明の効果】電解法は高純度の三フッ化窒素ガスを容
易に得られる優れた方法であるが、これまで陽極の溶解
量が多いことが工業的な課題であった。本発明の方法に
よれば、これまでの電解プロセスに全く手を付けること
なく、ニッケルの溶解量を大幅に抑えることができる画
期的発明である。このことは、電極や電解液の交換頻度
を半分以下に抑えることができるだけでなく、コスト低
減も成しうる。工業的生産における効果は極めて大きい
ものといえる。
易に得られる優れた方法であるが、これまで陽極の溶解
量が多いことが工業的な課題であった。本発明の方法に
よれば、これまでの電解プロセスに全く手を付けること
なく、ニッケルの溶解量を大幅に抑えることができる画
期的発明である。このことは、電極や電解液の交換頻度
を半分以下に抑えることができるだけでなく、コスト低
減も成しうる。工業的生産における効果は極めて大きい
ものといえる。
【００２８】
【図１】 電解槽の一例
１ 本体 ２ 槽蓋 ３ 陽極 ４ 陰極 ５ 隔壁 ６ 陽極ガス排出口 ７ 陰極ガス排出口 ８ 電解液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三本 敦久 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 ニッケル系酸化物と分散ニッケルメッ
キまたはニッケル粉末とを燒結させることにより得られ
る三フッ化窒素ガス製造用の複合電極。 - 【請求項２】 フッ化アンモニウム（ＮＨ４Ｆ）−フ
ッ化水素（ＨＦ）系溶融塩であって、組成モル比（ＨＦ
／ＮＨ４Ｆ）が１〜３である電解液を、１００〜１４０
℃に保持しながら、請求項１の複合電極を陽極として用
い電解することを特徴とする三フッ化窒素ガスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03233095A JP3340273B2 (ja) | 1995-02-21 | 1995-02-21 | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03233095A JP3340273B2 (ja) | 1995-02-21 | 1995-02-21 | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08225976A true JPH08225976A (ja) | 1996-09-03 |
| JP3340273B2 JP3340273B2 (ja) | 2002-11-05 |
Family
ID=12355939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03233095A Expired - Fee Related JP3340273B2 (ja) | 1995-02-21 | 1995-02-21 | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3340273B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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