JPH0822794B2 - 結晶成長法 - Google Patents
結晶成長法Info
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- JPH0822794B2 JPH0822794B2 JP14999088A JP14999088A JPH0822794B2 JP H0822794 B2 JPH0822794 B2 JP H0822794B2 JP 14999088 A JP14999088 A JP 14999088A JP 14999088 A JP14999088 A JP 14999088A JP H0822794 B2 JPH0822794 B2 JP H0822794B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は微小重力下における結晶の成長法に関し、ガ
スタービンなどに使用される高温材料、太陽熱発電など
に使用されるエネルギ変換材、半導体素材などのような
種々の結晶を微小重力下で結晶成長させる方法に関す
る。
スタービンなどに使用される高温材料、太陽熱発電など
に使用されるエネルギ変換材、半導体素材などのような
種々の結晶を微小重力下で結晶成長させる方法に関す
る。
従来の微小重力下における結晶成長法の一態様を第４
図〜第６図によつて説明する。
図〜第６図によつて説明する。
第４図はNi合金を温度勾配炉を用い、いわゆるブリツ
ジマン方式で微小重力（以下、μＧと略す）下で製造す
る態様の説明図である。第４図において、１はアンプ
ル、２はカートリツジ、３は電気炉、４は冷却器であ
る。第５図は第４図の一部拡大図でアンプル１まわりの
説明図であり、Ni合金試料は先ず焼結法により円筒状に
固形化され、第５図に示すように、初期試料５としてア
ンプル１内に充填される。この時の試料５直径diはアン
プル１内径にできるだけ近い寸法とする。第４図に示す
ように、アンプル１は石英材を用い、更にセラミツクス
製のカートリツジ２に装填される。
ジマン方式で微小重力（以下、μＧと略す）下で製造す
る態様の説明図である。第４図において、１はアンプ
ル、２はカートリツジ、３は電気炉、４は冷却器であ
る。第５図は第４図の一部拡大図でアンプル１まわりの
説明図であり、Ni合金試料は先ず焼結法により円筒状に
固形化され、第５図に示すように、初期試料５としてア
ンプル１内に充填される。この時の試料５直径diはアン
プル１内径にできるだけ近い寸法とする。第４図に示す
ように、アンプル１は石英材を用い、更にセラミツクス
製のカートリツジ２に装填される。
カートリツジ２及びアンプル１は電気炉３上に取り付
け、加熱により一旦全試料を溶融状態とする。その後ア
ンプル１を徐々に定速で右へ移動させる。右側には冷却
器４があるのでアンプル１右端から試料は凝固し始め
る。この状況を第６図に示す。この操作はμＧ下で行う
ので溶けた試料はアンプル１とほぼ同心の位置にあり、
体積収縮のため径dmはdiよりも小となつている。これが
凝固して右側の７のようになると再び体積増加して径ds
となり、ほぼ初期の径diと同程度となつて、アンプル１
内壁にほぼ密着する。
け、加熱により一旦全試料を溶融状態とする。その後ア
ンプル１を徐々に定速で右へ移動させる。右側には冷却
器４があるのでアンプル１右端から試料は凝固し始め
る。この状況を第６図に示す。この操作はμＧ下で行う
ので溶けた試料はアンプル１とほぼ同心の位置にあり、
体積収縮のため径dmはdiよりも小となつている。これが
凝固して右側の７のようになると再び体積増加して径ds
となり、ほぼ初期の径diと同程度となつて、アンプル１
内壁にほぼ密着する。
第６図に示すように溶融試料６は自由液面をもつた液
柱であり、かつ左側で加熱、右側で冷却されるため左右
の温度差がつく。このため左右の表面張力にも差がで
き、液が表面で左から右、内部で右から左に流れるよう
ないわゆる表面張力対流を生じる。
柱であり、かつ左側で加熱、右側で冷却されるため左右
の温度差がつく。このため左右の表面張力にも差がで
き、液が表面で左から右、内部で右から左に流れるよう
ないわゆる表面張力対流を生じる。
なお、μＧ下製造とは、宇宙空間での製造、あるいは
航空機、ロケツト等による無重力飛行時の製造を指す。
航空機、ロケツト等による無重力飛行時の製造を指す。
従来のμＧ下での結晶成長法では、前述した表面張力
対流のため、凝固界面で結晶構造が乱れ欠陥の多い結晶
となつて、品質の高いものが得られないという問題があ
つた。
対流のため、凝固界面で結晶構造が乱れ欠陥の多い結晶
となつて、品質の高いものが得られないという問題があ
つた。
本発明は上記技術水準に鑑み、μＧ下における表面張
力対流を防止または殆んど防止して品質の高い結晶を得
ることのできる結晶成長法を提供しようとするものであ
る。
力対流を防止または殆んど防止して品質の高い結晶を得
ることのできる結晶成長法を提供しようとするものであ
る。
本発明は、 （１） 円管状のアンプル内に固形の初期試料を充填
し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝
固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下において
行う方法において、該初期試料の外周にリング状のスペ
ーサを複数かつ間欠的に設けることを特徴とする結晶成
長法及び （２） 円管状のアンプル内に固形の初期試料を充填
し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝
固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下で行う方
法において、該初期試料とアンプルの間に操作温度では
非溶融性の微小粒子材を充填することを特徴とする結晶
成長法 である。
し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝
固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下において
行う方法において、該初期試料の外周にリング状のスペ
ーサを複数かつ間欠的に設けることを特徴とする結晶成
長法及び （２） 円管状のアンプル内に固形の初期試料を充填
し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再凝
固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下で行う方
法において、該初期試料とアンプルの間に操作温度では
非溶融性の微小粒子材を充填することを特徴とする結晶
成長法 である。
第１の発明においては、試料融解液の自由表面がスペ
ーサにより分断されることにより、個々の自由表面が小
さくなつて、各自由表面における両端温度差が小さくな
り、表面張力対流が減少し、このため対流の影響が少な
い状態で凝固が進むので品質のよい結晶が得られる。
ーサにより分断されることにより、個々の自由表面が小
さくなつて、各自由表面における両端温度差が小さくな
り、表面張力対流が減少し、このため対流の影響が少な
い状態で凝固が進むので品質のよい結晶が得られる。
第２の発明においては、試料溶融時に自由表面上に微
少粒子群が付着するため、表面張力対流が生じにくくな
り、対流のないまたは少ない状態のまゝで凝固が進むの
で品質のよい結晶が得られる。
少粒子群が付着するため、表面張力対流が生じにくくな
り、対流のないまたは少ない状態のまゝで凝固が進むの
で品質のよい結晶が得られる。
〔実施例１〕 第１の発明の実施態様の一つを第１図によつて説明す
る。第１図中、第４図と同一部位には同一符号を付して
ある。第１図（ａ）は初期試料の状態を示す。
る。第１図中、第４図と同一部位には同一符号を付して
ある。第１図（ａ）は初期試料の状態を示す。
スペーサ８は石英あるいはグラフアイト等の非溶融材
を小型の２分割リング状に成形し、これを初期試料５の
表面の円周上に間欠的に設けた溝の中に埋め込み、スペ
ーサ８外径と初期試料５外径とが殆んど等しくなるよう
に調整する。このように調整された初期試料５をアンプ
ル１に装填された状態が第１図（ａ）に示されている。
を小型の２分割リング状に成形し、これを初期試料５の
表面の円周上に間欠的に設けた溝の中に埋め込み、スペ
ーサ８外径と初期試料５外径とが殆んど等しくなるよう
に調整する。このように調整された初期試料５をアンプ
ル１に装填された状態が第１図（ａ）に示されている。
第１図（ｂ）は結晶製造中の状態を示す。アンプル１
全体が加熱され、初期試料５は溶融試料６となつている
が、冷却端（右側）では一部凝固試料７が形成されつつ
ある。このとき、溶融による体積減少により初期試料５
は円柱状の液柱となり微小重力であるため全体がアンプ
ル１内面と遊離して自由表面を形成する。しかし、これ
は第１図（ｂ）に示すようにリングがあるため、S1,S2,
・・・のように分割された自由表面となる。自由表面S1
を例にとると、自由表面S1はスペーサ８−１とスペーサ
８−２との間のみで連続した液面となる。スペーサ８−
１における液の温度とスペーサ８−２の温度との差は比
較的（第６図の場合にくらべ）小さいのでこれに基いて
発生する表面張力対流も僅小であり、第１図（ｂ）に矢
印で流線を示したように表面近傍での小規模な対流にと
どまり、凝固界面にまで影響を及ぼすようなことにはな
り得ない。このため凝固して得られた結晶は良品質のも
のとなる。
全体が加熱され、初期試料５は溶融試料６となつている
が、冷却端（右側）では一部凝固試料７が形成されつつ
ある。このとき、溶融による体積減少により初期試料５
は円柱状の液柱となり微小重力であるため全体がアンプ
ル１内面と遊離して自由表面を形成する。しかし、これ
は第１図（ｂ）に示すようにリングがあるため、S1,S2,
・・・のように分割された自由表面となる。自由表面S1
を例にとると、自由表面S1はスペーサ８−１とスペーサ
８−２との間のみで連続した液面となる。スペーサ８−
１における液の温度とスペーサ８−２の温度との差は比
較的（第６図の場合にくらべ）小さいのでこれに基いて
発生する表面張力対流も僅小であり、第１図（ｂ）に矢
印で流線を示したように表面近傍での小規模な対流にと
どまり、凝固界面にまで影響を及ぼすようなことにはな
り得ない。このため凝固して得られた結晶は良品質のも
のとなる。
次に、第１の発明の実施態様の別の例を第２図によつ
て説明する。第２図は結晶製造中の状態を示す。第２図
においても、第４図と同一部位には同一符号を付してあ
る。
て説明する。第２図は結晶製造中の状態を示す。第２図
においても、第４図と同一部位には同一符号を付してあ
る。
リング状のスペーサ８は円筒状の初期試料５の外周に
複数個装着される。初期試料５溶融時には液はスペーサ
８内側とは密着したまま、スペーサ間の当初から空間で
あつた部分で更に空間が増すことになつて、S1,S2・・
・のような自由表面を形成する。これにより前例と同じ
作用が得られる。
複数個装着される。初期試料５溶融時には液はスペーサ
８内側とは密着したまま、スペーサ間の当初から空間で
あつた部分で更に空間が増すことになつて、S1,S2・・
・のような自由表面を形成する。これにより前例と同じ
作用が得られる。
更に別の態様として、第２図のスペーサの代りに図示
しないが、初期試料の外周に、多数の垂直方向の貫通孔
を有する円筒状体を被覆させても、上述したスペーサと
同様の効果を奏し得る。
しないが、初期試料の外周に、多数の垂直方向の貫通孔
を有する円筒状体を被覆させても、上述したスペーサと
同様の効果を奏し得る。
〔実施例２〕 第２の発明の実施態様を第３図によつて説明する。第
３図は結晶製造中の状態を示す。第３図中、第４図と同
一部位には同一符号を付してある。
３図は結晶製造中の状態を示す。第３図中、第４図と同
一部位には同一符号を付してある。
微粒子充填材９はAl2O3あるいはY2O3などのセラミツ
クス材で、このNi合金製造操作温度では溶融しない材料
からなるものである。微粒子の径は約0.2〜100μｍ程度
の範囲のものであり、これらを適当な充填率で初期試料
５の周囲に充填する。溶融試料６の処では試料６とアン
プル１の間隙が拡がるが、微粒子充填材９は液面上に付
着するため、液と固形粒子表面との間に界面張力が存在
することになり、したがつて表面張力は消滅することに
なる。固液間の界面張力は温度差によつて殆んど変らな
いため、溶融試料６左右で差がなく従つて液の移動は生
じ得ない。
クス材で、このNi合金製造操作温度では溶融しない材料
からなるものである。微粒子の径は約0.2〜100μｍ程度
の範囲のものであり、これらを適当な充填率で初期試料
５の周囲に充填する。溶融試料６の処では試料６とアン
プル１の間隙が拡がるが、微粒子充填材９は液面上に付
着するため、液と固形粒子表面との間に界面張力が存在
することになり、したがつて表面張力は消滅することに
なる。固液間の界面張力は温度差によつて殆んど変らな
いため、溶融試料６左右で差がなく従つて液の移動は生
じ得ない。
以上はNi合金を高温材として製造する場合を一例とし
て述べたが、この他にエネルギ変換材として用いる半導
体、あるいは電子材料、超電導材料など製造にも適用可
能であり、また、以上はブリツジマン法について述べた
が、この他に帯域溶融法についても同様に適用可能であ
る。
て述べたが、この他にエネルギ変換材として用いる半導
体、あるいは電子材料、超電導材料など製造にも適用可
能であり、また、以上はブリツジマン法について述べた
が、この他に帯域溶融法についても同様に適用可能であ
る。
本発明により表面張力対流が減少または全く回避でき
るため、高品質の結晶が得られる。
るため、高品質の結晶が得られる。
第１図，第２図は本発明の一実施例の説明図、第３図は
本発明の他の実施例の説明図、第４図〜第６図は従来法
の説明図である。
本発明の他の実施例の説明図、第４図〜第６図は従来法
の説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植屋 勝己 兵庫県神戸市兵庫区和田宮通７丁目１番14 号 西菱エンジニアリング株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】円管状のアンプル内に固形の初期試料を充
填し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再
凝固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下におい
て行う方法において、該初期試料の外周にリング状のス
ペーサを複数かつ間欠的に設けることを特徴とする結晶
成長法。 - 【請求項２】円管状のアンプル内に固形の初期試料を充
填し、これを加熱して一旦溶融させた後、冷却により再
凝固して所要の材料結晶を得る操作を微小重力下で行う
方法において、該初期試料とアンプルの間に操作温度で
は非溶融性の微小粒子材を充填することを特徴とする結
晶成長法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14999088A JPH0822794B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 結晶成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14999088A JPH0822794B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 結晶成長法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026380A JPH026380A (ja) | 1990-01-10 |
| JPH0822794B2 true JPH0822794B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=15487056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14999088A Expired - Lifetime JPH0822794B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 結晶成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822794B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01300043A (ja) * | 1988-05-24 | 1989-12-04 | Japan Metal Gasket Co Ltd | 金属ガスケット |
| JPH0718112Y2 (ja) * | 1989-02-28 | 1995-04-26 | オプトニクス株式会社 | 自動販売機等の押釦式スイッチ装置 |
-
1988
- 1988-06-20 JP JP14999088A patent/JPH0822794B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH026380A (ja) | 1990-01-10 |
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