JPH0823047B2 - 磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH0823047B2
JPH0823047B2 JP2313774A JP31377490A JPH0823047B2 JP H0823047 B2 JPH0823047 B2 JP H0823047B2 JP 2313774 A JP2313774 A JP 2313774A JP 31377490 A JP31377490 A JP 31377490A JP H0823047 B2 JPH0823047 B2 JP H0823047B2
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【発明の詳細な説明】 (発明の属する技術分野) 本発明は磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁
鋼板の製造方法に関する。
(従来の技術) 方向性電磁鋼板は主としてトランス、発電機、その他
の電気機器の鉄心材料として用いられ、磁気特性、特に
鉄損特性が良好でなければならない。
方向性電磁鋼板は二次再結晶現象を利用して圧延面に
(100)面、圧延方向に〔001〕軸をもった、いわゆるゴ
ス方位を有する結晶粒を発達させることにより得られ
る。
二次再結晶は周知のように仕上焼鈍で生じるが、二次
再結晶温度域まで一次再結晶の成長を抑制する微細なAl
N,MnS,MnSe等の析出物、いわゆるインヒビターを存在さ
せる必要がある。
このため、電磁鋼スラブは、例えば1350〜1400℃程度
の高温度に加熱され、インヒビターを形成する成分、例
えば、Al,Mn,S,Se,N等を完全に固溶させ、熱延板あるい
は最終冷延前の中間板においてインヒビターを微細に析
出させる焼鈍が行われている。
かかる処理を施すことにより磁束密度の高い方向性電
磁鋼板が製造されるようになっているが、電磁鋼スラブ
の加熱は前述のように高温で行われるために、溶融スケ
ールの発生量が大で加熱炉の操業に支障をきたす。また
加熱炉のエネルギー原単位高や表面疵の発生等の問題が
ある。
スラブ加熱温度を下げた方向性電磁鋼板製造法が検討
されている。例えば、特開昭52−24116号公報ではAlの
他にZr,Ti,B,Nb,Ta,V,Cr,Mo等の窒化物形成元素を含有
させることにより、スラブ加熱を1100〜1260℃で行う製
造法が開示されている。また、特開昭59−56522号公報
ではMnを0.08〜0.45%、Sを0.007%以下とし、〔Mn〕
×〔S〕積を下げ、さらにAl,P,Nを含有させた電磁鋼ス
ラブを素材とする製造法を提案している。
低温スラブ加熱方法は一定の作用効果が奏されている
が、インヒビター形成成分、例えば、Al,Mn,S,Se,N等が
鋼中に完全に固溶されていないから、二次再結晶の発現
に効果的なインヒビターを形成することが課題である。
本出願人は特願昭63−100111号で脱炭焼鈍時に所定板
厚に冷間圧延された方向性電磁鋼板をストリップ状で通
板する際にNH3を用いて窒化させ、インヒビターを作り
込む製造方法を提案した。
(発明が解決しようとする課題) 脱炭焼鈍板を窒化能を有するガスで窒化した後、MgO
主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついでコイル状に巻
取り、仕上焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造ではシモフ
リと呼ばれる地鉄の露出した被膜不良が時折り発生する
ことがある。
また、このシモフリは脱炭焼鈍後の鋼板の窒素量が多
くなるにつれ増大し、同一窒化条件でも脱炭焼鈍や仕上
焼鈍の条件によりシモフリの発生頻度が異なること、処
理材料の板厚が薄いほどシモフリが発生し易いことが判
明した。
本発明は二次再結晶が安定して発現され、またシモフ
リがなく、グラス被覆も良好な方向性電磁鋼板をストリ
ップ通板時の窒化法で得ることを大きな目的とし、また
安定した被膜形成を得ることを目的とする。
(課題を解決するための手段) 本発明の要旨とするところは下記のとおりである。
(1) 電磁鋼のスラブを1200℃以下の温度に加熱した
後、熱間圧延し、熱延のまま、または熱延板焼鈍し、1
回または中間焼鈍を挟んで2回以上の冷間圧延を行い、
次いで脱炭焼鈍した後、窒化処理によりインヒビターを
形成させ、次いで仕上焼鈍することからなる方向性電磁
鋼板の製造法において、脱炭焼鈍時の雰囲気ガスの酸化
度PH2O/PH2を0.29以上として、脱炭焼鈍後の鋼板の酸化
層のFeO量を0.05〜0.5/m2の範囲とし、脱炭焼鈍に続く
窒化処理後の窒素量を200ppm以内とすることを特徴とす
る磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製
造方法。
(2) 電磁鋼のスラブを1200℃以下の温度に加熱した
後、熱間圧延し、熱延のまま、または熱延板焼鈍し、1
回または中間焼鈍を挟んで2回以上の冷間圧延を行い、
次いで脱炭焼鈍した後、窒化処理によりインヒビターを
形成させ、次いで仕上焼鈍することからなる方向性電磁
鋼板の製造法において、脱炭焼鈍に続く窒化処理後の鋼
板の窒素量を200ppm以内とし、仕上焼鈍においては、90
0℃までをAr,Heの如き不活性ガスを含み、かつ窒素を含
まないか若しくは窒化源となる窒素分圧を下げた雰囲気
で焼鈍し、引き続き900℃以上の温度域では慣用の仕上
焼鈍雰囲気で焼鈍することを特徴とする磁気特性、被膜
特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
以下に本発明について詳細に説明する。
1200℃以下の温度に加熱され、Alを微量含有する電磁
鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて焼鈍し、冷間圧延
する。冷間圧延は1回または中間焼鈍をはさんで2回以
上行われ、所定の板厚とした後、脱炭焼鈍する。この脱
炭焼鈍では鋼板中の炭素が低減され、例えば30ppm以下
とされ、また鋼板表面にはSiO2を含む酸化層が生じる。
鋼板の窒素量と仕上焼鈍後の被膜不良(シモフリ)と
の関係を調べるために、前記脱炭焼鈍で引き続き窒化能
ガス、例えばNH3を含む雰囲気とした炉内を通板させ、
窒化レベルの異なる鋼板を作った。MgOを主成分とする
焼鈍分離剤を該鋼板に塗布した後、コイル状に巻き取
り、仕上焼鈍を行った後、被膜性状を観察した。第1図
に示すように鋼板の窒素量が多くなり、200ppm超では被
膜不良が発生した。
脱炭焼鈍後窒化しない材料を仕上焼鈍した場合は、当
然二次再結晶は発現しないが、被膜は脱炭焼鈍条件に関
わらず極めて良好であった。このことから被膜不良(シ
モフリ)の原因は、鋼板中に過剰に吸収されAlと結び付
いた窒素が仕上焼鈍時に分解して脱窒する際に生じると
考えられる。
シモフリが過剰の窒素が鋼板から脱離する際に発生す
ることを確認するために、脱炭焼鈍後、過剰に窒化処理
をした材料を切板で仕上焼鈍し、焼鈍途中で引き出し
た。鋼板を観察したところ、1〜2mmの半円状に膨れた
ものが散見された。この膨れを除去すると地鉄が露出
し、いわゆるシモフリと呼ばれる被膜欠陥と同一のもの
が得られた。
更に、局所的に膨れが生じた鋼板を減圧下で処理し、
半円状のものを破壊し、発生した微量ガスを質量分析計
で調べたところ窒素であることが判明した。
このことから、鋼板が窒素を過剰に吸収すると、仕上
焼鈍時の二次再結晶の際に放出(AlN→N)される窒素
により被膜が膨れるが、積層されたコイルでは鋼板が互
いにせっているために膨れ部が破壊され、コイルを展開
した時には地鉄の露出した、いわゆるシモフリと称され
るものになると推定される。
一方、同一窒素量でも板厚が薄い程シモフリが発生し
やすいこと、脱炭焼鈍の違いによってもシモフリの発生
状況が変化することが判明しているが、これは窒化後の
鋼板窒素量が同一でも仕上焼鈍での追加窒素量が異な
り、過剰に追加窒化されたものにシモフリと称する被膜
欠陥が発生したと推定される。板厚の厚い材料と薄い材
料のコイルを仕上焼鈍した時のシモフリ発生状況の差異
は、同一コイル重量のもとでは薄い材料ほど、板の表面
積が広く、仕上焼鈍において単位質量当たりの追加窒素
量が大きいと考えた。
これを検証するために、板厚0.3mm,0.23mmの材料を同
一の脱炭窒化条件で処理しコイル状に巻取り、MgOを塗
布した後、仕上焼鈍し900℃でコイルを引き出し、鋼板
の窒素量を測定した。脱炭焼鈍後の鋼板の窒素量が180p
pmであるのに対し、仕上焼鈍過程における鋼板窒素量は
板厚0.3mmでは平均220ppm、板厚0.23mmでは平均270ppm
となり、板厚の薄いほど追加窒素量が多いことが検証で
きた。
また、同一の板厚、同一窒化条件下でも脱炭焼鈍の条
件により被膜性状が異なる現象は、脱炭焼鈍後の酸化層
の室が変わり、仕上焼鈍過程での吸窒量に影響している
と推定される。
これを実証するために、雰囲気ガスの酸化度PH2O/PH2
を変えて脱炭焼鈍し、各種の脱炭焼鈍板を作り、窒素量
を同一にした鋼板を仕上焼鈍し、被膜の性状を調べた。
脱炭時の雰囲気ガスの酸化度PH2O/PH2と被膜性状との関
係を第2図に示すが、PH2O/PH2が高くなるにつれシモフ
リの発生頻度が小さくなることが判明した。
シモフリの発生を防ぎ、良好なグラス被膜を形成し、
また仕上焼鈍での被膜形成を早める手段として脱炭焼鈍
時にFeOの多い酸化層を選択的に作ることが有効であ
り、これには雰囲気ガスの酸化度PH2O/PH2を0.29以上と
することが必要である。
次に、各処理条件の鋼板の酸化層を剥離させ、その組
成を分析したところ、PH2O/PH2が高くなるにつれ、SiO2
に対するFeO,MnO,Cr2O3,Al2O3等の酸化物が増加する
が、その中でも特にFeOが著しく増大することが判っ
た。FeOが被膜形成に及ぼす影響を調べるためにFeO量の
異なる各種の脱炭焼鈍板に同一量窒化させ、MgOを塗布
後、仕上焼鈍を行い、焼鈍過程での被膜の形成開始温度
を調べた。その結果を第3図に示すが、FeOが増大する
につれ、被膜の形成がより低い温度から開始しているこ
とが判明し、更にFeO量が0.05g/m2以上ではグラス被膜
にシモフリ欠陥が生じないことを見出した(第4図)。
PH2O/PH2が高くなるとFeOが多くなり被膜が良いのは、
仕上焼鈍過程で被膜が早くから形成され、これが窒化の
バリアとなり、追加窒化が抑制されたと考えられる。一
方、FeO量が多くなりすぎると鋼板の占積率が低下する
ので0.5g/m2以下とする。
(Al,Si)N,AlN等の窒素化合物をインヒビターとする
方向性電磁鋼板の製造では、良好な磁性と被膜を確保す
るためには、脱炭焼鈍後の鋼板の窒素量を200ppm以内に
する必要があり、好ましくは160〜200ppmとし、仕上焼
鈍において追加窒化をさせないことが重要である。
この仕上焼鈍に際しての追加窒化を抑制するには、仕
上焼鈍温度の追加窒化温度域において雰囲気ガス中に窒
素を含ませないか、または窒化源となる窒素分圧を下げ
るか、あるいは前記した如く仕上焼鈍過程で鋼板に窒化
のバリアとなる被膜を早くから形成させるために、本発
明に従い脱炭焼鈍時の雰囲気ガスの酸化度PH2O/PH2を0.
29以上とし、脱炭焼鈍後の鋼帯の酸化層のFeO量を0.05
〜0.5/m2と規定することが必要である。
追加窒化を抑制するための仕上焼鈍雰囲気についてさ
らに詳述すると、N2を含まないか、窒化源となる窒化分
圧を下げて、ArまたはHeの如き不活性ガスを含ませた雰
囲気ガスを使用することが追加窒化のもとをなくすため
に必要である。但し、この場合焼鈍温度900℃未満まで
しかN2を含まないガスは用いられない。その理由は、90
0℃から脱窒が始まり、雰囲気ガス中にN2がないとAlNが
急速に弱体化し、良好な二次再結晶が得られないからで
ある。従って、900℃以上の仕上焼鈍温度域では窒素を
含む焼鈍雰囲気を用いる。
脱炭焼鈍に形成されたFeOが仕上焼鈍過程で還元され
るのを抑制するためには、仕上焼鈍時の雰囲気のPH2O/P
H2を0.003以上に高めた酸化性雰囲気とすることが望ま
しい。
なお、被膜の融点を下げる物質としてLi,Sr,Ba等のア
ルカリ金属の化合物、Sb等の化合物を焼鈍分離剤に積極
的に添加することも仕上焼鈍時の追加窒化を抑制するの
に有効な手段である。
以上の手段で仕上焼鈍時の追加窒化を抑えることによ
り、磁気特性、被膜特性がともに良好で、かつバラツキ
も小さい品質の方向性電磁鋼板が得られる。
次に実施例について述べる。
<実施例−1> 第1表に示す成分組成のスラブを同表に示す条件で加
熱し、2.3mmの厚みに熱間圧延し、得られた熱延板を冷
間圧延し0.3mmの板厚とした。次いで、830℃×155秒、
雰囲気ガスの酸化度PH2O/PH2を第1表に示すように変え
た雰囲気で脱炭焼鈍した。続いて、750℃×30秒間、H27
5%、N225%のドライ雰囲気下でNH3の濃度を変化させ、
窒素量の異なる鋼板を作った。次いで、MgOを主成分と
する焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、仕上焼鈍を1200℃×20
時間行なった。得られた方向性電磁鋼板の磁気特性、被
膜特性を測定し、その結果を第2表に示す。
<実施例−2> 第3表に示す成分組成のスラブを同表に示す条件で加
熱し、2.3mmの厚みに熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、
冷間圧延し0.3mmの板厚とした。次いで、830℃×155秒
間、H275%、N225%からなる雰囲気で酸化度PH2O/PH2
ベルを変え、脱炭焼鈍した。続いて、750℃×30秒間、H
275%、N225%のドライ雰囲気下で窒素量180ppmとなる
ようにNH3の量を調整し窒化した。次いで、MgOを主成分
とする焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、仕上焼鈍を1200℃×
20時間行なった。得られた方向性電磁鋼板の磁気特性、
被膜特性を測定し、その結果を第4表に示す。
<実施例−3> 第5表に示す成分組成のスラブを同表に示す条件で加
熱し、2.3mmの厚みに熱間圧延し、熱延板焼鈍した後、
冷間圧延し0.3mmの板厚とした。次いで、830℃×155秒
間、融点60℃、H275%、N225%からなる雰囲気で酸化度
PH2O/PH2を変え、脱炭焼鈍した。続いて、750℃×30秒
間、H275%、N225%のドライ雰囲気下で窒素量が180ppm
となるようにNH3の量を調整し窒化した。次いで、MgOを
主成分とする焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、仕上焼鈍時の
雰囲気組成を各種変えて1200℃×20時間焼鈍した。得ら
れた方向性電磁鋼板の磁気特性、被膜特性を測定し、そ
の結果を第6表に示す。
(発明の効果) 本発明によれば、実施例にみられるように、被膜欠陥
の発生が皆無であり、かつ追加窒化によるインヒビター
強度の変化もないために、磁性も安定した方向性電磁鋼
板を製造し得る。
【図面の簡単な説明】
第1図は窒素量と磁性、被膜との関係を示す図、第2図
は脱炭焼鈍時の酸化度PH2O/PH2と被膜性状との関係を示
す図、第3図は脱炭焼鈍後の酸化層中のFeOの量と仕上
焼鈍時での被膜開始温度との関係を示す図、第4図は脱
炭焼鈍後の酸化層中のFeOの量と被膜の不良発生率との
関係を示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電磁鋼のスラブを1200℃以下の温度に加熱
    した後、熱間圧延し、熱延のまま、または熱延板焼鈍
    し、1回または中間焼鈍を挟んで2回以上の冷間圧延を
    行い、次いで脱炭焼鈍した後、窒化処理によりインヒビ
    ターを形成させ、次いで仕上焼鈍することからなる方向
    性電磁鋼板の製造法において、脱炭焼鈍時の雰囲気ガス
    の酸化度PH2O/PH2を0.29以上として、脱炭焼鈍後の鋼板
    の酸化層のFeO量を0.05〜0.5/m2の範囲とし、脱炭焼鈍
    に続く窒化処理後の窒素量を200ppm以内とすることを特
    徴とする磁気特性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼
    板の製造方法。
  2. 【請求項2】電磁鋼のスラブを1200℃以下の温度に加熱
    した後、熱間圧延し、熱延のまま、または熱延板焼鈍
    し、1回または中間焼鈍を挟んで2回以上の冷間圧延を
    行い、次いで脱炭焼鈍した後、窒化処理によりインヒビ
    ターを形成させ、次いで仕上焼鈍することからなる方向
    性電磁鋼板の製造法において、脱炭焼鈍に続く窒化処理
    後の鋼板の窒素量を200ppm以内とし、仕上焼鈍において
    は、900℃までをAr,Heの如き不活性ガスを含み、かつ窒
    素を含まないか若しくは窒化源となる窒素分圧を下げた
    雰囲気で焼鈍し、引き続く900℃以上の温度域では慣用
    の仕上焼鈍雰囲気で焼鈍することを特徴とする磁気特
    性、被膜特性ともに優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
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