JPH08236329A

JPH08236329A - 潤滑性強磁性粒子

Info

Publication number: JPH08236329A
Application number: JP7326727A
Authority: JP
Inventors: David Earl Gay; デイヴィッド・アール・ゲイ; Howard H-D Lee; ハワード・ホン−ドウ・リー
Original assignee: General Motors Corp
Current assignee: Motors Liquidation Co
Priority date: 1994-12-16
Filing date: 1995-12-15
Publication date: 1996-09-13
Also published as: DE69516252D1; CA2159673A1; EP0717421A1; US5629092A; DE69516252T2; EP0717421B1; CA2159673C

Abstract

(57)【要約】【課題】潤滑剤粒子が強磁性粒子と共に成形性粒子素
材全体に実質的に均一に分布し、のちに凝離する傾向が
なく、かつ乾燥粒子の流動性および封入粒子の高温圧縮
性が改良された素材を提供する。【解決手段】熱可塑性結合剤の被膜に埋封された多数
の有機潤滑剤粒子を含む潤滑性外殻を備えた強磁性粒子
素材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、多数の有機潤滑剤粒子を埋封し
た高分子外殻にそれぞれが封入された強磁性粒子素材に
関するものである。

【０００２】発明の背景それぞれが熱可塑性または熱硬化性高分子外殻に封入さ
れた多数の強磁性粒子から、電磁デバイス（たとえばト
ランス、誘導子、モーター、発電機、リレーなど）に用
いる硬質（すなわち永久）および軟（すなわち一時）磁
心を圧縮成形することは知られている。

【０００３】軟磁心は強磁性粒子（すなわち約１０００
ミクロン未満）、たとえば鉄、および特定のケイ素、ア
ルミニウム、ニッケル、コバルトなど、それらの合金
（以下、全般的に鉄と呼ぶ）から成形され、外部供給源
（たとえばその周りに巻き付けられた電気コイルを通っ
て流れる電流）からそこへ誘導される磁束を集束させる
ために用いられる。硬質磁石と異なり、それらの磁心は
いったん磁化されても極めて容易に消磁される。すなわ
ち生じた磁気を取り除くためにわずかな保磁力（すなわ
ち約２００エルステッド未満）を要するにすぎない。た
とえばワードらの米国特許第５，２１１，８９６号明細
書にはこのような軟磁心形成材料が示されており、その
場合高分子外殻は熱可塑性のポリエーテルイミド、ポリ
アミドイミドまたはポリスルホンからなり、これが成形
後に互いに融着して（１）鉄粒子を埋封するポリマーマ
トリックスを形成し、（２）ＡＣ用途における渦電流の
損失、従って全コアーロス（すなわち渦電流およびヒス
テリシスの損失）を有意に低下させるために、鉄粒子を
次の粒子から絶縁する。この目的に使用しうる他のマト
リックス形成性熱可塑性ポリマーは、当業者に知られて
いるもののうち特にポリカーボネートおよびポリフェニ
レンエーテルである。

【０００４】永久（すなわち硬質）磁石は磁性フェライ
ト、希土類金属合金（たとえばＳｍ−ＣＯ、Ｆｅ−Ｎｄ
−Ｂなど）などから圧縮成形し、次いで永久磁化しうる
ことも知られている。たとえばシェインらの米国特許第
５，２７２，００８号明細書には、熱可塑性ポリスチレ
ン外層でオーバーコートされた熱硬化性のマトリックス
形成性エポキシ樹脂下層からなる複合高分子外殻に封入
された鉄−ネオジム−ホウ素粒子よりなるこのような硬
質磁石形成材料の１つが示されている。ポリスチレン
は、エポキシ樹脂被覆された粒子がエポキシ樹脂の硬化
前に互いに粘着するのを防止する。

【０００５】ワードらの米国特許第５，２１１，８９６
号およびシェインらの米国特許第５，２７２，００８号
においては、外殻形成用ポリマーを適宜な溶剤に溶解
し、流動する強磁性粒子の流れをこの溶液で、いわゆる
“ウルスター（Ｗｕｒｓｔｅｒ）”法により吹付け被覆
している。ウルスター型の吹付け被覆装置は有孔床を備
えた円筒形の外側容器を含み、加熱されたガスがこれを
通して上向きに通過して内部の強磁性粒子のバッチを加
熱し、かつ流動させる。同心の開放端型の内側シリンダ
ーが外側容器の有孔床の中央上方に吊るされている。内
側シリンダーの下方中央に位置する吹付けノズルは、流
動する強磁性粒子が内側シリンダー内で噴霧液内を上方
へ通過するのに伴って、溶剤に溶解された外殻形成用ポ
リマーを内側シリンダー（すなわち被覆帯域）内へ上向
きに噴霧する。粒子は内側シリンダーの中央を通って上
方へ、そして内側シリンダーと外側シリンダーの間を下
方へと循環する。金属粒子を流動化するガス（たとえば
空気）は溶剤を気化させて、溶解している外殻形成用ポ
リマーを各粒子の表面に被膜として析出させる作用もす
る。内側シリンダー内の被覆帯域を反復通過したのち、
各粒子の表面全体にそれらの粒子を完全に封入するのに
十分な厚さのポリマーが蓄積する。

【０００６】ルツらの米国特許第５，１９８，１３７号
は、粉末の流動性および成形品の透磁率を改良し、かつ
ストリッピングおよびスライディングダイ放出圧を低下
させるために、最終製品に成形する前に窒化ホウ素潤滑
剤粒子をポリマー封入粒子と機械的にブレンドまたは混
合している。さらにエチレンビスステアレートアミド潤
滑剤粒子−−商品名アクラワックス（ＡＣＲＡＷＡＸ、
登録商標）で市販されている−−が従来ポリマー封入金
属粒子と混合／ブレンドされている。しかし潤滑剤粒子
と封入粒子との機械的ブレンドまたは混合は、（１）金
属粒子それぞれを覆っているポリマー粒子に損傷を与え
る可能性があり、（２）潤滑剤粒子を粒子素材全体に均
一に分布させず、（３）種々の密度および粒度を有する
不揃いの粒子素材を与え、結果的に凝離（ｓｅｇｒｅｇ
ａｔｉｏｎ）を生じ、かつ（４）材料の調製に付加的な
経費がかかる。

【０００７】発明の概要本発明はそれぞれが潤滑性の高分子外殻に封入された強
磁性（すなわち軟磁性または硬質磁性）粒子素材を提供
する。潤滑性外殻は実質的に連続した可溶性熱可塑性結
合剤の被膜に埋封された少量の（ｍｉｎｏｒｉｔｙａ
ｍｏｕｎｔ）多数の実質的に不溶性である有機潤滑剤粒
子を含む。有機潤滑剤は外殻形成用ポリマーに損傷を与
えず、またはそれらが強磁性粒子を互いに分離および／
または遮断するのを妨害しない。ここで、本明細書中に
おいては、“少”量とは、５０重量％未満を意味する。
“実質的に不溶性”とは、可溶性でないか、またはその
不溶性部分に対する結合剤として効果的に機能するのに
は不十分な量の溶質が生じるほどわずかに可溶性である
にすぎないことを意味する。“有機”とは、炭素系化合
物を意味する。潤滑剤粒子は強磁性粒子それぞれに付着
してそれらを覆うので、潤滑剤はそれらを保有する強磁
性粒子と共に粒子素材全体に実質的に均一に分布し、の
ちに凝離する傾向がなく、かつ乾燥粒子の流動性および
封入粒子の高温圧縮性を改良する。外殻は単層からなっ
ていてもよいが、好ましくは少なくとも２層、すなわち
マトリックス形成性の下層すなわち基底層、および潤滑
性の上層すなわちトップコートからなる。２層外殻を備
えた粒子から製造された成形品は、単層外殻の場合より
高い密度および高い抵抗率をもつことが証明された。マ
トリックス形成層に用いられるポリマーと上層（すなわ
ちトップコート）中に用いられる結合剤とは同一であっ
ても、異なってもよい。しかしこれらの層はあるポリマ
ーの下層、および圧縮成形中に強磁性粒子の著しく変形
した面においてすらより効果的な粒子間絶縁をもたらす
異なるポリマーの上層からなることが好ましい。極めて
好ましい態様においては、粒子間絶縁の損失なしに最良
の緻密化を得るために、上層は下層より低いメルトフロ
ー温度をもつであろう。このような効果の１尺度は、そ
れらの粒子から製造された成形品の抵抗率である。高い
抵抗率は、より良好な粒子間絶縁、およびこれに対応し
て、高い周波数のＡＣ軟磁心用途における低いコアーロ
スに相当する。有機潤滑剤粒子は外殻の最外層、すなわ
ちそれらが最も有効となる封入粒子表面付近に濃縮され
ることが最も好ましいであろう。

【０００８】好ましい成形性永久磁化性粒子素材は、実
質的に連続したポリスチレン結合剤被膜に埋封されたエ
チレンビスステアレートアミド（たとえばアクラワック
ス、登録商標）潤滑剤粒子でトップコートされたエポキ
シ樹脂下層にそれぞれ封入された鉄−ネオジム−ホウ素
粒子からなる。約０．２重量％未満の潤滑剤配合量で、
それらの粒子はこのようなトップコートを含まない同様
な粒子より良好な乾燥流動性をもち、かつより高い密度
の成形品を与える。アクラワックス（登録商標）約０．
２重量％以上では、流動性は依然として良好であるが、
成形品の有機物含量が増大した結果として、密度が低下
し始める。約０．３％の潤滑剤配合量は好ましいが、約
０．５％以上の配合量により得られる利点は密度低下を
相殺するのには不十分である。

【０００９】好ましい成形性軟磁心形成用粒子素材は、
実質的に連続した熱可塑性ポリアクリレート（たとえば
アクリロイド（ＡＣＲＹＬＯＩＤ）Ｂ−６６（登録商
標）、ローム・アンド・ハースから）結合剤被膜に埋封
されたポリテトラフルオロエチレン［ＰＴＦＥ］（たと
えばテフロン（Ｔｅｆｌｏｎ、登録商標））潤滑剤粒子
でトップコートされたポリエーテルイミド（たとえばウ
ルテム（ＵＬＴＥＭ、登録商標））に封入された鉄粒子
からなる。それらのＰＴＦＥ被覆された粒子はこのよう
なトップコートなしに製造された、または強磁性粒子を
ＰＴＦＥと単に混合／ブレンドすることにより製造され
た同様な粒子より良好な乾燥流動性をもち、かつより高
い密度の成形品を与える。成形品の密度に不都合な作用
を及ぼすことなく目的とする利点を得るためには、約
０．０５−約０．５重量％のＰＴＦＥ配合量が有効であ
り、約０．１−約０．３％が好ましい。

【００１０】潤滑性外殻は、それに用いる被膜形成性結
合剤の溶液に懸濁された潤滑剤粒子のスラリー中へ強磁
性粒子を撹拌混入し、次いで溶剤を除去する（たとえば
気化により）だけで、強磁性粒子上に形成することがで
きる。しかし流動流れ型の（たとえばウルスター法）吹
付け被覆法を用いて強磁性粒子上に潤滑剤を析出させる
ことが好ましく、その場合は結合剤ポリマーの溶液中に
おける潤滑剤粒子の懸濁液からなるスラリーを流動して
いる強磁性粒子の流れの中へ吹き付け、溶剤を蒸発させ
ると、これにより潤滑剤粒子は強磁性粒子を被覆した結
合剤ポリマー中に全体的に分散した状態で残される。よ
り詳細には、適切な溶剤に溶解した可溶性、熱可塑性
の、被膜形成性ポリマー結合剤からなるキャリヤー溶液
を調製する。多数の小さな潤滑剤粒子をこの結合剤溶液
に懸濁し、これにより吹き付け用スラリーを得る。潤滑
剤粒子の平均粒度は強磁性粒子の平均粒度よりはるかに
小さいが、それらをより大きな強磁性粒子の表面に保持
する結合剤ポリマー被膜層の厚さよりは大きい。次いで
強磁性粒子をガス流中で流動化し（たとえばウルスター
コーターの場合）、強磁性粒子それぞれの表面がスラリ
ーで被覆されるようにスラリーで吹き付け被覆する。次
いで結合剤溶液から溶剤を蒸発させると、潤滑剤粒子が
可溶性熱可塑性ポリマー結合剤中に埋封された状態で残
される。溶剤が除去されると、潤滑剤被覆された強磁性
粒子はサラサラしており、それぞれが自身の潤滑剤およ
びマトリックス形成性ポリマーを保有する。その結果、
潤滑剤粒子はそれらを保有する強磁性粒子と共に実質的
に粒子素材全体に均一に分布し、取り扱い／加工に際し
てそれから凝離または分離しにくい。さらに潤滑剤は強
磁性粒子の外表に位置する。ここはまさに粒子の乾燥流
動性を改良し、かつ粒子の高温圧縮性を向上させるため
に最も必要とされる場所であり、これにより、従来強磁
性粒子素材中へ単に機械的に混合／ブレンドしただけの
潤滑剤によっては達成し得なかったほどの粒子の緻密化
が増進される。最後に粒子を型に装入し、数個の粒子の
外殻が溶融するのに、または他の形で（たとえば架橋）
互いに結合するのに十分な圧力下で（すなわちマトリッ
クス形成性層の組成に応じて加熱下に、または加熱せず
に）圧縮すると、強磁性粒子が実質的に全体に均一に分
布した、すなわち機械的にブレンドされた粒子素材から
製造した成形品の特色である被覆されていない粒子の小
さなクラスターに凝集したのではなく、それぞれが隣の
ものからマトリックスポリマーにより分離された最終成
形品が形成される。

【００１１】発明の詳細な記述強磁性粒子はそれぞれ、実質的に連続した可溶性熱可塑
性結合剤の被膜中に埋封された少量（すなわち約５０重
量％未満）の多数の不溶性有機潤滑剤粒子を含む潤滑性
高分子外殻に封入されている。外殻は１または２以上の
ポリマー層からなっていてもよい。好ましくは外殻は２
以上の層からなり、潤滑剤粒子は最外層に濃縮されてい
る。強磁性粒子それぞれを潤滑剤粒子保有ポリマー層で
被覆する任意の方法が許容されるが、これらの層は流動
化された強磁性粒子を可溶性熱可塑性結合剤の溶液に懸
濁した潤滑剤粒子のスラリーで吹付け被覆することによ
り形成するのが好ましい。次いで結合剤に対する溶剤を
除去すると、強磁性粒子それぞれの表面に密着した状態
で残された結合剤ポリマー中に埋封された潤滑剤粒子が
残る。吹付け被覆法によれば強磁性粒子それぞれがすべ
て確実に別個に被覆され、これにより強磁性粒子および
潤滑剤粒子ならびに得られた不均質素材の双方が凝塊ま
たはクラスターを形成するのが避けられ、かつ潤滑剤と
強磁性粒子がその後凝離するのも避けられる。

【００１２】潤滑剤粒子は好ましくは外殻の最外表付近
に濃縮されており、そこでそれらは粒子間潤滑剤として
より効果的に機能し、これによってより良好な流動性を
増進し、かつそれらの粒子から高温成形された製品の緻
密度が最適となる。従って、外殻が複数のポリマー層か
らなる場合、潤滑剤−結合剤層は最外層（すなわちトッ
プコート）を構成することが最も好ましい。潤滑剤の量
は用途（すなわち硬質磁石または軟磁石）、潤滑剤の組
成、ならびにマトリックス層および結合剤層の組成によ
って異なるであろう。一般に潤滑剤粒子は、成形される
製品の性質および潤滑剤の組成に応じて、封入強磁性粒
子の約０．０５−約０．５重量％、外殻の約５−５０重
量％、そして多層外殻の潤滑剤−結合剤層の約２５−約
７５重量％からなるであろう。エポキシ樹脂下層の上層
としてのスチレン結合アクラワックス（登録商標）を用
いたＦｅ−Ｎｄ−Ｂ硬質磁性粒子については、良好な乾
燥粒子流動性および成形に際しての緻密化を得るために
素材全体の約０．３重量％以上のアクラワックスを必要
としない。これより高いアクラワックス配合量では卓越
した流動性は達成されるが、密度が低下する。同様に、
アクリレート結合ポリテトラフルオロエチレン潤滑剤ト
ップコートで被覆されたポリエーテルイミド下層を備え
た軟磁性鉄粒子の場合、粒子流動性を最大限に高め、か
つ成形に際して高い密度および抵抗率を得るために、約
０．５％以上のＰＴＦＥを必要としない。約０．５％以
上のＰＴＦＥを用いるとより低い密度およびより脆弱な
成形品が得られ、これはすべてではないが、ある用途に
おいては望ましくない場合がある。従って潤滑剤含量は
製品の要求およびその製造方法に応じて最小限に抑える
べきである。約０．３重量％以上のアクラワックスおよ
び約０．１−約０．３％のＰＴＦＥ配合量が、それらの
永久磁石および軟磁心としてのそれぞれの用途につき好
ましい。

【００１３】強磁性粒子は、粒子の性質に応じて平均粒
度約５−約５００ミクロンをもち、平均粒度約１００−
約１２０ミクロンである。好ましい鉄粒子はヘガネス・
カンパニーから等級１０００Ｃ（平均１００ミクロン）
またはＳＣ４０（平均１８０）として市販されている。
同様に硬質磁石の製造に適したフェライトは粒度約１−
約１００ミクロンに及び、平均粒度約２０−約６０ミク
ロンである。同様に硬質磁石の製造に適した希土類強磁
性粒子（たとえばＳｍ−ＣＯ、またはＦｅ−Ｎｄ−Ｂ）
は粒度約１−約１００ミクロンに及び、平均粒度約２０
−約６０ミクロンである。

【００１４】強磁性粒子の表面に密着した潤滑剤粒子
は、それらを支持および保有する強磁性粒子よりはるか
に小さく、従って著しい数のそれらが容易に強磁性粒子
を被覆しうる。平均潤滑剤粒度は選ばれた個々の潤滑剤
に応じて異なるであろうが、一般に約１−約１５ミクロ
ンであろう。

【００１５】潤滑剤粒子を埋封し、かつ強磁性ポリマー
の表面に結合させるための結合剤として用いられる可溶
性熱可塑性ポリマーの量は、それらの熱可塑性ポリマー
の組成、および封入用外殻が１層からなるか、または２
以上の層からなるかに応じて、著しく異なる可能性があ
る。これに関し、単層外殻の場合のように潤滑剤粒子に
対する熱可塑性結合剤が成形品において強磁性粒子に対
する一次マトリックス形成性ポリマーとしても作用する
場合には、外殻が１ポリマー（すなわちマトリックス形
成性ポリマー）の第１下層、およびこのマトリックス形
成性ポリマー層上で潤滑剤粒子を接着する作用をし、か
つマトリックス形成性ポリマー層により付与される粒子
間絶縁を補助する第２結合剤ポリマー上層からなる場合
より、多量の熱可塑性結合剤が必要であろう。多層外殻
においては、潤滑剤粒子の平均直径は潤滑剤を強磁性粒
子に接着する結合剤ポリマーの厚さより大きいことが好
ましいであろう。

【００１６】軟磁性粒子については、マトリックス形成
性ポリマーと潤滑剤粒子に対する熱可塑性高分子結合剤
が同一材料であってもよい。このような場合、マトリッ
クス形成性ポリマーの溶液を、流動している強磁性粒子
に連続的に吹付け被覆することが好ましいであろう。た
だし最初は吹付け溶液は潤滑剤粒子を含有せず、単に各
粒子上に潤滑剤を含有しない層を蓄積するために用いら
れるであろう。潤滑剤を含有しない十分に厚い層が形成
されたのち、有機潤滑剤粒子を残りのマトリックス形成
性ポリマー溶液補給材料に添加して混合し、外殻形成用
被覆操作を完了するために用いられる吹付けノズルへこ
のスラリーをへ送入し、潤滑剤を含有しないポリマー層
の上に潤滑剤に富む最外層を析出させる。しかし好まし
くは、潤滑剤に富む外層はマトリックス形成性の下層と
異なる熱可塑性結合剤ポリマーを含み、これにより少な
くとも２種類の異なるポリマーと潤滑剤粒子の複合材料
である多層外殻が形成されるであろう。たとえば、アセ
トンに溶解したメチルメタクリレート−ブチルメタクリ
レートポリマー（たとえばアクリロイドＢ−６６（登録
商標）、ローム・アンド・ハースから）の溶液中のポリ
テトラフルオロエチレン［ＰＴＦＥ］粒子（たとえばテ
フロン（登録商標））のスラリーでオーバーコートされ
たポリエーテルイミド（たとえばウルテム（登録商
標）、ゼネラル・エレクトリック・カンパニーから）か
らなる、粒子を含有しない第１マトリックス形成性ポリ
マー下層を備えた鉄粒子を６０トン／ｉｎ²で高温圧縮
すると、他のいずれの方法で封入されたものより高い密
度（すなわち７．５−７．６ｇ／ｃｃ）およびより高い
抵抗率（すなわち１．０−３．０Ω−ｃｍ）を有する成
形品が得られることが見出された。事実それらの成形品
は、０．５重量％のウルテム（登録商標）で互いに接着
された鉄粒子から製造された成形品の理論的密度７．６
１３ｇ／ｃｃに近接する。抵抗率は、外殻を構成するポ
リマー系により達成される粒子間絶縁度の簡便な尺度で
ある。高い抵抗率および高密度の成形品は、高い透磁率
（より高い密度に起因する）および低いコアーロス（良
好な粒子間絶縁率に起因する）の両方を備えているの
で、高周波ＡＣ用途に用いる最良の軟磁心が作成され
る。２種類の異なるポリマーを析出させて多層外殻を形
成する場合、結合剤ポリマーに対する溶剤が下層ポリマ
ーに対しても溶剤であるのは望ましくないと思われる。
結合剤層に対する溶剤が下層に対しても溶剤である場
合、下層の浸食が起こる可能性があり、また成形に際し
ての最適流れに関して上層が下層に強固に粘着しすぎる
場合がある。最後に、トップコートを構成するポリマー
はアンダーコートより低いメルトフロー温度をもつこと
が好ましい。これによっても粒子間絶縁率の損失なしに
緻密化するのが可能になると思われる。

【００１７】被覆後に、外殻のマトリックス形成性ポリ
マー成分を互いに融着させ（たとえば熱可塑性樹脂に関
して）または他の様式で結合させ（たとえば熱硬化性樹
脂に関しての架橋）、それに強磁性粒子を完全に埋封す
るのに十分な温度および圧力を用いて、封入された粒子
を目的の形状に圧縮成形する。成形圧力は一般に約５０
−約６０トン／ｉｎ²であろう。成形温度はマトリック
ス形成性ポリマー（すなわち下層）の組成に依存するで
あろう。

【００１８】強磁性粒子の表面にある潤滑剤粒子は、恐
らく粒子間摩擦を低下させることによって、封入粒子の
より良好な乾燥流動性および緻密化を増進するのであろ
う。さらにポリマー結合したフルオロカーボン（たとえ
ばＰＴＦＥ）トップコートは、このような結合剤−フル
オロカーボントップコートをもたない同様に作成された
磁心と比較して、軟磁心の抵抗率を１０倍向上させた。

【００１９】永久磁石に関しては、強磁性粒子は永久磁
化性材料、たとえばフェライト、希土類磁石合金などを
含み、約２０−約１００ミクロンの平均粒径（たとえば
ＦｅＮｄＢについては１００ミクロン）をもち、外殻は
好ましくは２つの別個の層を含むであろう。第１層また
は下層は：（１）マトリックス形成性ポリマーからな
る；（２）強磁性粒子上に直接に、別個の第１層として
析出する；かつ（３）好ましくはポリアミド、たとえば
ナイロン１１、ナイロン６およびナイロン６１２または
エポキシ樹脂、たとえばシェル・カンパニーによるノベ
ラック（ＮＯＶＥＬＡＣ）からなる。しかし他のポリマ
ー、たとえばポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）も使用
しうる。第２層または上層は、好ましくはポリスチレン
からなるが、他の可溶性熱可塑性樹脂、たとえばポリカ
ーボネート、ポリスルホンまたはポリアクリレートを代
わりに用いることもできる。上層に含有される潤滑剤粒
子は、好ましくは平均粒度約１−１５ミクロンの潤滑性
有機ステアレートからなり、極めて好ましくはエチレン
ビスステアレートアミド粒子からなるであろう。フルオ
ロカーボン系潤滑剤（たとえばＰＴＦＥ）をステアレー
トの代わりに用いてもよい。不溶性の潤滑剤粒子を可溶
性熱可塑性ポリマーのキャリヤー溶液に懸濁して、磁性
粒子それぞれを被覆するのに適したスラリーを調製す
る。不溶性潤滑剤粒子のためのキャリヤー溶液は、好ま
しくはトルエンまたはＮ−メチルピロリドンに溶解した
ポリスチレンからなる。しかし上記に述べた他の任意の
可溶性熱可塑性樹脂をそれに適した溶剤、たとえば塩化
メチレンまたはアセトンなど、個々の可溶性ポリマーお
よび下層に適したものと組み合わせて用いることもでき
る。このような永久磁化性粒子については、ポリマー外
殻は好ましくは封入磁性粒子の約１．１５−約４．２５
重量％からなるであろう。ステアレート系潤滑剤は、外
殻の約８−約１２重量％、および外殻の潤滑剤−結合剤
−外層の約２５−約４０重量％からなるであろう。

【００２０】軟磁心（たとえば鉄強磁性粒子）について
は、マトリックス形成性ポリマーは熱可塑性ポリエーテ
ルイミド（好ましい）、ポリアミドイミド、ポリスルホ
ン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリ
フェニレンオキシド、ポリアクリル酸、ポリ（ビニルピ
ロリドン）およびポリ（スチレン無水マレイン酸）を含
むであろう。このような軟磁心については、潤滑剤粒子
に対する結合剤粒子はマトリックス形成性ポリマーと同
一か、または異なってもよい。従って結合剤は上記のマ
トリックス形成性ポリマーからなるか、または異なる熱
可塑性ポリマー、たとえばポリスチレン、シリコーンも
しくはポリアクリレート（好ましい）からなってもよ
い。潤滑剤粒子は、好ましくは潤滑性フルオロカーボ
ン、極めて好ましくはポリテトラフルオロエチレン（Ｐ
ＴＦＥ）からなる。熱可塑性結合剤ポリマーを適切な溶
剤、たとえば塩化メチレン、または種々の溶剤のうち任
意のもの、たとえばエタノール、トルエン、アセトンも
しくはＮ−メチルピロリドンなど、個々の可溶性ポリマ
ーに適したものに溶解する。軟磁心を成形するために
は、強磁性粒子上の外殻は好ましくは封入鉄粒子の約
０．２５−約２．５重量％（好ましくは約０．４−約
０．８重量％）からなるであろう。ＰＴＦＥ潤滑剤粒子
は：（１）封入鉄粒子の約０．０５−約０．５重量％；
（２）外殻の約１２−約２０重量％；および（３）結合
剤−潤滑剤層（すなわち多層外殻について）の約２５−
約５０重量％からなる。極めて好ましい組み合わせは、
メチルメタクリレート−ブチルメタクリレートポリマー
系結合剤（たとえばアクリロイドＢ−６６、ローム・ア
ンド・ハースから）に埋封されたポリテトラフルオロエ
チレン（ＰＴＦＥ）粒子の層でトップコートされたポリ
エーテルイミド（たとえばウルテム（登録商標）、ゼネ
ラル・エレクトリック・カンパニーから）からなる、潤
滑剤を含有しない第１下層を備えた鉄粒子からなる。６
０トン／ｉｎ²で成形すると、それらのポリアクリレー
ト結合ＰＴＦＥで潤滑処理された強磁性粒子は、試験さ
れた他のいずれの結合剤−潤滑剤の組み合わせより高い
密度（すなわち７．６２９ｇ／ｃｃに及ぶ）およびより
高い抵抗率（すなわち１．３Ω−ｃｍ）を有する成形品
が得られる。この抵抗率は試験した他の結合剤−潤滑剤
の組み合わせの抵抗率のほとんど１０倍である。この組
み合わせの材料によれば、全ポリマー含量（すなわちマ
トリックス、結合剤および潤滑剤）約０．５％の粒子試
料において異例に高い透磁率（すなわち１５０エルステ
ッドの磁界において４０ＧＯｅ）および低い渦電流損失
（５０Ｈｚの周波数において５０Ｊ／ｍ³）が得られ
た。あるいはＰＴＦＥの代わりに他の潤滑性フルオロカ
ーボン、たとえば（１）ペルフルオロアルコキシエチレ
ン、（２）ヘキサフルオロプロピレン、（３）塩化トリ
フルオロエチレン、（４）塩化トリフルオロエチレンと
エチレンのコポリマー、（５）テトラフルオロエチレン
とエチレンのコポリマー、（６）フッ素化ビニリデン、
（７）フッ素化ビニルポリマーなどを使用しうる。

【００２１】潤滑剤粒子を強磁性粒子の表面に析出させ
るためには、潤滑剤粒子を結合剤溶液に懸濁させてその
スラリーを調製し、そして好ましくは図１に模式的に示
されるウルスター型の装置内で流動している鉄粒子の流
れ上に吹付け被覆する。本質的にはウルスター型の装置
は多数の孔を有する床４を備えた外側円筒形容器２、お
よび外側容器２と同心であり、かつ床４の上方に吊るさ
れている内側シリンダー８を含む。それぞれ床４の中央
およびプレート４の周縁にある孔１０および２０はそれ
らの間にあるものより大きい。吹付けノズル１２が内側
シリンダー８の下方の床４の中央に位置し、被覆すべき
潤滑剤−結合剤スラリーの噴霧液１４を内側シリンダー
８の被覆帯域内へ向ける。封入されるべき鉄粒子（図示
されていない）を床４の上に置き、容器２を閉じる。粒
子を流動させ、かつそれらをこのコーター内で矢印１６
により示した方向に循環させるのに十分な温風を、床４
の孔６を通して送入する。これに関して床の中央にある
大きい方の開口１０は、内側および外側シリンダーそれ
ぞれ８および２の間の環状帯域１８より内側シリンダー
８を通ってより多量の空気が上方へ流れるのを可能にす
る。粒子が内側シリンダー８の頂部から出て大きい方の
シリンダー２へ進入するのに伴って、それらは減速し、
半径方向に外側へ移動し、環状帯域１８を通って落下す
る。外側容器に近接した大きい方の開口２０は外側容器
２の外壁の内面に沿ってより多量の空気を供給し、これ
は粒子が外壁に静電付着するのを防ぎ、かつ粒子が中央
シリンダー８内へ曲がる方向転換クッションを提供す
る。

【００２２】始動期間中は、粒子は床４を通過する加熱
空気により目的とする被覆温度に加熱されるまで被覆用
噴霧液なしに循環される。こうして粒子が予熱されたの
ち、目的とする潤滑剤スラリーをスプレーノズル１２に
送入し、ここで空気流がそれを上向きに粒子の循環床中
へ噴霧し、そして目的量の潤滑剤および結合剤が強磁性
粒子上に析出するまでこのプロセスが継続される。スラ
リーを混合タンクからノズルへ導く配管に音波または超
音波振動などを付与して、粒子をノズル１２に至るまで
懸濁状態に維持することができる。強磁性粒子を流動化
するために必要な空気の量は粒子のバッチサイズ、床４
にある孔の厳密な大きさおよび分布、ならびに床４から
の内側シリンダー８の高さに従って異なる。空気流は、
粒子床が流動し、かつ前記に従ってコーター内で循環す
るように調整される。

【００２３】被覆後に種々の温度および圧力で粒子を圧
縮成形してマトリックス形成性ポリマー粒子を互いに融
着させ（すなわち熱可塑性樹脂）、または他の様式で結
合させて（すなわち熱硬化性樹脂についての架橋）、強
磁性粒子を内部に完全に埋封するマトリックスを形成す
る。熱可塑性マトリックスポリマーについては、ポリマ
ーを溶融させるために高温が用いられるであろう。室温
で流動性である熱硬化性ポリマー（たとえばある種のエ
ポキシ樹脂）については、高温を必要とせず、外殻を相
互に融合させて連続マトリックス相の複合材料を形成す
るのに室温成形で十分である。

【００２４】図２および３は本発明の１態様を示し、こ
の場合強磁性コア２０は連続ポリマー被膜２６内、特に
その最外表に埋封された多数の不溶性有機潤滑剤粒子２
４を含む単層高分子外殻２２に封入されている。

【００２５】図４および５は本発明の好ましい態様を示
し、この場合強磁性コア心２８は連続ポリマー被膜３６
内に埋封された多数の潤滑剤粒子３４を含む第２の結合
剤上層３２で被覆された、潤滑剤を含まない第１マトリ
ックス形成性ポリマー下層３０を備えている。

【００２６】例１本発明の１具体例においては、それらの製造業者（ヘガ
ネス・メタルズ）により等級１０００Ｃと定められた鉄
粒子（平均粒度１００ミクロン）１５ｋｇをまず、１０
重量％のポリエーテルイミド（すなわちウルテム１００
０）および９０重量％の塩化メチレン（以下ＭｅＣ
ｌ₂）からなる溶液で吹付け被覆した。こうして被覆さ
れた粒子を次いで、９重量％のエチレンビスステアレー
トアミド（すなわちアクラワックスＣ）、４．５重量％
のウルテム１０００および８６．５重量％のＭｅＣｌ₂
からなるスラリーで、グラット・コーポレーションから
購入したウルスター型コーター内において吹付け被覆し
た。アクラワックスＣは約６ミクロンの平均粒度を有し
ていた。コーターは直径約１７．８ｃｍ（７″）の外側
容器（すなわち有孔床の高さにおいて）、および長さ／
高さ２５．４ｃｍ（１０″）、直径約７．６ｃｍ
（３″）の内側シリンダーを備えていた。外側容器は床
の上方約４０．６ｃｍ（１６″）の距離にわたって直径
約２２．９ｃｍ（９″）にまで広がり、次いで円筒形に
なる。内側シリンダーの底はコーターの床から約１．３
ｃｍ（１／２″）上方にある。流動化用の空気が孔を通
して約３５０ｍ³／時の速度および約５５℃の温度で送
入される。これは前記に従って鉄粒子を予熱し、かつ装
置内を循環させるのに十分なものである。アクラワック
スＣスラリーをノズルから約４０ｇ／分の流量で３０分
間、空気吹付けする。最終外殻は封入鉄粒子の約０．８
重量％からなっていた。粒子の約０．３重量％は外層で
構成されていた。封入鉄粒子の約０．２重量％はアクラ
ワックスＣ粒子から構成されていた。従って外層の７５
％および全外殻の２５％がアクラワックスからなってい
た。

【００２７】次いでこうして被覆された鉄粒子から環状
体の形の軟磁心を圧縮成形した。成形プレスから離れて
その上方に配置された供給ホッパーに被覆粒子を装填し
た。約２８５℃に加熱された成形型（すなわちパンチお
よびダイ）へ移動する間に粒子を約１４０℃に実質的に
均一に予熱するオーガー式粒子供給機構へ、粒子を重力
供給した。予熱された粒子を加熱された供給ホッパーへ
供給し、次いでここからホッパーとダイの間を前後に往
復する供給シュー（ｆｅｅｄｓｈｏｅ）を経て成形ダ
イへ供給した。ダイが粒子で満たされたのち、加熱され
たパンチがダイに進入し、内部の粒子を約５０トン／ｉ
ｎ²（ＴＳＩ）の圧力下にプレスし、これにより外殻を
溶融させて他の封入鉄粒子に融着させ、これにより鉄粒
子に対する連続マトリックスが形成された。次いでプレ
スされた部品をダイから取り出した。こうして作成され
た試料は密度７．３５ｇ／ｃｃ（理論密度７．５７と対
比）、透磁率２００Ｇ／Ｏｅ、コアーロス２２００Ｊ／
ｍ³、および抵抗率（０．１５Ω−ｃｍ）を有してい
た。同じ様式で、ただし潤滑剤を存在させずに処理した
同等の対照試料はわずか７．２５ｇ／ｃｃの密度、わず
か１７０Ｇ／Ｏｅの透磁率、２２００Ｊ／ｍ³のコアー
ロス、および０．１５Ω−ｃｍの抵抗率を与えた。

【００２８】例２本発明の他の例において、それらの製造業者（ヘガネス
・メタルズ）により等級１０００Ｃと定められた鉄粒子
（平均粒度１００ミクロン）１５ｋｇをまず、１０重量
％のポリエーテルイミド（すなわちウルテム１０００）
および９０重量％のＭｅＣｌ₂からなる溶液で吹付け被
覆した。こうして被覆された粒子を次いで、７重量％の
ＰＴＦＥ（すなわちテフロンＭＰ１１００）、２．３重
量％のメチルメタクリレート−ブチルメタクリレートポ
リマー（すなわちアクリロイドＢ−６６）および９０．
７重量％のアセトンからなるスラリーで、グラット・コ
ーポレーションから購入したウルスター型コーター内に
おいて吹付け被覆した。ＰＴＦＥは約５ミクロンの平均
粒度を有していた。コーターは直径約１７．８ｃｍ
（７″）の外側容器（すなわち有孔床の高さにおい
て）、および長さ／高さ２５．４ｃｍ（１０″）、直径
約７．６ｃｍ（３″）の内側シリンダーを備えていた。
外側容器は床の上方約４０．６ｃｍ（１６″）の距離に
わたって直径約２２．９ｃｍ（９″）にまで広がり、次
いで円筒形になる。内側シリンダーの底はコーターの床
から約１．３ｃｍ（１／２″）上方にある。流動化用の
空気が孔を通して約３５０ｍ³／時の速度および約５５
℃の温度で送入される。これは前記に従って鉄粒子を予
熱し、かつ装置内を循環させるのに十分なものである。
ＰＴＦＥスラリーをノズル１２から約４０ｇ／分の流量
で２５分間、空気吹付けして、封入鉄粒子の約０．６５
重量％からなる外殻を形成した。粒子の約０．４重量％
はＰＴＦＥ−アクリレート外層で構成されていた。封入
鉄粒子の約０．３重量％はＰＴＦＥ粒子から構成されて
いた。従って外層の７５％および全外殻の４６％がＰＴ
ＦＥからなっていた。

【００２９】次いでこうして被覆された鉄粒子から環状
体の形の軟磁心を圧縮成形した。成形プレスから離れて
その上方に配置された供給ホッパーに被覆粒子を装填し
た。約２３０℃に加熱された成形型（すなわちパンチお
よびダイ）へ移動する間に粒子を約１１０℃に実質的に
均一に予熱するオーガー式粒子供給機構へ、粒子を重力
供給した。予熱された粒子を加熱された供給ホッパーへ
供給し、次いでここからホッパーとダイの間を前後に往
復する供給シューを経て成形ダイへ供給した。ダイが粒
子で満たされたのち、加熱されたパンチがダイに進入
し、内部の粒子を約５０ＴＳＩの圧力下にプレスし、こ
れにより外殻を溶融させて他の封入鉄粒子に融着させ、
これにより鉄粒子に対する連続マトリックスが形成され
た。次いでプレスされた部品をダイから取り出した。こ
うして作成された試料は密度７．４５ｇ／ｃｃ（理論密
度７．６９と対比）、透磁率３５０Ｇ／Ｏｅ、コアーロ
ス１９００−２２００Ｊ／ｍ³、および抵抗率（１．１
Ω−ｃｍ）を有していた。同じ様式で、ただし潤滑剤を
存在させずに処理した同等の対照試料はわずか７．２５
ｇ／ｃｃの密度、わずか１７０Ｇ／Ｏｅの透磁率、２２
００Ｊ／ｍ³のコアーロス、および０．１５Ω−ｃｍの
抵抗率を与えた。

【００３０】例３本発明の他の例において、それらの製造業者（ゼネラル
・モーターズ・コーポレーション）により等級ＭＱＰ−
Ｂと定められたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ粒子（平均粒度１００ミ
クロン）１５ｋｇをまず、１０重量％のエポキシ樹脂
（すなわちエポキシ１６４、シェル・オイル・カンパニ
ーから）および９０重量％のアセトンからなる溶液で吹
付け被覆した。こうして被覆された粒子を次いで、２．
９重量％のエチレンビスステアレートアミド（すなわち
アクラワックスＣ）、４８重量％のポリスチレンおよび
９２．３重量％のトルエンからなるスラリーで、グラッ
ト・コーポレーションから購入したウルスター型コータ
ー内において吹付け被覆した。アクラワックスＣは約６
ミクロンの平均粒度を有していた。コーターは直径約１
７．８ｃｍ（７″）の外側容器（すなわち有孔床の高さ
において）、および長さ／高さ２５．４ｃｍ（１
０″）、直径約７．６ｃｍ（３″）の内側シリンダーを
備えていた。外側容器は床の上方約４０．６ｃｍ（１
６″）の距離にわたって直径約２２．９ｃｍ（９″）に
まで広がり、次いで円筒形になる。内側シリンダーの底
はコーターの床から約１．３ｃｍ（１／２″）上方にあ
る。流動化用の空気が孔を通して約３５０ｍ³／時の速
度および約３５℃の温度で送入される。これは前記に従
ってＮｄ−Ｂ−Ｆｅ粒子を予熱し、かつ装置内を循環さ
せるのに十分なものである。アクラワックスＣスラリー
をノズル１２から約３０ｇ／分の流量で５０分間、空気
吹付けして、封入Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ粒子の約２．３重量％
からなる外殻を形成した。封入粒子の約０．８重量％は
アクラワックスＣ−スチレン外層で構成されていた。全
ポリマー外殻の約１３重量％およびアクラワックスＣ−
スチレン層の３７％がアクラワックスＣからなってい
た。

【００３１】次いでこうして被覆されたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ
粒子からペレットを圧縮成形した。成形プレスから離れ
てその上方に配置された供給ホッパーに被覆粒子を装填
した。粒子を供給ホッパーへ供給し、次いでここからホ
ッパーとダイの間を前後に往復する供給シューを経て成
形ダイへ供給した。ダイが粒子で満たされたのち、パン
チがダイに進入し、内部の粒子を約５０ＴＳＩの圧力下
にプレスし、これにより外殻を溶着させて他の封入Ｎｄ
−Ｂ−Ｆｅ粒子に融着させ、これによりＮｄ−Ｂ−Ｆｅ
粒子に対する連続マトリックスが形成された。次いでペ
レットをダイから取り出し、１７５℃で３０分間硬化さ
せた。こうして作成された試料は密度５．９ｇ／ｃｃ
（理論密度６．９と対比）および残留誘導（Ｂｒ）８．
１３キロガウスを有していた。同じ様式で、ただし潤滑
剤を存在させずに処理した同等の対照試料はわずか５．
７ｇ／ｃｃの密度を与え、７．９４キロガウスの残留誘
導を有していた。

【００３２】例４−１１ホールフロー（ＨａｌｌＦｌｏｗ）流動性試験を表１
の試料Ａ−Ｈと表示される数種類の乾燥粒子試料につき
実施した。これらの結果を表１に示す。ホールフロー試
験に従って、５０ｇの粉末を目盛り付きアルミニウムろ
うとに装入し、底から流出させた。ろうとが空になるの
に要する時間が流動性の尺度であり、数値が低いほど
（すなわち秒数が少ないほど）、より良好な流動性をも
つ粉末を表す。これらの試験は、本発明に従ってそれら
の表面に結合した潤滑剤を有する粒子は（１）潤滑剤が
存在しない粒子、および（２）潤滑剤と単に機械的に混
合した（Ｖ−ブレンドした）粒子よりはるかに良好に流
動することを示した。事実、Ｖ−ブレンドした試料はろ
うと内に留まり、全く流れなかった。

【００３３】

【表１】１−ウルスター被覆２−幾つかの試料につき試験。

【００３４】例１２０．０８ｇのポリエーテルイミド樹脂（すなわちウルテ
ム１０００）を２００ｍｌのガラス容器内で４．０ｇの
ＭｅＣｌ₂に溶解することにより、ポリマー溶液を調製
した。１５ｇの実質的に純粋な鉄粒子（すなわちヘガネ
ス１０００Ｃ）をポリマー溶液に撹拌混入して、スラリ
ーを調製した。次いでこのスラリーを混合乾燥処理し
た。その際、吹き込まれる空気の存在下で定常的に撹拌
およびブレンドし、次いで約５０−８０℃で３０分間風
乾することにより、鉄粒子の被覆が行われる。この材料
から５０ＴＳＩで試料を室温圧縮成形した。これらの試
料は以下に記載する他の試料に対する比較のための標準
品またはベースラインとして用いられ、抵抗率約０．０
５Ω−ｃｍを与えた。

【００３５】例１３実質的に純粋な鉄粉末（ヘガネス１０００Ｃ）を高分子
結合剤に埋封されたテフロンの層で被覆した。より詳細
には、０．０６ｇのウルテム１０００、０．０２ｇのテ
フロンＭＰ１０００（約１２ミクロンの平均粒度を有す
る）および４．０ｇのＭｅＣｌ₂を含有するスラリー状
被覆組成物を調製し、ガラス容器内で約１００ミクロン
の平均粒度を有する純粋な鉄粉末１５ｇと混合した。Ｍ
ｅＣｌ₂はポリエーテルイミドを溶解するが、テフロン
粒子を溶解せず、蒸発した際にそれぞれの鉄粒子上にウ
ルテムの被膜（約１．３ミクロンの平均厚さを有する）
を残し、この被膜がテフロン粒子を埋封し、または鉄粒
子の表面に接着する。こうして処理された粒子は極めて
著しい滑らかなすべり感を示し、５０ＴＳＩで室温圧縮
成形すると約０．２０Ω−ｃｍの抵抗率を与え、これは
潤滑剤を含有しない例１２のベースライン試料において
達成されたものより４倍大きい。

【００３６】例１４０．０４ｇのウルテム１０００および４．０ｇのＭｅＣ
ｌ₂を含有する有機溶液を調製し、これを用いて１５ｇ
の実質的に純粋な鉄粉末（ヘガネス１０００Ｃ）をウル
テムの層で被覆した。こうして被覆された鉄粒子を次い
で０．４ｇのテフロン粉末（ＭＰ１０００）と機械的に
混合して（結合剤なしに）、素材全体に分布した固定さ
れていないテフロン粒子と混合されたウルテム被覆−鉄
粉末素材を調製した（すなわちテフロンは鉄粒子の表面
にポリマー結合剤により結合してはいない）。この混合
物を例１３の場合と同様に圧縮成形した。それは実施１
３のものと同一の全ポリマー含量を有していたが、この
例１４の粒子は約０．０６Ω−ｃｍの抵抗率を与えたに
すぎない。従ってウルテム被覆粒子にテフロン粒子を添
加しただけでは（すなわち結合剤なし）、粒子間絶縁率
は改良されないと思われる。

【００３７】例１５実質的に純粋な鉄粉末をベースコートとしての第１有機
層で被覆し、次いでオーバーコートとしてのテフロンを
含有する第２有機層で被覆した。第１有機溶液は、０．
０２ｇのポリスチレン（ポリサイエンシズ・インコーポ
レーテッドにより販売、ペンシルベニア州ウォーリント
ン）を４．０ｇのメチルエチルケトンに溶解することに
より調製された。このポリスチレン溶液を用いて、例１
２にウルテムによる被覆につき記載したと同様に１５ｇ
の鉄粉末（ヘガネス１０００Ｃ）を溶液中で溶剤がすべ
て蒸発するまで撹拌することにより粉末表面をポリスチ
レンで被覆した。次いでポリスチレン被覆−鉄粉末を、
４．０ｇのエタノールに溶解した０．０４ｇのポリアク
リル酸（ポリサイエンシズ・インコーポレーテッドによ
り販売、ペンシルベニア州ウォーリントン）およびそれ
に懸濁した０．０２ｇのテフロン粉末（ＭＰ１０００）
からなるスラリーと混合し（すなわちビーカー内で撹拌
し）、ポリスチレン下層の上にアクリレート接着テフロ
ンのトップコートを形成した。こうして処理された粒子
は極めて著しい滑らかなすべり感を示し、５０ＴＳＩで
室温圧縮成形すると約０．５２Ω−ｃｍの抵抗率を与
え、これは潤滑剤を含有しない例１２のベースライン試
料から得られたものより１０倍大きい。

【００３８】例１６（１）０．０５ｇのテフロン粉末（ＭＰ１０００）、な
らびに（２）２．０ｇのＭｅＣｌ₂および２．０ｇのト
リクロロトリフルオロエタンを含有する溶剤混合物に溶
解した０．０５ｇの超高分子量ポリ（メチルメタクリレ
ート）を含有するスラリーを調製した。このスラリーを
用いて、予め０．０４ｇのポリエーテルイミド（すなわ
ちウルテム１０００）で封入された１５ｇバッチの鉄粉
末（ヘガネス１０００Ｃ）をオーバーコートした。こう
して処理された粒子は極めて著しい滑らかなすべり感を
示し、５０ＴＳＩで室温圧縮成形すると０．９１Ω−ｃ
ｍの抵抗率を与えた。

【００３９】例１７３．０ｇのメチルエチルケトンに溶解した０．０６ｇの
低分子量ポリ（メチルメタクリレート）（ポリサイエン
シズ・インコーポレーテッドにより販売、ペンシルベニ
ア州ウォーリントン）を含み、かつそれに懸濁された
０．０６ｇのテフロン粉末（ＭＰ１０００）を含有する
スラリーを調製した。このスラリーを用いて、予め０．
７５％ｇのウルテム１０００で封入された１５．０ｇバ
ッチの鉄粒子をオーバーコートした。これらの粒子を５
０ＴＳＩで室温圧縮成形し、２３０℃で３０分間アニー
ルした。最終製品の抵抗率は８．６５Ω−ｃｍであり、
これは０．７５％ｇのウルテム１０００のみで被覆した
鉄粒子から得られた抵抗率より約２５０倍大きい。

【００４０】例１８例１６の記載に従って製造した試料を空気中２３０℃で
３０分間アニールした。アニーリング処理は試料の抵抗
率を０．９１Ω−ｃｍから１．８０Ω−ｃｍに、ほとん
ど倍加した。この例および例１７は、圧縮製品をアニー
ルするとさらに抵抗率の改良を達成しうることを示す。
約５０−約５００℃のアニーリング温度が有用である。
好ましくはアニーリング温度は１００−３００℃であろ
う。

【００４１】例１９３．０ｇのメチルエチルケトンに溶解した０．０３ｇの
低分子量ポリ（メチルメタクリレート）（アルドリッヒ
・ケミカル・コーポレーションにより販売）を含み、か
つそれに懸濁された０．０３ｇのテフロン粉末（ＭＰ１
０００）を含有するスラリーを調製した。このスラリー
を用いて、予め０．２５％のウルテム１０００で封入さ
れた１５．０ｇバッチの鉄粒子をオーバーコートした。
こうして処理された粒子は極めて著しい滑らかなすべり
感を示し、５０ＴＳＩで室温圧縮成形すると０．４３Ω
−ｃｍの抵抗率を与えた。

【００４２】例２０例１９と同様にして、ただしテフロンの代わりにＢＮ粒
子（すなわちカーボランダム・コーポレーションから）
を用いて試料を作成した。こうして作成された試料は例
１９で見られたような滑らかなすべり感を示さず、０．
０９Ω−ｃｍの抵抗率を与えたにすぎない。

【００４３】例２１０．０６ｇのポリ（ビニルピロリドン）（ポリサイエン
シズ・インコーポレーテッドにより販売、ペンシルベニ
ア州ウォーリントン）を３．０ｇのエタノールに溶解す
ることにより溶液を調製した。この溶液を用いて１５ｇ
の実質的に純粋な鉄粉末上にポリ（ビニルピロリドン）
の第１またはアンダーコートを析出させた。次いでメチ
ルエチルケトンに溶解した０．０３ｇの低分子量ポリ
（メチルメタクリレート）を含み、かつそれに懸濁され
た０．０３ｇのテフロン粒子（ＭＰ１０００）を含有す
るスラリーを調製した。このスラリーを用いて、この予
め被覆された鉄粒子をオーバーコートした。こうして処
理された粒子は極めて著しい滑らかなすべり感を示し、
５０ＴＳＩで室温圧縮成形すると０．３９Ω−ｃｍの抵
抗率を与えた。

【００４４】例２２−４１ヘガネス１０００Ｃ粒子を表２に示した組成を有する被
膜で吹付け被覆することにより幾つかの試料を製造し
た。

【００４５】

【表２】＃５５ＴＳＩにおいて成形＊試料を機械的に混合（Ｖ−ブレンド）。

【００４６】試料Ａ−Ｔのうち幾つかを２３２℃（４５
０°Ｆ）および６０トン／ｉｎ²の圧力で圧縮成形し、
成形品を密度、降伏強さ（横破断棒（ｔｒａｎｓｖｅｒ
ｓｅｒｕｐｔｕｒｅｂａｒ）−ＴＲＢ−を使用）およ
び抵抗率につき試験した。結果を表３に示す。

【００４７】

【表３】＃５５ＴＳＩにおいて成形＊試料を機械的に混合（Ｖ−ブレンド）。

【００４８】試料Ａ−Ｔのうち幾つかを２３２℃（４５
０°Ｆ）および５０トン／ｉｎ²の圧力で圧縮成形し、
成形品を（１）密度（ｇ／ｃｃ）、（２）磁束保持能
（ｆｌｕｘｃａｒｒｙｉｎｇｃａｐａｃｉｔｙ）−
Ｂｍａｘ（キロガウス）、（３）保磁力損失（ｃｏｅｒ
ｃｉｖｅｌｏｓｓ）−Ｈｃ（エルステッド）、（４）
全コアーロス−Ｗｈ（Ｊ／ｍ³）、（５）最大透磁率−
Ｕｍａｘ（Ｇ／Ｏｅ）、（６）渦電流損失（Ｊ／
ｍ³）、および（７）有効透磁率／コアーロスにつき試
験した。結果を表４に示す。

【００４９】

【表４】＊５０Ｈｚ／１５０Ｏｅの磁界で。

【００５０】表４のデータを評価するに際しては、以下
の点を考慮されたい：［ａ］密度（１）については、高
い数値ほど良好；［ｂ］Ｂｍａｘ（２）については、高
い数値ほど良好；［ｃ］Ｈｃ（３）については、低い数
値ほど良好；［ｄ］Ｗｈ（４）については、低い数値ほ
ど良好；［ｅ］Ｕｍａｘ（５）については、高い数値ほ
ど良好；［ｆ］渦電流（６）については、低い数値ほど
良好。

【００５１】最後に、試料Ａ−Ｔのうち幾つかを５０ト
ン／ｉｎ²で室温圧縮成形し、表５に示す抵抗率を得
た。

【００５２】

【表５】全般的に、試験により以下の点が示された：（１）強磁
性粒子の表面に接着された有機潤滑剤粒子、特にＰＴＦ
Ｅ粒子は、粒子の乾燥流動性を改良し、かつ卓越した密
度、抵抗率および磁性を得るために重要である；（２）
それらの潤滑剤粒子で吹付け被覆された強磁性粒子は、
Ｖ−ブレンドした潤滑剤粒子より良好な性能を示す；
（３）ＰＴＦＥは室温圧縮成形試料の密度に有意の影響
を及ぼさなかった；ならびに（４）１層外殻より２層外
殻、特に上層が下層より低いメルトフローを有するもの
の方が良好である。

【００５３】本発明をその特定の態様につき開示した
が、それらに限定することを意図したものではなく、本
発明は請求の範囲によってのみ限定される。

【図面の簡単な説明】

【図１】ウルスター型の流動流れコーターを断面透視図
で示す。

【図２】封入された強磁性粒子を示す。

【図３】図２の３−３の方向に見た部分拡大図である。

【図４】封入された強磁性粒子を示す。

【図５】図４の５−５の方向に見た部分拡大図である。

【符号の説明】

２外側円筒形容器４有孔床６，１０孔８内側シリンダー１２吹付けノズル１４噴霧液１６粒子の循環方向１８２と８の間の環状帯域２０，２８強磁性コア２２単層高分子外殻２４，３４潤滑剤粒子２６，３６ポリマー被膜３０下層（マトリックス形成性ポリマー層）３２上層（潤滑剤および結合剤を含む層）

フロントページの続き (72)発明者ハワード・ホン−ドウ・リーアメリカ合衆国ミシガン州48302，ブルームフィールド・ヒルズ，デリー・ロード 4350

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高分子マトリックス全体に均一に分散し
た多数の強磁性粒子を含む、磁化性製品に圧縮成形する
ための成形性粒子素材であって、成形性粒子それぞれが
強磁性粒子を封入する潤滑性外殻を周りに保有する強磁
性粒子を含み、外殻が少量の多数の実質的に不溶性であ
る有機潤滑剤粒子を含み、潤滑剤粒子が強磁性粒子より
小さく、かつそれらの潤滑剤粒子を埋封する可溶性の熱
可塑性結合剤の被膜により強磁性粒子に結合している粒
子素材。
【請求項２】潤滑剤粒子が潤滑性のステアレートおよ
びフルオロカーボンよりなる群から選ばれる、請求項１
に記載の成形性粒子素材。
【請求項３】強磁性粒子が希土類金属系の硬質磁性材
料を含む、請求項２に記載の成形性粒子素材。
【請求項４】潤滑剤粒子がステアレートを含む、請求
項３に記載の成形性粒子素材。
【請求項５】希土類がネオジムを含み、ステアレート
がエチレンビスステアルアミドを含む、請求項４に記載
の粒子素材。
【請求項６】強磁性粒子が軟磁性材料を含み、かつ潤
滑剤粒子がフルオロカーボンを含む、請求項２に記載の
粒子素材。
【請求項７】フルオロカーボンがポリテトラフルオロ
エチレンを含む、請求項６に記載の粒子素材。
【請求項８】外殻が、強磁性粒子に隣接する実質的に
潤滑剤粒子を含有しない下層、ならびに下層の上にあっ
て結合剤およびフルオロカーボン粒子を含む上層を含め
た少なくとも２層の高分子層を含む、請求項６に記載の
粒子素材。
【請求項９】下層が上層と化学的に異なる、請求項８
に記載の粒子素材。
【請求項１０】下層がポリエーテルイミドを含み、か
つ結合剤がアクリレートを含む、請求項９に記載の粒子
素材。
【請求項１１】アクリレートがメチルメタクリレート
−ブチルメタクリレートを含む、請求項１０に記載の粒
子素材。
【請求項１２】フルオロカーボンがポリテトラフルオ
ロエチレンを含む、請求項１０に記載の粒子素材。
【請求項１３】ポリテトラフルオロエチレン粒子が封
入強磁性粒子の約０．０５−約０．５重量％を構成する
請求項７に記載の粒子素材。
【請求項１４】ポリテトラフルオロエチレン粒子が封
入強磁性粒子の約０．１−約０．３重量％を構成する請
求項７に記載の粒子素材。
【請求項１５】外殻が成形性粒子の約０．２５−約
４．２５重量％を構成する請求項２に記載の粒子素材。
【請求項１６】強磁性粒子が軟磁性材料を含み、かつ
結合剤がポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリ
スルホン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテ
ル、ポリフェニレンオキシド、ポリアクリル酸、ポリ
ビニルピロリドン、ポリスチレン無水マレイン酸、ポリ
スチレン、シリコーンおよびポリアクリレートよりなる
群から選ばれる、請求項２に記載の粒子素材。
【請求項１７】外殻が粒子の約０．２５−約４．２５
重量％を構成する請求項１に記載の粒子素材。
【請求項１８】潤滑剤粒子が外殻の約８−約２０重量
％を構成する請求項１７に記載の粒子素材。
【請求項１９】強磁性粒子が硬質磁性材料を含み、高
分子マトリックスがポリアミド、エポキシ樹脂およびポ
リビニリジンフルオリドよりなる群から選ばれ、かつ結
合剤がポリスチレン、ポリカーボネート、ポリスルホン
およびポリアクリレートよりなる群から選ばれる、請求
項１に記載の粒子素材。
【請求項２０】強磁性粒子が軟磁性材料を含み、高分
子マトリックスが熱可塑性のポリエーテルイミド、ポリ
アミドイミド、ポリスルホン、ポリカーボネート、ポリ
フェニレンエーテル、ポリフェニレンオキシド、ポリ
アクリル酸、ポリビニルピロリドンおよびポリスチレン
無水マレイン酸よりなる群から選ばれ、かつ結合剤が熱
可塑性のポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリ
スルホン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテ
ル、ポリフェニレンオキシド、ポリアクリル酸、ポリビ
ニルピロリドン、ポリスチレン無水マレイン酸、シリコ
ーン、ポリスチレンおよびポリアクリレートよりなる群
から選ばれる、請求項１に記載の粒子素材。
【請求項２１】フルオロカーボンがポリテトラフルオ
ロエチレンを含み、かつ結合剤がメチルメタクリレート
−ブチルメタクリレートを含む、請求項１６に記載の粒
子素材。
【請求項２２】高分子マトリックスがポリエーテルイ
ミドを含み、潤滑剤がフルオロカーボンを含み、かつ結
合剤がポリアクリレートを含む、請求項２０に記載の粒
子素材。
【請求項２３】軟磁性材料が鉄を含み、高分子マトリ
ックスがポリエーテルイミドを含み、潤滑剤がポリテト
ラフルオロエチレンを含み、かつ結合剤がメチルメタク
リレート−ブチルメタクリレートを含む、請求項２２に
記載の粒子素材。
【請求項２４】外殻が、強磁性粒子に隣接する実質的
に潤滑剤粒子を含有しない下層、ならびに下層の上にあ
って結合剤およびフルオロカーボン粒子を含む上層を含
めた少なくとも２つの高分子層を含む、請求項１に記載
の粒子素材。
【請求項２５】上層が下層より低いメルトフロー温度
を有する、請求項２４に記載の粒子素材。