JPH08241635A - 酸化物超電導線材およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導線材およびその製造方法Info
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- JPH08241635A JPH08241635A JP7047127A JP4712795A JPH08241635A JP H08241635 A JPH08241635 A JP H08241635A JP 7047127 A JP7047127 A JP 7047127A JP 4712795 A JP4712795 A JP 4712795A JP H08241635 A JPH08241635 A JP H08241635A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 シース材料の強度を高め、かつ伸線加工がで
きる酸化物超電導線材とその製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】 酸化物超電導体に隣接して、前記酸化物超電
導体を包む純銀と、さらにこれを包む MgO、NiO の少な
くとも一種をMg、Niに換算して0.01〜0.5 質量％含む銀
とから構成される酸化物超電導線材である。また、酸化
物超電導体原料粉を封入した純銀パイプを、Mg、Niの少
なくとも一種を0.01〜0.5 質量％含む銀合金で包んで複
合体とし、この複合体を伸線加工した後、酸素を含む雰
囲気中で 800〜900 ℃の温度で 5〜50時間熱処理して M
gO、NiO の少なくとも一種を前記銀合金中に析出分散さ
せる酸化物超電導線材の製造方法である。
きる酸化物超電導線材とその製造方法を提供することを
目的とする。 【構成】 酸化物超電導体に隣接して、前記酸化物超電
導体を包む純銀と、さらにこれを包む MgO、NiO の少な
くとも一種をMg、Niに換算して0.01〜0.5 質量％含む銀
とから構成される酸化物超電導線材である。また、酸化
物超電導体原料粉を封入した純銀パイプを、Mg、Niの少
なくとも一種を0.01〜0.5 質量％含む銀合金で包んで複
合体とし、この複合体を伸線加工した後、酸素を含む雰
囲気中で 800〜900 ℃の温度で 5〜50時間熱処理して M
gO、NiO の少なくとも一種を前記銀合金中に析出分散さ
せる酸化物超電導線材の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分解能ＮＭＲ等強磁
場発生のためのマグネットを製作するために用いられる
酸化物超電導線材に関するものである。
場発生のためのマグネットを製作するために用いられる
酸化物超電導線材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】超電導現象は抵抗ゼロで大電流を流しう
るという特長を活かして大電流送電、強磁場発生機器な
ど各方面での利用が拡がりつつある。現在このような実
用に供されているのは、NbTi、Nb3Sn 等の俗に金属系と
呼ばれている材料である。近年、臨界温度が液体窒素温
度を超える酸化物系超電導体が発見され、この材料によ
り超電導応用はさらに拡大するものと期待されている。
この酸化物超電導材料は臨界温度が高いことの他に、臨
界磁場（超電導性を保持できる最高磁場）が金属系材料
に比較して飛躍的に大きいという特長も併せ持ってい
る。この特長を活かして超強磁場マグネットの最内層コ
イルとしての応用が期待されている。
るという特長を活かして大電流送電、強磁場発生機器な
ど各方面での利用が拡がりつつある。現在このような実
用に供されているのは、NbTi、Nb3Sn 等の俗に金属系と
呼ばれている材料である。近年、臨界温度が液体窒素温
度を超える酸化物系超電導体が発見され、この材料によ
り超電導応用はさらに拡大するものと期待されている。
この酸化物超電導材料は臨界温度が高いことの他に、臨
界磁場（超電導性を保持できる最高磁場）が金属系材料
に比較して飛躍的に大きいという特長も併せ持ってい
る。この特長を活かして超強磁場マグネットの最内層コ
イルとしての応用が期待されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】さて、この強磁場マグ
ネットの最内層コイルの超電導線材には強磁場のもとで
大電流を流すので強大な電磁力が働く。例えば、20T の
中で3Tを発生する典型的な内層コイルの場合、線材に働
く引張り応力は数百MPa にも達する。このため、酸化物
超電導材料はセラミックスであるため変形し、この変形
で臨界電流密度（Jc）がすぐに低下してしまう。酸化物
超電導材料が耐えられる変形量は 0.2％程度である。
ネットの最内層コイルの超電導線材には強磁場のもとで
大電流を流すので強大な電磁力が働く。例えば、20T の
中で3Tを発生する典型的な内層コイルの場合、線材に働
く引張り応力は数百MPa にも達する。このため、酸化物
超電導材料はセラミックスであるため変形し、この変形
で臨界電流密度（Jc）がすぐに低下してしまう。酸化物
超電導材料が耐えられる変形量は 0.2％程度である。
【０００４】従来製造されていた酸化物超電導線材は酸
化物超電導材料を純銀で包んだいわゆる銀シース線材と
いわれるものであった。純銀は強度が弱く（ヤング率が
低く）、上述した様な高磁場内で用いようとすると歪が
0.5％程度以上にもなり、このままでは使うことはでき
ない。このため、銀シース線材の強度を高めることが一
部で試みられている。野村らは、銀にMgO やNiO を添加
することで銀シースの強度が向上することを報告してい
る（93年度秋期低温工学・超電導学会予稿集p.32）。
化物超電導材料を純銀で包んだいわゆる銀シース線材と
いわれるものであった。純銀は強度が弱く（ヤング率が
低く）、上述した様な高磁場内で用いようとすると歪が
0.5％程度以上にもなり、このままでは使うことはでき
ない。このため、銀シース線材の強度を高めることが一
部で試みられている。野村らは、銀にMgO やNiO を添加
することで銀シースの強度が向上することを報告してい
る（93年度秋期低温工学・超電導学会予稿集p.32）。
【０００５】しかしながら、この方法を用いて、銀にMg
O 、NiO を添加したパイプを作り、これに酸化物超電導
材料原料粉末を詰めて伸線・加工を施そうとすると、パ
イプが硬くなったことが災いして、伸線・加工途中段階
でパイプに亀裂が入り破損してしまうのが一般的であっ
た。すなわち、引張り強度が強く、かつ伸線加工のでき
る酸化物超電導線材とその製造方法の開発が強く望まれ
ていた。
O 、NiO を添加したパイプを作り、これに酸化物超電導
材料原料粉末を詰めて伸線・加工を施そうとすると、パ
イプが硬くなったことが災いして、伸線・加工途中段階
でパイプに亀裂が入り破損してしまうのが一般的であっ
た。すなわち、引張り強度が強く、かつ伸線加工のでき
る酸化物超電導線材とその製造方法の開発が強く望まれ
ていた。
【０００６】本発明は、上記の問題点を解決するために
なされたもので、シース材料の強度を高め、かつ伸線加
工ができる酸化物超電導線材とその製造方法を提供する
ことを目的とする。
なされたもので、シース材料の強度を高め、かつ伸線加
工ができる酸化物超電導線材とその製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、酸化物
超電導体に隣接して、前記酸化物超電導体を包む純銀
と、さらにこれを包む MgO、NiO の少なくとも一種をM
g、Niに換算して0.01〜0.5 質量％含む銀とから構成さ
れる酸化物超電導線材である。
超電導体に隣接して、前記酸化物超電導体を包む純銀
と、さらにこれを包む MgO、NiO の少なくとも一種をM
g、Niに換算して0.01〜0.5 質量％含む銀とから構成さ
れる酸化物超電導線材である。
【０００８】また、酸化物超電導体原料粉を封入した純
銀パイプを、Mg、Niの少なくとも一種を0.01〜0.5 質量
％含む銀合金で包んで複合体とし、この複合体を伸線加
工した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して MgO、NiO
の少なくとも一種を前記銀合金中に析出分散させる酸化
物超電導線材の製造方法である。
銀パイプを、Mg、Niの少なくとも一種を0.01〜0.5 質量
％含む銀合金で包んで複合体とし、この複合体を伸線加
工した後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して MgO、NiO
の少なくとも一種を前記銀合金中に析出分散させる酸化
物超電導線材の製造方法である。
【０００９】さらに、伸線加工後の熱処理を、酸素を含
む雰囲気中で 800〜900 ℃の温度で5〜50時間行う上記
の酸化物超電導線材の製造方法である。
む雰囲気中で 800〜900 ℃の温度で5〜50時間行う上記
の酸化物超電導線材の製造方法である。
【００１０】
【作用】本発明者らは、銀シースの強度を高めるため
に、次のような実験を行った。すなわち、Mg、Niを含む
銀合金を熱処理して内部酸化させ、MgO 、NiO を析出す
ることによって銀シースの強度を高める方法について検
討した。表１に示す組成の銀合金を、 850℃の温度で大
気中で熱処理し、時間に対する酸化浸透深さについて調
べた。その結果を図１に示す。
に、次のような実験を行った。すなわち、Mg、Niを含む
銀合金を熱処理して内部酸化させ、MgO 、NiO を析出す
ることによって銀シースの強度を高める方法について検
討した。表１に示す組成の銀合金を、 850℃の温度で大
気中で熱処理し、時間に対する酸化浸透深さについて調
べた。その結果を図１に示す。
【００１１】図１に示すように、時間と共に酸化が浸透
し内部のMg、NiはそれぞれMgO 、NiO に変化していくこ
とを見出した。Mg、Niをそれぞれ 0.3％ずつ含む典型的
な場合、 850℃、大気中 5時間の熱処理で表面から約70
μm の深さまで酸化が浸透した。Mg、Niが酸化されない
状態の銀合金は純銀と加工性は大差なく、伸線加工は非
常に容易である。本発明はこの知見に基づいてなされた
ものである。すなわち、本発明はMg、Niのうちの少なく
とも一種を含んだ銀合金を銀シースとし、伸線加工後熱
処理を行い銀シース中のMg、Niを適量酸化析出させて銀
シースを高強度化するものである。
し内部のMg、NiはそれぞれMgO 、NiO に変化していくこ
とを見出した。Mg、Niをそれぞれ 0.3％ずつ含む典型的
な場合、 850℃、大気中 5時間の熱処理で表面から約70
μm の深さまで酸化が浸透した。Mg、Niが酸化されない
状態の銀合金は純銀と加工性は大差なく、伸線加工は非
常に容易である。本発明はこの知見に基づいてなされた
ものである。すなわち、本発明はMg、Niのうちの少なく
とも一種を含んだ銀合金を銀シースとし、伸線加工後熱
処理を行い銀シース中のMg、Niを適量酸化析出させて銀
シースを高強度化するものである。
【００１２】
【表１】
【００１３】銀合金に含むMg、Ni量は、量が多すぎると
硬くなり、熱処理前の加工性が低下するので、上限は
0.5質量％とした。一方、量が少なすぎると熱処理後のM
gO 、NiO による高強度化が期待できなくなるので、下
限は0.01質量％とした。
硬くなり、熱処理前の加工性が低下するので、上限は
0.5質量％とした。一方、量が少なすぎると熱処理後のM
gO 、NiO による高強度化が期待できなくなるので、下
限は0.01質量％とした。
【００１４】伸線加工後に行う熱処理は、酸素を含む雰
囲気中で、 800〜900 ℃の温度で 5〜50時間行う。その
理由は、酸化浸透に十分な時間を確保するためと、酸化
物超電導体の焼結・高配向化を促し、十分高いJcを確保
するためである。処理温度に関しては、 800℃未満で熱
処理した時には酸化物超電導体の焼結が進まないため、
これ以上にする必要がある。また、 900℃を超えて加熱
すると Bi-系酸化物粉末が分解溶融する。この時、 CaO
が固相として残存しており、これを冷却していく際にそ
のまま CaOが固体非超電導不純物として残存する。これ
が酸化物超電導体の結晶性と配向性を低下させ、Jcの向
上を妨げる。したがって、熱処理温度の上限は 900℃と
する必要がある。
囲気中で、 800〜900 ℃の温度で 5〜50時間行う。その
理由は、酸化浸透に十分な時間を確保するためと、酸化
物超電導体の焼結・高配向化を促し、十分高いJcを確保
するためである。処理温度に関しては、 800℃未満で熱
処理した時には酸化物超電導体の焼結が進まないため、
これ以上にする必要がある。また、 900℃を超えて加熱
すると Bi-系酸化物粉末が分解溶融する。この時、 CaO
が固相として残存しており、これを冷却していく際にそ
のまま CaOが固体非超電導不純物として残存する。これ
が酸化物超電導体の結晶性と配向性を低下させ、Jcの向
上を妨げる。したがって、熱処理温度の上限は 900℃と
する必要がある。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。
実施例の酸化物超電導線材の製造手順を図２に示す。実
施例では多芯構造線材を例示するが、単芯構造線材も本
発明の範疇に含まれることは言うまでもない。酸化物超
電導線材の製造手順は以下の通りである。
実施例の酸化物超電導線材の製造手順を図２に示す。実
施例では多芯構造線材を例示するが、単芯構造線材も本
発明の範疇に含まれることは言うまでもない。酸化物超
電導線材の製造手順は以下の通りである。
【００１６】本発明例は、シース１となるAgNi0.3Mg0.3
合金パイプを最外周に配置し、この中に、酸化物超電導
体４の原料粉末２を封入した６角形状のパイプ３を装入
固定した。本発明例では６角形状のパイプ３は純銀パイ
プである。これを伸線加工した後、大気雰囲気中で室温
から 835℃まで 400℃/hで昇温、 835℃で 8時間保持、
835℃〜890 ℃まで 4時間で昇温、 890℃で10分間保
持、 890℃〜 835℃までを 5℃/hで徐冷し、 835℃から
室温までは約 6時間かけて炉冷するという熱処理で酸化
物超電導線材を製造した。なお、酸化物超電導体４の原
料となる粉末は、Bi、Sr、Ca、Cuを原子モル比 Bi:Sr:C
a:Cu=2:2:1:2となるように混合したものである。
合金パイプを最外周に配置し、この中に、酸化物超電導
体４の原料粉末２を封入した６角形状のパイプ３を装入
固定した。本発明例では６角形状のパイプ３は純銀パイ
プである。これを伸線加工した後、大気雰囲気中で室温
から 835℃まで 400℃/hで昇温、 835℃で 8時間保持、
835℃〜890 ℃まで 4時間で昇温、 890℃で10分間保
持、 890℃〜 835℃までを 5℃/hで徐冷し、 835℃から
室温までは約 6時間かけて炉冷するという熱処理で酸化
物超電導線材を製造した。なお、酸化物超電導体４の原
料となる粉末は、Bi、Sr、Ca、Cuを原子モル比 Bi:Sr:C
a:Cu=2:2:1:2となるように混合したものである。
【００１７】比較例１は、本発明例の最外周の銀合金パ
イプに替えて純銀パイプを用い、本発明例と全く同じ工
程で酸化物超電導線材を製造した。これは従来の銀シー
ス酸化物超電導線材の製造方法に相当するものである。
イプに替えて純銀パイプを用い、本発明例と全く同じ工
程で酸化物超電導線材を製造した。これは従来の銀シー
ス酸化物超電導線材の製造方法に相当するものである。
【００１８】比較例２は、本発明例の最外周の銀合金パ
イプに替えてMgO 、NiO をそれぞれMg、Niに換算して
0.3質量％添加した銀パイプを用い、本発明例と全く同
じ工程で酸化物超電導線材を製造した。しかしながら、
この場合は前述のように加工性が悪く、最終熱処理に至
る前に最外周のパイプが破損してしまい、臨界電流密度
測定には至らなかった。
イプに替えてMgO 、NiO をそれぞれMg、Niに換算して
0.3質量％添加した銀パイプを用い、本発明例と全く同
じ工程で酸化物超電導線材を製造した。しかしながら、
この場合は前述のように加工性が悪く、最終熱処理に至
る前に最外周のパイプが破損してしまい、臨界電流密度
測定には至らなかった。
【００１９】比較例３は、最外周のパイプおよび酸化物
超電導体の原料粉末を封入する６角形状のパイプを、Ag
Ni0.3Mg0.3合金パイプとし、本発明例と全く同じ工程で
酸化物超電導線材を製造した。
超電導体の原料粉末を封入する６角形状のパイプを、Ag
Ni0.3Mg0.3合金パイプとし、本発明例と全く同じ工程で
酸化物超電導線材を製造した。
【００２０】上記の製造手順で製造した酸化物超電導線
材について、温度4.2K、外部磁場20T における臨界電流
密度Jcとヤング率を測定した。その結果を表２に示す。
材について、温度4.2K、外部磁場20T における臨界電流
密度Jcとヤング率を測定した。その結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２に示すように、比較例１の純銀シース
の場合は、Jcは十分な大きさであるものの、ヤング率が
30GPaと小さく強度不足のものしか得られなかった。比
較例２においては、ヤング率が 75GPaと十分な強度であ
るものの、加工途中で最外周のパイプが破断し最終形状
まで伸線加工することができなかった。
の場合は、Jcは十分な大きさであるものの、ヤング率が
30GPaと小さく強度不足のものしか得られなかった。比
較例２においては、ヤング率が 75GPaと十分な強度であ
るものの、加工途中で最外周のパイプが破断し最終形状
まで伸線加工することができなかった。
【００２３】比較例３は、最終的に強度ではほぼ十分な
改善が認められるが、Jcは比較例１の 1/8しかなく、実
用レベルに至らなかった。この線材について、 SQUIDを
用いて帯磁率の温度変化を測定した。その結果を図３に
示す。図３に示すように、超電導転移の開始温度は Bi-
系2212相の転移温度 80K近傍にあるものの、遷移域が非
常に広い。これは、酸化物超電導体がMg、Ni含有銀合金
と直接接しているため超電導体サイドへMg、Niが熱処理
時に拡散して酸化物超電導体の特性を劣化させたものと
見られる。
改善が認められるが、Jcは比較例１の 1/8しかなく、実
用レベルに至らなかった。この線材について、 SQUIDを
用いて帯磁率の温度変化を測定した。その結果を図３に
示す。図３に示すように、超電導転移の開始温度は Bi-
系2212相の転移温度 80K近傍にあるものの、遷移域が非
常に広い。これは、酸化物超電導体がMg、Ni含有銀合金
と直接接しているため超電導体サイドへMg、Niが熱処理
時に拡散して酸化物超電導体の特性を劣化させたものと
見られる。
【００２４】一方、本発明例においては、Jcは十分な大
きさで、強度も十分な強さが確保され、実用的線材が得
られている。この線材について、 SQUIDを用いて帯磁率
の温度変化を測定した。その結果を図４に示す。図４に
示すように、超電導転移の開始温度は 80K近傍であり、
遷移域も非常に狭い。これを比較例３に照らして考える
と、酸化物超電導体に直接接してこれを包むように純銀
を配したことにより、熱処理時のMg、Ni拡散による酸化
物超電導体の汚染が防止されたものと考えられる。
きさで、強度も十分な強さが確保され、実用的線材が得
られている。この線材について、 SQUIDを用いて帯磁率
の温度変化を測定した。その結果を図４に示す。図４に
示すように、超電導転移の開始温度は 80K近傍であり、
遷移域も非常に狭い。これを比較例３に照らして考える
と、酸化物超電導体に直接接してこれを包むように純銀
を配したことにより、熱処理時のMg、Ni拡散による酸化
物超電導体の汚染が防止されたものと考えられる。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明によれば、実用に供しうる大きい臨界電流密度Jc
と強度を有する酸化物超電導線材を得ることができる。
本発明によれば、実用に供しうる大きい臨界電流密度Jc
と強度を有する酸化物超電導線材を得ることができる。
【図１】表１に示す組成の銀合金を、 850℃の温度で大
気中で熱処理した時の、時間に対する酸化浸透深さを示
す図である。
気中で熱処理した時の、時間に対する酸化浸透深さを示
す図である。
【図２】実施例の酸化物超電導線材の製造手順を示す図
である。
である。
【図３】比較例３における帯磁率の温度変化を示す図で
ある。
ある。
【図４】本発明例における帯磁率の温度変化を示す図で
ある。
ある。
１…シース、２…原料粉末、３…６角形状のパイプ、４
…超電導体。
…超電導体。
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化物超電導体に隣接して、前記酸化物
超電導体を包む純銀と、さらにこれを包む MgO、NiO の
少なくとも一種をMg、Niに換算して0.01〜0.5 質量％含
む銀とから構成されることを特徴とする酸化物超電導線
材。 - 【請求項２】 酸化物超電導体原料粉を封入した純銀パ
イプを、Mg、Niの少なくとも一種を0.01〜0.5 質量％含
む銀合金で包んで複合体とし、この複合体を伸線加工し
た後、酸素を含む雰囲気中で熱処理して MgO、NiO の少
なくとも一種を前記銀合金中に析出分散させることを特
徴とする酸化物超電導線材の製造方法。 - 【請求項３】 伸線加工後の熱処理を、酸素を含む雰囲
気中で 800〜900 ℃の温度で 5〜50時間行うことを特徴
とする請求項２記載の酸化物超電導線材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7047127A JPH08241635A (ja) | 1995-03-07 | 1995-03-07 | 酸化物超電導線材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7047127A JPH08241635A (ja) | 1995-03-07 | 1995-03-07 | 酸化物超電導線材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08241635A true JPH08241635A (ja) | 1996-09-17 |
Family
ID=12766486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7047127A Pending JPH08241635A (ja) | 1995-03-07 | 1995-03-07 | 酸化物超電導線材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08241635A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004203703A (ja) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Chubu Electric Power Co Inc | Ｂｉ系酸化物超電導体 |
| CN110911047B (zh) * | 2019-11-15 | 2021-10-01 | 西部超导材料科技股份有限公司 | 一种Bi-2212超导线材的制备方法 |
-
1995
- 1995-03-07 JP JP7047127A patent/JPH08241635A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004203703A (ja) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Chubu Electric Power Co Inc | Ｂｉ系酸化物超電導体 |
| CN110911047B (zh) * | 2019-11-15 | 2021-10-01 | 西部超导材料科技股份有限公司 | 一种Bi-2212超导线材的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20000404 |