JPH08246140A - 酸化物焼結体 - Google Patents
酸化物焼結体Info
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- JPH08246140A JPH08246140A JP7043695A JP4369595A JPH08246140A JP H08246140 A JPH08246140 A JP H08246140A JP 7043695 A JP7043695 A JP 7043695A JP 4369595 A JP4369595 A JP 4369595A JP H08246140 A JPH08246140 A JP H08246140A
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- oxide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 インジウム、錫および酸素を主成分とし、焼
結体の組織が、錫原子を２％以上固溶している酸化イン
ジウム相と、錫原子を２０〜４０％含む酸化インジウム
・酸化錫化合物相とから構成されている酸化物焼結体。 【効果】 本発明のＩＴＯターゲットを用いてスパッタ
リングを行うと、成膜時に異常放電が少ないため、膜欠
陥を生じることなくまたＴＦＴやＭＩＭ等の基板上の素
子を破壊せずにＩＴＯ膜を形成することができる。
結体の組織が、錫原子を２％以上固溶している酸化イン
ジウム相と、錫原子を２０〜４０％含む酸化インジウム
・酸化錫化合物相とから構成されている酸化物焼結体。 【効果】 本発明のＩＴＯターゲットを用いてスパッタ
リングを行うと、成膜時に異常放電が少ないため、膜欠
陥を生じることなくまたＴＦＴやＭＩＭ等の基板上の素
子を破壊せずにＩＴＯ膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜の形成に使
用するスパッタリングターゲットとして極めて優れた性
能を有する酸化インジウム・酸化錫（以下、「ＩＴＯ」
という）の焼結体に関するものである。
用するスパッタリングターゲットとして極めて優れた性
能を有する酸化インジウム・酸化錫（以下、「ＩＴＯ」
という）の焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ薄膜は、その比抵抗の低さから透
明導電膜として注目され、特に表示デバイスの一つであ
る液晶ディスプレイの電極材料として広く用いられてい
る。スパッタリング法等の成膜法の改善により、３００
℃程度に加熱された基板上に２×１０-4Ω・ｃｍ以下の
低抵抗な良質のＩＴＯ膜が成膜可能となっている。
明導電膜として注目され、特に表示デバイスの一つであ
る液晶ディスプレイの電極材料として広く用いられてい
る。スパッタリング法等の成膜法の改善により、３００
℃程度に加熱された基板上に２×１０-4Ω・ｃｍ以下の
低抵抗な良質のＩＴＯ膜が成膜可能となっている。
【０００３】このような低抵抗の膜を得るために用いる
ターゲットとして、特開昭６２−２１７５１号公報には
酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を適当な量だけ配合し
て混合・粉砕を行い、これを成形し仮焼した後再度粉砕
を行って粉末とし、得られた仮焼済み粉末を更に成形・
焼結して製造されるＩＴＯ焼結体が開示されている。
ターゲットとして、特開昭６２−２１７５１号公報には
酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を適当な量だけ配合し
て混合・粉砕を行い、これを成形し仮焼した後再度粉砕
を行って粉末とし、得られた仮焼済み粉末を更に成形・
焼結して製造されるＩＴＯ焼結体が開示されている。
【０００４】しかし、こうして得られたＩＴＯ焼結体を
用いてスパッタリングを行うと、直流プラズマ放電中に
異常放電が起き、ＴＦＴ等の素子を破壊したり、カラー
フィルターやガラス基板上の膜に欠陥を生じ、結果とし
て歩留りが低下するという問題がある。そこで、成膜時
の直流プラズマ放電中に、異常放電がなく、より安定的
に放電できるターゲットが望まれている。
用いてスパッタリングを行うと、直流プラズマ放電中に
異常放電が起き、ＴＦＴ等の素子を破壊したり、カラー
フィルターやガラス基板上の膜に欠陥を生じ、結果とし
て歩留りが低下するという問題がある。そこで、成膜時
の直流プラズマ放電中に、異常放電がなく、より安定的
に放電できるターゲットが望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＤＣプラズ
マ放電によるスパッタリング中の異常放電の発生を減ら
し、基板上の素子の破壊や、膜欠陥の発生を有効に抑制
しながら低抵抗で良質の膜を成膜することが可能なＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットとして用いられる酸化物焼
結体を提供することを目的とする。
マ放電によるスパッタリング中の異常放電の発生を減ら
し、基板上の素子の破壊や、膜欠陥の発生を有効に抑制
しながら低抵抗で良質の膜を成膜することが可能なＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットとして用いられる酸化物焼
結体を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物焼結体
は、インジウム、錫および酸素を主成分とし、焼結体の
組織が、錫原子を２％以上固溶している酸化インジウム
相と、錫原子を２０〜４０％含む酸化インジウム・酸化
錫化合物相とから構成されていることを特徴とする。
は、インジウム、錫および酸素を主成分とし、焼結体の
組織が、錫原子を２％以上固溶している酸化インジウム
相と、錫原子を２０〜４０％含む酸化インジウム・酸化
錫化合物相とから構成されていることを特徴とする。
【０００７】
【作用】異常放電はターゲット内部で電気抵抗の高い部
分を起点として発生するので、ターゲット全体の電気抵
抗は低い方が好ましい。ＩＴＯターゲットの組織中の主
要な相は酸化インジウム相である。この酸化インジウム
相に少量のＳｎ原子が固溶した方が抵抗値は低くなるた
め、ターゲット全体の抵抗値を下げるためには酸化イン
ジウム相に２重量％以上の錫原子を固溶させることが必
要である。また酸化インジウム相には、錫原子は５重量
％程度までしか固溶しないため、その結果、５重量％以
上の酸化錫を含む焼結体中には、錫を多く含む相が存在
することとなる。錫を多く含む相は、具体的にはＳｎＯ
2相、ＳｎＯ相、金属Ｓｎ相、酸化インジウム・酸化錫
化合物相等である。これらの各相はいずれも錫を固溶し
た酸化インジウム相よりも抵抗値が高いため、スパッタ
リング中により多くの電荷が蓄積され、異常放電の発生
の原因となる。
分を起点として発生するので、ターゲット全体の電気抵
抗は低い方が好ましい。ＩＴＯターゲットの組織中の主
要な相は酸化インジウム相である。この酸化インジウム
相に少量のＳｎ原子が固溶した方が抵抗値は低くなるた
め、ターゲット全体の抵抗値を下げるためには酸化イン
ジウム相に２重量％以上の錫原子を固溶させることが必
要である。また酸化インジウム相には、錫原子は５重量
％程度までしか固溶しないため、その結果、５重量％以
上の酸化錫を含む焼結体中には、錫を多く含む相が存在
することとなる。錫を多く含む相は、具体的にはＳｎＯ
2相、ＳｎＯ相、金属Ｓｎ相、酸化インジウム・酸化錫
化合物相等である。これらの各相はいずれも錫を固溶し
た酸化インジウム相よりも抵抗値が高いため、スパッタ
リング中により多くの電荷が蓄積され、異常放電の発生
の原因となる。
【０００８】本発明は、酸化インジウム相の抵抗値を下
げるとともに酸化インジウム相に固溶していない錫原子
を、酸化インジウム相との抵抗値の差が最も小さい相と
して存在させることによってスパッタリング中の異常放
電の発生を有効に抑制することを可能にしたものであ
る。
げるとともに酸化インジウム相に固溶していない錫原子
を、酸化インジウム相との抵抗値の差が最も小さい相と
して存在させることによってスパッタリング中の異常放
電の発生を有効に抑制することを可能にしたものであ
る。
【０００９】（ＩＴＯ焼結体）ＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットとして用いられる本発明の酸化物焼結体の組成
は、従来公知のＩＴＯ焼結体と同様であり、一般に酸化
錫の平均組成が５〜１５重量％であり、酸化インジウム
の平均組成が８５〜９５重量％の範囲にある。
ーゲットとして用いられる本発明の酸化物焼結体の組成
は、従来公知のＩＴＯ焼結体と同様であり、一般に酸化
錫の平均組成が５〜１５重量％であり、酸化インジウム
の平均組成が８５〜９５重量％の範囲にある。
【００１０】焼結密度は特に限定されないが、ＤＣプラ
ズマによる安定放電を得るため、７０％以上が望まし
い。特にスパッタリング初期から安定放電を得るために
は、８５％以上が望ましい。
ズマによる安定放電を得るため、７０％以上が望まし
い。特にスパッタリング初期から安定放電を得るために
は、８５％以上が望ましい。
【００１１】焼結体の組織は実質的に、錫原子を２％以
上固溶している酸化インジウム相と、錫原子を２０〜４
０％含む酸化インジウム・酸化錫化合物相とから構成さ
れる。それにより、焼結体全体の平均比抵抗値は１ｍΩ
・ｃｍ以下となり、焼結体内の比抵抗値のばらつきも２
０％以内に抑えられる。
上固溶している酸化インジウム相と、錫原子を２０〜４
０％含む酸化インジウム・酸化錫化合物相とから構成さ
れる。それにより、焼結体全体の平均比抵抗値は１ｍΩ
・ｃｍ以下となり、焼結体内の比抵抗値のばらつきも２
０％以内に抑えられる。
【００１２】酸化インジウム中の錫原子の固溶度の測定
はＥＰＭＡ分析によって行うことができ、酸化インジウ
ム相、化合物相の存在判定はＸ線回折によって可能であ
る。またＸ線回折によって判定できない程度の微量であ
れば他の相が存在していても差し支えない （ＩＴＯ焼結体の製造）上述した本発明のＩＴＯ焼結体
は以下の方法により製造される。原料粉末には、一次粒
径が０．５μｍ以下の酸化インジウム粉末と、一次粒径
が１μｍ以下の酸化錫粉末用いる。一次粒径は小さいほ
ど好ましい。これらを目的とするＩＴＯ焼結体の組成に
応じて配合し、必要に応じて適当量のバインダーを添加
した後、湿式ボールミルで混合する。この混合は、酸化
錫粉末を微細に均一分散させるためのに必要な工程であ
り、２４時間以上行うことが望ましい。
はＥＰＭＡ分析によって行うことができ、酸化インジウ
ム相、化合物相の存在判定はＸ線回折によって可能であ
る。またＸ線回折によって判定できない程度の微量であ
れば他の相が存在していても差し支えない （ＩＴＯ焼結体の製造）上述した本発明のＩＴＯ焼結体
は以下の方法により製造される。原料粉末には、一次粒
径が０．５μｍ以下の酸化インジウム粉末と、一次粒径
が１μｍ以下の酸化錫粉末用いる。一次粒径は小さいほ
ど好ましい。これらを目的とするＩＴＯ焼結体の組成に
応じて配合し、必要に応じて適当量のバインダーを添加
した後、湿式ボールミルで混合する。この混合は、酸化
錫粉末を微細に均一分散させるためのに必要な工程であ
り、２４時間以上行うことが望ましい。
【００１３】次いで、上記混合粉末を、酸化雰囲気下で
熱処理を行うことにより、Ｓｎ原子を酸化インジウム相
中に十分に固溶させ、また余剰のＳｎ原子を酸化インジ
ウム・酸化錫化合物相として形成させる。熱処理の温度
は１４００℃以上でなくてはならず、１５００℃以上、
１６００℃以下が好ましい。熱処理の時間は３時間以上
必要であり、５時間以上とすることが好ましい。
熱処理を行うことにより、Ｓｎ原子を酸化インジウム相
中に十分に固溶させ、また余剰のＳｎ原子を酸化インジ
ウム・酸化錫化合物相として形成させる。熱処理の温度
は１４００℃以上でなくてはならず、１５００℃以上、
１６００℃以下が好ましい。熱処理の時間は３時間以上
必要であり、５時間以上とすることが好ましい。
【００１４】さらに熱処理後の粉末を用いて再度粉砕し
た後、成形・焼結を行う。成形は、公知の方法で行うこ
とができ、例えば、適当な金型を用いて、１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上の圧力で行われる。焼結は、１４００℃以上で
行うことが一般的である。熱処理後の粉砕を行わず、成
形・焼結工程に、真空ホットプレスのような加圧下での
焼結法を用いると、高密度の焼結体が得られ、本発明の
効果がより明らかになる。
た後、成形・焼結を行う。成形は、公知の方法で行うこ
とができ、例えば、適当な金型を用いて、１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上の圧力で行われる。焼結は、１４００℃以上で
行うことが一般的である。熱処理後の粉砕を行わず、成
形・焼結工程に、真空ホットプレスのような加圧下での
焼結法を用いると、高密度の焼結体が得られ、本発明の
効果がより明らかになる。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を用いて本発明の優れた効果を
説明する。 実施例１ ・・・ ＢＥＴ法によって測定した一次粒子
径が０．０７μｍのＩｎ2Ｏ3粉末と、同じく一次粒子径
が０．０９μｍのＳｎＯ2粉末とを、ＳｎＯ2が１０重量
％となるように配合し、これにバインダーとして１重量
％程度のバインダーを添加し、ボールミル中で４０時間
混合・粉砕を行った。この粉末について、酸素中、１５
００℃にて５時間の熱処理を行った後に、再度ボールミ
ルにて混合・粉砕を２０時間行った。この粉末を乾燥し
た後、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行い、円
盤上の成形体を得た。この成形体について、１５００℃
の温度で２０時間焼結を行い、ＩＴＯ焼結体を得た。
説明する。 実施例１ ・・・ ＢＥＴ法によって測定した一次粒子
径が０．０７μｍのＩｎ2Ｏ3粉末と、同じく一次粒子径
が０．０９μｍのＳｎＯ2粉末とを、ＳｎＯ2が１０重量
％となるように配合し、これにバインダーとして１重量
％程度のバインダーを添加し、ボールミル中で４０時間
混合・粉砕を行った。この粉末について、酸素中、１５
００℃にて５時間の熱処理を行った後に、再度ボールミ
ルにて混合・粉砕を２０時間行った。この粉末を乾燥し
た後、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行い、円
盤上の成形体を得た。この成形体について、１５００℃
の温度で２０時間焼結を行い、ＩＴＯ焼結体を得た。
【００１６】得られた焼結体の相対密度は８７％であっ
た。また断面を研磨した後、ＥＰＭＡ分析およびＸ線回
折を行った結果、Ｓｎが４重量％固溶したＩｎ2Ｏ3相と
Ｓｎを３２重量％含む化合物相が確認された。
た。また断面を研磨した後、ＥＰＭＡ分析およびＸ線回
折を行った結果、Ｓｎが４重量％固溶したＩｎ2Ｏ3相と
Ｓｎを３２重量％含む化合物相が確認された。
【００１７】上記ＩＴＯ焼結体を用い、ＤＣマグネトロ
ンスパッタにより、ガラス基板上に成膜を行った。スパ
ッタリング条件は、以下に示す通りである。
ンスパッタにより、ガラス基板上に成膜を行った。スパ
ッタリング条件は、以下に示す通りである。
【００１８】（スパッタリング条件） スパッタ方式：ＤＣマグネトロンスパッタ装置 基板温度 ：２００℃ ターゲット−基板間距離：６０ｍｍ ガス圧 ：０．０５Ｐａ スパッタ出力：２００Ｗ スパッタガス：Ａｒ：Ｏ2＝９８：２ 異常放電回数は、１０時間スパッタした後に、プラズマ
放電１０分間に発生したアークの数を測定した。測定結
果を表１に示す。
放電１０分間に発生したアークの数を測定した。測定結
果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例２ ・・・ ＢＥＴ法によって測定
した一次粒子径が０．０７μｍのＩｎ2Ｏ3粉末と、同じ
く一次粒子径が０．０９μｍのＳｎＯ2粉末とを、Ｓｎ
Ｏ2が１０重量％となるように配合し、これにバインダ
ーとして１重量％程度のバインダーを添加し、ボールミ
ル中で４０時間混合・粉砕を行った。この粉末につい
て、酸素中、１５００℃にて５時間の熱処理を行った。
この粉末を乾燥した後、真空ホットプレスを用いて０．
７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力、７００℃の温度で焼結を行
い、ＩＴＯ焼結体を得た。得られた焼結体を実施例１と
同様に物性測定を行った結果、相対密度は９６％、また
Ｓｎが５重量％固溶したＩｎ2Ｏ3相と、Ｓｎを３２％含
む化合物相が確認された。また焼結体をターゲットとし
て用い、実施例１と同じ条件でスパッタリング試験を行
った。結果を表１に示す。
した一次粒子径が０．０７μｍのＩｎ2Ｏ3粉末と、同じ
く一次粒子径が０．０９μｍのＳｎＯ2粉末とを、Ｓｎ
Ｏ2が１０重量％となるように配合し、これにバインダ
ーとして１重量％程度のバインダーを添加し、ボールミ
ル中で４０時間混合・粉砕を行った。この粉末につい
て、酸素中、１５００℃にて５時間の熱処理を行った。
この粉末を乾燥した後、真空ホットプレスを用いて０．
７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力、７００℃の温度で焼結を行
い、ＩＴＯ焼結体を得た。得られた焼結体を実施例１と
同様に物性測定を行った結果、相対密度は９６％、また
Ｓｎが５重量％固溶したＩｎ2Ｏ3相と、Ｓｎを３２％含
む化合物相が確認された。また焼結体をターゲットとし
て用い、実施例１と同じ条件でスパッタリング試験を行
った。結果を表１に示す。
【００２１】比較例１ ・・・ ＢＥＴ法によって測定
した一次粒子径が０．０７μｍのＩｎ2Ｏ3粉末と、同じ
く一次粒子径が０．０９μｍのＳｎＯ2粉末とを、Ｓｎ
Ｏ2が１０重量％となるように配合し、これにバインダ
ーとして１重量％程度のバインダーを添加し、ボールミ
ル中で４０時間混合・粉砕を行った。この粉末を乾燥し
た後、真空ホットプレスを用いて０．７ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力、７００℃の温度で焼結を行い、ＩＴＯ焼結体を
得た。得られた焼結体を実施例１と同様に物性測定を行
った結果、相対密度は９５％、またＳｎが１重量％固溶
したＩｎ2Ｏ3相と、ＳｎＯ2相が確認された。また焼結
体をターゲットとして用い、実施例１と同じ条件でスパ
ッタリング試験を行った。結果を表１に示す。
した一次粒子径が０．０７μｍのＩｎ2Ｏ3粉末と、同じ
く一次粒子径が０．０９μｍのＳｎＯ2粉末とを、Ｓｎ
Ｏ2が１０重量％となるように配合し、これにバインダ
ーとして１重量％程度のバインダーを添加し、ボールミ
ル中で４０時間混合・粉砕を行った。この粉末を乾燥し
た後、真空ホットプレスを用いて０．７ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力、７００℃の温度で焼結を行い、ＩＴＯ焼結体を
得た。得られた焼結体を実施例１と同様に物性測定を行
った結果、相対密度は９５％、またＳｎが１重量％固溶
したＩｎ2Ｏ3相と、ＳｎＯ2相が確認された。また焼結
体をターゲットとして用い、実施例１と同じ条件でスパ
ッタリング試験を行った。結果を表１に示す。
【００２２】表１より、本発明の酸化物焼結体を用いた
場合は、従来のものを用いた場合に比べて、成膜時の異
常放電の回数が減少していることがわかる。
場合は、従来のものを用いた場合に比べて、成膜時の異
常放電の回数が減少していることがわかる。
【００２３】
【発明の効果】本発明のＩＴＯターゲットを用いてスパ
ッタリングを行うと、成膜時に異常放電が少ないため、
膜欠陥を生じることなくまたＴＦＴやＭＩＭ等の基板上
の素子を破壊せずにＩＴＯ膜を形成することができる。
ッタリングを行うと、成膜時に異常放電が少ないため、
膜欠陥を生じることなくまたＴＦＴやＭＩＭ等の基板上
の素子を破壊せずにＩＴＯ膜を形成することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 インジウム、錫および酸素を主成分と
し、焼結体の組織が、錫原子を２％以上固溶している酸
化インジウム相と、錫原子を２０〜４０％含む酸化イン
ジウム・酸化錫化合物相とから構成されていることを特
徴とする酸化物焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043695A JPH08246140A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043695A JPH08246140A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08246140A true JPH08246140A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=12670973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7043695A Pending JPH08246140A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08246140A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1120899C (zh) * | 1997-11-27 | 2003-09-10 | 中南工业大学 | 制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法 |
| WO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| CN1333103C (zh) * | 2003-10-10 | 2007-08-22 | 桂林电子工业学院 | 高密度ito靶材及其制造方法 |
| CN117947386A (zh) * | 2024-03-26 | 2024-04-30 | 成都晨发泰达航空科技股份有限公司 | 高致密度eb-pvd金属涂层及其制备方法 |
-
1995
- 1995-03-03 JP JP7043695A patent/JPH08246140A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1120899C (zh) * | 1997-11-27 | 2003-09-10 | 中南工业大学 | 制造氧化铟/氧化锡溅射靶材的方法 |
| CN1333103C (zh) * | 2003-10-10 | 2007-08-22 | 桂林电子工业学院 | 高密度ito靶材及其制造方法 |
| WO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| CN100513316C (zh) | 2003-12-25 | 2009-07-15 | 三井金属矿业株式会社 | 氧化铟-氧化锡粉体和利用该粉体的溅射靶 |
| US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP4721901B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2011-07-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| CN117947386A (zh) * | 2024-03-26 | 2024-04-30 | 成都晨发泰达航空科技股份有限公司 | 高致密度eb-pvd金属涂层及其制备方法 |
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