JPH08253627A - 均一な成形用混合物およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成形用の混合物の硬化特性を改良する。 【解決手段】 セルロースエーテル、セルロースエーテ
ル誘導体、およびそれらの組合せからなる群より選択さ
れる成分からなる有機結合剤と、有機結合剤と組み合わ
せられるときにボディに造型できる粉末材料と、追加成
分として、混合物中の無機固体成分に対する量として少
なくとも約３重量％を占める水不溶性ワックスと、少な
くとも約90重量％が水であるビヒクルとからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水性ビヒクル中に
分散した粉末と、セルロースエーテル結合剤との混合物
に関し、さらにこの混合物からボディを形成する方法に
関するものである。この混合物は、ボディに形成される
ときに、容易に、そして現在まで可能な時間よりも比較
的短い時間で硬化する。この速硬特性は、変形させずに
容易に取り扱える、寸法が安定した生のボディが得られ
るという利点をもたらす。この速硬特性は、水に不溶性
である成形用混合物中にワックスが含まれるためであ
る。

【０００２】

【従来の技術】セルロースエーテル結合剤を含有する粉
末混合物が、様々な形状の製品を形成するのに使用され
ている。例えば、セラミック粉末混合物または金属粉末
混合物が、触媒用途および吸着用途の基体として使用さ
れるハニカムに形成されている。これらの混合物は、得
られる造型ボディにおいて、大きさと形状が良好に統一
され、物理特性が均一となるように、よくブレンドされ
均一でなければならない。これらの混合物には、結合剤
以外に有機添加剤も含まれる。これらの添加剤は、界面
活性剤、潤滑剤、および分散剤であっても差支えなく、
加工助剤として機能して湿潤状態を高めて、それによっ
て均一なバッチを調製しても差支えない。

【０００３】速硬効果特性は、ハニカム基体にとって重
要である。形成後にハニカムのセル壁が迅速に固化でき
る場合には、それに続く切断工程および取扱い工程にお
いて、生のボディ（green body）の寸法が変化しない。
このことは特に、壊れやすい薄壁を有する製品または複
雑な形状を有する製品、もしくは前面の面積が大きい製
品に当てはまる。

【０００４】射出成形において、セラミックバッチは大
まかに２つの範疇、すなわち、溶媒、可溶性結合剤、お
よび添加剤を含む非水性バッチと、水溶性結合剤または
分散性結合剤を含む水性バッチとに分類できる。

【０００５】一般的に、水性バッチは非水性バッチより
も硬いかまたは硬化するのが遅い。しかし、非水性バッ
チには、環境問題を引き起こす溶媒を使用するという欠
点があり、これを処理するコストのかかる設備が必要で
ある。

【０００６】今まで、水性セルロースエーテルバッチは
どの疎水性添加剤とも相溶性ではないと常にみなされて
きた。多量の疎水性物質を低温（室温）で水性セラミッ
クバッチに導入する唯一の実際的な方法は、この物質の
水性エマルジョンまたは分散液によるものである。この
ような添加においては温度差が大きくないので、セラミ
ックバッチでは親水性物質に独特な溶融特性および凝固
特性を実現できない。さらに、水性雰囲気における任意
の疎水性粒子の分布および効率に関する問題が常にあ
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】成形用混合物の硬化特
性を改良することが都合よい。環境的な見地および費用
の見地から、水性バッチを使用できることが紛れもない
利点である。したがって、水性バッチがより容易にそし
て速く硬化するように水性バッチの硬化特性を改良する
方法が、この業界で強く望まれており、進歩であるとみ
なされている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、均一な成形用
混合物を製造する方法であって、セルロースエーテル、
セルロースエーテル誘導体、およびこれらの組合せであ
って差支えない有機結合剤と、この有機結合剤と組み合
わせたときにボディに形成できる粉末材料と、水不溶性
ワックスと、少なくとも約90重量％が水であるビヒクル
とを、少なくとも、剪断応力下でこのワックスが変形し
始める温度ほど高い温度で、同時に混合する工程を含む
方法を提供するものである。

【０００９】本発明はまた、造型ボディを製造する方法
であって、上述した混合物を生のボディに造型し、続い
て、乾燥させ、製品ボディを形成するのに十分な時間に
亘り十分な温度でこの生のボディを加熱する工程を含む
方法を提供する。好ましくは、この混合物を、室温とワ
ックスの融点との間の温度でハニカム構造体に押し出
す。このハニカムは滑らかな表皮を有しており、ボイド
が形成されていない。

【００１０】さらに本発明は、上述した粉末、有機結合
剤、およびワックスからなる均一な成形用混合物であっ
て、このワックスが混合物中の無機固体成分に対して少
なくとも３重量％を構成することを特徴とする成形用混
合物を提供する。

【００１１】本発明は、水性ビヒクル中に分散したセル
ロースエーテルおよび／またはその誘導体の水溶性有機
結合剤を有する粉末材料の急速に硬化する湿った成形用
混合物に関するものである。ワックスを直接これらの混
合物に混ぜ合わせる。このワックスという用語は、水に
対して実質的に不溶性である、このようなワックスの混
合物をも意味するものとする。その結果、このような混
合物は、そうではない場合の成形操作におけるよりも、
より容易により速く硬化する。

【００１２】混合物の組成は、最も一般的には、セラミ
ック、ガラスセラミック、ガラス、金属、モレキュラー
シーブ、炭素、およびこれらの組合せからなる群より選
択される粉末粒子と、有機結合剤と、ビヒクルと、水に
不溶性であるワックスとからなる。可塑剤、界面活性
剤、および潤滑剤のような任意の成分を加えても差支え
ない。

【００１３】粉末材料は、有機結合剤と組み合わせたと
きにボディに造型できる材料である。一般的に、粉末材
料は、微細な粉末（粗い粒の材料と対比して）であり、
それらの成分のうちのいくつかは、水のようなビヒクル
と混合すると粘土のような可塑性を付与できるか、また
は有機結合剤と組み合わせると可塑性に貢献できる。

【００１４】セラミック、ガラスおよびガラスセラミッ
クの粉末は、焼成されたときに、主相として、セラミッ
ク、ガラスセラミック、ガラス、およびそれらの組合せ
を含有する材料をも含むことを意味する。組合せは、例
えば、混合物または複合体のような、物理的組合せまた
は化学的組合せをも意味する。これらの粉末の例として
は、コージエライト、ムライト、粘土、タルク、ジルコ
ン、ジルコニア、スピネル、アルミナおよびそれらの前
駆体、シリカおよびそれらの前駆体、ケイ酸塩、アルミ
ン酸塩、リチウムアルミノケイ酸塩、アルミナシリカ、
長石、チタニア、溶融シリカ、窒化物（例えば、窒化ケ
イ素）、炭化物（例えば、炭化ケイ素）、ホウ化物、ソ
ーダ石灰、アルミノケイ酸塩、ホウケイ酸塩、ソーダバ
リウムホウケイ酸塩、並びにこれらの混合物等が挙げら
れる。

【００１５】特に適したものは、焼成によりコージエラ
イト、ムライト、またはこれらの混合物を生成するよう
なセラミック材料である。上記混合物の例としては、約
55重量％から約60重量％までのムライト、および約30重
量％から約45重量％までのコージエライトからなり、他
の相が約10重量％まで許容される混合物が挙げられる。
本発明を実施するのに特に適したコージエライトを形成
するセラミックバッチ材料の組成のいくつかが、米国特
許第3,885,977 号に開示されており、この特許をここに
引用する。

【００１６】好ましい実施の形態によると、焼成により
最終的にコージエライトを形成する組成の１つは、重量
パーセントで表して、約33％から約41％まで、最も好ま
しくは、約34％から約40％までの酸化アルミニウム、約
46％から約53％まで、最も好ましくは、約48％から約52
％までのシリカ、および約11％から約17％まで、最も好
ましくは、約12％から約16％までの酸化マグネシウムか
らなるものであるが、本発明はこの組成に限定されるも
のではないのが理解されよう。

【００１７】粉末材料は、酸化物、水酸化物等のような
合成した材料であっても、粘土、タルクまたはこれらの
組合せのような天然の鉱物であっても差支えない。本発
明は、粉末または原料の種類に限定されるものではな
い。これらの種類は、ボディに望まれる特性に応じて選
択して差支えない。

【００１８】粉末材料の一般的な種類のいくつかを以下
に示す。粒径はセジグラフ（Sedigraph ）分析による粒
径の中央値として示し、表面積はＮ₂ ＢＥＴ表面積とし
て示す。

【００１９】粘土の種類としては、ハイドライトＭＰ
（商標）のような、約７−９マイクロメータの粒径、お
よび約５−７ｍ² ／ｇの表面積を有する非離層カオリナ
イト原料粘土、ハイドライトＰＸ（商標）のような、約
２−５マイクロメータの粒径、および約10−14ｍ² ／ｇ
の表面積を有する非離層カオリナイト原料粘土、カオペ
イク−10（商標）のような、約１−３マイクロメータの
粒径、および約13−17ｍ² ／ｇの表面積を有する離層カ
オリナイト原料粘土、グロマックスＬＬのような、約１
−３マイクロメータの粒径、および約６−８ｍ² ／ｇの
表面積を有する焼成粘土等が挙げられる。上述した材料
の全てが、ドライブランチカオリン（ジョージア州、ド
ライブランチ）により販売されている。

【００２０】タルクの一般的な種類としては、ファイザ
ータルク95−27、および95−28のような、約６−８マイ
クロメータの粒径、および約５−８ｍ² ／ｇの表面積を
有するものが挙げられる。

【００２１】一般的なアルミナの例としては、アルカン
Ｃ−700 シリーズ（例えば、Ｃ−701 ）のような、約４
−６マイクロメータの粒径、および約0.5 −１ｍ² ／ｇ
の表面積を有する粗いアルミナ、Ａ−16ＳＧ（アルコア
から得られる）のような、約0.5 −２マイクロメータの
粒径、および約８−11ｍ² ／ｇの表面積を有する微細な
アルミナが挙げられる。

【００２２】シリカの一般的な種類の１つには、ユニミ
ンコーポレーションにより販売されているイムシル（商
標）のような、約９−11マイクロメータの粒径、および
約４−６ｍ² ／ｇの表面積を有するものがある。

【００２３】ディーゼル微粒子フィルタのようなフィル
タ用途においては、通常、能率的な濾過に必要とされる
多孔度を得るのに効果的な量の燃焼補助剤（burn out a
gent）を混合物に含ませる。燃焼補助剤は、焼成工程に
おいて、生のボディを燃焼させるものであれば、どのよ
うな微粒子物質（結合剤は除く）であってもよい。使用
できる燃焼補助剤の例としては、室温で固体である非ワ
ックス状有機物、元素としての炭素、およびこれらの組
合せが挙げられるが、本発明はこれらに限定されるもの
ではないことが理解されよう。そのような例としては、
グラファイト、セルロース、小麦粉等が挙げられる。元
素としての微粒子炭素が好ましい。グラファイトは、加
工への悪影響が最小であるので、特に好ましい。押出工
程において、例えば、混合物のレオロジーは、グラファ
イトを用いたときには良好である。一般的に、グラファ
イトの量は、粉末材料に基づいて、約10重量％から約30
重量％まで、より一般的には、約15重量％から約30重量
％までである。

【００２４】燃焼補助剤含有混合物、特に上述した含有
量でグラファイトを含有する混合物において、ラム押出
しにとっては、有機結合剤、例えば、メチルセルロース
および／またはメチルセルロース誘導体に加えて、コバ
インダー（co-binder ）としてポリビニルアルコールを
含ませることが有利なときがある。約２重量％から約４
重量％までのポリビニルアルコールを含ませることが好
ましい。約２重量％から約４重量％までのポリビニルア
ルコール、および約４重量％から約６重量％までのメチ
ルセルロースおよび／またはメチルセルロース誘導体を
含ませることが特に好ましい。

【００２５】フィルタ用途向きのボディをラム押出しす
るのに特に好ましい組成の１つは、粉末材料に対して約
25重量％から約35重量％までの燃焼補助剤としてのグラ
ファイトと、水と、粉末材料および燃焼補助剤に対する
重量パーセントで表して、約２％から約８％までの有機
結合剤（メチルセルロース、メチルセルロース誘導体、
およびそれらの組合せであって差支えない）と、約0.5
％から約2.5 ％までのステアリン酸ナトリウムと、約0.
3 ％から約1.0 ％までの潤滑剤としてのオレイン酸とか
らなる。約２重量％から約４重量％までのポリビニルア
ルコール、および約４重量％から約６重量％までの有機
結合剤を含ませることが、この組成物に特に適してい
る。

【００２６】モレキュラーシーブは、分子を吸着するの
に適した大きさの孔を有する結晶質物質である。このモ
レキュラーシーブは、結晶化形態でも、アンモニウム形
態または水素形態でも、陽イオンとイオン交換したかま
たは陽イオンに含浸させたものであっても差支えない。
モレキュラーシーブは、ボディに成形する前かまたは製
造品ボディを形成した後のいずれかに、イオン交換した
形態または陽イオンに含浸させたものとしても差支えな
い。イオン交換法および含浸法はよく知られた工程であ
る。このような処理は本発明の範囲に含まれる。

【００２７】本発明を実施するのに好ましいモレキュラ
ーシーブの種類としては、炭素モレキュラーシーブ、ゼ
オライト、メタロホスフェート、シリコアルミノホスフ
ェート、およびこれらの組合せが挙げられる。炭素モレ
キュラーシーブは、炭素材料から作られた明確なミクロ
細孔を有している。

【００２８】本発明に特に適したモレキュラーシーブは
ゼオライトである。適切なゼオライトの例としては、Ｚ
ＳＭ−５型ゼオライトのようなペンタシル型ゼオライ
ト、超安定Ｙ型ゼオライトのようなＹ型ゼオライト、ベ
ータゼオライト、モルデンフッ石、13Ｘ型ゼオライトの
ようなＸ型ゼオライト、およびこれらの混合物が挙げら
れる。

【００２９】活性炭ボディを製造する炭素の組成のいく
つかがこの業界で知られている。それらの組成物には、
活性炭粒子、および米国特許第4,518,704 号、特開昭57
(1982)-122924 および特開昭49(1974)-115110 に開示さ
れているような結合剤が含まれている。上記特許をここ
に引用する。これらの開示は、粘土結合剤が用いられて
いる活性炭を含有するボディか、または活性炭から作ら
れたボディに関するものである。

【００３０】ワックスを加えられる特に適した炭素組成
が、1994年 9月12日に出願された米国特許出願第08/30
4,533号に開示されている。この特許出願をここに引用
する。

【００３１】特に適した炭素組成は、約２％から約10％
までの有機結合剤、０から約４％までのポリビニルアル
コール、約５％から約40％までのベントナイト粘土、約
10％から約50％までのシリコーン樹脂、ビヒクル、およ
び釣合う量の活性炭粒子からなる。ビヒクルは、水また
は水と、オレイン酸、オレイン酸誘導体、リノレン酸、
およびリノレン酸誘導体のうちのいずれか１つもしくは
組合せとの混合物であっても差支えない。水以外の成分
をビヒクル中に用いる場合には、その成分はビヒクルの
約10％以下である。

【００３２】本発明は金属粉末について使用するのに適
している。本発明を実施するには、どのような焼結可能
な金属または金属組成物を用いても差支えない。特に適
したものは、鉄族金属、クロム、およびアルミニウムの
組成物であり、好ましい鉄族金属は鉄である。特に好ま
しい金属は、Ｆｅ、Ａｌ、およびＣｒである。たとえ
ば、Ｆｅ５−20Ａｌ15−40Ｃｒ（５−20％のＡｌおよび
15−40％のＣｒを含むＦｅ）の粉末、およびＦｅ７−10
Ａｌ10−20Ｃｒ（７−10％のＡｌおよび10−20％のＣｒ
を含む鉄）の粉末に他の可能な添加剤を含むものが特に
好ましい。金属粉末の一般的な組成のいくつかが、米国
特許第4,992,233 号、同第4,758,272 号、およびヨーロ
ッパ特許出願第488716A1号に開示されている。これらの
特許をここに引用する。米国特許第4,992,233 号は、Ｆ
ｅおよびＡｌに必要に応じてＳｎ、Ｃｕ、およびＣｒを
添加した金属粉末組成物から多孔性焼結ボディを製造す
る方法に関するものである。ヨーロッパ特許出願第4887
16A1号は、重量パーセントで、約５％から約40％までの
クロム、約２％から約30％までのアルミニウム、０から
約５％までの特定の金属、０から約４％までの希土類酸
化物添加剤および釣り合わせる量の鉄族金属（好ましい
鉄族金属は鉄である）、並びに、例えば、ＭｎまたはＭ
ｏのような混入を避けられない不純物から実質的になる
組成を有する多孔性焼結ボディに関するものである。希
土類酸化物が含まれる場合には、特定の金属は、Ｙ、ラ
ンタニド、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｓｉ、アルカリ土類金
属、Ｂ、Ｃｕ、およびＳｎからなる群より選択される少
なくとも１種類の金属である。希土類酸化物が含まれな
い場合には、特定の金属は、Ｙ、ランタニド、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｔｉ、Ｓｉ、およびＢからなる群より選択される少
なくとも１種類の金属に、必要に応じてアルカリ土類金
属、Ｃｕ、およびＳｎを加えたものである。

【００３３】一般的に、金属粉末および／または金属合
金粉末並びに必要に応じて希土類酸化物粉末を、所望の
組成を有するボディとなる量で混合する。出発金属粉末
は、鉄、コバルト、ニッケル、クロム、アルミニウムの
金属、および使用すべき場合には、特定の金属粉末であ
る。金属は、合金ではない形態か、または１種類以上の
他の金属との合金の形態、もしくは一部が合金ではなく
一部が合金である形態のいずれかで用意しても差支えな
い。しかしながら、最も一般的には、釣り合う量として
加えられる場合、鉄は元素の形態にある。クロムは元素
であっても、アルミニウムまたは鉄との合金であっても
差支えない。クロムとアルミニウムとの合金が好まし
い。一般的に、アルミニウムは、安定性のために、鉄お
よび／またはクロムとの合金として用意する。本発明の
一般的な組成のいくつかを有するボディを製造する混合
物を配合するのに使用できる一般的な合金粉末の例とし
ては、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−（Ｙ、ランタニド族元素、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、またはＣｕ）合金粉末、Ｃｒ−Ａｌ−（Ｙ、
ランタニド族元素、Ｚｒ、Ｈｆ、またはＣｕ）合金粉
末、Ｆｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｓｉ粉末等が挙げられる。

【００３４】有機結合剤、ワックス、およびビヒクルの
重量パーセントを、下記の式により、非有機固体にさら
に加えるもの（superadditions）として計算する。

【００３５】

【数１】

【００３６】有機結合剤は、ボディに造型する混合物の
可塑性に寄与する。本発明による可塑化有機結合剤は、
セルロースエーテル結合剤を示す。本発明によると、
「セルロースエーテル」という用語は、セルロースエー
テル並びにそれらの誘導体をも意味する。本発明による
一般的な有機結合剤の例としては、メチルセルロース、
エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチル
セルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロー
ス、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、およびそ
れの混合物が挙げられる。本発明を実施する有機結合剤
としては、メチルセルロースおよび／またはメチルセル
ロース誘導体が特に適しており、メチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、またはこれらの組
合せが好ましい。これには、異なる種類のメチルセルロ
ースおよび／または異なる種類のヒドロキシプロピルメ
チルセルロースの混合物を含んでも差支えない。例え
ば、メチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロ
ースの混合物により、製品の特性が良好となることが分
かった。同様に、約27-30 重量％のメトキシルを含有す
る、あるヒドロキシプロピルメチルセルロース、および
約19-25 重量％のメトキシルを含有する別のヒドロキシ
プロピルメチルセルロースを、最も一般的であって必然
的ではないが１：１の重量比で含むヒドロキシプロピル
メチルセルロース結合剤を用いても、製品の特性が良好
となる。セルロースエーテルおよび／またはそれらの誘
導体の好ましい供給源は、ダウケミカル社から得られ
る、メトセルＡ４Ｍ、Ｆ４Ｍ、Ｆ40Ｍ、およびＫ75Ｍで
ある。メトセルＡ４Ｍは、熱ゲル化点が約50℃であり、
ゲル強度が5000ｇ／ｃｍ² （65℃の２％溶液に基ずく）
であるメチルセルロース結合剤である。メトセルＦ４
Ｍ、Ｆ40Ｍ、およびＫ75Ｍはヒドロキシプロピルメチル
セルロースである。メトセルＦ４ＭおよびＦ40Ｍの熱ゲ
ル化点は約54℃である。メトセルＫ75Ｍのゲル化点は約
70℃である。メトセルＫ75Ｍのメトキシ含有量は約19-2
5 重量％であり、メトセルＦのメトキシ含有量は約27-3
0 重量％である。Ａ４ＭとＦ40Ｍとの組合せ、Ｋ75Ｍと
Ｆ40Ｍとの組合せが速硬効果を高めることが分かった。
これらの組合せは、乾燥工程中の歪みを減少させるかま
たはなくす。メトセルに関する情報は、ダウケミカル社
の、フォーム第192-674-78、頁1.1 、フォーム192-678-
78、頁3.3 、およびフォーム192-687-78、頁6.11に記載
されている。これらをここに引用する。

【００３７】ポリビニルアルコールのような他の結合剤
成分を含んでも差支えない。

【００３８】有機結合剤の含有量は、特に有機結合剤が
メチルセルロースおよび／またはその誘導体である場合
には、好ましくは約２％から約10％までであり、より好
ましくは約2.5 ％から約８％までであり、最も好ましく
は約2.5 ％から約4.5 ％までである。

【００３９】水不溶性ワックスまたはワックス混合物
は、高温におけるミキサーの剪断条件下で完全に溶融で
きなければならない。剪断エネルギーはときには、融点
より低い温度でワックスを溶融できることがある。それ
にもかかわらず、好ましくは、不溶性ワックスは、セル
ロースエーテル結合剤の熱ゲル化点以下の融点を有さな
ければならない。高溶融ワックス、すなわち、セルロー
スエーテル結合剤の熱ゲル化点より高い融点を有するワ
ックスを使用する場合、可塑剤を加えて、このワックス
の融点およびこのワックスが軟化または変形し始める温
度を低くすることができる。例えば、ある種のポリエチ
レンワックスである、ペトロライトから得られるポリワ
ックス500 は、セルロースエーテル結合剤の熱ゲル化点
より高い約88℃の融点を有している。しかしながら、可
塑剤が用いられる場合には、このワックスは本発明の目
的に非常に適している。適切な可塑剤の例としては、ペ
トロライトから得られるビーバー825 のような変性ポリ
エチレンワックス、またはフタル酸ジオクチル、もしく
はカスケム社から得られるフレクシリシンＰ−３のよう
なリシノール酸ブチルが挙げられる。

【００４０】ワックスの融点を低下させる以外にも、可
塑剤は混合物のレオロジーを向上させる。したがって、
ワックスが速硬特性を失うほどは可塑剤がワックスの融
点を低下させない場合には、低下させる必要のない融点
を有するワックスを含有する混合物中に可塑剤を添加し
て、この混合物のレオロジーの特性を向上させても差支
えない。

【００４１】ワックスは天然および合成のいずれでも差
支えない。

【００４２】使用できる天然ワックスの例としては、パ
ラフィンロウ、ミクロクリスタリンワックス、鉱物ワッ
クス、カルナウバろうのような木ろう、みつろうのよう
な動物ろうが挙げられる。合成ワックスの例としては、
ヘキサデカノールおよびオクタデカノールのような脂肪
アルコール、パルミチン酸およびミリスチン酸のような
脂肪酸、モノまたジエチレンもしくはプロピレングリコ
ールモノまたはジステアレートおよびポリエチレングリ
コールステアレートのような脂肪酸エステル、グリセリ
ルモノ、ジ、またはトリステアレートのようなグリセリ
ド、ポリエチレンワックス、水素化油、ケトン、アミ
ン、アミド、塩素化ろう、合成炭化水素ろう、ステアリ
ン酸亜鉛のような金属石鹸、およびこれらの混合物が挙
げられる。特に好ましいものは、ヘキサデカノールおよ
びオクタデカノールのような脂肪アルコール、パルミチ
ン酸およびミリスチン酸のような脂肪酸、エチレンまた
はプロピレングリコールモノステアレートのような脂肪
酸エステル、パラフィンろう、ミクロクリスタリンワッ
クス、ポリエチレンワックス、およびこれらの混合物で
ある。

【００４３】水性ビヒクルに関して、例えば、コージエ
ライトおよびセルロースエーテル結合剤を用いる場合に
は、相溶性親水性ワックスを通常選択して用いる。しか
しながら、水の存在によりカーボワックスのような水溶
性ワックスの融点特性が損なわれ、水溶性ワックスが本
発明の実施の際の候補には不適切となってしまう。この
ために、本発明は、安定な融点を有し、水に不溶性であ
るワックスによるものである。

【００４４】疎水性ワックスが、セルロースエーテルお
よび／またはその誘導体を含有する粉末混合物と相溶性
であり、高温でこれらの成分に直接加えられ（すなわ
ち、全ての成分を一度に混合する）、この混合物から製
造されるボディに室温辺りでの速硬特性を付与すること
が判明した。セルロースエーテルおよび／またはその誘
導体の二重の役割、すなわち、水溶性、および水不溶性
材料への相溶性が本発明にとって重要である。

【００４５】ワックスの含有量は、所望の速硬効果のた
めに均一なバッチを得る必要に応じて変化して差支えな
い。この量は通常少なくとも約３％である。全ての実際
的な目的にとって、ワックスの含有量は一般的に60重量
％以下である。

【００４６】ビヒクルの含有量は、最適な取扱特性およ
び混合物に含まれる他の成分との相溶性を付与するため
に材料の種類に応じて変えても差支えない。実際的な見
地から見ると、水のビヒクルに関して、含水量は通常約
30％以上である。さらに、混合段階および成形段階（例
えば、押出し）の最中に蒸発して損失する水の量が多い
場合には、ある程度仕上げの水（make-up water ）を加
えなければならない。

【００４７】上述した可塑的に変形可能な混合物を、こ
の混合物が生のボディに造型されるどのような種類の成
形工程にも用いることができる。しかしながら、この混
合物は押出成形工程および射出成形工程において特に好
ましく、これらの工程は、この業界で知られているどの
ような成形工程であっても差支えない。

【００４８】例えば、油圧ラム押出機、または二段脱気
一軸オーガー押出機、もしくは排出端にダイアッセンブ
リが取り付けられた二軸スクリュー押出機を用いて、押
出しを行なうことができる。二軸スクリュー押出機にお
いては、バッチ材料をダイに押し込める十分な圧力を発
生させるために、材料および他の加工条件にしたがっ
て、適切なスクリュー部材を選択する。

【００４９】高温下での混合物の良好な流動性、冷却さ
れたときの優れた速硬特性、非常にきれいな焼切り、お
よび低収縮（約４％）の通常の焼結に基づいて、この混
合物は射出成形工程に適している。射出成形用の水性バ
ッチには、前述した溶媒バッチまたは非水性バッチに勝
る多くの利点がある。

【００５０】次いで、得られた生の造型ボディを乾燥さ
せて過剰の水分を除去する。乾燥は、空気乾燥、または
蒸気乾燥もしくは誘電乾燥によるものであっても差支え
なく、この誘電乾燥の後に空気乾燥を行なっても差支え
ない。

【００５１】セラミック、ガラスセラミック、ガラスま
たはモレキュラーシーブの最良の乾燥方法は、短時間の
誘電乾燥（４分未満）とその後に続く約100 ℃で１晩の
オーブン乾燥との組合せであり、この組合せにより、ふ
くれも歪みもない乾燥製品が得られる。

【００５２】炭素ボディまたは活性炭ボディに関して
は、乾燥工程には、湿度制御工程が含まれ、この工程の
前に、ビヒクルの一部を除去するためのマイクロ波乾燥
を行なっても差支えない。

【００５３】一般的に、湿度制御工程には、相対湿度を
約２時間から約14時間の期間に亘り約90-95 ％に維持し
ている間にボディを約35℃から約95℃までの温度に加熱
し、その後、乾燥行なう期間に亘り次第に温度と相対湿
度とを低下させる工程が含まれる。

【００５４】一般的に、次のスケジュールにしたがって
相対湿度制御工程を行なう。

【００５５】 工程 温度（℃） 相対湿度（％） 時間（時間） １ 35−90 90−95 １−７ ２ 88−95 90−95 １−７ 工程１および２の後に、以下の追加工程を行なうのが好
ましい。

【００５６】 ３ 90−95 90−80 ２−６ ４ 90−95 80−70 ２−６ ５ 90−60 70−60 ２−６ ６ 60−30 60 ２−６ 炭素ボディに関しては、好ましくは、アーク放電の直前
のある期間に亘りマイクロ波を照射して、生のボディを
予備乾燥することができる。この期間は実験により求め
られ、試料の大きさおよび特定のオーブンに依存する。

【００５７】金属ボディに関しては、誘導乾燥の後にオ
ーブン乾燥（100 ℃で１晩）を行なう。

【００５８】次いで、乾燥したボディを加熱または焼成
して、最終製品ボディを形成する。温度と時間の焼成条
件は、ボディの組成、大きさおよび形状に依存し、本発
明は特定の焼成温度および焼成時間に限定されるもので
はない。例えば、主にコージエライトを形成するための
組成において、温度は一般的に約1300℃から約1450℃ま
での範囲に及び、焼成時間は約１時間から約６時間まで
の範囲に及ぶ。主にムライトを形成するための混合物に
関しては、温度は約1400℃から約1600℃までの範囲に及
び、焼成時間は約１時間から約６時間までの範囲に及
ぶ。前述したコージエライトとムライトの組成を生成す
るコージエライト−ムライト形成混合物に関しては、温
度は約1375℃から約1425℃までの範囲に及ぶ。焼成時間
は、材料の種類および量、並びに装置の性質のような要
因に依存するが、一般的な焼成時間の合計は約20時間か
ら約80時間までの範囲に及ぶ。金属ボディに関しては、
温度は還元雰囲気、好ましくは水素中において、約1000
℃から約1400℃までの範囲に及ぶ。焼成時間は、上述し
た要因に依存するが、一般的には少なくとも２時間、好
ましくは約４時間である。炭素ボディに関しては、温度
は非反応性雰囲気、例えば、窒素中において、約1000℃
から約1300℃までの範囲に及ぶ。焼成時間は上述した要
因に依存するが、一般的には約１時間から約８時間まで
の範囲に及ぶ。ゼオライトボディに関しては、温度は空
気中において約400 ℃から約1000℃までの範囲に及ぶ。
焼成時間は上述した要因に依存するが、一般的には約４
時間である。

【００５９】本発明によるボディは、都合のよいいかな
る大きさおよび形状を有するものであっても差支えな
い。しかしながら、本発明の方法は、ハニカムのような
セルラボディの製造に特に適している。セルラボディに
は、触媒支持体、ディーゼル微粒子フィルタおよび溶融
金属フィルタのようなフィルタ、熱交換器のコア等の様
々な用途が見出だされている。本発明により製造される
押出しハニカムには、ボイドがなく、表皮が滑らかであ
る。

【００６０】本発明の方法により製造されるハニカムの
例としては、セル密度が約94セル／ｃｍ² （約600 セル
／ｉｎ² ）、約62セル／ｃｍ² （約400 セル／ｉ
ｎ² ）、または約47セル／ｃｍ² （約300 セル／ｉ
ｎ² ）であるハニカム、セル密度が約31セル／ｃｍ
² （約200 セル／ｉｎ² ）であるハニカム、もしくはセ
ル密度が約15セル／ｃｍ² （約100 セル／ｉｎ² ）であ
るハニカムが挙げられるが、本発明はこれらに限定され
るものではないことが理解されよう。一般的な壁厚は、
例えば、セル密度が約62セル／ｃｍ² （約400 セル／ｉ
ｎ² ）であるハニカムについては、約0.15ｍｍ（約６ミ
ル）である。壁（ウェブ）厚は一般的に約0.1 ｍｍから
約0.6 ｍｍ（約４ミルから約25ミル）までの範囲に及
ぶ。ボディの外寸および形状は、用途（例えば、自動車
用途におけるエンジンの大きさおよび搭載に使用できる
空間）によりコントロールする。セル密度が、約15セル
／ｃｍ² から約30セル／ｃｍ² （約100 セル／ｉｎ² か
ら約200 セル／ｉｎ² ）までの範囲に及び、壁厚が約0.
30ｍｍから約0.64ｍｍ（約12ミルから約25ミル）までの
範囲に及ぶハニカムが、ディーゼル微粒子フィルタ用途
には特に適している。

【００６１】本発明の組成のいくつかが、特定の種類の
ハニカムボディの形成に特に有用である。このことを以
下の実施例に示す。

【００６２】

【実施例】以下、実施例を参照して本発明を詳細に説明
する。別記しない限り、全ての部、部分、および百分率
は重量に対するものである。

【００６３】ヘキサデカノール（ｍｐ．50℃）（ヘンケ
ル）を用いた実施例 実施例１ 約40.2％のタルク95-28 、約21.2％のグロマックスＬ
Ｌ、約25.1％のハイドライトＭＰ、および約13.5％のア
ルカンＣ701 を含み、それらに対して約３％のメトセル
Ｋ75Ｍを加えてなる酸化物粉末材料より、混合物または
バッチを調製した。酸化物およびメトセルは、タービュ
ラミキサー（turbula mixer ）中で約30分間に亘り予備
混合した。次いで、粉末をフレークとしての約40％（粉
末に対する量）のヘキサデカノールワックス、および約
35％の水とともにステンレススチール製の容器に導入
し、完全に撹拌した。次いで、これらの成分を、完全に
混合するために約50℃（約122 °Ｆ）に予熱したブラベ
ンダーに移した。ワックス含有バッチは、２分後（ピー
クトルク以降）には均一となったようであった。このと
き、温度は、トルクがピークのときの約110 °Ｆから２
分後の約125 °Ｆまで上昇し、トルクは約5100ｍ−ｇ
（ピーク時）から約2500ｍ−ｇ（２分後）まで減少し
た。この十分に混合したバッチを、約54℃（約130 °
Ｆ）でラム押出機に通して押し出して、直径が約2.54ｃ
ｍ（１インチ）の試料を形成し、この試料を誘電オーブ
ン中かまたは約100 ℃のオーブン中で乾燥させた。

【００６４】6.4 ｃｍ（2.5 インチ）のラム中のバッチ
の中心を暖めて、表皮の温度から約１°Ｆ以内にするの
には、約15分間かかるのが分かった（バッチをラムの内
壁から加熱した場合）。したがって、加熱ラム中におけ
る真空下でバッチのウォームアップを押出しの前に約15
分間に亘り行なった。ラムの温度は押出し中に約130°
Ｆ（約54℃）に維持した。セル密度が約47セル／ｃｍ²
であり、壁厚が0.26ｍｍであり、表皮の厚さが0.28ｍｍ
であり、直径が2.54ｃｍであり（セル密度が約300 ｃｐ
ｓｉ、壁厚が10.5ミル、表皮の厚さが11ミル、直径が１
インチ）、表皮の品質およびセルを構成する壁の品質
（knitting quality）が良好なハニカム製品が、54℃の
ラム押出機から押し出したバッチより得られた。押出機
に残された試料は、ワックスの凝固により室温で直ちに
硬化した。この速硬特性は、90°の方向と特に弱い45°
のセル方向との、ハニカムの断面を押しつぶすことによ
り検査した。約８分間に亘る誘電オーブン中か、または
約100 ℃のオーブン中か、もしくは室温で試料を乾燥さ
せた。乾燥した試料（おおよそ54容積％のワックスを含
有する）の焼結（空気中において10時間に亘り約1400
℃）は成功し、このときの標準的な収縮は約４％であ
り、歪んだ形跡はなかった。

【００６５】実施例２ 混合物中のワックスの含有量が約60％であることを除い
て、実施例１と同様の工程を行なった。混合および押出
しの結果は良好であり、ここでも均一で顕著な速硬効果
が見られた。乾燥した試料は約63容積％（混合物全体の
容積）のワックスを含有していた。

【００６６】実施例３ Ｆ40Ｍメトセル（ゲル化点が54℃）を用いたことを除い
て、実施例１と同様の工程を行なった。速硬効果は、実
施例１の場合よりもやや顕著であった（より速く硬化し
た）。この結合剤にとっては、誘電乾燥（８分）が適し
ていた（ふくれも歪みも見られなかった）。

【００６７】実施例４ １／１の重量比でＦ40ＭメトセルとＡ４Ｍメトセル（ゲ
ル化点が48℃）を用いたことを除いて、実施例１と同様
の工程を行なった。この試料の速硬効果は、上記実施例
に使用した各々の結合剤よりも良好であり、実施例３に
おいて観察された誘電乾燥の有用さが確認された。

【００６８】実施例５ セル密度が62セル／ｃｍ² であり、壁厚が0.15ｍｍであ
り、表皮厚が0.15ｍｍ（400 ｃｐｓｉ、壁厚６ミル、表
皮６ミル）であるダイにバッチを通して押し出したこと
を除いて、実施例１と同様の工程を行なった。生の製品
の品質は良好であった（表皮の品質およびセルを構成す
るセル壁の品質）。生の製品の速硬効果は良好であり、
誘電乾燥を行なうことができた。

【００６９】実施例６ 混合をブラベンダー中において４分間（試料(1) ）、ま
たは８分間（試料(2)）、もしくは７分間（試料(3) ）
に亘り行なったことを除いて、３つのバッチ中に実施例
１と同一のワックスを用いた。試料(1) および(2) にお
いて、ブラベンダーを約50℃（ワックスの融点）に設定
し、試料(3) においては、約55℃（融点より高い）に設
定した。ワックスは、このワックスの融点に設定したブ
ラベンダー中において約８分間までで完全に混合できる
ことが分かった。しかしながら、試料(3) のようにブラ
ベンダーをワックスの融点よりも高い温度に設定する
と、バッチには、ワックスが分離してしまうという問題
が生じた。このことは、混合物中の溶融ワックスにおい
て目に見えるポケットが発生したことにより証拠付けら
れた。混合時間の長いバッチ（８分）（試料(2) ）の製
品の品質は、実施例１のような混合時間がより短い２分
間のものよりもかなり良好であった。ワックスが分離し
たバッチにおいては、品質は望ましくなかった。しかし
ながら、より長い時間に亘り混合したバッチ（試料(2)
）でさえも、誘電オーブン中で乾燥したときにふくれ
が生じる傾向にあった。これらの製品にとって最良の乾
燥条件は、誘電オーブンと従来のオーブンを組み合わせ
て使用することであった。最初に、試料を約４分間に亘
り誘電乾燥し、十分ではあるがふくれが生じないように
剛化させ、次いで、100 ℃のオーブン中で１晩乾燥させ
ることにより、歪みやふくれの問題を生じることなく完
全に乾燥させた。

【００７０】オクタデカノール（ｍｐ．55℃）（ヘンケ
ル）を用いた実施例 実施例７ オクタデカノール（40％）を用いたことを除いては、同
一のバッチ組成物およびダイの形状を用いた。ブラベン
ダーの温度は約55℃（オクタデカノールの融点）であ
り、ラムの温度は約60℃であった。約８分間の長い混合
時間に亘りワックスは分離せず、ブラベンダーの温度が
ワックスの融点辺りに設定されるとワックスが分離する
ことなく均一なバッチを調製できることを確認した。混
合したバッチにおいては、製品の品質が良好であり、実
施例６の試料(2) （ヘキサデカノールを用いて８分間に
亘り混合した）の品質に匹敵し、ヘキサデカノールより
もやや著しい速硬効果が見られた。ヘキサデカノールバ
ッチのように、誘電オーブンと従来のオーブンとの組合
せにより押出体を乾燥できた。

【００７１】実施例８ ブラベンダーの温度を約60℃まで上昇させたことを除い
て、実施例７と同様の工程および組成物を用いた。混合
を始めてから２分後にワックスが分離し、得られたハニ
カムの品質は望ましくなかった。

【００７２】カルボワックス4600（ｍｐ．60℃）を用い
た実施例 比較例１ 実施例１と同一の酸化物粉末の混合物を、約３％のメト
セルＡ４Ｍおよび約40％のカルボワックス4600とともに
室温で均一に容易に混合した。混合バッチから得られた
軟らかい製品の表皮の品質は望ましくなく、速硬効果は
見られなかった。このことにより、水溶性ワックスを含
有する水性バッチは、凝固の傾向を示すには効果的では
なかった（そのようなワックスの溶融特性が水を含むこ
とにより失われるため）。水性セルロースエーテルおよ
び／またはセルロースエーテル誘導体中に著しい速硬効
果を付与できる、ヘキサデカノールのような水に不溶性
の疎水性ワックスの特異性がこのことにより再確認され
た。

【００７３】シェルワックス100 （ｍｐ．52℃）（シェ
ルオイル社）パラフィンろうを用いた実施例 実施例９ 約40％のシェルワックス100 を用い、ブラベンダーの温
度とラムの温度を約52℃（ワックスの融点）に設定した
ことを除いて、実施例１と同一のバッチ組成物およびダ
イの形状を用いた。８分間の混合により、ワックスが分
離せずに非常に均一なバッチを調製できた。このような
混合バッチから形成されたハニカム製品の品質は良好で
あり、脂肪アルコールバッチよりも著しい速硬効果が得
られた。

【００７４】シェルマックス500 （ｍｐ．61℃）（シェ
ルオイル社）ミクロクリスタリンワックスを用いた実施
例 実施例１０ 約40％のシェルマックス500 を用い、ブラベンダーの温
度をワックスの融点である61℃に設定し、押出ラムの温
度を約60℃に設定したことを除いて、実施例１と同様の
バッチ組成物およびダイの形状を用いた。８分間の混合
により、ワックスが分離することなく非常に均一なバッ
チが形成された。約60℃の比較的高温で押し出した上記
バッチから形成したハニカム製品には、この温度でのバ
ッチの粘着性および軟度により、ボディにおけるセルの
ニッティング（knitting）が望ましくない（ボイド）つ
ぶれた表皮部分が見られた。しかしながら、押出体は著
しい速硬効果を示した。

【００７５】実施例１１ ラムの温度を60℃の代わりに約52℃に設定したことを除
いて実施例10の方法を行なった。製品の品質はまだ望ま
しくなく、実施例10の品質と同程度であった。

【００７６】実施例１２ ラムの温度を約45℃に設定したことを除いて、実施例10
の方法を行なった。このような混合物から形成したハニ
カム製品は、シェルワックス100 のバッチ（実施例９）
と同程度の速硬効果を示し、潰れた表皮またはボイドが
なく良好な品質であった。押出温度を約60℃から約45℃
に低下させて、よく混合したバッチの粘着性をなくすこ
とにより、実施例１０とこの実施例との比較により明ら
かなように、製品の品質は著しく改良された。このよう
に、よく混合したバッチから品質の良い製品を得るため
に、適切なラム温度を設定することが非常に重要であ
る。

【００７７】パルミチン酸、エマーソル143 （ｍｐ．61
℃）（ヘンケル）脂肪酸を用いた実施例 実施例１３ 約40％のエマーソル143 を用い、ブラベンダーの温度を
ワックスの融点である約61℃に設定し、ラムの温度を約
60℃に設定したことを除いて、実施例１と同様のバッチ
組成物およびダイの形状を用いた。混合時間は約９分間
であった。９分間の混合により、ワックスが分離するこ
となく、非常に均一なバッチが形成された。形成したハ
ニカム製品の品質は良好であり、パラフィンろうの速硬
効果が著しかった。

【００７８】リミリスチン酸、エメリー654 （ｍｐ．53
℃）（ヘンケル）脂肪酸を用いた実施例 実施例１４ 約40％のエメリー654 を用い、ブラベンダーの温度をワ
ックスの融点である約53℃に設定し、ラムの温度を約55
℃に設定したことを除いて、実施例１と同様のバッチ組
成物およびダイの形状を用いた。混合時間は約９分間で
あり、これにより、ワックスが分離せずに非常に均一な
バッチを作成した。形成したハニカム製品の品質はかな
り良好であり、速硬効果はパルミチン酸バッチのものに
非常に近いものであった。

【００７９】ミリスチン酸（ｍｐ．53℃）とオクタデカ
ノール（ｍｐ．55℃）とを１：１の重量比で含有する混
合ワックス系を用いた実施例 実施例１５ 約20％のエメリー654 （ミリスチン酸）と約20％のオク
タデカノールとを用い、ブラベンダーの温度を約55℃に
設定し、ラムの温度を約55℃に設定したことを除いて、
実施例１と同様の組成物およびダイの形状を用いた。12
分間に混合により、ワックスが分離することなく均一な
バッチが作成された。高温の55℃において上記バッチか
ら形成したハニカム製品には、バッチの粘着性によりボ
ディに大きなボイドが見られた。

【００８０】実施例１６ ラムの温度を約40℃に設定したことを除いて、実施例１
５と同様の方法を行なった。上記混合物から形成したハ
ニカム製品の品質はボディにボイドが見られず非常に良
好であり、速硬効果は、表皮の品質がまずまずであった
ミリスチン酸のバッチ（実施例１４）のものと同程度で
あった。この実施例により、製品の品質を良好なものと
するためには、適切な押出温度を設定することが重要で
あることを再確認した（実施例１２参照）。また、混合
ワックス系には、レオロジー（良好な表皮のため）およ
び速硬効率の両方を向上させる相乗効果があることが分
かった。

【００８１】ミリスチン酸（ｍｐ．53℃）とオクタデカ
ノール（ｍｐ．55℃）とを約３：１の重量比で含有する
混合ワックス系を用いた実施例 実施例１７ 約30％のエメリー654 および約10％のオクタデカノール
を用い、ブラベンダーの温度を約54℃に設定し、ラムの
温度を約45℃に設定したことを除いて、実施例１と同様
のバッチ組成物およびダイの形状を用いた。混合時間は
約10分間であり、この混合により、ワックスが分離して
いない均一なバッチを作成した。この混合バッチから形
成したハニカム製品の品質は良好であり、速硬効果は、
ミリスチン酸バッチのものと同程度であった。この実施
例により、混合ワックス系には、レオロジーおよび速硬
効率を向上させる相乗効果があることを再確認した。

【００８２】アルドＰＧＨＭＳ（ｍｐ．42℃）（ロン
ザ）脂肪酸エステル、プロピレングリコールハイモノス
テアレートを用いた実施例 実施例１８ 約40％のアルドＰＧＨＭＳを用い、ブラベンダーの温度
を約42℃に設定し、ラムの温度を約40℃に設定したこと
を除いて、実施例１と同様のバッチ組成物およびダイの
形状を用いた。混合時間は約7.5 分間であり、この混合
により均一なバッチが得られた。このような混合バッチ
から形成したハニカム製品の品質は良好であり、速硬効
果は脂肪アルコールバッチのものに近いものであった。

【００８３】ペゴスパース50ＭＳ（ｍｐ．58℃）（ロン
ザ）脂肪酸エステル、エチレングリコールモノステアレ
ートを用いた実施例 実施例１９ 約40％のペゴスパースを用い、ブラベンダーの温度を約
58℃に設定し、ラムの温度を約50℃に設定したことを除
いて、実施例１と同様のバッチ組成物およびダイの形状
を用いた。混合時間は約８分間であり、この混合によ
り、均一なバッチが得られた。このような混合バッチか
ら形成したハニカム製品の品質は良好であり、速硬効果
は脂肪アルコールバッチのものに近いものであった。

【００８４】ポリワックス500 ＰＥ（ｍｐ．88℃）（ペ
トロライト）ポリエチレンワックスを用いた実施例 実施例２０ 実施例１と同様の粉末組成を有し、約35％の水とともに
メトセルＫ75Ｍを有するバッチ中の20％のワックスを約
60℃に設定したブラベンダー中で約３分間に亘り混合
し、均一なバッチを得た。このバッチを約60℃でラム押
出機を用いて押し出すことにより、セル密度が31セル／
ｃｍ² であり、壁厚が0.4 ｍｍであり、表皮厚が0.4 ｍ
ｍであり、直径が2.54ｃｍであるハニカム製品を形成し
た。このハニカム製品の表皮の品質はまずまずであり、
ニッティングの品質は良好であった。さらにこのハニカ
ム製品の速硬効果は、脂肪アルコールバッチのものより
も著しかった。

【００８５】実施例２１ 2.2 ％のビーバー260 を可塑剤として加え、約７分間に
亘り混合を行なったことを除いて、実施例２０と同様の
組成物およびダイ形状を用いた。混合したバッチは均一
であった。このような混合バッチから形成したハニカム
製品の品質は良好であり、速硬効果は著しかった。

【００８６】実施例２２ 可塑剤がペトロライトからのビーバー825 (1) 、フタル
酸ジオクチル(2) 、およびカスケム社からのフレキシリ
シンＰ−３(3) であったことを除いて、実施例２１の方
法を行なった。製品の品質および速硬効果について、実
施例２１と同様の良好な結果が得られた。

【００８７】

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 均一な成形用混合物であって、 セルロースエーテル、セルロースエーテル誘導体、およ
   びそれらの組合せからなる群より選択される成分からな
   る有機結合剤、 前記有機結合剤と組み合わせられるときにボディに造型
   できる粉末材料、 追加成分として、前記混合物中の無機固体成分に対する
   量として少なくとも約３重量％を構成する水不溶性ワッ
   クス、および少なくとも約90重量％が水であるビヒクル
   からなることを特徴とする成形用混合物。
2. 【請求項２】 前記粉末材料が、セラミック、ガラス、
   ガラスセラミック、金属、モレキュラーシーブ、炭素、
   およびそれらの組合せからなる群より選択されることを
   特徴とする請求項１記載の成形用混合物。
3. 【請求項３】 前記粉末材料が、コージエライト、ムラ
   イト、およびそれらの組合せ、他のセラミック、鉄、Ｃ
   ｒ、Ａｌ、および他の金属からなる群より選択されるこ
   とを特徴とする請求項１または２記載の成形用混合物。
4. 【請求項４】 前記有機結合剤が、メチルセルロース、
   メチルセルロース誘導体、ヒドロキシプロピルメチルセ
   ルロース、またはそれの組合せからなる群より選択され
   ることを特徴とする請求項１から３いずれか１項記載の
   成形用混合物。
5. 【請求項５】 前記有機結合剤が、メトキシの含有量が
   約27重量％から約30重量％までの範囲にある第１のヒド
   ロキシプロピルメチルセルロース、およびメトキシの含
   有量が約19重量％から約25重量％までの範囲にある第２
   のヒドロキシプロピルメチルセルロースの組合せである
   ことを特徴とする請求項４記載の成形用混合物。
6. 【請求項６】 前記有機結合剤の含有量が、前記粉末材
   料に対して約2.5 重量％から約8.0 重量％までの範囲に
   あることを特徴とする請求項４記載の成形用混合物。
7. 【請求項７】 前記水不溶性ワックスが、前記有機結合
   剤の熱ゲル化点よりも高い融点を有することを特徴とす
   る請求項１から６いずれか１項記載の成形用混合物。
8. 【請求項８】 前記水不溶性ワックスが、パラフィンロ
   ウ、ミクロクリスタリンワックス、鉱物ワックス、木ろ
   う、動物ろう、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪酸エステ
   ル、ポリエチレンワックス、水素化油、ケトン、アミ
   ン、アミド、塩素化ろう、合成炭化水素ろう、金属石
   鹸、およびそれらの混合物からなる群より選択される
   か、またはヘキサデカノール、オクタデカノール、パラ
   フィンロウ、ミクロクリスタリンワックス、ポリエチレ
   ンワックス、パルミチン酸、ミリスチン酸、プロピレン
   グリコールモノステアレート、エチレングリコールモノ
   ステアレート、およびそれらの混合物からなる群より選
   択されることを特徴とする請求項７記載の成形用混合
   物。
9. 【請求項９】 前記水不溶性ワックスの融点が、前記有
   機結合剤の熱ゲル化点よりも高い場合、前記成形用混合
   物に可塑剤を加えて、該融点を低下させることを特徴と
   する請求項１から６いずれか１項記載の成形用混合物。
10. 【請求項１０】 前記水不溶性ワックスの含有量が、前
    記粉末材料に対して約60重量％以下であることを特徴と
    する請求項１から９いずれか１項記載の成形用混合物。
11. 【請求項１１】 請求項１から１０いずれか１項記載の
    成形用混合物を製造する方法であって、 水不溶性ワックスと、セルロースエーテル、セルロース
    エーテル誘導体、およびそれらの組合せからなる群より
    選択される成分からなる有機結合剤と、前記有機結合剤
    と組み合わせられるときにボディに造型できる粉末材料
    と、少なくとも約90重量％が水であるビヒクルとを、剪
    断応力下で前記水不溶性ワックスが変形し始める温度以
    上の温度で、同時に混合する工程を含むことを特徴とす
    る方法。
12. 【請求項１２】 ａ） 前記成形用混合物を生のボディ
    に造型し、 ｂ） 該生のボディを乾燥させ、 ｃ） 乾燥した生のボディを、最終ボディを成形する温
    度と時間で加熱 各工程を含むことを特徴とする請求項１１記載の方法。
13. 【請求項１３】 前記成形用混合物を押出成形または射
    出成形により造型し、必要に応じて、室温から前記水不
    溶性ワックスの融点までの範囲の温度にある押出機に前
    記成形用混合物を通してハニカムを造型することを特徴
    とする請求項１２記載の方法。
14. 【請求項１４】 前記混合物がハニカムに造型されるこ
    とを特徴とする請求項１１または１２記載の方法。
15. 【請求項１５】 ボイドのない滑らかな表皮を有するハ
    ニカムボディ。