JPH08254525A - 水素炎イオン化検出器とその動作方法及び製造方法 - Google Patents
水素炎イオン化検出器とその動作方法及び製造方法Info
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- JPH08254525A JPH08254525A JP8023309A JP2330996A JPH08254525A JP H08254525 A JPH08254525 A JP H08254525A JP 8023309 A JP8023309 A JP 8023309A JP 2330996 A JP2330996 A JP 2330996A JP H08254525 A JPH08254525 A JP H08254525A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 小型でノイズが少なく燃料消費の少ない改
善された水素炎イオン化検出器を提供すること。 【解決手段】 本発明によると、ベースと、ベースに
取り付けられた複数のマイクロチャネルを有するディフ
ューザと、ディフューザを貫通して設けられ、燃料及び
流体サンプルを通すと共にバイアス電極として働くチュ
ーブと、ディフューザへ酸化剤を導くべくベースに設け
られた通路と、チューブの末端部から離隔して配置され
中央キャビティを画定するコレクタ電極とを含み、酸化
剤がベースに設けられた通路を通って流れ更にディフュ
ーザを通ってチューブの末端部へ供給され、チューブの
末端部がディフューザの表面から５ｍｍ未満しか離れて
いないことを特徴とする水素炎イオン化検出器が提供さ
れる。
善された水素炎イオン化検出器を提供すること。 【解決手段】 本発明によると、ベースと、ベースに
取り付けられた複数のマイクロチャネルを有するディフ
ューザと、ディフューザを貫通して設けられ、燃料及び
流体サンプルを通すと共にバイアス電極として働くチュ
ーブと、ディフューザへ酸化剤を導くべくベースに設け
られた通路と、チューブの末端部から離隔して配置され
中央キャビティを画定するコレクタ電極とを含み、酸化
剤がベースに設けられた通路を通って流れ更にディフュ
ーザを通ってチューブの末端部へ供給され、チューブの
末端部がディフューザの表面から５ｍｍ未満しか離れて
いないことを特徴とする水素炎イオン化検出器が提供さ
れる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばガスクロマ
トグラフィーに用いられる水素炎イオン化検出器（flam
e ionization detector：ＦＩＤ）に関する。特に、コ
ンパクトで燃料をあまり必要としないそのような検出器
に関する。
トグラフィーに用いられる水素炎イオン化検出器（flam
e ionization detector：ＦＩＤ）に関する。特に、コ
ンパクトで燃料をあまり必要としないそのような検出器
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフィーで用いられる検
出器の一つに水素炎イオン化検出器（ＦＩＴ）と呼ばれ
ているものがある。この検出器では、ガスクロマトグラ
フの分析用カラムから流れ出たガス（サンプル）は、水
素補給ガス（hydrogen makeupgas）と混合され、酸化剤
として用いられる空気（または酸素）と共に火炎端（fl
ame tip）で燃焼される。燃焼によって有機的な分析対
象成分は分解され、イオン化される。こうして生じたイ
オンまたは電子を、炎の近くに配置した円筒形状の電極
によって集める。炎の下方に配置した別の電極にバイア
ス電位を与え、２つの電極の間に電界が生じるようにす
る。２つの電極の間を流れる電流は、生成され収集され
たイオンまたは電子の数に比例する。
出器の一つに水素炎イオン化検出器（ＦＩＴ）と呼ばれ
ているものがある。この検出器では、ガスクロマトグラ
フの分析用カラムから流れ出たガス（サンプル）は、水
素補給ガス（hydrogen makeupgas）と混合され、酸化剤
として用いられる空気（または酸素）と共に火炎端（fl
ame tip）で燃焼される。燃焼によって有機的な分析対
象成分は分解され、イオン化される。こうして生じたイ
オンまたは電子を、炎の近くに配置した円筒形状の電極
によって集める。炎の下方に配置した別の電極にバイア
ス電位を与え、２つの電極の間に電界が生じるようにす
る。２つの電極の間を流れる電流は、生成され収集され
たイオンまたは電子の数に比例する。
【０００３】水素炎イオン化検出器では、拡散炎（diff
usion flame）が、分析対象成分（サンプル）をイオン
化するのに最も効果的である。フリッカーノイズをでき
るだけ小さくするため、極めてスムーズに空気を供給す
る必要がある。燃焼が不安定であることにより生じるフ
リッカーノイズは、通常、炎に供給される空気が空気吸
い込み口からスムーズに供給されないことに起因する。
これまで、火炎端より充分下方に配置された多孔質のデ
ィフューザを通して空気を供給することが知られている
（Modern Practice of Gas Chromatography, ed. Rober
t L. Grob, 1985, p.244参照）。また、空気吸い込み口
と火炎端との間の垂直方向距離を充分とることによって
空気の層流を作り、それによってフリッカーノイズを減
少させることが知られている。しかしながら、垂直方向
距離を充分長くとることは、検出器サイズの増大という
望ましくない結果につながる。
usion flame）が、分析対象成分（サンプル）をイオン
化するのに最も効果的である。フリッカーノイズをでき
るだけ小さくするため、極めてスムーズに空気を供給す
る必要がある。燃焼が不安定であることにより生じるフ
リッカーノイズは、通常、炎に供給される空気が空気吸
い込み口からスムーズに供給されないことに起因する。
これまで、火炎端より充分下方に配置された多孔質のデ
ィフューザを通して空気を供給することが知られている
（Modern Practice of Gas Chromatography, ed. Rober
t L. Grob, 1985, p.244参照）。また、空気吸い込み口
と火炎端との間の垂直方向距離を充分とることによって
空気の層流を作り、それによってフリッカーノイズを減
少させることが知られている。しかしながら、垂直方向
距離を充分長くとることは、検出器サイズの増大という
望ましくない結果につながる。
【０００４】従来の水素炎イオン化検出器は、使用する
水素補給ガスの流量が大きい（３０ｍｌ／分以上）傾向
があり、それに応じて燃焼に必要な空気の流量も大きく
なりがちであった。携帯用ガスクロマトグラフにとっ
て、このことは水素及び空気シリンダの頻繁な再充填が
必要であることを意味するが、これは好ましいことでは
ない。また、水素流量が大きいと、生成される炎が長く
幅広となって物理的に大きなコレクタが必要となり、そ
の結果検出器全体のサイズも大きくなってしまう。
水素補給ガスの流量が大きい（３０ｍｌ／分以上）傾向
があり、それに応じて燃焼に必要な空気の流量も大きく
なりがちであった。携帯用ガスクロマトグラフにとっ
て、このことは水素及び空気シリンダの頻繁な再充填が
必要であることを意味するが、これは好ましいことでは
ない。また、水素流量が大きいと、生成される炎が長く
幅広となって物理的に大きなコレクタが必要となり、そ
の結果検出器全体のサイズも大きくなってしまう。
【０００５】図１に示すような従来の水素炎イオン化検
出器は、信号プローブ１０、点火プローブ１２、火炎端
アセンブリ１４、ばねクリップ１６（第１電極）、点火
コイル１８、絶縁体２０、及びコレクタチューブ（第２
電極）２２を含んでいる（この検出器には空気ディフュ
ーザは含まれていない）。炎は、分析対象成分が加えら
れた水素を空気または酸素と共に燃焼することによって
生成される。ばねクリップ１６とコレクタチューブ２２
の間には、３００Ｖ程度のバイアス電圧が維持される。
燃焼過程の間に生成されたイオンまたは電子はコレクタ
チューブ２２によって集められ、微小な電流を生成す
る。この電流は外部回路によって測定される。水素炎そ
れ自身によっても非常にわずかのイオンまたは電子が生
成され、即ち、非常に小さな電流が生じるが、ガスクロ
マトグラフのピークのようにガス流中に有機化合物（例
えば炭化水素）が存在する場合、有機化合物分子の数に
比例した大量のイオンまたは電子が生成される。有機化
合物の燃焼の間、イオンと電子の両方が生成される。
出器は、信号プローブ１０、点火プローブ１２、火炎端
アセンブリ１４、ばねクリップ１６（第１電極）、点火
コイル１８、絶縁体２０、及びコレクタチューブ（第２
電極）２２を含んでいる（この検出器には空気ディフュ
ーザは含まれていない）。炎は、分析対象成分が加えら
れた水素を空気または酸素と共に燃焼することによって
生成される。ばねクリップ１６とコレクタチューブ２２
の間には、３００Ｖ程度のバイアス電圧が維持される。
燃焼過程の間に生成されたイオンまたは電子はコレクタ
チューブ２２によって集められ、微小な電流を生成す
る。この電流は外部回路によって測定される。水素炎そ
れ自身によっても非常にわずかのイオンまたは電子が生
成され、即ち、非常に小さな電流が生じるが、ガスクロ
マトグラフのピークのようにガス流中に有機化合物（例
えば炭化水素）が存在する場合、有機化合物分子の数に
比例した大量のイオンまたは電子が生成される。有機化
合物の燃焼の間、イオンと電子の両方が生成される。
【０００６】電極の極性に応じて、イオンまたは電子の
どちらかが集められる。バイアス電極（図１のばねクリ
ップ）の電位が負でコレクタチューブの電位が正の場
合、電子が集められる。バイアス電極が正でコレクタチ
ューブが負または接地されている場合は、イオンが集め
られる。イオンの方がより大きいため、通常収集しやす
い。電流の上昇は、外部回路によって記録（観測）する
ことができる。時間に対して電流値を記録することによ
って、ガスクロマトグラフのピークにおける有機化合物
の質量を表すことができる。
どちらかが集められる。バイアス電極（図１のばねクリ
ップ）の電位が負でコレクタチューブの電位が正の場
合、電子が集められる。バイアス電極が正でコレクタチ
ューブが負または接地されている場合は、イオンが集め
られる。イオンの方がより大きいため、通常収集しやす
い。電流の上昇は、外部回路によって記録（観測）する
ことができる。時間に対して電流値を記録することによ
って、ガスクロマトグラフのピークにおける有機化合物
の質量を表すことができる。
【０００７】比較的大きなガス流量を必要とすることに
加えて、図１に示す従来技術の検出器は、サイズが大き
いという欠点を有する。そのサイズは通常約５乃至７ｃ
ｍの高さＨを有する。これは、空気吸い込み口における
空気の流れをスムーズにして空気の流れの乱れによって
生じるフリッカーノイズを低減するため、火炎端と空気
吸い込み口との間に大きな距離を必要とするからであ
る。この距離ｈは、図示されている従来の検出器では、
約２乃至２．５ｃｍである。
加えて、図１に示す従来技術の検出器は、サイズが大き
いという欠点を有する。そのサイズは通常約５乃至７ｃ
ｍの高さＨを有する。これは、空気吸い込み口における
空気の流れをスムーズにして空気の流れの乱れによって
生じるフリッカーノイズを低減するため、火炎端と空気
吸い込み口との間に大きな距離を必要とするからであ
る。この距離ｈは、図示されている従来の検出器では、
約２乃至２．５ｃｍである。
【０００８】また、図１に示した水素炎イオン化検出器
は、個々に製造された複数の金属またはセラミック部品
から組み立てられているが、これらの部品の各々のサイ
ズが比較的大きい。コレクタチューブ２２がその例であ
る。その高さは、空気吸い込み口と火炎端との間の距離
ｈより大きい。プローブ１０及び１２も大きく、水平方
向の寸法を大きくする結果となっている。このように水
素炎イオン化検出器のサイズが大きいことにより、持ち
運んで使用するのが困難になっている。
は、個々に製造された複数の金属またはセラミック部品
から組み立てられているが、これらの部品の各々のサイ
ズが比較的大きい。コレクタチューブ２２がその例であ
る。その高さは、空気吸い込み口と火炎端との間の距離
ｈより大きい。プローブ１０及び１２も大きく、水平方
向の寸法を大きくする結果となっている。このように水
素炎イオン化検出器のサイズが大きいことにより、持ち
運んで使用するのが困難になっている。
【０００９】従来技術の検出器において用いられる火炎
端の内径は、０．０１０乃至０．０２０インチ（０．２
５４乃至０．５０８ｍｍ）の範囲にある。火炎端が大き
いと、効率のよいイオン化炎を維持するため、より多く
の水素を必要とする。このことは、高さにおいても半径
においてもより大きな炎を生じる結果となり、コレクタ
サイズも大きくなり、従って検出器サイズも大きいこと
になる。持ち運んで使用しやすいガスクロマトグラフ用
小型水素炎イオン化検出器を製造するには、水素の流量
をより小さくし、そうすることによってコレクタサイズ
を小さくし、検出器サイズを小さくする必要がある。そ
れにともなって、ガス消費量の低減という経済的な利点
が得られると共に、（ガスシリンダの再充填の回数が減
少することによる）操作の簡便化という利点も得られ
る。
端の内径は、０．０１０乃至０．０２０インチ（０．２
５４乃至０．５０８ｍｍ）の範囲にある。火炎端が大き
いと、効率のよいイオン化炎を維持するため、より多く
の水素を必要とする。このことは、高さにおいても半径
においてもより大きな炎を生じる結果となり、コレクタ
サイズも大きくなり、従って検出器サイズも大きいこと
になる。持ち運んで使用しやすいガスクロマトグラフ用
小型水素炎イオン化検出器を製造するには、水素の流量
をより小さくし、そうすることによってコレクタサイズ
を小さくし、検出器サイズを小さくする必要がある。そ
れにともなって、ガス消費量の低減という経済的な利点
が得られると共に、（ガスシリンダの再充填の回数が減
少することによる）操作の簡便化という利点も得られ
る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
上記のような欠点を解消した、小型でノイズが少なく燃
料消費の少ない改善された水素炎イオン化検出器を提供
することである。また、そのような検出器の製造方法、
動作方法を提供することである。
上記のような欠点を解消した、小型でノイズが少なく燃
料消費の少ない改善された水素炎イオン化検出器を提供
することである。また、そのような検出器の製造方法、
動作方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明による水素炎イオ
ン化検出器は、拡散炎の効率が非常に良く、水素供給ガ
ス及び空気の流量が小さい。典型的には、水素供給ガス
の流量が１２ｍｌ／分、空気の流量が１２０ｍｌ／分で
ある。検出器の応答は速く、サイズは小さく、空気吸い
込み口と炎との間の垂直方向距離を大きくとることなく
フリッカーノイズも低減されている。従来の水素炎イオ
ン化検出器の背景ノイズは数ｐＡのオーダーと報告され
ているが、本発明では、例えば２２０Ｖ／ｍｍの強電界
の下で数分の一ｐＡ（例えば０．２ｐＡ未満）の背景ノ
イズを達成することができる（ H.H. Hill及び D.G. Mc
Minn編「Detectors for Capillary Chromatography, Wi
ley InterScience Pub., New York, 1992, page14“The
flame ionization detector”」参照）。
ン化検出器は、拡散炎の効率が非常に良く、水素供給ガ
ス及び空気の流量が小さい。典型的には、水素供給ガス
の流量が１２ｍｌ／分、空気の流量が１２０ｍｌ／分で
ある。検出器の応答は速く、サイズは小さく、空気吸い
込み口と炎との間の垂直方向距離を大きくとることなく
フリッカーノイズも低減されている。従来の水素炎イオ
ン化検出器の背景ノイズは数ｐＡのオーダーと報告され
ているが、本発明では、例えば２２０Ｖ／ｍｍの強電界
の下で数分の一ｐＡ（例えば０．２ｐＡ未満）の背景ノ
イズを達成することができる（ H.H. Hill及び D.G. Mc
Minn編「Detectors for Capillary Chromatography, Wi
ley InterScience Pub., New York, 1992, page14“The
flame ionization detector”」参照）。
【００１２】本発明による水素炎イオン化検出器は、水
素補給ガスと共にガスクロマトグラフのカラムからのサ
ンプルを流すための内径の小さなチューブを含んでい
る。この内径の小さなチューブは、ディフューザプレー
トに設けられた孔の中を通っている。ディフューザプレ
ートは、非常に微細な、精密に形成された多数のディフ
ューザ“マイクロチャネル”を含んでいる。これらのデ
ィフーザマイクロチャネルは、ディフーザプレートを貫
通している。前記チューブの末端部はディフューザプレ
ートの上面からわずかに突き出ており、火炎端がディフ
ューザプレートの上面にできるだけ近接して位置するよ
うになっている。燃焼に必要とされる空気（または他の
酸化剤）は、ディフューザプレートによって画定される
面に対し平行（ディフューザマイクロチャネルに対し垂
直）に流れ、ディフューザプレートの下から導入され、
ディフューザマイクロチャネルを通り、火炎端アセンブ
リに於ける燃焼を維持する。このようなディフューザプ
レートとディフューザプレートに対する空気流の方向と
によって、火炎端に於ける空気流の乱れが非常に小さく
なっており、それにより炎のフリッカーノイズが大幅に
低減されている。ディフューザプレートは多孔質の金属
プレート、エッチングされたシリコンプレート、あるい
は他の同様な構造を有するものとすることができる。
素補給ガスと共にガスクロマトグラフのカラムからのサ
ンプルを流すための内径の小さなチューブを含んでい
る。この内径の小さなチューブは、ディフューザプレー
トに設けられた孔の中を通っている。ディフューザプレ
ートは、非常に微細な、精密に形成された多数のディフ
ューザ“マイクロチャネル”を含んでいる。これらのデ
ィフーザマイクロチャネルは、ディフーザプレートを貫
通している。前記チューブの末端部はディフューザプレ
ートの上面からわずかに突き出ており、火炎端がディフ
ューザプレートの上面にできるだけ近接して位置するよ
うになっている。燃焼に必要とされる空気（または他の
酸化剤）は、ディフューザプレートによって画定される
面に対し平行（ディフューザマイクロチャネルに対し垂
直）に流れ、ディフューザプレートの下から導入され、
ディフューザマイクロチャネルを通り、火炎端アセンブ
リに於ける燃焼を維持する。このようなディフューザプ
レートとディフューザプレートに対する空気流の方向と
によって、火炎端に於ける空気流の乱れが非常に小さく
なっており、それにより炎のフリッカーノイズが大幅に
低減されている。ディフューザプレートは多孔質の金属
プレート、エッチングされたシリコンプレート、あるい
は他の同様な構造を有するものとすることができる。
【００１３】ディフューザプレートは火炎端に非常に近
接して配置され、空気が火炎端のすぐ近くに導かれるよ
うになっているため、空気吸い込み口と火炎端との間に
大きな垂直方向距離を置く必要がなくなっている。この
構造によって検出器の全体的な高さが低くなり、よりコ
ンパクト（持ち運び容易）な検出器が可能となってい
る。火炎端からディフューザプレートの上面までの典型
的な距離は、１乃至２ｍｍである。火炎端は、４乃至６
ｍｍの高さのコレクタの下端に位置する。コレクタは、
約４．５ｍｍの内径を有し、効率的にイオンを収集する
ため大きな電界強度が達成できるようになっている。こ
のように近接して配置することにより、検出器の内部容
積が小さいという利点が得られている。検出器アセンブ
リの全体的な高さは、１．５ｃｍ未満とすることができ
る。全体的によりコンパクトになっていることにより、
検出器を動作温度にするべく加熱するのに必要な電力も
節約される。
接して配置され、空気が火炎端のすぐ近くに導かれるよ
うになっているため、空気吸い込み口と火炎端との間に
大きな垂直方向距離を置く必要がなくなっている。この
構造によって検出器の全体的な高さが低くなり、よりコ
ンパクト（持ち運び容易）な検出器が可能となってい
る。火炎端からディフューザプレートの上面までの典型
的な距離は、１乃至２ｍｍである。火炎端は、４乃至６
ｍｍの高さのコレクタの下端に位置する。コレクタは、
約４．５ｍｍの内径を有し、効率的にイオンを収集する
ため大きな電界強度が達成できるようになっている。こ
のように近接して配置することにより、検出器の内部容
積が小さいという利点が得られている。検出器アセンブ
リの全体的な高さは、１．５ｃｍ未満とすることができ
る。全体的によりコンパクトになっていることにより、
検出器を動作温度にするべく加熱するのに必要な電力も
節約される。
【００１４】空気流の擾乱が抑制されフリッカーノイズ
が低減していることにより、信号対ノイズ比が向上し、
検出器の検出限界も下がっている。本発明による検出器
は非常に感度が高く、微量の炭化水素でも検出すること
ができる。通常のＦＩＤは高分離度のキャピラリカラム
からの成分２０ｐｇに対し応答すると報告されている
（Herbert H. Hill及びDennis G. McMinn編“Detectors
for Capillary Chromatography”, 1992, pg.16, Deni
s G. McMinn及びHerbert H. Hillによる“FlameIonizat
ion Detector”参照）が、本検出器は、通常の動作状態
において、ピーク幅５００ｍｓｅｃにおける０．５ｐｇ
のブタンを検出することができる。流入体積、ガス流量
及び動作温度を最適化することにより、検出限界を少な
くとも０．２５ｐｇまで下げることができる。従って、
本発明による検出器は、従来より１乃至２桁も感度が高
い。更に、本発明による検出器は、３．５μｌ以下の極
めて微小なサンプル体積の分析が可能である。
が低減していることにより、信号対ノイズ比が向上し、
検出器の検出限界も下がっている。本発明による検出器
は非常に感度が高く、微量の炭化水素でも検出すること
ができる。通常のＦＩＤは高分離度のキャピラリカラム
からの成分２０ｐｇに対し応答すると報告されている
（Herbert H. Hill及びDennis G. McMinn編“Detectors
for Capillary Chromatography”, 1992, pg.16, Deni
s G. McMinn及びHerbert H. Hillによる“FlameIonizat
ion Detector”参照）が、本検出器は、通常の動作状態
において、ピーク幅５００ｍｓｅｃにおける０．５ｐｇ
のブタンを検出することができる。流入体積、ガス流量
及び動作温度を最適化することにより、検出限界を少な
くとも０．２５ｐｇまで下げることができる。従って、
本発明による検出器は、従来より１乃至２桁も感度が高
い。更に、本発明による検出器は、３．５μｌ以下の極
めて微小なサンプル体積の分析が可能である。
【００１５】ディフューザプレートは、一例では、シリ
コンウェハをミクロ機械加工することによって製造され
る。即ち、エッチングによりウェハをミクロ機械加工し
て、プレートを貫通する多数のディフーザマイクロチャ
ネルを形成すると共に、薄いプレート中心部（ディフュ
ーザマイクロチャネルを含む）が、機械的強度を持たせ
るためのより厚い周縁リムによって取り囲まれるように
する。別の例では、ディフューザプレートを商業的に入
手可能な多孔質の金属プレートとしてもよい。ガスが通
るチューブは、一例では、金属被覆された溶融シリカで
ある。この被覆金属を一方の電極とし、他方の電極は火
炎端の上方に位置する導電性金属シリンダとすることが
できる。
コンウェハをミクロ機械加工することによって製造され
る。即ち、エッチングによりウェハをミクロ機械加工し
て、プレートを貫通する多数のディフーザマイクロチャ
ネルを形成すると共に、薄いプレート中心部（ディフュ
ーザマイクロチャネルを含む）が、機械的強度を持たせ
るためのより厚い周縁リムによって取り囲まれるように
する。別の例では、ディフューザプレートを商業的に入
手可能な多孔質の金属プレートとしてもよい。ガスが通
るチューブは、一例では、金属被覆された溶融シリカで
ある。この被覆金属を一方の電極とし、他方の電極は火
炎端の上方に位置する導電性金属シリンダとすることが
できる。
【００１６】炎の点火装置は、例えば高圧スパーク（放
電）針またはピンであり、コレクタの周囲を取り囲むセ
ラミック構造体の上部に水平に配置される。放電は約１
５００Ｖの電圧で生じ、水素／空気の混合体を点火す
る。放電ギャップ針またはピン（端部の尖った金属導電
体）は、近接して位置する電気的に接地された面に対し
高電圧にされる。加熱されたワイヤを用いて点火を行う
こともできる。放電によりギャップに火花を飛ばす方
が、ワイヤを加熱する方法よりも組み込みやすく、また
操作も簡単である。ギャップ間放電に関し電流調整の必
要はない。
電）針またはピンであり、コレクタの周囲を取り囲むセ
ラミック構造体の上部に水平に配置される。放電は約１
５００Ｖの電圧で生じ、水素／空気の混合体を点火す
る。放電ギャップ針またはピン（端部の尖った金属導電
体）は、近接して位置する電気的に接地された面に対し
高電圧にされる。加熱されたワイヤを用いて点火を行う
こともできる。放電によりギャップに火花を飛ばす方
が、ワイヤを加熱する方法よりも組み込みやすく、また
操作も簡単である。ギャップ間放電に関し電流調整の必
要はない。
【００１７】更に本発明に従うと、低濃度のサンプルを
検出するため、非常に強い電界を用いることができる。
この電界強度は１５０Ｖ／ｍｍを越え、より好ましくは
信号対ノイズ比が最大となるように２２０乃至２５０Ｖ
／ｍｍの範囲にあると良い。物理的なサイズが小さいこ
とにより、このような強電界をあまり高くない電圧（７
００乃至８００Ｖ）で得ることができる。物理的にサイ
ズがより大きい従来技術のＦＩＤは、このような強い電
界を得るのにより危険な高電圧を必要とするであろう。
検出するため、非常に強い電界を用いることができる。
この電界強度は１５０Ｖ／ｍｍを越え、より好ましくは
信号対ノイズ比が最大となるように２２０乃至２５０Ｖ
／ｍｍの範囲にあると良い。物理的なサイズが小さいこ
とにより、このような強電界をあまり高くない電圧（７
００乃至８００Ｖ）で得ることができる。物理的にサイ
ズがより大きい従来技術のＦＩＤは、このような強い電
界を得るのにより危険な高電圧を必要とするであろう。
【００１８】
【発明の実施の形態】図２ａは、本発明による水素炎イ
オン化検出器（ＦＩＤ）の断面図を表している（一定縮
尺ではない）。
オン化検出器（ＦＩＤ）の断面図を表している（一定縮
尺ではない）。
【００１９】火炎端３２は、アルミニウム被覆された溶
融シリカキャピラリチューブ３１の端部である。チュー
ブ３１の内径は、例えば１００、１７５、または２２０
μｍである。（本明細書に於けるこれらの寸法または他
の寸法及び材質は、例示であって限定的なものではな
い。）アルミニウム被覆３３（図２ｂ参照）は、２０乃
至４０μｍの厚さである。他の金属被覆を用いても良
く、また他の材料をアルミニウムと組合せても良い。こ
のような金属被覆されたチューブは、サイエンティフィ
ックグラスエンジニアリング社（Scientific Glass eng
ineering）より、部品番号０６０−２２０、０６０−１
７５、０６０−１００として商業的に入手可能である。
溶融シリカの表面は非常に不活性であり、ガスクロマト
グラフからの分析対象物が流れても不純物を加えないこ
とが知られている。また、溶融シリカは極めて腐食に強
い。
融シリカキャピラリチューブ３１の端部である。チュー
ブ３１の内径は、例えば１００、１７５、または２２０
μｍである。（本明細書に於けるこれらの寸法または他
の寸法及び材質は、例示であって限定的なものではな
い。）アルミニウム被覆３３（図２ｂ参照）は、２０乃
至４０μｍの厚さである。他の金属被覆を用いても良
く、また他の材料をアルミニウムと組合せても良い。こ
のような金属被覆されたチューブは、サイエンティフィ
ックグラスエンジニアリング社（Scientific Glass eng
ineering）より、部品番号０６０−２２０、０６０−１
７５、０６０−１００として商業的に入手可能である。
溶融シリカの表面は非常に不活性であり、ガスクロマト
グラフからの分析対象物が流れても不純物を加えないこ
とが知られている。また、溶融シリカは極めて腐食に強
い。
【００２０】図２ｂは、チューブ３１の詳細を図示して
いる。この水素炎イオン化検出器の第１電極であるアル
ミニウム被覆３３には高い電位が与えられ、電界強度は
例えば２５０Ｖ／ｍｍに達する。ガスサンプル６０（図
２ａにおいて模式的に示されている）は、従来のガスク
ロマトグラフのカラムから供給され、従来の方法で水素
補給ガスと予め混合され（図示せず）、チューブ３１の
他端から導入される。アルミニウム被覆された溶融シリ
カチューブ３１は、セラミックチューブ３４内に固定さ
れ絶縁されている。チューブ３１のうち約１ｍｍだけが
露出しており、火炎端３２となっている。セラミックチ
ューブ３４の上端部は、高温非導電性接着剤（high tem
prerature and electrically non-conductive adhesiv
e）３５によって固められており、ディフューザプレー
ト３７の中央孔３６（直径約８５０μｍ）から約５００
μｍだけ延出している。
いる。この水素炎イオン化検出器の第１電極であるアル
ミニウム被覆３３には高い電位が与えられ、電界強度は
例えば２５０Ｖ／ｍｍに達する。ガスサンプル６０（図
２ａにおいて模式的に示されている）は、従来のガスク
ロマトグラフのカラムから供給され、従来の方法で水素
補給ガスと予め混合され（図示せず）、チューブ３１の
他端から導入される。アルミニウム被覆された溶融シリ
カチューブ３１は、セラミックチューブ３４内に固定さ
れ絶縁されている。チューブ３１のうち約１ｍｍだけが
露出しており、火炎端３２となっている。セラミックチ
ューブ３４の上端部は、高温非導電性接着剤（high tem
prerature and electrically non-conductive adhesiv
e）３５によって固められており、ディフューザプレー
ト３７の中央孔３６（直径約８５０μｍ）から約５００
μｍだけ延出している。
【００２１】電極のバイアス電位は通常の高電圧回路に
よって与えられる。この回路には、電極のバイアス及び
点火の両方に用いられる１５００Ｖに達する電圧を発生
する高電圧電源に電力を与える標準的な１２Ｖ直流一次
電源が含まれる。商業的に入手可能なこのようなタイプ
の高電圧電源はリップル分が小さく安定している。一次
電源の電圧を安定化するため制御回路を付け加えても良
い。この高電圧電源は、スイッチにより点火回路または
第１ＦＩＤ電極のいずれかに接続される。第２電極はグ
ラウンド電位に保持される。他の高電圧源を別の方法と
して用いることもできる。
よって与えられる。この回路には、電極のバイアス及び
点火の両方に用いられる１５００Ｖに達する電圧を発生
する高電圧電源に電力を与える標準的な１２Ｖ直流一次
電源が含まれる。商業的に入手可能なこのようなタイプ
の高電圧電源はリップル分が小さく安定している。一次
電源の電圧を安定化するため制御回路を付け加えても良
い。この高電圧電源は、スイッチにより点火回路または
第１ＦＩＤ電極のいずれかに接続される。第２電極はグ
ラウンド電位に保持される。他の高電圧源を別の方法と
して用いることもできる。
【００２２】セラミックは優れた電気絶縁材料であり、
第１電極３３（バイアス電位になっている）を他の構成
要素から絶縁している。ディフューザプレート３７は高
温接着剤によって金属ベースプレート３８に接着されて
いる。チューブ３１及びセラミックシースチューブ（ce
ramic sheath tube）３４も接着剤３５によって中央孔
３９（直径８５０μｍ）においてベースプレート３８に
固定されている。ベースプレート３８は中央キャビティ
４０を画定している。
第１電極３３（バイアス電位になっている）を他の構成
要素から絶縁している。ディフューザプレート３７は高
温接着剤によって金属ベースプレート３８に接着されて
いる。チューブ３１及びセラミックシースチューブ（ce
ramic sheath tube）３４も接着剤３５によって中央孔
３９（直径８５０μｍ）においてベースプレート３８に
固定されている。ベースプレート３８は中央キャビティ
４０を画定している。
【００２３】また、ベースプレート３８には、キャビテ
ィ４０につながった水平方向チャネル４１が設けられて
いる。チャネル４１は８６０μｍの直径を有する。直径
８００μｍのステンレススチール空気チューブ（図示せ
ず）が、チャネル４１の外側端部に高温接着剤によって
接続されており、チャネル４１は空気または他の酸化剤
を検出器に導入する働きをする。
ィ４０につながった水平方向チャネル４１が設けられて
いる。チャネル４１は８６０μｍの直径を有する。直径
８００μｍのステンレススチール空気チューブ（図示せ
ず）が、チャネル４１の外側端部に高温接着剤によって
接続されており、チャネル４１は空気または他の酸化剤
を検出器に導入する働きをする。
【００２４】ディフューザプレート３７は、“Mott Met
allurgical Corporation”から供給されている精密に穴
空け加工されたディスク（部品番号1000-.500-.039-2ま
たは1000-.375-.039-2）とすることができる。これらの
ステンレススチールディスクは２μｍの直径の複数の孔
を有する。ディフューザプレート３７（後述するように
シリコンをミクロ機械加工することによっても形成可
能）は、中央キャビティ４２を有していてもよい。その
ようなディフューザプレート３７の詳細を図２ｃに示
す。ディフューザプレート３７の中央部４４に設けられ
た多数の微細なマイクロチャネル４３によって、チャネ
ル４１から燃焼室５１へと空気が拡散される。ディフュ
ーザプレート３７の最も中央の部分にはディフューザチ
ャネルが設けられていないが、これは流入空気が直接炎
に当たることによる炎の揺動を小さくすることを意図し
ている。
allurgical Corporation”から供給されている精密に穴
空け加工されたディスク（部品番号1000-.500-.039-2ま
たは1000-.375-.039-2）とすることができる。これらの
ステンレススチールディスクは２μｍの直径の複数の孔
を有する。ディフューザプレート３７（後述するように
シリコンをミクロ機械加工することによっても形成可
能）は、中央キャビティ４２を有していてもよい。その
ようなディフューザプレート３７の詳細を図２ｃに示
す。ディフューザプレート３７の中央部４４に設けられ
た多数の微細なマイクロチャネル４３によって、チャネ
ル４１から燃焼室５１へと空気が拡散される。ディフュ
ーザプレート３７の最も中央の部分にはディフューザチ
ャネルが設けられていないが、これは流入空気が直接炎
に当たることによる炎の揺動を小さくすることを意図し
ている。
【００２５】ベースプレート３８は上側の金属プレート
５０にねじ止めされている。高温接着剤によって固定し
てもよい。金属プレート５０の中央部には大きな円筒形
状の孔が画定されている。この孔の下側部分はより大き
くなっており、燃焼室５１を形成している。セラミック
シース５２が燃焼室５１内に挿入され、更に金属シリン
ダ５３がセラミックシース５２内に挿入されている。金
属シリンダ５３は検出器の第２電極（コレクタ）であ
る。セラミックシース５２は、この第２電極５３を他の
構成要素から絶縁する働きをしている。
５０にねじ止めされている。高温接着剤によって固定し
てもよい。金属プレート５０の中央部には大きな円筒形
状の孔が画定されている。この孔の下側部分はより大き
くなっており、燃焼室５１を形成している。セラミック
シース５２が燃焼室５１内に挿入され、更に金属シリン
ダ５３がセラミックシース５２内に挿入されている。金
属シリンダ５３は検出器の第２電極（コレクタ）であ
る。セラミックシース５２は、この第２電極５３を他の
構成要素から絶縁する働きをしている。
【００２６】ポリイミド、テフロン、またはセラミック
によって絶縁された導電ワイヤ５４が、プレート５０の
下部に予め横方向に空けられたチャネル５５を通って配
置されている。ワイヤ５４は電極５３につながってお
り、信号線となっている。この信号線５４は従来と同様
に外部の電流測定回路（図示せず）につながっている。
セラミックで被覆された細い金属ピン５６が、別の予め
横方向に空けられたチャネル５７を通って燃焼室５１の
上部へと伸びている。金属ピン５６は、約１５００Ｖの
電圧が加えられると放電して火花を発する。この火花に
よって炎が点火される。更に別の予め横方向に開けられ
たチャネル５８には、温度センサ５９が設置されてい
る。
によって絶縁された導電ワイヤ５４が、プレート５０の
下部に予め横方向に空けられたチャネル５５を通って配
置されている。ワイヤ５４は電極５３につながってお
り、信号線となっている。この信号線５４は従来と同様
に外部の電流測定回路（図示せず）につながっている。
セラミックで被覆された細い金属ピン５６が、別の予め
横方向に空けられたチャネル５７を通って燃焼室５１の
上部へと伸びている。金属ピン５６は、約１５００Ｖの
電圧が加えられると放電して火花を発する。この火花に
よって炎が点火される。更に別の予め横方向に開けられ
たチャネル５８には、温度センサ５９が設置されてい
る。
【００２７】図２に示した検出器の寸法の一例を表１に
示す。これらの寸法（及び他の本明細書中に示した寸
法）は、再度繰り返すが、例示を意図したものであって
限定的なものではない。また、本明細書中で述べた材料
も例示的なものであって限定的なものではない。当業者
であれば理解できるように、寸法、材料及び構成要素は
本発明の範囲内で変形または変更可能である。
示す。これらの寸法（及び他の本明細書中に示した寸
法）は、再度繰り返すが、例示を意図したものであって
限定的なものではない。また、本明細書中で述べた材料
も例示的なものであって限定的なものではない。当業者
であれば理解できるように、寸法、材料及び構成要素は
本発明の範囲内で変形または変更可能である。
【００２８】
【表１】
【００２９】一例では、コレクタの外径は６．４ｍｍ、
内径は４．５ｍｍである。炎が非常に小さいため小さな
コレクタを用いることができ、コレクタが小さいことに
よってＦＩＤの全体的な寸法も小さくなっている。
内径は４．５ｍｍである。炎が非常に小さいため小さな
コレクタを用いることができ、コレクタが小さいことに
よってＦＩＤの全体的な寸法も小さくなっている。
【００３０】火炎端は、ディフューザ面の上方１乃至２
ｍｍ（５ｍｍ未満）に位置している。導入される空気の
流れの方向はディフューザプレートの面に平行で、従っ
てディフューザチャネルに垂直となっており（空気流が
直接ディフューザに当たらないように意図されてい
る）、通路帯（チャンバ４０）のような“擾乱緩衝領
域”が形成されている。それにより、ディフューザプレ
ートに精密かつ均等に分散配置されたディフューザチャ
ネルと相俟って、火炎端へと流れる空気流が非常にスム
ーズになり、フリッカーノイズが大幅に低減されてい
る。
ｍｍ（５ｍｍ未満）に位置している。導入される空気の
流れの方向はディフューザプレートの面に平行で、従っ
てディフューザチャネルに垂直となっており（空気流が
直接ディフューザに当たらないように意図されてい
る）、通路帯（チャンバ４０）のような“擾乱緩衝領
域”が形成されている。それにより、ディフューザプレ
ートに精密かつ均等に分散配置されたディフューザチャ
ネルと相俟って、火炎端へと流れる空気流が非常にスム
ーズになり、フリッカーノイズが大幅に低減されてい
る。
【００３１】小型化するため、シリンダ状のコレクタ５
３の長さはわずか約５ｍｍとなっている。セラミックシ
ース５２と合わせても長さは約６ｍｍである。高電圧放
電ピン５６は、従って、火炎端（ガス吹き出し口）から
６ｍｍしか離れておらず、容易にガス混合体を点火する
ことができる。放電ピン５６は（先端を除いて）その大
部分が、コレクタ用シリンダ５３を絶縁しているセラミ
ックシース５２によって保護されている。このように保
護されていること及びピン５６が燃焼生成物の流れの軸
から離れて位置していることによって、ピン５６の表面
に残留物が付着しにくくなっている。
３の長さはわずか約５ｍｍとなっている。セラミックシ
ース５２と合わせても長さは約６ｍｍである。高電圧放
電ピン５６は、従って、火炎端（ガス吹き出し口）から
６ｍｍしか離れておらず、容易にガス混合体を点火する
ことができる。放電ピン５６は（先端を除いて）その大
部分が、コレクタ用シリンダ５３を絶縁しているセラミ
ックシース５２によって保護されている。このように保
護されていること及びピン５６が燃焼生成物の流れの軸
から離れて位置していることによって、ピン５６の表面
に残留物が付着しにくくなっている。
【００３２】理解されるように、使用中のＦＩＤは組み
立てられ一体構造を形成している。この装置全体の（垂
直方向の）高さは、この例では、１．５０ｃｍ未満であ
る。
立てられ一体構造を形成している。この装置全体の（垂
直方向の）高さは、この例では、１．５０ｃｍ未満であ
る。
【００３３】ミクロ機械加工による実施例では、各マイ
クロチャネル４３の直径は約２μｍであり、中心間の間
隔が約４５μｍで、約１７，０００本のマイクロチャネ
ルが形成されている。マイクロチャネルのこのような特
定の配置が決定的に重要であるわけではない。また、マ
イクロチャネル４３を含むディフューザプレート３７の
中央部分の厚さは約５０μｍであるが、この寸法が決定
的に重要というわけではない。
クロチャネル４３の直径は約２μｍであり、中心間の間
隔が約４５μｍで、約１７，０００本のマイクロチャネ
ルが形成されている。マイクロチャネルのこのような特
定の配置が決定的に重要であるわけではない。また、マ
イクロチャネル４３を含むディフューザプレート３７の
中央部分の厚さは約５０μｍであるが、この寸法が決定
的に重要というわけではない。
【００３４】ガス流６０の流量は、典型的には約１２ｍ
ｌ／分であり、そのうち約１乃至２ｍｌ／分が分析対象
成分を含むキャリヤガスであり、残りが水素補給ガスで
ある。内径１７５μｍの火炎端に対して最適な燃料／流
量は約１５ｍｌ／分である。これによって高い感度が得
られる。燃料を節約するため、燃料の流れを１０ｍｌ／
分に低減することもできる。チャネル４１を通って流れ
る空気の流量はガス流６０の約１０倍であり、これは従
来と同様である。空気の流量を大きくすると感度は若干
上がる。
ｌ／分であり、そのうち約１乃至２ｍｌ／分が分析対象
成分を含むキャリヤガスであり、残りが水素補給ガスで
ある。内径１７５μｍの火炎端に対して最適な燃料／流
量は約１５ｍｌ／分である。これによって高い感度が得
られる。燃料を節約するため、燃料の流れを１０ｍｌ／
分に低減することもできる。チャネル４１を通って流れ
る空気の流量はガス流６０の約１０倍であり、これは従
来と同様である。空気の流量を大きくすると感度は若干
上がる。
【００３５】本発明では、非常に強い電界（例えば２５
０Ｖ／ｍｍに達する）を用いてイオンを収集する。ＦＩ
Ｄでは、電界強度を上げることにより信号対ノイズ比が
向上する。電界強度が１５０Ｖ／ｍｍを越えるとこの向
上は特に顕著になる。しかし、電界強度の増加によって
信号強度が上昇する一方で、検出器ノイズも増大する。
信号対ノイズ比が最大になるような最適な範囲は、約２
２０乃至２５０Ｖ／ｍｍであることがわかった。従来、
このような強い電界を用いてイオンまたは電子を収集し
ているものはない。理論的には、イオンは増幅されより
強い信号が生成される。このようなバイアス電圧の下
で、約３０ｐｐｂ乃至少なくとも１０，０００ｐｐｍの
範囲のサンプル濃度に於いて、良好な線形応答特性が維
持される。ここで、サンプルは例えばプロパン、ブタ
ン、ペンタンなどである。
０Ｖ／ｍｍに達する）を用いてイオンを収集する。ＦＩ
Ｄでは、電界強度を上げることにより信号対ノイズ比が
向上する。電界強度が１５０Ｖ／ｍｍを越えるとこの向
上は特に顕著になる。しかし、電界強度の増加によって
信号強度が上昇する一方で、検出器ノイズも増大する。
信号対ノイズ比が最大になるような最適な範囲は、約２
２０乃至２５０Ｖ／ｍｍであることがわかった。従来、
このような強い電界を用いてイオンまたは電子を収集し
ているものはない。理論的には、イオンは増幅されより
強い信号が生成される。このようなバイアス電圧の下
で、約３０ｐｐｂ乃至少なくとも１０，０００ｐｐｍの
範囲のサンプル濃度に於いて、良好な線形応答特性が維
持される。ここで、サンプルは例えばプロパン、ブタ
ン、ペンタンなどである。
【００３６】このような強い電界で動作することによ
り、分析対象成分が低濃度（例えば０．１ｐｐｍ未満）
であっても測定することができる。濃度がより高い場合
は、より小さい電界強度で十分である。ディフューザプ
レートの電位を火炎端（第１電極）と逆極性に維持する
こと（ディフューザプレートの接地を含む）により、信
号対ノイズ比を高めることができるということが分かっ
ている。
り、分析対象成分が低濃度（例えば０．１ｐｐｍ未満）
であっても測定することができる。濃度がより高い場合
は、より小さい電界強度で十分である。ディフューザプ
レートの電位を火炎端（第１電極）と逆極性に維持する
こと（ディフューザプレートの接地を含む）により、信
号対ノイズ比を高めることができるということが分かっ
ている。
【００３７】図３ａ乃至図３ｄは、本発明の一実施例に
よる、シリコンプロセス技術によるシリコンディフュー
ザプレートの製造過程を示している。図３ａに示されて
いるように、まず約３００μｍの厚さを有するシリコン
ウェハ（基板）７６を準備する。これらの図は、ウェハ
の一部のみを表したものであり、複数のディフューザプ
レート（各々約１ｃｍ×１ｃｍの大きさを有する）を同
時に１枚のウェハに形成し、その後個々のディフューザ
プレートを従来の方法によりスクライビングし切り離す
ことができるということを理解されたい。
よる、シリコンプロセス技術によるシリコンディフュー
ザプレートの製造過程を示している。図３ａに示されて
いるように、まず約３００μｍの厚さを有するシリコン
ウェハ（基板）７６を準備する。これらの図は、ウェハ
の一部のみを表したものであり、複数のディフューザプ
レート（各々約１ｃｍ×１ｃｍの大きさを有する）を同
時に１枚のウェハに形成し、その後個々のディフューザ
プレートを従来の方法によりスクライビングし切り離す
ことができるということを理解されたい。
【００３８】次に、図３ｂに示されているように、基板
７６の中央部７８が露出されるように、従来の方法によ
ってパターニングされたフォトレジストマスク層（第１
マスク層）７９を形成し、異方性エッチングによってエ
ッチングして図３ｃに示すようなキャビティ７８を形成
する。マスク層７９はその後除去する。次に図３ｃに示
されているように、基板７６の表面を第２マスク層８１
によってマスクする。マスク層８１の部分８２は、多数
の微小露出部分（ディフューザチャネル形成用）を画定
する。続いて、マスク層８１を用い、異方性エッチング
を行い、多数の、極めて微小なマイクロチャネル８４を
形成すると共に、基板７６を貫通する中央孔８５を形成
する。この第２マスク層８１（部分８２を含む）は、そ
の後除去する。
７６の中央部７８が露出されるように、従来の方法によ
ってパターニングされたフォトレジストマスク層（第１
マスク層）７９を形成し、異方性エッチングによってエ
ッチングして図３ｃに示すようなキャビティ７８を形成
する。マスク層７９はその後除去する。次に図３ｃに示
されているように、基板７６の表面を第２マスク層８１
によってマスクする。マスク層８１の部分８２は、多数
の微小露出部分（ディフューザチャネル形成用）を画定
する。続いて、マスク層８１を用い、異方性エッチング
を行い、多数の、極めて微小なマイクロチャネル８４を
形成すると共に、基板７６を貫通する中央孔８５を形成
する。この第２マスク層８１（部分８２を含む）は、そ
の後除去する。
【００３９】一実施例では、図３ｄに示されている構造
の表面を金属層９０で被覆する。その後、各ディフュー
ザプレートを、上述したようにウェハから切り離す。更
に、これらのディフューザプレートを、図２ａに示した
ように、他の構成要素と組み合わせる。他の構成要素と
の組合せは従来と同様である。
の表面を金属層９０で被覆する。その後、各ディフュー
ザプレートを、上述したようにウェハから切り離す。更
に、これらのディフューザプレートを、図２ａに示した
ように、他の構成要素と組み合わせる。他の構成要素と
の組合せは従来と同様である。
【００４０】上記の説明は例示を目的としたものであっ
て限定的なものではなく、開示した範囲内で更に変形変
更が可能である。本発明の範囲は、特許請求の範囲によ
って画定される。
て限定的なものではなく、開示した範囲内で更に変形変
更が可能である。本発明の範囲は、特許請求の範囲によ
って画定される。
【図１】従来技術の水素炎イオン化検出器を表した図で
ある。
ある。
【図２】ａ乃至ｃからなり、図２ａは本発明による水素
炎イオン化検出器を表す図であり、図２ｂ及び図２ｃ
は、図２ａに示した検出器の細部を表した図である。
炎イオン化検出器を表す図であり、図２ｂ及び図２ｃ
は、図２ａに示した検出器の細部を表した図である。
【図３】ａ乃至ｄからなり、本発明によるディフーザプ
レートのミクロ機械加工による製造を表している。
レートのミクロ機械加工による製造を表している。
【符号の説明】 １０ 信号プローブ １２ 点火プローブ １４ 火炎端アセンブリ １６ ばねクリップ（第１電極） １８ 点火コイル ２０ 絶縁体 ２２ コレクタチューブ（第２電極） ３１ チューブ ３２ 火炎端 ３３ アルミニウム被覆（第１電極） ３４ セラミックチューブ ３５ 接着剤 ３６ ディフューザプレート３７の中央孔 ３７ ディフューザプレート ３８ ベースプレート ３９ ベースプレート３８の中央孔 ４０ ベースプレート３８のキャビティ ４１ チャネル ４２ ディフューザプレート３７の中央キャビティ ４３ マイクロチャネル ４４ ディフューザプレート３７の中央部 ５０ 金属プレート ５１ 燃焼室 ５２ セラミックシース ５３ コレクタ（第２電極） ５４ 導電ワイヤ（信号線） ５５ チャネル ５６ 金属ピン ５７ チャネル ５８ チャネル ５９ 温度センサ ６０ ガスサンプル ７６ シリコンウェハ（基板） ７８ キャビティ ７９ 第１マスク層 ８１ 第２マスク層 ８４ マイクロチャネル ８５ 中央孔 ９０ 金属層
Claims (24)
- 【請求項１】 水素炎イオン化検出器であって、 ベースと、 燃料及び流体サンプルを通すと共にバイアス電極とな
る、前記ベースに取り付けられたチューブと、 前記ベースに取り付けられたディフューザであって、前
記チューブの末端部が該ディフューザの表面を突き抜け
て延在している該ディフューザと、 前記ディフューザへ酸化剤を導くべく前記ベースに設け
られた通路と、 前記チューブの前記末端部から間隔をおいて配置され、
中央キャビティを画定するコレクタ電極とを含み、 前記ベースに設けられた前記通路を通って流れる酸化剤
が、前記ディフューザを通って前記チューブの前記末端
部へと流れ、前記チューブの前記末端部が前記ディフュ
ーザの前記表面から５ｍｍ未満しか離れておらず、それ
によって前記チューブの前記末端部における擾乱が小さ
くなるようになっていることを特徴とする水素炎イオン
化検出器。 - 【請求項２】 前記ディフューザが、複数のディフュ
ーザチャネルを有するプレートであることを特徴とする
請求項１に記載の水素炎イオン化検出器。 - 【請求項３】 前記プレートがシリコンから形成され
ていることを特徴とする請求項２に記載の水素炎イオン
化検出器。 - 【請求項４】 前記ディフューザが多孔性物質である
ことを特徴とする請求項１に記載の水素炎イオン化検出
器。 - 【請求項５】 前記チューブが、外壁に導電性層が形
成された溶融シリカからなり、前記導電性層が前記バイ
アス電極であることを特徴とする請求項１に記載の水素
炎イオン化検出器。 - 【請求項６】 前記チューブの内径が約２２０μｍ未
満であることを特徴とする請求項１に記載の水素炎イオ
ン化検出器。 - 【請求項７】 前記チューブの前記末端部から離隔し
て配置された点火部材を更に有し、この点火部材が少な
くとも部分的に絶縁体によって被覆された導電体である
ことを特徴とする請求項１に記載の水素炎イオン化検出
器。 - 【請求項８】 前記点火部材の端部が、前記チューブ
の前記末端部から約８ｍｍ未満の距離にあることを特徴
とする請求項７に記載の水素炎イオン化検出器。 - 【請求項９】 前記コレクタに近接して配置された排
気ポートを更に含み、 前記ベースから前記排気ポートの外側端部までの、当該
水素炎イオン化検出器の全体的な高さが約１．５ｃｍ未
満であることを特徴とする請求項１に記載の水素炎イオ
ン化検出器。 - 【請求項１０】 前記ディフューザが複数のチャネル
を有し、各チャネルの直径が約２μｍ未満であることを
特徴とする請求項１に記載の水素炎イオン化検出器。 - 【請求項１１】 前記チューブの前記末端部が、前記
ディフューザの前記表面から約２ｍｍ未満しか離れてい
ないことを特徴とする請求項１に記載の水素炎イオン化
検出器。 - 【請求項１２】 前記コレクタが約７ｍｍ未満の外径
を有し、前記コレクタの前記中央キャビティの直径が約
５ｍｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の水
素炎イオン化検出器。 - 【請求項１３】 前記通路が前記チューブによって定
められる軸に対し垂直方向に延在することを特徴とする
請求項１に記載の水素炎イオン化検出器。 - 【請求項１４】 炎として燃焼される第１ガスを用
い、前記炎から間隔をおいて配置されたコレクタを有
し、前記第１ガスの燃焼を助ける酸化剤として第２ガス
を用いる水素炎イオン化検出器の動作方法であって、 ディフューザプレートを準備する過程と、 前記ディフューザプレートの面に平行な方向に流れるよ
うに前記酸化剤として働く第２ガスを供給する過程と、 前記酸化剤として働く第２ガスを前記ディフューザプレ
ートを通過させる過程と、 前記酸化剤として働く第２ガスを前記炎へ供給する過程
とを含むことを特徴とする水素炎イオン化検出器の動作
方法。 - 【請求項１５】 前記第１ガスの流量が、約１５ｍｌ
／分未満であることを特徴とする請求項１４に記載の水
素炎イオン化検出器の動作方法。 - 【請求項１６】 炎に近接して配置された第１電極と
前記炎から離隔して配置された第２電極とを有し、前記
炎にて燃焼される低濃度のサンプルを測定するための水
素炎イオン化検出器の動作方法であって、 前記炎に於いて前記サンプルを燃焼する過程と、 前記第１電極と前記第２電極との間の電界強度を少なく
とも１５０Ｖ／ｍｍに維持する過程と、 前記第２電極に於ける電流を測定する過程とを含むこと
を特徴とする水素炎イオン化検出器の動作方法。 - 【請求項１７】 前記電界強度が、約２２０Ｖ／ｍｍ
を越える値に維持されることを特徴とする請求項１６に
記載の水素炎イオン化検出器の動作方法。 - 【請求項１８】 前記電界強度が、約２５０Ｖ／ｍｍ
未満に維持されることを特徴とする請求項１７に記載の
水素炎イオン化検出器の動作方法。 - 【請求項１９】 前記サンプルを燃焼させるための酸
化剤をディフューザを通して供給する過程と、 前記ディフューザの電位を前記第１電極の電位と逆極性
に維持する過程とを更に含むことを特徴とする請求項１
６に記載の水素炎イオン化検出器の動作方法。 - 【請求項２０】 水素炎イオン化検出器であって、 ガスを通すチューブであって、その末端部において前記
ガスが燃焼される該チューブと、 前記チューブの前記末端部に近接して配置された第１電
極と、 前記炎から離隔して配置された第２電極と、 前記第１電極と前記第２電極との間の電界強度を少なく
と９０Ｖ／ｍｍに維持するための手段と、 前記第２電極における電流を測定するための手段とを含
むことを特徴とする水素炎イオン化検出器。 - 【請求項２１】 前記チューブの周囲に設けられたデ
ィフューザと、 前記ディフューザに酸化剤を供給する手段と、 前記ディフューザの電位を前記第１電極の電位と逆極性
に維持するための手段とを更に含むことを特徴とする請
求項２０に記載の水素炎イオン化検出器。 - 【請求項２２】 水素炎イオン化検出器の製造方法で
あって、 シリコンウェハを準備する過程と、 前記ウェハを貫通する複数のディフューザチャネルをエ
ッチングにより形成する過程と、 前記ウェハを貫通する孔を形成する過程と、 前記炎を生成するためのガスを通すチューブを、前記孔
を通して設ける過程と、 前記ウェハにベースを取り付ける過程とを有し、 前記ベースが、前記複数のディフューザチャネルと連通
する通路を含んでいることを特徴とする水素炎イオン化
検出器の製造方法。 - 【請求項２３】 前記ウェハの中央部分に於ける厚み
を減らすべく一部を除去する過程を更に含み、それによ
って、その外側により厚い周縁部が形成されるようにす
ることを特徴とする請求項２２に記載の水素炎イオン化
検出器の製造方法。 - 【請求項２４】 前記複数のディフューザチャネルを
エッチングにより、前記ウェハの前記中央部分に形成す
ることを特徴とする請求項２３に記載の水素炎イオン化
検出器の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/375,330 | 1995-01-17 | ||
| US08/375,330 US5576626A (en) | 1995-01-17 | 1995-01-17 | Compact and low fuel consumption flame ionization detector with flame tip on diffuser |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08254525A true JPH08254525A (ja) | 1996-10-01 |
Family
ID=23480465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8023309A Pending JPH08254525A (ja) | 1995-01-17 | 1996-01-16 | 水素炎イオン化検出器とその動作方法及び製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5576626A (ja) |
| EP (1) | EP0723154A3 (ja) |
| JP (1) | JPH08254525A (ja) |
| DE (1) | DE723154T1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010539457A (ja) * | 2007-09-13 | 2010-12-16 | バイエル・テクノロジー・サービシーズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 水素炎イオン化検出器 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5971745A (en) * | 1995-11-13 | 1999-10-26 | Gas Research Institute | Flame ionization control apparatus and method |
| US6238622B1 (en) * | 1997-12-05 | 2001-05-29 | Rosemount Analytical Inc. | Flame ionization detector |
| DE19755555A1 (de) * | 1997-12-13 | 1999-06-17 | Pierburg Ag | Flammenionisationsdetektor |
| US6132552A (en) | 1998-02-19 | 2000-10-17 | Micron Technology, Inc. | Method and apparatus for controlling the temperature of a gas distribution plate in a process reactor |
| US6299433B1 (en) | 1999-11-05 | 2001-10-09 | Gas Research Institute | Burner control |
| US6701774B2 (en) * | 2000-08-02 | 2004-03-09 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel gas chromatograph with microdetector array |
| US7241135B2 (en) * | 2004-11-18 | 2007-07-10 | Honeywell International Inc. | Feedback control for modulating gas burner |
| JP2006343313A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-12-21 | Horiba Ltd | 水素炎を利用した可搬型測定装置 |
| US8421470B2 (en) * | 2008-03-25 | 2013-04-16 | Osaka University | Discharge ionization current detector |
| SG183177A1 (en) * | 2010-02-26 | 2012-09-27 | Perkinelmer Health Sci Inc | Jet assembly for use in detectors and other devices |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6711839A (ja) * | 1966-10-01 | 1968-04-02 | ||
| US3542516A (en) * | 1968-10-09 | 1970-11-24 | Phillips Petroleum Co | Flame ionization detection |
| US3905755A (en) * | 1974-01-21 | 1975-09-16 | Leonard E Aske | Miniature blowtorch |
| US4182740A (en) * | 1976-03-01 | 1980-01-08 | Varian Associates, Inc. | Flame ionization detector |
| FR2430009A1 (fr) * | 1978-06-26 | 1980-01-25 | Inst Francais Du Petrole | Detecteur a flamme ionisante pouvant fonctionner a temperature elevee |
| SU783676A1 (ru) * | 1978-12-18 | 1980-11-30 | Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности | Способ ионизационно-пламенного детектировани в газовой хроматографии |
| US5073753A (en) * | 1987-08-03 | 1991-12-17 | Cambustion, Limited | Hydrocarbon flame ionization detector |
| KR950004615B1 (ko) * | 1990-09-27 | 1995-05-03 | 미쓰비시덴키 가부시키가이샤 | 내연기관용 점화플러그 |
-
1995
- 1995-01-17 US US08/375,330 patent/US5576626A/en not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-01-12 EP EP96100415A patent/EP0723154A3/en not_active Withdrawn
- 1996-01-12 DE DE0723154T patent/DE723154T1/de active Pending
- 1996-01-16 JP JP8023309A patent/JPH08254525A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010539457A (ja) * | 2007-09-13 | 2010-12-16 | バイエル・テクノロジー・サービシーズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 水素炎イオン化検出器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0723154A2 (en) | 1996-07-24 |
| US5576626A (en) | 1996-11-19 |
| EP0723154A3 (en) | 1998-04-15 |
| DE723154T1 (de) | 1997-09-25 |
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