JPH0825737B2 - 熱分解法シリカの疎水性化 - Google Patents
熱分解法シリカの疎水性化Info
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- JPH0825737B2 JPH0825737B2 JP5154593A JP15459393A JPH0825737B2 JP H0825737 B2 JPH0825737 B2 JP H0825737B2 JP 5154593 A JP5154593 A JP 5154593A JP 15459393 A JP15459393 A JP 15459393A JP H0825737 B2 JPH0825737 B2 JP H0825737B2
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素原子数１〜３個の
脂肪族アルコールを使用する低温での細かく分割された
熱分解法シリカの連続的疎水性化方法に関する。
脂肪族アルコールを使用する低温での細かく分割された
熱分解法シリカの連続的疎水性化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】西独特許第１６３，７８４号明細書は、
その表面にシラノール基を有する熱分解法シリカを、２
００〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃で、水蒸
気の存在下にそして不活性ガス、例えば窒素のもとに、
並流流動床法でジメチルジクロロシロンを使用して疎水
性化することを開示している。
その表面にシラノール基を有する熱分解法シリカを、２
００〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃で、水蒸
気の存在下にそして不活性ガス、例えば窒素のもとに、
並流流動床法でジメチルジクロロシロンを使用して疎水
性化することを開示している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】存在する方法は、疎水
性化反応を高温で行なわなければならないという不都合
を有する。従って熱の発生に多量のエネルギーを供給す
る必要がある。このことはとりわけ疎水性化生成物の製
造原価を増大する。
性化反応を高温で行なわなければならないという不都合
を有する。従って熱の発生に多量のエネルギーを供給す
る必要がある。このことはとりわけ疎水性化生成物の製
造原価を増大する。
【０００４】本発明の目的は、低温でシリカを疎水性化
する方法を利用できるようにすることである。
する方法を利用できるようにすることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的は、その上に少
なくとも１種類の炭素原子数１〜３個の脂肪族アルコー
ルを使用することからなる、ハロゲン化ケイ素化合物由
来熱分解法シリカをオルガノハロシランを使用して連続
的に疎水性化する方法によって達成される。
なくとも１種類の炭素原子数１〜３個の脂肪族アルコー
ルを使用することからなる、ハロゲン化ケイ素化合物由
来熱分解法シリカをオルガノハロシランを使用して連続
的に疎水性化する方法によって達成される。
【０００６】ハロゲン化ケイ素化合物から従来の方法で
製造された熱分解法シリカは、煙霧の除去後、疎水性化
剤としてオルガノハロシラン、疎水性化助剤として少な
くとも１種類の脂肪族アルコール、水蒸気および不活性
ガス供給材料を使用して疎水性化される。疎水性化は好
ましくは向流的に行なわれる。
製造された熱分解法シリカは、煙霧の除去後、疎水性化
剤としてオルガノハロシラン、疎水性化助剤として少な
くとも１種類の脂肪族アルコール、水蒸気および不活性
ガス供給材料を使用して疎水性化される。疎水性化は好
ましくは向流的に行なわれる。
【０００７】好ましい実施態様において、本発明の方法
は熱分解法シリカを製造する工程を有する総合装置内で
行なわれる。
は熱分解法シリカを製造する工程を有する総合装置内で
行なわれる。
【０００８】ハロゲン化シリカ含有物から製造された熱
分解法シリカからの煙霧の除去は、例えば適当なフィル
ターを使用して達成される。疎水性化のためにＳｉＯ2
は次いで好ましくは適当な粉体貯蔵室状反応空間へ下向
きに進行させられる。反応空間は好ましくは断熱性であ
る。その反応空間は析出された熱いシリカにより本発明
の疎水性化に必要とされる温度まで加熱される。所望の
充填レベルが達成された後、反応空間は蒸気の形の疎水
性化剤、疎水性化助剤、水蒸気および不活性ガスを装填
される。これらの物質は、好ましくは反応空間の低部３
分の１中へ導入される。これらの物質は、温度１１０〜
１４０℃、好ましくは１２０〜１３０℃、特に好ましく
は１２５℃にて計量供給される。好ましくは疎水性化
剤、疎水性化助剤および／または水蒸気は、導入される
前に不活性ガスで希釈される。
分解法シリカからの煙霧の除去は、例えば適当なフィル
ターを使用して達成される。疎水性化のためにＳｉＯ2
は次いで好ましくは適当な粉体貯蔵室状反応空間へ下向
きに進行させられる。反応空間は好ましくは断熱性であ
る。その反応空間は析出された熱いシリカにより本発明
の疎水性化に必要とされる温度まで加熱される。所望の
充填レベルが達成された後、反応空間は蒸気の形の疎水
性化剤、疎水性化助剤、水蒸気および不活性ガスを装填
される。これらの物質は、好ましくは反応空間の低部３
分の１中へ導入される。これらの物質は、温度１１０〜
１４０℃、好ましくは１２０〜１３０℃、特に好ましく
は１２５℃にて計量供給される。好ましくは疎水性化
剤、疎水性化助剤および／または水蒸気は、導入される
前に不活性ガスで希釈される。
【０００９】シリカの疎水性化は温度６０〜３５０℃、
好ましくは８０〜１５０℃で、期間２〜５、好ましくは
３〜４時間にわたって達成される。
好ましくは８０〜１５０℃で、期間２〜５、好ましくは
３〜４時間にわたって達成される。
【００１０】疎水性化剤は既知のオルガノハロシランか
ら選ばれる。好ましいものとしてはアルキルクロロ化合
物、特に好ましくはジメチルジクロロシランが挙げられ
る。
ら選ばれる。好ましいものとしてはアルキルクロロ化合
物、特に好ましくはジメチルジクロロシランが挙げられ
る。
【００１１】疎水性化助剤は、炭素原子数１〜３個の脂
肪族アルコールから選ばれる。好ましい疎水性化助剤は
メタノールである。
肪族アルコールから選ばれる。好ましい疎水性化助剤は
メタノールである。
【００１２】疎水性化助剤は、使用されるシリカの重量
に基づいて、２〜１５重量％の量で、好ましくは２〜１
０重量％の量で使用される。使用される不活性ガスは好
ましくは窒素である。
に基づいて、２〜１５重量％の量で、好ましくは２〜１
０重量％の量で使用される。使用される不活性ガスは好
ましくは窒素である。
【００１３】本発明に係る疎水性化助剤を使用すること
により、これまでの慣例よりもかなり少ないエネルギー
を使用して熱分解法ＳｉＯ2 の疎水性化を行うことがで
きる。その上、本発明の方法は、高いシリカ移動率でさ
えシリカの良好な疎水性化を保証する。
により、これまでの慣例よりもかなり少ないエネルギー
を使用して熱分解法ＳｉＯ2 の疎水性化を行うことがで
きる。その上、本発明の方法は、高いシリカ移動率でさ
えシリカの良好な疎水性化を保証する。
【００１４】図面は、本発明の方法のさまざまな実施態
様を示す。しかしながら、本発明の方法の使用の可能性
はこれらの実施態様に限定されるものではない。
様を示す。しかしながら、本発明の方法の使用の可能性
はこれらの実施態様に限定されるものではない。
【００１５】図１に示された実施態様において、シリカ
は燃焼室１中でオルガノハロシランを燃焼することによ
り生成される。このことは、例えばメチルジクロロシラ
ンを空気と共に燃焼することにより達成される。塩化水
素および塩素を含有するフィルターＦ１／Ｆ２は、熱分
解法ＳｉＯ2 から煙霧を除去する。シリカは中間漏斗２
を経て、以後疎水性化粉体貯蔵室と称せられる反応空間
中へ進行する。疎水性化粉体貯蔵室３において、シリカ
のレベルは所望の充填レベルを維持するために調節器５
を制御する充填レベルセンサー４により探知される。疎
水性化粉体貯蔵室内の充填レベルは、好ましくは放射性
充填レベルセンサーを使用して測定される。調節器５
は、好ましくは調節フラップの形をとる。粉体貯蔵室の
低部３分の１は、各蒸気充填物が熱い不活性ガスで希釈
されている、蒸気の形の温度１１０〜１４０℃の、疎水
性化剤、疎水性化助剤、水蒸気および更に不活性ガスを
装填される。
は燃焼室１中でオルガノハロシランを燃焼することによ
り生成される。このことは、例えばメチルジクロロシラ
ンを空気と共に燃焼することにより達成される。塩化水
素および塩素を含有するフィルターＦ１／Ｆ２は、熱分
解法ＳｉＯ2 から煙霧を除去する。シリカは中間漏斗２
を経て、以後疎水性化粉体貯蔵室と称せられる反応空間
中へ進行する。疎水性化粉体貯蔵室３において、シリカ
のレベルは所望の充填レベルを維持するために調節器５
を制御する充填レベルセンサー４により探知される。疎
水性化粉体貯蔵室内の充填レベルは、好ましくは放射性
充填レベルセンサーを使用して測定される。調節器５
は、好ましくは調節フラップの形をとる。粉体貯蔵室の
低部３分の１は、各蒸気充填物が熱い不活性ガスで希釈
されている、蒸気の形の温度１１０〜１４０℃の、疎水
性化剤、疎水性化助剤、水蒸気および更に不活性ガスを
装填される。
【００１６】調節フラップ５のちょうど上部の不活性ガ
スのパルス６は、シリカの流れが調節フラップ５を通過
することを保証する。このことはその上大量の塩化水素
ガスまたは疎水性化剤が移動床乾燥装置９へ進行するこ
とを防止する。
スのパルス６は、シリカの流れが調節フラップ５を通過
することを保証する。このことはその上大量の塩化水素
ガスまたは疎水性化剤が移動床乾燥装置９へ進行するこ
とを防止する。
【００１７】疎水性化シリカは、疎水性化粉体貯蔵室３
から、少なくとも１台の送風機７と少なくとも１台のサ
イクロン８からなる運搬環状路を経て移動床乾燥装置９
へ進行する。そこで疎水性化シリカは脱酸される。
から、少なくとも１台の送風機７と少なくとも１台のサ
イクロン８からなる運搬環状路を経て移動床乾燥装置９
へ進行する。そこで疎水性化シリカは脱酸される。
【００１８】本発明の方法の代替の実施態様を図２に示
す。熱分解法シリカの製造および疎水性化助剤を使用す
る疎水性化は、各々図１について記述したように達成さ
れる。この実施態様において、使用される疎水性化剤の
量は、使用されるシリカの重量に基づいて、好ましくは
２〜４重量％である。疎水性化シリカは送風機７および
サイクロン１０により疎水性化粉体貯蔵室３から、調節
フラップ５を経て、流動床反応器１１中へ運ばれる。そ
こでその疏水化シリカは３００〜３５０℃まで加熱さ
れ、次いで送風機１２とサイクロン８からなる運搬環状
路を経て移動床乾燥装置９中へ運ばれる。流動床反応機
の使用は、図１に示された実施態様に比べて７０％まで
だけ使用されなければならない疎水性化助剤の量を減少
させることを可能ならしめる。
す。熱分解法シリカの製造および疎水性化助剤を使用す
る疎水性化は、各々図１について記述したように達成さ
れる。この実施態様において、使用される疎水性化剤の
量は、使用されるシリカの重量に基づいて、好ましくは
２〜４重量％である。疎水性化シリカは送風機７および
サイクロン１０により疎水性化粉体貯蔵室３から、調節
フラップ５を経て、流動床反応器１１中へ運ばれる。そ
こでその疏水化シリカは３００〜３５０℃まで加熱さ
れ、次いで送風機１２とサイクロン８からなる運搬環状
路を経て移動床乾燥装置９中へ運ばれる。流動床反応機
の使用は、図１に示された実施態様に比べて７０％まで
だけ使用されなければならない疎水性化助剤の量を減少
させることを可能ならしめる。
【００１９】疎水性化粉体貯蔵室と流動床反応器が単一
反応器を形成する、本発明の方法の更に別の実施態様を
図３に示す。燃焼室１内で、シリカはオルガノハロシラ
ンを燃焼することにより従来のやり方で製造される。フ
ィルターＦ１／Ｆ２は、塩化水素および塩素を含有して
いて、煙霧を分離するために使用される。熱分解法シリ
カは先ず緩衝容器２中へ、そこから送風機７およびサイ
クロン３を経て反応器１５中へ進行する。その反応器は
円錐形に膨張した頂部半分と管状の底部半分とを有す
る。反応器１５の膨張した頂部半分は、好ましくは外側
から温度８０〜１２０℃まで加熱される。反応器は、反
応器の出口５で調節器を制御する充填レベルセンサー４
が備え付けられている。更に、反応器は、シリカを流動
化するための装置１６を頂部半分に備え付けされてい
る。撹拌機はこの目的のために特に適している。反応器
の頂部半分はその低端部に約１２５℃にて不活性ガスと
疎水性化助剤の混合物が装填される。その器壁が約３５
０℃まで加熱されている反応器の管状部分の低部領域
は、少なくとも１個の入口点から各々、各混合物がガス
の形にある、水蒸気と不活性ガスの混合物および疎水性
化剤と不活性ガスの混合物が装填される。その上、好ま
しくは、律動的に送り込まれる窒素は、例えば調節フラ
ップを経て計量供給される。疎水性化、熱分解法シリカ
は、送風機１２およびサイクロン８を経て運搬環状路に
より乾燥装置中へ輸送され、そこでそのシリカは酸性に
され、そして疎水性化のために粉体貯蔵室中へ運ばれ
る。
反応器を形成する、本発明の方法の更に別の実施態様を
図３に示す。燃焼室１内で、シリカはオルガノハロシラ
ンを燃焼することにより従来のやり方で製造される。フ
ィルターＦ１／Ｆ２は、塩化水素および塩素を含有して
いて、煙霧を分離するために使用される。熱分解法シリ
カは先ず緩衝容器２中へ、そこから送風機７およびサイ
クロン３を経て反応器１５中へ進行する。その反応器は
円錐形に膨張した頂部半分と管状の底部半分とを有す
る。反応器１５の膨張した頂部半分は、好ましくは外側
から温度８０〜１２０℃まで加熱される。反応器は、反
応器の出口５で調節器を制御する充填レベルセンサー４
が備え付けられている。更に、反応器は、シリカを流動
化するための装置１６を頂部半分に備え付けされてい
る。撹拌機はこの目的のために特に適している。反応器
の頂部半分はその低端部に約１２５℃にて不活性ガスと
疎水性化助剤の混合物が装填される。その器壁が約３５
０℃まで加熱されている反応器の管状部分の低部領域
は、少なくとも１個の入口点から各々、各混合物がガス
の形にある、水蒸気と不活性ガスの混合物および疎水性
化剤と不活性ガスの混合物が装填される。その上、好ま
しくは、律動的に送り込まれる窒素は、例えば調節フラ
ップを経て計量供給される。疎水性化、熱分解法シリカ
は、送風機１２およびサイクロン８を経て運搬環状路に
より乾燥装置中へ輸送され、そこでそのシリカは酸性に
され、そして疎水性化のために粉体貯蔵室中へ運ばれ
る。
【００２０】
【実施例】次の実施例は、本発明を更に説明するもので
ある。
ある。
【００２１】実施例 １ 図１に対応する装置において、１０８ｋｇ／ｈのメチル
トリクロロシランと水素が燃焼する反応炎は断熱疎水性
化粉体貯蔵室中へ４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2 を析出した。
温度が上部部分で１３５〜１３７℃で中心で１０９〜１
１０℃であって内圧が手動スライダーによって＋１３お
よび＋２９ミリバールに維持されている、この疎水性化
粉体貯蔵室に別個の管路を経て４．５ｋｇ／ｈのジメチ
ルジクロロシラン（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈され
た）、３．３ｋｇ／ｈのメタノール（０．３ｍ3 ／ｈの
窒素で希釈された）、および１．５〜２ｋｇ／ｈの水
（１ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）を各々１２５℃のガ
スの形で装填した。疎水性化粉体貯蔵室の上部に１ｍ3
／ｈの窒素を装填した。疎水性化貯蔵室の底端部のレベ
ル調節フラップで律動的に３ｍ3 ／ｈの窒素を導入し
た。疎水性化ＳｉＯ2 は温度２４０〜２８０℃で−４．
５ミリバールの不足圧力にて移動床乾燥装置を通過し
た。その結果生じた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の特性を
有していた： ＢＥＴ表面積：１６５ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．１ 炭素含量：１．０３％
トリクロロシランと水素が燃焼する反応炎は断熱疎水性
化粉体貯蔵室中へ４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2 を析出した。
温度が上部部分で１３５〜１３７℃で中心で１０９〜１
１０℃であって内圧が手動スライダーによって＋１３お
よび＋２９ミリバールに維持されている、この疎水性化
粉体貯蔵室に別個の管路を経て４．５ｋｇ／ｈのジメチ
ルジクロロシラン（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈され
た）、３．３ｋｇ／ｈのメタノール（０．３ｍ3 ／ｈの
窒素で希釈された）、および１．５〜２ｋｇ／ｈの水
（１ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）を各々１２５℃のガ
スの形で装填した。疎水性化粉体貯蔵室の上部に１ｍ3
／ｈの窒素を装填した。疎水性化貯蔵室の底端部のレベ
ル調節フラップで律動的に３ｍ3 ／ｈの窒素を導入し
た。疎水性化ＳｉＯ2 は温度２４０〜２８０℃で−４．
５ミリバールの不足圧力にて移動床乾燥装置を通過し
た。その結果生じた表面疎水性化ＳｉＯ2 は次の特性を
有していた： ＢＥＴ表面積：１６５ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．１ 炭素含量：１．０３％
【００２２】実施例 ２ 図２に対応する装置において、１０８ｋｇ／ｈのメチル
トリクロロシランと水素が燃焼する反応炎は、断熱疎水
性化粉体貯蔵室３中へ４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2を析出し
た。温度が上部部分で１０３〜１０８℃で中心部で１０
３〜１０８℃であって内圧が＋３および＋３２ミリバー
ルに維持されている、この疎水性化粉体貯蔵室に別個の
管路を経て４．８ｋｇ／ｈのジメチルジクロロシラン
（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）、１．０ｋｇ／
ｈのメタノール（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈され
た）、および１．５〜１．８ｋｇ／ｈの水（１ｍ3 ／ｈ
の窒素で希釈された）を各々１２５℃のガスの形で装填
した。疎水性化粉体貯蔵室の上部に１ｍ3 ／ｈの窒素を
装填した。レベル調節フラップで律動的に４ｍ3 ／ｈの
窒素を導入した。疎水性化粉体貯蔵室のＳｉＯ2 の下向
流は流動床反応器１１を通過したが、そこでさらに５ｍ
2 ／ｈの窒素が装填されそしてＳｉＯ2 は温度３０５〜
３４８℃の至らされた。−１ミリバールの不足圧力が流
動床反応器中に広くゆきわたっていた。流動床反応器の
疎水性化ＳｉＯ2 の下向流は、温度２９０〜３００℃で
乾燥装置を通過した。その結果生じた表面疎水性化Ｓｉ
Ｏ2 は次の特性を有していた： ＢＥＴ表面積：１７３ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．１９％
トリクロロシランと水素が燃焼する反応炎は、断熱疎水
性化粉体貯蔵室３中へ４３ｋｇ／ｈのＳｉＯ2を析出し
た。温度が上部部分で１０３〜１０８℃で中心部で１０
３〜１０８℃であって内圧が＋３および＋３２ミリバー
ルに維持されている、この疎水性化粉体貯蔵室に別個の
管路を経て４．８ｋｇ／ｈのジメチルジクロロシラン
（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈された）、１．０ｋｇ／
ｈのメタノール（０．８ｍ3 ／ｈの窒素で希釈され
た）、および１．５〜１．８ｋｇ／ｈの水（１ｍ3 ／ｈ
の窒素で希釈された）を各々１２５℃のガスの形で装填
した。疎水性化粉体貯蔵室の上部に１ｍ3 ／ｈの窒素を
装填した。レベル調節フラップで律動的に４ｍ3 ／ｈの
窒素を導入した。疎水性化粉体貯蔵室のＳｉＯ2 の下向
流は流動床反応器１１を通過したが、そこでさらに５ｍ
2 ／ｈの窒素が装填されそしてＳｉＯ2 は温度３０５〜
３４８℃の至らされた。−１ミリバールの不足圧力が流
動床反応器中に広くゆきわたっていた。流動床反応器の
疎水性化ＳｉＯ2 の下向流は、温度２９０〜３００℃で
乾燥装置を通過した。その結果生じた表面疎水性化Ｓｉ
Ｏ2 は次の特性を有していた： ＢＥＴ表面積：１７３ｍ2 ／ｇ ｐＨ：４．２ 炭素含量：１．１９％
【００２３】以下、本発明の好適な実施態様を例示す
る。 １． 使用されるアルコールがメタノールである請求項
１に記載の方法。
る。 １． 使用されるアルコールがメタノールである請求項
１に記載の方法。
【００２４】２． 温度６０〜１５０℃で行なわれる請
求項１に記載の方法。
求項１に記載の方法。
【００２５】３． シリカの疎水性化が断熱疎水性化粉
体貯蔵室中で行なわれる請求項１、前項１または前項２
のいずれか１項に記載の方法。
体貯蔵室中で行なわれる請求項１、前項１または前項２
のいずれか１項に記載の方法。
【００２６】４． 断熱疎水性化粉体貯蔵室が放射性充
填レベルセンサーを備えている前項３に記載の方法。
填レベルセンサーを備えている前項３に記載の方法。
【００２７】５． 断熱疎水法化粉体貯蔵室が下流側
に、疎水性化ＳｉＯ2 が３００〜５００℃に加熱される
流動床反応器を有する前項３または前項４のいずれか１
項に記載の方法。
に、疎水性化ＳｉＯ2 が３００〜５００℃に加熱される
流動床反応器を有する前項３または前項４のいずれか１
項に記載の方法。
【００２８】６． 疎水性化シリカが移動床乾燥装置中
で脱酸される請求項１、または前項１〜５のいずれか１
項に記載の方法。
で脱酸される請求項１、または前項１〜５のいずれか１
項に記載の方法。
【００２９】
【発明の効果】以上、述べたとおり、本発明に係る疎水
性化助剤を使用することにより、これまでの慣例よりも
かなり少ないエネルギーを使用して熱分解法ＳｉＯ2 の
疎水性化を行うことができる。その上、本発明の方法
は、高いシリカ移動率でさえシリカの良好な疎水性化を
保証する。
性化助剤を使用することにより、これまでの慣例よりも
かなり少ないエネルギーを使用して熱分解法ＳｉＯ2 の
疎水性化を行うことができる。その上、本発明の方法
は、高いシリカ移動率でさえシリカの良好な疎水性化を
保証する。
【図１】本発明の一実施態様のフローシート。
【図２】本発明の別の実施態様のフローシート。
【図３】本発明の更に別の実施態様のフローシート。
１ 燃焼室 ２ 中間漏斗 ３ 疎水性化粉体貯蔵室 ４ 充填レベルセンサー ５ 調節器（調節フラップ） ６ 不活性ガスのパルス ７ 送風機 ８ サイクロン ９ 移動床乾燥装置 １０ サイクロン １１ 流動床反応器 １２ 送風機 １５ 反応器 １６ 撹拌機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター・シェルム ドイツ連邦共和国 エメルティング、ザル ツマンシュトラーセ ５ (56)参考文献 特開 昭58−181715（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−14413（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−15799（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】 ハロゲン化ケイ素化合物由来熱分解法シ
リカを有機ハロシランを使用して連続的に疎水性化する
方法であって、その上に少なくとも１種類の炭素原子数
１〜３個の脂肪族アルコールを使用することを特徴とす
る熱分解法シリカの連続的疎水法化方法。
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