JPH08262199A

JPH08262199A - モノクロメーターの製造方法

Info

Publication number: JPH08262199A
Application number: JP7064059A
Authority: JP
Inventors: Daido Komyoji; 大道光明寺; Naomi Nishiki; 直巳西木; Takao Inoue; 孝夫井上; Junji Ikeda; 順治池田
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1995-03-23
Filing date: 1995-03-23
Publication date: 1996-10-11

Abstract

(57)【要約】【目的】低コスト、生産性の向上、大型化を図ること
ができるモノクロメーターの製造方法の提供を目的とす
る。【構成】高分子積層体から結晶化された立体形状の結
晶ブロックを積層方向に対して、波長に適した膜厚に分
割して異種材料と張り合わせる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を利用した装置に
用いられるモノクロメーターの製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線装置のモノクロメーターには、完全
性の高い単結晶が用いられている。発生されたＸ線は、
これらの結晶でモノクロ化、かつ、回折され、分析、検
査に用いられている。しかし、完全性の高い結晶は、大
きなものが作製できず、また、高い表面加工精度が必
要、さらに、湾曲させたものは作製が困難な為、発生さ
せたＸ線のほんの一部しか利用できていない。また、球
状に湾曲させたものは存在しない。現在まで、（１）こ
の結晶を割ることはできたが、均一な清浄面はできなか
った。（２）特に、１ｍｍ以下の薄い結晶ができなかっ
た。（３）大面積のものができなかった。特に、モノク
ロメーターの加工方法がなかった。

【０００３】従来のＸ線回折装置では、Ｘ線検出器の手
前に、グラファイトのモノクロメーターを設置してい
る。このグラファイトの膜厚は、約２ｍｍであるが、こ
の理由は、材料の補強の為、取扱い易さの為、結晶作製
方法等の為である。実際にＸ線のモノクロ化に必要な膜
厚は、以下に示すように、Ｘ線の侵入深さである約０．
５ｍｍである。Ｘ線が回折される以外の部分１．５ｍｍ
は、無駄となっている。

【０００４】また、従来の大型湾曲モノクロメーターを
図４（ａ）に示す。図４（ａ）では、小さなモノクロメ
ーターを、所定の曲面を有する異種材料６に張り合わせ
ている。図４（ａ）の断面図４（ｂ）でわかるように、
結晶と結晶の間の隙間ができている。また、曲率に対し
て各モノクロメーターが平坦な為ずれが生ずる。特に、
曲率が小さい場合、そのずれは大きく作製できない。放
射光などで熱が発生する場合も、熱膨張などによるずれ
は大きく作製できない。

【０００５】また、結晶を加工するには、ダイヤモンド
カッターなどを用いていたが、膜厚の薄いものの場合、
結晶歪や傷が入ってしまうので、作製するのは困難でで
きなかった。

【０００６】また、結晶を異種材料に張り合わせるに
は、接着剤や熱硬化性樹脂が用いられていた。そのた
め、一度作製するとその位置を変えることができなかっ
た。また、放射光などで熱が結晶に発生する時には、結
晶と異種材料との膨張率の違いにより、結晶が歪んだ
り、破壊される。

【０００７】また、結晶を加工するには、ダイヤモンド
カッターなどを用いていたが、膜厚の薄いものを作製す
るのは、困難でできなかった。

【０００８】また、結晶を張り合わせる異種材料は、図
１０に示すように、単純な形状しかなく、物理的な加工
法で作製されていた。しかし、新しい形状のモノクロメ
ーターには、いろいろな形状の異種材料を精度よく作製
することが要求される。

【０００９】また、結晶を所定形状の異種材料に張り合
わせるのは、人力に頼っていた。しかし、結晶の数が多
くなったり、また、精度を必要とする時には、人力では
不可能であった。

【００１０】また、ブロック結晶の加工は、ダイヤモン
ドカッターなどの物理的な方法を使用してきた。そのた
め、５ｍｍ角以下の小さな結晶を作製するのは、困難で
あった。また、膜厚の薄い結晶の場合、結晶に歪が入り
やすかった。

【００１１】したがってこのようなモノクロメーターを
装備しているＸ線装置では、Ｘ線強度が弱く感度が不足
し、分析、検査が不十分である。この不足を補うため、
Ｘ線源に大形の回転陽極型を用いるか、あるいはシンク
ロトロン放射光を用い、強力なＸ線を用いるしかなかっ
た。しかし、このような方法を用いると必然的にＸ線源
から試料までの距離が長くなり、大形のＸ線源を用いて
も線源の能力増加が結局、照射Ｘ線ビームの強度増加に
充分に反映されない。

【００１２】また、完全性の高い単結晶を作製するに
は、長時間を必要とし、基板の影響のなくなるくらいの
分厚い結晶を作製しなければならない。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は上記従来の問題点を解消することにあり、その第
一の課題は、従来の結晶を高い表面加工精度で加工する
こと。第二の課題は、従来より低コストで、生産性を数
倍増加させ、大量に製造すること。また、それらを組み
立て、大きなモノクロメーターを作製すること。第三の
課題は、新しいタイプのモノクロメーターを作製するこ
とである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
モノクロメーターおよびその作製方法における課題を解
決する為、以下の手段を考えた。

【００１５】ここにグラファイトモノクロメーターの場
合を考える。グラファイト結晶の作製方法には、２種類
ある。１つは、気相成長方法で、メタンなどのガスを基
板上で熱分解させる方法で、基板に平行方向に成長して
いくが、場所によるばらつきがあり、平行方向の原子配
列が悪い。もう１つは、高分子のフィルムを、高温高圧
下で焼成する方法で、気相法と同じグラファイト結晶が
作製されるが、基板に平行方向の原子配列が規則正し
い。この２つ目の方法は、本発明者らが行っており、こ
れらは、特開昭６１−２７５１１４号公報、特開昭６１
−２７５１１５号公報、特開昭６１−２７５１１７号公
報等に開示されている。気相成長法による結晶は、基板
に平行方向の原子配列が不規則な為、基板に平行な面で
分割すると、清浄面が得られずモノクロメーター用結晶
にならない。しかし、高分子フィルムから作製する結晶
は、原子配列が規則正しく、（１）基板に平行な面で分
割すると、清浄面が得られ、（２）１ｍｍ以下の薄い結
晶を作製でき、（３）大面積のものができるため、モノ
クロメーター用結晶となる。これらを分割、張り合わせ
ると、以下の発明が可能となる。

【００１６】本発明は、高分子積層体から結晶化された
立体形状の結晶ブロックを積層方向に対して、波長に適
した膜厚に分割して異種材料と張り合わせるというモノ
クロメーターの製造方法である。

【００１７】さらに、所定の曲面を有する異種材料に少
なくとも１つ以上、結晶を張り合わせることを特徴とす
る。

【００１８】さらに、結晶ブロックの両側から異種材料
を張り合わせ、ブロックをカットすることで、２つ以上
のモノクロメーターを製造することを特徴とする。

【００１９】さらに、異種材料に結晶を真空吸着させる
ことで、張り合わせることを特徴とする。

【００２０】さらに、ブロックの片側および両側に異種
材料を張り合わせた後、所望の大きさにカットすること
を特徴とする。

【００２１】さらに、膜厚に分割されたブロックを張り
合わせる異種材料をメタルインジェクションモールデン
グ、セラミックインジェクションモールデングで作製す
ることにより、種々のモノクロメーターを自由な形状に
製造することを特徴とする。

【００２２】さらに、伸縮自由な異種材料に、１つ以上
結晶を張り合わせた後、所望のモノクロメーターの形状
を有する異種材料に、さらに張り合わせることを特徴と
する。

【００２３】さらに、ブロック結晶の出発物質として所
定の膜厚となるように計算された膜厚の原料を用い、薄
い結晶を作製し、積層方向に分割することなく、所定の
曲面を有する異種材料に、張り合わせることを特徴とす
る。

【００２４】

【作用】上記方法により、従来の結晶を用いて低コスト
で、生産性を数倍増加させた分光器を作製できる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を用いて説明す
る。

【００２６】（Ｘ線の侵入深さについて）入射Ｘ線の強
度をＩ₀とし、透過Ｘ線強度をＩ、物質の密度をｐ（ｇ
／ｃｍ³）、厚みをｘｃｍ、質量係数をμ（ｇ）とすれ
ば、その関係は、以下に示される。

【００２７】Ｉ／Ｉ₀＝ｅｘｐ（−μｐｘ）と表すことができる。今、ＣｕのＸ線源でグラファイト
結晶の場合、μ＝４．２２、ｐ＝２．２７となり、透過
する量（Ｉ／Ｉ₀）を、０．０１（１％）とすれば、ｘ
＝０．４８となる。つまり、グラファイトにＸ線を垂直
に入射させても０．４８ｃｍの厚みのグラファイトがあ
れば、Ｘ線は通過しなく、Ｘ線の光路は、０．４８ｃｍ
となる。モノクロメーターとしてのグラファイトは、ブ
ラックの回折条件を満たす必要があるので、Ｘ線の入射
角はいつも１３度である。そのため、Ｘ線の侵入する深
さを、表面からの距離に換算すると０．４８ｃｍ×ｓｉｎ（１３°）＝０．１１ｃｍとなり、グラファイトの膜厚は、最低０．１１ｃｍ必要
となる。しかし、入射Ｘ線の一部は、表面で反射された
り、表面近傍の原子を励起させたり、回折されたりし
て、実際は、０．５ｍｍも膜厚があれば充分である。

【００２８】この発明による実施例を図１に示す。図１
では、結晶を最適膜厚に分割し、異種材料２に張り合わ
せて作製したモノクロメーターである。Ｘ線回折特性を
変えず、また、取扱い易さも変えず作製できる。従来の
モノクロメーターを図２に示す。この方法では、従来の
モノクロメーターの結晶３から２つ以上の結晶を作製で
き、図に示すように、異種材料４に張り合わせること
で、大きなモノクロメーターを作製できる。

【００２９】この発明による結果を図５（ａ）に示す。
図５（ａ）では、結晶を最適膜厚に分割し、所定の曲面
を有する異種材料に張り合わせている。図５（ａ）の断
面図５（ｂ）でわかるように、結晶と結晶の間の隙間が
減少している。この方法では、結晶が薄い為、加圧しな
がら、所定の曲面を有する異種材料に張り合わせれば、
図６のような大きな曲率のモノクロメーターを作製でき
る。この場合、結晶と結晶の間の隙間は、ほとんどなく
なり、また、曲率の違いもなくなり、理想的なモノクロ
メーターとなりＸ線の分光、集光率もあがる。又、図５
（ｃ）に示したように張り合わせる異種材料に所定の曲
率形状を持たせることにより高精度の大型湾曲モノクロ
メーターを得ることもできる。

【００３０】次に結晶の加工法を以下に説明する。

【００３１】この発明では、図７に示すように結晶ブロ
ックの両側から、所定形状の異種材料を張り合わせるこ
とで強度をもたせ、また、結晶ブロックを中央の切断部
にマイクロクラックをカッター等で発生させ分割させ、
カットすることで、２つ以上のモノクロメーターを１回
の分割で作製することができる。

【００３２】さらに、結晶の異種材料への張り合わせ方
法を以下に説明する。この発明では、図８に示すように
結晶を異種材料９に真空吸着させることで、張り合わせ
てモノクロメーターを作製する。この場合、結晶１を何
度でも脱着できる為、有効に使用できる。また、放射光
などで熱が結晶に発生する時は、真空吸着を緩め結晶１
と異種材料９を滑らし、膨張率の違いを緩和できる。

【００３３】次いで、結晶の加工法を以下に説明する。

【００３４】この発明では、図９（ａ）に示すように、
最適膜厚の結晶の片側に所定形状の異種材料２を張り合
わせたのち、所望の大きさにカットすることでモノクロ
メーターを作製する。また、図９（ｂ）のように、所定
形状の異種材料を加工した後、最適膜厚の結晶に張り付
け、カットすれば効率よくカットできる。

【００３５】さらに、異種材料の作製法を以下に説明す
る。

【００３６】この発明では所定の形状の異種材料をメタ
ルインジェクションモールデング、セラミックインジェ
クションモールデングで作製する。これらの方法の特徴
は、セラミック粉や金属粉を固めて所定の形状に作製す
ることであり、新しい形状のモノクロメーターを精度よ
く作製することができる。

【００３７】次いで、異種材料への結晶の張り合わせ方
法を説明する。

【００３８】この発明では、図１１に示すように結晶を
ゴム、軟プラスチックなど伸縮自由なシート状異種材料
１１に、張り合わせた後、目的の形状を有する異種材料
６に、さらに張り合わせてモノクロメーターを作製す
る。このようにすれば、短時間に、精度よく、大きなモ
ノクロメーターを作製できる。

【００３９】さらに、結晶の作製方法を記載する。

【００４０】この発明は、ブロック結晶の出発物質とし
て所定の膜厚と大きさになるように計算された原料を用
い、結晶を作製し、分割することなく結晶を所定の曲面
を有する異種材料に、張り合わせ、カッター、ダイヤモ
ンドカッター、ウォータジェット、レーザなどを用いて
分割し、モノクロメーターを作製する。この方法を用い
れば、結晶を歪みやはがれなどの発生が少なく、分割す
ることができ、効率よく、モノクロメーターを作製でき
る。また、小さなモノクロメーターも作製できる。

【００４１】

【発明の効果】本発明に係わるＸ線モノクロメーターの
製造方法を用いれば、従来の結晶を用いて低コストで、
生産性を数倍増加させた分光器を作製することができ、
従来より大きなモノクロメーターを作製することがで
き、大量に製造することができ、新しいタイプのモノク
ロメーターを作製することができるようになる。その結
果、大きなモノクロメーターでＸ線を集光させることが
でき、従来と同じＸ線源で強力なＸ線を試料に照射する
ことができるようになり、新しいＸ線分析を発展された
り、検査の精度をあげたり、時間の短縮化を図ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例におけるモノクロメーターの
構成図

【図２】従来のモノクロメーターの構成図

【図３】本発明の一実施例におけるモノクロメーターの
構成図

【図４】（ａ）従来のモノクロメーターの構成図（ｂ）同断面図

【図５】本発明のモノクロメーターの構成図

【図６】本発明のモノクロメーターの断面図

【図７】本発明のモノクロメーターの作製過程図

【図８】本発明のモノクロメーターの構成図

【図９】本発明のモノクロメーターの作製過程図

【図１０】従来のモノクロメーターの形状を示す図

【図１１】本発明のモノクロメーターの作製過程図

【符号の説明】

１最適膜厚の結晶２異種材料３結晶４異種材料５結晶６一方向に湾曲したくぼみをもつ異種材料７湾曲させた結晶８真空ライン９異種材料１０真空栓１１シート状異種材料

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者池田順治大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高分子積層体から結晶化された立体形状
の結晶ブロックを積層方向（Ｘ線を回折する結晶面）に
対して、波長に適した膜厚に分割して異種材料と張り合
わせたことを特徴とするモノクロメーターの製造方法。
【請求項２】所定の曲面を有する異種材料に少なくと
も１つ以上、結晶ブロックを張り合わせたことを特徴と
する請求項１記載のモノクロメーターの製造方法。
【請求項３】結晶ブロックの両側から異種材料を張り
合わせ、ブロックをカットして作製した請求項１記載の
モノクロメーターの製造方法。
【請求項４】結晶ブロックを異種材料に真空吸着させ
ることで、張り合わせた請求項１記載のモノクロメータ
ーの製造方法。
【請求項５】結晶ブロックの片側および両側に異種材
料を張り合わせた後、所望の大きさにカットすることで
作製した請求項１記載のモノクロメーターの製造方法。
【請求項６】所定の形状に形成された異種材料がメタ
ルインジェクションモールデング、セラミックインジェ
クションモールデングで作製されたことを特徴とする請
求項１記載のモノクロメーターの製造方法。
【請求項７】伸縮自由な異種材料に、１つ以上張り合
わせた後、所望のモノクロメーターの形状を有する異種
材料に、さらに張り合わせて作製する請求項１記載のモ
ノクロメーターの製造方法。
【請求項８】薄い高分子積層体を原料として用いるこ
とを特徴とする請求項１記載のモノクロメーターの製造
方法。