JPH0826328B2 - 有機物乾留用の高温圧力容器 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、有機物乾留用の高温圧
力容器に関する。

【０００２】

【従来の技術】有機物、殊に固体状の有機物、例えば木
材、石炭、ピッチ、樹脂、動物骨あるいはこれらの複合
物等を空気の実質的な不存在下に加熱し、分解して、残
留する炭素物質及び／または発生する揮発物、ガス、蒸
気等を製品として回収する技術、いわゆる乾留は、古く
から知られている。

【０００３】このような乾留技術は、最近の工業、例え
ば化学系工業の特殊分野においても重要である。同一の
出発原料を使用したとしても、乾留工程で用いられる条
件によって、得られる製品の物理的性質（機械的強度、
結晶形態、気孔率、気孔径、比表面積等）、化学的性質
が異なったものとなることも周知である。従って、目的
とする製品及びそれに所望される性質に応じて、最適の
原料を選定し、最適の乾留条件を設定して乾留を実施す
ることが重要である。

【０００４】例えばある特定の物質を吸着するための活
性炭を製造するに際しては、乾留工程における不活性ガ
ス雰囲気の導入の有無、圧力、加熱温度、加熱時間等の
因子を適切に組合せて、当該被吸着物質のために最適な
気孔率、気孔径、比表面積等の性質を具備した活性炭を
得るのが望ましい。例えば活性炭を特定の反応プロセス
のための触媒または触媒担体として使用するために製造
する場合についても、乾留条件を合目的的に設定するの
が望ましいことも明かである。

【０００５】有機物を乾留する場合は、約６００〜６５
０℃またはそれ以上の温度が一般に使用される。場合に
よっては、乾留加熱を、予備加熱、本加熱、及び後加熱
からなるサイクルとして適用することが望ましい。また
最近は乾留を高圧の不活性ガス雰囲気中で実施すること
がしばしば見られる。いずれにしても、乾留温度値及び
その制御は、乾留工程における最も重要な因子の一つで
ある。

【０００６】従来、乾留を内部加熱式の耐圧容器を用い
て実施したこともあったが、適当な絶縁材料及び絶縁方
式が無いために、ニクロムまたはカンタルヒータが雰囲
気に対して密閉されずに乾留中に発生する揮発物質やガ
ス等に曝露された状態となり、高温高圧条件下で化学反
応が生じて、反応生成物の蓄積による絶縁の不良化や、
ヒータ線の腐食あるいは断線等の故障が発生し、実用上
極めて不都合であった。

【０００７】そのような問題を解消する目的で加熱源と
してシースヒータを用いる内部加熱式の耐圧容器が提案
されてきた。しかしながら従来のシースヒータは、耐熱
性が満足すべきものでなく、乾留のための高温雰囲気中
（例えば約６００〜６５０℃程度）ではニクロム線の金
属が微量ながら蒸発して周囲の無機酸化物系絶縁材層中
に侵入、拡散して導電経路を形成しその絶縁抵抗を著し
く低下させ、ニクロム線から外被（シース）金属材（例
えばインコロイ製）へ向け、さらには被加工炭素物質
（例えばピッチ、その熱分解残留生成物等）へ向けて電
流が漏洩するという事故を発生させる重大な欠点があ
る。

【０００８】このようて問題を回避するために、高周波
加熱方式が提案されたが、消費電気量が多大であり、実
用のためには小容量以外のものには採用されたことはな
い。

【０００９】そこで従来は乾留用容器を外部設置熱源で
加熱する外部加熱方式が一般に採用されてきている。乾
留のためには、前記の如き高温度の使用、及び高圧の使
用、発生が一般に伴なうので、乾留用容器はそのような
苛酷な条件に耐える材料（例えばＳＵＳ３１６ステンレ
ス鋼）を用いて製作し、その壁厚を大きくしなければな
らない。さらには、外部加熱方式であると、外壁をほぼ
全面にわたり相対的に高温度に加熱して、壁を介して熱
を移動させて、容器内部に必要とされる温度（例えば約
６５０℃付近）を達成し、維持しなければならない。従
って容器壁の内外の温度値及び温度差（温度勾配）を考
慮して、材料選定及び強度設計を行なわなければならな
い。

【００１０】例えば研究試験用に供されるような小型の
容器として、内容積１．５リットルのものを、ＳＵＳ３
１６ステンレス鋼材料を用いて設計する場合、労働基準
局の第１種圧力容器製造基準に適合する仕様の一例とし
て、下記のものを挙げることができる。

【００１１】 内容積 １．６リットル 内径 ８０ｍｍ 外径 ２２０ｍｍ 壁厚 ７０ｍｍ 重量（容器本体＋フランジ＋蓋） 約２１５ｋｇ 内部圧力 ３００気圧 容器外壁温度 ７５０℃ 内壁 温度 ６５０℃ 壁中心温度 ７００℃

【００１２】参考までにＳＵＳ３１６材料の種々な温度
における許容応力値は、概略下記の通りである。 ７００℃ ３ ｋｇ／ｍｍ² １１０℃ １１ ｋｇ／ｍｍ² ４０℃ １３．１ｋｇ／ｍｍ²

【００１３】外部加熱方式を用いる上記例示仕様の場
合、材料の安全率の面から常温での使用の場合と比較し
て、ほぼ４倍またはそれ以上の量の材料を使用しなけれ
ばならず、その高重量の故に取扱いが不便である。また
上記の如き使用条件で、容器の内容積を、実用的といえ
る６０リットルにまで増大すると、その全重量は２トン
を超えるものとなる。

【００１４】大量の金属材料からなる容器を外部から加
熱して容器の内部温度を所定の値に正確かつ迅速に到達
させ、維持制御するのは困難であり、またその熱効率が
低いことも明かである。例えば上記例示の如き内容積
１．５リットル、内径８０ｍｍ、壁厚７０ｍｍのＳＵＳ
３１６ステンレス鋼製品容器を、出力１０ｋＷのシース
ヒータで外部から加熱して、その内壁面を６５０℃の温
度とするには、約５〜６時間を要する。さらには、乾留
完了後に容器を放冷して内容物を安全に取り出せるよう
な温度にまで冷却するにはほぼ２０時間にも及ぶ長い時
間が必要とされ、作業能率が著しく低い。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、従来乾
留に用いられてきた高温高圧容器の上記諸欠点に鑑み、
作業の効率化、操作条件制御の容易化、熱効率の向上、
装置の軽量化、設備設置コスト及び運転コスト低減、設
備寿命の延長、生産性の向上等を企画して、鋭意研究検
討、試験を展開し、本発明を完成するに至った。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、熱源として耐
熱性のすぐれたシースヒータを圧力容器の内側に設置
し、これにより乾留されるべき素材を直接的に加熱する
内部加熱方式を採用することにより、前記の諸問題を解
決ないしは大巾に軽減するものである。

【００１７】本発明では、有機物乾留用の高温圧力容器
において高温度に耐えるシースヒータを用いる。従来の
シースヒータは、耐酸化性、腐食性の金属（例えば「イ
ンコロイ；Ｉｎｃｏｌｏｙ：商標）のシス（外被管）に
ニクロム線を通し、そのニクロム線とシースとの間の環
状空間に絶縁材を充填したものである。このようなシー
スヒータは、前述のように、使用中にニクロム線金属の
微量が蒸発して絶縁材層に侵入、拡散して、シース内壁
にまで達して、ニクロム線とシースとの間、さらには、
乾留中の素材（例えばピッチ）または乾留製品へ向けて
の電流漏洩経路が形成されるという危険があるため、乾
留用高温圧力容器の内部加熱用には不適当である。

【００１８】しかしながら、絶縁材として金属蒸気捉捕
性が良好な特殊な物質、例えば高純度酸化マグネシウム
（マグネシア）を使用すると、ニクロム線金属の蒸気が
発生してもその場で隣接している絶縁材部分に直ちに捕
捉されてしまい、絶縁材層中へ深く侵入、拡散せず、シ
ース内壁面に到達することができない。それ故に従来の
低耐熱性シースヒータの高温度での使用で頻繁に経験さ
れた電流漏洩問題は、本発明での高耐熱性シースヒータ
では生じない。このような高耐熱性シースヒータとして
は、例えば公称耐熱温度９００℃のものが市販されてお
り、このものは実用連続耐熱温度７５０℃であることが
確認されている。

【００１９】従って本発明で使用される高耐熱性シース
ヒータは、ニクロム線、カンタル線等から加熱時に発生
する金属蒸気をその発生個所近傍で迅速に捕捉する絶縁
材層を備えたものであり、高温度で長期間にわたり使用
することが可能である。

【００２０】なお、この明細書における「乾留」なる用
語は、固体状または半固体状の有機物を、酸素の実質上
不存在下に、不活性ガスの存在下または不存在下に、加
熱して少なくとも部分的に分解させる処理を意味するも
のであり、狭義の古典的な用語「乾留」の意義に拘束さ
れない。

【００２１】本発明による高温圧力容器の一具態例を添
付図を参照して説明する。

【００２２】図１は、本発明による高温圧力容器装置の
概略断面図であり、適当な金属材料、例えばＳＵＳ３１
６ステンレス鋼から作られた円筒形の容器本体１にはフ
ランジ部２が設けられ、蓋３をボルト締結（図示せず）
するようになっている。容器本体の内部には、高耐熱性
のコイル状のシースヒータ４が備えられている。シース
ヒータの形状は、コイル状以外のものでもよい。図示の
例においては、コイル状のシースヒータの内側には、乾
留されるべき有機物素材を収容するための内缶５が設け
られている。この内缶は素材が乾留条件下で自立性であ
る場合には、省略できることもある。容器本体４の内壁
面には、断熱材層６を備えるのが好ましく、それにより
熱効率の向上、加熱の迅速化、容器本体内壁の保護、外
壁過熱（高温変化）の防止がなされる。

【００２３】好ましくは、このような容器を冷却槽７内
の適当な冷媒（普通は、水を使用）に浸漬して容器本体
の外側温度を低く保つことができる。前記の断熱材層６
を設けた具体例において、運転温度（容器内温度）を６
５０℃として、容器本体の内壁部、壁中心部及び外壁部
の温度を測定したところ、それぞれ約１２０℃、約１１
０℃及び約５０℃であった。このような温度分布は、従
来の外部加熱式の場合の容器壁部における温度分布の前
記例（内壁６５０℃；壁中心７００℃；外壁７５０℃）
よりも著しく低い範囲にあり、材料の安全率の面でほぼ
４倍の改善がなされ、ひいては金属材料の使用量（重
量）の大巾な削減ができる。

【００２４】図２は、従来の外部加熱式の高温圧力容器
の一例の概略断面図である。この図において、１は容器
本体、２はフランジ部、３は蓋、４はシースヒータ、９
は乾留用素材収容部である。

【００２５】内容積１．５リットルの小型の試験研究用
高温圧力容器の場合に、労働基準局第１種圧力容器製造
基準に適合する容器をＳＵＳ３１６ステンレス鋼材料で
製造するときの外部加熱式容器と内部加熱式容器との概
略の重量を比較すると下記の通りである。

【００２６】 外部加熱式 内部加熱式 容器本体１ 約 ８５ｋｇ 約３０ｋｇ フランジ部２＋蓋３ 約１３０ｋｇ 約５０ｋｇ 合 計 約２１５ｋｇ 約８０ｋｇ

【００２７】従来の外部加熱式のものであると、厚い容
器壁を介して容器内部を加熱しなければならないので、
相対的に大きな出力のヒータが必要となる。しかし本発
明による内部加熱式容器では、小出力のヒータを使用す
れば足り、運転温度（反応温度）にまでの加熱所要時
間、及び製品取り出し前の放冷所要時間が短縮される。

【００２８】実用的な大きさの内容積６０リットルの外
部加熱式及び内部加熱式の圧力容器についての加熱及び
冷却に関する比較データの一例を下記に示す。

【００２９】 外部加熱式 内部加熱式 内容積 ６０リットル ６０リットル 容器重量 ２．５トン ０．９４トン 使用ヒータ出力 １００ｋＷ ２５ｋＷ 内部温度６５０℃上昇時間 約１０時間 約３時間 放冷（製品取り出し可能）時間 約２０時間 約４〜５時間

【００３０】従って内部加熱式の採用によって消費エネ
ルギーの大巾な削減、そして作業能率の向上が可能であ
る。

【００３１】外部加熱式の容器の壁は厚くかつ高温度に
なるために、壁を介して挿入される種々のセンサ用のリ
ード線等のシールが壁の膨張、収縮により、あるいは高
温度の影響により破損したり、リード線自体が損傷され
たりする故障を生じ易いが、本発明による内部加熱式の
容器は壁厚が小さく、温度条件も苛酷でないからそのよ
うな事故は生じ難く、適宜にセンサを付設し、利用でき
る。

【００３２】さらには、外部加熱式容器を繰り返し使用
すると、その内壁面が光沢を失ない、さらには孔食の傾
向を示すが、内部加熱式容器は同等の使用履歴でもその
内壁面の光沢が良好に保たれることが判明した。

【００３３】外部加熱式の場合には、厚い容器壁を介し
て内部を加熱するので、内部温度値を迅速かつ正確に制
御するのは著しく困難であるが、内部加熱式では、ヒー
タが素材に接近して設けられているから微妙な温度制御
が迅速、正確に実施可能であり、製品の品質管理上極め
て有効である。

【００３４】なお図面においては、簡明のために窒素ガ
ス（あるいはその他の不活性ガス）導入孔及び排気孔、
ヒータ用リード導、監視及び制御用の温度及び圧力セン
サ、安全弁等は省略されている。例えば図１の容器にお
いて、温度センサは冷媒（水）、容器外壁、容器壁中心
部、容器内壁、内缶、断熱材層の適宜な個所に配置し
て、データの収集及びフィードバック制御に利用でき
る。

【００３５】

【発明の効果】本発明による内部加熱方式を採用した乾
留用高温圧力容器は、従来の外部加熱方式のものと比較
して、容器の軽量化、運転コストの低減、消費エネルギ
ーの削減、運転制御精度の向上、作業時間の短縮等にお
いて画期的な効果が奏される。

【００３６】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による乾留用高温圧力容器の概略縦断面
図。

【図２】従来の外部加熱式高温圧力容器の概略縦断面
図。

【符号の説明】

１ 容器本体 ２ 容器フランジ部 ３ 蓋 ４ シースヒータ ５ 内缶 ６ 断熱材層 ７ 冷却槽 ８ 冷媒 ９ 乾留用素材収容部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河原 勝 埼玉県川口市戸塚東３−12−10 (56)参考文献 特開 昭54−95033（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−129853（ＪＰ，Ｕ)

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 有機物乾留用の高温圧力容器であって、
   容器内部に高耐熱性のシースヒータを設置したことを特
   徴とする上記容器。
2. 【請求項２】 シースヒータがコイル状であり、そのコ
   イルの内側に有機物素材を収容するための内缶を備えた
   ことを特徴とする請求項１の容器。
3. 【請求項３】 容器内壁の少なくとも一部分に断熱材層
   を設けたことを特徴とする請求項１または２の容器。
4. 【請求項４】 容器を少なくとも一部分浸漬して冷却す
   るための冷媒を収容する冷却槽を付設したことを特徴と
   する請求項１〜３のいずれかの容器。